Lehramt - Institut für Physikalische Chemie
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4. NMR-Spektroskopie 65 4.1. Theoretischer Teil . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 4.1.1. Themen des Kolloquiums . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 4.1.2. Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 4.1.3. Magnetische Wechselwirkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 4.1.4. Beschreibung eines NMR-Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 4.1.5. Messungen von Relaxationszeiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 4.1.6. Kernspinrelaxation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 4.1.7. NMR-Bildgebung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 4.2. Experimenteller Teil . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 4.2.1. Temperierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 4.2.2. Kalibrierung des Bruker-Minispec . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 4.2.3. Kernspinrelaxation von Lösungen paramagnetischer Ionen . . . . . . . 89 4.2.4. Chemische Verschiebung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 4.2.5. NMR-Bildgebung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 4.2.6. Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 4.2.7. Sicherheitshinweise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 A. Anhang 99 A.1. Praktikumsprotokolle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 A.1.1. Aufbau eines Praktikumsprotokolls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 4
5 Praktikumsordnung 1. Das Praktikum ist Montag bis Freitag von 13 00 bis 18 00 Uhr geöffnet. 2. Vor dem Beginn des Praktikums findet eine Sicherheitsbelehrung statt, die für jeden Praktikumsteilnehmer obligatorisch ist. Der genaue Termin wird in der Vorbesprechung bekannt gegeben. 3. Im Praktikum darf nicht geraucht werden. Der Verzehr von Lebensmitteln ist in den Praktikumsräumen untersagt. 4. Im Praktikum ist immer eine Schutzbrille zu tragen. 5. Im Praktikum ist geeignete Schutzkleidung zu tragen (Laborkittel, feste, geschlossene Schuhe, lange Hosen, Handschuhe). 6. Mit der Durchführung eines Versuchs darf erst nach Einweisung durch den zuständigen Praktikumsassistenten begonnen werden. 7. Das Praktikum wird in Zweiergruppen durchgeführt. 8. Vor der Durchführung eines Versuches ist beim zuständigen Assistenten ein Vorkolloquiumzuabsolvieren. Dabeiisteingrundlegendes VerständnisdesVersuches nachzuweisen. Auch auf sicherheitsrelevante Aspekte (Gefährdung durch Chemikalien, Hochspannung, elektromagnetische Strahlung, usw.) muss eine Vorbereitung erfolgt sein. Der zuständige Assistent kann die Durchführung des Versuchs verweigern, wenn eine ausreichende Vorbereitung nicht zu erkennen ist. 9. Die Versuchsdurchführung muss vom zuständigen Assistenten bestätigt werden. Ebenso ist das Messprotokoll vom zuständigen Assistenten abzuzeichnen. 10. Zu jedem Versuch ist ein Protokoll anzufertigen. Der Schwerpunkt des Protokolls sollte dabei in einer ausführlichen Auswertung (mit sämtlichen Nebenrechnungen) und einer umfassenden Diskussion liegen. Dem Protokoll ist das testierte Original des Messprotokolls anzuheften. Weitere Hinweise zum Verfassen eines Protokolls sind im Anhang zu finden. 11. Beim Verfassen des Protokolls darf nicht von anderen Protokollen ( ” Altmeistern“) abgeschrieben werden. Schriftstücke und Messdaten Dritter dürfen nicht als die eigenen ausgegeben werden. Ein Verstoß dagegen ist vom zuständigen Assistenten sofort dem Praktikumsleiter mitzuteilen und führt zum sofortigen Ausschluss aus dem Praktikum. Bis dahin erbrachte Praktikumsleistungen verfallen. 12. Pro Protokoll gibt es eine Möglichkeit zur Korrektur (,,bitte wieder vorlegen”), danach erfolgt die Bewertung. Wird ein Protokoll schlechter als mit der Note 4,0 bewertet, muss
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4.1. Theoretischer Teil . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65<br />
4.1.1. Themen des Kolloquiums . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65<br />
4.1.2. Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65<br />
4.1.3. Magnetische Wechselwirkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67<br />
4.1.4. Beschreibung eines NMR-Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71<br />
4.1.5. Messungen von Relaxationszeiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76<br />
4.1.6. Kernspinrelaxation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79<br />
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4.2.2. Kalibrierung des Bruker-Minispec . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89<br />
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4.2.5. NMR-Bildgebung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91<br />
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4.2.7. Sicherheitshinweise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92<br />
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A.1. Praktikumsprotokolle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99<br />
A.1.1. Aufbau eines Praktikumsprotokolls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99<br />
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