Lehramt - Institut für Physikalische Chemie
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UV-VIS<br />
2.2.2. Experimenteller Teil<br />
2.2.2.1. Aufnahme von Spektren<br />
Aufgabe 1:<br />
Stellen Sie 50 ml der 2·10 −3 M Stammlösung von 2-Naphthol in Wasser her. Die Stammlösung<br />
wird mit folgenden im Voraus vorbereiteten Lösungen jeweils im Verhältnis 0,5 ml : 2 ml<br />
verdünnt.<br />
a) pH = 1 (Pufferlösung)<br />
b) pH = 2 (Pufferlösung)<br />
c) pH = 3 (Pufferlösung)<br />
d) pH = 5 (Pufferlösung)<br />
e) pH = 7 (H 2 0 destilliert)<br />
f) pH = 9 (Pufferlösung)<br />
g) pH = 10 (Pufferlösung)<br />
h) pH = 13 (Pufferlösung)<br />
Nehmen Sie Fluoreszenz- und Absorptionsspektren der ganzen Lösungsreihe auf. Verwenden<br />
Sie dabei 1 cm Fluoreszenzküvetten aus Quarzglas. Fluoreszenzspektren sind in der rechteckigen<br />
Anordnung aufzunehmen.<br />
Messbereiche: 335 - 500 nm für die Fluoreszenz bei der Anregungswellenlänge 330 nm<br />
300 - 400 nm für die Absorption (unbedingt mit einer Vergleichsküvette<br />
die reines Lösungsmittel enthält)<br />
Aufgabe 2:<br />
Vergleichen Sie die Fluoreszenzspektren reiner undissoziierter und dissoziierter Formen bei<br />
pH=1 und pH=13. Wählen Sie zwei Wellenlängen λ und λ ′ aus, bei denen praktisch nur eine<br />
der beiden Formen emittiert. Analysieren Sie die Fluoreszenzspektren im pH-Bereich 1 bis 7<br />
mit den Gleichungen (2.5) und (2.6) und bestimmen Sie die Werte k ∗ d , k∗ a und pK ∗ .<br />
Aufgabe 3:<br />
Die folgende Auswertung wird an den Absorptionsspektren durchgeführt. Legen Sie als erstes<br />
eine Wellenlängen λ 1 fest, bei der möglichst nur die dissoziierte Form absorbiert. Bei dieser<br />
Wellenlänge wird, gemäß Gleichung (2.10), der Extinktionskoeffizient ε proportional zu α,<br />
weswegen eine Auswertung dort besonders einfach wird.<br />
Bestimmen Sie die Absorption beim größten pH-Wert, und berechnen Sie daraus den Absorptionskoeffizienten<br />
(ε RO −) der dissoziierten Form. Gehen Sie davon aus, dass bei diesem<br />
pH-Wert die Dissoziation vollständig erfolgt ist. Ermitteln Sie nun α für alle Messungen mit<br />
pH ≥ 5. Verwenden Sie hierzu Gl. (2.10). Tragen Sie α über die pH-Werte auf und bestimmen<br />
Sie grafisch den pH-Wert, bei dem α die Hälfte seines Maximalswerts erreicht. Wegen<br />
pK = pH α=1/2 (s. Gl. 2.11) ist der gesuchte pK-Wert somit gefunden.<br />
DerEinflussderIonenstärke(s.Gl.(2.7))mussbeidieserAufgabenichtberücksichtigt werden.<br />
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