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Lehramt - Institut für Physikalische Chemie

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UV-VIS<br />

2.2.2. Experimenteller Teil<br />

2.2.2.1. Aufnahme von Spektren<br />

Aufgabe 1:<br />

Stellen Sie 50 ml der 2·10 −3 M Stammlösung von 2-Naphthol in Wasser her. Die Stammlösung<br />

wird mit folgenden im Voraus vorbereiteten Lösungen jeweils im Verhältnis 0,5 ml : 2 ml<br />

verdünnt.<br />

a) pH = 1 (Pufferlösung)<br />

b) pH = 2 (Pufferlösung)<br />

c) pH = 3 (Pufferlösung)<br />

d) pH = 5 (Pufferlösung)<br />

e) pH = 7 (H 2 0 destilliert)<br />

f) pH = 9 (Pufferlösung)<br />

g) pH = 10 (Pufferlösung)<br />

h) pH = 13 (Pufferlösung)<br />

Nehmen Sie Fluoreszenz- und Absorptionsspektren der ganzen Lösungsreihe auf. Verwenden<br />

Sie dabei 1 cm Fluoreszenzküvetten aus Quarzglas. Fluoreszenzspektren sind in der rechteckigen<br />

Anordnung aufzunehmen.<br />

Messbereiche: 335 - 500 nm für die Fluoreszenz bei der Anregungswellenlänge 330 nm<br />

300 - 400 nm für die Absorption (unbedingt mit einer Vergleichsküvette<br />

die reines Lösungsmittel enthält)<br />

Aufgabe 2:<br />

Vergleichen Sie die Fluoreszenzspektren reiner undissoziierter und dissoziierter Formen bei<br />

pH=1 und pH=13. Wählen Sie zwei Wellenlängen λ und λ ′ aus, bei denen praktisch nur eine<br />

der beiden Formen emittiert. Analysieren Sie die Fluoreszenzspektren im pH-Bereich 1 bis 7<br />

mit den Gleichungen (2.5) und (2.6) und bestimmen Sie die Werte k ∗ d , k∗ a und pK ∗ .<br />

Aufgabe 3:<br />

Die folgende Auswertung wird an den Absorptionsspektren durchgeführt. Legen Sie als erstes<br />

eine Wellenlängen λ 1 fest, bei der möglichst nur die dissoziierte Form absorbiert. Bei dieser<br />

Wellenlänge wird, gemäß Gleichung (2.10), der Extinktionskoeffizient ε proportional zu α,<br />

weswegen eine Auswertung dort besonders einfach wird.<br />

Bestimmen Sie die Absorption beim größten pH-Wert, und berechnen Sie daraus den Absorptionskoeffizienten<br />

(ε RO −) der dissoziierten Form. Gehen Sie davon aus, dass bei diesem<br />

pH-Wert die Dissoziation vollständig erfolgt ist. Ermitteln Sie nun α für alle Messungen mit<br />

pH ≥ 5. Verwenden Sie hierzu Gl. (2.10). Tragen Sie α über die pH-Werte auf und bestimmen<br />

Sie grafisch den pH-Wert, bei dem α die Hälfte seines Maximalswerts erreicht. Wegen<br />

pK = pH α=1/2 (s. Gl. 2.11) ist der gesuchte pK-Wert somit gefunden.<br />

DerEinflussderIonenstärke(s.Gl.(2.7))mussbeidieserAufgabenichtberücksichtigt werden.<br />

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