6.2.1.1: 4-Ethylbenzoesäure
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6. Oxidations-, Reduktions-Reaktionen www.ioc-praktikum.de<br />
Das Rohprodukt wird aus 50proz. Ethanol umkristallisiert, Kristallisation<br />
im Eisbad (Mutterlauge → E 4 ). Nach dem Trocknen im Exsikkator<br />
über Kieselgel bestimme man Ausbeute und Schmelzpunkt des<br />
umkristallisierten Reinprodukts. Ausbeute an 1: 45–55%, Schmp. 112–<br />
113 °C.<br />
1 Welche Rolle spielt das Ammoniumformiat? Stöchiometrie?<br />
2 Was ist zu beobachten?<br />
3 Erläutern Sie die Aufarbeitungsschritte.<br />
Hinweise zur Entsorgung (E), Recycling (R) der Lösungsmittel<br />
E 1 : Pd/C-Katalysator → Sammeln für die Wiederverwendung des Katalysators.<br />
E 2 : Abdestilliertes Lösungsmittel und wasserfreie Mutterlaugen → Entsorgung (RH).<br />
E 3 : Trockenmittel → Entsorgung (Anorg. Feststoffe).<br />
E 4 : Wässrige Mutterlaugen → Entsorgung (H 2 O mit RH).<br />
R 1 : Abdestilliertes Lösungsmittel → Recycling (tert-Butylmethylether).<br />
Auswertung des Versuchs<br />
1 H-NMR-Spektrum von 1 (300 MHz, DMSO-d 6 ): δ = 1.17 (3 H), 2.64 (2 H), 7.30 (2 H), 7.86 (2 H), 12.70 (1<br />
H).<br />
805.1 Hz<br />
797.5 Hz<br />
790.0 Hz<br />
782.4 Hz<br />
359.2 Hz<br />
351.7 Hz<br />
344.1 Hz<br />
a) b)<br />
b)<br />
Amplitude x 5<br />
a)<br />
14.0 13.0 12.0 11.0 10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 [ppm] 0.0<br />
13 C-NMR Spektrum von 1 (75.5 MHz, DMSO-d 6 ): δ = 15.07 (CH 3 ), 28.04 (CH 2 ), 127.80 (CH), 128.19 (C),<br />
129.31 (CH), 167.22 (C).<br />
LM<br />
180<br />
160<br />
140<br />
120<br />
100 80<br />
60 40 20 [ppm] 0<br />
Versuch <strong>6.2.1.1</strong>, Rev. 1.0 2
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