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638 Originalarbeiten « dotierten Weinprobe im Vergleich zur wässrigen Standardlösung der Polyphenole zeigen, dass eine Verschiebung der Retentionszeiten durch die Probenmatrix vernachlässigt werden kann. Validierungsparameter Bei den Polyphenolen Gallussäure, Protocatechusäure, Protocatechualdehyd, Caftarsäure, Vanillinsäure, Kaffeesäure, Syringasäure, (–)-Epicatechin, p-Cumarsäure, Syringaaldehyd, Ferulasäure, (–)-Epicatechingallat und trans- Resvertrol erfüllte bereits der kleinste Standard von 0,1 mg/L das erforderliche Signal/Rausch-Verhältnis der Bestimmungsgrenze. Bei Tyrosol und (+)-Catechin lag die Nachweisgrenze bei 0,1 mg/L und die Bestimmungsgrenze bei 0,2 mg/L. Die Wiederfindungsraten der einzelnen Polyphenole lagen im Bereich von 99,1 bis 115,8 %, die Korrelationskoeffizienten der Regressionsgeraden im Bereich von 0,9944 bis 0,9999. Tabelle 2 veranschaulicht die Ergebnisse der Verfahrens- Standardabweichungen der Polyphenole. Es zeigten sich nur geringe prozentuale Variationskoeffizienten des zehnfach gemessenen Polyphenolgehaltes im Bereich von 0,06 bis 0,90 %, wodurch sich für die optimierte Methode eine sehr gute Wiederholpräzision ergab. Analytik der Weine Wie aus Tabelle 3 ersichtlich, stellen die Polyphenole Tyrosol und Caftarsäure in den untersuchten Weißweinen die mengenmäßig (> 10 mg/L) stärksten Vertreter dar. Die Caftarsäure zählt zu den Weinsäureestern der Hydroxyzimtsäuren und ist ein Hauptbestandteil der nicht-flavonoiden Polyphenole im Weißwein (Lee und Jaworski, 1987; Mozetič et al., 2006). Tyrosol stellt ein Gärungsnebenprodukt dar, dessen Gehalt von der eingesetzten Hefespezies sowie der Konzentration an Zucker und Tyrosin abhängig ist. In vielen Weißweinen stellt Tyrosol die Haupt-Polyphenolkomponente mit Gehalten von 6 bis 25 mg/L dar (Sapis, 1967). Mit Gehalten zwischen 1 und 10 mg/L finden sich in den gemessenen Weinen Protocatechusäure, Vanillinsäure, Kaffeesäure und p-Cumarsäure. Alle weiteren mit der Methode bestimmbaren Polyphenole liegen nur in Gehalten von weniger als 1 mg/L in den Weißweinen vor; die Gehalte an Gallussäure, Protocatechualdehyd, Syringasäure und trans-Resveratrol liegen meist unter der Bestimmungsgrenze bzw. waren nicht detektierbar. Diese geringen Polyphenolgehalte in Weißweinen spiegeln die in der Literatur berichteten Gehalte wider (Peña-Neira et al., 2000; Komes et al., 2007). Fazit Zur Bestimmung der wichtigsten Weißwein-Polyphenole mittels HPLC-UV hat sich die Pentafluorphenyl-Phase als stationäre Trennphase als geeignet herausgestellt. Sowohl die ausgewählten Selektivitätseigenschaften als auch die Partikelbeschaffenheit und die geringe Partikelgröße der verwendeten Kinetex-Säule (75 × 4,6 mm; 2,6 μm; Phenomenex) haben zu einer verkürzten Trenndauer von weniger als 20 Minuten und damit zu einer deutlichen Optimierung der bisherigen Polyphenol-Trennmethoden geführt. Die Ergebnisse der Polyphenolgehalte von Weißweinen mit unterschiedlichen Zucker- und Alkoholgehalten zeigen, dass von einem Matrix-bedingten Einfluss auf die Trennleistung der entwickelten Bestimmungsmethode abgesehen werden kann. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass es sich bei den mengenmäßig am häufigsten in den gemessenen Weißweinen vorkommenden Polyphenole um Tyrosol und Caftarsäure (> 10 mg/L) sowie Protocatechusäure, Vanillinsäure, Kaffeesäure und p-Cumarsäure (> 1 mg/L) handelt. Literatur • Bonerz DPM, Pour Nikfardjam MS, Creasy GL: A new RP-HPLC Method for analysis of polyphenols, anthocyanins, and Indole-3-acetic acid in wine. Am J Enol Vitic 59, 106–109 (2008). • Cheynier V, Osse C, Rigaud J: Oxidation of grape juice phenolic compounds on model solutions. J Food Sci 53, 1729–1732 (1988). • Goldberg DM et al.: Method to assay the concentrations of phenolic constituents of biological interest in wines. Anal Chem 68, 1688–1694 (1996). • Komes D et al.: Study of phenolic and volatile composition of white wine during fermentation and a short time of storage. Vitis 46, 77–84 (2007). • Kromidas S: Validierung in der Analytik. Wiley-VCH, Weinheim (1999). • Lee CY, Jaworski A: Phenolic compounds in white grapes grown in New York. Am J Enol Vitic 38, 277–281 (1987). • Mozetič B et al.: Determination of polyphenols in white grape berries cv. Rebula Acta Chim Slov 53, 58–64 (2006). • Peña-Neira A et al.: A survey of phenolic compounds in Spanish wines of different geographical origin. Eur Food Res Technol 210, 445–448 (2000). • Rechner A, Patz C-D, Dietrich H: Polyphenolanalytik von Fruchtsäften und Weinen mittels HPLC/UV/ECD an einer fluorierten RP-Phase. Deut Lebensm-Rundsch 94, 363–365 (1998). • Sapis C: Thèse de Docteur en Oenologie, Université de Bordeau II; zitiert in: Ribéreau-Gayon P et al. (Eds.): Handbook of Enology, Volume 2. The Chemistry of Wine, Stabilization and Treatments. 2nd Edition, John Wiley & Sons Ltd (2006). Die kompletten Beiträge aus „Angewandte Wissenschaft Originalarbeiten exklusiv für Sie vorgestellt“ und mehr finden Sie unter www.dlr-online.de Passwort: Bestimmungsgrenze » 108. Jahrgang | Dezember 2012 | DLR
» Veranstaltungskalender 639 Veranstaltungskalender Wann Veranstaltungstitel Wo Information 4.3.2013 GDCh-Fortbildung: Grundkurs Tenside fb@gdch.de 4.–7.3.2013 ANAKON 2013 Essen GDCh, Postfach 90 04 40, 60444 Frankfurt/Main, DLR | Dezember 2012 « Idstein GDCh, Postfach 90 04 40, 60444 Frankfurt/Main, tg@gdch.de 6.3.3013 Seminar Food Defense Hamburg Behr’s Verlag, Averhoffstr. 10, 22085 Hamburg, Münster Tel.: 040/22 70 08 62, www.behrs.de GDCh, LChG, RV NRW, N.Buerger@gdch.de 6.3.2013 Jahrestagung 2013 Lebensmittelchemische Gesellschaft, Regionalverband NRW 6./7.3.2013 DGK Workshop „Praxisorientierte Fulda Deutsche Gesellschaft für Wissenschaftliche und Informationen zur Rheo- Angewandte Kosmetik e. V. (DGK), Beethovenstr. logie der kosmetischen Industrie“ 16, 86150 Augsburg, Tel.: 0821/325-83-12, info@dgk-ev.de 6.–8.3.2013 Seminar & Workshop: Angewandte Berlin Behr’s Verlag, Averhoffstr. 10, 22085 Hamburg, Lebensmittel-Mikrobio- Tel.: 040/22 70 08 62, www.behrs.de logie 12./13.3.2013 GDCh-Fortbildung: Pyrolyse- Rheinbach GDCh, Postfach 90 04 40, 60444 Frankfurt/Main, GC/MS von Kunststoffen, bei Bonn fb@gdch.de Grundlagen 14./15.3.2013 Seminar & Workshop: Lebensmittelhygiene Köln Behr’s Verlag, Averhoffstr. 10, 22085 Hamburg, & HACCP Tel.: 040/22 70 08 62, www.behrs.de 14./15.3.2013 26. Deutscher Lebensmittelrechtstag Wiesbaden Verlagsgruppe Deutscher Fachverlag, Mainzer Landstr. 251, 60326 Frankfurt/Main, www.zlr.de 14./15.3.2013 Jahrestagung 2013 Lebensmittelchemische Dresden GDCh, LChG, RV Südost, N.Buerger@gdch.de Gesellschaft, Regionalverband Südost 14./15.3.2013 2. InterLabTec Kongress München mcongressconsult GmbH, In der Wehrhecke 30, 53125 Bonn, Tel.: 0228/20949924, thomas.kuetzemeier@mcongressconsult.de, www.mcongressconsult.de 14./15.3.2013 Deutscher Verpackungskongresdorfstr. Berlin Deutsches Verpackungsinstitut e. V., Kunzen- 19, 14165 Berlin, Tel.: 030/80 49 858-10, info@verpackung.org, www.verpackung.org/ news+M51cc6cf5e5b.html 17.–21.3.2013 Proteomic Forum Berlin Deutsche Gesellschaft für Proteomforschung e. V. (DGPF), Prof. Dr. Hans-Peter Braun, Leibniz-Universität Hannover, Abteilung Angewandte Genetik, Herrenhäuser Str. 2, 30419 Hannover, Tel.: 0511/7622-674, braun@genetik.uni-hannover.de 19.3.2013 GDCh-Fortbildung: HPLC-MS/MS Münster GDCh, Postfach 90 04 40, 60444 Frankfurt/Main, für Lebensmittel-/Futtermittelanalytik fb@gdch.de 20.–22.3.2013 50. Wissenschaftlicher Kongress Bonn Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V., Godesberger der DGE Allee 18, 53175 Bonn, Tel.: 0228/3776-600, Fax: 0228/3776-800, webmaster@dge.de, www.dge.de 8.4.2013 GDCh-Fortbildung: Lebensmittelinformationsverordnung Frankfurt/ GDCh, Postfach 90 04 40, 60444 Frankfurt/Main, Main fb@gdch.de
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