Dissertation_Daniela_Faika.pdf - TUBdok

Absorption [-]
124 KAPITEL 5. ERGEBNISSE UND DISKUSSION
0,20
Mi-DOPA 25°C
Mi-DOPA 40°C
Mi-DOPA 60°C
0,15
0,10
0,05
0,00
3400
3000
2600 2200 1800
Wellenzahl [cm -1 ]
1400
1000
600
Abbildung 5.46: FTIR-Spektren DOPA funktionalisierter Magnetitpartikel in Abhängigkeit
der Funktionalisierungstemperatur. Funktionalisierung erfolgte in 5, 2 mmol · l −1 DOPA-Lösung in
0, 01 mol · l −1 Trispuffer bei pH 7 über 24 h. Magnetitkonzentration betrug 1, 2 mg · ml −1 .
Die Verläufe zeigen, dass der sublimierte Massenanteil mit steigender Temperatur in
der zweiten Stufe zunimmt. So beträgt dieser bei 25 ◦ C 4, 56 ± 0, 16 Gew. − % über
12, 22 ± 0, 07 Gew. − % bei 40 ◦ C bis hin zu 14, 37 ± 0, 45 Gew. − % bei 60 ◦ C. Berechnet
man aus diesen Werten die Molekülbeladung, ergibt sich daraus eine Beladung von
2, 5 Moleküle · nm −2 bei 25 ◦ C, 7, 3 Moleküle · nm −2 bei 40 ◦ C und 8, 8 Moleküle · nm −2
bei 60 ◦ C. Nur die erhaltene Molekülbeladung bei einer Funktionalisierung bei 25 ◦ C
ist im gleichen Bereich wie in den bereits erwähnten Forschungsergebnissen. Weiterhin
wird an diesen berechneten Beladungen ersichtlich, dass mit der Temperaturerhöhung
von 25 ◦ C auf 40 ◦ C eine Verdreifachung der Beladung einhergeht, wogegen die weitere
Erhöhung der Molekülbeladung beim zweiten Temperaturintervall von 40 ◦ C auf 60 ◦ C
nur ca. 1,2 beträgt. Diese Messungen bestätigen die FTIR-Ergebnisse und verdeutlichen
nochmal, dass eine zunehmende Oberflächenbedeckung die Adsorptionsaffinität
senkt [117].
Vergleicht man die thermogravimetrischen Messungen von mit DOPA und CA funktionalisierten
Partikeln, wird ersichtlich, dass die Temperaturstabilität der mit DOPA
funktionalisierten Partikel etwas geringer ist. Der Wendepunkt der mit DOPA funktionalisierten
Partikel ist im Vergleich zu dem der mit CA funktionalisierten Partikel
niedriger und liegt nahe am Schmelzbereich der Reinsubstanz (276-278 ◦ C [173]).
Bei den mit DOPA funktionalisierten Partikeln wird eine beginnende Sublimation bei
150 ◦ C detektiert, was jedoch ausreichend hoch für eine Anwendung in enzymatisch ka-