Praktikumsanleitung - Fachrichtung Chemie und Lebensmittelchemie

Fakultät Mathematik und Naturwissenschaften, Fachrichtung Chemie und Lebensmittelchemie, Anorganische Chemie I 

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PRAKTIKUMSANLEITUNG 

QUALITATIVE ANALYSE 

GRUNDLAGEN DER CHEMIE UND CHEMIE DER ELEMENTE 

LEHRAMTSBEZOGENE STUDIENGÄNGE MIT CHEMIE ALS KOMBINATIONSFACH 

TU Dresden, Wintersemester 2013/2014 

Allgemeine und Anorganische Chemie 

Fakultät Mathematik und Naturwissenschaften 

Ansprechpartner: Dr. Anja Günther 

Professur für Anorganische Chemie I Neubau Chemische Institute, Raum 484 

TU Dresden Telefon: 0351 463 32029 

01062 Dresden E-Mail: anja.guenther@chemie.tu-dresden.de 

Qualitative Analyse

ALLGEMEINES 

Arbeitsschutz 

Vor Beginn des Praktikums erhalten Sie vom Verantwortlichen des Lehrabschnitts 

eine ausführliche Sicherheitsbelehrung, die für alle Studenten die am Praktikum 

teilnehmen möchten verpflichtend ist. Die Kenntnisnahme der Sicherheitsbelehrung 

ist durch Ihre Unterschrift zu bestätigen. 

Die in der Sicherheitsbelehrung und Saalführung dargelegten Normen und Richtlinien 

sind unbedingt einzuhalten: 

1. Grundregeln (Umgang mit Gefahrstoffen) 

2. Allgemeine Schutz - und Sicherheitseinrichtungen 

3. Abfallverminderung und Entsorgung 

4. Verhalten in Gefahrensituationen 

5. Grundsätze der richtigen Erste - Hilfe - Leistung 

Ihre Teilnahme am Laborpraktikum verpflichtet Sie zu umsichtigem Arbeiten: Sie 

haben grundsätzlich Gefährdungen bzw. Schädigungen von Personen und Objekten 

sowie der Umwelt zu vermeiden. Im Praktikumssaal haben Sie die Pflicht zur 

Nutzung persönlicher Körperschutzmittel (Schutzbrille, Laborkittel, trittsicheres und 

festes Schuhwerk, lange Hosen) sowie allgemeiner Schutz- und Sicherheitseinrichtungen 

(Abzüge). 

Während der Versuche sind Sie zu einem sparsamen Umgang mit Chemikalien unter 

Einsatz kleiner Mengen und der Entnahme nur der benötigten Mengen an 

Chemikalien aus den Vorratsgefäßen verpflichtet. Die Sammlung/Entsorgung von 

Gefahrstoffen hat in einer sachgerechten Weise zu erfolgen. 

Informieren Sie sich vor Beginn der experimentellen Arbeiten über die Zielsetzung 

des Versuches, die Reaktivität und Toxizität der eingesetzten Chemikalien und den 

Versuchsaufbau – fertigen Sie dazu eine Betriebsanweisung für die jeweiligen 

Praktikumstage an und geben Sie diese jeden Montag bis 13 Uhr einem 

Assistenten. 

Es ist nicht gestattet Versuche durchzuführen, die nicht Bestandteil des Praktikums 

sind. 

Machen Sie sich vor Beginn des Praktikums mit der Funktionsweise der allgemeinen 

Schutz- und Sicherheitseinrichtungen vertraut. Informieren Sie sich über die 

Standorte von Löschbrause, Augendusche und Feuerlöscher sowie Erste-Hilfe- 

Kasten und Notabsperreinrichtungen für Gas, Wasser und Elektrizität. 

Zuwiderhandlungen sowie eine grob fahrlässige Arbeitsweise können zum 

Ausschluss vom Praktikum führen. 

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Laborgeräte 

Informieren Sie sich vor Beginn des Praktikums in den einschlägigen Lehrwerken 

über die Bezeichnung der Laborutensilien. Sie werden am ersten Praktikumstag 

einen Satz von Laborgeräten ausgehändigt bekommen, für den Sie verantwortlich 

sind. Sie müssen diesen Satz auf Vollständigkeit und Unversehrtheit überprüfen. 

Dazu ist es unerlässlich, dass Sie die Bezeichnung der (Glas)-Geräte kennen. Die 

Übernahme der Laborutensilien ist am ersten Praktikumstag beim Assistenten per 

Unterschrift zu quittieren. Beachten Sie dabei, dass die Laborutensilien in Ihrem 

Laborschrank einen vierstelligen Wert aufweisen. Bei Schäden an ihren 

Laborutensilien sind Sie zum Ersatz dieser verpflichtet. 

Ablauf des Praktikums 

Das Praktikum „Allgemeine und Anorganische Chemie“ für lehramtsbezogene 

Bachelorstudiengänge mit Chemie als Kombinationsfach führt Sie an das Arbeiten im 

chemischen Laboratorium heran. Das Praktikum ist in 12 Praktikumstage 

untergliedert. 

Zunächst werden Sie sich mit der grundlegenden Arbeitsweise im Labor vertraut 

machen. Sie werden die Laborgeräte und deren Handhabung kennenlernen. Dann 

werden Sie Kenntnisse und Fähigkeiten erwerben, wie man wichtige physikalische 

Eigenschaften von chemischen Stoffen untersucht. Anschließend werden Sie 

chemische Reaktionen in wässrigen Lösungen durchführen. Dabei lernen Sie, wie 

man einfache Kationen und Anionen spezifisch nachweisen kann. Die von Ihnen 

erarbeiteten Erkenntnisse werden Sie dann in der Anfertigung von zwei einfachen 

Analysen unter Beweis stellen. Nachdem Sie sich die Grundlagen der qualitativen 

anorganischen Analyse angeeignet haben, werden Sie zum Ende des Semesters 

nochmals zwei Analysen bearbeiten. 

Zum Praktikum in einem chemischen Laboratorium gehört natürlich eine intensive 

Vorbereitung auf die durchzuführenden Experimente und eine anschließende 

Reflexion des Durchgeführten. Ersteres dient vor allem der Sicherheit. Um diese zu 

gewährleisten, beginnt jeder Praktikumstag mit einem schriftlichen Antestat. Dieses 

Antestat ist zu bestehen, wer nicht die erforderlichen Punkte erhält wird an diesem 

Tag des Praktikums verwiesen und muss den Versuch am darauf folgenden 

Praktikumstag wiederholen. Um an dem Wiederholungstermin am Praktikum 

teilzunehmen bedarf es dann eines ausführlichen Vorprotokolls, welches bestenfalls 

mit der Note 2.0 gewertet wird. Nachdem Sie bewiesen haben, dass Sie sich 

ausreichend auf die durchzuführenden Experimente vorbereitet haben, können Sie 

Ihre Arbeiten beginnen. 

Protokollieren Sie alle Ihre Experimente und Beobachtungen, seien sie noch so 

trivial!! Neben Ihren persönlichen Notizen im Laborjournal werden Sie zu jedem 

Praktikumstag ein Protokoll anfertigen, welches vom Assistenten korrigiert wird. Das 

jeweilige Protokoll haben Sie (in einem Hefter; eine lose Blättersammlung führt zu 

Punktabzug!!!) am folgenden Praktikumstag vorzulegen. Das Protokoll und die 

Antestate fließen in Ihre Gesamtnote mit ein. Die vier anzufertigenden Analysen 

werden ebenfalls benotet. Sollte Ihr Analysenergebnis falsch sein, so haben Sie die 

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Möglichkeit, sich einmal zu korrigieren. Bei erneuter Falschansage müssen Sie die 

Analyse mit einem neuen Stoffgemisch wiederholen. 

Ein entschuldigtes Fehlen zum Praktikum gilt nur wenn Sie dem Praktikumsleiter 

eine ärztliche Krankschreibung vorlegen. Wenn Sie unentschuldigt Fehlen liegt es im 

Ermessen der Assistenten, wann Sie den Versuch nachholen können! 

Praktikumsnote 

Bei den ersten beiden qualitativen Analysen (Praktikumstag 6 und 8) errechnet sich 

Ihre Note nach der Anzahl Ihrer Fehler bei der Ansage der enthaltenen Ionen. Sie 

können hierbei zwei Ansagen vornehmen. 

1. Probe Wiederholungsprobe 

Fehleranzahl 1. Ansage: 2. Ansage: 1. Ansage: 2. Ansage: 

0 1.0 1.5 2.0 2.5 

1 - 2.0 - 3.0 

2 - 2.5 - 3.5 

3 - 3.0 - 4.0 

4 - 3.5 - 5.0 

5 - 4.0 

Ist der Fehler größer als 5 bei der zweiten Ansage ihrer ersten Analyse, so müssen 

Sie diese wiederholen. Sie können nun maximal eine 2.0 erreichen. Treten bei der 

Zweitanalyse mehr als 4 Fehler auf gilt die Analyse als nicht bestanden. 

Bei den qualitativen Analysen (Praktikumstag 10 und 12) errechnet sich Ihre Note 

nach der Anzahl Ihrer Fehler bei der Ansage der enthaltenen Ionen. Sie können 

hierbei zwei Ansagen vornehmen. 

1. Probe Wiederholungsprobe 

Fehleranzahl 1. Ansage: 2. Ansage: 1. Ansage: 2. Ansage: 

0 1.0 2.0 2.0 2.5 

1 - 3.0 - 3.0 

2 - 4.0 - 4.0 

3 - 5.0 - 5.0 

Ist der Fehler größer als 3 bei der zweiten Ansage ihrer ersten Analyse, so müssen 

Sie diese wiederholen. Sie können nun maximal eine 2.0 erreichen. Treten bei der 

Zweitanalyse mehr als 3 Fehler auf gilt die Analyse als nicht bestanden. 

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Des Weiteren wird es zur Mitte des Semesters ein mündliches Kolloquium geben, 

das in Zweiergruppen absolviert wird. Geprüft werden die Inhalte der Vorlesung, des 

Seminars und der Praktikumsversuche bis zum Zeitpunkt des Kolloquiums. Hierfür 

werden Sie zu gegebener Zeit einen Termin mit dem Assistenten vereinbaren. Am 

Ende des Semesters wird eine Modulabschlussklausur stattfinden. 

Gemäß Prüfungsordnung können durch das Modul 9 Leistungspunkte erworben 

werden. Die Modulnote ergibt sich aus dem gewichteten Durchschnitt der Noten der 

drei Prüfungsleistungen. Das Laborpraktikum wird zweifach, die mündliche 

Prüfungsleistung einfach und die Klausurarbeit dreifach gewichtet. 

Die Prüfungsleistung 1 (Laborpraktikum) setzt sich aus folgenden Einzelleistungen 

zusammen: 

1. Analysen (gemittelt) (3/10) 

2. Protokolle (gemittelt) (3/10) 

3. Antestate (Vorprotokolle) (gemittelt) (2/10) 

4. Vortrag im Seminar (2/10) 

Laborjournal 

Alle durchgeführten Versuche werden in einem Laborjournal protokolliert. Als 

Laborjournal ist ein fest gebundenes Heft zu verwenden. Das Laborjournal dient vor 

allem Ihnen als Dokumentation. Notieren sie alle durchgeführten Schritte, Beobachtungen, 

Mengenangaben, etc. Seien sie sorgfältig! Jede Notiz kann später von 

Belangen sein. 

Lehrinhalte 

Für die Durchführung der Module werden verschiedene Lehrinhalte als theoretische 

Grundlagen vorausgesetzt. Informieren Sie sich jeweils anhand der angegebenen 

Literatur über die Chemie der in dem jeweiligen Praktikumsabschnitt durchzuführenden 

Versuche. Vor Beginn der praktischen Übungen wird der Kenntnisstand 

anhand eines schriftlichen Antestates ermittelt. Sollte sich der Kenntnisstand als 

mangelhaft erweisen, kann der Abschnitt nicht begonnen werden. 

Protokolle 

Zu jedem Laborpraktikum gehört ein handschriftliches Praktikumsprotokoll. Bei der 

Anfertigung des Protokolls reflektieren und dokumentieren Sie Ihre Arbeiten. Ein 

Protokoll sollte stets so beschaffen sein, dass sich damit alle Ihre erzielten Resultate 

reproduzieren lassen. Die Wahl der Formatierung Ihrer Protokolle bleibt Ihnen 

überlassen. Gestalten Sie die Protokolle übersichtlich und formulieren Sie sie kurz, 

prägnant und aussagekräftig. Zu lange Protokolle kosten unnötig Zeit und Papier 

(siehe Musterprotokolle am Ende des Skriptes). 

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Auf jeden Fall sollten folgende Angaben enthalten sein: 

Name, Matrikelnummer, Versuchsname, Datum 

eine (kurze!) Einleitung zum Gegenstand und Ziel des Versuchs 

Beschreibung der Versuchsdurchführung (Versuchsaufbau, Geräte, 

Reaktionsgleichungen, Mengen- bzw. Konzentrationsangaben, …) 

Beobachtungen 

Auswertung (Berechnungen, Schlussfolgerungen,..) 

Diskussion / Fehlerbetrachtung 

Literatur 

Lehrbuchempfehlungen 

Jander/Blasius, „Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum“, S. 

Hirzel 

Verlag Stuttgart. 

Jander/Jahr, „Maßanalyse“, Walter de Gruyter, Berlin. 

H. Fischer, „Praktikum in Allgemeiner Chemie“, Teil 1, VCH Weinheim. 

Lehrwerk Chemie, AB 0 und AB 5, VEB Verlag für Grundstoffindustrie, 

Leipzig. 

Riedel, „Anorganische Chemie“, Walter de Gruyter, Berlin. 

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1. PRAKTIKUMSTAG 

VORBEREITUNG AUF DAS ANTESTAT 

Was ist Soda? Was ist Pottasche? Wozu verwendet man in der Chemie ein Soda-Pottasche- 

Gemisch? Informieren Sie sich über die unterschiedlichen Bereiche einer Bunsenbrennerflamme. 

Welche Temperaturen können Sie maximal mit dem Bunsenbrenner erzielen? 

Wozu verwendet man Bariumnitrat und warum? Aus welchen Bestandteilen besteht Erdgas. 

Informieren sie sich über Glas (aus was besteht es, Eigenschaften und Verwendung). 

Informieren Sie sich über die Toxikologie von wasser- oder säurelöslichen 

Bariumverbindungen. Was ist ein Indikator? Insbesondere der von Ihnen verwendete 

Methylrotindikator. Wozu verwendet man Essigsäure und woraus besteht Haushaltsessig 

sowie Essigessenz? Erläutern Sie die Funktionsweise von Siedesteinen. Warum ist das 

Abschätzen von Flüssigkeitsmengen und der Einsatz von so geringen Mengen wie möglich 

wichtig? 

Allgemeine Grundlagen - Laborgeräte und Arbeitstechniken 

1.1. HANDHABUNG DES BUNSENBRENNERS 

a) Erzeugen Sie am Brenner eine leuchtende und eine nicht leuchtende, gegliederte 

Flamme. Halten Sie in jede dieser Flammen kurz eine trockene, kalte Porzellanschale! 

b) Halten Sie die Mitte eines Streichholzes etwa 2 bis 3 Sekunden in den blauen Kegel der 

gegliederten Flamme! 

c) Halten Sie mit einer Tiegelzange jeweils einen dünnen Draht aus Aluminium ( F = 658°C), 

Kupfer ( F = 1084°C) und Eisen ( F = 1535°C) in die nicht leuchtende Flamme des 

Bunsenbrenners. Beobachten Sie insbesondere die beim Erhitzen des Eisendrahtes im 

äußeren Teil der Flamme und im blauen Kegel auftretende Glutfarbe! 

d) Versuchen Sie im Porzellantiegel über dem Bunsenbrenner (mit Dreifuß und Tondreieck) 

jeweils 1 g gemörsertes Bariumnitrat ( F = 592°C), Soda ( F = 851°C), Pottasche ( F = 

851°C) (pro Student ein Salz und Vergleich der Ergebnisse) und schließlich ein Gemisch 

von Soda und Pottasche (1:1) einzuschmelzen. Beobachten Sie dabei in allen Phasen der 

Versuchsdurchführung die Glutfarbe! 

Sammlung 

Die bariumhaltigen Salze werden im entsprechenden Sammelbehälter entsorgt. 

Auswertung 

Was beobachten Sie nach Entfernen der Porzellanschale aus den beiden Flammen? An 

welchen Stellen ist das Streichholz angekohlt? Erstellen Sie ein Flammenprofil der 

nichtleuchtenden, gegliederten Flamme! Geben Sie die oxidierende und reduzierende Zone 

an! Welche Temperaturen können Sie maximal mit dem Bunsenbrenner erzielen? Welcher 

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Zusammenhang besteht zwischen der Glutfarbe und der Temperatur! Was bedeutet 

„Durchschlagen“ des Brenners und wie können Sie es verhindern? Im Praktikum wird 

überwiegend der Bunsenbrenner (hier: Teclu-Brenner zur Erzeugung von Wärme eingesetzt. 

Er wird mit Erdgas betrieben. (Gaszusammensetzung?) Nennen Sie 3 weitere Möglichkeiten 

zur Erzeugung sehr hoher Temperaturen? Wie wirkt sich das Mischen der beiden Salze auf 

den Schmelzpunkt aus? 

1.2. ARBEITEN MIT GLAS 

Glas eignet sich wegen seiner Durchsichtigkeit, seiner chemischen Widerstandsfähigkeit 

und seiner relativen Beständigkeit besonders gut für die Arbeit im chemischen Labor. 

Diesen erwünschten Eigenschaften steht die Zerbrechlichkeit als Nachteil gegenüber. 

Daraus ergibt sich eine große Verletzungsgefahr! Durch sorgsames Arbeiten lassen sich 

Verletzungen vermeiden. 

Trennen (Schneiden) von Glasstäben 

Zum Trennen wird der Glasstab (3–6 mm 

Durchmesser) mit dem Glasmesser auf etwa 

einem Drittel seines Umfangs angeritzt. Dann 

umfasst man den Glasstab mit beiden Händen so, 

dass sich die Daumen unter der Ritzstelle 

gegenüberliegen. Unter schwachem Druck beider 

Daumen gegen den Glasstab wird er auseinandergebrochen. 

Achtung! Zur Vermeidung von Splitter- und Schnittverletzungen werden die Hände durch 

ein Tuch geschützt. Nie rohe Gewalt anwenden! 

Biegen von Glasrohren 

Das Glasrohr wird unter gleichmäßigem Drehen so erhitzt, dass ein ca. 5 cm langes Stück 

leicht verformbar ist. Danach nimmt man das Rohr aus der Flamme und biegt es in den 

gewünschten Winkel (90°). 

Ausziehen von Glasrohren 

Das zuvor gebogene Glasrohr wird an der gewünschten Stelle langsam und unter 

gleichmäßigem Drehen erwärmt. Erweicht das Glas, staucht man es von beiden Seiten 

etwas, um beim Ausziehen eine genügende Glasstärke zu erhalten. Danach wird das Rohr 

aus der Flamme genommen und ausgezogen. Nach dem Erkalten wird an der gewünschten 

Stelle abgeschnitten. 

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Auswertung 

Was ist Glas? Treffen Sie Aussagen über die chemische Beständigkeit von Glas gegenüber 

Säuren und Basen! Warum sollen fabrikneue Messkolben für die Volumetrie vor dem 

Gebrauch mit Wasserdampf ausgedämpft werden? 

1.3. ARBEITEN MIT GLASGERÄTEN 

a) Ein 100 ml Becherglas wird bis maximal zur Hälfte mit Wasser gefüllt und auf einem 

Dreifuß mit Netz erwärmt, bis das Wasser kocht. Geben Sie nun einen Siedestein hinzu. 

b) In einem Reagenzglas werden ca. 2 ml gesättigte Soda-Lösung (Na 2 CO 3 ) mit zwei Tropfen 

Methylrot-Indikator-Lösung versetzt. Mit Hilfe einer Pasteurpipette wird dann 

verdünnte Essigsäure (2 M) tropfenweise bis zum irreversiblen Umschlag des Indikators 

zugesetzt. Durch Schütteln des Reagenzglases wird jeweils eine vollständige 

Durchmischung erzielt. 

Auswertung 

Was ist Siedeverzug und warum führt dieser zum ungewollten Herausspritzen von 

Substanzen aus dem Reagenzglas oder Becherglas? Welches Gas entsteht in Versuch (b)? 

Entwickeln Sie eine Reaktionsgleichung! Welche Folgerungen für die Handhabung von 

Reagenzgläsern ziehen Sie aus den Versuchen? Welche Sicherheits- und 

Vorsichtsmaßnahmen müssen bei jeder Benutzung von Reagenzgläsern und 

Bunsenbrennern getroffen werden? Erläutern Sie die Funktionsweise von Siedesteinen. 

1.4. ABSCHÄTZEN UND ABMESSEN VON FLÜSSIGKEITSMENGEN 

Durch wiederholtes Probieren wird gelernt, den Inhalt von verschiedenen Arbeitsgefäßen 

abzuschätzen. Wenn dies gut beherrscht wird, kann später Zeit gespart werden. 

Informieren Sie sich vorab über die Verwendung und Bezeichnung der in Ihrem 

Laborinventar befindlichen Volumenmessgeräte und die Bedeutung der darauf eingeritzten 

Skalierung! 

a) Füllen Sie zwei unterschiedlich große Reagenzgläser zu je ¼ mit Wasser. Notieren Sie jeweils 

die mit einem Volumenmessgefäß ermittelte Wassermenge. Versuchen Sie mit 

jedem Reagenzglas dreimal hintereinander die gleiche Wassermenge einzufüllen. 

Notieren Sie auch hier Ihre Werte. Ein Fehler von 10% wird toleriert. 

b) Wiederholen Sie den Versuch mit halbgefüllten Reagenzgläsern. 

c) Nehmen Sie mit einer Pasteurpipette mehrmals je 1 ml Wasser auf und notieren Sie die 

Füllhöhe in einem Messzylinder. 

d) Überprüfen Sie die Nenninhalte eines 100 ml Messzylinders und einer 10 ml Vollpipette 

bzw. 100 ml Vollpipette durch Füllen des Messzylinders durch den ordnungsgemäßen 

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Auslauf von 10 Pipettenfüllungen Wasser und den ordnungsgemäßen Auslauf von einer 

Pipettenfüllung Wasser. 

Auswertung 

Diskutieren Sie mögliche Fehlerquellen bei der Durchführung der Aufgabe d), welche zu 

einer Diskrepanz zwischen der in den Messzylinders eingefüllten Wassermenge und dem 

tatsächlich abgelesenen Füllstand führen könnte! 


VORBEREITUNG AUF ANTESTAT 

Wie ist die Dichte eines Stoffes definiert (Formel und Einheiten der Größen)? Informieren 

Sie sich über die Berechnung der einzuwiegenden Mengen an Salz bzw. an konzentrierter 

Ausgangslösung die für die Herstellung von Lösungen verschiedener Konzentrationen 

benötigt werden. Was gibt die Viskosität eines Stoffes an. Mit welchem Gerät kann die 

Viskosität eines Stoffes bestimmt werden. Welche weiteren Methoden der 

Dichtebestimmung gibt es? Informieren Sie sich über gängige Säuren und Basen (Valenzstrichformeln, 

Name, Eigenschaften, Reaktionsverhalten)! Informieren Sie sich über die 

Versuchsdurchführung zur Dichtebestimmung nach der Verdrängungsmethode und die 

Dichte von Alkalimetallhalogeniden. Warum erwärmt sich wasserfreies CuSO 4 beim 

Versetzen mit Wasser? Was ist Kristallwasser? 

2.1. HERSTELLEN VON LÖSUNGEN 

Eine häufig durchgeführte Tätigkeit ist die Herstellung von Lösungen bestimmter 

Konzentrationen. Sie werden vom betreuenden Assistenten mit der Herstellung einer im 

Praktikum benötigten Stammlösung beauftragt. Informieren Sie sich über die 

Gefahrstoffsymbole und über P- und H-Sätze für die benötigten Edukte und die 

herzustellende Lösung. Benutzen Sie zur Herstellung der Lösung nur entionisiertes Wasser 

und Maßkolben entsprechender Größe! Füllen Sie die fertige Lösung in die ausstehenden 

Flaschen. Achten Sie dabei exakt auf die Konzentrationsangabe auf der Flasche! Vor dem 

Herstellen der Lösung zeigen Sie Ihre Berechnung dem betreuenden Assistenten! 

Auswertung 

Welche Möglichkeiten gibt es für die Herstellung von Lösungen bestimmter Konzentration? 

Nennen Sie verschiedene Faktoren, welche die Geschwindigkeit der Auflösung eines 

Stoffes beeinflussen! 

2.2. DICHTE VON LÖSUNGEN 

Für eine genaue Dichtebestimmung müssen Masse und Volumen exakt gemessen werden. 

Bestimmen Sie die Dichte einer vom betreuenden Assistenten ausgegebenen Säure oder 

10

Base mit Hilfe von verschiedenen Volumenmessgeräten und einer im Praktikum zur 

Verfügung stehenden Waage. Geben Sie dazu etwa 150 ml der Lösung als Vorrat in ein 

Becherglas. Verwenden Sie 5, 10 und 20 ml Vollpipetten und eine 50 ml Bürette mit Stativ. 

Führen Sie für jedes Volumen drei Massebestimmungen durch. Unverbrauchte 

Restlösungen sind zu sammeln. 

Auswertung 

Geben Sie die Einzelwerte von Masse und Dichte sowie die Fehlergrenzen an (Mittelwert, 

Standardabweichung). Die berechneten Ergebnisse sind mit einem vollständigen 

Lösungsweg zu protokollieren! Geben Sie die Dichten von jeweils drei wichtigen 

konzentrierten Säuren und Basen an (inkl. Konzentration). 

2.3. DICHTEBESTIMMUNG EINER UNBEKANNTEN FESTEN SUBSTANZ 

Sie bestimmen die Dichte eines Alkalimetallhalogenids nach der sog. Verdrängungsmethode! 

Informieren Sie sich vor Versuchsbeginn über die Durchführung und Benutzung 

eines Pyknometers. Erstellen Sie eine Tabelle mit sämtlichen Alkalimetallhalogeniden und 

deren Dichten! Als Lösungsmittel verwenden Sie das ausstehende Toluol. 

Unterstützend zur Dichtebestimmung führen Sie eine Nachweisreaktion für Halogenide 

mittels AgNO 3 durch. Informieren Sie sich über mögliche Fällungsprodukte bzw. 

Beobachtungen. 

Führen Sie folgende Wägungen durch: 

A: Masse des Pyknometers 

B: Masse des mit Substanz etwa halbgefüllten Pyknometers 

C: Masse des mit Substanz und Lösungsmittel gefüllten Pyknometers 

D: Masse des Pyknometers gefüllt mit Lösungsmittel 

Sammlung 

Alle toluolhaltigen Lösungen werden im Sammelbehälter entsorgt. 

Auswertung 

Welche weiteren Methoden der Dichtebestimmung gibt es? 

Leiten Sie folgende Formel zur Dichtebestimmung her: 

Salz = 

B - A 

(D - A) - (C - B) 

( Lsgm .) 

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Geben Sie einen vollständigen Lösungsweg Ihrer Dichtebestimmung sowie eine 

Reaktionsgleichung für die AgNO 3 -Fällung an! Geben Sie eine Begründung warum Sie Toluol 

und nicht Wasser, Alkohol oder Aceton als Lösungsmittel verwenden! 

2.4. KRISTALLWASSER UND KRISTALLISATION VON KUPFERSULFAT 

Wägen Sie auf 50 mg genau 2 g gut gemörsertes Kupfersulfat CuSO 4 5H 2 O (Vitriol) in ein 

vorher leer mit Stopfen gewogenes Reagenzglas ein. Unter stetem Schütteln wird in der 

Bunsenbrennerflamme erhitzt, bis kein Wasserdampf mehr entweicht. Schließlich soll auch 

das Kondenswasser an der Wand zum Verdampfen gebracht werden. Sobald Reagenzglas 

und Salz trocken sind, wird das Reagenzglas mit dem Stopfen verschlossen und nach ca. 10 

minütigem Abkühlen erneut gewogen. Danach befestigt man das Reagenzglas senkrecht 

mit Stativ und Klammer und stellt ein Thermometer in die Substanz. Mit der Pasteurpipette 

fügt man zügig ca. 50 Tropfen entionisiertes Wasser zu und beobachtet die Temperatur. 

Auswertung 

Bestimmen Sie aus der Massedifferenz die Zahl des Kristallwassers pro Formeleinheit 

CuSO 4 . Stellen Sie die Reaktionsgleichungen für alle ablaufenden Prozesse auf. Welche 

Prozesse sind exotherm, welche sind endotherm und wie groß ist die Temperaturänderung? 

Welche Farbänderungen treten auf? Zeichnen Sie ein qualitatives, detailliertes 

Energiediagramm für den gesamten Reaktionsverlauf. 



Informieren Sie sich über den Verlauf der enantiotropen Umwandlungen der 

Schwefelmodifikationen ausgehend vom -Schwefel hin zum Schwefeldampf. Welchen 

Schmelzpunkt hat β-Schwefel? Was zeichnet endotherme und exotherme Reaktionen aus. 

Wie und warum ändert sich die Viskosität der Schwefelschmelze? Welche Modifikationen 

des Schwefels werden bis zum Abschrecken durchlaufen? Was ist Enantiotropie? Was ist 

eine Sublimation? Wie kann Iod hergestellt werden und welche Eigenschaften besitzt es? 

Wie kann man ein gutes Kristallwachstum für die Mikroskopie erzeugen? Welche Gefahr 

geht von Bleiverbindungen aus? Erläutern Sie den Begriff Biomethylierung in diesem 

Zusammenhang. Was verstehen Sie unter Sedimentation? Informieren Sie sich über 

verschiedene Methoden zur Bildung eines Niederschlags durch Ausfällung! 

3.1. DAS SCHMELZVERHALTEN VON SCHWEFEL 

3.2.1 In Zweiergruppen wird von dem ausstehenden Schwefel der Schmelzpunkt bestimmt. 

3.2.2 Versuchsdurchführung unter einem Abzug!!! 

5 g Schwefel werden in einem Reagenzglas eingewogen und mit dem Brenner aufgeschmolzen. 

Die Schmelze wird vorsichtig weiter erhitzt, bis sich bei ca.190°C eine 

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hochviskose Masse bildet. Diese wird unter Vertiefung der Rotfärbung weiter erhitzt, bis 

sich ein rotes Gas (Schwefeldampf) bildet. Der noch flüssige plastische Schwefel wird durch 

eingießen in kaltes Wasser abgeschreckt und ausgehärtet. 

Auswertung 

Welchen Schmelzpunkt hat β-Schwefel und vergleichen Sie diesen mit ihrem Messwert? 

Wie und warum ändert sich die Viskosität der Schwefelschmelze? Welche Modifikationen 

des Schwefels werden bis zum Abschrecken durchlaufen? 

3.2. SUBLIMATION VON IOD 

Versuchsdurchführung unter einem Abzug!!! 

Auf ein Drahtnetz stellt man ein mit Wasser halbgefülltes 

Becherglas (Siedestein!!!), welches als Träger für ein Uhrglas 

dient. Eine kleine Menge des Sand / Iod – Gemisches wird 

mittig auf das Uhrglas platziert und mit einem Glastrichter 

abgedeckt (Skizze). Der Trichter wird zusätzlich von außen 

durch ein feuchtes Filter-/Küchenpapier gekühlt, wobei darauf 

geachtet werden muss, dass das Papier ständig feucht ist. 

Das Becherglas wird vorsichtig mit dem Bunsenbrenner 

erhitzt, bis ein violetter Ioddampf entsteht und Kristalle am 

Trichter erkennbar sind. 

Sammlung 

Das Iod wird in einer Flasche mit Glasstopfen gesammelt und für eine spätere 

Wiederverwendung aufbewahrt. 

Auswertung 

Beschreiben und erklären Sie Ihre Beobachtungen (Reaktionsgleichungen)! Geben Sie eine 

Erklärung warum der Trichter gekühlt werden muss. 

3.3. UNTERSUCHUNG VON FÄLLUNGSPRODUKTEN MITTELS MIKROSKOPIE 

Es werden einige Fällungen durchgeführt und die Niederschläge mit dem Mikroskop untersucht. 

Probenvorbereitung zum Mikroskopieren: Geben Sie mittels einer Pasteurpipette 

einen Tropfen Lösung mit aufgewirbeltem Niederschlag auf einen Objektträger. Wenn der 

Niederschlag sehr intransparent ist, verdünnen Sie vorher mit Wasser. Decken Sie den 

Tropfen mit einem Deckgläschen ab. Mikroskopieren: Stellen Sie die stärkste Vergrößerung 

ein, befestigen Sie den Objektträger auf dem Objekttisch und verschieben Sie den Tisch so, 

dass die beleuchtete Zone auf das Mikroskopiergut trifft. Stellen Sie die Höhe erst grob, 

dann fein ein. Bei Wechsel des Objekts spart man Zeit, wenn man die Grobeinstellung 

beibehält und den Objektträger durch Verschieben vorsichtig entfernt. 

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Gefahrenhinweis 

Die Körperaufnahme löslicher oder flüchtiger Bleiverbindungen ist für weibliche Personen 

besonders gefährlich, weil sie fruchtschädigend wirken. Lösliche Cr(VI)-Salze wirken bei 

Aufnahme in den Körper kanzerogen. Arbeiten Sie mit Lösungen derartiger Substanzen stets 

besonders sorgfältig, um auch den Umgang mit potentiellen Gefahrstoffen zu üben. 

a) Rasche Fällung aus konzentrierter Lösung durch Vereinigung von: 

1. 5 Tropfen 1 M SrCl 2 und 5 Tropfen 1 M H 2 SO 4 

2. 5 Tropfen 1 M Pb(NO 3 ) 2 und 5 Tropfen 1 M H 2 SO 4 

3. 5 Tropfen 1 M SrCl 2 und 5 Tropfen 1 M K 2 CrO 4 

4. 5 Tropfen 1 M Pb(NO 3 ) 2 und 5 Tropfen 1 M KI 

Geben Sie nach der Fällung bis zu 20 Tropfen entionisiertes Wasser hinzu und beobachten 

Sie, ob der Niederschlag nach dem Aufwirbeln gut sedimentiert. 

b) Langsame Fällung aus verdünnter Lösung in der Wärme 

Es werden je 5 ml entionisiertes H 2 O mit 5 Tr. Lösung im Wasserbad zum Sieden erhitzt. 

1. 5 Tropfen 1 M SrCl 2 

2. 5 Tropfen 1 M Pb(NO 3 ) 2 

3. 5 Tropfen 1 M SrCl 2 

4. 5 Tropfen 1 M Pb(NO 3 ) 2 

Anschließend erfolgt in der Wärme die Zugabe von: 

1. 5 Tropfen 1 M H 2 SO 4 

2. 5 Tropfen 1 M H 2 SO 4 

3. 5 Tropfen 1 M K 2 CrO 4 

4. 5 Tropfen 1 M KI 

wobei nach jedem Tropfen geschüttelt wird. 

Sammlung 

Pb- und Cr(VI)-Abfälle werden getrennt im jeweiligen Sammelbehälter gesammelt. 

Auswertung 

Notieren Sie Ihre Beobachtungen und vergleichen Sie die Kristallformen aus beiden 

Fällungen. Wie erklären Sie sich die Unterschiede? Geben Sie weiterhin alle 

Reaktionsgleichungen an! 

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Wie kommt es zu den charakteristischen Spektrallinien bei der spektroskopischen 

Untersuchung von Alkali- und Erdalkalisalzen? Wie funktioniert das Prinzip der 

Flammenfärbung? Weshalb treten bei den Chloriden die intensivsten Linien in der 

Flammenspektroskopie auf? Informieren Sie sich vor Versuchsbeginn über die 

charakteristischen Spektrallinien der einzelnen Elemente in einem geeigneten Lehrwerk. 

Was ist das Chromat-Dichromat-Gleichgewicht? Informieren Sie sich über die 

Valenzstrichformeln des Chromat- und des Dichromations. In welchem pH-Bereich liegen 

welche Spezies des Chromat-Dichromat-Gleichgewichts bevorzugt vor? Warum ist es 

wichtig nach dem Soda-Pottasche Aufschluss von BaSO 4 den Schmelzkuchen vor dem 

Lösen von Sulfat zu befreien? Welche weiteren Aufschlussverfahren gibt es? Mit welchen 

Aufschlussverfahren kann man welche Verbindungen aufschließen? 

4.1. FLAMMENFÄRBUNG UND SPEKTRALANALYSE 

a) Folgende Salze werden an einem mit verd. HCl angefeuchteten Magnesiastäbchen in die 

nichtleuchtende Flamme des Bunsenbrenners gebracht: 

LiCl, NaCl, KCl, CaCl 2 , SrCl 2 und Ba(NO 3 ) 2 

Notieren Sie die Flammenfärbungen und ihre Intensitäten sowie die mittels Handspektroskop 

beobachteten Spektrallinien! 

b) Beobachten Sie die Flammenfärbung einer Mischung von NaCl und KCl mit und ohne 

Cobaltglas! 

c) Untersuchen Sie mit dem Handspektroskop die Lichtquellen für die Beleuchtung des 

Praktikumssaals und vergleichsweise das Licht einer „normalen“ Glühbirne! 

Auswertung 

Beurteilen und Vergleichen Sie Ihre Beobachtungen mit denen der Literatur! Erklären Sie mit 

Hilfe des Bohr’schen Atommodells das Auftreten diskreter Absorptions- bzw. 

Emissionslinien in den Atomspektren! Deuten Sie die Spektrallinien der 

Praktikumsbeleuchtung und ziehen Sie Schlussfolgerungen für die Durchführung 

spektralanalytischer Untersuchungen zum Nachweis der Alkali- und Erdalkalimetallelemente 

im Praktikumssaal! 

15

4.2. DAS CHROMAT-DICHROMAT-GLEICHGEWICHT 

Gefahrenhinweis 

Konzentrierte Cr(VI)-haltige Lösungen, insbesondere stark schwefelsaure Lösungen 

(Chromschwefelsäure) sind toxisch und kanzerogen. Vermeiden Sie Kontakte mit Haut und 

Kleidung. Das zur Fällung eingesetzte BaCl 2 ist ebenfalls giftig. 

a) Zwei kleine Reagenzgläser füllt man mit je etwa 1 ml 0,5 M K 2 Cr 2 O 7 -Lösung. Zum ersten 

Reagenzglas gibt man 1 ml 2 M NaOH und zum zweiten gleich viel Wasser. Danach gibt 

man in das erste etwa 1,5 ml 2 M HCl und in das zweite gleich viel Wasser. Färbungen 

und pH-Werte der Lösungen (pH-Papier) werden notiert. 

b) Zu 1 ml 0,5 M K 2 Cr 2 O 7 -Lösung gibt man 1 ml 0,5 M BaCl 2 -Lösung, schüttelt gut durch, 

misst den pH-Wert des Gemisches und vergleicht ihn mit dem pH-Wert der beiden 

Ausgangslösungen. 

Sammlung 

Die Lösungen von Teil a) und Teil b) werden separat gesammelt. 

Auswertung 

Erklären Sie die Farbänderungen bei Versuch a) und den pH-Effekt bei Versuch b) inklusive 

Reaktionsgleichungen! Formulieren Sie die Reaktionsgleichung des Chromat-Dichromat- 

Gleichgewichts! 

4.3. REAKTIONEN IN SCHMELZEN 

Zahlreiche feste Stoffe, z. B. hochgeglühtes Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 oder TiO 2 , BaSO 4 und SiO 2 sind 

weder mit Wasser noch mit konzentrierten Säuren und Basen in Lösung zu bringen. Sie 

müssen „aufgeschlossen“ werden. Dies geschieht durch gemeinsames Schmelzen mit 

anderen Stoffen, wobei neue, leichter lösbare Verbindungen entstehen. Oxide mit 

basischem Charakter (z. B. Fe 2 O 3 ) gehen beim Schmelzen mit dem sauren Aufschlussmittel 

K 2 S 2 O 7 in wasserlösliche Sulfate über. Oxide mit sauren Eigenschaften (z. B: SiO 2 ) werden 

mit basischen Stoffen (Soda, Pottasche, Ätznatron) aufgeschlossen. Der Aufschluss schwer 

löslicher Erdalkalimetallsulfate mit Soda/Pottasche beruht darauf, dass sich aus der 

Schmelze beim Abkühlen die am schwersten in der Schmelze löslichen Stoffe abscheiden. 

Dies sind die Erdalkalimetallcarbonate. 

Die folgenden Versuche werden im Abzug durchgeführt! 

- Soda-Pottasche-Aufschluss von BaSO 4 

Eine Spatelspitze BaSO 4 wird mit der etwa dreifachen Menge eines Soda/Pottasche- 

Gemisches im Porzellantiegel sorgfältig vermischt und über der Bunsenbrennerflamme so 

16

hoch erhitzt, bis ein klarer Schmelzfluss entsteht. Nach der Abkühlung wird der 

Schmelzkuchen mit Wasser gekocht. Anschließend wird filtriert und der Rückstand sorgfältig 

mit carbonathaltigem Wasser gewaschen, bis im angesäuertem Waschwasser bei Zugabe 

von BaCl 2 -Lösung keine Trübung mehr auftritt. Der ausgewaschene Niederschlag löst sich 

dann problemlos in verdünnter Salzsäure auf. Ein Tropfen der Lösung des gelungenen 

Aufschlusses wird in ein Reagenzglas gegeben und mit einem Tropfen verd. H 2 SO 4 versetzt. 

- Saurer Aufschluss von Fe 2 O 3 

Mit Hilfe von KHSO 4 können u.a. Fe 2 O 3 , Cr 2 O 3 , TiO 2 und teilweise Al 2 O 3 in lösliche 

Verbindungen überführt werden. Führen Sie den Aufschluss für Fe 2 O 3 durch. 

Durchführung: 

Zwei Spatelspitzen Fe 2 O 3 werden mit der sechsfachen Menge KHSO 4 verrieben und in 

einem Nickeltiegel bei möglichst niedriger Temperatur geschmolzen. Zunächst entweicht 

Wasser (Reaktion?). Ist diese Reaktion beendet, erhitzt man allmählich auf mäßige Rotglut. 

Wenn die Schmelze klar geworden ist, lässt man erkalten, löst in verd. H 2 SO 4 , filtriert und 

führt auf der Tüpfelplatte den Eisennachweis als Rhodanid durch: 1 Tropfen der Lösung wird 

mit 1 Tropfen 0.2 M NH 4 SCN-Lösung versetzt. Eine blutrote Farbe zeigt Fe 3+ an. 

Auswertung 

Geben Sie ausführliche Reaktionsgleichungen an. Woher kommt das Wasser im ersten Teil 

des Ausschlusses. 

Sammlung 

Alle Restchemikalien/-lösungen sind in den entsprechenden Behältern zu sammeln. 

Auswertung 

Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen für alle ablaufenden Reaktionen! 

Was würde passieren, wenn man den Schmelzkuchen des BaSO 4 -Aufschlusses sofort mit 

HCl-Lösung behandeln würden? Reaktionsgleichung! 

Warum wird ein dreifacher Überschuss der Carbonate eingesetzt. Ergänzen Sie Ihr Protokoll 

mit sämtlichen Beobachtungen (Farben, Gasentwicklungen u.a.). 

Warum wird ein Gemisch der beiden Salze verwendet? 

Machen Sie sich mit dem basischen Aufschluss von SiO 2 vertraut und formulieren Sie die 

entsprechenden Reaktionsgleichungen! 

17



Wie kann aus einem Gemisch der Silberhalogenide AgX (X = Cl, Br, I) selektiv erst AgCl und 

anschließend AgBr gelöst werden? Geben Sie die Reaktionsgleichung für die Reaktion von I - 

mit konz. H 2 SO 4 an. Wie kann man im Labormaßstab Chlor erzeugen? Was ist Braunstein 

(mit Oxidationszahlen der Elemente) und wie kann man diese Verbindung herstellen. Wie 

sind die einzelnen Ionen nachzuweisen (mit Reaktionsgleichungen)! Geben Sie die 

Reaktionsgleichungen für den Nachweis von Ammoniumionen in der Mikrogaskammer an. 

Warum stört Ammonium manche Kalium Nachweise? Welches Gleichgewicht spielt bei 

dem Chromat-Sulfat-Verfahren eine wichtige Rolle und informieren Sie sich über dieses 

Verfahren im Allgemeinen? Welche giftigen Verbindungen kommen hierbei zum Einsatz? 

Welches Chromatsalz der Erdalkalimetalle hat das kleinste Löslichkeitsprodukt? Wie kann 

man HF aus schwerlöslichem CaF 2 herstellen (Reaktionsgleichung)? Wie reagiert HF mit 

SiO 2 ? Was ist die biologische Bedeutung von HF und was sollten Sie im Umgang mit dieser 

Chemikalie beachten. In welcher Reihenfolge sinkt die Löslichkeit der Silberhalogenide AgX 

(X = Cl, Br, I)? Welcher Komplex entsteht beim Versetzen von AgBr mit konz. Ammoniak 

(Zusammensetzung und Name)? Informieren Sie sich über die Valenzstrichformeln der 

Nachweisreagenzien. 

Chemische Reaktionen – eine Einführung 

Die an diesem Praktikumstag durchzuführenden Versuche sind Nachweisreaktionen für die 

später anzufertigende Analyse. Arbeiten Sie gewissenhaft. Je vertrauter Sie mit den 

folgenden Reaktionen sind, desto besser werden Sie die Analyse bewältigen. Wenn nicht 

ausdrücklich anders vorgeschrieben, werden die Versuche stets mit kleinen 

Reagenzmengen (Spatelspitze bzw. wenige ml Lösung) durchgeführt. 

5.1. REAKTIONEN IN WÄSSRIGEN LÖSUNGEN 

a) Nachweis von Carbonaten als BaCO 3 

Füllen Sie in einen Gasentwickler eine kleine Menge eines Carbonats. Nach Zugabe von 

etwa 1 ml einer verdünnten HCl wird der Gasentwickler sofort verschlossen und im 

Wasserbad erwärmt. Als Vorlage dient ein kleines Reagenzglas mit gesättigter Ba(OH) 2 - 

Lösung. 

b) Fällung und Auflösung von Hydroxiden 

Verdünnte Lösungen von AlCl 3 , NiCl 2 und FeCl 3 werden je tropfenweise (!) mit Lösungen 

von 1) NH 3 und 2) NaOH versetzt. Da sich ein zunächst gebildeter Niederschlag u. U. wieder 

auflösen kann, muss die Reagenzzugabe zuerst langsam, bis zum Auftreten eines 

Niederschlags, erfolgen. Anschließend wird die jeweilige Base im Überschuss zugegeben. 

18

c) Fällung und Auflösung von Silberhalogeniden 

Verdünnte Lösungen von NaCl, NaBr und KI werden in je einem Zentrifugenglas mit 

verdünnter Salpetersäure angesäuert und anschließend bis zur vollständigen Fällung mit 

AgNO 3 -Lösung versetzt. Die Vollständigkeit der Fällung prüft man, indem man nach jeder 

Reagenszugabe das Absetzen des Niederschlags abwartet und anschließend die 

tropfenweise Reagenszugabe fortsetzt und beobachtet, ob eine Nachfällung zu erkennen ist. 

Die erhaltenen Niederschläge werden durch Umschütteln in der Mutterlauge verteilt und 

jeweils auf Zentrifugengläser verteilt, danach zentrifugiert und durch Dekantieren von der 

Mutterlauge getrennt. Anschließend werden die Niederschläge 1) mit verdünnter NH 3 - 

Lösung, 2) mit konz. NH 3 -Lösung, 3) mit Ammoniumcarbonatlösung und 4) mit 

Thiosulfatlösung versetzt. 

d) Reaktion von Halogeniden mit schwer flüchtigen Säuren 

Unter einem Abzug versetzt man im Reagenzglas jeweils eine Spatelspitze von NaCl, KBr 

und KI mit wenig konz. Schwefelsäure und erwärmt diese vorsichtig im Wasserbad. 

Beobachten Sie die Gasentwicklung und halten Sie ein angefeuchtetes pH-Papier an die 

Öffnung des Reagenzglases. 

Für KBr und KI wird der Versuch mit konzentrierter Phosphorsäure wiederholt. 

e) Halogenide und Braunstein 

Erwärmen Sie in einem Reagenzglas unter dem Abzug folgende Reaktionsmischungen 

(Spatelspitze) und beobachten Sie die Gasentwicklung und die Farbe der Lösung: 

1. KCl + verd. HCl + Braunstein 

2. KBr + verd. HCl + Braunstein 

3. KI + verd. HCl + Braunstein 

4. konz. HCl + Braunstein 

f) Reaktionen des Cu 2+ -Ions 

Man versetzt eine Spatelspitze CuCl 2 im Reagenzglas unter Schütteln tropfenweise mit 

konzentrierter Salzsäure bis zur vollständigen Auflösung. Anschließend wird tropfenweise 

Wasser bis zum Auftreten einer himmelblauen Farbe hinzugefügt. Die Verdünnung der 

Lösung wird nun mit einer konzentrierten NH 3 -Lösung fortgesetzt, bis eine tief blaue 

Färbung der Lösung auftritt. Anschließend wird mit verdünnter Salzsäure neutralisiert. 

Achten Sie bei der Versuchsdurchführung genau auf die Farbänderungen in der Lösung. 

Sammlung 

Alle Restchemikalien/-lösungen sind aus toxikologischen, ökologischen und ökonomischen 

Gründen in den entsprechenden Behältern zu sammeln, um sie später aufzuarbeiten. 

19

Auswertung 

Stellen Sie für alle Versuche die Reaktionsgleichungen auf! Ordnen Sie jedem Prozess einen 

Reaktionstyp (Löse- und Fällprozesse, Säure-Base-Reaktionen, Redoxreaktionen, Komplexbildungsreaktionen) 

zu. 

Chemische Gleichgewichte in Elektrolytlösungen - Fällungs- und Löseprozesse 

5.2. REAKTIONEN VON ELEMENTEN DER GRUPPEN 1, 2 UND 17 

Vor dem Praktikumstag informieren Sie sich in geeigneten Lehrwerken über die jeweiligen 

Versuchbedingungen für die nachstehenden Nachweise. Sobald Sie mit den Vorproben des 

heutigen und des vergangenen Tages vertraut genug sind, haben Sie die Möglichkeit, Ihre 

erste qualitative Analyse anzufertigen. 

a) Nachweis von Li + als Phosphat: 

Lithiumsalze ergeben beim Kochen mit Dinatriumhydrogenphosphat (Na 2 HPO 4 ) und verd. 

NaOH einen weißen Niederschlag, der leicht löslich in Säure ist. 

b) Nachweis von NH 4 + in der Mikrogaskammer: 

Einige Körnchen Ammoniumchlorid NH 4 Cl werden auf einem Uhrglas mit einem Tropfen 

Wasser und zwei Tropfen verd. NaOH versetzt. Darüber deckt man ein zweites (trockenes) 

Uhrglas, an dessen Innenfläche mit einem Wassertropfen ein Streifen Universalindikatorpapier 

geklebt wurde. 

c) Nachweis von K + als Perchlorat: 

1 Tropfen 0,2 mol/l KCl-Lösung und 1 Tropfen 9 mol/l HClO 4 werden auf einem Objektträger 

vereinigt und die entstehenden Kristalle durch das Mikroskop beobachtet. KClO 4 bildet 

weiße rhombische, stark lichtbrechende Kristalle. Die starke Temperaturabhängigkeit der 

Löslichkeit macht man sich zunutze, um große Kristalle zu erhalten. Man erwärme den 

Objektträger vorsichtig mit der Sparflamme, wobei man darauf achte, dass möglichst wenig 

verdampft, und kühle langsam ab. Jetzt sind die Kristalle besser ausgebildet, so dass man 

die rhombischen Säulen gut erkennen kann. 

d) Nachweis von Mg 2+ : 

Fällung von Mg(OH) 2 : (1) mit verd. NaOH-Lösung; (2) mit verd. NH 3 -Lösung; 

zum Fällprodukt mit NH 3 werden einige ml verd. NH 4 Cl-Lösung hinzu gefügt. Dabei löst sich 

der zunächst gebildete Niederschlag wieder auf. 

Fällung als Magnesiumammoniumphosphat: In einem Reagenzglas gibt man zu der HClsauren 

Lösung (1 mol/l) 1Tropfen 0,5 mol/l (NH 4 ) 2 HPO 4 und versetzt mit 5 Tropfen 5 mol/l 

20

NH 3 . Nach 5 min fällt beim Erwärmen im Wasserbad der Niederschlag aus. Der Niederschlag 

wird unter dem Mikroskop untersucht. 

Titangelb-Farblack (Thiazolgelb-Farblack): 1 Tr. der sauren Ausgangslösung (Mg 2+ -Salzlösung 

leicht mit verd. HCl ansäuern) wird auf der Tüpfelplatte mit einem kleinen Tropfen Titangelb 

versetzt und tropfenweise 0,2 mol/l NaOH bis zur starken alkalischen Reaktion zugegeben. 

Eine Rotfärbung bzw. ein roter Niederschlag zeigt Mg 2+ an. 

e) Nachweis von Ca 2+ , Sr 2+ , Ba 2+ : 

Trennen Sie ein selbst hergestelltes 

Gemisch aus Ca 2+ -, Sr 2+ - und Ba 2+ - 

Verbindungen nach dem Chromat-Sulfat- 

Verfahren und weisen Sie die Kationen 

nach (siehe dazu Jander/Blasius: 

„Lehrbuch der analytischen und 

präparativen anorganischen Chemie“). 

f) Nachweis von F − : 

Wassertropfenprobe: In einem Platin- oder Bleitiegel wir die getrocknete Substanz mit der 

dreifachen Menge Kieselsäure vermengt, 1 ml konz. H 2 SO 4 zugegeben und der Tiegel mit 

einem Deckel, der in der Mitte ein Loch besitzt, verschlossen. Das Loch wird mit einem 

feuchtem, schwarzen Filterpapier bedeckt. Dann wird mit einer Sparflamme schwach 

erwärmt oder auf dem Wasserbad erhitzt. Das Papier muss während der Einwirkung der 

Dämpfe feucht gehalten werden, zur Beurteilung einer Abscheidung aber getrocknet 

werden. 

Sammlung 


Auswertung 

Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen für alle durchgeführten Reaktionen! 

Warum kann bei Anwesenheit von Ammoniumsalzen die Fällung von Mg(OH) 2 ganz oder 

teilweise ausbleiben? 

21



Wie sehen die Bedingungen für die Nachweisreaktionen der angegeben Ionen aus? Auf 

welche Störungen von Fremdionen müssen Sie bei den einzelnen Nachweisreaktionen 

achten? Informieren Sie sich über alle vorkommenden Reaktionen und Verfahren? Dies 

beinhaltet die Reaktionsgleichungen sowie die Strukturformeln der Nachweisreagenzien. 

6.1. QUALITATIVE ANALYSE EINES UNBEKANNTEN SUBSTANZGEMISCHES 

Führen Sie geeignete Vorproben durch, trennen Sie das Substanzgemisch und führen Sie 

anschließend Einzelnachweise durch! In Ihrer Analyse sind mindestens 4 und maximal 5 

Ionen vorhanden, die Sie nachweisen sollten! 

Das Substanzgemisch kann folgende Ionen enthalten: Li + , Na + , K + , NH 4 + , Mg 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ , 

Ba 2+ , F − , Cl − , Br − und I − 

22

Sammlung 


Auswertung 

Erstellen Sie zu Ihrer durchgeführten Analyse ein Verlaufsprotokoll. Formulieren Sie die für 

Ihre Nachweise zugrundeliegenden Reaktionsgleichungen und geben Sie die Zusammensetzung 

ihrer Probe an. 



Welcher Komplex ist für die Braunfärbung bei dem Nachweis von Nitrat mit Fe 2+ 

verantwortlich (Zusammensetzung und Name)? Welche giftigen Gase entstehen bei der 

Reaktion von Zn und halbkonz. bzw. konz. HNO 3 ? Geben Sie die Reaktionsgleichungen an. 

Was geschieht wenn man Magnesiumammoniumphosphat auf 300 °C erhitzt 

(Reaktionsgleichung)? Welche Reaktion läuft ab wenn Sie Sulfit bzw. Thiosulfat mit Iod 

versetzen und wie können Sie die Reaktionsprodukte nachweisen? Warum ist H 2 S toxisch 

und welche Gefahren gehen von einer längeren Exposition aus? Geben Sie die 

Valenzstrichformeln der Lunge-Reagenzien an! Wie sind die einzelnen Ionen (mit 

Reaktionsgleichungen) nachzuweisen! 

7.1. REAKTIONEN UND NACHWEIS VON ANIONEN ANORGANISCHER SÄUREN 

Informieren Sie sich vor der Versuchsdurchführung über die bei den nachstehenden 

Versuchen ablaufenden Reaktionen und die jeweiligen Versuchsbedingungen! 

a) Reaktionen von HNO 3 / NO 3 

− 

- mit Eisen(II)-sulfat (Ringprobe) 

- mit Zn (Abzug!): eine Zn-Granalie wird in verschiedenen Reagenzgläsern 

a) mit stark verdünnter HNO 3 

b) mit einer Mischung aus konz. HNO 3 und zwei Teilen Wasser 

c) mit konz. HNO 3 versetzt. 

b) Reaktionen von NO 2 

− 

- mit Kaliumiodid 

- mit Kaliumpermanganat 

- mit Eisen(II)-sulfat 

- mit Ammoniakderivaten (z. B. Harnstoff) 

c) Nachweis von NO 2 − und NO 3 − mit Lunge-Reagenz (Sulfanilsäure + -Naphthylamin) 

d) Nachweis von PO 4 

3− 

- als Zirconiumphosphat 

23

- als Magnesiumammoniumphosphat 

- als Ammoniummolybdophosphat 

e) Bildung und Nachweis von H 2 O 2 

0,3 g Bariumperoxid werden mit 2 ml 2 M Schwefelsäure versetzt und zentrifugiert. Im 

Zentrifugat wird H 2 O 2 mit 0,15 M Titanoxidsulfatlösung nachgewiesen. 

f) Nachweis von S 2− mit Bleiacetatpapier 

g) Reaktionen von SO 3 

2− 

- mit Wasserstoffperoxid, Nachweis des entstehenden SO 4 2− mit Ba 2+ 

- mit Iod 

- mit Malachitgrün (Probelösung vorher mit NaHCO 3 neutralisieren) 

h) Reaktionen von S 2 O 3 

2− 

- mit Silbernitrat 

- mit verd. Salzsäure 

- mit Iod 

Sammlung 


Auswertung 

Beobachten Sie den Versuchsablauf unter a) genau und machen Sie Aussagen zur Natur der 

entstehenden Gase! Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen für alle ablaufenden 

Reaktionen! Leiten Sie aus den jeweiligen Versuchsbedingungen für die Nachweise von 

NO 2 − und NO 3 − mit Lunge-Reagenz und Fe(II)sulfat die Prinzipien für den getrennten 

Nachweis beider Ionen ab! Ziehen Sie aus den durchgeführten Reaktionen 

Schlussfolgerungen zur Säurestärke der zu den Anionen korrespondierenden Säuren und 

kontrollieren Sie das Ergebnis durch Aufsuchen der pK S -Werte in geeigneten 

Tabellenwerken! Welcher Zusammenhang besteht zwischen dem pK S -Wert einer Säure und 

dem pK B -Wert der korrespondierenden Base? 





achten? Informieren Sie sich über alle vorkommenden Reaktionen? Dies beinhaltet die 

Reaktionsgleichungen sowie die Strukturformeln der Nachweisreagenzien. 

24

8.1. QUALITATIVE ANALYSE EINES UNBEKANNTEN SUBSTANZGEMISCHES 

(ANIONEN ANORGAN. SÄUREN) 

In Ihrer Analyse sind mindestens 3 und maximal 4 Ionen vorhanden, die Sie nachweisen 

sollten! 

Das Substanzgemisch kann folgende Anionen enthalten: NO 3 − , NO 2 − , PO 4 3− , S 2− , SO 3 2− , 

SO 4 2− , S 2 O 3 2− und CO 3 

2− 

Sammlung 


Auswertung 






Welche Konzentration und somit welches Gleichgewicht ist entscheidend für die 

unterschiedliche Fällung der H 2 S und (NH 4 ) 2 S Gruppe. Warum spielt hierbei der pH-Wert 

eine große Rolle? Geben Sie die Reaktionsgleichung zur in situ Erzeugung von H 2 S an? Was 

ist Polysulfid und welche wichtige Rolle spielt dieses bei der Trennung der Arsen- von der 

Kupfergruppe? Was ist der alkalische Sturz? Was ist Borax? Wie sind die einzelnen Ionen 

(mit Reaktionsgleichungen) nachzuweisen! Informieren Sie sich über die Valenzstrichformeln 

aller Nachweisreagenzien! Was ist Berliner Blau und Rinmans Grün? Wie führen Sie die 

Oxidationsschmelze durch? 

9.1. REAKTIONEN UND NACHWEISE VON AUSGEWÄHLTEN METALLEN 

Vorproben und Aufschlüsse 

Zur Vorbereitung auf die Versuche suchen Sie sich die entsprechenden Vorschriften aus 

Ihrem Praktikumsbuch (Jander/Blasius) heraus! 

a) Boraxperle: Vorprobe für Cu 2+ , Cu/Sn, Fe 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , Mn 2+ 

Schmilzt man Na 2 B 4 O 7 (Borax) mit Oxiden zusammen, so erhält man Metaborate: 

Na 2 B 4 O 7 + CuO Cu(BO 2 ) 2 + 2 NaBO 2 . 

25

Ebenso kann aus Metallsalzen eine leichter flüchtige Säure ausgetrieben werden. 

Es resultieren charakteristische Färbungen. Führen Sie mit CoSO 4 , NiSO 4 , SnCl 2 , FeSO 4 , 

CuO, MnSO 4 und einer selbst herzustellenden Mischung von CuO/SnCl 2 je eine 

Boraxperlenprobe in der Oxidations- und Reduktionszone durch (siehe Jander/Blasius). 


ACHTUNG: Sie benötigen jeweils nur einige wenige Körnchen Substanz 

Ein Magnesiastäbchen wird mit dem Bunsenbrenner zum Glühen erhitzt und heiß in etwas 

Borax eingedrückt. Dabei schmilzt ein wenig Salz ein. Das Magnesiastäbchen wird wieder in 

der Bunsenbrennerflamme erhitzt, bis sich das anhaftende Borax in eine glasklare Perle 

umgewandelt hat. Diese wird nach dem Erkalten ein wenig angefeuchtet und in die zu 

untersuchende Substanz gedrückt. Es bleibt meist sofort genügend zum Einschmelzen 

hängen. Das so präparierte Magnesiastäbchen wird wieder in die Bunsenbrennerflamme 

gehalten, wobei jetzt die Flammenzone exakt gewählt werden muss: Für die Oxidationsperle 

erhitzt man in der Oxidationszone der nichtleuchtenden Flamme. Die Reduktionsperle 

erschmilzt man an der Grenze zwischen innerem und äußerem Flammenkegel, kühlt, damit 

keine Oxidation eintritt, im inneren Flammenkegel bzw. im Inneren des Brennerrohres ab 

und zieht dann die Perle schnell heraus. Von der zu untersuchenden Substanz gibt man 

zunächst sehr wenig zu der Perle und steigert die Menge erst, wenn die Farbe nicht deutlich 

ist, weil sonst überschüssiges Oxid manche Farben nicht deutlich herauskommen lässt. 

Auswertung 

Notieren Sie Ihre Beobachtungen über das Verhalten der Elemente in der Oxidations- und 

Reduktionsflamme und vergleichen Sie diese mit Literaturangaben! 

b) Oxidationsschmelze (Nachweis für Mn) 

Mit Hilfe eines Gemisches von Na 2 CO 3 und KNO 3 können schwerlösliche oxidierbare 

Substanzen, z.B. Cr 2 O 3 , FeCrO 4 (Chromeisenstein), MnO 2 (Braunstein) in lösliche 

Verbindungen überführt werden. 


Wenig MnO 2 wird mit der drei- bis sechsfachen Menge einer Mischung aus gleichen Teilen 

Na 2 CO 3 und KNO 3 feinst verrieben. Diese Mischung wird in einer Magnesiarinne solange 

unter Rotglut erhitzt, bis die Gasentwicklung aufhört. Die erkaltete Schmelze löst man in 

einem Uhrglas in wenig Wasser und säuert an, indem man 1 Tropfen Eisessig vom Rand her 

in die Lösung einfließen lässt. Die Farbe schlägt von grün nach rotviolett um. Nach einiger 

Zeit fällt MnO 2 wieder aus. 

Sammlung 

Alle Lösungen und Niederschläge entsprechend der Inhaltsstoffe oder dem pH-Bereich 

sammeln. 

26

Auswertung 

Bestimmen Sie die Oxidationsstufen aller beteiligten Elemente. Formulieren Sie die 

Oxidations- und Reduktions-Teilreaktionen für alle Reaktionsgleichungen. Wie bezeichnet 

man die Redoxreaktion im speziellen Fall der Zersetzungsreaktion des grünen Manganats? 

c) Führen Sie die zur Anwendung kommenden Nachweisreaktionen für alle prinzipiell in den 

Analysenproben vorhandenen Metallionen als Blindversuche durch. 

Nachweis von Fe 2+/3+ : 

- Versetzen Sie FeSO 4 -Lösung mit NaOH 

- Versetzen Sie die FeCl 3 -Lösung und die FeSO 4 -Lösung mit KSCN-Lösung 

- Versetzen Sie die FeCl 3 -Lösung und die FeSO 4 -Lösung mit K 4 [Fe(CN) 6 ]-Lösung 

- Versetzen Sie die FeCl 3 -Lösung und die FeSO 4 -Lösung mit H 2 S. H 2 S-Darstellung in 

situ durch Kochen mit 10%-Thioacetamid-Lösung. Stellen Sie vorher einen pH-Wert 

von 1 ein (verd. Salzsäure) und gehen Sie dann durch Zugabe von Wasser bzw. stark 

verdünntem Ammoniak auf pH 5. Notieren Sie den pH-Wert, bei dem die Ausfällung 

beginnt 

- Versetzen Sie FeCl 3 -Lösung und die FeSO 4 -Lösung mit Urotropin-Lösung. Stellen Sie 

vorher eine pH-Wert von 1 ein (verd. Salzsäure) und gehen Sie dann durch Zugabe 

von Wasser bzw. stark verdünntem Ammoniak auf pH 5. Notieren Sie den pH-Wert, 

bei dem die Ausfällung beginnt 

Nachweis von Mn 2+ : 

- Versetzen Sie die MnSO 4 -Lösung mit H 2 S. H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 

10%-Thioacetamid-Lösung. Stellen Sie vorher einen pH-Wert von 1 ein (verd. 

Salzsäure) und gehen Sie dann durch Zugabe von Wasser bzw. stark verdünntem 

Ammoniak auf pH 5. Notieren Sie den pH-Wert, bei dem die Ausfällung beginnt 

- Man koche eine Mischung aus 1-2 ml konz. HNO 3 und einer Spatelspitze PbO 2 oder 

NaBiO 3 mit 2 Tropfen MnSO 4 und verdünnt. Nach dem Zentrifugieren erscheint die 

violette Lösung 

- 5 Tropfen MnSO 4 -Lösung werden mit ca. 2 ml einer sehr verdünnten CuSO 4 -Lösung 

und 8-10 ml einer Mischung aus NaOH und Bromwasser versetzt und kurz 

aufgekocht. Spätestens nach dem Zentrifugieren wird die violette Farbe des MnO 4 

- 

sichtbar 

- Man gebe zu 1 ml verdünnter KMnO 4 -Lösung einige Tropfen Oxalsäure-Lösung und 1 

ml konz. H 2 SO 4 

- Man gebe zu 1 ml stark verdünnter KMnO 4 -Lösung einige Tropfen SO 2 -Wasser 

Nachweis von Zn 2+ : 

- Fällung mit NaOH 

- Versetzen Sie die Zn(NO 3 ) 2 -Lösung mit H 2 S. H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 

10%-Thioacetamid-Lösung. Stellen Sie vorher eine pH-Wert von 1 ein (verd. 


Ammoniak auf pH 5. Notieren Sie den pH-Wert, bei dem die Ausfällung beginnt. 

- Fällen Sie Zn(OH) 2 durch NaOH-Zugabe zu der Zn(NO 3 ) 2 -Lösung. Glühen Sie das 

Hydroxid auf einer Magnesiarinne kurz durch und versetzen nach Erkalten mit stark 

verdünnter Co(NO 3 ) 2 -Lösung. 

27

- Eine frisch bereitete Dithizon/CHCl 3 -Lösung (grün) wird in eine Mischung aus ein paar 

Tropfen Zn(NO 3 ) 2 -Lösung und gleicher Menge verd. NaOH gegeben. Die CHCl 3 - 

Schicht färbt sich rot! 

Nachweis von Co 2+ : 

- Versetzen Sie die CoCl 2 -Lösung und die NiSO 4 -Lösung mit DmglH-Lösung. 

Vergleichen Sie die Farben der Niederschläge. 

- Versetzen Sie die CoCl 2 -Lösung mit H 2 S. H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 




- Führen Sie den Cobaltnachweis als Co[Hg(SCN) 4 ] 

- Führen Sie den Cobaltnachweis als Co(SCN) 2 

Nachweis von Ni 2+ : 

- Fällung mit Dimethylglyoxim 

- Nachweis als Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ 

- Versetzen Sie die NiSO 4 -Lösung mit H 2 S. H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 




Auswertung 

Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen für alle ablaufenden Reaktionen! 







10.1. AMMONIUMSULFID-GRUPPE 

In Ihrer Analyse sind 3-4 Ionen vorhanden, die Sie nachweisen sollten! 

Qualitative Analyse eines unbekannten Substanzgemisches, das folgende Ionen enthalten 

kann: Fe 2+/3+ , Mn 2+ , Zn 2+ , Co 2+ und Ni 2+ 

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Trennungsgang der Ammoniumsulfid-Gruppe 

Sammlung 


Auswertung 






Wie sind die einzelnen Ionen (mit Reaktionsgleichungen) nachzuweisen! Informieren Sie 

sich über die Valenzstrichformeln aller Nachweisreagenzien! Wie wird die Bismut-Rutsche 

durchgeführt? Wie lautet die Reaktionsgleichung zur Darstellung von H 2 S aus Thioacetamid? 

Was ist eine Chelatverbindung? Wie funktioniert die Glühröhrchenprobe? 

29

11.1. REAKTIONEN UND NACHWEISE VON AUSGEWÄHLTEN METALLEN 

Nachweis von Hg + und Hg 2+ : 

- Fällung mit KI 

- Reaktion mit K 2 CrO 4 

- Nachweis als HgS (H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 10%- 

Thioacetamid-Lösung) 


- Fällung mit Ammoniak 

Nachweis von Pb 2+ : 

- Fällung mit NaOH langsam bis zum Überschuss 

- Fällung mit KI 

- Fällung mit K 2 CrO 4 

- Nachweis als PbS (H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 10%-Thioacetamid- 

Lösung) 

Nachweis von Bi 3+ : 

- Bismust-Rutsche 

- Nachweis als Bi 2 S 3 (H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 10%-Thioacetamid- 

Lösung) 

- Man versetze mit Wasser und anschließend mit HCl 

- Nachweis als Thioharnstoff-Chelat 

- KI-Lösung, langsam bis zum Überschuss 

Nachweis von Cu + und Cu 2+ : 

- Nachweis als [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ 

- Nachweis als CuS (H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 10%-Thioacetamid-Lösung) 

- Nachweis mit K 4 [Fe(CN) 6 ] 

- Führen Sie den Kupfernachweis mit Cuproin durch 

Nachweis von Cd 2+ : 

- Nachweis als CdS (H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 10%-Thioacetamid-Lösung) 

- Fällung mit NaOH und NH 3 

- Glühröhrchen-Probe: Eine kleine Menge Cd-Salz wird im Glühröhrchen vorsichtig 

erhitzt, bis keine flüchtigen Bestandteile (As 2 S 3 , HgS) !ABZUG! mehr entweichen. 

Nach Erkalten wird mit 5-fachem Überschuss Natriumoxalat (1:5) versetzt und erneut 

stark erhitzt: Cd-Spiegel an Glaswand. Nach Zugabe eines Körnchens Schwefel wird 

erneut geglüht. Durch Reaktion mit Schwefeldampf wird CdS erzeugt, welches in der 

Hitze rot, in der Kälte gelb ist. Sublimierter S 8 kann als SO 2 vertrieben werden. 

Nachweis von Sb 3+ : 

- Nachweis als Sb 2 S 3 (H 2 S-Darstellung in situ durch Kochen mit 10%-Thioacetamid- 

Lösung) 

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- Nachweis als Molybdänblau 

- Reduktion mit Eisennagel 

Nachweis von Sn 2+/4+ : 

- Leuchtprobe: eine kleine Spatelspitze SnO 2 wird mit einer Zinkgranalie und etwas 

konz. Salzsäure in einem kleinen Becherglas versetzt. Anschließend taucht man ein 

zu einem Drittel mit eiskaltem Wasser (ggf. mit sehr wenig KMnO 4 -Lösung 

angefärbt) gefülltes Reagenzglas in diese Lösung und hält dieses an den Rand der 

Brennerflamme. Sie beobachten eine blaue Lumineszenz. 

- Reduktion mit Zn 


- Freiberger Aufschluss: 

Sammlung 

Der sog. Freiberger Aufschluss dient zur Überführung schwerlöslicher Oxide (z.B. 

SnO 2 ) von Elementen, die Thiosalze bilden können, in eine lösliche Form. 

Durchführung: zwei Spatelspitzen SnO 2 werden mit der sechsfachen Menge einer 

Mischung aus gleichen Teilen Na 2 CO 3 und Schwefel feinst verrieben. Diese 

Mischung wird im Porzellantiegel geschmolzen. Die erkaltete Schmelze wird mit 

Wasser gelöst und mit verd. HCl versetzt. Es fällt SnS 2 aus. 


Auswertung 

Formulieren Sie die entsprechenden Reaktionsgleichungen und notieren Sie Ihre 

Beobachtungen! 







12.1. SCHWEFELWASSERSTOFF-GRUPPE 

In Ihrer Analyse sind 3-4 Ionen vorhanden, die Sie nachweisen sollten! 

Qualitative Analyse eines unbekannten Substanzgemisches, das folgende Ionen enthalten 

kann: Hg 2+ , Pb 2+ , Bi 3+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Sb 3+ , Sn 2+/4+ . 

Aus Sicherheitsgründen werden keine Analysen ausgegeben, in denen Cu neben Cd vorliegt 

(Trennung nur mit KCN-Lösung vorteilhaft möglich!). 

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Trennungsgang der H 2 S-Gruppe 

Sammlung 


Auswertung 




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Muster Betriebsanweisung 

Name: Matrikelnummer.: Datum: 

Betriebsanweisung für Praktikumstag 1 

Praktikum Allgemeine und Anorganische Chemie; Qualitative Analyse 

Wintersemester 2013/2014 

Chemikalie Symbol Signalwort H-Sätze P-Sätze 

Bariumnitrat, 

Ba(NO 3 ) 2 

GHS03: Flamme 

über Kreis; GHS07: 

Ausrufezeichen 

Gefahr H272, H302+H332 P210, P302+P352 

Pottasche, K 2 CO 3 GHS07: Ausrufezeichen 

Soda, Na 2 CO 3 GHS07: Ausrufezeichen 

Achtung H315, H319, H335 P302+P352, 

P305+P351+P338 

Achtung H319 P260, P305+P351+P338 

Methylrot – – – – 

Essigsäure 

GHS02: Flamme 

GHS05: Ätzwirkung 

Gefahr H226, H314 P280, P301+P330+P331, 

P307+P310, P305+P351 

+P338 

Wortlaut der oben genannten H- und P-Sätze: 

H272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. 

H302+H332: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder bei Einatmen. 

H315: Verursacht Hautreizungen. 

H319: Verursacht schwere Augenreizung. 

H335: Kann die Atemwege reizen. 

H226: Flüssigkeit und Dampf entzündbar. 

H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. 

P210: Von Hitze/Funken/offener Flamme/heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen. 

P302+P352: BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen. 

Bestätigung des Studenten über Kenntnisse zum Umgang und zur Entsorgung der aufge-führten 

Gefahrstoffe: 

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P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser 

spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. 

P260: Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol nicht einatmen. 

P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen. 

P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen. 

P307+P310: BEI Exposition: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen. 

Bestätigung des Studenten über Kenntnisse zum Umgang und zur Entsorgung der 

aufgeführten Gefahrstoffe: 

Unterschrift Student: 

Unterschrift Assistent: 

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Musterprotokoll 

Name: Matrikelnummer.: Datum: 

Praktikumstag 12: Schwefelwasserstoff-Gruppe 

- kleine Einleitung zum Thema 

Aufgabenstellung: 

Bei dieser qualitativen Analyse soll ein Stoffgemenge, welches die Ionen Hg 2+ , Pb 2+ , 

Bi 3+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Sb 3+ , Sn 2+/4+ enthält, untersucht werden. Es gilt durch nasschemische 

Nachweise die Zusammensetzung des Stoffgemisches zu analysieren. 

Für die quantitative Fällung der Kationen muss die salpetersaure Lösung mit H 2 S, 

welches in situ aus Thioacetamid hergestellt wird (Gleichung 1), versetzt werden. 

CH 3 CSNH 2 + 2 H 2 O CH 3 COO - + NH 4 + + H 2 S (1) 

Falls sich das Stoffgemisch in Wasser oder mineralischen Säuren nicht vollständig löst muss 

der unlösliche Rückstand aufgeschlossen werden. 

Versuchsdurchführung und Auswertung: 

Beschreibung wie der Versuch durchgeführt wurde, welche Chemikalien wurden benutzt, 

wie sahen die Beobachtungen aus! 

Reaktionsgleichungen angeben! 

…….. 

Allgemein: Hier werden alle unter „Auswertung“ genannten Fragestellungen bearbeitet. 

Weiterhin sollen hier die Beobachtungen, Ergebnisse und eventuelle Abweichungen/Fehler 

der Experimente diskutiert werden. 

Literatur: 

- Skript zum Praktikum „Allgemeine und Anorganische Chemie - Quantitative Analyse“, 

etc…. 

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Praktikumsanleitung - Fachrichtung Chemie und Lebensmittelchemie

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