Kapitel 7.4: Nachweismethoden für ionisierende Strahlung - PTB
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<strong>7.4</strong>.4 Nachweis mittels chemischer Reaktionen und Elektronenspinresonanz 443<br />
zen mit einer hohen Stabilität der freien Radikale gewählt werden, damit das Fading,<br />
d.h. die Abnahme der Zahl der Radikale in der Zeit zwischen Bestrahlung und<br />
Auswertung, hinreichend klein ist. Die Ausbeutefaktoren G <strong>für</strong> die Erzeugung stabiler<br />
Radikale sind klein (ca. 3 • 10"'mol/J).<br />
Die Dosis ergibt sich nach der Formel<br />
D = {M - (7.76)<br />
M, Mo Anzeige der bestrahlen und unbestrahlten Probe,<br />
TVd<br />
Wasser-Energiedosis-Kalibrierfaktor,<br />
k, experimentell zu ermittelnde Korrektionsfaktoren (<strong>für</strong> Alanin s. u.).<br />
Als ESR-Material wurde bisher hauptsächlich Alanin, eine Alpha-Amino-Propionsäure<br />
(C3H702N = H2N-CH(CH3)-C02H) verwendet (Regulla u. Deffner (1982)). Bei<br />
der Bestrahlung ensteht bei Zimmertemperatur überwiegend das zum Nachweis<br />
dienende Radikal CH(CH3)• COjH.<br />
Das Alanin muß chemisch sehr rein sein, um Reaktionen der freien Radikale mit Verunreinigungen<br />
zu vermeiden. Es liegt kristallin in großen rhombischen Kristallen vor, deren ESR-Signalstärke von<br />
ihrer Orientierung im magnetischen Feld abhängt. Alanin zeigt jedoch auch in pulverisierter Form<br />
noch gute ESR-Signale; dabei vermeidet man die Orientierungsschwierigkeiten. Korrektionsfaktoren<br />
nach Gl. (7.76) sind anzubringen <strong>für</strong> Fading (temperaturabhängig), Nichtlinearität der Anzeige<br />
bei hohen Dosen (s. u.) und Luftfeuchte. Bequem handhabbare Proben gleicher Masse und gleicher<br />
Form werden aus dem Pulver mit Hilfe von Bindemitteln (z. B. Paraffin) oder durch Anwendung<br />
sehr hoher Drücke hergestellt. Sie können auch durch Ablängen eines extrudierten Alanin-Kabels<br />
(ELCUGRAY® - Fa. Kabelmetall) gewonnen werden.<br />
Alanin wird im HF-Feld (3,3 cm Wellenlänge, Mikrowellen-X-Band) bei veränderlicher<br />
magnetischer Induktion zwischen 0,30 und 0,35 Tesla ausgewertet. In der Regel wird die<br />
über den Resonanzpunkt hinweg langsam veränderte Induktion mit hoher Frequenz<br />
moduliert und ein dem Quotienten dP/dB (Änderung der absorbierten Mikrowellenleistung<br />
P durch Änderung der Induktion B) proportionales ESR-Signal erhalten. Die<br />
optimalen Werte <strong>für</strong> HF-Modulation, Verstärkung des ESR-Signals und Mikrowellenleistung<br />
hängen vom Dosismeßbereich ab.<br />
Bei einer Dosisbestimmung werden wegen der Vielfalt der Parametereinstellungen am Spektrometer<br />
diese <strong>für</strong> die Probe mit der unbekannten Dosis optimiert. Dann wird aus dem Vergleich mit einer<br />
Referenzprobe die unbekannte Energiedosis ermittelt. Auf diese Weise wird auch die oberhalb von<br />
10''Gy bestehende Nichtlinearität zwischen Dosis und Signalamplitude berücksichtigt. Referenzproben,<br />
in denen eine bekannte Energiedosis erzeugt wurde, müssen den gesamten genutzten<br />
Dosismeßbereich abdecken. Sie werden zur Unterdrückung des Fading bei einer Temperatur um<br />
-20°C aufbewahrt.<br />
Mit speziell <strong>für</strong> die Dosimetrie entwickelten kommerziellen Geräten kann <strong>für</strong> Energiedosen<br />
zwischen 10 und lO'Gy eine Gesamtmeßunsicherheit von ca. ±5% (Vertrauensniveau 95%)<br />
erreicht werden. Bei kleineren Dosen ändert sich neben der Amplitude auch die Signalform. Durch<br />
(zweimalige) Integration des ESR-Signals und eine rechnergestützte Auswertung kann man <strong>für</strong><br />
Dosen bis herab zu etwa 5Gy eine vergleichbare Unsicherheit erreichen.<br />
Literatur: Seligmann und McLaughlin, Hrsg. (1989).