Kapitel 7.4: Nachweismethoden für ionisierende Strahlung - PTB

7.4.4 Nachweis mittels chemischer Reaktionen und Elektronenspinresonanz 443
zen mit einer hohen Stabilität der freien Radikale gewählt werden, damit das Fading,
d.h. die Abnahme der Zahl der Radikale in der Zeit zwischen Bestrahlung und
Auswertung, hinreichend klein ist. Die Ausbeutefaktoren G für die Erzeugung stabiler
Radikale sind klein (ca. 3 • 10"'mol/J).
Die Dosis ergibt sich nach der Formel
D = {M - (7.76)
M, Mo Anzeige der bestrahlen und unbestrahlten Probe,
TVd
Wasser-Energiedosis-Kalibrierfaktor,
k, experimentell zu ermittelnde Korrektionsfaktoren (für Alanin s. u.).
Als ESR-Material wurde bisher hauptsächlich Alanin, eine Alpha-Amino-Propionsäure
(C3H702N = H2N-CH(CH3)-C02H) verwendet (Regulla u. Deffner (1982)). Bei
der Bestrahlung ensteht bei Zimmertemperatur überwiegend das zum Nachweis
dienende Radikal CH(CH3)• COjH.
Das Alanin muß chemisch sehr rein sein, um Reaktionen der freien Radikale mit Verunreinigungen
zu vermeiden. Es liegt kristallin in großen rhombischen Kristallen vor, deren ESR-Signalstärke von
ihrer Orientierung im magnetischen Feld abhängt. Alanin zeigt jedoch auch in pulverisierter Form
noch gute ESR-Signale; dabei vermeidet man die Orientierungsschwierigkeiten. Korrektionsfaktoren
nach Gl. (7.76) sind anzubringen für Fading (temperaturabhängig), Nichtlinearität der Anzeige
bei hohen Dosen (s. u.) und Luftfeuchte. Bequem handhabbare Proben gleicher Masse und gleicher
Form werden aus dem Pulver mit Hilfe von Bindemitteln (z. B. Paraffin) oder durch Anwendung
sehr hoher Drücke hergestellt. Sie können auch durch Ablängen eines extrudierten Alanin-Kabels
(ELCUGRAY® - Fa. Kabelmetall) gewonnen werden.
Alanin wird im HF-Feld (3,3 cm Wellenlänge, Mikrowellen-X-Band) bei veränderlicher
magnetischer Induktion zwischen 0,30 und 0,35 Tesla ausgewertet. In der Regel wird die
über den Resonanzpunkt hinweg langsam veränderte Induktion mit hoher Frequenz
moduliert und ein dem Quotienten dP/dB (Änderung der absorbierten Mikrowellenleistung
P durch Änderung der Induktion B) proportionales ESR-Signal erhalten. Die
optimalen Werte für HF-Modulation, Verstärkung des ESR-Signals und Mikrowellenleistung
hängen vom Dosismeßbereich ab.
Bei einer Dosisbestimmung werden wegen der Vielfalt der Parametereinstellungen am Spektrometer
diese für die Probe mit der unbekannten Dosis optimiert. Dann wird aus dem Vergleich mit einer
Referenzprobe die unbekannte Energiedosis ermittelt. Auf diese Weise wird auch die oberhalb von
10''Gy bestehende Nichtlinearität zwischen Dosis und Signalamplitude berücksichtigt. Referenzproben,
in denen eine bekannte Energiedosis erzeugt wurde, müssen den gesamten genutzten
Dosismeßbereich abdecken. Sie werden zur Unterdrückung des Fading bei einer Temperatur um
-20°C aufbewahrt.
Mit speziell für die Dosimetrie entwickelten kommerziellen Geräten kann für Energiedosen
zwischen 10 und lO'Gy eine Gesamtmeßunsicherheit von ca. ±5% (Vertrauensniveau 95%)
erreicht werden. Bei kleineren Dosen ändert sich neben der Amplitude auch die Signalform. Durch
(zweimalige) Integration des ESR-Signals und eine rechnergestützte Auswertung kann man für
Dosen bis herab zu etwa 5Gy eine vergleichbare Unsicherheit erreichen.
Literatur: Seligmann und McLaughlin, Hrsg. (1989).