DAS MASS DER REINHEIT - Agilent Technologies

Applikationen für die Wasserqualitätsanalyse
DAS MASS DER REINHEIT

Schutz einer wertvollen Ressource
Agilent setzt sich wie Sie konsequent für die Sicherung der Qualität
unserer Trinkwasserversorgung ein.
Für das Leben auf unserem Planeten ist Wasser die wichtigste aller natürlichen
Ressourcen. Doch der wertvolle Rohstoff Wasser ist leider nicht nur eine begrenzte,
sondern auch eine gefährdete Ressource. Saubere Wasserquellen versiegen, chemische
Verunreinigung gefährdet die existierenden Vorräte, und jedes Jahr werden neue Gefahren
für unsere Wasserversorgung entdeckt.
Von Metropolen bis zu abgelegenen Dörfern – Die Infrastruktur
zur Aufbereitung und Beförderung von Trinkwasser
ist vielerorts entweder überaltert oder gar nicht erst vorhanden.
Um die Sicherheit dieser unverzichtbaren Ressource
zu gewährleisten und die Gesundheit der Menschen zu
schützen, überwachen und regulieren staatliche oder private
Institutionen fortlaufend die Wasserqualität.
Agilent unterstützt diese Anstrengungen durch die Bereitstellung
von hochproduktiven Hochdurchsatz-Tools zur effizienten
und zuverlässigen Überwachung der Wasserqualität.
Mit optimierten Lösungen für den Nachweis organischer und
anorganischer Substanzen, den empfindlichsten Detektoren
auf dem Markt und Strategien zur Minimierung von Matrixinterferenzen
können Sie mithilfe von Agilent die Selektivität
und niedrigen Nachweisgrenzen erreichen, die Sie zur zuverlässigen
Messung der chemischen Verunreinigungen benötigen,
die die globale Wasserversorgung bedrohen.
2

Agilent Lösungen für die
Wasserqualitätsanalyse
decken alle chemischen
Klassen ab
Seit mehr als 40 Jahren unterstützt Agilent als Marktführer
in der Wasserqualitätsanalyse seine Kunden
durch ein erweitertes Angebot an Analysenprodukten
beim Schutz der weltweiten Wasserversorgung.
Agilent stellt sich stets auf veränderte Anforderungen
an die Wasseranalyse ein und kann so auch in Zukunft
die genauesten, empfindlichsten und zuverlässigsten
Lösungen anbieten, um für Vertrauen in die Qualität
dieser wertvollen Ressource zu sorgen.
Flüchtige Substanzen
Durch neue Funktionen zur Minimierung der Analysenzeiten
und Erhöhung des Durchsatzes konnten die Agilent
Produkte zur Messung von flüchtigen Substanzen weiter
optimiert werden und bieten jetzt neben der von Agilent
gewohnten Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit noch
höhere Produktivität.
Halbflüchtige Substanzen
und Pestizide
Unsere empfindlichen Geräte für die Messung von halbflüchtigen
Substanzen und Pestiziden lösen die Probleme
von Matrixinterferenzen und liefern hochauflösende
Messungen bei niedriger Nachweisgrenze.
Die neuen Online SPE LC/MS/MS-Lösungen reduzieren
die Probenvorbereitungszeit und nehmen Ihnen
manuelle Arbeiten ab.
Neue Schadstoffe
Das Agilent LC/MS-, GC/MS- und ICP-MS-Sortiment
kombiniert hohe Empfindlichkeit mit der schnellen,
zuverlässigen Analyse neuer Schadstoffe und erreicht
so höhere Produktivität.
Anorganische Substanzen
und Elemente
Unsere weiter verbesserten Produkte für die Analyse
von anorganischen Substanzen bilden ein umfassendes
Angebot für anspruchsvolle Messungen über einen breiten
dynamischen Bereich, von ppt- bis zu pph-Konzentrationen.
Probenvorbereitung, Säulen
und Verbrauchsmaterialien
Die Grundlage für optimale Ergebnisse sind Probenvorbereitungsprodukte
von Agilent für die selektive
Entfernung von Interferenzen und die von Agilent entwickelten
Säulen und Verbrauchsmaterialien für hohe
Geschwindigkeit, Auflösung und Empfindlichkeit.
Informatik-Software und Services
Wir unterstützen Ihr Engagement für die Wassersicherheit
durch höchste Kompetenz, führende Informatikprodukte
und Services.
4
8
12
16
20
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Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
3

Messung flüchtiger Substanzen
Höhere Produktivität, Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit
Flüchtige organische Substanzen (VOCs) gelangen auf verschiedenen
Wegen in unser Wasser. Industrieprozesse,
biologische Verunreinigung und Wasserdesinfektionsbehandlungen
führen zur Bildung von VOCs, die das Krebsrisiko
erhöhen, Organe schädigen und Krankheiten hervorrufen
können. Um die mit diesen Substanzen verbundenen Gefahren
einzudämmen, setzen viele Regierungen strenge Obergrenzen
für die zulässigen Mengen in Trinkwasser.
Agilent liefert alles, was Sie benötigen, um Spuren
von flüchtigen Stoffen in der Umwelt zu überwachen. Aus
unserem umfassenden Angebot an automatischen Probengebern
und Traps können Sie die am besten für Ihre Applikation
geeignete Probenvorbereitungstechnik auswählen – sei
es die einfache und schnelle statische Headspace-, die empfindliche
Purge-and-Trap- oder die praktische SPME-Technik
(Festphasen-Mikroextraktion).
Durch die Kombination robuster Geräte und Säulen mit den
modernsten Funktionen für minimale Analysenzeiten und
maximalen Durchsatz sind Sie mit Agilent für die hochproduktive
Messung von VOCs in Wasser gerüstet, von regulierten
Schadstoffen bis hin zu Kohlenwasserstoffen.
Agilent 5977A GC/MSD mit neuem 7697A Headspace-Probengeber. Die
Headspace-Probengabe gewährleistet einen inerten Probenweg für
hervorragende GC/MSD-Leistung ohne Analytzersetzung oder -verlust.
Flexible Lösungen für Probenzuführung und Detektion
Headspace-Probenvorbereitungstechnik mit hoher
Kapazität
Der Agilent 7697A Headspace-Probengeber sorgt mit hoher
Probenkapazität und elektronisch-pneumatischer Steuerung
(EPC) für hervorragende Leistung über einen weiten Konzentrationsbereich.
Sein inerter Probenweg verhindert Zersetzung
oder Verlust von Analyten, und er erreicht eine Empfindlichkeit,
die unter den Vorgaben der U.S. EPA und der EU liegt.
Die Analyse mittels Headspace-Extraktion ist ein direkter
Ansatz zur Bestimmung flüchtiger Substanzen in Wasser, da
dabei weniger Wasser zur GC-Säule überführt wird, weniger
Parameter angepasst werden müssen und die Technik einfach
zu implementieren ist. Bei der Headspace-Probenvorbereitung
werden die Probenflaschen mit den Substanzen erhitzt (und
ggf. mit Salz behandelt), sodass sich die flüchtigen Verbindungen
in dem Bereich über der Probe („Headspace“) sammeln.
Aus dem Headspace wird anschließend eine Probe entnommen
und ein Teil über eine Schleife der GC-Säule zugeführt. Der
Headspace wird anschließend als Probe genommen und ein
Aliquot davon über eine Schleife der GC-Säule zugeführt.
In Verbindung mit der Überwachung ausgewählter Ionen (SIM)
kann mit der Headspace-Probentechnik sogar eine Empfindlichkeit
im ppt-Bereich erreicht werden.
4

GC/MS-Analyse von Leitungswasser mit dem Agilent
7696A Headspace-Probengeber, gefolgt von Trennung
und Detektion mit dem Agilent 7890A GC-/5977A GC/
MSD-System
In diesem Beispiel wurde das 5977A GC/MSD-System im
simultanen SIM/SCAN-Modus mit aktiviertem Trace Ion
Detection-Modus betrieben. Das MSD-System war außerdem
mit dem optionalen Triple-Axis-Detektor (TAD) und einer
Extraktionslinse ausgestattet.
Diese Applikation erfüllt die Anforderungen der Europäischen
Union für flüchtige Substanzen in Wasser gemäß der Richtlinie
98/83/EG. Die Kalibrierung von 0,10 ppb-20 ppb zeigte
bei allen Analyten eine ausgezeichnete relative Standardabweichung
(% RSD) und Linearität. Die gute Reproduzierbarkeit
bei r eplizierten Injektionen führte zu Gerätenachweisgrenzen

Empfindliche automatische
Purge-and-Trap-Probentechnik
Agilent vertreibt die folgenden Purge-and-Trap-Geräte, die
hochempfindliche VOC-Detektion mit geringer Probenverschleppung
kombinieren und so maximale
Zuverlässigkeit von Probe zu Probe bieten.
• Teledyne Tekmar Stratum Purge & Trap Concentrator (PTC) –
ein Probenvorbereitungsgerät, das VOCs mithilfe von Helium
oder Stickstoff aus wässrigen und festen Proben entfernt.
• Teledyne Tekmar AQUATek 100 Autosampler – ein automatischer
Purge-and-Trap-Probengeber (P&T), der
die Probenvorbereitungsschritte für die P&T-Analyse flüssiger
Proben automatisiert. Ideal für Proben wie Trinkwasser und
Abwasser.
• Teledyne Tekmar Atomx Automated VOC Sample Prep
System – Automatischer Probengeber und P&T in einem
Gerät für die Analyse von VOCs in Boden- und Wasserproben.
Es handelt sich um das erste und einzige System mit
automatisierter Methanol-Extraktionsfunktion für Bodenproben
mit hohem Gehalt gemäß U.S. EPA-Methode 5035.
Optimierte VOC-Analyse von Trinkwasser
mit Purge-and-Trap
Das Chromatogramm auf Seite 7 zeigt die Analyse von flüchtigen
Substanzen in Trinkwasser nach US EPA-Methode 524.2.
Als Analysesystem wurde das Teledyne Tekmar Atomx-Probenvorbereitungssystem
mit Schnittstelle zu einem Agilent
7890/5975C GC/MSD-System verwendet. Zur Analyse
wurde ein Agilent 5975C GC/MSD verwendet.
Um optimale Methodenparameter und Gerätebedingungen
zu gewährleisten, wurde ein Agilent VOC-Applikationskit
(Best.-Nr. G7022A) verwendet. Damit wurde eine ausgezeichnete
Empfindlichkeit, Robustheit und Stabilität erzielt und alle
QA/QC-Anforderungen dieser EPA-Methode erfüllt.
Eine Kalibrierkurve im Bereich 0,25 bis 50 µg/L zeigte
routinemäßig durchschnittliche VOC-Response-Faktoren unter
20 % relativer Standardabweichung (RSD).
Atomx System und AQUATek 100
Autosampler mit Stratum Purge &
Trap Concentrator
6

×10 5
14
13
2
3
6
49
58
65
12
11
Abundance
1
4
5
10
50
59
Abundance
9
8
7
6
5
4
3
3
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1,20 1,30 1,40 1,50
4 5 6
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13
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1,60 1,70 1,80 1,90 2,00 2,10 2,20 2,30 2,40
min
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62
60
63
64
66
67
68 69
70
71
2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00
Zeit (min)
Totalionenchromatogramm (TIC) nach EPA-Methode 524.2 Erstkalibrierung. Kleine Kurve: Extrahiertes Ionenchromatogramm der Gase.
[5991-0896EN Optimized Volatile Organic Compound Analysis using Purge and Trap with the 5975C GC/MS]
In die VOC TekLink Software können sämtliche Analysenparameter
eingegeben werden. Nach der Aktivierung überwacht
sie das System kontinuierlich auf Einhaltung der
Betriebs grenzen. Die Software kann auch nützliche Diagnosen
wie etwa Undichtigkeits- und Benchmark-Tests für die Gerätevalidierung
durchführen. Alle Geräteparameter, die Methodenplanung
und -bearbeitung können programmiert werden.
Außerdem stehen vorab entwickelte Methoden zur Verfügung,
die einen einfachen Start mit nur geringfügigen oder gar keinen
Modifikationen ermöglichen. Auch ein optionales Daten-Audit-
Trail-Paket gemäß 21 CFR Part 11 wird angeboten.
Im Statusbereich
werden der aktive
Modus sowie die
verbleibende Zeit für
diesen Modus
angezeigt.
Im Zeitplan-Bildschirm werden mehrere Methoden, mehrere interne Standards und verschiedene
Verdünnungen angezeigt, die alle nach einem einzigen Zeitplan ausgeführt werden können. Zeitpläne
können in Echtzeit aktualisiert werden.
Im Zonenbereich werden die aktuellen
Werte mit den methodenabhängigen
Sollwerten verglichen.
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
7

Messung von halbflüchtigen Substanzen
und Pestiziden
Hohe Leistung mit robuster Zuverlässigkeit
Halbflüchtige organische Substanzen und Pestizide können für
einen langen Zeitraum in der Umwelt verbleiben und stellen
eine ständige Bedrohung für unsere Wasserversorgung dar.
Wie VOCs können auch diese Stoffe langfristige Auswirkungen
auf die Gesundheit haben und werden daher als Schadstoffe
reguliert. Ihre genaue Quantifizierung kann jedoch
schwierig sein – insbesondere, wenn sie nur in geringen
Konzentrationen vorliegen.
GC/MS-Lösungen für Pestizide
Gleichbleibende Empfindlichkeit und Inertheit trotz
Matrixinterferenz
Die Massenspektrometer von Agilent sind für ihre Robustheit
und Empfindlichkeit im ppb- und ppt-Bereich bekannt. Außerdem
bietet Agilent diese führenden Technologien an, die gezielt
zur Eliminierung von Matrixinterferenzen entwickelt wurden:
• Deconvolution Reporting Software (DRS) reduziert den
Einfluss von Matrixinterferenz durch robuste Algorithmen,
die überlappende Spektren dekonvolieren und so die Empfindlichkeit
für den Nachweis von halbflüchtigen Sub stanzen
und Pestiziden erhöhen.
• Mit der Retention Time Locking (RTL) Software werden die
Retentionszeiten innerhalb von wenigen Hundertsteln einer
Minute zwischen zwei Agilent GC-Systemen reproduziert.
Daraus ergeben sich zwei Vorteile: höherer Durchsatz und
größere Ergebniszuverlässigkeit.
• Der Agilent MultiMode-Einlass (MMI) ist ein Verdampfungseinlass
mit programmierbarer Temperatur, der das
Signal/Rausch-Verhältnis im Cold-Splitlos-Modus verbessern
kann.
• Capillary Flow Technology (CFT) vereinfacht das Säulen-
Backflushing für konsistent hohe Leistung. Backflushing
kann die Analysenergebnisse signifikant verbessern und
den Probendurchsatz erhöhen.
• Flexible und umfassende MRM-Datenbank beschleunigt
das Erstellen von GC/QQQ-Methoden für Pestizide. Sie
enthält MRM-Übergänge und Retentionszeiten für über
1.000 Pestizide und Schadstoffe.
• Analysatorlösungen sind vorkonfiguriert und chemisch
getestet und helfen Ihnen, Zielanalyten in komplexen
Matrizes genau zu bestimmen.
Zusammen ermöglichen das Agilent 5977A GC/MSD und der
7693A Automatische Flüssigprobengeber das schnelle Screening
und die Quantifizierung zahlreicher Pestizide in einer einzigen Analyse.
Die Screening-Methoden entsprechen den aktuellsten weltweiten
Anforderungen an die Analytik.
Mit der Triple Quadrupol-Massenspektrometrie werden
Interferenzen, die die Genauigkeit und Nachweisgrenzen von
herkömmlichen GC/MS SIM-Methoden beeinträchtigen können,
erheblich reduziert oder ganz beseitigt.
8

Agilent 7000 Triple Quadrupol GC/MS
Empfindliche Multirückstands-Analysen in
komplexen Matrizes
Hochsiedende Verbindungen, die am Ende der Trennung
aus der GC-Säule strömen, bilden eine besondere Herausforderung
für die Ionenquelle und den Massenanalysator. Für
komplexe Matrices, die üblicherweise mittels GC/MS/MS
getrennt werden, kann diese Konzentration an hochsiedenden
Verbindungen ein Worst-Case-Szenario darstellen.
Das Agilent 7000B Triple Quadrupol GC/MS-System ist der
einzige MS/MS-Analyzer, der zum Betrieb bei Temperaturen
bis zu 200 °C vorgesehen ist. Da der Quadrupol auf dieser
hohen Temperatur und unter Vakuum gehalten werden kann,
bleibt er selbst bei komplexen, hochsiedenden Proben stabil.
Dies verhindert häufige, zeitaufwendige Wartungsarbeiten
und verbessert die Leistung des Massenanalysators.
In diesem Beispiel wurden acht polyzyklische aromatische
Kohlenwasserstoffe (PAKs) und sechs polybromierte Dipheny l-
ether (PBDEs) ohne Aufreinigung aus Abwasser extrahiert
und auf dem Agilent 7000 Triple Quadrupol GC/MS analysiert.
Der gewünschte Nachweis wurde mit 25-µL-Injektionen
mit dem Agilent MMI im Solvent-Vent-Modus erreicht.
Als interne Standards für jede Zielsubstanz wurden markierte
Analoga verwendet.
x10 5
3,8
3,7
3,6
3,5
3,4
3,3
3,2
3,1
3
2,9
2,8
2,7
2,6
2,5
2,4
2,3
2,2
2,1
2
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
1
1. Naphthalen
2. Anthracen
3. Fluoranthen
4. PBDE 28
5. PDBE 47
6. PDBE 100
7. PDBE 99
8. Benzo(b)fluoranthen
9. Benzo(k)fluoranthen
10. Benzo(a)pyren
11. PDBE 154
12. PDBE 153
13. Indeno(1,2,3-cd)pyren
14. Benzo(g,h,i,)perylen
2
3
4
5
6
7
8, 9
10
11
12
13 14
7 7,5 8 8,5 9 9,5 10, 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18 18,5
Counts vs. Erfassungszeit (min)
Dieses 20-Minuten-Chromatogramm zeigt die Trennung von PAK und PBDE.
Als interne Standards für jede Zielsubstanz wurden markierte Analoga verwendet.
Dieser Screenshot aus der Agilent MassHunter Quantitative Software zeigt die Datentabelle
der 26 analysierten Proben der Sequenz. Extrahierte Ionenchromatogramme für
PBDE 47 und dessen internen Standard ( 13 C PBDE 47) zeigen einen deutlichen Peak
über der Basislinie, selbst bei 2 ppt. Die Kalibrierkurve von PBDE 47 zeigt den Bereich
zwischen 0-10 ppt.
Diese Liste enthält acht polyzyklische aromatische
Kohlenwasserstoffe, die von der EPA als möglicherweise
krebserregend für den Menschen identifiziert
wurden. Sie enthält außerdem sechs PBDE-Substanzen,
bei denen es sich um halogenierte Flammschutzmittel
handelt. Diese Substanzen werden in
Produkten wie Textilien, Kunststoffen, Kabelisolierungen
oder Kraftfahrzeugen verwendet. Die EPA ist besorgt,
dass bestimmte PBDE-Kongenere sich als persistent,
bioakkumulativ und toxisch für Mensch und Umwelt
erweisen könnten.
Substanzen: (Nachweisgrenze in µg/L)
Naphthalin (2,0)
Anthracen (0,1)
Fluoranthen (0,1)
Benzo(b)fluoranthen (0,015)
Benzo(k)fluoranthen (0,015)
Benzo(a)pyren (0,05)
Indeno(1,2,3-cd)pyren (0,001)
Benzo(g,h,i)perylen (0,001)
Polybromierter Diphenylether (PBDE) 28
Polybromierter Diphenylether (PBDE) 47
Polybromierter Diphenylether (PBDE) 99
Polybromierter Diphenylether (PBDE) 100
Polybromierter Diphenylether (PBDE) 153
Polybromierter Diphenylether (PBDE) 154
(0,0005) gesamt
Für alle Substanzen wurden Nachweisgrenzen von 2 ppb bis weniger als 0,5 ppt erreicht. Die Analyse dauerte weniger als 20 Minuten und erfolgte
mit einfacher Flüssig-Flüssig-Probenvorbereitung (Hexanextraktion), ohne Probenaufreinigung, ohne Wechsel des Lösungsmittels und bei Vorliegen
aller 14 Analyte. [5991-0017EN Analyzing Wastewaters for PAHs and PBDEs using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS.]
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
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LC/MS-Lösungen für Pestizide
Quantifizieren von Herbizidspuren in Trinkwasser mit
der Agilent 1200 Infinity Series Online SPE Solution
Ob Sie Analyten anreichern, Matrix-Komponenten entfernen
oder die Nachweisgrenzen für Wasseranalysen im Spurenbereich
senken möchten – der modulare Aufbau der Agilent
1200 Infinity Series Online SPE Solution gibt Ihnen die Flexibilität,
um bei Ihren Analysen nahezu jede Herausforderung zu
meistern.
Agilent Online SPE Solution basiert auf dem 1290 Infinity Flexible
Cube, der mit einem 6400 Series Triple-Quadrupol-Massenspektrometer
gekoppelt ist. Der flexible Cube enthält wiederverwendbare
SPE-Kartuschen und bis zu zwei Ventile. Dank
der Quick-Change-Ventiltechnik von Agilent lassen sich die
Ventilköpfe im Handumdrehen auf den Ventilantrieben montieren.
Eine eingebaute Pumpe spült die Probe in die Kartuschen.
Mit der großen Auswahl von Ventilen können Sie Ihr Online
SPE-System leicht an Ihre Bedürfnisse anpassen. Kombinieren
Sie diese Kits mit dem SPE-Starter-Set für Applikationen wie:
• Direktinjektion
• Multi-SPE
• Großvolumen-Injektion
• Zuführung großer Probenvolumina direkt aus Probenflaschen
Die hohe Präzision der Agilent 1200 Infinity Series Online
SPE Solution zeigt sich bei der Analyse von Herbiziden, die im
Spurenbereich bis zu 1 ppt (Bestimmungsgrenze, LOQ) im
Trinkwasser nachgewiesen werden können.
Substanz
LOQ
[ng/L]
LOD
[ng/L]
Desisopropylatrazin 5 2,0 84,3
Carbendazim 1 0,5 88,8
Metamitron 5 2,0 87,8
Fenuron 2 1,0 96,1
Desethylatrazin 5 2,0 92,2
Chloridazon 2 1,0 96,8
Carbetamid 2 1,0 98,5
Metoxuron 2 1,0 96,8
Monuron 2 1,0 97,0
Simazin 5 2,0 97,9
Cyanazin 5 2,0 92,0
Methabenzthiazuron 1 0,5 95,5
Chlorotoluron 1 0,5 94,9
Desmetryn 1 0,5 95,6
Atrazin 2 1,0 96,9
Isoproturon 1 0,5 98,0
Diuron 2 1,0 82,1
Monolinuron 5 2,0 92,3
Propazin 2 1,0 94,6
Linuron 5 2,0 87,1
Terbuthylazin 1 0,5 100,9
Chloroxuron 1 0,5 105,5
Irgarol 1051 1 0,5 89,8
Pormetryn 1 2,0 94,3
Diflubenzuron 5 2,0 78,0
Terbutryn 1 0,5 97,4
Trietazin 5 2,0 97,3
Wiederfindung
(%)
Die Performancedaten für Herbizide zeigen Bestimmungsgrenzen (LOQ, S/N
= 10), Nachweisgrenzen (LOD, S/N = 3) und Wiederfindung in einer Probe
mit versetztem Wasser [5991-1738EN Quantification of trace-level herbicides
in drinking water by online enrichment with the Agilent 1200 Infinity Series
Online SPE Solution and Triple Quadrupole MS Detection].
Agilent 1200 Infinity Series
Online SPE Solution
×10 3
Counts
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
Erfassungszeit (min)
10
1
MRM-Chromatogramme für einen Kalibrierungsstandard mit einer
Konzentration von 100 ppt (ng/L) jeweils für Herbizide, gemessen
mit einer dynamischen Online SPE LC MRM-Methode mit
Quantifizierungs- und Qualifizierungsionen.

Das Agilent LC/MS-Applikationskit für Triggered MRM (tMRM)
von Pestiziden ist wirklich einzigartig, da ein Großteil der
Entwicklungsarbeit bereits im Vorfeld erledigt wurde. Das Kit
enthält benutzerfreundliche Beispiele für die Erstellung von
Screening-Methoden und deren schnelle Anpassung an Ihre
konkreten Anforderungen. Außerdem enthalten sind:
• Eine tMRM-Datenbank und Bibliothek mit mehr als
700 Pestiziden einschließlich Substanznamen, bis zu
10 MRM-Übergängen, Fragmentorspannungen, Kollisionsenergien
und der Möglichkeit, zu jeder Substanz in der Datenbank
Retentionszeiten hinzuzufügen – für zuverlässiges
Screening von Pestiziden mit Abgleich in der tMRM-Bibliothek.
• Vorgetestete Analysenmethoden unter Einbindung der
tMRM-Datenbank für das Zielscreening von Pestiziden,
die weltweit routinemäßig überwacht werden.
.
Gesamtionen-MRM-Chromatogramm von 0,5 μg/L Standard von sauren Herbiziden. [5990-4864EN
Determination of Acidic Herbicides Using an Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS Equipped with
Agilent Jet Stream Technology and Direct Aqueous Injection, for Potable and Environmental Samples.]
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
11

Messung neuer Schadstoffe
Empfindliche Detektion und Identifizierung von bekannten und
unbekannten Substanzen
Während des letzten Jahrzehnts wurden pharmazeutische
und Körperpflegeprodukte (PPCP), perfluorierte organische
Substanzen (PFO und PFOA) und endokrine Disruptoren als
neue chemische Bedrohungen für unsere Wasserversorgung
identifiziert. Obwohl viele dieser Substanzen noch keiner
Regulierung unterliegen, stehen sie unter verstärkter Beobachtung,
und die Liste überwachter Substanzen wächst mit
jedem Jahr.
Agilent unterstützt Sie mit LC/MS- und GC/MS-Systemen
zur empfindlichen Detektion und Identifikation der verschiedensten
Spurenanalyten bei der Überwachung bekannter
neuer Schadstoffe und der Identifikation unbekannter neuer
Bedrohungen.
Bestimmung polarer Substanzen im Spurenbereich:
Analyse von Hunderten Analyten pro Injektion
Wegen der hohen Polarität und der extrem geringen Konzentrationen
vieler PPCP- und PFO/PFOA-Schadstoffe ist die LC/
MS-Analyse die am besten geeignete Methode. Das Agilent
1290 Infinity LC ermöglicht in Verbindung mit dem Agilent
6400 Triple Quadrupol LC/MS die schnelle Quantifizierung
mehrerer Analyte mit Multiple Reaction Monitoring (MRM)
bei Raten von 200 pro Sekunde oder mehr.
Das Agilent 6400 Triple Quadrupol LC/MS und das 1290 Infinity LC
erfüllen höchste Erwartungen an die Analyse von Zielsubstanzen.
12

Empfindliche und genaue Detektion von PPCPs in Wasser
Für das gezielte Screening nach bekannten PPCPs und PFO/PFOAs sind die Agilent 6400 Triple Quadrupol-Systeme aufgrund
ihrer unerreichten Empfindlichkeit und des extrem schnellen MRM-Wechsels ideal geeignet.
Counts
×10 4 0
4
6,303 min.
Diltiazem
Counts
×10 4 Verhältnis = 5,0 = 5,0 (112,3 %) ×10 5
4
7
Counts
178,0
6
3
3
5
2
2
4
3
1
1
2
0
1
415,0
6 6,5 7
Erfassungszeit (min)
6 6,5 7
Erfassungszeit (min)
0
200 300 400
Masse-zu-Ladung (m/z)
Counts
x10 4 0
1,5
5,460 min.
Sulfamethoxazol
Counts
x10 4 0
1,5
Verhältnis = 16,1 (92,8 %)
Counts
156,0
x10 5 0
2
1
1
0,5
0,5
1
92,0
254,0
5 5,5 6
Erfassungszeit (min)
5 5,5 6
Erfassungszeit (min)
100 150 200 250
Masse-zu-Ladung (m/z)
Nachweis zweier PPCPs in Oberflächenwasser durch direkte Injektion wässriger Proben in das Agilent 6400 LC/MS-System. Die qualifizierenden
Ionenhäufigkeiten für diese beiden Substanzen werden ebenfalls gezeigt. Beide Pharmazeutika (Diltiazem und Sulfamethoxazol) wurden in dieser komplexen
Matrix dank der Selektivität des MRM-Übergangs und der Empfindlichkeit des Geräts problemlos identifiziert und quantifiziert. [5990-6431EN Direct Aqueous
Analysis of Pharmaceuticals in Water at ppt Levels by LC/MS/MS with Agilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS System with Ion Funnel Technology.]
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
13

Analyse von versetztem Trinkwasser
Hier wurde eine Gruppe von perfluorierten Carboxylaten
(PFCA) und Sulfonaten (PFSA) im niedrigen fg-Bereich
on-Column in einer Trinkwassermatrix ohne Hintergrundinterferenz
mittels dynamischem MRM gescreent. Dieser
Ansatz ermöglicht zuverlässige positive Identifikationen
und extrem niedrige Nachweisgrenzen.
NG (fg on-Column,
Substanzen
Signal/Rauschen > 3)
Perfluor-1-butansulfonat (PFBS) 5
Perfluor-n-hexansäure (PFHxA) 8,4
Perfluor-n-heptansäure (PFHpA) 12,2
Perfluor-1-hexansulfonat (PFHxS) 2,6
Perfluor-n-octansäure (PFOA) 43,7
Perfluor-n-nonansäure (PFNA) 75
Perfluor-1-octansulfonat (PFOS) 5,7
Perfluor-n-decansäure (PFDA) 36,3
Perfluor-n-undecansäure (PFUA) 44
Perfluor-1-decansulfonat (PFDS) 3,2
Perfluor-n-dodecansäure (PFDoA) 55,9
Perfluor-n-tridecansäure (PFTriA) 74,2
Perfluor-n-tetradecansäure (PFTA) 21,7
Nachweisgrenzen für versetzte Trinkwasserproben. [5990-5313EN A Low
Femtogram Target Screen Method for Perfluorinated Compounds in Food
Matrices and Potable Water Using the Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS
System Equipped with Agilent Jet Stream Technology.]
×10 2
2,8
PFDA
PFUA
2,6
2,4
PFNA
PFOS
PFDoA
2,2
2
PFOA
1,8
1,6
1,4
1,2
1
0,8
PFHxA
PFHxS
PFHpA
PFTA
PFTriA
0,6
3,9 4 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6
4,7 4,8 4,9 5 5,1 5,2 5,3 5,4 5,5 5,6
Counts vs. vs, Erfassungszeit (min)
5,7 5,8 5,9 6 6,1 6,2 6,3 6,4
Dynamisches MRM-Chromatogramm der PFC Suite (überlagert) bei 100 fg mit Quantifizierungs- und Qualifizierungsionen.
[5990-5313EN A Low Femtogram Target Screen Method for Perfluorinated Compounds in Food Matrices and Potable Water Using the
Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS System Equipped with Agilent Jet Stream Technology.]
14

Eindeutige Strukturaufklärung unbekannter Substanzen
Mit Massengenauigkeit bis in den sub-ppm-Bereich und ultrahoher
Auflösung können die Agilent GC und LC Accurate-
Mass Q-TOF-Systeme die Unsicherheit verringern, die Anzahl
falsch-positiver Ergebnisse reduzieren, die Datenbanksuche
erfolgreicher gestalten und Molekülformeln für unbekannte
Substanzen generieren. Das verbesserte Auflösungsvermögen
von bis zu 40 000 erkennt zuverlässig die interessierenden
Massenpeaks, und mit dem dynamischen Bereich von bis zu
fünf Größenordnungen im Spektrum können niedrig konzentrierte
Substanzen auch in Präsenz höher konzentrierter
S ubstanzen nachgewiesen werden.
Agilent 7200 Q-TOF
für GC/MS
Agilent 1290 Infinity LC und
6500 Accurate-Mass Quadrupol
Time-of-Flight (Q-TOF) LC/MS
x10 4
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
Phenazon: +ESI EIC(189,1022)
SNR (4,018min) = 68,1
4,018
2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5
Counts vs. Erfassungszeit (min)
x10 4
1,2
1,1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Metoprolol: +ESI Scan
268,1907
(M+H)+
269,1940
(M+H)+
270,1965
(M+H)+
268 268,5 269 269,5 270 270,5 271
Counts vs. Masse-zu-Ladung (m/z)
Extrahiertes Ionenchromatogramm für Phenazon im Bereich 10 ng/L
mit Struktur der Verbidnung (kleine Kurve).
EIC einer unerwarteten Verunreinigung (Metoprolol) mit Signal/
Rausch-Verhältnis 46:1. Die rot umrandeten Rechtecke zeigen die
theoretische Intensität und Position der Isotope.
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
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15

Analyse von anorganischen Substanzen
und Elementen
Detektion potenziell schädlicher Konzentrationen an Spurenund
Nebenelementen
Eine Verunreinigung der Wasserversorgung durch anorganische
Elemente kann auf natürlichem Weg auftreten, aber
auch auf Industrie, Landwirtschaft oder Privathaushalte
zurückzuführen sein. Ungeachtet der Ursache ist es jedoch
für die Sicherung der Wasserqualität und den Schutz der
Gesundheit des Menschen besonders wichtig, die Konzentrationen
dieser Schadstoffe in Trinkwasser und natürlichen
Wasservorkommen der Umwelt zu überwachen.
Eine der größten Herausforderungen ist die Überwachung
mehrerer Metalle in einer großen Anzahl an Proben, bei
denen die vorhandenen Mengen vom Spurenbereich bis zu
Diese Tabelle hilft Ihnen bei der Wahl des richtigen
Agilent Geräts für robuste, empfindliche Detektion
hohen Konzentrationen reichen können. Die hochproduktiven
Geräte von Agilent bieten empfindliche, genaue und präzise
Messungen über einen breiten dynamischen Bereich – von
Prozentsätzen bis in den niedrigen ppt-Bereich und bei
Vorliegen von Matrixinterferenzen.
Jedes Gerät verfügt über spezielle Leistungsmerkmale,
sodass Sie Technik wählen können, die Ihren Analysenanforderungen
(Nachweisgrenzen, Messbereich und abgedeckte
Elemente) und Anforderungen an Probenmatrix-Konzentrationen,
Durchsatz und Budget am besten entspricht.
Kriterien
> 10 %
1-10 %
1-1000 ppm
100-1000 ppb
1-100 ppb
ppt
Wenige
Mehrere
Viele
Einzelne
Wenige (2-5)
Mehrere
(5-10)
Viele
< 3 %
Feststoffe
3-10 %
> 10 %
Flammen-
AAS GFAA MP-AES ICP-OES ICP-MS
Messbereich
Anzahl der Proben
Anzahl der Elemente pro Probe
Probenmatrix
16

Detektion von Spurenmetallen in Wasser
mittels Atomabsorption
Die dedizierten Agilent 280Z Zeeman Graphitrohrofen-AAS
bieten höhere Empfindlichkeit bei längerer Graphitrohr-
Lebensdauer – damit sind GFAAS eine geeignete Alternative
für die Analyse von Schwermetallen bei begrenztem Budget
oder eine gute Ergänzung zur ICP-OES.
Quecksilber ist eines der giftigsten Schwermetalle in der
Umwelt und wird im Wasser routinemäßig überwacht. Die
U.S. EPA Methode 245.1 zur Bestimmung von Quecksilber
in Industrieabwässern sowie Trink-, Oberflächen-, Grund-,
Meer- und Brackwasser stützt sich auf die bewährte Kaltdampf-AAS-Technik
mit Zinnchlorid als Reduktionsmittel.
Die Kombination des Agilent Hydrid- und Kaltdampfsystems
VGA 77 (Vapor Generation Accessory) mit der Serie AA240
bietet verschiedene Vorteile für diese bewährte Methode.
• Hoher Probendurchsatz und Möglichkeit zur vollständigen
Automatisierung.
• Genaue, präzise Ergebnisse mit einer Hg-Nachweisgrenze
von 0,05 µg/L. Die typische Präzision ist im Bereich von
2-3 µg/L für gewöhnlich besser als 1 %, mit hervorragender
Genauigkeit.
Element MDL (µg/L) Element MDL (µg/L)
As 0,5 Ni 0,6
Be 0,02 Pb 0,7
Cd 0,05 Sb 0,8
Co 0,7 Se 0,6
Cr 0,1 Sn 1,7
Cu 0,7 Tl 0,7
In dieser Tabelle sind die Nachweisgrenzen des Agilent 280Z GFAAS
für verschiedene häufige Elemente gemäß der U.S. EPA Methode 200.9,
„Trace Elements in Water, Solids, and Biosolids by Stabilized Temperature
GFAAS“, aufgeführt.
Referenzstandard
Messwert
(µg/L)
Zertifizierter
Wert (µg/L)
Gültiger
Bereich
Hg 1 0,46 0,42 n. z. 110
Hg 2 2,44 2,4 n. z. 102
Hg 3 7,28 7 n. z. 104
WS 2 1,88 1,8 1,4-2,2 104
WS 13 1,51 1,4 1,0-1,7 108
TM 1 0,74 0,7 0,3-1,1 106
TM 2 8,94 8,7 5,9-11,1 103
EP 1 49,9 50 n. z. 100
EP 2 325 300 n. z. 108
%
Wiederfindung
Korrelation zwischen den Ergebnissen der Quecksilber-Bestimmung mit
Kaltdampf-AAS und zertifizierten Werten. Die Wiederfindung liegt
stets innerhalb von +/- 10 % des erwarteten Wertes.
Das Agilent 7700 ICP-MS bietet
unübertroffene Genauigkeit für
Proben mit hoher Matrix, wobei
die Zellenleistung im Helium-Modus
durch ein neues Zellendesign der
3. Generation revolutioniert wird:
dem ORS 3 .
Die Agilent 700 ICP-OES Spektrometer
ermöglichen die axiale Plasmabetrachtung
und gleichzeitige Messung der
Wellenlängen für einen erweiterten
dynamischen Bereich und geringere
Interferenzen.
Das Agilent 4100 Microwave MP-AES
führt eine Multielementbestimmung in
Wasser mit Hilfe eines Plasmas durch,
das mit Luft betrieben wird, und sorgt
so für niedrigste Betriebskosten.
Agilent 240AA AAS sind
für sehr niedrige Nachweisgrenzen
konzipiert (niedriger
ppb- oder ppt-Bereich).
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
17

Analyse von Spurenmetallen in Wasser mit hohem
Durchsatz und hoher Produktivität
ICP-OES ist eine weltweit weit verbreitete Technik für die
Wasseranalyse. Die optischen Emissionsspektrometer mit
induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) von Agilent bieten
höchste Leistung, Produktivität und Flexibilität und sind
daher ideal für die Bestimmung von Spurenelementen
und toxischen Elementen in Wasser geeignet.
Zur Überprüfung der Leistungsfähigkeit des ICP-OES der
Serie 700 wurden 22 Analyte in einer zertifizierten Referenzwasserprobe
(NIST 1643e, Spurenelemente in Wasser)
bestimmt. Die folgenden Tabellen zeigen die hervorragende
Übereinstimmung mit den zertifizierten Ergebnissen, wie an der
prozentualen Wiederfindung abzulesen ist. Außerdem wurden
die vorgegebenen Nachweisgrenzen (Contract Required
Detection Limits, CRDLs) von den gemessenen CRDLs
problemlos übertroffen.
Ergebnisse der Bestimmung von 22 Analyten in einer zertifizierten
Referenzwasserprobe (NIST SRM 1643e, Spurenelemente in Wasser)
Beachten Sie die hervorragende Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten bei allen Analyten. Die Werte zeigen,
welche Genauigkeit mit dem Agilent 700 Series ICP-OES möglich ist.
Element
NIST 1643e
zert. Wert
(mg/L)
NIST 1643e
Messwert
LCS (mg/L)
LCS %
Wiederfindung
Element
NIST 1643e
zert. Wert
(mg/L)
NIST 1643e
Messwert
LCS (mg/L)
Ag 328,068 0,001062 < CRQL - K 769,897 2,034 2,11 103,7
Al 237,312 0,1418 0,151 106,6 Mg 285,213 8,037 8,55 106,4
As 188,980 0,06045 0,0590 97,5 Mn 257,610 0,03897 0,0410 105,1
Ba 585,367 0,5442 0,554 101,9 Na 589,592 20,74 21,6 104,1
Be 313,042 0,01398 0,0140 100,0 Ni 231,604 0,06241 0,0629 100,9
Ca 315,887 32,3 32,0 99,0 Pb 220,353 0,01963 0,0207 105,7
Cd 214,439 0,006568 0,00642 97,8 Sb 217,582 0,0583 0,0602 103,2
Co 228,615 0,02706 0,0280 103,5 Se 196,026 0,01197 < CRQL -
Cr 267,716 0,0204 0,0209 102,4 Tl 190,794 0,007445 < CRQL -
Cu 324,754 0,02276 0,0229 100,7 V 292,401 0,03786 0,0389 102,7
Fe 238,204 0,0981 0,105 106,8 Zn 206,200 0,0785 0,0803 102,3
LCS %
Wiederfindung
Laborkontrollprobe (LCS): Spurenelemente in Wasser gemäß NIST SRM 1643e. [5990-7918EN Ultra-fast ICP-OES Determination of Trace Elements in Water,
Conforming to U.S. EPA 200.7 and Using Next Generation Sample Introduction Technology.]
Element
Messwert
Probe
(mg/L)
Messwert
Probe +
Spike
(mg/L)
Zugegeb.
Spike-
Konz.
(mg/L)
Spike %
Wiederfindung
Element
Messwert
Probe
(mg/L)
Messwert
Probe +
Spike
(mg/L)
Zugegeb.
Spike-
Konz.
(mg/L)
Ag 328,068 < CRQL 0,0484 0,0491 98,6 K 769,897 0,597 - - -
Al 237,312 0,0939 2,11 1,96 103 Mg 285,213 1,114 - - -
As 188,980 < CRQL 0,0395 0,0361 109 Mn 257,610 0,00614 0,524 0,491 105
Ba 585,367 0,0176 2,05 1,96 104 Na 589,592 4,074 - - -
Be 313,042 < CRQL 0,0513 0,0491 104 Ni 231,604 < CRQL 0,516 0,491 105
Ca 315,887 3,64 - - - Pb 220,353 < CRQL 0,0201 0,018 112
Cd 214,439 < CRQL 0,0486 0,0451 108 Sb 217,582 < CRQL 0,101 0,0901 112
Co 228,615 < CRQL 0,51 0,491 104 Se 196,026 < CRQL 0,0493 0,0451 109
Cr 267,716 < CRQL 0,206 0,196 105 Tl 190,794 < CRQL 0,0474 0,0451 105
Cu 324,754 0,162 0,412 0,246 102 V 292,401 < CRQL 0,503 0,491 102
Fe 238,204 0,0924 1,1 0,982 103 Zn 206,200 0,00637 0,53 0,491 107
Spike %
Wiederfindung
Ergebnisse für eine zertifizierter Abwasserprobe: Hochreine Standards CWW-TM-C analysiert mittels ICP-OES. [5990-7918EN Ultra-fast ICP-OES Determination of
Trace Elements in Water, Conforming to U.S. EPA 200.7 and using Next Generation Sample Introduction Technology.]
18

ICP-MS-Analyse von Metallen in Trinkwasser
Die aktuellen Trinkwasserbestimmungen verlangen die
Analyse von spezifischen chemischen Formen von Elementen
im Spurenbereich, etwa von hexavalentem Chrom. Mittels
ICP-MS können alle regulierten Elemente in natürlichem und
Trinkwasser gemessen werden, von Hauptelementen im
ppm-Bereich bis zu den in geringster Konzentration vorliegenden
Spurenelementen im ppt-Bereich (ng/L).
Element/
Modus
Messwert
(ppb) RSD (%)
9 Be [ohne Gas] 14,4 2,0 103,3
11 B [ohne Gas] 156,3 1,6 99,0
23 Na [ohne Gas] 19 581 2,7 94,4
24 Mg [ohne Gas] 7376,6 2,9 91,8
27 Al [ohne Gas] 137,5 2,8 97,0
39 K [He] 2043,5 0,9 100,5
44 Ca [He] 34 251 2,6 106,0
51 V [He] 36,6 0,7 96,9
52 Cr [He] 19,8 1,0 97,2
53 Cr [He] 19,7 0,7 96,6
55 Mn [He] 38,5 0,6 98,9
56 Fe [He] 100,9 1,2 102,9
57 Fe [He] 100,2 1,4 102,2
59 Co [He] 25,8 0,6 95,5
60 Ni [He] 58,2 0,7 93,4
63 Cu [He] 21,1 0,8 92,8
66 Zn [He] 73,2 0,5 93,3
75 As [He] 59,9 2,2 99,2
78 Se [He] 10,9 2,8 91,2
88 Sr [He] 301,5 4,5 93,3
95 Mo [He] 114,9 0,6 94,7
107 Ag [He] 0,94 1,4 88,1
111 Cd [He] 6,32 1,0 96,2
121 Sb [He] 56,2 0,5 96,3
137 Ba [He] 617,1 1,0 113,4
205 Tl [He] 6,00 0,7 99,2
208 Pb [He] 18,9 0,2 96,1
Wiederfindung
(%)
Bestimmung der Konzentrationen von Nitraten,
Phosphaten, Fluoriden und anderen Ionen mittels
UV-Vis
Mit der experimentellen Methode aus „Standard Methods
for the Examination of Water and Wastewater“ kann durch
Messung der Extinktion bei 220 und 275 nm eine Bestimmung
der Nitratwerte über einen Konzentrationsbereich von
0-7 mg/L vorgenommen werden. Dies ermöglicht die Korrektur
von Interferenzen aufgrund von gelöstem organischen
Material. Probendurchsatz und Effizienz können durch den
Einsatz von Faseroptik zur Messung der Probenextinktion
gesteigert werden. So können sowohl On-Site- als auch
Off-Site-Analysen durchgeführt werden, was praktischer
als bei einer herkömmlichen Küvette ist.
In der folgenden Analyse wurden zwei Leitungswasserproben
aus verschiedenen Quellen (A und B) untersucht. Beide
wurden zur Analyse vorbereitet und mit dem Agilent Cary
UV-Vis gemessen, das mit einer faseroptischen Quarz-Tauchsonde
ausgestattet war. Dieser Ansatz erwies sich als hochpräzise,
effiziente Technik zur Bestimmung des Nitratgehalts
im Wasser.
Probe
Probenkonz.
mg/L
Mittlere
Ext. SD % RSD
Roh daten
Ext.
A 0,145 0,0510 0,0009 1,78 0,0520
0,0504
0,0506
B 0,709 0,1825 0,0025 1,36 0,1797
0,1838
0,1841
In dieser Tabelle sind die Rohdaten und Statistiken für die Bestimmung von
Nitrat in zwei Wasserproben mittels UV-Vis aufgeführt. [5990-7932EN Nitrate
Analysis of Water using the Quartz Fiber Optic Dip Probe on the Cary UV-Vis.]
Hier sehen Sie die Mittelwerte, relative Standardabweichung und prozentuale
Wiederfindung der zertifizierten Werte für NIST 1643e (Verdünnung 1/10) in
Standardreferenzwasser mittels ICP-MS. [5990-4313EN The Agilent 7700x
ICP-MS Advantage for Drinking Water Analysis.]
Das Cary UV/VIS mit Koppler für faseroptische Tauchsonden bietet
unübertroffene photometrische Genauigkeit und Linearität, hervorragende
optische Stabilität und hohe spektrale Auflösung.
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
19

Probenvorbereitung, Säulen und
Verbrauchsmaterialien
Zuverlässige, genaue Ergebnisse mit weniger Wiederholungsanalysen
Als weltweit führender Anbieter von Chromatographieprodukten ist Agilent hervorragend positioniert, um Ihnen
innovative Probenvorbereitungsprodukte, GC- und LC-Säulen und Verbrauchsmaterialien für Ihre Wasseranalysen
zur Verfügung zu stellen. Alle Produkte werden von unseren erfahrenen Entwicklungsteams entworfen oder
ausgewählt, nach unseren anspruchsvollen Spezifikationen hergestellt und unter strengen Bedingungen getestet.
Agilent Bond Elut
Probenvorbereitungsprodukte
Die erste Wahl für die SPE-Analyse
Eine hochwertige Vorbereitung und Extraktion der Proben
bilden die Grundlage für eine robuste, zuverlässige Analyse
von Wasserproben.
Agilent Bond Elut-Probenvorbereitungsprodukte ermöglichen
Ihnen die effiziente und quantitative Extraktion der
gewünschten Analyte aus jeder beliebigen Wasserprobe,
e inschließlich Oberflächenwasser, Abwasser, Fluss- und
L eitungswasser. So sorgen Sie von Anfang an für genaue,
reproduzierbare Ergebnisse. Bond Elut-Produkte bieten
folgende Vorteile:
• Schnellere Flussraten: Einheitliche Partikel mit enger
Gr ößenverteilung sorgen für optimale Flusseigenschaften
für die Probenzugabe und Elution während der SPE.
• Ausgezeichnete Reproduzierbarkeit von Kartusche zu
Kartusche: Bond Elut-Sorbenzpartikel werden mit Agilenteigenen
Polymerisationsverfahren hergestellt, um Feinstpartikel
zu eliminieren und eine sehr enge Teilchengrößenverteilung
zu erreichen.
• Weniger verschwendete Zeit und Proben: Da keine Feinstpartikel
im Medium vorliegen, wird die Kartusche erheblich
weniger verstopft. Dies ist besonders in Umgebungen mit
hohem Durchsatz wichtig, in denen die SPE unbeaufsichtigt
und über Nacht durchgeführt werden muss.
• Zuverlässigere Daten: Ein proprietärer QC-Prozess bestätigt
die korrekte Partikelgröße und bietet hervorragenden
Durchfluss.
• Höhere Stabilität: Die trifunktionelle Bindungschemie von
Bond Elut ist hydrophober als monofunktionelle Bindungen.
• Größeres Angebot an Vakuumkammern und Zubehör:
Wählen Sie aus flexiblen Konfigurationen, die als Einzelkomponenten
oder komplette Einheiten erhältlich sind.
Bond Elut SPE-Produkte unterstützen die Wasseranalyse
mit mehr als 40 gebundenen Kieselgelphasen für Methoden
mit hoher Spezifität. Außerdem ergänzen Polymerphasen für
schnelle Methodenentwicklung die erhöhte Geräteselektivität
mit hochspezifischen SPE-Extraktionen, um die Nachweisgrenzen
zu verbessern und die Methodenstabilität zu erhöhen.
20

Bestimmung halogenierter Essigsäuren in Wasser
durch GC/µECD mittels Festphasenextraktion (SPE)
Zumeist wird angenommen, dass mit Chlor versetztes
Wasser gefahrlos getrunken werden kann. Beim Chlorierungsverfahren
selbst können jedoch gesundheitsschädliche
Substanzen gebildet werden, darunter auch Nebenprodukte
der Desinfektion wie halogenierten Essigsäuren
(HAAs).
Obwohl die Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE) für die
HAA-Analyse verwendet werden kann, bietet die SPE hier
Vorteile wie erhöhte Selektivität, niedrigeren Lösungsmittelverbrauch,
kürzere Vorbereitungszeit und geringere
Kosten pro Analyse.
Hier wurden zwei Trinkwasserproben auf HAAs analysiert.
Extraktion und Konzentration wurden mit dem Agilent
Bond Elut SAX SPE-Sorbenz durchgeführt. Der gewählte
Zwei-Säulen-Ansatz mit dem Agilent 7890 GC/µECD, bei
dem Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert (UI)-Säulen und
DB-XLB-Säulen eingesetzt wurden, ermöglichte eine konsistente,
empfindliche Analyse der derivatisierten HAAs.
Die folgenden Chromatogramme zeigen, dass Konzentrationen
unterhalb der maximalen EPA-Schadstoffwerte für
HAAs in Wasser nachgewiesen werden konnten.
Die Nachweisgrenzen für die meisten HAAs lagen bei
0,05-0,5 ng/mL. Die Analytwiederfindung bei drei Anreicherungsstufen
(0,2-2, 1-10 und 4-40 ng/mL) lag zwischen
82,5 und 116,5 % (bei RSD < 3,5 %).
Flussdiagramm für die in dieser Analyse verwendeten
SPE-Technik
0,5 mL wässr. NH 4
Cl zu 50 mL Wasserprobe zugeben.
pH der Probe ggf. mit Schwefelsäure auf pH 5 ± 0,5 einstellen.
Surrogat und QC-Spike-Lösung zugeben, falls erforderlich.
Glasblock-Vakuumkammer montieren und SPE-Kartuschen anbringen.
Bond Elut SAX SPE-Kartuschen mit 10 mL MeOH konditionieren,
gefolgt von 10 mL Reagenzwasser.
50 mL Wasserprobe
bei Aspiration unter Vakuum mit 2 mL/min auf die Kartusche geben.
10 mL MeOH mit 2 mL/min auf die Kartusche geben.
Vakuumkammer abnehmen und 15 mL-Zentrifugenröhrchen
mit Schraubverschluss einlegen.
3 mL 10%iges H 2
SO 4
/MeOH auf die Kartusche geben und
mit 1,5 mL/min eluieren.
Extrahierte und derivatisierte Trinkwasserproben
1. Methylchloracetat
2. Methylbromacetat
3. Methyldichloracetat
4. Dalapon-Methylester
5. Methyltrichloracetat
6. 1,2,3-Trichlorpropan (IS)
7. Methylbromchloracetat
8. Methyl-2-brombutanoat (SS)
9. Methylbromdichloracetat
10. Methyldibromacetat
11. Methyldibromchloracetat
12. Methyltribromacetat
Hz
1800
1400
1000
600
DB-35ms UI
2,3
5
6
7
8
9 10
Hz
1800
1400
1000
600
DB-35ms UI
6
8
200
3 4 5 6 7 8
min
200
3 4 5 6 7 8
min
Hz
1800
1400
1000
600
DB-XLB
3
6
5 7 8 9,10
Hz
1800
1400
1000
600
DB-XLB
6
8
200
3 4 5 6 7 8
Leitungswasserprobe
Tap water sample
min
200
3 4 5 6 7 8
Quellwasserprobe
Bottled water sample
min
GC/µECD-Chromatogramme für zwei gemäß Methode vorbereitete Wasserproben, analysiert mit den GTC-Säulen Agilent J&W DB-35ms UI
(Best.-Nr. 122-3832UI) und DB-XLB (Best.-Nr. 122-1236). Im Leitungswasser konnten HAAs nachgewiesen werden, im abgefüllten Quellwasser jedoch nicht.
[5990-8765EN Determination of Haloacetic Acids in Water by GC/μECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns.]
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
21

Inerter Flussweg:
Analysen im Spurenbereich
mit maximaler Zuverlässigkeit
Agilent Inert Flow Path-Lösungen sorgen für minimale Aktivität
im Flussweg und gewährleisten eine genaue Quantifizierung
und hohe Empfindlichkeit für Analysen im Spurenbereich.
• Agilent Ultra Inert Liner mit oder ohne deaktivierter Glaswolle
sind zertifiziert für ihre niedrige Oberflächenaktivität
und für Probenverdampfung mit hoher Reproduzierbarkeit.
Sie sind daher ideal geeignet für die Zuführung aktiver
Analyten.
• Inerte Einlassteile sind speziell behandelt, um Adsorption
und Zersetzung zu unterbinden.
• Vergoldete Ultra Inert-Einlassdichtungen sind im Spritzgussverfahren
(MIM) hergestellt, goldbeschichtet und mit speziell
entwickelter Ultra Inert-Chemie behandelt. Sie sorgen für
leckfreie Abdichtung und minimale Adsorption aktiver
Analyten.
• Inerte MS-Quelle garantiert eine hohe Empfindlichkeit,
wenn die Analyten das Massenspektrometer erreichen.
• Capillary Flow Technology Purged Union ermöglicht die
Rückspülung von hochsiedenden Substanzen in Proben
mit schwieriger Matrix, erhöht die Lebensdauer der Säule
und die Produktivität des Systems.
• UltiMetal Plus Flexible Metall-Ferrulen sind die einzigen
Ferrulen, die keine aktiven Stellen im Flussweg verursachen.
• Agilent J&W Ultra Inert GC-Säulen werden gründlich
ge testet und gewährleisten außergewöhnlich niedriges
Säulenbluten und konstant hohe Inertheit für eine optimale
Zuführung aktiver Analyten an den GC- bzw. MS-Detektor.
• Gas Clean-Reinigungssystem entfernt Sauerstoff, Feuchtigkeit,
Kohlenwasserstoffe und andere Verunreinigungen
Eignung für halbflüchtige Substanzen
Inerter Flussweg von Agilent
IS1
1
Standard-Flussweg
IS1
1
2 3
2
Peak-Identifizierung:
1. 2,4-Dinitrophenol
2. 4-Nitrophenol
3. 4,6-Dinitro-2-methylphenol
Bessere Higher responses Response
3
4. 4-Aminobiphenyl
5. Pentachlorphenol
IS1. Acenaphthen-d10
IS2. Phenanthren- d10
Der inerte Flussweg von Agilent sorgt für ausgezeichnetes Ansprechverhalten bei
empfindlichen sauren Verbindungen wie halbflüchtigem 2,4-Dinitrophenol. Ein vergleichbar
konfigurierter Standard-Flussweg zeigt Aktivität und Adsorption. [5990-8532DEE Niedrigere
Nachweisgrenzen und verlässliche Quantifizierung von aktiven Analyten]
4
4
5
5
IS2
IS2
Agilent Ultra Inert Lösungen liefern branchenweit die
besten Ergebnisse
Die Inertheit des Flusswegs ist für die Analyse ausschlaggebend
und steht bei der Gaschromatographie an erster Stelle. Agilent
bereitet den Weg mit Ultra Inert Linern, Ultra Inert Säulen und
Geräten, die zusammen einen maximal inerten Flussweg – und
damit höchste Zuverlässigkeit Ihrer Ergebnisse – gewährleisten.
22

Die Inertheit von GC-Säulen kann nachweislich zur
genauen Detektion von Pestiziden und Herbiziden im
Spurenbereich in Wasser beitragen
Potenziell gefährliche Pestizidrückstände können durch
Abwässer in unser Wasser oder durch Versickerung durch
die Erde in das Grundwasser gelangen. Deshalb haben
die Europäische Union (EU) und die US-amerikanische
Environmental Protection Agency (EPA) Grenzwerte für
die maximal zulässigen Pestizidkonzentrationen in
Trinkwasser gesetzt.
Die Inertheit von Säule und Liner ist für konsistent zuverlässige
Messungen von zentraler Bedeutung, insbesondere bei
Pestiziden wie Endrin und DDT, die besonders anfällig für
Wechselwirkungen mit aktiven Stellen am Einlass oder der
Säule sind.
Im unten gezeigten Applikationsbeispiel wurde mithilfe von
Agilent J&W Ultra Inert-Säule und -Liner ein inerter Probenflussweg
hergestellt. In weniger als 23 Minuten wurden 37
chlorierte Zielpestizide und -herbizide auf der primären Analysensäule
Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert und der Bestätigungssäule
Agilent J&W DB-XLB aufgelöst.
EPA 508.1 Peakform und -auflösung von Pestiziden in geringer Konzentration
mit einer Agilent J&W DB-35ms UI
Hexachlorbenzol
α-BHC
Atrazin
Simazin
γ-BHC
Alachlor
Metolachlor
β-BHC
Metribuzin
DCPA
Heptachlor
δ-BHC
Chlorthalonil
Aldrin
Cyanazin
Butachlor
Heptachlorepoxid
γ-Chlordan
α-Chlordan
Endosulfan I
4,4'-DDE
Dieldrin
Chlorbenzilat
Endrin
4,4'-DDD
Endosulfan II
4,4'-DDT
Endrinaldehyd
Endosulfansulfat
9 10 11 12 13 14 15 16 17
Vergrößerte Ansicht
min
Hz
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
Hexachlorcyclopentadien
Etridiazol
Chloroneb
Trifluralin
TCMX
Propachlor
Methoxychlor
cis-Permethrin
trans-Permethrin
Decachlorbiphenyl
6 8 10 12 14 16 18 20
min
Vergrößerter GC/µECD-Chromatogramm-Ausschnitt eines chlorierten 10-ng/mL-Standards, analysiert auf einer Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert-Säule mit
30 m x 0,32 mm, 0,25 µm. Beachten Sie die ausgezeichnete Peak-Response und -Auflösung. [5990-9735EN Sub µg/L Level Analysis of Chlorinated Pesticide
and Herbicide Analysis In Water by GC/µECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns.]
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
23

Schnelle LC-Säulen
Der Schlüssel zu schnellen, genauen
Ergebnissen
Wenn es um die Gesundheit und Sicherheit von Menschen
geht, dürfen Ihre Produktivität und Ergebnisse durch nichts
gefährdet werden. Deshalb sind die von Agilent entwickelten
ZORBAX-Säulen gezielt darauf ausgelegt, bei Wasseruntersuchungs-Applikationen
mit hohem Durchsatz Reproduzierbarkeit
und hohe Effizienz zu gewährleisten.
Optimierte UHPLC mit ZORBAX Rapid Resolution High
Definition (RRHD)-Säulen
Agilent ZORBAX Rapid Resolution High Definition (RRHD)-Säulen
sind die einzigen Säulen, die bis 1200 bar stabil sind, damit
Sie die Möglichkeiten des UHPLC-Geräts und die Flussraten
voll ausnutzen und mobile Phasen wählen können, die für Ihre
Trennung am besten geeignet sind. Agilent ZORBAX RRHD-
Säulen sind in 13 Phasen, einschließlich HILIC, erhältlich.
Hier wurden mit einer Agilent ZORBAX
RRHD HILIC Plus-Säule (2,1 mm x
100 mm, 1,8 µm) Pharmazeutika der
Gruppe 4 aus EPA-1694 analysiert.
[5990-8433EN Fast LC/MS/MS Analysis
of Group 4 Pharmaceuticals from
EPA-1694 with RRHD HILIC Plus.]
x10 2 1
0,95
0,9
0,85
0,8
0,75
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0,45
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
Metformin
1 1
Cimetidine
Albuterol
Ranitidine
0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2
Counts (%) vs. Erfassungszeit aquisition time (min)
24

Maximaler Nutzen aus jeder HPLC und UHPLC
mit Poroshell 120-Säulen
Endlich gibt es eine Option für die schnelle LC, die bei jedem
HPLC- oder UHPLC-Gerät im Labor funktioniert. Agilent
Poroshell 120-Säulen besitzen speziell entwickelte Partikel
mit poröser Oberfläche, die bei einem um 40-50 % geringeren
Rückdruck als Sub-2 μm-Säulen hohe Geschwindigkeit und
Auflösung liefern. Sie sind mit einer 2-µm-Fritte ausgestattet,
die weniger anfällig gegenüber verunreinigten Proben ist –
ein häufiges Problem in Umweltanalytik-Labors. Da Poroshell
120-Phasen dieselben ZORBAX-Bindungsprozesse verwenden,
sind einfache Skalierbarkeit und einfacher Methodentransfer
garantiert.
Im nachfolgenden Beispiel wurde die ZORBAX Eclipse Plus
C18-Säule (4,6 x 100 mm, 5 µm) durch eine Poroshell 120
EC-C18-Säule ersetzt, um die Analysenzeit für Umweltphenole
in Wasser bei gleichbleibender Peakkapazität und
-auflösung erheblich zu verkürzen.
Methodenskalierbarkeit zwischen den Säulen Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18
Method scalability between Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18
und Agilent Poroshell 120 EC-C18
and Agilent Poroshell 120 EC-C18 column
3
7
1
2
4
5
6
8 9 10
0 5 10 15 20
1,0 mL/min
1.0 mL/min
54 bar, n
54 bar, n c
= 100
c = 100
7
3
4
1
5 6 8 9
2
10
Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 4,6 × 100 mm, 5 µm
0 5
2,0
2.0
mL/min
mL/min
186 bar, n
186 bar,n c
= 99
c = 99
Agilent Poroshell 120 EC-C18, 4,6 × 50 mm, 2,7 μm
1. Thioharnstoff
2. 4-Hydroxyphenol
3. 3-Hydroxyphenol
4. Phenol
5. 4-Nitrophenol
6. 4-Methylphenol
7. 2-Methylphenol
8. 2,3-Dimethylphenol
9. 2,4-Dimethylphenol
10. 1-Napthol
In nur sechs Minuten erreichte eine Agilent Poroshell 120 EC-C18-Säule mit 4,6 x 50 mm (unten) bei der Trennung von neun Phenolsubstanzen bei 182 bar
dieselbe Peakkapazität wie die Originalmethode (oben). [5990-6156EN Fast Analysis of Environmental Phenols with Agilent Poroshell 120 EC-C18 Columns.]
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
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Informatik-Software und Services
Hervorragende Kompetenz, Informatik-Software und Services
unterstützen Ihren Einsatz für die Wassersicherheit
Agilent OpenLAB Software
Erfassen, analysieren und weitergeben
von Wasserqualitätsdaten
Jetzt geht es ganz einfach, das Datenmanagement und
Reporting für alle analytischen Experimente zu vereinheitlichen,
einschließlich der Analyse von organischen und
anorganischen Verunreinigungen und neuen Schadstoffen.
OpenLAB ECM (Enterprise Content Management) und
OpenLAB ELN (Electronic Lab Notebook) erfassen und organisieren
automatisch die bei den Analysen der Wasserverunreinigung
gewonnenen Daten. Zusammen erlauben diese
Software-Lösungen mit folgenden Möglichkeiten die effiziente,
zuverlässige Überwachung der Wasserqualität.
• Planung, Ausführung und Aufzeichnung von Experimenten
mit anpassbaren Vorlagen. Sie können außerdem Analysenmethoden,
darunter die von der EPA vorgegebenen,
konfigurieren.
• Elektronische Erfassung und Katalogisierung von Rohdaten
und gedruckten Berichten von Agilent LC/MS-, GC/MSund
ICP-MS-Geräten – eine konsistente, präzise Alternative
zu handschriftlichen Notizbüchern.
• Förderung der laborweiten Zusammenarbeit – bei gleichzeitiger
Verringerung des zeitlichen und administrativen Aufwands
zur Erstellung von Wasserqualitätsberichten – durch
Vereinfachung der Speicherung und Verwaltung der von
Massenspektrometern generierten Daten.
• Verbesserung der Produktivität Ihrer Techniker durch Nutzung
des zentralen Daten-Repository von OpenLAB ECM zur Optimierung
von Reporting, Überprüfung und Abzeichnung.
• Unterstützung der Einhaltung gesetzlicher Vorgaben mit
Datenintegrität, Rückverfolgbarkeit und Sicherheit.
Die Agilent Professional Services Organization ist ein führender
globaler Anbieter von Beratungsleistungen zur Systemintegration
– ein Ergebnis der jahrzehntelangen Erfahrung bei
der Unterstützung einiger der weltweit wichtigsten Unternehmen
für chemische Analytik. Unsere qualifizierten und
e ngagierten Berater vereinen hohe Kompetenz im Bereich
Geschäftsprozesse mit fundierten fachlichen Kenntnissen.
Delivery-Teams sind auf die Implementierung und Integration
von individuellen und gebündelten IT-Systemen und auf die
Entwicklung von Software spezialisiert, die auf Ihre Anforderungen
zugeschnitten ist und die Rendite Ihrer Software-
Investition verbessern soll.
26

Agilent Services
Wir tun alles für die Optimierung Ihrer
Laborproduktivität
Jeden Tag gefährden chemische Schadstoffe unsere Wasserversorgung.
Zur Bekämpfung dieser Gefahr müssen Ihre
Analysen zuverlässiger und effizienter erfolgen und genauere
Ergebnisse liefern als je zuvor.
Ganz gleich, ob Sie Support für ein einzelnes Gerät oder für
Labors mit Geräten verschiedener Hersteller benötigen –
Agilent kann Ihnen dabei helfen, Probleme rasch zu lösen,
die Betriebszeit zu maximieren und Ihre Ressourcen optimal
einzusetzen – von der Installation und Erweiterung bis hin
zum Betrieb und zur Reparatur.
Compliance:
Mit über 100 000 durchgeführten
Qualifizierungen und jahrzehntelanger
Erfahrung mit Qualitätsprüfungen
ist Agilent ein bewährter Partner für
die Systemqualifizierung und Kalibrationsnachweise,
die Sie zur Erfüllung
der gesetzlichen Vorgaben benötigen.
Life-Cycle-Planung:
Sie können auf die Hilfe von Agilent
zählen, wenn es darum geht, Ihre
Investition jetzt zu schützen ... und
später auf Technologien der nächsten
Generation umzusteigen.
Echtzeit-Support
und -Reporting
Die in jedes Gerät von Agilent eingebaute
„Systemintelligenz“ kann Ihnen
dabei helfen, mögliche Geräteprobleme
frühzeitig zu beheben und so maximale
Betriebszeit und höchste Produktivität
zu erreichen.
Marktführende Services
und Supportverträge:
Von Servicezentren in 65 Ländern bis
zum weltweiten Versandsystem und
Kundenkontaktcentern mit hochkompetenten
Mitarbeitern bietet Agilent den
persönlichen Support, der für Ihre Produktivität
unverzichtbar ist.
Weitere Informationen zu den Agilent Technologien und Applikationen für die Wassersicherheit unter
www.agilent.com/chem/environmental
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Mit vereinten Kräften für den Schutz von
Wasser, Gesundheit und Lebensqualität
Organische und anorganische Verunreinigungen im Wasser stellen eine permanente
Bedrohung der Gesundheit des Menschen dar – allein dieser Aspekt verdeutlicht,
warum schnelle, verlässliche Analysen unverzichtbar sind.
Agilent kann die Technologie und Messfunktionen bereitstellen, die Sie benötigen, um die
Integrität unserer Wasserversorgung sicherstellen, den immer strengeren globalen Vorgaben
entsprechen und Ihre eigenen Anforderungen im Hinblick auf Geschwindigkeit
und Genauigkeit erfüllen zu können.
Von der Bestimmung der Wasserreinheit über die Katastrophenhilfe bis zur Identifikation
neuer Schadstoffe – mithilfe von Agilent können Sie die Produktivität verbessern und zuverlässige
Ergebnisse erzielen.
Weitere Informationen
Weitere Informationen zu den Agilent Lösungen
für die Umweltanalytik finden Sie online unter
agilent.com/chem/environmental
Agilent Kundenkontakt-Center oder autorisierten
Agilent Vertriebspartner in Ihrer Nähe finden:
agilent.com/chem/contactus
In den USA und Kanada:
1-800-227-9770, Option 3,
dann noch einmal Option 3 (kostenlos)
agilent_inquiries@agilent.com
Europa:
info_agilent@agilent.com
Indien:
india-lsca_marketing@agilent.com
Asien / Pazifik:
adinquiry_aplsca@agilent.com
Änderungen vorbehalten.
© Agilent Technologies, Inc. 2012
Gedruckt in den USA 13. Juni 2013
5991-0350DEE