Synthese und metallographische Arbeitsverfahren am Beispiel von ...

Synthese und metallographische Arbeitsverfahren am
Beispiel von Heusler-Verbindungen
Praktikum - Anorganische Chemie
Mai 2013
1 Allgemeine Informationen
1.1 Kontakte
Priv.-Doz. Dr. Guido Kreiner, 0351 4646 3323, guido.kreiner@cpfs.mpg.de
Bayardulam Jamiyansuren, 0351 4646 4225, bayardulam.jamiyansuren@cpfs.mpg.de
Dr. Ste¤en Hausdor¤, 0351 4646 2236, hausdorf@cpfs.mpg.de
Dr. Siham Ouardi, 0351 4646 2237, siham.ouardi@cpfs.mpg.de
Tina Fichtner 0351 4646 3249, …chtner@cpfs.mpg.de
Julia Fischer, 0351 4646 3324, julia.…scher@cpfs.mpg.de
Dr. Jin-Feng Qian, 0351 4646 2237, jin-feng.qian@cpfs.mpg.de
Tre¤punkt am Tag des Praktikums am Eingang des Max-Planck-Instituts für Chemische
Physik fester Sto¤e, Nöthnitzer Str. 40, 01187 Dresden. Melden sie sich bitte an der
Pforte.
2 Einleitung und Aufgabenstellung
Intermetallische Verbindungen der Zusammensetzung X 2 Y Z, die im Strukturtyp Cu 2 MnAl
(L2 1 ) kristallisieren, werden als Heusler-Verbindungen bezeichnet. Mehr als 1000 Verbindungen
dieser Klasse sind bekannt. X und Y sind im Allgemeinen Übergangsmetalle
und Z ein Hauptgruppenelement. Diese Verbindungsklasse wurde erstmals im Jahre
1903 von Friedrich Heusler beschrieben. Er konnte ein ferromagnetisches Verhalten der
Verbindung Cu 2 MnAl nachweisen, obwohl die einzelnen Komponenten nicht ferromagnetisch
sind. Die physikalischen Eigenschaften der Heusler-Phasen lassen sich auf Grund
ihrer elektronischen Variabilität gezielt einstellen. Bekannt sind beispielsweise Halbleiter,
halb-metallische Ferromagnete, Supraleiter, topologische Isolatoren oder Formgedächnis-
Legierungen unter den Heusler-Phasen.
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3 VORBEREITUNG 2
Im Praktikum sollen Heusler-Verbindungen aus den Elementen hergestellt werden. Zu
einen soll durch Variation der Elemente und der Herstellungsbedingungen versucht werden
neue bisher unbekannte Heusler-Verbindungen herzustellen. Zum anderen soll durch
Variation des Verhältnis der Elemente zueinander die Stabilitätsbereiche von Heusler-
Verbindungen untersucht werden. Zur Darstellung der Präparate werden die Elemente
im entsprechenden molaren Verhältnis eingewogen und im Lichtbogenofen oder im Induktionsofen
aufgeschmolzen. Von den Präparaten werden metallographische Anschli¤e
hergestellt, um das Gefüge der Legierungen licht- und elektronenmikroskopisch zu untersuchen.
Die chemische Zusammensetzung der einzelnen Phasen sowie ihre Verteilung im
Gefüge wird dann am Rasterelektronenmikroskop mit Hilfe der Elektronenstrahlanalyse
ermittelt. Für einphasige Proben sollen auch die magnetischen Eigenschaften bestimmt
werden.
Grundlage zur Entwicklung von Werksto¤en sind Phasendiagramme. In diesen sind
die Phasen und ihre Zusammensetzung in Abhängigkeit von der Temperatur und der
Gesamtzusammensetzung des Sto¤systems dargestellt. Trotz zahlreicher Untersuchungen
sind in der Literatur verö¤entlichte Phasendiagramme häu…g ungenau und unvollständig.
So auch für viele Systeme mit Heusler-Verbindungen. Die neuen Ergebnisse sollen verwendet
werden, um die entsprechenden Phasendiagrammen besser zu verstehen als auch
die Eigenschaften der Heusler-Phase zu optimieren.
3 Vorbereitung
Informieren sie sich über die Heusler-Phasen mit Hilfe des folgenden Artikels: T. Graf, S.P.
Parkin, C. Felser: Heusler Compounds - A Material Class With Exceptional Properties,
IEEE Transactions on Magnetics, 47(2) (2011) 367. Ausführlicher ist der folgende Artikel:
T. Graf, C. Felser, S.P. Parkin: Simple Rules for the understanding of Heusler Compounds,
Progress in Solid State Chemistry, 39 (2011) 1.
4 Zeitplan
1. und 2. Praktikumstag: Herstellung der Legierungen im Lichtbogenofen oder im Induktionsofen
und Vorbereitung der Proben für die Metallographie
3. Praktikumstag: Herstellung der metallographischen Anschli¤e und Seminar
4. Praktikumstag: Arbeiten am Rasterelektronenmikroskop und Analyse der Zusammensetzung
der einzelnen Phasen mit Hilfe der EDX
Zum besseren Verständnis der experimentellen Arbeiten werden folgende Themenbereiche
unter Berücksichtigung spezieller Fragestellung praktikumsbegleitend in Seminaren
vorgestellt:
Heusler-Phasen mit dem Schwerpunkt Magnetismus
Metallographische Arbeitsmethoden und Phasendiagramme
Rasterelektronenmikroskopie (REM), Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX)

5 AUSWERTUNG 3
5 Auswertung
Zur Auswertung ist ein Protokoll anzufertigen. Es soll neben einer genauen Beschreibung
der experimentellen Arbeiten die Ergebnisse der metallographischen Untersuchungen, der
Pulverdi¤raktometrie und der EDX enthalten.
6 Versuchsanleitungen
6.1 Herstellung der Legierungen
Berechnen sie die Massen der Elemente, die sie zur Herstellung der Legierungen mit jeweils
ca. 2 g Masse benötigen und wiegen sie diese ein. Welche Elemente umgesetzt werden
sollen sowie die Zusammensetzungen erfahren sie bei Versuchsantritt beim Assistenten.
Überführen sie die Gemenge in eine Mulde im Lichtbogenofen. In eine weitere Mulde im
Lichtbogenofen wird ein Stück Titan gegeben. Schalten sie Kühlwasserversorgung, Argon
und Vakuumpumpe ein. Schließen sie den Lichtbogenofen und evakuieren Sie den Rezipienten.
Fluten sie den Rezipienten mit Argon und evakuieren ihn erneut. Spülen sie
bis der Druck ca. 300 mbar beträgt. Schalten sie den Transformator ein und stellen eine
Stromstärke von 90 A ein. Führen sie die Elektrode über den Wolframstift im Lichtbogenofen.
Schließen sie den Sichtschutz und betätigen sie den Fußschalter. Berühren sie den
Wolframstift kurz mit der Elektrode und ziehen sie diese ca. 2 cm nach oben. Führen sie
die Elektrode über das Titan-Stück und halten sie dort, bis das Titan geschmolzen ist und
sich rasch hin und her bewegt. Führen sie die Elektrode nun zu einer Probe und verweilen
sie dort, bis die Probe vollständig geschmolzen ist. Die weiteren Proben werden genau so
aufgeschmolzen. Haben sie alle Proben aufgeschmolzen, schalten sie den Lichbogen ab.
Nachdem die Proben abgekühlt sind kann der Rezipient geö¤net werden. Wenden sie die
Proben. Schmelzen sie die Proben erneut auf. Insgesamt sollen die Proben dreimal aufgeschmolzen
werden, um möglichst homogene Legierungen zu erhalten. Im Anschluss an
die Präparation wird die Masse der Proben bestimmt und mit der Einwaage verglichen.
Zur Reinigung des Lichtbogenofens wird zunächst die Kupferplatte mit einem mit
Ethanol getränkten Tuch abgewischt. Anschließend wird die Platte mit der Drahtbürste
poliert.
6.2 Metallographie
Mittels einer langsam drehenden Trennschscheibe wird die Probe in kleine Segmente getrennt.
Ein Stück der Probe mit einer möglichst glatten Ober‡äche wird mit der glatten
Seite nach unten auf den Pressstempel der Einbettpresse gelegt. Der Pressstempel wird
abgesenkt und 4 g Polyfast werden eingefüllt, dann 5 g Multifast. Die Presse wird verschlossen
und eingeschaltet (Methode 3: in 6 min auf 180 C; F =15 kN, 3 min abkühlen
lassen). Auf der Rückseite der eingebetteten Probe wird die Probennummer eingeritzt.
Die Probe wird mit SiC-Schleifpapier (Körnung 500) geschli¤en bis eine möglichst
große Ober‡äche freiliegt. Danach wird das Schleifpapier gewechselt (Körnung 1000) und
die Probe quer zu den alten Schleifrillen geschli¤en, bis diese im Lichtmikroskop nicht
mehr sichtbar sind.

6 VERSUCHSANLEITUNGEN 4
Die Proben werden im Automaten poliert. Das Programm erfahren sie vom Betreuer.
Zwischen den einzelnen Schritten werden die Proben gründlich mit Wasser abgespült. Im
Mikroskop kann der Fortgang des Polierens überwacht werden. Zeigt eine Probe noch
Kratzer o. Ä., so muss das Programm überarbeitet werden. Im letzten Schritt läuft die
Scheibe nach dem Polieren noch 30 s weiter, dabei wird mit Wasser gespült. Die Poliertücher
werden mit Wasser gereinigt. Dabei ist zu beachten, dass nur die dafür vorgesehenen
Bürsten verwendet werden. Diese sind mit der jeweiligen Korngröße des Schleifmittels
gekennzeichnet. Danach werden die Tücher unter ‡ießendem Wasser abgespült.
Die fertigen Proben werden zunächst am Lichtmikroskop untersucht. Einzelheiten zur
Bedienung des Mikroskops erfahren sie vom Assistenten. Danach werden die Proben am
Elektronenmikroskop untersucht. Die Zusammensetzung der einzelnen Phasen wird mit
der Mikrosonde bestimmt.
6.3 Untersuchungen mit Hilfe des Rasterelektronenmikroskops
Kommentare und Erläuterungen vor Ort durch den Assistenten.