Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition - Agilent Technologies

Integration 2
Integrationsereignisse
Automatische Integration
Die Funktion Autointegrate liefert die Anfangswerte für die Anfangsereignisse.
Dies ist besonders hilfreich bei der Einführung neuer Methoden. Sie
beginnen mit einer Standardtabelle für Integrationsereignisse, die keine
zeitgesteuerten Ereignisse enthält. Anschließend können Sie dann mit den
von der Funktion zur automatischen Integration vorgeschlagenen allgemeinen
Einstellungen weiter optimieren.
Funktionsprinzip
Die Funktion Autointegrate liest die Chromatogrammdaten und berechnet
für jedes Signal im Chromatogramm die optimalen Werte für die anfänglichen
Integrationsparameter.
Der Algorithmus untersucht 1 % am Anfang und Ende des Chromatogramms
und bestimmt das Rauschen und die Steigung für diese
Abschnitte. Das Rauschen wird als die 3- fache Standardabweichung der
linearen Regression dividiert durch die Wurzel des Prozentanteils bei der
Regression der verwendeten Datenpunkte bestimmt. Diese Werte werden
für die Zuordnung geeigneter Werte für den Schwellenwert der Höhe und
die Steigungsempfindlichkeit verwendet. Der Algorithmus ordnet dann der
Peakbreite einen vorläufigen Wert zu, der abhängig von der Chromatogrammlänge
0,5 % bei LC und 0,3 % bis 0,2 % bei GC beträgt. Der anfängliche
Schwellenwert für die Fläche wird auf null gesetzt, und es wird eine
Testintegration gestartet. Dieser Test wird bei Bedarf unter Anpassung der
Werte mehrere Male wiederholt, bis schließlich 5 Peaks erkannt werden
oder eine Integration mit einem anfänglichen Schwellenwert für die Höhe
von 0 gestartet wird. Die Testintegration wird beendet, wenn nach 10 Versuchen
die obigen Bedingungen erfüllt sind.
Die Ergebnisse der Integration werden geprüft und die Peakbreite wird
entsprechend den Peakbreiten der gefundenen Peaks angepasst, wobei die
Anfangspeaks bevorzugt werden. Die Peaksymmetrie der ermittelten Peaks
wird verwendet, um nur die Peaks mit einer Symmetrie zwischen 0,8 und
1,3 in die Peakbreitenberechnung aufzunehmen. Wenn nicht ausreichend
symmetrische Peaks gefunden werden, wird dieser Grenzwert auf minSymmetry/1,5
und maxSymmetry×1,5 gelockert. Anschließend wird die Basislinie
zwischen den Peaks untersucht, um die vorherigen Werte für den
Schwellenwert für die Höhe und die Steigungsempfindlichkeit zu verbessern.
Der Schwellenwert für die Fläche wird auf 90 % der kleinsten Fläche
des bei der Testintegration gefundenen symmetrischsten Peaks eingestellt.
Referenz zu Ihrer ChemStation Edition 57