Protokoll - Chemiestudent.de
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Oswald Krotz Seite 1<br />
Polymerpraktikum 12.10.01<br />
<strong>Protokoll</strong><br />
über Versuch Nr. 11<br />
Polyurethan-Schaumstoffe<br />
1. Allgemeiner Teil<br />
Eine weitere Möglichkeit zum Aufbau von Polymeren ist neben <strong>de</strong>r Polykon<strong>de</strong>nsation die<br />
Polyaddition. Die bei <strong>de</strong>r Polykon<strong>de</strong>nsation übliche Verschiebung <strong>de</strong>s Gleichgewichts auf die<br />
Produktseite durch Entfernen von Wasser etc. ist allerdings bei <strong>de</strong>r Polyaddition nicht<br />
möglich. Um die Reaktionen <strong>de</strong>nnoch quantitativ ablaufen zu lassen, verwen<strong>de</strong>t man<br />
hochreaktive Edukte. Die gängigste Polyaddition ist die Umsetzung von Diolen mit<br />
Diisocyanaten, welche als solche äußert reaktiv sind. Bei dieser Reaktion entsteht die sog.<br />
Urethan-Gruppe:<br />
O<br />
O<br />
HO-R-OH<br />
+ O=C=N-R'-N=C=O<br />
* O R O N R' N<br />
H H<br />
n<br />
*<br />
Durch Addition noch freier Isocyanatgruppen an die jeweils entstan<strong>de</strong>nen Brückengruppen<br />
tritt Vernetzung ein; man erhält die Allophanat-Struktur:<br />
O<br />
O<br />
O<br />
N<br />
H<br />
O<br />
N<br />
N C O<br />
N C O<br />
HN<br />
C O<br />
HN<br />
C O<br />
O<br />
N<br />
H<br />
O<br />
N<br />
O<br />
O<br />
Durch Zugabe von Wasser kann man aus <strong>de</strong>m Reaktionsgemisch Kohlendioxid freisetzen:<br />
2 O=C=N-R-N=C=O + H 2 O à O=C=N-R-NH-CO-NH-R-N=C=O + CO 2<br />
Das entweichen<strong>de</strong> CO 2 schäumt das entstehen<strong>de</strong> Polymer auf. Verwen<strong>de</strong>t man als<br />
Reaktionskomponente bifunktionelle Alkohole, die keine Möglichkeit zur Vernetzung bieten,<br />
so erhält man Weichschäume. Verwen<strong>de</strong>t man dagegen trifunktionelle Alkohole, so erhält<br />
man durch <strong>de</strong>ren Vernetzung Hartschäume. Von <strong>de</strong>r Wahl <strong>de</strong>r Monomeren hängt es auch ab,<br />
ob die Gasblasen im Schaumstoff miteinan<strong>de</strong>r verbun<strong>de</strong>n (offenzellig) o<strong>de</strong>r je<strong>de</strong> für sich<br />
völlig vom Polymeren umschlossen sind (geschlossenzellig). Für einen Schwamm sind nur<br />
offenzellige Schaumstoffe geeignet, die Flüssigkeit in <strong>de</strong>n Hohlräumen aufnehmen können.<br />
Aus <strong>de</strong>m gleichen grund müssen für Kälteisolierungen geschlossenzellige Schaumstoffe<br />
verwen<strong>de</strong>t wer<strong>de</strong>n, da in offene Hohlräume mit <strong>de</strong>r Zeit Wasser einkon<strong>de</strong>nsiert, und die<br />
Isolationswirkung herabsetzt.
Oswald Krotz Seite 2<br />
Polymerpraktikum 12.10.01<br />
2. Experimenteller Teil<br />
Darstellung eines Polyurethanschaumes aus Grundchemikalien:<br />
+ HO<br />
OCN NCO<br />
OH<br />
*<br />
H<br />
N<br />
H<br />
N<br />
O<br />
O<br />
n<br />
*<br />
O<br />
O<br />
5.84 g (33.5 mmol) Toluylendiisocyanat und 3.30 g (27.9 mmol) 1,6-Hexandiol wer<strong>de</strong>n in ein<br />
mit einer Kunststofftüte ausgeschlagenes Becherglas gegeben und gut durchmischt. Dann gibt<br />
man rasch ein paar Tropfen Wasser zu. Durch Erwärmen mit <strong>de</strong>m Heißluftgebläse soll die<br />
Reaktion in Gang gebracht wer<strong>de</strong>n. Dies gelingt nur mäßig. Es ist schwaches Aufschäumen<br />
<strong>de</strong>s Reaktionsgemischs zu erkennen. Es bil<strong>de</strong>n sich geringe Mengen eines farblosen<br />
Polyurethanschaumes.<br />
Darstellung eines Polyurethanschaumes aus kommerziellen Komponenten:<br />
OCN C<br />
NCO<br />
H<br />
+ HO<br />
R O R' OH<br />
2<br />
O<br />
O<br />
*<br />
N<br />
H<br />
C<br />
N O R O R' O<br />
H 2 H<br />
n<br />
*<br />
33 g Desmophen ® -Aktivator-Gemisch und 50 g Desmodur ® 44 V (=4,4’-Diisocyanatodiphenylmethan)<br />
wer<strong>de</strong>n in eine Kunststofftüte gegossen und durch kräftiges Hin- und<br />
Herschwenken miteinan<strong>de</strong>r vermischt. Innerhalb von 10 Minuten bil<strong>de</strong>t sich aus <strong>de</strong>r viskosen<br />
Lösung ein gelber Schaum, <strong>de</strong>r nach einer halben Stun<strong>de</strong> ausgehärtet ist.<br />
Die bei<strong>de</strong>n Komponenten wur<strong>de</strong>n offensichtlich nicht vollständig vermischt, weil unter <strong>de</strong>m<br />
Schaum am Bo<strong>de</strong>n <strong>de</strong>r Tüte noch Reste von Desmodur ® zu erkennen sind.<br />
Mo<strong>de</strong>llversuch zur Styropor-Darstellung:<br />
Styropor ist <strong>de</strong>r Han<strong>de</strong>lsname von aufgeschäumtem Styrol. Um dies darzustellen wer<strong>de</strong>n in<br />
zwei Reagenzgläser je 5 ml <strong>de</strong>stilliertes Styrol sowie je 50 mg Azobisisobutyronitril gegeben.
Oswald Krotz Seite 3<br />
Polymerpraktikum 12.10.01<br />
Einen Reagenzglas wer<strong>de</strong>n zusätzlich 2 ml n-Heptan zugesetzt. Bei<strong>de</strong> Reagenzgläser wer<strong>de</strong>n<br />
mit Gummistopfen verschlossen und 5 Tage bei 40 °C durchpolymerisiert. Der Inhalt bei<strong>de</strong>r<br />
Gläser ist erstarrt, das Glas ohne Heptan-Zusatz hat eine klare Füllung, wohingegen das Glas<br />
mit Heptan-Zusatz eine milchige Füllung aufweist. Bei<strong>de</strong> Gläser wer<strong>de</strong>n nun mit <strong>de</strong>m<br />
Heißluftgebläse erhitzt. Das Glas ohne Heptan-Zusatz zeigt keine Reaktion. Die mit Heptan<br />
versetzte Probe schäumt dagegen durch das Entweichen <strong>de</strong>s sie<strong>de</strong>n<strong>de</strong>n Heptans kräftig auf<br />
und bil<strong>de</strong>t einen wenig belastbaren Schaum.<br />
Mo<strong>de</strong>llversuch zur Styropor-Verarbeitung:<br />
Man füllt ein Klapp-Teesieb mit 1 g Styropor F (pentanhaltige Poystyrolkugeln mit einigen<br />
mm Durchmesser). Das Teesieb wird in kochen<strong>de</strong>s Wasser getaucht, dabei fin<strong>de</strong>t eine rege<br />
Gasentwicklung statt. Nach been<strong>de</strong>ter Gasentwicklung wird das Sieb aus <strong>de</strong>m Wasser<br />
herausgenommen. Die kleinen Styrol-Kügelchen sind zusammengebacken und bis auf die<br />
Größe <strong>de</strong>s Teesiebs angewachsen. Das in <strong>de</strong>n Kugeln gelöste Pentan ist durch das heiße<br />
Wasser gesie<strong>de</strong>t und das entweichen<strong>de</strong> gasförmige Pentan hat die kleinen Kugeln zu einer<br />
großen aufgeschäumt.<br />
3. Literatur<br />
[1] Praktikumsanleitung<br />
[2] B. Vollmert, Grundriss <strong>de</strong>r makromolekularen Chemie, Vollmert-Verlag, Karlsruhe<br />
1988