Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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3 Beschreibung des Ringanalysenmaterials<br />
3.1 Gesichtspunkte zur Auswahl des Futtermittels<br />
Für die Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen gemäß § 24a und 24b der Futtermittelverordnung<br />
(siehe Anlage 5a FMV) ist die Anwendung der in der Methodensammlung<br />
nach § 35 LMBG aufgeführten Analysenmethoden vorgeschrieben. Diese Analysenmethoden<br />
sind in aller Regel nur für die Untersuchung verschiedener Lebensmittel<br />
validiert. Erfahrungsgemäß bereitet deshalb die Untersuchung von Einzelfuttermitteln, wie<br />
z.B. verschiedene Getreidearten, nach den § 35-Methoden bzgl. des Matrixeffektes keine<br />
oder nur geringe Probleme. In einer hierzu im Jahr 2003 durch den VDLUFA durchgeführten<br />
Enquete (Jobst et al., 20<strong>04</strong>) wurden bei der Untersuchung von 9 Pflanzenschutzmittelwirkstoffen<br />
in einer Getreideprobe Vergleichsvariationskoeffizienten von 11-77% erreicht.<br />
Mischfuttermittel mit ihrer komplexen Zusammensetzung (Mischung aus verschiedenen<br />
Einzelfuttermitteln, Mineralstoffen, Zusatzstoffen, Futterfett etc.) bereiten erheblich mehr<br />
Schwierigkeiten bei der Analytik. Die Abtrennung der Matrix erfordert den Einsatz einer<br />
Kombination von mehreren Reinigungsschritten. Insbesondere die Abtrennung eines hohen<br />
Fettanteils in der Probe gestaltet sich oft schwierig.<br />
Aus diesem Grunde wurde für den Ringversuch ein Futtermittel mit einem Fettgehalt von<br />
ca. 10% ausgewählt. Bei dem eingesetzten Futtermittel handelt es sich um ein Alleinfuttermittel<br />
für Ferkel (Deklaration siehe Anlage 1). Neben seinem hohen Fettgehalt war auch<br />
auf Grund seiner Zusammensetzung (16 Komponenten und Zusatzstoffe) ein hoher Matrixeffekt<br />
bei der Untersuchung zu erwarten. Die Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen<br />
erfordert in einem solchen Futtermittel ein hohes Maß an analytischer Erfahrung.<br />
Die Entwicklung bzw. Anpassung eines Analysenverfahrens für eine solche “schwierige”<br />
Matrix erhöht die Wahrscheinlichkeit, dass die entwickelte Methode auch für die<br />
Untersuchung anderer Mischfuttermittel mit geringerem Matrixeffekt einsetzbar ist.<br />
3.2 Gesichtspunkte zur Auswahl der Wirkstoffe<br />
Gemäß der Richtlinie der EU-Kommission 20<strong>04</strong>/74/EG zum Kontrollprogramm muss in<br />
Futtermitteln eine Vielzahl von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen untersucht werden. Eine<br />
Abfrage bei den verschiedenen LUFA noch im Jahr 2003 ergab, „dass 89 Wirkstoffe mit<br />
Multimethoden zu analysieren sind, für 70 Wirkstoffe Spezialverfahren erforderlich sind<br />
und für 23 Wirkstoffe keine ausreichenden Erfahrungen bei der Analytik vorliegen”<br />
(Trenkle, 20<strong>04</strong>). Da die Untersuchung aller in der Empfehlung der EU-Kommission<br />
geforderten Pflanzenschutzmittelwirkstoffe z.Zt. mit einem vertretbarem Aufwand nur<br />
bedingt möglich ist, wurde durch das BMVEL eine reduzierte Liste mit 46 Wirkstoffen<br />
festgelegt (BMVEL, 20<strong>04</strong>). Im Jahr 20<strong>04</strong> sollten im Rahmen der amtlichen<br />
Futtermittelkontrolle diese 46 Wirkstoffe untersucht werden.<br />
Eine Methodenentwicklung im Rahmen des Projektes mit allen Wirkstoffen der Liste<br />
erschien nicht sinnvoll. Zum einen ist das Versetzen (kontaminieren) der Futtermittelprobe<br />
mit allen 46 Wirkstoffen aus folgenden Gründen nicht zweckmäßig:<br />
- hoher materieller Aufwand für die Standardsubstanzen,<br />
- Stabilität der Verbindungen nicht immer gewährleistet,<br />
- homogene Verteilung im Futtermittel schwer möglich und<br />
- Substanzen stören sich teilweise gegenseitig bei der Analytik.<br />
Zum anderen ist für eine Methodenentwicklung eine überschaubare Zahl von relativ<br />
stabilen Verbindungen erforderlich um eine Auswertbarkeit und Diskussion der Ergebnisse<br />
zu ermöglichen. Aus diesem Grunde wurden unter Nutzung der analytischen Erfahrungen<br />
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