Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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1 Einleitung<br />
1.1 Hintergrund der anstehenden Problematik<br />
Mit der Übertragung der Pflanzenschutzmittelhöchstmengenverordnung Lebensmittel auch<br />
auf den Bereich Futtermittel in 2001 wurde nicht gleichzeitig geregelt, wie die Validierung<br />
der anzuwendenden Methoden aus dem Lebensmittelbereich für die teilweise sehr unähnliche<br />
Matrix Futtermittel mit ihren ganz speziellen analytischen Problemen durchgeführt<br />
werden kann und soll. Über die in § 35 des LMBG L00.0034 unter dem Synonym DFG S<br />
19 beschriebene methodische Vorgehensweise hinaus sind andere methodische Ansätze<br />
vorzunehmen, um die Untersuchung auf alle Wirkstoffe durchführen zu können.<br />
Zur Zeit existiert eine Regelung, daß nur Futtermittel auf Pflanzenschutzmittel (PSM)<br />
untersucht werden, die Lebensmitteln gleich sind (Getreide, Möhren, Erbsen u.a.).<br />
Weiterhin soll mit dem Multiwirkstoffverfahren nach § 35 LMBG nur auf eine Palette von<br />
insgesamt 46 Wirkstoffen untersucht werden und nicht auf alle in der Verordnung genannten.<br />
Zusätzlich zu den jetzt schon verlangten Spezialanalysen auf die Methomyl-,<br />
Dithiocarbamat- und die Benomylgruppe so wie die Thioetherphosphorsäureesterinsektizide<br />
werden weitere Spezialmethoden für die Bestimmung von PSM in Futtermitteln eingeführt<br />
werden müssen, wenn die gesamte Wirkstoffpalette der ca. 200 gesetzlich relevanten<br />
Pflanzenschutzmittelkomponenten analytisch abgedeckt werden muss. Die Forderung<br />
steht allgemein im Raum, nicht nur alle Wirkstoffe zu untersuchen, sondern insbesondere<br />
auch Mischfutter und andere Einzelfuttermittel, die nicht Lebensmittel sind, in die<br />
Untersuchung einzubeziehen. In einigen Untersuchungseinrichtungen finden solche Untersuchungen<br />
mittlerweile statt, obwohl die Methodik nicht validiert ist. Im Zweifelsfalle<br />
könnte ein Rechtsstreit für die jeweilige Behörde zum Nachteil ausgehen.<br />
Die Fachgruppe XI des VDLUFA arbeitet seit längerem an dieser <strong>Thema</strong>tik, in einzelnen<br />
Anstalten existiert ein umfangreiches Detailwissen, und es hat sich in der Analytik von<br />
Futtermitteln ein großer praktischer Erfahrungsschatz herausgebildet.<br />
1.2 Bisherige Arbeiten des Auftragnehmers und Stand der methodisch-analytischen<br />
Arbeiten in der Fachgruppe XI des VDLUFA<br />
Es wurden 2 Ringanalysen für die Untersuchung von Pflanzenschutzmitteln durchgeführt.<br />
Die Ergebnisse zeigen, daß die Analytik von den Teilnehmern beherrscht wird und der<br />
Vergleich mit Ergebnissen aus den USA den Gleichstand im analytischen Können belegt.<br />
Aus diesen Ringversuchen kann insbesondere abgeleitet werden, daß vergleichbare Extraktionsverfahren<br />
zu dem klassischen Verfahren mit Acetonitril existieren. Die Fachgruppe<br />
Umweltanalytik hat ein Extraktionsverfahren entwickelt, das für die Extraktion von<br />
CKW, PCB, Herbizide, PAK und eben auch für die Extraktion von PSM geeignet ist. Alternativ<br />
wurde die Anwendbarkeit des ASE-Verfahrens (Accelerated Solvent Extraction)<br />
auf die Bestimmung von PSM in Futtermitteln überprüft. Beide Verfahren würden die<br />
Analytik zumindest im Extraktionsschritt wesentlich vereinheitlichen.<br />
Für die Nachreinigung nach der Gelchromatographie sind spezielle Reinigungsverfahren<br />
zu entwickeln, zu überprüfen und zu validieren, die Interferenzen bei der Endbestimmung<br />
vermeiden oder reduzieren. Dies passiert zum Beispiel mit entsprechenden Kartuschen.<br />
Die Problematik wird in der Fachgruppe XI bearbeitet.<br />
Insbesondere die Analytik von fettreichen Mischfuttermitteln bis hin zu reinen Fetten stellt<br />
weiterhin ein großes Problem dar. Zur Zeit werden verschiedene Verfahren zur<br />
Fettabtrennung verglichen und überprüft.<br />
Stand der Technik ist der Einsatz der Massenspektrometrie als Endbestimmungsverfahren<br />
in der Routine. Dieses Verfahren läßt die Bestimmung einer weitaus größeren Palette von<br />
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