Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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7.4 Messung<br />
Die in Abbildung 6 aufgeführten Messverfahren sind in Kapitel 6.3 nach der Bausteinmethode<br />
(MS-Verfahren Bausteine M 1 bis M 5 und sonstige GC-Verfahren Bausteine M 6<br />
bis M 8) mit den jeweiligen Messbedingungen ausführlich beschrieben, oder es wurde dort<br />
die maßgebliche Literatur angegeben. In Sonderfällen sind Messungen mit sonstigen<br />
HPLC-Verfahren nicht auszuschließen, waren aber für die gegenwärtige Auswahl der<br />
PSM-Wirkstoffe im nationalen Kontrollprogramm nicht relevant.<br />
7.5 Screeningverfahren<br />
Nach den in der Literatur beschriebenen Methoden der Probenvorbereitung werden die<br />
Proben nach Baustein E 4 (Kapitel 6.1 Extraktion in Gegenwart von größeren Mengen Fett<br />
mit Calflo E) oder E 6 (Kapitel 6.1 Beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) in<br />
Kombination mit der Abtrennung größerer Mengen Fett durch Calflo E) extrahiert. Der<br />
gewonnene Extrakt wird mittels GPC – Baustein C 1- (Kapitel 6.2.1 gelchromatographische<br />
Reinigung des Extraktes) gereinigt. Die Pflanzenschutzmittelwirkstoffe werden<br />
mit den in Kapitel 6.3 aufgeführten MS-Verfahren (Bausteine M 1 bis M 5) und/oder<br />
sonstigen GC-Verfahren (Bausteine M 6 bis M 8) identifiziert und quantifiziert. Auf eine<br />
Nachreinigung des Extraktes wird zunächst verzichtet (vgl. Abbildung 6).<br />
Wird mit diesem Verfahren im Futtermittel ein PSM ermittelt, wird die Probe nochmals<br />
vollständig nach dem Schema von Abbildung 6 aufgearbeitet. Dabei wird das GPC-Programm<br />
auf den/die Wirkstoff/e optimiert. Zur Nachreinigung des Extraktes wird das Minisäulenverfahren<br />
ausgewählt, das die höchste Wirkstoffausbeute und die beste Abtrennung<br />
von Probenbestandteilen gewährleistet. Ist das Messsystem verschmutzt, wird es gereinigt.<br />
Dies ist insbesondere bei der gaschromatographischen Bestimmung von thermolabileren<br />
Substanzen notwendig.<br />
Ein Labor hat dieses Screeningverfahren mit Erfolg bei der Ringanalyse angewendet und<br />
alle im Mischfutter enthaltenen Wirkstoffe zufriedenstellend quantifiziert. Der Vorteil dieser<br />
Vorgehensweise ist eine verkürzte Probenaufarbeitung, die schneller zu einer Ja-Nein-<br />
Entscheidung hinsichtlich PSM-Kontaminationen in Futtermitteln führt. Nach den Erfahrungen<br />
mit dem nationalen Kontrollprogramm zum <strong>Thema</strong> PSM in Futtermitteln enthielten<br />
die meisten Proben keine PSM-Wirkstoffe. Bei positiven Befunden wurde meist nur ein<br />
Wirkstoff gefunden. Selten wurde mehr als eine Substanz in einem Futtermittel ermittelt.<br />
Ausgehend vom Ergebnis der Screeninganalyse kann sich die exakte Quantifizierung auf<br />
die wenigen Wirkstoffe konzentrieren. Durch eine substanzspezifische GPC-Reinigung<br />
und Nachreinigung des Extraktes werden mehr Matrixbestandteile abgetrennt als bei einem<br />
Multiverfahren, das viele Wirkstoffe gleichzeitig bestimmen soll. Bei den verschiedenen<br />
PSM-Typen können mit einem Multiwirkstoffverfahren je nach Probenmaterial nicht für<br />
alle Substanzen optimale analytische Bedingungen erreicht werden. Dies ist aber mit dem<br />
Screeningverfahren eher möglich.<br />
8 Zusammenfassung<br />
Aufbauend auf den bisherigen Erfahrungen der Fachgruppe XI des VDLUFA bei der<br />
Analytik von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen und deren Rückständen in be- und verarbeiteten<br />
Futtermitteln wurde vorliegende Ringuntersuchung im Auftrag der <strong>BLE</strong> durchgeführt.<br />
Der Zielsetzung, methodische Probleme in der Analytik vorgenannter <strong>Thema</strong>tik für<br />
den in der Einleitung beschriebenen Rahmen zu bearbeiten und, wenn möglich, einer Klärung<br />
zuzuführen, kommt dieser Bericht mit den vorgestellten Ergebnissen nach. Für die 46<br />
Wirkstoffe wird aufbauend auf den Ergebnissen der Ringanalyse und der zusätzlichen<br />
methodischen Arbeiten der Fachgruppe XI ein Konzept vorgestellt, wie die qualitative und<br />
quantitative Bestimmung der Pflanzenschutzmittelwirkstoffrückstände durchgeführt wer-<br />
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