Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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Informationen über Wirkstoffe, die mittels LC-MS-MS analysierbar sind, finden sich in<br />
der “Datensammlung zur Bestimmung von Pestizid-Rückständen”, die über die homepage<br />
des BfR (http://www.bfr.bund.de/cd/5831) zugänglich ist.<br />
5.2 Untersuchungen zur Bestimmung des Einflusses von Messung und Auswertung<br />
auf das Ergebnis des Ringversuchs - Beschreibung der Versuchsdurchführung<br />
Die im Ringversuch festgestellten, teilweise hohen Vergleichsvariationskoeffizienten der<br />
quantitativen Befunde resultieren einerseits aus unterschiedlichen Verfahren zur Probenextraktion<br />
und –aufreinigung (Baukastenmethode), andererseits beeinflussen die z.T. sehr<br />
unterschiedlichen, den Gegebenheiten und Möglichkeiten der teilnehmenden Labore angepassten,<br />
Messtechniken, Kalibrier- und Auswertealgorithmen die Vergleichbarkeit der<br />
quantitativen Resultate unter den Laboratorien. Weiterhin haben die unter 3.5 vorgestellten<br />
Erfahrungen Einfluß auf die Statistik der Ergebnisse.<br />
Um den Beitrag von Messung und Auswertung an der summarischen Vergleichsstandardabweichung<br />
(Extraktion+Aufreinigung+Messung+Auswertung) abschätzen zu können,<br />
wurden von fünf teilnehmenden Anstalten (Halle, Jena, Kassel, Leipzig, Potsdam) weitergehende<br />
Versuche unternommen.<br />
Hierzu wurden den 5 Laboren identische Probenlösungen<br />
• des aufgearbeiteten, mit PSM dotierten Ringversuchsmaterials, in<br />
Methyltertiärbutyläther (MTBE)<br />
• der aufgearbeiteten, wirkstofffreien Originalmatrix in MTBE (als Basis für eine<br />
Matrixkalibration) sowie<br />
• ein identischer Wirkstoffmix (5 mg/L in MTBE)<br />
zur Verfügung gestellt.<br />
Nach einem vorher festgelegten Schema wurden in den 5 Laboren aus den bereitgestellten<br />
Lösungen Kalibrierlösungen in aufgearbeiteter, wirkstofffreier Originalmatrix hergestellt.<br />
Nach einer ebenfalls vorher festgelegten Probensequenz wurden nachfolgend Kalibrierlösungen<br />
und Probenlösung mittels GC-MS vermessen und nach folgenden Vorgaben ausgewertet:<br />
• Kalibration gegen externen Standard in Originalmatrix – Kalibriergerade erhalten<br />
durch lineare Regression durch (0;0)<br />
• Kalibration gegen externen Standard in Originalmatrix – Kalibriergerade erhalten<br />
durch lineare Regression nicht durch (0;0)<br />
• Kalibration gegen externen Standard in “Standardmatrix” des jeweiligen Labors –<br />
Kalibriergerade erhalten durch lineare Regression nicht durch (0;0)<br />
Weiterhin wurde in die vorgegebene Probensequenz ein Wirkstoffstandard in reinem<br />
MTBE (Sollkonzentration 0,25 mg/l) integriert, welcher unter Bezug auf die<br />
• Kalibration gegen externen Standard in Originalmatrix – Kalibriergerade erhalten<br />
durch lineare Regression durch (0;0)<br />
quantitativ auszuwerten war.<br />
Die konkreten Bedingungen für Extraktion, Aufreinigung, Kalibration und Messsequenz<br />
finden sich im Anhang.<br />
Aufgrund des hohen Arbeitsaufwandes wurde arbeitsteilig vorgegangen: Extraktion und<br />
GPC in Jena, SPE in Leipzig, Herstellung und Versand des Wirkstoffmixes in Potsdam.<br />
Es ist zu betonen, dass aufgrund dieser örtlichen und zeitlichen Gliederung der Probenaufarbeitung<br />
sowie der dazwischen liegenden Probentransporte die in den Probeextrakten er-<br />
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