Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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Iprodion<br />
Ein Wirkstoff, der analytisch stark auf Matrixeffekte anspricht; oftmals erscheinen Vorsignale.<br />
Aussage zur Richtigkeit: Der Sollwert von 0,3 mg/kg wird mit einem Mittelwert von 0,3<br />
bzw. 0,28 mg/kg sehr gut getroffen (WFR = 100 % bzw. 93 %)..<br />
Aussage zur Präzision: Auch die Präzision ist beim DIN-Auswerteverfahren mit 32,4 % für<br />
die relative Vergleichsstandardabweichung sehr befriedigend. Etwas schlechter mit 44,3 %<br />
liegt diese beim robusten Verfahren.<br />
Malathion, Malaoxon<br />
Beide Pflanzenschutzmittel sind gemäß Höchstmengenverordnung in ihrer Summe<br />
anzugeben. Malaoxon war der Ringversuchsprobe mit 0,2 mg/kg zugesetzt worden.<br />
Malathion war bereits nativ in der Probe vorhanden.<br />
Aussage zur Richtigkeit: Eine Aussage darüber kann hier nicht gemacht werden, da der<br />
wahre Gehalt des nativ vorhandenen Malathions nicht bekannt ist. Der Mittelwert aller Laborresultate<br />
beträgt 1,13 mg/kg bzw. 1,14 mg/kg.<br />
Aussage zur Präzision: Die relative Vergleichsstandardabweichung liegt bei 57,9 % bzw.<br />
65,8 % je nach Auswerteverfahren.<br />
Pirimiphosmethyl<br />
Die Substanz war als Verunreinigung bereits in der Originalprobe enthalten.<br />
Aussage zur Richtigkeit: Eine Aussage darüber kann nicht gemacht werden, weil der<br />
wahre Wert nicht bekannt ist. Der Mittelwert aller Labore lag bei 0,019 mg/kg.<br />
Aussage zur Präzision: Die relative Vergleichsstandardabweichung lag bei 32,9 % bzw.<br />
47,6 %.<br />
4.4 Bewertung<br />
Der durchgeführte Ringversuch sollte vor allem dazu dienen, Erfahrungen methodischer<br />
Art zu sammeln und methodische Empfehlungen abzugeben.<br />
4.4.1 Bewertung der Extraktions-Verfahren<br />
Wie im Abschnitt 4.2.1 dargestellt, wurden von den Laboratorien in etwa gleicher Häufigkeit<br />
die drei Grundmöglichkeiten der Extraktion bedient, welche von der Methode L 34<br />
zugelassen sind und auch Entsprechungen in modernen Methoden haben. Wird eine Extraktion<br />
mit Wasser / Aceton vorgenommen (Methoden VDLUFA bzw. E 1 bis E 5), so<br />
scheint insbesondere bei Mischfuttermitteln wichtig, dass man anfangs mit Wasser ausreichend<br />
quellen lässt. Auch die Prüfung und nötigenfalls Neutralisierung des pH-Wertes<br />
scheint für die Wiederfindung bestimmter Pflanzenschutzmittelwirkstoffe ausschlaggebend<br />
zu sein. Bei diesem Ringversuch hatte nachweislich die Neutralisierung des pH-Wertes<br />
keinen Einfluss auf die Ergebnisse, sie sollte aber immer in Betracht gezogen werden. Bei<br />
Anwendung der genannten Extraktionsweise wird daher als Methode der Wahl die Kombination<br />
L 34-E 5 und L 34-E 3 vorgeschlagen.<br />
Für relativ wasserarme Proben mit deutlichem Fettgehalt wird in der Methodensammlung<br />
nach § 35 LMBG die Methode L 34-E7 empfohlen. Die Verwendung des hinsichtlich<br />
technischer Handhabbarkeit etwas problematischen Calflo E-Zusatzes, vor oder nach der<br />
GPC, scheint hinsichtlich der "Reinheit" der Chromatogramme nicht von Bedeutung zu<br />
sein. Für fettreiche Materialien scheint die Methode E 7 eine gute Wahl zu sein, zumal<br />
diese Methode einen Brückenschlag darstellt zu der für die Untersuchung von Gemüse und<br />
Obst vielversprechenden, allerdings noch im Versuchszustand befindlichen modernen<br />
Quechers-Methode.<br />
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