Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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Mit Ausnahme von einem Wert für Malaoxon (v = 20,8 %) und einem Wert für Pirimiphos-methyl<br />
(v = 31 %) zeigen die Wiederholvariationskoeffizienten von 3 – ca. 10 %<br />
für die gaschromatographische Bestimmung mit GC und ECD –Detektion und für die<br />
Iprodion-Bestimmung mittels HPLC, dass das dotierte Material homogen verteilt ist.<br />
Interessant ist die Tatsache, dass bei der Untersuchung der Extrakte mit GC/MS höhere<br />
Wiederholvariationskoeffizienten von ca. 4 – 22 % nachzuweisen waren. Dies zeigt, dass<br />
die Auswertung massenselektiver Detektordaten unter den angewendeten Bedingungen<br />
höhere Messwertstreuungen gegenüber dem ECD verursachen. Andererseits zeigen Wiederfindungen<br />
von bis zu 172 % bei ECD-Auswertung, das die Selektivität (Koelutionen<br />
können mit ECD nicht abgetrennt werden) gegenüber dem MS-Detektor (Wiederfindungen<br />
von ca. 50 – 110 %) geringer ist.<br />
Die hergestellte dotierte Futtermittelprobe ist bzgl. der zugesetzten Pflanzenschutzmittelwirkstoffe<br />
homogen. Die errechneten Wiederfindungen zeigen eine sehr gute Übereinstimmung<br />
(mit Ausnahme von Malaxon) mit der theoretisch zugesetzten Wirkstoffmenge.<br />
Diese Tatsache erlaubt im Rahmen der Ringversuchsauswertung auch eine Aussage zur<br />
Richtigkeit der Ergebnisse.<br />
3.5 Stabilitätstest<br />
Neben der parallelen Untersuchung von fünf Teilproben unmittelbar nach Herstellung des<br />
Ringversuchsmaterials wurden fünf weitere Teilproben nach ca. 6 Monaten untersucht.<br />
Die Probe wurde während dieser 6 Monate bei 2 - 4 °C in einem geschlossenem Gefäß gelagert.<br />
Weiterhin wurde eine Teilprobe über einen Zeitraum von ca. 6 Wochen bei Raumtemperatur<br />
im Labor in einem geschlossenen Gefäß aufbewahrt. Nach dieser Lagerung<br />
wurden ebenfalls fünf Proben parallel untersucht. Die Ergebnisse dieser Stabilitätsuntersuchungen<br />
sind in Tabelle 5 zusammengefasst.<br />
Tabelle 5:<br />
Langzeitverhalten des Ringversuchsmaterials<br />
PSM-Wirkstoff<br />
Zusatz<br />
mg/kg<br />
(Soll)<br />
1. Untersuchung<br />
10/20<strong>04</strong><br />
Gehalt [mg/kg]<br />
2. Untersuchung<br />
<strong>04</strong>/2005<br />
Gehalt [mg/kg]<br />
WF [%]<br />
1. Messung/<br />
2. Messung<br />
Lagerung 6 Wo.,<br />
Raumtemperatur<br />
Gehalt [mg/kg]<br />
Chlorthalonil 0,20 0,17 0,13 76,5 0,06<br />
Chlorpyrifos 0,08 0,08 0,07 87,5 0,02<br />
Malaoxon 0,20 0,11 0,190 172,7 0,09<br />
Azinphos-metyl 0,16 0,13 0,11 84,6 0,01<br />
Esfenvalerat/ 0,36 0,18 0,11 61,1 0,07<br />
Fenvalerat<br />
Deltamethrin 0,20 0,17 0,12 70,6 0,07<br />
Azoxystrobin 0,10 0,1 0,13 130,0 0,05<br />
Pirimiphos-methyl 0,03 0,022 73,3 0,02<br />
Malathion 1,74 1,39 80,0 1,42<br />
Iprodion (HPLC) 0,30 0,295 0,298 101,0 0,28<br />
Der Lagerungsversuch für das Ringversuchsmaterial im geschlossenen Gefäß bei 2 – 4 °C<br />
über einen Zeitraum von einem halben Jahr zeigt, dass die Probe stabil ist. Reduzierungen<br />
von ca.10 - 30 % (Ausnahme Esfenvalerat/ Fenvalerat 39 % Verlust) sind über einen solchen<br />
Zeitraum normal. Andererseits kann der Überbefund bei Azoxystrobin (30 %<br />
Überbefund) nicht erklärt werden. Für eine Inhomogenität des Probenmaterials gibt es<br />
jedoch keine Anhaltspunkte. Auch bereitet die Analytik von Azoxystrobin in aller Regel<br />
keine Schwierigkeiten, so dass die Ursache der Überbefunde z.Zt. nicht eindeutig geklärt<br />
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