Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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Es wurde das doppelte des zulässigen Höchstgehaltes nach Anlage 5a der FMV zugegeben.<br />
Wobei der Höchstgehalt für “übrige pflanzliche Futtermittel, ausgenommen Gewürze,<br />
sowie Futtermittel aus Landtieren und Eier” als Grundlage gewählt wurde.<br />
Die so präparierten 2 kg Alleinfutter wurden genau wie die 18 kg des Ausgangsfutters auf<br />
–20 °C gekühlt. Beide gekühlten Teilfutterproben (dotiertes und undotiertes Material)<br />
wurden in einem handelsüblichen Betonmischer 2,5 h gemischt. Anschließend wurden die<br />
gesamte Menge des gemischten Alleinfutters für Ferkel wieder auf –20 °C gekühlt und mit<br />
einer Schlagkreuzmühle auf 4 mm vermahlen. Die gesamte gemahlenen Futtermenge<br />
wurde abermals auf –20 °C gekühlt und dann 2,5 h im Betonmischer homogenisiert. Über<br />
einen Probenteiler wurde die präparierte Futterprobe in kleine Mengen aufgeteilt. Die so<br />
erhaltenen Teilproben wurden vor der Analytik von den einzelnen Teilnehmern auf 0,5<br />
mm vermahlen. Eine weitere Menge des Ausgangsfuttermittels wurde ohne Dotierung<br />
analog homogenisiert, zerkleinert und in Teilproben aufgeteilt, so dass für die Versuche<br />
eine dotierte und eine undotierte Menge an Probenmaterial zur Verfügung stand.<br />
Die schematische Darstellung der Herstellung des Probenmaterials, sowohl der dotierten<br />
wie der undotierten Probe, kann der nachfolgenden Abbildung 1 entnommen werden.<br />
Die undotierte Probe wurde gemäß Schema homogenisiert und zerkleinert. Eine so<br />
vorbereitetete undotierte Probe wurde durch Extraktion und verschiedene chromatographische<br />
Reinigungsschritte aufgearbeitet. Bei der gaschromatographischen Vermessung des<br />
Extraktes stellte sich heraus, dass die beiden Wirkstoffe Malathion und Pirimiphosmethyl<br />
in unterschiedlichen Konzentration im Ausgangsfuttermittel nachweisbar waren. Da die<br />
Herstellung der dotierten Probe aus Zeitgründen parallel präpariert worden war, konnte die<br />
Wirkstoffauswahl nicht mehr angepasst werden. Andererseits zeigt dieser Befund, dass die<br />
getroffene Wirkstoffauswahl auch praxisnah erfolgte.<br />
3.4 Homogenitätstest<br />
Zur Überprüfung der Homogenität des dotierten Alleinfutters für Ferkel wurden fünf verschiedene<br />
Teilproben extrahiert, diese zwei chromatographischen Reinigungsschritten<br />
unterzogen (GPC und verschiedene Mini-Fertigsäulen) und der so erhaltene gereinigte<br />
Extrakt gaschromatographisch mit verschiedenen GC-Säulen vermessen. Es wurde sowohl<br />
der massenselektive Detektor (MSD) als auch der Elektroneneinfang-Detektor (ECD) zur<br />
Detektion eingesetzt. Die Ergebnisse der Bestimmungen sind sowohl bezüglich<br />
statistischer Kenngrößen als auch bzgl. der Wiederfindung in der nachfolgenden Tabelle 4<br />
zusammengefasst. Grundlage der drei in der Tabelle 4 aufgeführten<br />
Variationskoeffizienten sind je fünf Wiederholungen (von der Aufarbeitung bis zur<br />
Messung).<br />
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