Thesis - Tumb1.biblio.tu-muenchen.de - Technische Universität ...

5.5 Mikroskopische 85 Defektanalyse________________________________________________Seite Mikroskopische Defekte in den aufgedampften Schichten wurden im Verlauf der Arbeit schon mehrfach
als mögliche Ursache für die beobachteten Permeationsraten und Phänomene
beschrieben. Für die Klärung des experimentell beobachteten Permeationsverhalten und
zur Vorhersage desselben ist es daher unabdingbar zu überprüfen, ob Defekte
nachgewiesen werden können, wie diese aussehen und welche Methoden eine
Korrelation der Modellierung mit den experimentell gemessenen Daten ermöglichen.
Dazu wurden bedampfte Folien im Lichtmikroskop untersucht. Die gewonnenen
Ergebnisse wurden mit Messungen im Rasterelektronenmikroskop und im
Raster-Kraft-Mikroskop verglichen, um gerätespezifische Fehler erfassen zu können.
Aus diesen Daten wurden schließlich Defektgrößen- und -häufigkeitsverteilungen
ermittelt. Dies ermöglicht, unter Verwendung der durch Simulationen bestimmten
Näherungsformel und Zusammenhänge, eine theoretische Vorhersage des zu
erwartenden Permeationsverhaltens. Im Folgenden werden die mikroskopischen
Untersuchungen näher dargestellt und diskutiert.
5.5.1 Defektanalyse im Lichtmikroskop (LM)
Untersuchungen im Auflicht- und Durchlichtmodus des Lichtmikroskops zeigen, dass
an Stellen, an denen Antiblockpartikel oder Staub auf der Polymeroberfläche vorhanden
sind, in der aufgedampften Schicht Defekte auftreten. Für die folgende
Übersichtsabbildung wurde ein Muster mit großer Defekthäufigkeit gewählt, um
mehrere Defekte und Partikel in einem Bild detektieren zu können. Dadurch treten auch
einige lokale Anhäufungen von Defekten auf. Bei Bedampfungen mit geringen
Defekthäufigkeiten hingegen ließen sich solche Defektansammlungen nicht beobachten.
In der kombinierten Auflicht-/Durchlichtaufnahme (siehe Abb. 5-14) erkennt man eine
Vielzahl von Partikeln (dunkle Punkte). Nur ein Bruchteil dieser Objekte führt aber, wie
der Vergleich mit der Durchlichtaufnahme zeigt, zu Defekten (helle Punkte) in der
aufgedampften Schicht. Ein eindeutiger Zusammenhang zwischen der Form und
Beschaffenheit der Partikel und der Entstehung von Defekten ließ sich nicht herstellen.
Dies ist im Wesentlichen darauf zurückzuführen, dass beim Aufwickeln die nächste
Folienlage und die dort vorhandenen Partikeln ebenfalls die aufgedampfte Schicht
beschädigen können und so nicht nur die auf der bedampften Kunststoffoberfläche
vorhandenen Partikel zu Defekten führen.
Für die Defektgenerierung mechanisch unbelasteter Proben sind somit hauptsächlich
Verunreinigungen auf beiden Folienoberflächen wie Antiblockpartikel oder Staub
verantwortlich.