Thesis - Tumb1.biblio.tu-muenchen.de - Technische Universität ...
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GDP/E kann durch das Evakuieren bei<strong>de</strong>r Teilvolumina bis zu Enddrücken von unter<br />
10-2mbar zum einen ein Druckgradient gegen Null eingestellt wer<strong>de</strong>n, zum an<strong>de</strong>ren<br />
permeiert auch in <strong>de</strong>r Probe gelöstes Gas aus dieser heraus und wird abgepumpt. Bei hier untersuchten Proben war in <strong>de</strong>r Regel eine Evakuierzeit von 30-45 min für ein<br />
Ausdiffundieren <strong>de</strong>s Gases aus <strong>de</strong>r Probe ausreichend. Zur Messung wird nun ein<br />
Teilvolumen (Hochdruckseite) mit <strong>de</strong>m Messgas unter konstantem Druck gespült. Das<br />
an<strong>de</strong>re Teilvolumen wird je nach Messgerätetyp entwe<strong>de</strong>r mit reinem Trägergas (N2)<br />
gespült (OxTran und WDDG) und so ein konstanter verschwin<strong>de</strong>n<strong>de</strong>r Partialdruck <strong>de</strong>s<br />
Seite 58____________________________________________________4 Materialien und Metho<strong>de</strong>n<br />
Messgases aufrecht erhalten o<strong>de</strong>r <strong>de</strong>r Partialdruck <strong>de</strong>s Messgases steigt zeitabhängig an<br />
(GDP/E). Beim GDP/E erhält man aus <strong>de</strong>m zeitabhängigen Verlauf eine<br />
Durchbruchskurve, wie sie bereits in <strong>de</strong>n Grundlagen Abschn. 2.3.1 S. 22 beschrieben<br />
wur<strong>de</strong>. Aus dieser kann nun sowohl die Löslichkeit S im Polymer als auch <strong>de</strong>r<br />
Diffusionskoeffzient D und damit auch <strong>de</strong>r Permeationskoeffizient P bestimmt wer<strong>de</strong>n;<br />
siehe Abschn. 2.3.1, S. 12f. Bei <strong>de</strong>m Gerät <strong>de</strong>r Firma Mocon hingegen ist durch das<br />
Spülen mit Trägergas eine Bestimmung <strong>de</strong>r Durchbruchskurve und damit die<br />
Bestimmung <strong>de</strong>r Löslichkeit und <strong>de</strong>s Diffusionskoeffizienten nicht möglich. In bei<strong>de</strong>n<br />
Fällen gibt jedoch die Steigung <strong>de</strong>r gemessenen Kurve im stationären Zustand die<br />
Durchlässigkeit Q <strong>de</strong>r untersuchten Probe an.<br />
Die Detektion <strong>de</strong>s permeierten Gases im Trägergasstrom erfolgt coulometrisch in einer<br />
Elektrolysezelle. So misst man im Fall <strong>de</strong>r Wasserdampf und Sauerstoffpermeation<br />
einen zeitabhängigen Strom, aus <strong>de</strong>m über das i<strong>de</strong>ale Gasgesetz und das Faradaygesetz<br />
die exakte permeieren<strong>de</strong> Gasmenge bestimmt wer<strong>de</strong>n kann. Vorteil dieser Metho<strong>de</strong> ist<br />
die hohe Genauigkeit, nachteilig ist jedoch, dass nur H2O und gemessen wer<strong>de</strong>n<br />
können. Im GDP/E wird hingegen <strong>de</strong>r Partialdruck- bzw. <strong>de</strong>r Totaldruckanstieg direkt<br />
mit einem piezoelektrischen Drucksensor <strong>de</strong>tektiert. Dadurch lassen sich nahezu alle<br />
Gase messen. Aus <strong>de</strong>m zeitabhängigen Druckverlauf kann auch in diesem Fall auf die<br />
permeieren<strong>de</strong> Stoffmenge geschlossen wer<strong>de</strong>n. Aufgrund <strong>de</strong>s Drucksensors ist die<br />
Messgenauigkeit jedoch niedriger als bei <strong>de</strong>n an<strong>de</strong>ren Metho<strong>de</strong>n. Tab. 4-2 fasst einige<br />
charakteristische Eigenschaften <strong>de</strong>r verschie<strong>de</strong>nen Messgeräte zusammen.<br />
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