Thesis - Tumb1.biblio.tu-muenchen.de - Technische Universität ...

Drucks p/p0. Aufgrund der unterschiedlichen Oberflächenbeschaffenheit der
Materialien (Porosität, Rauigkeit, usw.) ist in vielen Fällen eine Abweichung vom
klassischen Langmuirschen oder Henryschen Adsorptionsverhalten zu beobachten
[134]. Die Auswertung von Adsorptionsisothermen zur Bestimmung der spezifischen
Oberfläche erfolgt in der Regel nach der BET-Methode, die nicht nur Monolagen-,
sondern auch Multilagenadsorption beschreiben kann [135]. Entsprechend wurde auch
in dieser Arbeit die Adsorptionsoberfläche der abgelösten Aluminiumschichten nach
dieser Methode ermittelt. Nach Brunauer, Emmett und Teller [135] gilt für die
4.3 Analysemethoden__________________________________________________________Seite 57
adsorbierte Gasmenge V bzw. der adsorbierten Teilchenzahl n in Abhängigkeit des
eingestellten relativen Gasdrucks x:
-----
n
------
V
C ⋅ x
= = ----------------------------------------------------------- ( 1 – x) ⋅ [ 1 + ( C – 1) ⋅ x]
mit x =
----
p
(4-1)
Stellt man die Gleichung etwas um
x
nm
(4-2)
kann die Anzahl der Moleküle in einer Monolage sowie die Korrelationskonstante C
mit Hilfe linearer Regression von x/n(1-x) gegen x aus der Steigung bzw. des
Achsenabschnitts ermittelt werden. Um nun die spezifische Oberfläche zu
können, setzt man sie entsprechend der Anzahl an Molekülen mit deren
charakteristischer Molekülfläche gemäß
nm
σ0 SV N0
p0
-------------------
n( 1 – x)
Vm
=
----------
1 ( C – 1)x
+ --------------------
Cnm
Cnm
=
------------
N0σ0
(4-3)
berechnen
multipliziert
an. Mit den charakteristischen Molekülflächen (σ0,N2=16,2 Å2, σ0,H2O= 12,5 Å2) kann
damit aus den experimentellen Daten die spezifische BET-Oberfläche ermittelt werden.
Diese stellt dementsprechend ein Maß für die frei zugängliche Oberfläche der Probe
nm SV
dar.
4.3.3 Permeationsmessungen
Die Sauerstoffdurchlässigkeit der Muster wurde in Permeationsmessgeräten OxTran der
Firma Mocon, Modern Controls Inc. USA als auch in Geräten Typ GDP/E der Firma
Brugger Feinmechanik, München, untersucht. Zur Analyse der unterschiedlichen
Gasarten konnten ebenfalls die Geräte der Firma Brugger Feinmechanik eingesetzt
werden. Die Wasserdampfpermeation wurde ebenfalls mit Geräten (WDDG) aus dem
Hause Brugger Feinmechanik, München, analysiert. Diese Messmethoden stellen
jedoch kein allgemein bekanntes Verfahren dar und sollen deshalb etwas ausführlicher
dargestellt werden.
Bei der Messung wird die zu analysierende Probe in eine kleine Messzelle (Messfläche
10 cm2) so eingebaut und abgedichtet, dass sie diese in zwei Teilvolumina trennt. Im