Thesis - Tumb1.biblio.tu-muenchen.de - Technische Universität ...
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Aufgrund <strong>de</strong>s in <strong>de</strong>r Aufdampfkammer vorhan<strong>de</strong>nen Restsauerstoffs ist es auch <strong>de</strong>nkbar,<br />
dass die im Lichtmikroskop beobachteten Defekte nur optisch transparent, jedoch keine<br />
echten Defekte in <strong>de</strong>r aufgedampften Schicht darstellen. In diesem Fall könnte es sich<br />
bei <strong>de</strong>n gefun<strong>de</strong>nen Defekten um impermeable Aluminiumoxidbereiche han<strong>de</strong>ln. Eine<br />
Vorhersage <strong>de</strong>r Permeationsraten auf Basis <strong>de</strong>r lichtmikroskopischen Messungen wür<strong>de</strong><br />
dann höhere Permeationswerte liefern, als sie experimentell zu messen wären.<br />
Vergleicht man nun die Lichtmikroskopaufnahme mit <strong>de</strong>n AFM- und REM-Bil<strong>de</strong>rn, ist<br />
<strong>de</strong>utlich zu erkennen, dass bei bei<strong>de</strong>n Metho<strong>de</strong>n eine kleine S<strong>tu</strong>fe im Bereich <strong>de</strong>s<br />
5.5 Mikroskopische Defektanalyse________________________________________________Seite 97<br />
Defekts auftritt. Gäbe es dort eine transparente Oxidschicht, könnte eine solche<br />
Beobach<strong>tu</strong>ng nicht gemacht wer<strong>de</strong>n. Damit scheint im Bereich <strong>de</strong>s Defekts tatsächlich<br />
keine Schicht mehr vorhan<strong>de</strong>n und das Polymer frei zugänglich zu sein. Um diese<br />
Aussage weiter zu erhärten, wur<strong>de</strong> innerhalb <strong>de</strong>s optisch transparenten Defektbereichs<br />
eine Stoffanalyse mittels EDX durchgeführt; siehe Anh. A.5, S. 172f.. Es fand sich<br />
jedoch kein Sauerstoffpeak, <strong>de</strong>r auf ein Vorhan<strong>de</strong>nsein von Aluminiumoxid hinweist,<br />
son<strong>de</strong>rn lediglich ein ausgeprägter Kohlenstoffpeak, <strong>de</strong>r <strong>de</strong>r BoPP-Folie zuzuordnen ist.<br />
Offenbar liegt im Bereich <strong>de</strong>s Defekts damit die Polymeroberfläche frei zugänglich vor.<br />
Eine Oxidschicht ist <strong>de</strong>mentsprechend nicht vorhan<strong>de</strong>n. Die zur Mo<strong>de</strong>llierung<br />
getroffenen Annahmen stehen damit in Übereinstimmung mit <strong>de</strong>r Realität.<br />
Vergleicht man die Permeationsraten, die sich rechnerisch mit Hilfe <strong>de</strong>r<br />
Näherungsformel (siehe Kap. 6.2) und <strong>de</strong>n Defektgrößenverteilungen <strong>de</strong>r<br />
unterschiedlichen Analysemetho<strong>de</strong>n ergeben, so zeigt sich eine, im Rahmen <strong>de</strong>r<br />
Messgenauigkeit, gute Übereinstimmung; siehe Tabelle 5-4.<br />
Tab. 5-4:<br />
Vergleich <strong>de</strong>r rechnerisch aus <strong>de</strong>n dargestellten AFM-, REM, und LM-Defektgrößenverteilungen<br />
ermittelten Permeationsraten<br />
mit Hilfe <strong>de</strong>r Näherungsformel berechnete<br />
dimensionslose Permeationsrate<br />
AFM REM LM<br />
Q/Q0<br />
0,029 0,031 0,033<br />
Die maximale Abweichung <strong>de</strong>r einzelnen Ergebnisse beträgt knapp 14%. Dies ist im<br />
Wesentlichen auf eine geringfügige Überschätzung <strong>de</strong>r Defektgröße im Lichtmikroskop<br />
zurückzuführen.<br />
Insgesamt lässt sich zusammenfassen, dass durch lichtmikroskopische Aufnahmen bei<br />
geeigneten Einstellungen eine einfache quantitative Auswer<strong>tu</strong>ng von Defektgrößen bis<br />
herunter zu wenigen hun<strong>de</strong>rt Nanometern Größe möglich ist. Voraussetzung hierfür ist<br />
einerseits eine Eichung mit an<strong>de</strong>ren höher auflösen<strong>de</strong>n Metho<strong>de</strong>n wie REM o<strong>de</strong>r auch<br />
AFM. An<strong>de</strong>rerseits dürfen die untersuchten Muster keine <strong>de</strong>utlich unter <strong>de</strong>r