Thesis - Tumb1.biblio.tu-muenchen.de - Technische Universität ...

Aufgrund des in der Aufdampfkammer vorhandenen Restsauerstoffs ist es auch denkbar,
dass die im Lichtmikroskop beobachteten Defekte nur optisch transparent, jedoch keine
echten Defekte in der aufgedampften Schicht darstellen. In diesem Fall könnte es sich
bei den gefundenen Defekten um impermeable Aluminiumoxidbereiche handeln. Eine
Vorhersage der Permeationsraten auf Basis der lichtmikroskopischen Messungen würde
dann höhere Permeationswerte liefern, als sie experimentell zu messen wären.
Vergleicht man nun die Lichtmikroskopaufnahme mit den AFM- und REM-Bildern, ist
deutlich zu erkennen, dass bei beiden Methoden eine kleine Stufe im Bereich des
5.5 Mikroskopische Defektanalyse________________________________________________Seite 97
Defekts auftritt. Gäbe es dort eine transparente Oxidschicht, könnte eine solche
Beobachtung nicht gemacht werden. Damit scheint im Bereich des Defekts tatsächlich
keine Schicht mehr vorhanden und das Polymer frei zugänglich zu sein. Um diese
Aussage weiter zu erhärten, wurde innerhalb des optisch transparenten Defektbereichs
eine Stoffanalyse mittels EDX durchgeführt; siehe Anh. A.5, S. 172f.. Es fand sich
jedoch kein Sauerstoffpeak, der auf ein Vorhandensein von Aluminiumoxid hinweist,
sondern lediglich ein ausgeprägter Kohlenstoffpeak, der der BoPP-Folie zuzuordnen ist.
Offenbar liegt im Bereich des Defekts damit die Polymeroberfläche frei zugänglich vor.
Eine Oxidschicht ist dementsprechend nicht vorhanden. Die zur Modellierung
getroffenen Annahmen stehen damit in Übereinstimmung mit der Realität.
Vergleicht man die Permeationsraten, die sich rechnerisch mit Hilfe der
Näherungsformel (siehe Kap. 6.2) und den Defektgrößenverteilungen der
unterschiedlichen Analysemethoden ergeben, so zeigt sich eine, im Rahmen der
Messgenauigkeit, gute Übereinstimmung; siehe Tabelle 5-4.
Tab. 5-4:
Vergleich der rechnerisch aus den dargestellten AFM-, REM, und LM-Defektgrößenverteilungen
ermittelten Permeationsraten
mit Hilfe der Näherungsformel berechnete
dimensionslose Permeationsrate
AFM REM LM
Q/Q0
0,029 0,031 0,033
Die maximale Abweichung der einzelnen Ergebnisse beträgt knapp 14%. Dies ist im
Wesentlichen auf eine geringfügige Überschätzung der Defektgröße im Lichtmikroskop
zurückzuführen.
Insgesamt lässt sich zusammenfassen, dass durch lichtmikroskopische Aufnahmen bei
geeigneten Einstellungen eine einfache quantitative Auswertung von Defektgrößen bis
herunter zu wenigen hundert Nanometern Größe möglich ist. Voraussetzung hierfür ist
einerseits eine Eichung mit anderen höher auflösenden Methoden wie REM oder auch
AFM. Andererseits dürfen die untersuchten Muster keine deutlich unter der