Identitätskontrolle pharmazeutischer Hilfsstoffe mit Hilfe der
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4 Auswertung<br />
Jedem Muster sind folgende Angaben eindeutig zugeordnet: Substanzklasse, Hersteller,<br />
Typ und gegebenenfalls Lieferfirma o<strong>der</strong> Charge. Wenn in den noch folgenden Tabellen<br />
4.2.1.1 - 4.2.8.1 Musterbezeichnungen identisch sind, so stammen diese Muster von<br />
unterschiedlichen Lieferfirmen. Chargen ein und desselben Herstellers und Lieferanten<br />
sind <strong>mit</strong> dem Zusatz C1, C2 etc. versehen.<br />
Die Aufnahme aller Spektren erfolgte <strong>mit</strong> einem NIR-Spektrometer <strong>der</strong> Firma PerkinElmer<br />
gemäß <strong>der</strong> Abschnitte 3.2.4 und 3.2.5.<br />
Um Ähnlichkeiten zwischen Spektren quantitativ zu beschreiben, wird in dieser Arbeit <strong>der</strong><br />
Korrelationskoeffizient herangezogen. Der Korrelationskoeffizient r ( xy , ) ist als Maß für<br />
den linearen Zusammenhang zwischen den Spektren x und y anzusehen. Dabei geht man<br />
von einem vorgegebenen Referenzspektrum aus und vergleicht ein Probenspektrum <strong>mit</strong><br />
diesem.<br />
r<br />
( xy , )<br />
=<br />
1<br />
∑xy i i − ( ∑xi)( ∑yi)<br />
n<br />
x<br />
1<br />
−<br />
n ∑x ∑y 1<br />
−<br />
n ∑y<br />
2 2 2 2<br />
( i ( i) )( i ( i)<br />
)<br />
94<br />
(4.2.1)<br />
r ( xy , ) = Korrelationskoeffizient; x i = Ordinate des Referenzspektrums beim i-ten Abszissenwert;<br />
y i = Ordinate des Probenspektrums beim i-ten Abszissenwert;<br />
Als Referenzspektren dient eine Spektrenbibliothek, die aus den Mittelwertspektren<br />
jeweils dreier Einzelspektren aller Muster erstellt wurde. Der Korrelationskoeffizient kann<br />
Werte zwischen minus eins und plus eins annehmen, wobei letzterer Wert die perfekte<br />
Übereinstimmung bedeuten würde.<br />
Zur Prüfung eines Musters auf Identität wird eine Probe desselben dreifach gemessen und<br />
die erhaltenen Einzelspektren <strong>mit</strong> allen Mittelwertspektren <strong>der</strong> Referenzspektren <strong>der</strong><br />
zugehörigen Substanzklasse verglichen. Für jedes Muster erhält man so<strong>mit</strong> drei<br />
Korrelationswerte zu jedem Referenzspektrum einer Substanzklasse. Aus diesen drei<br />
Korrelationskoeffizienten wird jeweils <strong>der</strong> Mittelwert ( r′ MW ) und die Standardabweichung<br />
( s′ ) berechnet.