Identitätskontrolle pharmazeutischer Hilfsstoffe mit Hilfe der

4 Auswertung
Jedem Muster sind folgende Angaben eindeutig zugeordnet: Substanzklasse, Hersteller,
Typ und gegebenenfalls Lieferfirma oder Charge. Wenn in den noch folgenden Tabellen
4.2.1.1 - 4.2.8.1 Musterbezeichnungen identisch sind, so stammen diese Muster von
unterschiedlichen Lieferfirmen. Chargen ein und desselben Herstellers und Lieferanten
sind mit dem Zusatz C1, C2 etc. versehen.
Die Aufnahme aller Spektren erfolgte mit einem NIR-Spektrometer der Firma PerkinElmer
gemäß der Abschnitte 3.2.4 und 3.2.5.
Um Ähnlichkeiten zwischen Spektren quantitativ zu beschreiben, wird in dieser Arbeit der
Korrelationskoeffizient herangezogen. Der Korrelationskoeffizient r ( xy , ) ist als Maß für
den linearen Zusammenhang zwischen den Spektren x und y anzusehen. Dabei geht man
von einem vorgegebenen Referenzspektrum aus und vergleicht ein Probenspektrum mit
diesem.
r
( xy , )
=
1
∑xy i i − ( ∑xi)( ∑yi)
n
x
1
−
n ∑x ∑y 1
−
n ∑y
2 2 2 2
( i ( i) )( i ( i)
)
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(4.2.1)
r ( xy , ) = Korrelationskoeffizient; x i = Ordinate des Referenzspektrums beim i-ten Abszissenwert;
y i = Ordinate des Probenspektrums beim i-ten Abszissenwert;
Als Referenzspektren dient eine Spektrenbibliothek, die aus den Mittelwertspektren
jeweils dreier Einzelspektren aller Muster erstellt wurde. Der Korrelationskoeffizient kann
Werte zwischen minus eins und plus eins annehmen, wobei letzterer Wert die perfekte
Übereinstimmung bedeuten würde.
Zur Prüfung eines Musters auf Identität wird eine Probe desselben dreifach gemessen und
die erhaltenen Einzelspektren mit allen Mittelwertspektren der Referenzspektren der
zugehörigen Substanzklasse verglichen. Für jedes Muster erhält man somit drei
Korrelationswerte zu jedem Referenzspektrum einer Substanzklasse. Aus diesen drei
Korrelationskoeffizienten wird jeweils der Mittelwert ( r′ MW ) und die Standardabweichung
( s′ ) berechnet.