Identitätskontrolle pharmazeutischer Hilfsstoffe mit Hilfe der
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3 Material und Methoden<br />
Die 208 Proben wurden so<strong>mit</strong> <strong>mit</strong> sechs Spektrometern untersucht und lieferten 1248<br />
Spektren.<br />
3.2.4 Meßparameter<br />
Die NIR-Spektren wurden in Transmission und in einem Meßbereich von 12000 bis 4000<br />
cm -1 aufgezeichnet. Das Datenintervall lag bei 2 cm -1 wo<strong>mit</strong> ein Spektrum aus 4001<br />
Datenpunkten besteht. Die spektrale Auflösung des Geräts lag bei 8 cm -1 , und jedes<br />
Spektrum wurde aus 16 Scans er<strong>mit</strong>telt, wodurch sich eine Gesamtmeßzeit von einer<br />
Minute ergab. Ein Scan entspricht einer kompletten Spiegelbewegung (siehe 2.4.2<br />
Spektrometer). Zur regelmäßigen Aufnahme einer Referenz wurde man durch die Software<br />
aufgefor<strong>der</strong>t. Dies wurde dann <strong>mit</strong>tels eines hochreflektierenden, weißen Spectralon-<br />
standards durchgeführt.<br />
3.2.5 Aufnahme<br />
Als Probengefäße wurden durchsichtige Rollrandgläser <strong>mit</strong> einer Höhe von fünf und einem<br />
Durchmesser von zwei Zentimetern gewählt. Diese wurden <strong>mit</strong> den pulverförmigen Proben<br />
bis zu einer Füllhöhe von zirka zwei Zentimetern gefüllt und dann jeweils <strong>mit</strong> dem<br />
zugehörigen Deckel verschlossen. Die Probengefäße wurden so auf den Probenteller ge-<br />
stellt, daß das Probenfenster vollständig abgedeckt war.<br />
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