Identitätskontrolle pharmazeutischer Hilfsstoffe mit Hilfe der

4 Auswertung
Wenn Probe und Referenz von gleichen Mustern stammen, liegen die Korrelations-
koeffizienten naturgemäß sehr nahe bei eins. Da aber innerhalb einer Substanzklasse die
Muster sich chemisch so gut wie gar nicht unterscheiden, liegen auch alle anderen Korrela-
tionskoeffizienten relativ nahe eins.
Somit stellt sich die Aufgabe einen Grenzwert des Korrelationskoeffizienten zu definieren,
der eine Aussage darüber zuläßt, bis zu welchem Schwellenwert der Korrelations-
koeffizienten Spektren so ähnlich sind, daß man von identischen Substanzen ausgehen
muß. In diesem Fall lassen sich die betreffenden Muster nicht unterscheiden, das heißt sie
sind nicht nur chemisch, sondern auch bezüglich sonstiger Charakteristika wie zum
Beispiel Korngröße, Korngrößenverteilung oder anderer Parameter, welche die NIR-
Spektren beeinflussen, nicht unterscheidbar. Wird dieser im folgenden festgelegter
Schwellenwert unterschritten, so sind die Muster eindeutig diskriminierbar.
In Anlehnung an die Definition der Nachweisgrenze in der chemischen Analytik läßt sich
ein Grenzwert definieren, oberhalb dessen von Substanzidentität auszugehen ist:
r = r − 3s
(4.2.2)
GWS MW
r GWS = Grenzwert der Substanzidentität; r MW = Mittelwert der Korrelationskoeffizienten r′ MW beim
Vergleich Probe/Referenz für identische Muster innerhalb einer Substanzklasse; s = zugehörige
Standardabweichung
Der Mittelwert und die Standardabweichung des Korrelationskoeffizienten wird mit Hilfe
des Vergleichs identischer Muster jeweils für jede Substanzklasse erstellt.
Dies bedeutet aber nicht gleichzeitig, daß Korrelationskoeffizienten unterhalb dieser
Grenze auf jeden Fall als unterschiedlich beurteilt werden. Für die Unterscheidbarkeit wird
ein erhöhter Grenzwert gewählt, der eine erhöhte Sicherheit als Unterscheidbarkeits-
kriterium liefert. Hierzu wird die Grenze auf 9s erweitert:
r GWU = Grenzwert der Unterscheidbarkeit
r = r − 9s
(4.2.3)
GWU MW
95