2. Temperaturerzeugung

- Trockeneis
Wird festes Kohlendioxid, sog. Trockeneis, gut zerkleinert und mit einer organischen
Flüssigkeit (Aceton oder Methanol) gemischt, so lassen sich
Kühlmitteltemperaturen bis zu -78° C erreichen ( Herstellen eines Kältebades
siehe 2.2.4.). Die Zerkleinerung dient dem schnelleren Erreichen der
tiefstmöglichen Kühlbadtemperatur. Die Kühlwirkung des Trockeneises wird
durch die Sublimationsthalpie erreicht. Je mehr Trockeneis in das Methanol
eingebracht wird, umso tiefere Temperaturen lassen sich erreichen. Benötigt
man Kühlmittel mit Temperaturen von ca. -40° C bis -90° C, hat aber kein
Trockeneis zur Verfügung, so kann man sich auch Methanol-Stickstoff-
Gemische herstellen. In diesem Falle ist die kühlende Wirkung auf die Verdampfungswärme
von Stickstoff zurückzuführen. Es ist allerdings darauf zu
achten, dass nur soviel flüssiger Stickstoff zum Methanol gegeben wird, dass
die Temperatur von ca. -90° C nicht überschritten wird, da Methanol bei -98°
C fest wird.
- Flüssiger Sauerstoff
Der Siedepunkt des flüssigen Sauerstoffes beträgt -183° C. Nach Möglichkeit
sollte die bläuliche Flüssigkeit nicht zum Kühlen von brennbaren Substanzen
benutzt werden, da sich sonst bei Gefäßbruch explosive Gemische bilden
können. Auf alle Fälle ist der direkte Kontakt zwischen brennbaren Substanzen
und flüssigem Sauerstoff zu vermeiden
- Flüssiger Stickstoff
Wesentlich ungefährlicher ist das Kühlen mit flüssigem Stickstoff, dessen
Siedepunkt bei -196° C liegt. Flüssiger Stickstoff ist farblos. Bei ihm besteht
allerdings immer die Gefahr, dass beim längeren Stehen lassen auf seiner
Oberfläche Sauerstoff auskondensiert. Von daher ist zur Kühlung von brennbaren
Substanzen stets frischer Stickstoff zu verwenden.
- Flüssige Luft
Die beiden Hauptbestandteile der flüssigen Luft sind Stickstoff und Sauerstoff.
Da der Siedepunkt des Stickstoffs um ca. 13° C tiefer liegt, verdampft
zunächst der Stickstoff, und die flüssige Luft wird immer reicher an
Sauerstoff. Daher wird die im frischen Zustand nahezu farblose flüssige Luft
allmählich bläulich, und der Siedepunkt der Luft verschiebt sich von -196° C
(Siedepunkt des Stickstoffs) nach maximal -183° C (Siedepunkt des
Sauerstoffs). Infolge dieser Sauerstoffanreicherung darf flüssige Luft
ebenfalls nicht zur Kühlung von brennbaren Substanzen benutzt werden.
Tabelle der gebräuchlichsten Kühlmittel und ihrer Temperaturen siehe z. B.
Jander-Blasius, a.a.O., Brauer, a.a.O., Umland, a.a.O.
2.2.3. Gefäße für die Kühlmittel
Alle Kühlmittel (auch flüssige Luft, Sauerstoff, Stickstoff) können in Bechergläser
gegeben werden, ohne dass diese zerspringen. Der Nachteil ist, dass sich
sofort eine Eiskruste bildet und keinerlei Wärmeisolierung besteht. Aus diesem
Grund verwendet man meistens spezielle Gefäße wie:
- Styroporbecher
Styroporbecher sind zwar relativ preiswert (oft reicht die Verpackung von
Chemikalienflaschen); für flüssige Luft, flüssigen Sauerstoff und nicht ganz
frischen flüssigen Stickstoff sind sie allerdings ungeeignet (Styropor ist
brennbar).
- Doppelmantelgefäße
28)
Diese Gefäße besitzen Doppelwände aus Glas. der Raum zwischen den
Wandungen ist entweder mit Glaswolle oder Styropor isoliert, oder aber, was
meistens der Fall ist, auf einen Druck von ca. 10 -18 bar evakuiert. Die
evakuierten Gefäße sind zur Herabsetzung der Wärmebestrahlung innen
verspiegelt. Die Doppelmantelgefäße mit Vakuum als Isolierschicht, auch
Dewar-Gefäße genannt, sind aufgrund ihrer Bauweise implosionsgefährdet.
Deshalb sind folgende Maßnahmen zu treffen:
-- Auf jeden Fall Schutzbrille tragen beim Umgang mit Dewars!
-- Dewarsgefäße ohne Metallmantel müssen zum Schutz vor Glassplittern
bei Implosion mit PVC-Lack bestrichen oder mit Hansaplast umwickelt
werden.
-- Dewars sollten nur im trockenen Zustand gefüllt werden, da es sonst zur
Aufhebung des Leidenfrostschen Phänomens 28) kommt, und das sich
bildende Eis zur Implosion führen kann.
Leidenfrostsches Phänomen: Zwischen Kühlmittel und den Wandungen des
Isoliergefäßes bildet sich eine schützende Gasschicht aus, da das Kühlmittel an den
zunächst wärmeren Wandungen sofort verdampft.