2. Temperaturerzeugung

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2.1.4.2. Trockenschränke (40°- 200° C) Trockenschränke verwendet man zum Trocknen von Substanzen und gereinigten Geräten. Brennbare Substanzen können sich leicht an den heißen Innenwänden entzünden. 2.1.4.3. Heizplatten (bis ca. 400° C) Diese sind besonders in Verbindung mit einer Rührvorrichtung (Magnetrührer) zur konstanten und gleichmäßigen Erwärmung geeignet. 2.1.4.4. Tauchsieder Sie sind hauptsächlich zum schnellen Erwärmen von Wasser. 2.1.4.5. Fön Dieser eignet sich zum schnellen, aber vorsichtigen Auftauen oder zum Geschmeidigmachen von Schlauchverbindungen. 2.1.4.6. Heizpilze und –schnüre (bis ca. 900° C) Mit den aus Glasfasergespinsten aufgebauten Heizpilzen und –schnüren erreicht man eine gleichmäßige Erwärmung von Apparaturteilen (z. B. Reaktionskolben). 2.1.4.7. Vor- und Nachteile von elektrischen Heizgeräten Vorteile sind: - gute Regulierbarkeit - gute Temperaturkonstanz - Arbeiten in einer bestimmten Atmosphäre (Schutzgas im Muffelofen) ist möglich - größere Sauberkeit (z. B. kein Rußen der offenen Flamme) Nachteile sind: - relativ lange Aufheizzeit (analog lange Abkühlzeit) - relativ hoher Wärmeverlust Nähere Angaben zu elektrischen Heizgeräten siehe z. B. Lux, a.a.O., Brauer, a.a.O. 2.2 Abkühlen 2.2.1. Der Zweck des Kühlens Neben dem Erzeugen von hohen Temperaturen (Erwärmen) ist es gelegentlich notwendig, dass man kühlt. Das Abkühlen kann dabei folgenden Zwecken dienen: - Zur Kondensation von Dämpfen (z. B. bei der Destillation oder zum Auffangen von Gasen in einer Kühlfalle). - Um die Reaktionsgeschwindigkeit zu drosseln (wenn eine kleine Reaktionsgeschwindigkeit erforderlich ist). - Um zu verhindern, dass leicht flüchtige Substanzen zu stark verdunsten. - Zur Einhaltung einer bestimmten Reaktionstemperatur, wenn diese nötig ist, um unerwünschte Nebenreaktionen auszuschalten (z. B. Entzündung oder Zersetzung von Reaktionsprodukten, Bildung anderer Reaktionsprodukte als erwünscht, Bildung explosiver Gemische, Verpuffungen). Je nach dem Zweck des Kühlens und der Art zu kühlenden Substanz werden verschiedene Kühlmittel eingesetzt. 2.2.2. Die Kühlmittel - Wasser Wasser ist das wichtigste strömende Kühlmittel. In jedem Labor existiert eine Einrichtung für Kühlwasser. Seine Temperatur beträgt ca. 12° C 27) . (Wegen seiner Verfügbarkeit, und da es für die meisten Kühlzwecke ausreicht, ist es das billigste und am weitesten verbreitete Kühlmittel in der Technik.) - Eis Zum besseren Temperaturaustausch wird das Eis fein zerkleinert und ggf. mit etwas vorgekühltem Wasser vermischt. - Eis-Salz-Gemisch Wird ein Eis-Wasser-Gemisch mit Salz versetzt (z. B. NaCl, MgCl 2 ⋅ 6 H 2O, CaCl 2 ⋅ 6 H 2O), so sinken die Temperaturen unter den Gefrierpunkt des Wassers. Die Temperaturerniedrigung beruht darauf, dass zur Auflösung des Salzes Wärme verbraucht wird. 27) Wichtig im Zusammenhang mit Temperaturangaben ist, dass die Werte zwar die Temperatur des Kühlmittels angeben, die Temperatur des zu kühlenden Gutes aber aufgrund des Wärmeeinflusses der Umgebung immer etwas höher liegt.
- Trockeneis Wird festes Kohlendioxid, sog. Trockeneis, gut zerkleinert und mit einer organischen Flüssigkeit (Aceton oder Methanol) gemischt, so lassen sich Kühlmitteltemperaturen bis zu -78° C erreichen ( Herstellen eines Kältebades siehe 2.2.4.). Die Zerkleinerung dient dem schnelleren Erreichen der tiefstmöglichen Kühlbadtemperatur. Die Kühlwirkung des Trockeneises wird durch die Sublimationsthalpie erreicht. Je mehr Trockeneis in das Methanol eingebracht wird, umso tiefere Temperaturen lassen sich erreichen. Benötigt man Kühlmittel mit Temperaturen von ca. -40° C bis -90° C, hat aber kein Trockeneis zur Verfügung, so kann man sich auch Methanol-Stickstoff- Gemische herstellen. In diesem Falle ist die kühlende Wirkung auf die Verdampfungswärme von Stickstoff zurückzuführen. Es ist allerdings darauf zu achten, dass nur soviel flüssiger Stickstoff zum Methanol gegeben wird, dass die Temperatur von ca. -90° C nicht überschritten wird, da Methanol bei -98° C fest wird. - Flüssiger Sauerstoff Der Siedepunkt des flüssigen Sauerstoffes beträgt -183° C. Nach Möglichkeit sollte die bläuliche Flüssigkeit nicht zum Kühlen von brennbaren Substanzen benutzt werden, da sich sonst bei Gefäßbruch explosive Gemische bilden können. Auf alle Fälle ist der direkte Kontakt zwischen brennbaren Substanzen und flüssigem Sauerstoff zu vermeiden - Flüssiger Stickstoff Wesentlich ungefährlicher ist das Kühlen mit flüssigem Stickstoff, dessen Siedepunkt bei -196° C liegt. Flüssiger Stickstoff ist farblos. Bei ihm besteht allerdings immer die Gefahr, dass beim längeren Stehen lassen auf seiner Oberfläche Sauerstoff auskondensiert. Von daher ist zur Kühlung von brennbaren Substanzen stets frischer Stickstoff zu verwenden. - Flüssige Luft Die beiden Hauptbestandteile der flüssigen Luft sind Stickstoff und Sauerstoff. Da der Siedepunkt des Stickstoffs um ca. 13° C tiefer liegt, verdampft zunächst der Stickstoff, und die flüssige Luft wird immer reicher an Sauerstoff. Daher wird die im frischen Zustand nahezu farblose flüssige Luft allmählich bläulich, und der Siedepunkt der Luft verschiebt sich von -196° C (Siedepunkt des Stickstoffs) nach maximal -183° C (Siedepunkt des Sauerstoffs). Infolge dieser Sauerstoffanreicherung darf flüssige Luft ebenfalls nicht zur Kühlung von brennbaren Substanzen benutzt werden. Tabelle der gebräuchlichsten Kühlmittel und ihrer Temperaturen siehe z. B. Jander-Blasius, a.a.O., Brauer, a.a.O., Umland, a.a.O. 2.2.3. Gefäße für die Kühlmittel Alle Kühlmittel (auch flüssige Luft, Sauerstoff, Stickstoff) können in Bechergläser gegeben werden, ohne dass diese zerspringen. Der Nachteil ist, dass sich sofort eine Eiskruste bildet und keinerlei Wärmeisolierung besteht. Aus diesem Grund verwendet man meistens spezielle Gefäße wie: - Styroporbecher Styroporbecher sind zwar relativ preiswert (oft reicht die Verpackung von Chemikalienflaschen); für flüssige Luft, flüssigen Sauerstoff und nicht ganz frischen flüssigen Stickstoff sind sie allerdings ungeeignet (Styropor ist brennbar). - Doppelmantelgefäße 28) Diese Gefäße besitzen Doppelwände aus Glas. der Raum zwischen den Wandungen ist entweder mit Glaswolle oder Styropor isoliert, oder aber, was meistens der Fall ist, auf einen Druck von ca. 10 -18 bar evakuiert. Die evakuierten Gefäße sind zur Herabsetzung der Wärmebestrahlung innen verspiegelt. Die Doppelmantelgefäße mit Vakuum als Isolierschicht, auch Dewar-Gefäße genannt, sind aufgrund ihrer Bauweise implosionsgefährdet. Deshalb sind folgende Maßnahmen zu treffen: -- Auf jeden Fall Schutzbrille tragen beim Umgang mit Dewars! -- Dewarsgefäße ohne Metallmantel müssen zum Schutz vor Glassplittern bei Implosion mit PVC-Lack bestrichen oder mit Hansaplast umwickelt werden. -- Dewars sollten nur im trockenen Zustand gefüllt werden, da es sonst zur Aufhebung des Leidenfrostschen Phänomens 28) kommt, und das sich bildende Eis zur Implosion führen kann. Leidenfrostsches Phänomen: Zwischen Kühlmittel und den Wandungen des Isoliergefäßes bildet sich eine schützende Gasschicht aus, da das Kühlmittel an den zunächst wärmeren Wandungen sofort verdampft.
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