2. Temperaturerzeugung

2. Temperaturerzeugung
2.1 Erwärmen
2.1.1. Der Zweck des Erwärmens
Viele chemische Reaktionen benötigen zu ihrer Einleitung (Aktivierungsenergie)
oder zu ihrer Aufrechterhaltung eine Energiezufuhr. Je nach den Reaktionsbedingungen
sind Heizquellen mit unterschiedlichen Eigenschaften erforderlich:
- Die Dehydratisierung von Salzen z. B. verlangt schonendes Erwärmen,
während das Glühen eines Niederschlages z. B. ist eine relative konstante
Temperatur notwendig.
- Bei leicht entzündlichen Stoffen darf nicht mit offener Flamme gearbeitet
werden.
- Bei bestimmten Reaktionen ist eine kontinuierliche Temperatureinstellung
erforderlich.
- Meistens ist es günstig, die gewünschte Temperatur schnell zu erreichen.
Um allen diesen Forderungen in etwa gerecht zu werden, gibt es verschiedene
Möglichkeiten der direkten und indirekten Erwärmung.
2.1.2. Gasbrenner (250°- 1500° C)
2.1.2.1. Das Prinzip des Gasbrenners
Im Gasbrenner wird ein Gemisch aus Gas und Luft zur Entzündung gebracht.
Die Brenner verfügen über die Möglichkeit der
- Luftregulierung, meist besitzen sie auch eine
- Gasregulierung. Gas und Luft werden in dem
- Kamin durchgemischt. Er übt außerdem noch eine Zugwirkung aus.
2.1.2.2. Die Brennertypen
Der Bunsenbrenner 23) (Abb. 2.1.) besitzt ein gerades
Brennerrohr. Während sich die Luftzufuhr durch Schließen
bzw. Öffnen der seitlichen Bohrungen mit Hilfe eines
Metallringes regulieren lässt, kann die Gaszufuhr nicht
verändert werden.
Der Heintz-Brenner (Abb. 2.2.) verfügt über ein drehbares
Brennerrohr, das sich nach unten zur Form eines Zylinders
verbreitet, wodurch eine bessere Durchmischung des Gas-
Luft-Gemisches möglich ist. Durch Drehen des
Kaminrohres verändert man die Gaszufuhr. Dreht man das
Rohr nach unten, so schiebt sich der auf der Gasdüse
festsitzende Kegel immer mehr in die Bohrung des Rohres
(Ventilprinzip) und vermindert die Gaszufuhr. Mit Hilfe der
Rändelmutter, die zum Rohr hin- oder weggedreht wird,
kann der Luftspalt zwischen Scheibe und dem Rohr
verkleinert bzw. vergrößert und somit die Luftzufuhr
reguliert werden.
Der Teclu-Brenner (Abb. 2.3.) besteht aus einem Kegel
erweiternden festsitzenden Brennerrohr. Wie beim Heintz-
Brenner wird auch hier die Luftzufuhr durch Gegen- bzw.
Wegdrehen einer kreisförmigen Rändelmutter gegen das
Brennerrohr reguliert. Die Gaszufuhr verändert man durch
Hinein- bzw. Herausdrehen des Kegelventils mit der seitlichen
Schraube.
Abb. 2.1
Abb. 2.2
Abb. 2.3
23) Es handelt sich hierbei um den ältesten Brennertypen, der von R. Bunsen (1811-1899)
entwickelt und 1855 erstmalig hergestellt wurde.

2.1.2.3. Bedienung der Gasbrenner
Anzünden:
- Luftzufuhr völlig schließen (sonst wird die Flamme ausgeblasen)
- Gaszufuhr nur etwas öffnen (sonst sehr große, gelbe, züngelnde Flamme)
- Gas entzünden
- Luft- und Gaszufuhr nach Bedarf öffnen.
Löschen:
- Luftzufuhr schließen
- Gaszufuhr schließen
- Gashahn schließen
Regulieren der Flammengröße:
- Nach dem Entzünden des Gases Luftzufuhr nur etwas öffnen
- Gaszufuhr vergrößern bzw. verkleinern
- Luftzufuhr nachregulieren.
Regulieren der Flammentemperatur:
Je nach dem Verhältnis des Gas-Luft-Gemisches unterscheidet man zwei
Flammentypen.
- Die leuchtende Flamme
Bei völlig abgedrosselter Luftzufuhr verbrennt ein Teil des Gases nur
unvollständig zu Kohlenstoff. Die kleinen festen Kohlenstoffpartikel (Ruß)
glühen auf und bringen die Flamme zum Leuchten (leuchtende Flamme).
Aufgrund der unvollständigen Verbrennung ist diese Flamme nicht sehr heiß.
- Die entleuchtete Flamme
Erhöht man dagegen die Luftzufuhr bei gleich bleibendem Gasstrom, verbrennt
das Gas vollständig zu Kohlendioxid und Wasser mit nichtleuchtender
(entleuchteter) Flamme. Sie ist an der durchsichtigen Blaufärbung zu erkennen
und hat eine höhere Temperatur als die leuchtende Flamme.
In der entleuchteten Flamme sind verschiedene Zonen zu erkennen (Abb.
2.4. a):
-- ein innerer hellblauer Flammenkegel a b a und
-- ein äußerer durchsichtiger Flammenkegel a c a.
Der innere Flammenkegel gehört neben dem äußeren Rand des
Flammenmantels zu den kälteren Zonen der Flamme, da hier keine Verbrennung
stattfindet. Der Hauptanteil des Gases verbrennt im Inneren des
Flammenmantels. Hier liegt auch die heißeste Zone der Flamme, der sog.
Schmelzraum. In Abb. 2.4. b sind die ungefähren Temperaturverhältnisse
der entleuchteten Flamme angegeben.
Weiter unterscheidet man:
-- Oxidations- und
-- Reduktionsräume
In den Oxidationsräumen herrscht ein Luftüberschuss, der eine oxidierende
Atmosphäre bedingt. Dies ist der Fall in der äußeren Begrenzung des
Flammenmantels und vor allem in der Spitze der Flamme. Im unteren
Reduktionsraum liegt durch Mitreißen des Sauerstoffs mit dem Gasstrom, im
oberen durch vollständige Verbrennung Sauerstoffmangel vor.
Weitere Angaben zur Lage der Oxidations- und Reduktionsräume siehe z. B.
Jander-Blasius, a.a.O.
- Leuchtende Flamme
Infolge der Flammenfärbung kann man hier die Zonen nicht so klar erkennen.
Auch die leuchtende Flamme besteht aus einem inneren sehr kalten
Kegel und einem etwas wärmeren Mantel. Insgesamt ist sie doch wesentlich
kälter als die entleuchtete Flamme. In Abb. 2.4. d sind die ungefähren
Temperaturverhältnisse der leuchtenden Flamme angegeben.
2.1.2.4. Temperaturverhältnisse und Reaktionsbereiche
- Entleuchtete Flamme
Abb. 2.4.a Abb.2.4.b Abb.2.4.c Abb.2.4.

2.1.2.5. Verwendung der Flammentypen und –zonen
Je nach dem Zweck des Erwärmens werden die entsprechenden Flammentypen
eingestellt, wobei man hauptsächlich die unterschiedlichen Temperaturen ausnutzt.
Das Glühen und Schmelzen erfordert die entleuchtete Flamme, die
leuchtende Flamme dient zum vorsichtigen Erwärmen sowie häufig zum Einleiten
einer Reaktion. Um die vollständige Umsetzung zu erreichen, geht man dann
meist zur entleuchteten Flamme über (z. B. Thermolyse). Daneben wird die
entleuchtete Flamme auch eingesetzt, wenn z. B. Etwas unter Sauerstoffmangel
erhitzt werden soll (Verkohlen eines Filterpapiers). Zum Herstellen von Reduktions-
und Oxidationsperlen 24) dienen die entsprechenden Reaktionsräume der
entleuchteten Flamme.
Um zu starke Temperaturwechsel zu vermeiden, sollte bei Verwendung der
entleuchteten Flamme die Substanz in der leuchtenden Flamme zuerst aufgeheizt
bzw. anschließend abgekühlt werden.
Nach Möglichkeit ist ein direktes Erhitzen mit der Flamme zu vermeiden, da
immer die Gefahr der punktuellen Überhitzung besteht. Falls möglich sollte ein
Asbestdrahtnetz unter das Reaktionsgefäß gelegt werden.
2.1.2.6. Der durchgeschlagene Brenner
Ist die Luftzufuhr im Verhältnis zur Gaszufuhr zu groß, d. h. bekommt die
Flamme nicht genug Gas als Nahrung, so „wandert“ die Flamme dem Gas entgegen
und brennt im Inneren des Rohres an der Gasaustrittsdüse weiter. Der
Brenner ist durchgeschlagen. Dann:
- Vorsicht, das Brennerrohr ist sehr heiß
- Gashahn zudrehen
- Nach dem Abkühlen des Brenners Luft- und Gaszufuhr schließen
- Gaszufuhr etwas öffnen und Brenner neu entzünden
- Luftzufuhr nachregulieren.
24) Reduktions- (Oxidations-)perlen dienen als Vorproben für die qualitative Analyse. Sie
werden an einem erhitzten Magnesiumstäbchen durchgeführt. Anhand der
charakteristischen Färbung der Perle können die Kationen identifiziert warden. (Näheres s.
Jander-Blasius, a.a. O.)
2.1.2.7. Der Gebläsebrenner ( bis ca. 2000° C)
Noch höhere Temperaturen (bis zu ca. 2000° C) kann man erreichen, wenn man
den Brenner anstatt mit Luft mit reinem Sauerstoff oder Pressluft beschickt.
Hierfür wurde der Gebläsebrenner entwickelt (Abb. 2.5.). Er besteht aus zwei
ineinander geschobenen Rohren, von
denen das äußere zur Gas- und das innere
zur Luft- bzw. Sauerstoffaufnahme
dient. Gas- und Luft- bzw. Sauerstoffzufuhr
sind durch Hähne zu regulieren.
Abb. 2.5.
Handhabung des Gebläsebrenners (mit O 2-Bombe)
Bei geschlossener Gas- und Luft- bzw. Sauerstoffzufuhr wird das Gas- und ggf.
die Sauerstoffbombe angeschlossen. Die Flamme wird bei zunächst noch geschlossener
Luft bzw. Sauerstoffzufuhr (sowohl am Gebläse als auch an der
Sauerstoffbombe) entzündet. Durch Regulieren der Gas- und Luft- bzw. Sauerstoffzufuhr
wird das gewünschte Verhältnis des Gas- Luft (oder Sauerstoff)-
Gemisches eingestellt. Beim Löschen der Flamme werden zunächst die Luftbzw.
Sauerstoffzufuhr und dann die Gaszufuhr geschlossen. Genauere Angaben
zur Handhabung von Druckgasflaschen finden Sie in Kap. 4.5.1.1.
2.1.2.8. Vor- und Nachteile des Erhitzens mit direkter Flamme
Das Erhitzen mit dem Gasbrenner ist im Labor sehr verbreitet, da es eine Reihe
von Vorteilen hat, wie z. B.:
- schnelles Erwärmen
- gezieltes Erwärmen
- schneller Übergang von mittleren zu hohen Temperaturen möglich
- punktuelles Erwärmen möglich
- Erwärmen unter Sauerstoffüberschuss bzw. Sauerstoffmangel möglich.
Doch daneben birgt es auch eine Reihe von Nachteilen, wie z. B.
- zu starke punktuelle Erhitzung (Überhitzungsgefahr)
- keine konstante Temperatur einstellbar
- keine gleichmäßige Erwärmung möglich (da unterschiedliche Temperaturzonen)

- Entzündungsgefahr bei brennbaren Stoffen
- Temperaturen reichen oft nicht aus
- stark rußende Flamme.
Überall dort, wo die Nachteile überwiegen, zieht der Chemiker andere Erwärmungsmöglichkeiten
vor.
2.1.3. Wärmebäder (10° - 250° C)
Zum gleichmäßigen, aber schonenden Erwärmen (z. B. zum Ausfällen, Eindämpfen
oder einfach zum konstanten Warmhalten sind Wärmebäder sehr gut
geeignet. Als Wärmeüberträger werden hauptsächlich Flüssigkeiten, Dampf und
Luft verwendet, gelegentlich nimmt man aber auch Sand oder Metall.
2.1.3.1. Wärmebäder aus Flüssigkeiten
Handhabung
Die Flüssigkeit sollte mit einer thermostatisch geregelten Heizplatte auf konstante
Temperatur erhitzt werden. Zur Temperaturkontrolle kann zusätzlich ein
Thermometer in das Bad gestellt werden. Durch Rühren erreicht man eine
gleichmäßige Verteilung der Wärme 25) .
Bei großen Apparaturen, in denen Reaktionsgefäße geklammert sind, sollte das
Wärmebad nach unten entfernt werden können, ohne den Aufbau zu stören.
Wahl der Flüssigkeit
Kriterien für die Wahl der geeigneten Flüssigkeit sind:
- erforderliche Temp. ( Tab. 2.11.) 26)
- hohe spezifische Wärmeleitfähigkeit
- niedrige Viskosität
- niedriger Dampfdruck
- hoher Entzündungspunkt
- leichte und ungefährliche Handhabung ( Tab. 2.1.); giftige und aggressive
Stoffe sind von vorneherein auszuschließen).
Wahl des Flüssigkeitsbehälters
25) Es bietet sich eine Heizplatte in Verbindung mit einem Magnetrührer an.
26) Dabei ist der Temperaturverlust durch Wärmeübertragung zu berücksichtigen.
Die Wahl des Flüssigkeitsbehälters richtet sich nach Art und Temperatur der
verwendeten Flüssigkeit (z. B. Bechergläser für Wasserbäder, Aluminium-Töpfe
für Ölbäder). Ausführliche Angaben zu Flüssigkeitswärmebäder siehe z. B. Lux,
H., a.a.O. Organikum, a.a.O. oder Anorganikum, a.a.O.
Mögliche Flüssigkeitsbäder (nach Organikum, a.a.O.)
Bezeichnung Verwendungsbereich Gefahren u. Anmerkungen
Wasserbad
0° - 80° C
Nur bis 80° C aufheizen,
denn bei höheren Temperaturen
zu starke Verdampfung
(Wichtig: Bei
elektrischen Geräten kann
das Kondensations-wasser
zu Unfällen führen!)
Entflammungspunkt bei
300° C
– bei höheren Temperaturen
Paraffinbad
20° - 200° C
müssen beide
Flüssigkeiten unter
dem Abzug verwendet
werden, da starke
Rauchbildung
Ölbad (Mineralöl) 20° - 250° C – Beim Eintropfen von
Wasser Verspritzungsgefahr!
– schwer regulierbar.
Glykolbad
20° - 180° C
– Hier besteht keine
Verspritzungsgefahr,
da Glykol wasserlöslich
ist
– Aber sehr starke
Rauchbildung bei hö-

heren Temperaturen
– Sehr teuer
Metallbad 60° - 750° C (je nach Fp.)
– Großes Gewicht
Tab. 2.1.
2.1.3.2. Das Luftbad
Bei einigen Arbeitsoperationen muss man nicht nur schonend und gleichmäßig,
sondern auch unter Feuchtigkeitsabschluss erhitzen, wozu sich das Luftbad
besonders eignet. Das Prinzip des Luftbades besteht darin, dass zwischen
Wärmequelle und zu erwärmendem Gut ein Luftpolster als Wärmeübertrager
dient. Ein sehr vereinfachtes Luftbad zum Erhitzen eines Kolbeninhaltes besteht
aus einem Dreifuß, einem Asbestdrahtnetz und einem etwas höher eingespannten
Kolben (Abb. 2.6 a). Zwischen Kolben und Asbestdrahtnetz entsteht
ein Luftpolster.
Abb. 2.6. b zeigt eine weitere Art des Luftbades, das im Prinzip genau wie oben
aufgebaut ist. Es wird z. B. zum Trocknen einer Substanz, die sich in einem
Tiegel befindet, verwendet. Hierzu biegt man die Drahtenden eines Tondreieckes
so um, dass ein kleiner Dreifuß entsteht. In diesen hängt man den Tiegel
und stellt beides in eine Porzellanschale.
Auf keinen Fall dürfen bei Verwendung von Sandbädern Glasgeräte benutzt
werden, da Sand Kratzer hinterlassen kann, die beim späteren Evakuieren des
Kolbens zu Implosionen führen können.
2.1.3.4. Vor- und Nachteile von Wärmebädern
Zu den Vorteilen zählen:
- gleichmäßiges und schonendes Erwärmen
- Temperaturkonstanz über einen engeren Zeitraum
- geringere Entzündungsgefahr der zu erwärmenden Substanz
Die einzelnen Flüssigkeiten weisen allerdings mehr oder weniger folgende
Nachteile auf:
- schwere Regulierbarkeit
- lange Aufheizzeit
- hoher Dampfdruck
- Gefahr des Verspritzens bei Ölbädern
- leichte Entflammbarkeit
- starke Rauchbildung
- mühevolles Säubern
Abb. 2.6. a
Abb. 2.6. b
2.1.3.3. Das Sandbad
Eine weitere Alternative von Wärmebädern stellt das Sandbad dar, das allerdings,
da es nicht leicht zu regulieren ist, oft durch andere Bäder ersetzt wird.
2.1.4. Elektrische Heizgeräte
Neben des Gasbrennern und Wärmebädern benutzt man auch sehr häufig elektrische
Heizgeräte.
2.1.4.1. Elektrische Öfen (1000°- 2800° C)
Sie werden hauptsächlich zum Erreichen höherer Temperaturen eingesetzt. Die
meist röhrenförmig gebauten Öfen bestehen aus einem mit feuerfestem Material
ausgekleideten Arbeitsraum, in das ein Widerstandsdraht (Heizleiter) eingelassen
ist. Einige Ofentypen sind:
Kammerofen bis 1400° C
Muffelofen bis 1000° C
Tiegelofen bis 1300° C
Rohrofen bis 1700° C
Wolframofen bis 2800° C

2.1.4.2. Trockenschränke (40°- 200° C)
Trockenschränke verwendet man zum Trocknen von Substanzen und gereinigten
Geräten. Brennbare Substanzen können sich leicht an den heißen Innenwänden
entzünden.
2.1.4.3. Heizplatten (bis ca. 400° C)
Diese sind besonders in Verbindung mit einer Rührvorrichtung (Magnetrührer)
zur konstanten und gleichmäßigen Erwärmung geeignet.
2.1.4.4. Tauchsieder
Sie sind hauptsächlich zum schnellen Erwärmen von Wasser.
2.1.4.5. Fön
Dieser eignet sich zum schnellen, aber vorsichtigen Auftauen oder zum Geschmeidigmachen
von Schlauchverbindungen.
2.1.4.6. Heizpilze und –schnüre (bis ca. 900° C)
Mit den aus Glasfasergespinsten aufgebauten Heizpilzen und –schnüren erreicht
man eine gleichmäßige Erwärmung von Apparaturteilen (z. B. Reaktionskolben).
2.1.4.7. Vor- und Nachteile von elektrischen Heizgeräten
Vorteile sind:
- gute Regulierbarkeit
- gute Temperaturkonstanz
- Arbeiten in einer bestimmten Atmosphäre (Schutzgas im Muffelofen) ist
möglich
- größere Sauberkeit (z. B. kein Rußen der offenen Flamme)
Nachteile sind:
- relativ lange Aufheizzeit (analog lange Abkühlzeit)
- relativ hoher Wärmeverlust
Nähere Angaben zu elektrischen Heizgeräten siehe z. B. Lux, a.a.O., Brauer,
a.a.O.
2.2 Abkühlen
2.2.1. Der Zweck des Kühlens
Neben dem Erzeugen von hohen Temperaturen (Erwärmen) ist es gelegentlich
notwendig, dass man kühlt. Das Abkühlen kann dabei folgenden Zwecken dienen:
- Zur Kondensation von Dämpfen (z. B. bei der Destillation oder zum Auffangen
von Gasen in einer Kühlfalle).
- Um die Reaktionsgeschwindigkeit zu drosseln (wenn eine kleine
Reaktionsgeschwindigkeit erforderlich ist).
- Um zu verhindern, dass leicht flüchtige Substanzen zu stark verdunsten.
- Zur Einhaltung einer bestimmten Reaktionstemperatur, wenn diese nötig ist,
um unerwünschte Nebenreaktionen auszuschalten (z. B. Entzündung oder
Zersetzung von Reaktionsprodukten, Bildung anderer Reaktionsprodukte als
erwünscht, Bildung explosiver Gemische, Verpuffungen).
Je nach dem Zweck des Kühlens und der Art zu kühlenden Substanz werden
verschiedene Kühlmittel eingesetzt.
2.2.2. Die Kühlmittel
- Wasser
Wasser ist das wichtigste strömende Kühlmittel. In jedem Labor existiert eine
Einrichtung für Kühlwasser. Seine Temperatur beträgt ca. 12° C 27) . (Wegen
seiner Verfügbarkeit, und da es für die meisten Kühlzwecke ausreicht, ist es
das billigste und am weitesten verbreitete Kühlmittel in der Technik.)
- Eis
Zum besseren Temperaturaustausch wird das Eis fein zerkleinert und ggf.
mit etwas vorgekühltem Wasser vermischt.
- Eis-Salz-Gemisch
Wird ein Eis-Wasser-Gemisch mit Salz versetzt (z. B. NaCl, MgCl 2 ⋅ 6 H 2O,
CaCl 2 ⋅ 6 H 2O), so sinken die Temperaturen unter den Gefrierpunkt des
Wassers. Die Temperaturerniedrigung beruht darauf, dass zur Auflösung des
Salzes Wärme verbraucht wird.
27)
Wichtig im Zusammenhang mit Temperaturangaben ist, dass die Werte zwar die
Temperatur des Kühlmittels angeben, die Temperatur des zu kühlenden Gutes aber
aufgrund des Wärmeeinflusses der Umgebung immer etwas höher liegt.

- Trockeneis
Wird festes Kohlendioxid, sog. Trockeneis, gut zerkleinert und mit einer organischen
Flüssigkeit (Aceton oder Methanol) gemischt, so lassen sich
Kühlmitteltemperaturen bis zu -78° C erreichen ( Herstellen eines Kältebades
siehe 2.2.4.). Die Zerkleinerung dient dem schnelleren Erreichen der
tiefstmöglichen Kühlbadtemperatur. Die Kühlwirkung des Trockeneises wird
durch die Sublimationsthalpie erreicht. Je mehr Trockeneis in das Methanol
eingebracht wird, umso tiefere Temperaturen lassen sich erreichen. Benötigt
man Kühlmittel mit Temperaturen von ca. -40° C bis -90° C, hat aber kein
Trockeneis zur Verfügung, so kann man sich auch Methanol-Stickstoff-
Gemische herstellen. In diesem Falle ist die kühlende Wirkung auf die Verdampfungswärme
von Stickstoff zurückzuführen. Es ist allerdings darauf zu
achten, dass nur soviel flüssiger Stickstoff zum Methanol gegeben wird, dass
die Temperatur von ca. -90° C nicht überschritten wird, da Methanol bei -98°
C fest wird.
- Flüssiger Sauerstoff
Der Siedepunkt des flüssigen Sauerstoffes beträgt -183° C. Nach Möglichkeit
sollte die bläuliche Flüssigkeit nicht zum Kühlen von brennbaren Substanzen
benutzt werden, da sich sonst bei Gefäßbruch explosive Gemische bilden
können. Auf alle Fälle ist der direkte Kontakt zwischen brennbaren Substanzen
und flüssigem Sauerstoff zu vermeiden
- Flüssiger Stickstoff
Wesentlich ungefährlicher ist das Kühlen mit flüssigem Stickstoff, dessen
Siedepunkt bei -196° C liegt. Flüssiger Stickstoff ist farblos. Bei ihm besteht
allerdings immer die Gefahr, dass beim längeren Stehen lassen auf seiner
Oberfläche Sauerstoff auskondensiert. Von daher ist zur Kühlung von brennbaren
Substanzen stets frischer Stickstoff zu verwenden.
- Flüssige Luft
Die beiden Hauptbestandteile der flüssigen Luft sind Stickstoff und Sauerstoff.
Da der Siedepunkt des Stickstoffs um ca. 13° C tiefer liegt, verdampft
zunächst der Stickstoff, und die flüssige Luft wird immer reicher an
Sauerstoff. Daher wird die im frischen Zustand nahezu farblose flüssige Luft
allmählich bläulich, und der Siedepunkt der Luft verschiebt sich von -196° C
(Siedepunkt des Stickstoffs) nach maximal -183° C (Siedepunkt des
Sauerstoffs). Infolge dieser Sauerstoffanreicherung darf flüssige Luft
ebenfalls nicht zur Kühlung von brennbaren Substanzen benutzt werden.
Tabelle der gebräuchlichsten Kühlmittel und ihrer Temperaturen siehe z. B.
Jander-Blasius, a.a.O., Brauer, a.a.O., Umland, a.a.O.
2.2.3. Gefäße für die Kühlmittel
Alle Kühlmittel (auch flüssige Luft, Sauerstoff, Stickstoff) können in Bechergläser
gegeben werden, ohne dass diese zerspringen. Der Nachteil ist, dass sich
sofort eine Eiskruste bildet und keinerlei Wärmeisolierung besteht. Aus diesem
Grund verwendet man meistens spezielle Gefäße wie:
- Styroporbecher
Styroporbecher sind zwar relativ preiswert (oft reicht die Verpackung von
Chemikalienflaschen); für flüssige Luft, flüssigen Sauerstoff und nicht ganz
frischen flüssigen Stickstoff sind sie allerdings ungeeignet (Styropor ist
brennbar).
- Doppelmantelgefäße
28)
Diese Gefäße besitzen Doppelwände aus Glas. der Raum zwischen den
Wandungen ist entweder mit Glaswolle oder Styropor isoliert, oder aber, was
meistens der Fall ist, auf einen Druck von ca. 10 -18 bar evakuiert. Die
evakuierten Gefäße sind zur Herabsetzung der Wärmebestrahlung innen
verspiegelt. Die Doppelmantelgefäße mit Vakuum als Isolierschicht, auch
Dewar-Gefäße genannt, sind aufgrund ihrer Bauweise implosionsgefährdet.
Deshalb sind folgende Maßnahmen zu treffen:
-- Auf jeden Fall Schutzbrille tragen beim Umgang mit Dewars!
-- Dewarsgefäße ohne Metallmantel müssen zum Schutz vor Glassplittern
bei Implosion mit PVC-Lack bestrichen oder mit Hansaplast umwickelt
werden.
-- Dewars sollten nur im trockenen Zustand gefüllt werden, da es sonst zur
Aufhebung des Leidenfrostschen Phänomens 28) kommt, und das sich
bildende Eis zur Implosion führen kann.
Leidenfrostsches Phänomen: Zwischen Kühlmittel und den Wandungen des
Isoliergefäßes bildet sich eine schützende Gasschicht aus, da das Kühlmittel an den
zunächst wärmeren Wandungen sofort verdampft.

Um eine gute Wärmeübertragung zu erzielen, muss das zu kühlende Gefäß
vollen Kontakt mit dem Kühlmittel haben, daher immer Gefäße passender
Größe wählen.
- Kühler
Die bislang erwähnten Gefäße eignen sich alle nur zum Kühlen mit einem
ruhenden Kühlmittel. Soll allerdings, wie z. B. bei der Destillation, mit einer
strömenden Kühlflüssigkeit gearbeitet werden, so verwendet man so genannte
Kühler, von denen der Liebig-Kühler der wichtigste Vertreter ist (Abb.
2.7.) Er besteht aus einem langen Glasrohr, in das
die zu kühlende Substanz geleitet wird. Das Rohr
wird von einem Kühlmantel umgeben, durch den
das Kühlmittel (meist Wasser) strömt. Zur
besseren Kühlung lässt man das Kühlwasser
entgegen dem Gasstrom laufen. (Gegenstromprinzip).
Weitere Kühlertypen sind im
Organikum, a.a.O. beschrieben. Abb. 2.7.
2.2.4. Herstellen eines Kältebades aus Methanol und Trockeneis
Festes Kohlendioxid ist im Handel in größeren Blöcken zu beziehen. Zum
Gebrauch für die Kältemischung wickelt man es in ein Leinentuch und zerschlägt
es mit einem Hammer. Nachdem man das Dewargefäß etwa zu einem Viertel
mit Aceton (Methanol) gefüllt hat, gibt man zunächst wenige, kleine Stücke Trockeneis
hinein (Vorsicht, das Lösungsmittel braust zunächst durch CO 2-
Entwicklung heftig auf. Daher unbedingt eine Schutzbrille tragen!). Erst, wenn
selbst nach längerem Umrühren die Flüssigkeit nicht mehr so stark schäumt,
gibt man mehr Trockeneis hinzu. Hierbei ist darauf zu achten, dass sich das
Trockeneis nicht am Boden fest zusammenlagert, und so das spätere Einsetzen
des Gefäßes erschwert. Je nach der Menge des zugesetzten Kohlendioxides
kann man Temperaturen bis zu ca. -78° C erreichen. Beim Einbau des
Kältebades in eine Apparatur ist darauf zu achten, dass man die Kühlung
jederzeit nach unten entfernen kann, ohne den Apparaturaufbau zu stören.
2.2.5. Kriterien für die Wahl des geeigneten Kühlmittels
Die Wahl des geeigneten Kühlmittels richtet sich hauptsächlich nach den
physikalischen und chemischen Eigenschaften der zu kühlenden Substanz.
- Je nach dem Zweck der Kühlung (Kondensation als Flüssigkeit oder
Festkörper, Verhinderung unerwünschter Nebenreaktionen) muss das
Kühlmittel die entscheidende Temperatur bzw. das Temperatur-Intervall
unterschreiten. Die Größe der Differenz, mit der diese Temperatur
unterschritten werden muss, richtet sich
-- nach dem Zweck der Kühlung und/oder
-- nach der Art der Kühlung.
Soll beispielsweise eine unerwünschte Reaktion vermieden werden (z. B.
Entzündung einer Substanz), so reichen häufig schon einige Grad Differenz
aus. Will man dagegen ein Gas kondensieren, so bedarf es schon einer
größeren Differenz (ca. 20-30 Grad). Diese Differenz hängt auch davon ab,
ob sowohl Kühlmittel als auch zu kühlendes Gut ruhen oder eine oder beide
strömen. So benötigt man z. B. zur Kondensation eines strömenden Gases
eine größere Temperaturdifferenz als bei einem stehendem.
- Bei Berücksichtigung der chemischen Eigenschaften von Kühlmittel und zu
kühlender Substanz ist zu beachten, dass weder das Material des
Kühlmittelgefäßes noch bei Bruch die zu kühlende Substanz mit dem
Kühlmittel gefährlich reagieren kann (z. B. dürfen flüssige Luft und flüssiger
Sauerstoff nicht zur Kühlung von brennbaren Stoffen verwandt und nicht in
Styroporbehälter gefüllt werden).