GERSTEL Aktuell Nr. 40 (pdf; 4,69 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

Qualitätssicherung 

Fette und Öle effi zient 

und sicher analysieren 

Produktionskontrolle 

Schadstoffbelastungen von 

Getränkedosen überprüfen 

Polymeranalyse 

Einfache Pyrolyse-GC mittels 

GERSTEL-KaltAufgabeSystem (KAS) 

Aroma-Profiling 

Die Nase vorn 

hat die HSSE

GERSTEL Aktuell Editorial 

In dieser Ausgabe 

Liebe Leserinnen 

und Leser ! 

Applikation 

■ Qualitätssicherung: 

Fette und Öle effi zient 

und sicher analysieren 

• Marker für den 

Fettsäureabbau 

bestimmen 12 

• Fettsäuren effi zient derivatisieren 16 

■ Aroma-Profi ling: 

Die Nase vorn hat HSSE 20 

Innovation 

■ Produktionskontrolle: 

Schadstoffbelastungen von 

Getränkedosen at-line überprüfen 4 

■ Polymeranalyse: 

Effi ziente Pyrolyse-GC 

mit Hochtemperatur-KAS 10 

Umwelt 

■ Innovativ und umweltfreundlich: 

GERSTEL von EnergieAgentur NRW 

ausgezeichnet 9 

News 3 

GERSTEL- 

Weihnachtsgewinnspiel 7 

Ausblick 24 

Impressum 24 

Weihnachtsgewinnspiel 

verlost 

5 DVD-Sets 

Seite 7 

Wenn die Tage kürzer werden, die Sonne sich vorwiegend auf der 

südlichen Hälfte der Erdkugel blicken lässt, legt sich hierzulande die 

Winterdepression auf viele Gemüter. Lange wurde gerätselt, warum sich die 

Seele aufhellt, sobald die Tage wieder länger werden, und ob es sich um ein rein 

seelisches oder nicht vielmehr physisches Phänomen handelt. 

Und tatsächlich: Eine Studie des Berliner Robert-Koch-Instituts (RKI) untermauert 

die Hypothese, der „Winterblues“ sei auf einen Mangel an Vitamin D 

zurückzuführen, das in der Haut infolge des Lichtmangels in der kalten Jahreszeit 

nicht mehr in ausreichender Menge synthetisiert wird. 

Im Rahmen ihrer Untersuchung stellten die Wissenschaftler des RKI fest, dass 

62 Prozent der Jungen, 64 Prozent der Mädchen, 57 Prozent der Männer und 58 

Prozent der Frauen einen Vitamin-D-Mangel aufwiesen (< 50 mmol/L), wobei es 

bezeichnenderweise saisonale Unterschiede gibt: Im Winter ist der Mangel größer 

als im Sommer (mehr dazu unter 

www.rki.de). 

Während man im RKI über 

daraus abzuleitende Handlungsempfehlungen 

nachdenkt, 

propagiert Volkes Stimme als 

Problemlösung, sich, statt im 

Winter in der Stube zu hocken, 

täglich an der frischen Luft 

respektive unter freiem Himmel 

zu bewegen, um Licht zu tanken, 

Kälte hin oder her. Als Alternative 

gilt der wohl zu dosierende 

Besuch eines Solariums. 

Holger Gerstel, Ralf Bremer und Eberhard G. Gerstel, 

Geschäftsführer der GERSTEL GmbH & Co. KG. 

Ein afrikanisches Sprichwort rät: „Wende dein Gesicht der 

Sonne zu, dann fallen die Schatten hinter dich.“ Als Vorbild 

taugt auch die Sonnenblume: Ihr gelinge es durch eine 

kuriose Drehung in der Wachstumsphase, zehn bis 15 

Prozent mehr Sonnenenergie zu erhaschen, schrieb 

Christoph Drösser in der „Zeit“. 

Apropos Sonnenblume: Allein ihr Anblick befl ügelt 

schon die Gemüter. Von daher verwundert wenig, dass 

es in alten Naturreligionen Sitte war, sich am Tag der 

Wintersonnenwende, der sich auf den 21. Dezember 

datieren lässt, „Wintermaien“ ins Haus zu holen: grüne 

Zweige oder solche von Obstbäumen, die man zum Blühen 

brachte. Die Maien sollten die bösen Geister vertreiben, standen 

für Schutz, Fruchtbarkeit, Hoffnung und Neuanfang; Symbole, die sich 

auch dem christlichen Gedanken zuordnen ließen. Im 16. Jahrhundert 

wurde der stehende, geschmückte Wintermai sozusagen zum Gemeinschaftsbrauch 

und zum Vorläufer unseres heutigen Weihnachts- beziehungsweise 

Christbaums. 

Was trägt in der Winterzeit noch zum Wohlergehen bei außer Bewegung an 

frischer Luft? Eine intakte Umwelt, gesunde Ernährung, Wohlklänge und -düfte, 

ausreichend Schlaf und Erholung und – besonders beliebt in der kalten Jahreszeit 

– anspruchsvoller Lesestoff wie die „GERSTEL Aktuell“. Mit Beiträgen über 

Wohlgerüche und essenzielle Fettsäuren – sofern sie nicht ranzig werden! – passt 

diese Ausgabe so recht in die Advents- und Weihnachtszeit. 

Viel Vergnügen bei der Lektüre, 

zu der wir Sie hiermit herzlich einladen, wünschen Ihnen 

Eberhard G. Gerstel, Holger Gerstel und Ralf Bremer 

Geschäftsführung der GERSTEL GmbH & Co. KG, 

Herausgeber der GERSTEL Aktuell 

2 

GERSTEL Aktuell – Dezember 2008

GERSTEL Aktuell News 

ie adäquate messtechnische Ausstattung 

vorausgesetzt, hängt der Mess erfolg im 

Wesentlichen von einer intelligenten computergestützten 

Steuerung ab, wie sie sich 

mit der GERSTEL-MAESTRO-Software 

realisieren lässt. Das Zusammenspiel aller 

Hardwarekomponenten wie Autosampler, 

Injektor, GC beziehungsweise LC und 

MS, gestaltet sich mit ihrer Hilfe effizient, 

sicher und einfach – und zwar ohne Makros 

zu programmieren. Schritte wie Standardaddition, 

Zugabe eines internen Standards 

oder eines Derivatisierungsreagens sowie 

die Anreicherung von Probeninhaltsstoffen 

mittels DHS oder SPME lassen sich intuitiv 

erfassen, per Mausklick aus einer übersichtlichen 

Liste auswählen und zu einer 

Sequenz zusammenstellen. 

Probenvorbereitung und Analyse laufen 

zeitlich verschachtelt und parallel; die 

Proben werden auf den Punkt genau präpariert 

und laufen nicht Gefahr, sich im Zuge 

langer Standzeiten zu zersetzen. Die Analyse 

ist auf die Minute genau plan- und überschaubar 

und in kürzest möglicher Zeit 

durchgeführt. Der Anwender sieht 

klar im Probenwald, behält 

stets den Überblick 

und die Flexibilität, auf 

die Erfordernisse im 

Labor adäquat zu reagieren. 

Automatisierung 

Effi zient Proben vorbereiten 

Gas- und Flüssigchromatographie zählen zu den wichtigsten Analysemethode 

bei der qualitativen und quantitativen Bestimmung von Probeninhaltsstoffen. 

Die Effi zienz der Trenntechniken lässt sich in der Regel 

durch eine geeignete Probenvorbereitung steigern. Zu Höchstleistung 

in Präzision, Wiederholbarkeit und Probendurchsatz gelangt der 

Anwender indes nur, wenn es ihm gelingt, möglichst viele Probenvorbereitungsschritte 

zu automatisieren. 

Die GERSTEL-Experten haben die 

Soft ware derart entworfen, dass sich eine 

laufende Probensequenz im gängigen Analysenbetrieb 

um eilige Proben mühelos erweitern 

lässt. MAESTRO stellt die Produktivität 

des Anwenders sicher: Die Software 

verfügt über eine Wächterfunktion, die im 

Bedarfsfall per E-Mail über den Istzustand 

der Analyse und des Systems informiert. 

Auf Wunsch lassen sich zusätzlich Geräte 

wie Barcode-Reader, Ultraschallbad, Zentrifuge 

oder Waage einbinden und automatisch 

ansteuern. Treten Fragen auf, kann der 

Anwender den GERSTEL-Service kontaktieren 

und „zu sich einladen“: Mittels Remote-Support-Software 

lässt sich ein Techniker 

via Internet in das laufende Programm 

zuschalten, um dem Anwender mit Rat und 

Tat zur Seite zu stehen und anzuleiten, ohne 

selbst aktiv eingreifen zu können. 

Die GERSTEL- MAESTRO-Steuersoftware 

arbeitet in der „Stand-alone“-Variante 

mit allen GERSTEL-Geräten und 

Systemen sowie vollständig integriert in 

der ChemStation und MassHunter von 

Agilent Technologies. Die Experten von 

GERSTEL arbeiten derzeit an der Einbindung 

der MAESTRO-Steuersoftware in 

Software-Plattformen weiterer Anbieter 

von GC- und LC-Systemen. 

Kurz notiert ... 

Farblaser im Test 

Welche und wie viele Schadstoffe Farbtoner 

emittieren, hat die Zeitschrift COMPUTER- 

BILD im Rahmen ihres Farblaser-Tests ermittelt. 

Die Untersuchung erfolgte in den Laboratorien 

der Landesgewerbeanstalt 

in 

Nürnberg nach den 

Richtlinien des Umweltzeichens 

„Der 

Blaue Engel“ sowie 

des Prüfzeichens 

„LGA-geprüft“ mittels 

Thermoextraktion 

im GERSTEL- 

Röhrenofen, wie 

die Umschreibung der COMPUTERBILD-Redakteure 

für den GERSTEL-ThermalExtraktor 

(TE) lautet. 

VOC im Autoinnenraum 

General Motors hat weltweit seine Methode 

zur Analyse von VOC-Emissionen im Autoinnenraum 

sowie zur Bestimmung des VOC- 

Emissionspotenzials von im Auto verwendeten 

Materialien vereinheitlicht und auf GERSTEL- 

Geräte und -Systeme zur Thermoextrak tion 

umgestellt. Bei General Motors zum Einsatz 

kommen das GERSTEL-ThermalDesorptionSystem 

TDS 2 in Verbindung mit dem Autosampler 

TDS A sowie das KaltAufgabeSystem 

KAS 4. 

Ausstellung 

Deutschlands erstes Gründer- und Unternehmermuseum 

wurde im September 2008 

im ehemaligen Stammsitz von August und Joseph 

Thyssen in Mülheim an der Ruhr eröffnet. 

Die museale Ausstellung veranschaulicht die 

Erfolgsgeschichten Mülheimer Gründerväter 

und bildet gleichzeitig 

die Grundlage 

für eine ansprechende, 

informative 

und aktuelle Aufbereitung 

des Themas 

„Der Weg in die 

Selbstständigkeit“. 

GERSTEL gehört 

mit Blick auf sein erst 40-jähriges Bestehen 

zu den jüngsten Ausstellern (www.gum.muelheim-business.de). 

Stellenausschreibung 

GERSTEL sucht nächstmöglich einen Applikationschemiker 

(m/w), Schwerpunkt GC/MS, 

für die F&E-Abteilung. Weitere Informationen 

unter www.gerstel.de. 

GERSTEL Aktuell – Dezember 2008 

3

GERSTEL Aktuell Innovation 

Schadstoffbelastung von Getränkedosen „at-line“ prüfen 

Schepper, klepper, depper, roll, roll ... 

In der Verpackung eines Lebens- oder Gebrauchsmittels steckt manchmal mehr, als 

dem Hersteller lieb ist – und ihm nicht nur schlechte Laune, sondern auch palettenweise 

kontaminierte Ware bescheren kann. Gemeint sind fl üchtige organische Verbindungen 

(englisch: „volatile organic compounds“, kurz: VOCs), die bereits in Prozessnähe („atline“) 

aufgespürt werden müssen, um eine Kontamination des Produkts frühzeitig 

abzuwenden und wirtschaftliche Einbußen zu vermeiden. Klingt simpel, ist es aber nicht. 

Ein neuartiger Headspace-Sampler erweist sich als ideale Lösung mit besonderem Plus. 

4 



as Wissen nimmt zu – zum Nutzen der 

Allgemeinheit, zum Leidwesen unserer 

Schulkinder. Wer hingegen vor 66 

Jahren über das Thema „Verpackungen“ 

zu referieren hatte, dem genügte folgende 

Beschreibung aus dem 1942 erschienenen 

„Brockhaus“-Lexikon, um zu glänzen: 

„Umhüllung von Waren zum Schutz gegen 

Berührung, Staub, Austrocknung. Verpackungsmittel: 

Papier und Pappe in Form 

von Bogen, Tüten und Beuteln, Tuben, Flaschen, 

Stanniol, Zellglas (z. B. Zellophan für 

durchsichtige Verpackung).“ 

Die Schülerinnen und Schüler von heute 

müssen schon tiefer in die Wissenskiste 

greifen: Das Spektrum gängiger Verpackungsmaterialien 

ist deutlich breiter 

als damals, und die Vielzahl eingesetzter 

Kunststoffe erfordert mindestens zwei 

Vorlesungssemester in Polymerchemie, 

um sie einigermaßen exakt unterscheiden 

und klassifizieren zu lernen. Dann die vielen 

Funktionen, die Verpackungen heute 

erfüllen sollen: Sie dienen nicht nur dem 

Schutz der Ware, sondern ermöglichen 

obendrein ihren effizienten Transport und 

eine Platz sparende Lagerung. Die Verpackung 

muss als Werbeträger herhalten; 

sie soll das Image des Herstellers fördern 

und den Abverkauf ankurbeln; sie informiert 

über Zusammensetzung, Zusatzstoffe 

und Dosierung und sie gibt, als „intelligent“ 

eingestuft, sogar Auskunft über den 

Frischegrad des zum Beispiel tiefgekühlten 

Inhalts. 

Bei allen Vorzügen, die moderne Verpackungen 

und Verpackungsmaterialien 

im Hinblick auf Hygiene, Schutz, Sicherheit 

und Deklaration aufweisen oder 

durch Modifikation und Aufdruck erhalten, 

ist ihre Verwendung nicht ohne Risiko, 

weil die bei ihrer Herstellung eingesetzten 

Lösemittel, Additive oder Farbpigmente 

entweichen und das Transportgut kontaminieren 

können, auch wenn die Hersteller 

bemüht sind, dies zu verhindern. 

Die Ausreißer ausfindig zu machen, bevor 

ganze Produktserien in die Mülltonne 

wandern müssen, ist Aufgabe der Qualitätssicherung. 

Man sollte meinen, dass es 

sich um eine der leichtesten Übungen handelt 

angesichts der heute zur Verfügung stehenden 

instrumentalanalytischen Mittel 

und Methoden. Theoretisch mag das auch 

stimmen, die Praxis belehrt aber leider eines 

Besseren. 

Für umfangreiche Analysen fehlt in 

den meisten Fällen die Zeit. Will man Verluste 

minimieren, müsste die Produktion 

stillstehen, so lange, bis das Messergebnis 

vorliegt. Das allerdings würde die Herstellungskosten 

anschwellen lassen, den Verkaufspreis 

erhöhen, und vielleicht würde 

die Produktion infolge Unwirtschaftlichkeit 

eingestellt. Apropos Kosten: Je nach 

Lage und Größe des Produktionsstandortes, 

der in Zeiten der Globalisierung weniger 

nach geografischen als nach finanziellen 

Gesichtspunkten ausgewählt wird und 

daher „fern der Heimat“ angesiedelt sein 

kann, fehlt es an Laboratorien, geeigneter 

Analysentechnik und/oder ausgebildetem 

Laborpersonal. Stattdessen halten oft angelernte 

Laien den Messstab in Händen, 

allenfalls kompetent, Standard situationen 

zu meistern. „Treten allerdings unerwartet 

Probleme auf und braucht es methodisches 

Geschick, sie zu lösen, sind schnell Grenzen 

erreicht“, erklärt Horst Peter Kühl, Chemieingenieur 

aus dem Zentrallabor von 

„Ball Packaging Europe“ in Bonn. 

Das Unternehmen produziert Metalldosen 

für die Getränkeindustrie. Ein weiterer 

Schwerpunkt liegt auf der anwendungs- 

Kenndaten des QualityControlSystems (QCS) 

• Single Shot-Headspacesampler auf der Basis von Deans 

Schaltprinzip (keine Ventile im Weg des Probenflusses). 

• Probennahmetemperatur maximal 200 °C, 

Transfertemperatur maximal 200 °C. 

• „Stand-alone“-FID zur Detektion. 

• Optional: Integrierter MOX-Sensor 

auch zur Gesamt-Kohlenwasserstoffbestimmung 

(„Stand-alone“-Analysesystem für Produktionsanlagen). 

• Probennahme aus 10-mL-Headspace-Vials, auch 

0,5-L-Getränkedosen oder andere Verpackungen einsetzbar 

durch Austauschen oder Anpassen der Probenkammer. 

• Probennahme aus verschlossenen leeren Getränkedosen 

möglich. 

• Integration einer Trennsäule möglich, sofern erforderlich 

(etwa zum Trennen von Wasser und organischen 

Komponenten mit einer Sorbitol-Säule). 

• Optional: Transferline zu einem GC/MS-System. 

Gesamttransfer der Probe möglich, etwa zwecks Anreicherung 

in einem KaltAufgabeSystem (KAS) für die GC/MS-Analyse. 

GERSTEL-QualityControlSystem (QCS) 


5


QCS-Probenofen für Getränkedosen 

Offener Ofen samt einer Getränkedose, die mit 

der Unterseite nach oben eingesetzt ist: In der 

Mitte des Ofendeckels befindet sich eine Septumschraube. 

Sie drückt das Septum auf den 

konvexen Boden der Getränkedose. Aufgrund 

der konischen Form des Septums passt es auf 

alle Arten von Getränkedosen oder andere feste 

Behälter. Die besonders gehärtete Headspace- 

Nadel durchdringt das Septum und den Boden 

der Dose ohne Schwierigkeit. 

Dr. Eike Kleine-Benne, Projektleiter Forschung und 

Entwicklung (F&E), GERSTEL GmbH & Co. KG, führt 

eine Probe ins QCS ein. 

Säulenabmessungen 

des QCS1 

Restriktion: 

Säule: 

48 cm, Edelstahl 

di = 0,2 mm 

3 m DB 5 MS 

di = 0,25 mm 

df = 0,25 µm 

Probenschleife: 2 mL 

Headspace-Parameter 

des QCS 

Temperaturen: Probe 150 °C 

Probenschleife 150 °C 

Säule 150 °C 

Zeiten: Equilibrierung 2 min 

Probendruckaufbau 

1 min 

Füllung der Probenschleife 

0,5 min 

Gesamtanalyse 

2,1 min 

Purge 0,2 min 

Dekompression 

0,05 min 

Pneumatik: He, P1 = 100 kPa, 

Probennahme 

He, P2 = 50 kPa, 

Analyse 

orientierten Forschung und Entwicklung 

neuer Lösungen im Bereich der Getränkeverpackung. 

Bekanntermaßen sind Getränkedosen 

innen mit einer Lackschicht 

ausgekleidet, sodass die Flüssigkeit zu keinem 

Zeitpunkt mit dem bloßen Metall in 

Berührung kommt. Auf diese Weise lassen 

sich oxidative Prozesse verhindern; das Getränk 

behält seinen charakteristischen Geschmack 

und bleibt länger haltbar. Indes besteht 

das Risiko, dass die erwähnten VOCs 

aus dem Kunststoff in das Getränk migrieren. 

Das darf natürlich nicht sein. „Um eine 

Migration und damit Kontamination zu 

verhindern, prüfen wir insbesondere vor 

dem Einsatz neuer Lacke, ob VOCs in inakzeptablen 

Grenzen auftreten“, sagt Horst 

Peter Kühl. Das war bislang ein vergleichsweise 

aufwändiges Unterfangen gewesen: 

Dosen wurden dem Herstellungsprozess 

entnommen und mit einem speziell angefertigten 

Verschluss versehen, der mittig 

für eine Headspace-Nadel durchlässig war. 

Die Dose wurde erst für die Dauer von 30 

Minuten auf 150 °C erwärmt, dann wurde 

dem Dampfraum eine Probe entnommen 

und mittels GC auf VOCs untersucht. „Alles 

in allem eine arbeits- und zeitintensive Prozedur, 

besonders die Probenvorbereitung“, 

erinnert sich der Ingenieur. „Die Zeit war 

reif für eine attraktive Alternative.“ 

Fündig wurde „Ball Packaging Europe“ 

bei der Firma GERSTEL. Die hatte in 

jüngerer Vergangenheit im Rahmen des 

von der Europäischen Kommission geförderten 

ESCAPE-Projekts (Electronic Sensor 

System for the Characterization of Packing 

Emissions; www.escape-project.org/ 

index.htm) den Prototypen eines neuartigen 

Headspace-Samplers, das so genannte 

QualityControlSystem (QCS), entwickelt, 

das in der Lage war, auch große Volumina 

ausgasender Analyten aufzunehmen 

und zu analysieren. Ziel des Projektes war 

es, die Qualität von Verpackungsmaterialien 

zum frühestmöglichen Zeitpunkt bewerten 

zu können. 

„Das neuartige Analysegerät stellt eine 

einzigartige Kombination aus zweckmäßigem 

Probennahmesystem und Detektor 

dar“, schildert Dr. Eike Kleine-Benne; der 

promovierte Chemiker ist F&E-Projektleiter 

von GERSTEL und war maßgeblich 

an der Entwicklung des QCS beteiligt. Laut 

Dr. Kleine-Benne eignet sich das System zur 

Dampfraumanalyse aus verschiedenen Behältern 

und Verpackungen. Es lässt sich als 

Prüfinstrument an der Produktionsstrecke 

einsetzen und erlaubt nach der Kalibrierungsphase 

eine Einstufung der flüchtigen 

Emissionen in Form eines Summenparameters. 

„Anders als herkömmliche Verfahren 

zur Qualitätseinschätzung wie sensorisch 

geschulte Prüfer dient das QCS einer Objektivierung 

der Emissionen. Im Vergleich 

mit analytischen Untersuchungen wie der 

Gaschromatographie mit massenselektiver 

Detektion ist die Messung weniger zeitintensiv“, 

hebt Dr. Kleine-Benne Besonderheiten 

des QCS hervor. 

HS-Sampler mit Pfiff 

„Ball Packaging Europe“ und GERSTEL kamen 

überein, das QCS aus dem Forschungsdasein 

in die Anwendung zu überführen. 

6 



5 DVD-Sets zu gewinnen 

Das Resultat der Kooperation kann sich sehen 

lassen: Das QCS ist heute ein kompaktes 

System zur Headspace-Analyse großvolumiger, 

fester Verpackungen. Das Design 

basiert auf einer ventillosen Single-Shot- 

Headspace-Probennahmeeinheit in Verbindung 

mit einem einfachen Detektor; 

zur Verfügung stehen wahlweise ein Flammenionisationsdetektor 

(FID) oder ein 

Metalloxiddetektor (MOX). Für die Einführung 

der Proben galt selbstverständlich 

auch, dass sie leicht zu handhaben sei. Es 

sollte also erreicht werden, Headspace-Proben 

aus einer Getränkedose zu ziehen, ohne 

die Dose in irgendeiner Weise manipulieren 

zu müssen, etwa durch Zerschneiden 

und anschließender Bestückung von Headspace-Vials. 

„Für GERSTEL kein Problem“, 

ist Dr. Kleine-Benne zufrieden. Die Probendose 

wird sozusagen bis zum Ende durchproduziert, 

einschließlich Deckel und Verschluss, 

jedoch ohne Füllung; zur Kalibrierung 

des Systems wird eine unlackierte Dose 

mit einer definierten Menge Ethanol dotiert. 

Zur Analyse lassen sich die Dosen als 

Batch, also in großen Mengen, vortemperieren, 

was die Dauer der Analyse erheblich 

verkürzt. 

Im QCS wird die zu untersuchende Dose 

mit dem Boden nach oben zeigend in 

den Probenschacht eingeführt; der Schacht 

kann derzeit Dosen mit einem Volumen von 

bis zu 500 Millilitern fassen und auf Temperatur 

bringen. Zur Analyse sticht eine extraharte 

Headspace-Nadel durch den Dosenboden 

und entnimmt dem Dampfraum 

die jeweilige Probenmenge. „Mithilfe von 

zwei Magnetventilen wird der Druck geregelt“, 

erläutert Eike Kleine-Benne. Im Flussweg 

sind anstelle von Ventilen zwei Restriktionen 

montiert. Eine Restriktion befindet 

sich direkt vor der Probe; sie verhindert, 

dass Analyten durch Diffusion verloren 

gehen, und stellt sicher, dass der Druck im 

System konstant bleibt, auch wenn die Probe 

entnommen wird. Die zweite Restriktion 

ist zwischen Probenschleife und Detektor 

installiert; sie wird benötigt, um die Probenschleife 

zu füllen, kann allerdings auch bei 

Bedarf Analyten trennen, sofern es sich um 

eine Chromato graphiesäule handelt. „Ohne 

eine Säule ähnelt das System normalen 

Laboraufbauten mit kommerziellen Headspace-Samplern 

als Probenaufgabesysteme 

für elektronische Sensorsysteme“, sagt der 

Chemiker. Für die VOC-Analyse bei „Ball 

Packaging Europe“ wurde eine drei Meter 

lange DB5-MS-Trennsäule verwendet. 

Mithilfe solch kurzer Säulen lassen sich die 

Analyten nicht auftrennen, aber man erhält 

Signale (Peaks), die sich, wie in der Chromatographie 

üblich, über Höhe und Fläche 

auswerten, sprich: quantifizieren lassen. 

GERSTEL- 

Weihnachtsgewinnspiel 

GERSTEL Aktuell verlost 5 „Augsburger Blechbüchsen“ 

inklusive der Augsburger-Puppenkiste-Fernsehproduktionen 

„Don Blech und der goldene Junker“ 

und „Gut gebrüllt Löwe“ auf DVD. Beantworten Sie 

einfach die folgende Frage: Wer marschiert, 2-3-4, 

im schnellen Lauf den Berg hinauf? 

A. Jim Knopf und die Wilde 13 

B. Die Blechbüchsenarmee 

C. Bill Bo und seine sechs Kumpane 

Schreiben Sie uns die richtige Antwort in einer E-Mail 

an puppenkiste@gerstel.de, Stichwort: Gewinnspiel 

2008, und gewinnen Sie eine von 5 „Augsburger 

Blechbüchsen“. Bitte vergessen Sie nicht, Ihren Vorund 

Nachnamen sowie Ihre vollständige Anschrift mit 

Telefonnummer und E-Mail-Adresse anzugeben. Die 

Daten werden vertraulich behandelt und nicht an Dritte 

weitergegeben. 

Einsendeschluss ist der 22. Dezember 2008. Teilnahmeberechtigt 

sind ausschließlich Abonnenten 

der GERSTEL Aktuell. Mitarbeiterinnen und Mitarbeiter 

der GERSTEL GmbH & Co. KG sind von der Teilnahme 

ausgeschlossen. Unter den Einsendern der richtigen 

Antwort werden die Gewinner im Losverfahren 

ermittelt. Der Rechtsweg ist ausgeschlossen. Die Gewinner 

werden per E-Mail benachrichtigt. 

Viel Glück wünscht Ihnen die Redaktion von 

Einsatz eines FIDs: Eine erste instrumentelle 

Vorgehensweise war die Ausrüstung 

des QCS1 mit einem FID, um Vergleiche 


7


QCS als Headspace-Probengeber für die GC/MS: Chromatogramm der Headspace-Probe einer Getränkedose, 

das mit dieser System konfi guration erstellt wurde. Die Innenfl äche der Dose war mit einem Lack 

auf Polyacrylat-Basis beschichtet. Die Gesamt-VOC-Emissionen aus der Innenfl äche der Dose lagen unter 

1 ppm. (Massenspektrum RT 7,17 min.: n-Butanol) 

QCS als Summenanalysator: Kalibrationskurve des Sensors 

für Ethanol. 

mit Ergebnissen früherer Bestimmungen 

von VOC-Emissionen aus der inneren Beschichtung 

von Getränkedosen zu erleichtern, 

die mittels Headspace-GC/FID-Systemen 

erzielt wurden. Die Responsefaktoren 

für alle relevanten Komponenten gegen 

Ethanolkalibrierung 

sind bekannt. Eine Schwelle 

von 1 ppm für die Gesamt- 

VOC-Emissionen, die gegen 

Ethanol kalibriert sind, 

ist ebenfalls dafür bekannt, 

dass sie die Produktqualität 

gewährleistet. 

Horst Peter Kühl, 

Chemieingenieur aus 

dem Zentrallabor der 

Ball Packaging Europe 

GmbH in Bonn 

Detektion mit MOX-Sensor: 

In einem weiteren Versuch 

wurde der Headspace- 

Sampler mit einem Metalloxidsensor 

(MOX-Sensor) 

ausgestattet. Der Sensor fungiert 

als Detektor für reduzierende 

Gase und kann zur 

Detektion von Kohlenwasserstoffen 

eingesetzt werden; 

allerdings unterscheiden sich die Responsefaktoren 

im Vergleich zum FID. Vorteil: 

Statt mit Verbrennungsgasen arbeiten 

MOX mit synthetischer Luft, was es wiederum 

ermöglicht, das System als Werkzeug 

der Qualitätskontrolle in unmittelbarer 

räumlicher Nähe zur Produktion einzusetzen. 

Bei allen Versuchen mit dem auf 

dem Sensor basierenden System wurde synthetische 

Luft als Trägergas verwendet. 

GC/MS-Kopplung: „In Konfiguration 

mit einem FID oder einem MOX-Sensor 

erweist sich das QCS als effizientes 

Hilfsmittel für die 

Messung der Gesamt-VOC- 

Emissionen als summierte 

Parameter“, berichtet Horst 

Peter Kühl und ergänzt: „Damit 

können wir sicherstellen, 

dass VOC-Emissionen 

einen vorgegebenen Schwellenwert 

nicht überschreiten.“ 

Sind detailliertere Informationen 

gefragt, lässt sich statt 

des FIDs oder MOX-Sensors 

über Transferleitung ein GC/ 

MS-System anschließen. Die 

VOCs werden im KaltAufgabeSystem 

(KAS), einem der 

weltweit am häufigsten in der 

GC eingesetzten 

PTV-Injektoren, 

cryofokussiert 

und angereichert, sodass 

sich alle relevanten 

Verbindungen identifizieren 

und einzeln bestimmen 

lassen. 

Das Fazit des Experten 

Seit zwei Jahren läuft das QCS nun schon 

bei „Ball Packaging Europe“. „Die Handhabung 

ist leicht, das System lässt sich bereits 

nach kurzer Einarbeitung mühelos bedienen 

und liefert erstklassige reproduzierbare 

Daten“, bilanziert der Chemieingenieur. 

Die bisher sehr aufwändige Probenvorbereitung 

entfällt. Die leeren Probedosen 

werden jetzt mit einem Standarddeckel 

verschlossen, was früher nicht der Fall war. 

Die Messung verläuft ohne jegliche Manipulation 

der Dose. Das wiederum beeinflusst 

erheblich die Analysendauer. Horst 

Peter Kühl: „Wir können die Dosen vor der 

Analyse im Trockenschrank auf Temperatur 

bringen, sodass sich bereits frühzeitig 

ein Gleichgewicht der Analyten im Headspace 

einstellen kann. Auf diese Weise reduziert 

sich die Analysedauer auf maximal 

zwei Minuten. Und das ist nur ein erfreulicher 

Aspekt von vielen“, sagt der Ingenieur. 

Daneben werde das Unternehmen nämlich 

zunehmend in die Forschung und Entwicklung 

spezieller Beschichtungen 

für Lebensmittelverpackungen 

mit eingebunden. 

„Dank des QCS können 

wir wichtige Impulse geben 

und richtungsweisend sein“, 

freut sich Horst Peter Kühl. 

8 


GERSTEL Aktuell Umwelt 

Ausgezeichnet 

Innovativ und 

umweltfreundlich 

Wo GERSTEL draufsteht, ist auch GERSTEL drin. Innovativ 

und zukunftsträchtig erweisen sich die Produkte 

und Systemlösungen des Unternehmens. Sie lassen 

Anwender im Labor effi zient und fl exibel agieren, steigern 

die Produktivität und helfen, Zeit, Geld und teils umweltbelastende 

Lösemittel einzusparen. Nun wurde die Wirtschaftlichkeit und Umweltverträglichkeit 

auch der neuen Firmenzentrale von der Energie Agentur- 

NRW gelobt: Sie kürte das neue GERSTEL-Gebäude sogar zum „Haus 

des Monats“. 

Als GERSTEL im Jahre 2004 den Neubau seiner neuen Firmenzentrale 

zu planen begann und die Themen „Strom“, „Heizung“ 

und „Raumklima“ auf der Tagesordnung standen, kamen 

rasch alternative Möglichkeiten der Energieversorgung ins Gespräch. 

„Klima- und Umweltschutz ist für uns gelebte Firmenphilosophie“, 

sagen Holger Gerstel und Eberhard G. Gerstel, die geschäftsführenden 

Gesellschafter. Diese Sicht auf die Dinge zeige sich unter 

anderem an den Produkten und Systemlösungen für die GC (GC/ 

MS) und LC (LC/MS), die das Unternehmen entwickelt, herstellt 

und vertreibt. Ziel sei es, fügt Geschäftsführer Ralf Bremer hinzu, 

„den Anwender flexibel, effizient und produktiv zu machen, gleichzeitig 

aber auch die Analyse möglichst umwelt- und arbeitsplatzverträglich 

zu gestalten“. 

Umweltschutz Teil der Firmenphilosophie 

Die Haltung des Unternehmens in puncto Umweltschutz spiegelt 

sich auf allen Ebenen wider. „Wir produzieren unter ökonomischen 

und ökologischen Gesichtspunkten, im Übrigen ausschließlich in 

Deutschland, und sind stets bemüht, ein Schwergewicht auf den 

nachhaltigen Umgang mit begrenzt vorhandenen natürlichen Ressourcen 

zu legen“, erklärt Eberhard G. Gerstel. Das betreffe den Verbrauch 

von Papier und Kraftstoff genauso wie den Einsatz von Lichtund 

Wärmeenergie. 

Eine Wärmepumpe, die mit Erdwärme gespeist wird, liefert die 

Energie für die Heizung und Warmwasserversorgung der im Herbst 

2007 am Eberhard-Gerstel-Platz 1 in Mülheim an der Ruhr bezogenen 

neuen Firmenzentrale. „Die Wärmepumpe deckt rund die 

Hälfte des gesamten Wärmebedarfs auf umweltfreundliche Weise“, 

rechnet Holger Gerstel vor. Um Spitzenbelastungen auszugleichen, 

wird bei Bedarf ein Erdgas-Brennwertkessel zugeschaltet. Im Sommer 

dient die Flüssigkeit des Solekreislaufs der 14 in 130 Meter Tiefe 

liegenden Erdwärmesonden, um das Gebäude energetisch günstig 

zu kühlen. „Um einen Kühleffekt von 20 Kilowatt zu erzeugen“, 

beschreibt der Geschäftsführer, „braucht nur ein Kilowatt Strom für 

die Umwälzpumpe aufgebracht zu werden.“ 

Die Beleuchtungstechnik, der größte Energiefresser in einem 

Unternehmen, wurde nach modernsten umwelttechnischen Standards 

ausgewählt. „Wir haben ein System installiert“, schildert Holger 

Gerstel, „mit dem sich die Beleuchtungsleistung von ursprünglich 

30 W/m 3 auf etwa 15 W/m 3 halbieren lässt – bei gleicher Beleuchtungsstärke.“ 

Das gelang durch den Einbau energiesparender T5- 

Leuchtstofflampen, die dank elektronischer Vorschaltgeräte und Reflektoren 

besonders effizient arbeiten. Die Einstellung der Beleuch- 

Haus des 

Monats 

M A I 2 0 0 8 

tung erfolgt vollautomatisch: 

sensorgestützt 

und softwaregesteuert 

nach 

Maßgabe optimaler 

Lux-Werte. Bei ausreichendem 

Einfall 

von Tageslicht wird 

die Beleuchtung automatisch 

gedimmt 

und die Lichtstärke 

den Erfordernissen 

angepasst; eine Sonnenschutzverglasung 

und innenliegende 

Jalousien tuen 

ihr Übriges dazu. 

„Wenn sich niemand 

im Raum aufhält“, ergänzt 

Holger Gerstel, 

„schaltet sich die Beleuchtung 

dank installierter 

Präsenzmelder 

nach kurzer 

Zeit automatisch ab.“ 

Wärmepumpen 

Sonden 

bis 130 m 

Tiefe 

Schematische Darstellung der Energieversorgung 

des GERSTEL-Gebäudes über Erdwärmesonden: 

Sie gehören zu den geschlossenen Systemen und 

werden über Bohrungen senkrecht in den Untergrund 

gebracht. Ein Wasser-Sole-Gemisch zirkuliert in den 

Sonden und wird auf Bodentemperatur gebracht. Aus 

der resultierenden Temperaturdifferenz lässt sich die 

für das Heiz/Klimasystem erforderliche Energie auf 

umweltverträgliche Weise gewinnen. 

Mehrausgaben sinnvoll und vertretbar 

Die Sorge ums Klima, steigende Preise und schwindende Ressourcen 

lassen verantwortungsbewusste Unternehmer umdenken. „Im 

eigenen Interesse wie im Interesse der Allgemeinheit gilt es, Einsparpotenziale 

zu identifizieren und zu erschließen“, rechtfertigt Holger 

Gerstel die Mehrausgaben des Unternehmens von rund 65.000 Euro 

für die Beleuchtungstechnik sowie rund 290.000 Euro für Wärmepumpe 

und Fußbodenheizung. Mehrausgaben, die sich allerdings 

rechnen, wie der Geschäftsführer betont: Das Unternehmen 

spare jährlich 45.000 Euro an Energiekosten ein, was bedeute, dass 

die Ausgaben innerhalb von acht Jahren wieder ausgeglichen seien. 

Die Umwelt profitiere bereits vom ersten Tag an, wie Eberhard 

G. Gerstel vorrechnet: „Durch die realisierten Maßnahmen in der 

Haus- und Gebäudetechnik und der damit verbundenen Einsparung 

an fossilen Brennstoffen konnte GERSTEL den Ausstoß an 

Kohlendioxid um insgesamt 41.000 kg pro Jahr senken“, bilanziert 

der Geschäftsführer. 


9


Polymeranalyse 

Effi ziente Pyrolyse-GC 

Experten von Dow, einem führenden Anbieter von Industrie- und Agrochemikalien 

sowie Kunststoffprodukten, haben gemeinsam mit Applikateuren 

von GERSTEL ein revolutionäres Verfahren ent wickelt, um die 

Struktur und den Aufbau von Polymeren auf effi ziente Weise zu untersuchen. 

Ihr Ansatz: Pyrolyse und Gaschromatographie (GC) erfolgen in 

ein und demselben GC/MS (FID)-System mittels eines Hochtemperatur- 

GERSTEL-KaltAufgabe Systems (KAS 6). 

M 

onomere sind niedermolekulare 

Verbindungen, 

die aufgrund 

bestimmter funktioneller 

Gruppen eine besondere Reaktionsfähigkeit 

besitzen: Durch Polymerisation 

lassen sich Monomere zu linearen, verzweigten 

oder vernetzten Polymeren verknüpfen. 

Um die resultierende Polymerstruktur untersuchen 

und bestimmen zu können, nutzt 

man die Pyrolyse-Gaschromatographie – ein 

kraftvolles Werkzeug zur Charakterisierung 

komplexer fester, flüssiger oder emulgierter 

Polymere. 

Gängig und weit verbreitet ist die Pyrolyse 

im Curie-Punkt-Pyrolysator sowie in Geräten, 

deren Funktionsprinzip auf dem Einsatz 

einer Widerstandsheizung oder dem eines 

Mikroofens basiert. Die technischen Unterschiede 

einmal außer Acht gelassen: Der 

Einsatz spezieller Pyrolysatoren ist aufwändig, 

erfordert zusätzliche Arbeitsschritte sowie 

den Einsatz finanzieller Mittel zur Erweiterung 

des technischen Equipments. Dass 

es auch anders, effizienter, geht, also technisch 

weniger aufwändig und kostengünstig, 

haben die Chromatographie-Experten 

von Dow und GERSTEL bewiesen. In en- 

ger Kooperation entwickelten die Applikateure 

beider Unternehmen eine in vielerlei 

Hinsicht attraktive Alternative zur gängigen 

Praxis: 

„Statt eines speziellen Pyrolysators nutzen 

wir die Hochtemperaturvariante des 

GERSTEL-KaltAufgabeSystems (KAS 6), 

den weltweit am häufigsten eingesetzten 

PTV-Injektor für die GC, um flüssige Polymere 

und Polymermischungen unmittelbar 

im GC-Eingang unter Luftausschluss zu 

zersetzten. Die Pyrolyseprodukte werden der 

gängigen Praxis folgend auf die GC-Säule geleitet, 

aufgetrennt und mithilfe eines Flammenionisationsdetektors 

(FID) vermessen“, 

schildert Patric Eckerle von der Dow 

Deutschland Anlagengesellschaft in Rheinmünster. 

Um die Funktionstüchtigkeit des KAS- 

GC-Pyrolyse-Verfahrens unter Beweis zu 

stellen, untersuchten die Applikateure verschiedene 

Polymermischungen: 1. Emulsionen 

auf Basis eines Styrol-Butadien-Polymergemisches, 

im Verhältnis 1:100 mit Wasser 

verdünnt, um die Wiederfindungsrate 

zu bestimmen; hierbei untersuchte Eckerle 

auch den Einfluss, den ein GERSTEL- 

CryoTrapSystem (CTS) auf die Qualität der 

Messung ausübt. 2. Ein Styrol-Butadien-Polymergemisch, 

das unterschiedliche Mengen 

emulgierter Copolymere (Butylacrylat- 

Styrol) enthielt, um die Quantifizierung zu 

überprüfen, und 3. Polyethylen (PE), gelöst 

in heißem Xylen mittels zweidimensionaler 

GC (2D GC bzw. GCxGC). 

Die Experten nutzten zur Polymeranalyse 

ein Chromatographie-System, bestehend 

aus: GERSTEL-MultiPurposeSampler 

(MPS) zur automatisierten Probenvorbereitung 

und Probenaufgabe der Polymere, ausgestattet 

mit einem Headspace-Adapter, einer 

beheizbaren 10-µL-Spritze und einem 

temperierbaren Agitator, dem GC 6890 von 

Agilent Technologies (ausgestattet mit dem 

KAS von GERSTEL) sowie einem FID, ebenfalls 

Agilent Technologies. 

Und so gingen Patric Eckerle und Kollegen 

grundsätzlich vor: Nach der Probenvorbereitung 

wurden 0,5 bis 2 µL des gelösten 

Polymers in einen kalten KAS-Liner injiziert. 

Das Lösemittel wurde über das Splitventil 

entfernt, das Polymermaterial blieb als 

Anhaftung auf der Liner-Wand zurück. Die 

Temperatur im KAS wurde für 3,5 Minuten 

auf 90 °C gehalten, anschließend mit 10 °C/ 

min auf 600 °C aufgeheizt. Nach einer Mi- 

Erstklassige Ergebnisse: Wiederholbarkeit von 10 KAS-Pyrolyse- 

Läufen eines S/B-Polymers – der KAS-Liner musste nicht gereinigt 

oder ausgetauscht werden. 

Der Einsatz der GERSTEL-Kühlfalle hat entscheidenden Einfl uss auf die Peakbreite und 

damit die Qualität der Trennung. Leichtfl üchter werden effi zient fokussiert. 

10 



Erfolg auf ganzer Linie: Experimente zur Wiederholbarkeit verliefen 

positiv, und auch nach zehn KAS-Pyrolyseläufen habe man den Liner 

nicht wechseln oder reinigen müssen: „Von Memory-Effekten keine 

Spur“, freut sich Dirk Bremer, Leiter der Entwicklungsabteilung von 

GERSTEL, rechts im Bild, mit Patric Eckerle über den Erfolg. 

Polymeranalye leicht gemacht: Verwendet wurde eine GC 6890 mit GERSTEL-KAS, ein FID 

(Agilent Technologies) sowie ein GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS) für die automatisierte 

Probenvorbereitung und Probenaufgabe. Ferner kam ein GERSTEL-CTS zum Einsatz, zum 

Nachweis leichtfl üchtiger Pyrolysefragmenten. 

nute wurde die Temperatur, deren Höhe für 

eine vollständige Pyrolyse ausreichend ist, 

wieder gesenkt. Die Quantifizierung erfolgte 

mittels Standardaddition. Die Trennung 

der Pyrolyseprodukte erfolgte mittels GC 

unter Schaltung folgender Säulen: HP-5 ms, 

30 m x 0,25 mm x 0,25 µm, Agilent Technologies; 

bei der 2D-GC (GC x GC) kam zudem 

folgende Säule zum Einsatz: Zebron ZB- 

50 ms, 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm, Phenomenex: 

Die Temperatur im GC-Ofen wurde 

für 6 min auf 50 °C gehalten und schließlich 

mit 15 °C/min auf 325 °C (8 min) gesteigert. 

Der Splitfluss betrug 20 mL/min, die Temperatur 

des FID 330 °C (normale Gasflusskonditionen). 

Was zu beweisen war 

„Mit dem KAS 6 als Pyrolysemodul ist es uns 

gelungen“, erklärt Patric Eckerle, „sowohl ein 

Butylacrylat/Styrol-basiertes Copolymer in 

einem Styrol/Butadien-basierten Copolymer 

ohne großen technischen und finanziellen 

Aufwand quantitativ zu bestimmen, 

als auch das Pyrolysemuster eines synthetischen 

Standards, der unterschiedliche Mengen 

Butylacrylat/Styrol in einem Styrol/Butadien-basierten 

Co-Polymer enthielt, zu ermitteln. 

Schlüsselfragmente wie Butanol und 

Butylacrylat haben wir mittels GC/MS identifiziert.“ 

Der Einsatz des GERSTEL-CTS erbrachte 

deutlich schärfere Peaks, und es gelang, 

auch die leichtflüchtigen Pyrolyseprodukte 

zu fokussieren. 

Experimente zur Wiederholbarkeit der 

Messung verliefen positiv, und auch nach 

zehn KAS-Pyrolyseläufen habe man den 

Liner nicht wechseln oder reinigen müssen. 

„Von Memory-Effekten keine Spur“, freut 

sich Dirk Bremer, Leiter der Entwicklungsabteilung 

von GERSTEL, über den Erfolg. 

„Die KAS-Pyrolyse-GCxGC, wie wir sie zur 

Polymeranalyse eingesetzt haben, erbrachte 

eine hohe Peakausbeute (siehe dazu auch 

J. Sep. Sci. 2008, 31, 3416-3422); die Korrelation 

der Kontrollproben mit den Signalflächen 

war ausgezeichnet “, berichtet Patric 

Eckerle. 

Wie sich zeige, konstatiert der Ingenieur, 

eigne sich das Verfahren insbesondere 

zur Analyse von Monomeren in Polymermischungen 

sowie zur Bestimmung von Mikrostrukturen 

und zur Identifikation von Additiven. 

„Unser Pyrolyse-KAS-FID-Verfahren 

ist nicht nur effizient, sprich kostengünstig 

und weniger arbeitsintensiv als herkömmli- 

che Pyrolysetechniken“, fügt der Polymerexperte 

an, „es ist obendrein auch für manche 

Applikationen schneller als gängige spektroskopische 

Methoden.“ Die ausgezeichnete 

Präzision erlaube die Qualifizierung der interessanten 

Komponenten im Rahmen eines 

Screenings sowie deren sichere und sensitive 

Quantifizierung. „Die Kopplung mit anderen 

Chromatographie-Systemen ist denkbar 

und machbar, was den applikativen Spielraum 

erweitert“, schließt Patric Eckerle seine 

Ausführung. 

Pyrolyse-GCxGC für eine hochleistungsfähige Poly meranalyse: 

2D-Chromatogramm der Polyethylenfragmente 

in räumlicher Darstellung. Die Bestimmung von Mikrostrukturen, 

die Aufklärung der monomeren Zusammensetzung 

sowie die Identifi kation von Additiven ist gegenüber 

Standardchromatogrammen deutlich besser. 

Butanol 

Butylacrylat 

Styren 

Quantifi zierung gelungen: Peakmuster der Pyrolyse eines 

synthetischen Standards mit unterschiedlichen Gehalten 

an Butylacrylat/Styrol in einem Styrol/Butadien-basierten 

Copolymer. Schneller als gängige spektroskopische Verfahren; 

die Schlüsselfragmente, Butanol und Butylacrylat, 

wurden mittels GC/MS identifi ziert. 

Kraftvolles Screening-Instrument dank 2D-GC: Pyrolyse von Polyethylen mit dem GERSTEL- 

KaltAufgabeSystem (KAS). Überlagerung von zwei hintereinander verlaufenen GC-Trennungen. 

Probe gelöst in heißem Xylol. Temperatur des Agitators: 125 °C, Spritzentemperatur: 125°C. 


11

GERSTEL Aktuell Applikation 

Marker für den Fettsäureabbau bestimmen 

Kampf dem Ranz 

Die Qualität lebensmitteltauglicher Öle, Fette und fettsäurehaltiger 

Produkte zu bewerten, ist aufwändig, aber unerlässlich 

für den Verbraucherschutz. Darauf bedacht, die Effi zienz 

der Analyse zu steigern und das Kosten-Nutzen-Verhältnis 

zu optimieren, haben Applikateure von GERSTEL den Nachweis 

geeigneter Qualitätsmarker, nämlich Oxidationsprodukten 

wie Aldehyden und Ketonen, in ölhaltigen Matrices 

mittels automatisierter DHS-GC/MS-Methode verbessert. 

Text: Guido Deußing 

12 



Lachs, Makrele, Hering, Forelle, Walnuss, 

Rapsöl, Sesam, Sonnenblumensamen, 

Weizenkeime, Sojabohne, 

Mais, Margarine ... Nicht, dass wir uns 

missverstehen: Das ist kein Einkaufszettel, 

auch wenn die aufgelisteten Nahrungsmittel 

sehr gesund sind und möglichst oft auf 

dem Speiseplan stehen sollten. Grund der 

Empfehlung ist ihr hoher Gehalt an langkettigen, 

mehrfach ungesättigten Fettsäuren, 

„Long Chain Poly Unsaturated Fatty 

Acid“ (LC-PUFA) genannt. 

Einteilen lassen sich die PUFAs grundsätzlich 

in zwei Gruppen: in die n-6-Fettsäuren, 

früher Omega-6-Fettsäuren genannt, 

zu denen die Linolsäure und ihre 

Abkömmlinge gehören, sowie die n-3- 

Fettsäuren (Omega-3-Fettsäuren), denen 

die α-Linolensäure und ihre Abkömmlinge 

zugerechnet werden. 

PUFAs sagt man viele für uns Menschen 

günstige Eigenschaften nach. Über 

die Muttermilch aufgenommen, leisten sie 

einen entscheidenden Beitrag zur Entwicklung 

von Gehirn, Nervensystem und Sehvermögen 

des heranwachsenden Kindes. 

Ungeachtet des Lebensalters sollen sie das 

Herz-Kreislauf-System positiv beeinflussen 

und arteriosklerotisch bedingte Krankheiten 

verhindern. Eine Unterversorgung mit 

den essentiellen Fettsäuren hingegen kann 

sich negativ auswirken und Hautveränderungen, 

etwa eine übermäßige Verhornung, 

Infektionsanfälligkeit, Wachstumsstörungen, 

Haarausfall und einen Mangel 

an Blutplättchen zur Folge haben. 

Es verwundert kaum, dass PUFAs ob 

ihrer gesundheitsfördernden Wirkung aus 

natürlichen Quellen extrahiert werden, um 

damit Nahrungsmittel der prä- und postnatalen 

Versorgung des Kleinkindes anzureichern. 

Oder man mischt die Extrakte unter 

per se PUFA-arme Lebensmittel, herkömmliches 

Brot etwa, um daraus gehaltvolle, 

so genannte funktionelle Lebensmittel 

zu kreieren. 

Von Stärken und Schwächen 

LC-PUFAs fördern des Menschen Gesundheit, 

sind jedoch selbst von schwacher Konstitution. 

Der Aufenthalt an „frischer Luft“ 

setzt ihnen zu; Sauerstoff greift sie an und 

zersetzt sie – was allerdings nicht unbemerkt 

geschieht, sondern oft unter Entstehung 

olfaktorisch und/oder gustatorisch 

wahrnehmbarer Abbauprodukte wie Aldehyde 

und Ketone. 4-Heptenal etwa, eine 

der potenziell resultierenden Verbindungen 

jenes geschilderten, oxidationsbedingten 

Fettsäureabbaus, verleiht ölhaltigen Lebensmitteln 

bereits in Konzentrationen von 

weniger als zehn Nanogramm pro Gramm 

Lebensmittel einen wahrnehmbaren ranzigen 

Geruch oder Geschmack. 

Strukturformeln der untersuchten Fettsäure ab bauprodukte 

Da sich der Kontakt mit Luftsauerstoff 

nur begrenzt unterbinden, sich folglich eine 

Alterung des Produkts im klassischen Sinne 

nicht verhindern lässt, bleibt keine andere 

Wahl, als die Qualität von Lebensmittelölen 

und -fetten kontinuierlich zu überwachen. 

Wie aber stellt man das auf effiziente, sichere 

und sensitive Art und Weise an? 

„Die statische Headspace, gekoppelt 

mit der Gaschromatographie und massenselektiver 

Detektion, GC/MS, ist per se geeignet, 

flüchtige Verbindungen zu analysieren. 

Sie ist jedoch nicht empfindlich genug, 

um geeignete Qualitätsmarker in Öl bereits 

in den relevanten, niedrigen Konzentrationen 

zu bestimmen“, erklärt der GERSTEL- 

Chemiker Dr. Oliver Lerch und fügt hinzu, 

dass er sich bei seiner Bewertung auf 

fremde und eigene Untersuchungen stützt. 

Besser gelinge das Vorhaben mit der Headspace-SPME 

aufgrund der größeren Nachweisstärke 

dieser Technik. Die größten Erfolge 

beim Nachweis von Aldehyden, Ketonen 

und anderen Fettsäure-Abbaumarkern 

in ölhaltigen Proben ließen sich allerdings 

mit der dynamischen Headspace-Technik 

(DHS) erzielen, betont der Applikationsexperte 

der GERSTEL GmbH & Co. KG. 

Erst Versuch macht „kluch“! 

Im Kundenauftrag untersuchten Dr. Oliver 

Lerch und Kollegen zehn verschiedene Ölproben 

mittels automatisierter DHS-GC/ 

MS. Die meisten Öle waren pflanzlicher Na- 

tur, darunter Oliven- und Rapsöle unterschiedlicher 

Hersteller sowie zwei Fischöle. 

Das Hauptaugenmerk legten die Experten 

auf elf typische Komponenten, die 

beim Abbau von LC-PUFA entstehen. Namentlich 

waren das: 1-Penten-3-on, 2-(E)- 

Pentenal, Hexanal, 2-(E)-Hexenal, 4-(Z)- 

Heptenal, 2-Pentylfuran, 1-Octen-3-on, 

2,4-(E,E)-Heptadienal, 2,6-(E,Z)-Nonadienal, 

2,4-(E,E)-Nonadienal und 2,4-(E,E)- 

Decadienal. 

Die Ölproben wurden zu je einem 

Gramm in Standard-20-mL-Vials mit 

Schraubverschluss aufbewahrt. „Die Einwaage 

war der einzige manuelle Arbeitsschritt 

im Zuge der Probenvorbereitung“, 

freut sich Dr. Oliver Lerch, obgleich sich 

auch dieser Arbeitsschritt vollständig automatisieren 

lässt (siehe GERSTEL Aktuell 

36). Alle weiteren Schritte, einschließlich 

der Addition von Standardlösungen über 

dynamische Headspace-Extraktion bis zur 

Probenaufgabe, erfolgten voll automatisiert 

mit dem MultiPurposeSampler (MPS). 

Ein Blick auf die Details: Als Grundlage 

für die Standards wurde eine Vorratslösung 

von 1 µg/µL in Hexan bereitet, die 

jeweils auch mit Hexan auf die für die Kalibration 

erforderliche Konzentrationen (5 

bis 500 ng/µL) verdünnt wurde. Die Standardlösungen 

wurden zu je einem 1 µL aliquotiert 

und der jeweiligen Probe (1 g) im 

Vial zudosiert. Die Vials wurden sukzessive 

zum GERSTEL-DHS-Modul transpor- 


13


tiert und im Schüttler 

4 min lang bei 70 

°C geschüttelt. Die 

DHS-Extraktion erfolgte 

schließlich für 

die Dauer von zehn 

Dr. Oliver Lerch, 

Minuten unter einem 

Gasfluss (Stick- 

Applikationsspezialist, 

GERSTEL 

stoff) von 50 mL/ 

GmbH & Co. KG 

min, wodurch die 

Analyten auf einem 

mit Tenax gefüllten 

Adsorbensröhrchen 

angereichert wurden. „Apropos“, bemerkt 

Oliver Lerch, „die Adsorbensröhrchen stehen 

mit allen Standard-Adsorbentien zur 

Verfügung.“ Unmittelbar im Anschluss an 

die Extraktion wurde das Röhrchen in der 

GERSTEL-ThermalDesorptionUnit (TDU) 

desorbiert; die Analyten wurden im GERS- 

TEL-KaltAufgabeSystem (KAS) cryofokussiert 

und durch Aufheizen auf die GC-Säule 

überführt. 

Fettsäureabbau gibt 

Auskunft über Ölqualität 

„Die DHS-GC/MS-Analyse der Abbauprodukte 

von langkettigen, mehrfach ungesättigten 

Fettsäuren (LC-PUFA) gibt eindeutig 

und auf sehr effiziente, sichere und sensitive 

Weise Auskunft über die Qualität beziehungsweise 

den Alterungsgrad von Ölen, 

Fetten und fettsäurehaltigen Produkten, 

und zwar anhand der Konzentrationen bestimmter 

Markerverbindungen, die mit der 

Zeit ansteigen.“ Zu diesem Ergebnis kommt 

Dr. Oliver Lerch nach eingehender Untersuchung 

mehrerer Ölproben; die gemessenen 

Konzentrationen der meisten Analyten 

lagen in der Regel zwischen 1 und 100 

ng/g. 

Als Beispiel führt der Chemiker ein 

Rapsöl ins Feld, das er auf die beschriebene 

Art und Weise untersucht hat: Während 

sich in „frischem“ Öl meist deutlich geringere 

Konzentrationen feststellen ließen, seien 

die Gehalte im gleichen, für die Dauer 

von einem halben Jahr unter klassischen 

Haushaltsbedingungen, also unter Einfluss 

von Licht und Luft bei Raumtemperatur 

gelagerten Öl drastisch angestiegen (sie- 

Analyt RT [min] m/z Rapsöl (frisch) Rapsöl (alt) 

in ng/g in ng/g 

1-Penten-3-on 7,530 55 1,1 5 

2-(E)-Pentenal 10,432 83 1,5 15,7 

Hexanal 11,892 56 26,1 244,7 

2-(E)-Hexenal 14,532 83 0,4 19,9 

4-(Z)-Heptenal 16,010 94 0,2 4,9 

2-Pentylfuran 18,858 81 0,5 0,3 

1-Octen-3-on 19,304 70 nn 2,3 

2,4-(E,E)-Heptadienal 21,484 81 12 90 

2,6-(E,Z)-Nonadienal 26,900 70 nn nn 

2,4-(E,E)-Nonadienal 29,364 81 0,9 6,9 

2,4-(E,E)-Decadienal 32,964 81 5,9 52,6 

nn = nicht nachgewiesen 

Tabelle 1: Vergleich von frischem mit unter haushaltsüblichen Bedingungen gealtertem 

(6 Monate) Rapsöl. 

Analyt RT [min] m/z Rapsöl 1 (frisch) Rapsöl 2 (frisch 

in ng/g in ng/g 

1-Penten-3-on 7,530 55 1,1 17,5 

2-(E)-Pentenal 10,432 83 1,5 13,0 

Hexanal 11,892 56 26,1 > 500 

2-(E)-Hexenal 14,532 83 0,4 17,9 

4-(Z)-Heptenal 16,010 94 0,2 nn 

2-Pentylfuran 18,858 81 0,5 35,6 

1-Octen-3-on 19,304 70 nn 16,8 

2,4-(E,E)-Heptadienal 21,484 81 12 14,7 

2,6-(E,Z)-Nonadienal 26,900 70 nn 4,3 

2,4-(E,E)-Nonadienal 29,364 81 0,9 63,7 

2,4-(E,E)-Decadienal 32,964 81 5,9 9,2 

nn = nicht nachgewiesen 

Tabelle 2: Vergleich der Qualität zweier Rapsöle von unterschiedlichen Anbietern. 

Die Kalibrationskurven der Standardaddition für verschiedene Verbindungen in einer Ölprobe 

verlaufen linear bis 500 ng/g. Die Korrelationskoeffi zienten lagen durchweg bei 0,999. 

14 



Für den Nachweis von Markern für den Fettsäureabbau 

verwendeten die GERSTEL-Applikateure 

ein DHS-GC/MS-System. Die Gerätekombination 

hat sich im Praxistest beim Kunden bewährt. 

Analysenbedingungen 

Adsorbens: 

DHS: 

TDU: 

KAS: 

Tenax 

30 °C Traptemperatur, 

70 °C Inkubationstemperatur, 

500 mL 

Extraktionsvolumen 

splitlos, 

40 °C (0 min) – 720 °C/min – 

280 °C (5 min) 

TDU-Desorption: 

70 mL/min 

Probenaufgabe: 

Split 2,5:1 

Temperatur- -150 °C (0 min) – 

programm: 

12 °C/s – 270 °C (7 min) 

Säule: 

30 m DB-624 (Agilent) 

di = 0,25 mm; df = 1,4 µm 

Pneumatik: 

He, konstanter Fluss, 

1,5 mL/min 

Ofen: 40 °C (1 min) – 4 °C/min – 

170 °C – 30 °C/min – 240 °C 

(5 min) 

MSD: 

Selected Ion Monitoring (SIM) 

he Tabelle 1). Darüber 

hinaus konnten 

Dr. Lerch und Kollegen 

deutliche Qualitätsunterschiede 

zwischen 

gleichartigen 

„frischen“ Ölen unterschiedlicher 

Hersteller 

und Anbieter nachweisen 

(siehe Tabelle 2). Für die Güte der Methode 

spreche die Statistik. Dr. Oliver Lerch: 

„Die Kalibrationskurven der Standardaddition 

für verschiedene Verbindungen in einer 

Ölprobe verlaufen linear bis 500 ng/g. 

Für die meisten Verbindungen lagen die 

Korrelationskoeffizienten bei 0,999. 

Die Wiederholbarkeit der Analysen 

wurde mit frischem Rapsöl überprüft, 

das nur relativ geringe Mengen Analyten 

enthielt und mit 5 ng/g der Analyten versetzt 

worden war. Die relativen Standardabweichungen 

(RSDs), die sich aus fünf 

Wiederholungen ergaben, lagen in der Regel 

unter fünf Prozent.“ Die Methode habe 

sich als robust erwiesen und sei nahezu frei 

von Verschleppungen (bei fast allen Komponenten< 

0,01 Prozent) gewesen. 

„Mit unserer DHS-GC/MS-Methode 

lassen sich Aldehyde und Ketone als Marker 

für den Fettsäureabbau sicher und sensitiv 

nachweisen“, betont der Wissenschaftler. 

Die Nachweisgrenze variiere in Abhängigkeit 

von der nachzuweisenden Verbindung 

und liege zwischen 0,05 und 5 ng/g. 

Der Anwender profitiere durch die DHS- 

GC/MS-Methode auch und gerade, weil 

sich der manuelle Arbeitsaufwand dank 

der automatisierten Vorgehensweise ausschließlich 

auf das Einwiegen der Probe in 

die Vials beschränke. Die gute Korrelation 

der Kalibrationskurven sei 

zudem bezeichnend. „Der Beweis, 

dass sich die Methode als 

wertvolles Hilfsmittel für die 

Qualitätsbewertung von Ölen 

und Fetten bewährt“, freut sich 

Dr. Oliver Lerch. 

Relative Standardabweichung (RSD) der automatisierten DHS-GC/MS-Methode von 

GERSTEL: Die Wiederholbarkeit der Analysen wurde mit frischem Rapsöl überprüft, 

das nur relativ geringe Mengen Analyten enthielt und mit 5 ng/g der Analyten versetzt 

worden war. Die RSDs, die sich aus fünf Wiederholungen ergaben, lagen in der Regel 

unter fünf Prozent und waren mit den RSD der HS-SPME mindestens gleichwertig. 


15


Effiziente Derivatisierung von Fettsäuren 

FAMEs just-in-time 

bestimmen 

Kaum ein Labor, das nicht unter Zeit- und Kostendruck 

steht. Lösungen, ihn zu reduzieren, gleichzeitig Effi zienz, 

Präzision und Sicherheit zu steigern, sind stets willkommen. 

„Ziel erreicht“, melden Applikateure der britischen 

Bespak Europe Ltd. und Anatune Ltd. für die GC/MS-Analyse 

von Fettsäuren. Ihr Lösungsansatz: Automatisierung 

der Probenvorbereitung, einschließlich Standardaddition, 

Zugabe eines internen Standards und Derivatisierung, bis 

hin zur diskriminierungsfreien Injektion in das Chromatographie-System. 

16 



Analysenbedingungen 

J 

e komplexer die Analytik, desto höher 

die Anforderungen, die ein Laborroboter 

erfüllen muss. Maximale Flexibilität 

bietet jenes Gerät, das die Funktion 

von zwei Robotern für das Handling flüssiger 

Proben in sich vereint. So die MPS-Prep- 

Station von GERSTEL, die von John Colwell, 

Bespak Europe Ltd., sowie Ray Perkins, 

Keith Summerhill und Jonathan Angove 

von der Anatune Ltd. in England zur 

Analyse von Fettsäuren eingesetzt wird – 

überaus erfolgreich, wie die vier GC/MS- 

Profis im Fachmagazin Chromatography Today 

(Vol. 1, Issue 4, Sept./Oct. 2008, p. 17- 

19) berichten. 

Triglyceride spalten und freie 

Fettsäuren derivatisieren 

Tierische und pflanzliche Fette spielen als 

Bestandteil unserer Ernährung sowie als 

Schmier- und Gleitmittel eine wichtige 

Rolle. Analytik hat die Aufgabe, nicht nur 

den Reinheitsgrad von Fett und Öl zu untersuchen, 

sondern auch zu Deklarationszwecken 

Fettgehalt und -zusammensetzung 

von Lebensmitteln zu bestimmen. 

Fette und fette Öle sind Ester des dreiwertigen 

Alkohols Glycerin (Propan-1,2,3- 

triol) mit drei meist verschiedenen, überwiegend 

geradzahligen und unverzweigten 

aliphatischen Monocarbonsäuren, den Fettsäuren, 

durch die Fette sich charakterisieren 

lassen. Verbindungen dieser Art werden 

Triglyceride beziehungsweise Triacylglycerine 

genannt. 

Die Triglyceride der Fettsäuren lassen 

sich gaschromatographisch nicht analysieren. 

Dafür bedarf es der Spaltung und Derivatisierung: 

Die Esterbindungen werden aufgebrochen 

und die freien Fettsäuren in 

korrespondierende Fettsäuremethylester 

(FAMEs; das Akronym leitet sich ab von 

Fatty Acid Methyl Esters) überführt. Im Gegensatz 

zu den jeweiligen Fettsäuren sind 

FAMEs unpolar und moderat flüchtig und 

eignen sich für die GC-Analyse. 

Der Schritt der Fettsäurenderivatisierung 

ist für gewöhnlich arbeitsintensiv; eine 

Automatisierung der Probenvorbereitung, 

wie sie Colwell, Perkins, Summerhill und 

Angove unternommen haben, drängt sich 

geradezu auf. Die Wissenschaftler haben die 

vielfach beschriebene manuelle Derivatisierung 

mit Bortrifluorid und Methanol adaptiert 

(Journal of Liquid Research, 1965. 5: 

p. 600-608) und auf die MPS-PrepStation 

übertragen; die Vergleichbarkeit war gewährleistet, 

schreiben die Autoren. 

Probeneingang: 

Injektionsvolumen: 

MPS-PrepStation, wie sie von Colwell, Perkins, Summerhill und Angove zur Darstellung von 

Fettsäuremethylestern (Derivatisierung) eingesetzt wurde. 

Zunächst wurden die Fettproben in 

10-mL-Vials mittels Accelerated Solvent 

Extraction (ASE) extrahiert und mit deuterierten 

Fettsäuren versetzt. Die resultierenden 

Extrakte wurden bis zur Trockene 

eingedampft und schließlich alle weiteren 

Schritte automatisiert auf der MPS-PrepStation 

durchgeführt. Die Quantifizierung erfolgte 

mit 1-Bromtetradecan als internem 

Standard (IS). 

Die technischen Details 

Entscheidend für die effiziente Automatisierung 

der Fettsäurenderivatisierung ist, dass 

Automatisierte Säulenkühlung im Ofeneinzug- 

Modus (Ofentemperatur: 3 °C) 

1 µL (10-µL-Spritze) 

Trennsäule: Phenomenex Zebron ZB1, 30 m x 240 µm 

(0,1 µm Film) 

Vorsäule: 

Trägergas: 

T-Programm: 

Detektionsmodus: 

Interface-Temperatur: 

MSD-Einstellung: 

MSD-Lösemittelverzögerung: 

Approx 1 m x 0,53 µm Innendurchmesser, 

deaktiviert 

Helium (1mL/min), konstanter Fluss, 

Vakuum-kompensiert 

40 °C (1 min) – 10 °C/min – 300 °C (5 min) 

Selected Ion Monitoring (SIM) 

280 °C (Detektorübergang) 

Standard Auto Tune (STUNE) 

5 min 

sich alle erforderlichen Arbeitsschritte auf 

dem Autosampler durchführen lassen. Die 

MPS-PrepStation verfügt über zwei übereinander 

gelagerte Achsen (Schienen), an denen 

sich jeweils ein Roboterarm entlangbewegt, 

der in alle drei Raumrichtungen agieren 

kann. „Während die obere Schiene der 

MPS-PrepStation etwa das gesamte Spektrum 

der Flüssigaufgabe abdeckt, inklusive 

Standardaddition, Zugabe eines internen 

Standards und Derivatisierung, kann 

die zweite Schiene eine abweichende Möglichkeit 

der Probenanreicherung und Probenaufgabe 

bieten – etwa Headspace (HS), 


17


Aceton 

Tabelle 1 

Durch GC/MS ermittelte Peakfl ächen ausgewählter Fettsäuremethylester einschließlich der deuterierten Standards 

nach manueller Derivatisierung. 

Aceton ist in jedem Verhältnis mit Wasser 

und den meisten organischen Lösemitteln 

mischbar. Daher eignet sich Aceton 

zur Konditionierung von Spritzen, um 

beim Wechseln von wässrigen zu öligen 

Phasen und umgekehrt Benetzungsproblemen 

vorzubeugen, so wie es Colwell, 

Perkins, Summerhill und Angove im Zuge 

ihrer Probenvorbereitung gemacht haben. 

Tabelle 2 

Durch GC/MS ermittelte Peakfl ächen ausgewählter Fettsäuremethylester einschließlich deuterierter Standards 

nach automatisierter Derivatisierung mittels GERSTEL-MPS-PrepStation. 

Tabelle 3 

Vergleich der Durchschnittswerte der mittels GC/MS ermittelten Peakfl ächen nach manueller und automatisierter 

Derivatisierung der Probenextrakte. 

SolidPhaseMicroExtraction (SPME) oder 

automatisiert SPE“, erklärt Ray Perkins. 

Die MPS-PrepStation ermöglicht es, selbst 

komplexe Analysen effizient, komfortabel, 

zeitlich verschachtelt und just in time durchzuführen, 

was insbesondere dann interessant 

ist, wenn es sich um sensible, leicht zerstörbare 

Proben handelt und ein Verlust an 

Substanz im derivatisierten Zustand zu befürchten 

ist. 

Die MPS-PrepStation von Colwell, Perkins, 

Summerhill und Angove war mit einer 

1-mL- sowie einer 10-µL-Spritze ausgestattet 

sowie mit zwei beheizbaren Agitatoren 

und einer Lösemittelstation, die Platz für 

vier Lösemittelbehälter bietet. Zwei enthielten 

Wasser der Qualitätsstufe HPLC-Grade, 

einer war mit Aceton gefüllt. 

Der in Hexan gelöste interne Standard 

sowie das Derivatisierungsreagens (BF 3 

in 

Methanol) wurden in je einem 100-mL-Vial 

bevorratet. Kontrolliert und gesteuert wurde 

die Probenvorbereitung mittels GERS- 

TEL-MAESTRO-Software. Die anschließende 

Analyse erfolgte auf einer Kombination 

GC 6890 und MSD 5973 von Agi- 

lent Technologies. „Unsere Gerätekonfiguration 

erlaubt es“, schreiben die Wissenschaftler, 

„Probenvorbereitung, Probenaufgabe 

und Analyse nahtlos ineinander übergehen 

zu lassen oder wahlweise jeden einzelnen 

Schritt unabhängig voneinander, das 

heißt die GC/MS-Analyse separat, durchzuführen.“ 

Colwell, Perkins, Summerhill und Angove 

überführten die 10-mL-Vials mit den 

eingedampften Extrakten von Hand auf die 

MPS-PrepStation. Alle weiteren Schritte 

verliefen voll automatisiert: 1 mL der BF 3 

/ 

Methanol-Mischung wurde mit der 1-mL- 

Spritze dem Vorratsbehälter entnommen 

und zudosiert. Die Vials wurden zum ersten 

Agitator überführt und für die Dauer 

von 5 min bei 70 °C geschüttelt, dann wieder 

im Probentray positioniert. Die 1-mL- 

Spritze kam erneut zum Einsatz, um 1 mL 

des internen Standards (1-Bromtetradecan 

in Hexan) in die Probe zu dosieren. 

Gestoppt wurde die Derivatisierungsreaktion 

durch Zugabe von 3 mL HPLC-Wasser. 

Die Extraktion der Fettsäuremethylester 

erfolgte für die Dauer von 35 min. bei 

Raumtemperatur durch Schütteln im zweiten 

Agitator. Nach einer Standzeit von 1 

min im Probentray hatte sich die organische 

Phase, in der sich die FAMEs angereichert 

haben, von der wässrigen getrennt; 

mit der 10-µL-Spritze wurde je 1 µL der organischen 

Phase entnommen und direkt in 

das GC/MS-System injiziert. 

18 



Fettsäuremethylester (FAME) 

Fettsäuremethylester (FAME) werden durch Umestern von Fetten oder Ölen (Triglyceriden) 

mit Methanol hergestellt. Diese Reaktion wird sauer oder basisch katalysiert. 

Dabei wird der dreiwertige Alkohol Glycerin gegen Methanol ausgetauscht. Es entstehen 

Glycerin und FAME als Reaktionsprodukte, wobei bei Einsatz von natürlichen 

Fetten stets ein Gemisch aus verschiedenen 

Fettsäuremethylestern erhalten wird, da 

natürliche Triglyceride mehrere verschiedene 

Fettsäurereste enthalten können. In der 

Technik wird das Gleichgewicht der Umesterungsreaktion, 

durch das Entfernen des Glycerins 

oder durch einen Überschuss des Alkohols 

(Methanol), auf die Seite der Produkte, 

also auf die Seite der Fettsäuremethylester, 

verschoben. 

Biodiesel 

Schon gewusst? Biodiesel ist ein dem Dieselkraftstoff 

vergleichbarer pflanzlicher Kraftstoff. 

Im Gegensatz zum konventionellen Dieselkraftstoff 

wird er nicht aus Rohöl, sondern 

aus Pflanzenölen oder tierischen Fetten gewonnen, 

meistens aus Raps (Rapsdiesel). Biodiesel 

wird deshalb als erneuerbarer Energieträger 

bezeichnet; chemisch handelt es sich um 

Fettsäuremethylester (FAME). 

Hoher Probendurchsatz, 

präzise und sichere Ergebnisse 

„Da die Probenvorbereitung deutlich mehr 

Zeit in Anspruch nimmt als der GC-Lauf “, 

erklärt Ray Perkins, „bedeutet der Einsatz 

der MPS-PrepStation puren Zeitgewinn, 

verbunden mit einer signifikanten Steigerung 

der Produktivität.“ 

Die Ursache ist in der intelligenten Softwaresteuerung 

zu finden, die über den Modus 

„PrepAhead“ verfügt und durch die der 

Anwender in der Lage ist, beide Schritte – 

Probenvorbereitung und Analyse – zeitlich 

zu verschachteln; die Vorbereitung der Proben 

kann so tief verschachtelt werden, dass 

sich unmittelbar ein GC-Lauf an den nächsten 

anschließt. 

Die Software erlaube es sogar, die Schritte 

der Probenvorbereitung exakt zu planen. 

Nur so lasse sich die Kapazität des gesamten 

Analysesystems voll und ganz ausschöpfen. 

Dank des Schedulers, der in der Software integriert 

ist, hat der Anwender den Ablaufplan 

konkret vor Augen – auf dem Bildschirm 

seines Rechners. „Die Proben werden 

alle gleich behandelt und in der denkbar 

kürzesten Zeit abgearbeitet“, schreiben Colwell, 

Perkins, Summerhill und Angove. 

Hohe Wiederfi ndung, präzise 

Ergebnisse, sichere Analyse 

Ihre Arbeit habe gezeigt, schildern die Wissenschaftler, 

dass sich die bewährte manuelle 

Vorgehensweise bei der Derivatisierung 

von freien Fettsäuren in Fettsäuremethylester 

erfolgreich automatisieren lasse. Ein 

GC/MS-Chromatogramm 

(SIM-Mode) einer Probe, 

der deuterierte Fettsäuren 

zugesetzt wurden. 

Die Probenvorbereitung 

erfolgte automatisiert mit 

der MPS-PrepStation. 

Peaks in der Reihenfolge 

ihrer Elution von 

links: Methylmyristat 

(deuteriert), Methylmyristat, 

1-Bromtetradecan 

(interner Standard), 

Methylpalmitat (deuteriert), 

Methylpalmitat, 

Methylstearat (deuteriert), 

Methylstearat. 

Vergleich der manuellen, von erfahrener 

Hand durchgeführten Derivatisierung mit 

den Ergebnissen der auf der MPS-PrepStation 

realisierten automatisierten Prozedur 

bezeuge die Güte, die Sensitivität und Präzision 

der automatisierten Vorgehensweise: 

„Die Automatisierung brachte wie erwartet 

eine bessere Wiederfindung sowie eine geringere 

Standardabweichung in allen Fällen“, 

konstatieren die Wissenschaftler und 

merken an, dass ein Teil der ohnehin geringen 

Schwankungsbreite in den Daten der 

avisierten endogenen Methylester sowieso 

mit der individuellen ASE jeder einzelnen 

Probe, die im Vorfeld der Derivatisierung 

erfolgte, zusammenhinge. 


19


Von Anne-Christin Wolff, Ingo Schellenberg 

und David Bansleben, Institute of Bioanalytical 

Sciences (IBAS) der Hochschule Anhalt, 

Bernburg 

Aroma-Profiling optimieren 

Die Nase vorn hat HSSE! 

Die Art der Aufgabe determiniert die Analysemethode: 

Welches Messinstrument zum Einsatz kommt und wie 

die Probe präpariert wird, hängt vorrangig vom Untersuchungsziel 

ab. Wissenschaftler der Hochschule Anhalt 

haben den Königsweg gefunden, das Profi l von Kräuteraromen 

optimal zu charakterisieren. 

Ohne Aroma- und Duftstoffe geht 

heutzutage so gut wie nichts mehr: 

Sie verhelfen faden Lebensmitteln zu 

mehr Geschmack, lassen aggressive Putzmittel 

der Nase schmeicheln oder bittere 

Medizin lecker schmecken. So einfach lassen 

unsere Sinne sich täuschen – ohne Magie, 

allein mit der Macht der Biochemie: 

Gerüche können, kaum dass sie in die Nase 

gestiegen sind, ein neuronales Feuerwerk 

entfachen und Reaktionen von Ekel über 

Wohlgefallen bis hin zur Schnüffelsucht 

anstoßen. Und wenn die Chemie stimmt, 

geht’s selbstverständlich auch der Wirtschaft 

gut: Die Geruchs- und Geschmacksstoffen 

geltende Nachfrage zieht an und die 

Aromastoffindustrie boomt. Doch der Bedarf 

lässt sich aufgrund hoher Kosten beziehungsweise 

mangelnder Ressourcen nicht 

alleine aus natürlichen Quellen decken. 

Während sich wohlriechendes Küchengewürz 

meist mühelos in ausreichender 

Menge und für kleines Geld auf der Fensterbank 

ziehen lässt, erweist sich die Gewinnung 

kostbaren Aromaöls, etwa aus dem 

australischen Teebaum, als wesentlich diffiziler. 

Um den Markt dennoch mit ausreichenden 

Mengen zu bezahlbaren Preisen 

beliefern zu können, bedient man sich der 

chemischen Synthese. Mit Erfolg: Die im 

Reagenzglas erschaffenen Duftkreationen 

reichen oft verblüffend nahe an das Original 

heran; sie im Labor zusammenzubauen 

ist vergleichsweise kostengünstig, und auch 

ein ökologischer Nutzen wird diskutiert. 

Zugeschaut und nachgebaut 

Voraussetzung für die Synthese eines Duftes 

ist die Kenntnis seiner Zusammensetzung, 

also der Rezeptur, die Mutter Natur 

bei ihrer Geruchsschöpfung ausbaldowert 

und verwendet hat. Wer hingegen keine 

konkreten Vorstellungen vom jeweiligen 

Aromaprofil hat und sich allein auf empirische 

Duftstudien verlässt, kann nicht damit 

rechnen, wirtschaftlich erfolgreich zu 

sein. Detaillierte Einblicke in den aromatischen 

Mikrokosmos lassen sich mittels 

instrumentalanalytischer Methoden nehmen. 

Um flüchtige Verbindungen, zu denen 

die Duftstoffe und Aromen naturgemäß 

zählen, nachzuweisen und zu identifizieren, 

hat sich die Kapillargaschromatographie 

(Kapillar-GC) in Verbindung mit 

der massenselektiven Detektion (MS) bewährt. 

Hinsichtlich der Art der Probenvorbereitung 

gehen die Meinungen allerdings 

auseinander. Dass man der Headspace- 

20 



Technik (HS) den Vorzug gegenüber anderen, 

klassischen Extraktionstechniken 

gibt, verwundert nicht. Doch welche der 

verschiedenen HS-Techniken eignet sich 

am besten für die intendierte Aufklärung? 

Auf der Suche nach einer verbindlichen 

Antwort wurden drei gängige HS-Verfahren 

anhand der Analyse von Oregano und 

Basilikum untersucht. Das Ergebnis der 

Untersuchung wurde im Journal of Medicinal 

and Spice Plants, 2007, 12(3), pp.147- 

153 publiziert. 

Die Wettbewerber 

Ins Rennen um das beste Aromaprofil 

schickten wir die Festphasenmikroextraktion 

(Solid Phase Micro Extraction/ 

SPME) beziehungsweise die wenige Jahre 

nach deren Einführung entwickelte Headspace-Variante 

(HS-SPME): Die Extraktion 

der flüchtigen Komponenten erfolgte 

mittels eines geeigneten Polymermaterials, 

hier Polydimethylsiloxan (PDMS), das 

von außen auf eine Nadel aufgebracht ist. 

Diese Nadel befindet sich ausschiebbar in 

einer schützenden Metallkanüle. Die Kanüle 

stößt durch das Septum des Probengefäßes, 

die Nadel wird in definierter Tiefe 

in den Dampfraum über der Probe eingetaucht 

und bleibt dort, bis die Extraktion 

abgeschlossen ist. 

Die Nummer zwei am Start war die 

Headspace Solid Phase Dynamic Extraction 

(HS-SPDE), eine von der Festphasenmikroextration 

(HS-SPME) abgeleitete, 

ebenfalls lösemittelfreie Extraktionstechnik. 

Im Gegensatz zur HS-SPME befindet 

sich das extrahierende Polymermaterial 

bei der HS-SPDE nicht auf, sondern im 

Innern einer Spritzennadel; die Anreicherung 

der geruchsaktiven Komponenten erfolgt, 

während mit der Spritze ein definiertes 

Gasvolumen aus dem Dampfraum des 

Probengefäßes abgesaugt wird. Desorbiert 

wird nach Einführung der Kapillare 

in den heißen GC-Injektor. 

Wichtig zu wissen: 

Die HS-SPDE wartet mit 

einer dickeren sorbierenden 

PDMS-Schicht 

auf als die SPME-Faser. 

Letzte zu erwähnende 

Extraktionstechnik 

im Trio der 

Dipl.oec.troph. 

Anne-Christin Wolff 

Wettbewerber war die Headspace Stirbar 

Sorptive Extraction (HSSE), die auf der Stir 

Bar Sorptive Extraction (SBSE) basiert. Ihr 

Funktionsprinzip ähnelt dem der SPME 

und SPDE, die Extraktion erfolgt allerdings 

nicht mit einer von außen beschichteten 

Faser oder einer innenbeschichteten Nadel, 

sondern mit dem GERSTEL-Twister. 

Hierbei handelt es sich, vereinfacht ausgedrückt, 

um ein Rührstäbchen für Magnetrührer, 

das mit einer Sorptionsschicht aus 

PDMS ummantelt ist und das im Dampfraum 

der Probe befestigt wird. Charakteristisch 

für den Twister ist sein konkurrenzlos 

großes PDMS-Volumen, wodurch eine in 

Abhängigkeit vom Siedepunkt der zu extrahierenden 

Verbindung bis zu tausendfach 

größere Empfindlichkeit gegenüber der SP- 

ME resultiert. 

Anhalt University of Applied Sciences 

Center of Life Sciences 

Institute of Bioanalytical Sciences (IBAS) 

Strenzfelder Allee 28 

06406 Bernburg 

Phone: +49 (0) 3471 / 355-1246 

Fax: +49 (0) 3471 / 355-91246 

E-Mail: wolff@loel.hs-anhalt.de 

Web: www.bioanalytik-anhalt.de 

Die Probe aufs Exempel 

Als Proben verwendeten wir zwei luftgetrocknete 

Gewürze: Oregano (Origanum 

vulgare ssp. hirtum) mit einem Gehalt 

an ätherischem Öl von 2,95 bis 3,20 

Prozent und Basilikum (Ocimum basilicum 

var. basilicum) 

mit einem Anteil an 

ätherischem Öl von 

0,55 bis 0,60 Prozent. 

50 Milligramm jeder 

Probe wurden in ein 

20-mL-Vial gegeben, 

verschlossen und 30 

Minuten bei 40 °C 

äquilibriert. Wir haben 

die Bedingungen 

bei allen drei Extraktionstechniken 

konstant 

gehalten, um eine 

Vergleichbarkeit der 

Ergebnisse gewährleisten 

zu können. Jede 

Analyse wurde zehn Mal ausgeführt. 

HS-SPME-Probenahme: Für die HS- 

SPME-Extraktion verwendeten wir eine 

100 µm PDMS-Faser (PDMS 100, Volumen 

des Beschichtungsmaterials Vf = 0,612 

mm3), die für 30 Minuten bei einer Temperatur 

von 40 °C in das Probenvial eingefahren 

wurde. Während der HS-Äquilibrierung 

war der Intervallschüttler aktiviert. 

Die SPME-Faser wurde anschließend 

in den GC-Injektor eingeführt und die angereicherten 

Analyten wurden für die Dauer 

von einer Minute bei 200 °C desorbiert. 

Jede Faser haben wir vor der Extraktion 

zehn Minuten lang konditioniert. 

HS-SPDE-Probenahme: Die SPDE-Nadel 

(74 mm x 0,8 mm, ID = 0,5 mm, konische 

Spitze mit Seitenöffnung), innen mit 

50 µm PDMS beschichtet, saß auf einer gasdichten 

Spritze; ihr Volumen betrug 2,5 mL. 

Die Probe wurde für eine Minute inkubiert, 

anschließend 30 Minuten bei 40 °C extrahiert. 

Das Extraktionsvolumen lag bei 1000 

µL, die Extraktionsgeschwindigkeit betrug 

50 µL/s. Die angeschlossene Gasstation lieferte 

ein festes Volumen von 1000 µL Helium 

für die Desorption bei 200 °C 

mit 50 µL/s im GC-Eingang. Nach 

jeder Analyse wurde die Nadel in 

der Nadelkonditionierungsstation 

für die Dauer von drei Minuten bei 

150 °C konditioniert. 

HSSE-Probenahme: Der GERSTEL- 

Twister wurde im Einsatz des 20-mL-Headspace-Vials 

platziert, das zuvor mit 50 

mg Pflanzenmaterial befüllt worden 

war. Extrahiert wurde für die Dauer 

von 30 Minuten unter Schütteln und 

bei 40 °C. 

Von der Desorption 

bis zur Detektion 

Der HS-SPME und HS-SPDE folgte die 

GC/MS-Analyse auf einem Thermo-Finnigan-TRACE-GC 

mit angeschlossenem 

Quadrupol-Massenspektrometer TRACE 

DSQ. Die Temperatur des Injektors betrug 


21


200 °C, das Splitverhältnis 1:15 für die Basilikum- 

und 1:10 für die Oreganoproben. 

Als Trägergas verwendeten wir Helium, das 

bei der Analyse der Basilikumproben mit 

1,3 mL/min und bei der Trennung der Oreganoinhaltsstoffe 

mit 0,9 mL/min durch die 

Kapillare floss. 

Die Trennung der Analyten erfolgte auf 

einer DB5-MS-Kapillarsäule (15 m x 0,25 

mm; ID = 0,25 µm, SGE). Angelegt war ein 

Temperaturgradient: Ausgehend von 40 °C 

wurde die Temperatur mit 20 °C/min auf 

100 °C gesteigert, von dort ging es weiter 

mit 1 °C/min auf 120 °C, dann mit 30 °C/ 

min auf 270 °C. Die Temperatur der Transferleitung 

zum MSD betrug 280 °C, die des 

Detektors 250 °C. Gescannt wurden im Bereich 

von m/z 50 bis 300 mit 5 Scans pro 

Sekunde (Ionisation EI. 70 eV). 

Zur Analyse mittels GERSTEL-Twister 

(HSSE) verwendeten wir einen GC 6890, 

verbunden mit einem MS 5973 (beide Agilent 

Technologies). Nachdem der Twister in 

ein passendes Desorptionsröhrchen überführt 

worden war, verlief die Analyse mit 

dem MultiPurposeSampler MPS voll automatisiert. 

Die Desorption erfolgte im Splitlos-Modus 

und temperaturprogrammiert 

in der ThermalDesorptionUnit (TDU): 

Ausgehend von 40 °C wurde die Temperatur 

um 180 °C/min auf 240 °C gesteigert. 

Die desorbierten Analyten wurden im Kalt- 

AufgabeSystem (KAS) des GC bei minus 

80 °C cryofokussiert. Nach der Desorption 

des Twisters wurde das KaltAufgabeSystem 

(KAS) mit 12 °C/s auf 280 °C aufgeheizt und 

die Temperatur für 5 Minuten gehalten. 

Wir injizierten die Probe im Split-Modus 

mit einem Verhältnis von 1:15 (Basilikum) 

beziehungsweise 1:10 (Oregano). Die 

anschließende Trennung der Analyten erfolgte 

auf einer Kapillarsäule DB5-MS (30 

m x 0,25 mm, ID = 0,25 µm) unter Anwendung 

eines Temperaturgradienten: Von 

40 °C ausgehend wurde die Temperatur mit 

20 °C/min auf 100 °C gesteigert; weiter ging 

es mit 1 °C/min auf 120 °C, dann mit 30 °C/ 

min auf 270 °C. Die Temperatur der Transferleitung 

zum MSD betrug 280 °C, die des 

Detektors 250 °C. Gescannt wurde im Bereich 

von m/z 50 bis 300 mit 5,27 Scans pro 

Sekunde (Ionisation EI 70 eV). 

Von Theorie und Praxis 

Um die Leistungsfähigkeit der verschiedenen 

HS-Extraktionstechniken bewerten 

und statistisch vergleichen zu können, 

wurden drei flüchtige Standards mit unterschiedlichen 

Molekulargewichten und 

Octanol-Wasser-Verteilungskoeffizienten 

(K O/W 

) eingesetzt, namentlich Linalool, 

Carvacrol und β-Caryophyllen. Inwieweit 

die Experimente präzise verliefen, 

wurde mittels einer Serie von sechs Analysen 

für jeden Versuch berechnet. In der 

Chromatogramm von Oregano. 

Analytische Bewertungskriterien. 

Technik Statistik Linalool Carvacrol β-Caryophyllen HSSE 

HS-SPDE Wiederfindung (%) 94,06 99,37 73,18 

HSSE Wiederfindung (%) 83,28 58,85 78,75 

HS-SPME Wiederfindung (%) 61,45 89,77 70,97 

In Oreganoproben mittels HSSE, HS-SPDE und HS-SPME detektierte Komponenten. 

Nr Komponente HSSE HS-SPDE HS-SPME 

1 Tricyclen x x 

2 α-Pinen x x 

3 Thuja-2,4(10)dien x 

4 Camphen x x 

5 1-Octen-3-ol x x x 

6 Sabinen x x x 

7 β-Pinen x x x 

8 β-Mycren x 

9 α-Phellandren x x 

10 α-3-Caren x x 

11 α-Terpinen x x 

12 ρ-Cymen x x x 

13 χ-Terpinen x x x 

14 Terpinolen x x x 

15 2,5-Dimethylstyren x 

16 Cis-Linalooloxid x 

17 trans-Sabinenhydrat x x x 

18 Linalool x x x 

19 Borneol x x x 

20 Terpinen-4-ol x x x 

21 α-Terpineol x 

22 Estragol x x 

23 Thymolmethylether x x x 

24 Thymoquinon x x x 

25 Thymol x x x 

26 Carvacrol x x x 

27 Peak1 x 

28 α-Copaen x 

29 α-Bourbonen x 

30 β-Caryophyllen x x x 

31 α-Humulen x 

32 α-Cubeben x 

33 trans-β-Bergamoten x x 

34 cis-Murola-4(14)-5-dien x 

35 δ-Cadinen x 

Gesamt 33 24 16 

22 



HSSE-GC, HS-SPDE-GC und HS-SPME-GC der relativen Häufi gkeit (RA) von charakteristischen Komponenten von fünf Oreganoproben (n=10). 

β-Cymen Thymol- Thymoquinon Carvacrol β-Caryophyllen Summe 

methylether 

Peakfläche 

(RA) (RA) (RA) (RA) (RA) (RA) 

a) Origanum vulgare ssp. hirtum (Probe 1) 

HSSE 166571 8049 4709 5219 5963 36707 

HS-SPDE 921 97 54 53 111 222 

HS-SPME 100 100 100 100 100 100 

b) Origanum vulgare ssp. hirtum (Probe 2) 

HSSE 49802 4787 3626 4158 653 23776 

HS-SPDE 303 74 60 64 72 169 

HS-SPME 100 100 100 100 100 100 

c) Origanum vulgare ssp. hirtum (Probe 3) 

HSSE 71769 7075 4222 3733 2723 3558 

HS-SPDE 387 74 53 56 68 128 

HS-SPME 100 100 100 100 100 100 

d) Origanum vulgare ssp. hirtum (Probe 4) 

HSSE 83883 5865 4168 3664 2790 2330 

HS-SPDE 393 72 52 54 65 91 

HS-SPME 100 100 100 100 100 100 

e) Origanum vulgare ssp. hirtum (Probe 5) 

HSSE 41451 5133 4805 3499 2919 3664 

HS-SPDE 251 59 48 47 52 130 

HS-SPME 100 100 100 100 100 100 

Wiederholbarkeit setzte sich die HS-SPDE 

an die Spitze der getesteten HS-Extraktionstechniken. 

Die relative Standardabweichung 

(RSD) erreichte im Verlauf von 

sechs Bestimmungen einen Wert von 0,69 

Prozent für Linalool bis 1,29 Prozent 

für β-Caryophyllen. Die Wiederfindung 

untersuchten wir, 

indem wir eine mit einer 

definierten Menge flüchtiger 

Standards versetzte 

Kräuterprobe analysierten: 

Sie lag für die HS-SP- 

DE bei 94,06 (Linalool), 99,37 

(Carvacrol) und 73,18 Prozent 

(β-Caryophyllen). Die 

HSSE erreichte Werte von 

83,28, 58,85 und 78,75 Prozent, 

die HS-SPME 61,45, 

89,77 und 70,97 Prozent. 

Vorbereitet für den Ernstfall wendeten 

wir uns nun den „echten“ Oregano- und 

Basilikumproben zu. Die linearen Retentionsindices 

wurden durch Injektion einer 

Lösung, die eine homologe Reihe von Alkanen 

(C 11 

bis C 30 

) enthielt, bestimmt. Die 

Verbindungen wurden auf der Basis der 

MassFinder 3.0 Massenspektra-Bibliothek 

identifiziert. Weiterhin wurden alle durch 

Massenspektra, lineare Retentionsindices 

(LRI) oder Injektion zuverlässiger Standards 

bestätigt. Mittels HS-SPME, HS-SP- 

DE und HSSE detektierten wir insgesamt 

43 Analyten. 

Wir wählten jeweils fünf Headspace- 

Komponenten von Origanum vulgare ssp. 

hirtum, namentlich β-Cymen, Thymolmethylether, 

Thymoquinon, 

Carvacrol und 

β-Caryophyllen, 

und von Ocimum 

basilicum 

var. basilicum, 

namentlich 1,8-Cineol, 

Linalool, Estragol, 

E-Methylcinnamat, 

trans-β-Bergamoten, um 

die Ergebnisse der drei Anreicherungstechniken 

zu vergleichen. 

Die Peakflächen der 

ausgewählten Komponenten wurden 

auf Prozent normiert, und zwar indem 

wir sie auf jene bezogen, die mittels HS-SP- 

ME gewonnen und als 100 Prozent gesetzt 

wurden. Dies ergibt eine relative mittlere 

Häufigkeit (Abundanz/RA) jeder Komponente 

mit HS-SPDE und HSSE gegen HS- 

SPME. Ergebnis: Für beide Kräuter zeigte 

die HSSE einen wesentlich höheren Anreicherungsfaktor 

als die HS-SPME und die 

HS-SPDE, was auf das höhere Volumen der 

Polymerbeschichtung zurückzuführen ist. 

Der Vergleich der RAs der Peakfächensumme 

für die Oregano- und Basilikumproben 

zeigt: Die Wiederfindung liegt bei der HSSE 

zwischen 23 und 370 Mal höher als bei der 

HS-SPME und der HS-SPDE. 

Fazit 

Der Vergleich der mit allen drei Techniken 

gewonnenen Ergebnisse zeigt: Die HSSE besitzt 

eine signifikant größere sorptive Anreicherungsfähigkeit 

als die HS-SPDE und 

die HS-SPME. Aus der Oreganoprobe ließen 

sich mit der HSSE bis zu 33 Peaks detektieren, 

während es mit der HS-SPME nur 

15 waren; einen ähnlich gravierenden Unterschied 

registrierten wir auch beim Basilikum. 

Unterm Strich kann man sagen, dass 

sich die HSSE für flüchtige Verbindungen als 

die ideale Anreicherungstechnik erweist. Allein 

die Extraktionseffizienz der HSSE war 

aufgrund des höheren Volumens der sorbierenden 

Polymerschicht markant größer. 

Die vorliegende Untersuchung macht 

deutlich, dass aufgrund des hohen Anreicherungsfaktors 

der HSSE Komponenten 

auch in sehr geringen Konzentrationen bestimmt 

werden können, was im Fall von 

Aromaanalysen entscheidend sein kann. 

Will man das Aromaprofil einer Probe erstellen, 

erweist sich die HSSE-Technik somit 

als Königsweg. 


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Das lesen Sie in unserer nächsten Ausgabe: 

Im Internet 

Dicke Luft: Feuerwerk und seine Risiken 

Während Feuerwerkskörper ein hübsches Lichtspiel an 

den nachtblauen Himmel zaubern, wird die Luft am Boden 

zunehmend ungesünder. Jeder Abschuss einer Silvesterrakete 

geht laut Umweltbundesamt (UBA) mit der Freisetzung 

erheblicher Mengen gefährlichen Feinstaubs einher. 

Zur Belastung von Mensch und Umwelt tragen laut einigen 

koreanischen Wissenschaftlern gesundheitsschädliche 

Luftverunreinigungen, so genannte Hazardous Air 

Pollutants (HAPs), ihren Teil dazu bei. 

PFTs mit LC/MS in Wasser effi zient nachweisen 

Wenn es nach Mutter Natur gegangen wäre, gäbe es keine perfluorierten 

Carbonsäuren. Allerdings erwiesen sich diese im Labor von 

Menschenhand kreierten Verbindungen, die unter der Bezeichnung 

perfluorierte Tenside (PFT) für Aufsehen sorgten, als überaus nützlich 

unter anderem bei der Herstellung von Kunststoffen. Die Folge: 

PFTs finden sich heute überall in der Natur und belasten unter anderem 

unser Trinkwasser. Die TeLA GmbH aus Bremerhaven hat eine 

LC/MS-Methode inklusive automatisierter SPE entwickelt, mit 

der sich PFTs effizient und sicher bestimmen lassen. 

Urkundenfälschern auf die Schliche kommen 

Wer Ausweise, Testamente und Schecks fälscht, macht sich strafbar. 

Rund 6000 Betrugsfälle aus ganz Europa landen jährlich auf 

dem Tisch der Abteilung für Urkundenfälschung des Bayerischen 

Landeskriminalamtes (LKA) in München. Die Experten dort verfügen 

über die europaweit größte Sammlung an Schreibmitteln und 

Dokumenten. Wichtiges Hilfsmittel bei der Aufklärung von Urkundenfälschung 

ist der visuelle wie analytische Vergleich. „GERSTEL 

Aktuell“ besuchte die Experten im Kriminallabor. 

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seine kundenorientierten Lösungen fi nden 

Sie im Internet unter www.gerstel.de 

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