Spurensuche - Gerstel GmbH & Co.KG

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Kundenzeitschrift der GERSTEL GmbH & Co. KG · Eberhard-Gerstel-Platz 1 · 45473 Mülheim an der Ruhr · Telefon + 49 2 08 - 7 65 03-0 · gerstel@gerstel.de 

ISSN 1618 - 5900 

Nr. 43 November 2010 

Umweltanalytik 

Spurensuche 

in eisigen Höhen 

Lebensmittelsicherheit 

PAK an „Frutti di Mare“ 

Pestizidanalytik 

Kehraus für Störenfriede 

Vitaminanalytik 

Winterblues ade! 

Der neue 

Aktuelle Informationen 

in der Heftmitte

Das bietet 

Flexibel durch und durch 

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• Maximale Flexibilität 

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Deutschland 

+49 208 - 7 65 03-3 

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+65 6 2 5486 

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6210 Surs e 

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Ihr Ansprechpartner 

in Deutchland, 

Öste reich und 

der Schweiz 

Inhalt 


PAK an „Frutti di Mare“ 4 


Kehraus für Störenfriede 6 

Biochemie/Biotechnologie 

Metabolismus in Flaschen 10 

Der neue GERSTEL-MPS 

(Heft im Heft) 

Ihnen der neue 

GERSTEL-MPS: 

Effizient, produktiv, zuverlä sige Resultate 

Der GERSTEL-MPS erledigt Ihre Routineanalytik e fizient, zuverlä sig und 

störungsfrei. Sie profitieren von de robusten, zuverlä sigen und bewährten 

Technologie. Mit der Softwaresteuerung verhält e sich genauso: Sie benötigen 

keine Programmierke ntni se, investiere nur ein Minimum an Zeit in 

die Einstellung Ihres Systems. Ihnen verbleibt ein Maximum an Zeit für Ihrer 

analytische Aufgabe. So so l e sein! Wenige Handgri fe und Mausklicks 

serung der Nachweisgrenzen 

oder derivatisieren Die Laborarbeit wird erst zur Routine, 

sie, um die Detektierbarkeit 

zu gewährleisten be- 

we n sie keine gesonderte Aufmerkziehungsweise 

um sie 

GC- bzw. LC-gängig zu 

machen. A le Probenvorbereitung 

schri te la sen 

sich beliebig per Mausklick 

miteinander kombinieren. 

Welcher Herausforderung 

wo len Sie sich ste len? 

genügen un die Sequenzliste für den ganzen Tag ist fertig. Der GERSTEL- 

MAESTRO-Software sei Dank! Und so lten Sie währen der laufenden Sequenz 

eilige Proben vorziehen mü sen: Kein Problem. Ohne Unterbrechung 

in die laufende Sequenz einfügen und weiter geht’s. 

Sie meistern jede a plikative Herausforderung. Das modulare Konzept 

des MPS erlaubt es Ihnen, flexibel auf a le analytischen Erforderni se des 

Labora ltags zu reagieren. Spielend einfach automatisieren Sie a le gäng igen 

oder auch Ihre ganz individue len Probenvorbereitungstechniken – in Verbindung 

mit einer GC/MS- oder LC/MS-Probenaufgabe oder im unabhängigen 

Betrieb als MPS-WorkStation. 

Mehrwerte für Routine und F&E 

Anwender im Bereich von Forschung und Entwicklung (F&E) profitieren vom 

modularen Aufbau des GERSTEL-MPS, der eine leichte Anpa sung des Autosamplers 

an gegenwärtige und künftige Aufgaben ermöglicht. Für die Probenvorbereitung 

stehen eine Vielzahl von GERSTEL-Modulen und -Technologien 

zur Verfügung: Si eliminieren komfortabel und sicher Matrixbestandteile, geben 

Standards und Reagenzien zur Probe, reichern Analyten an zur Verbessamkeit 

bindet. Reibungslos, zuverlä sig 

und sicher – da sind die A tribute der 

Labo routine und die Ke nzeichen des 

GERSTEL-MPS. Der MPS hat sich als erstkla 

siger Labo roboter in der GC/MS- und 

LC/MS-Analytik bewährt. Der Sampler 

lä st sich mit a len gängigen Chromatographiesystemen 

kombinieren, die dank 

der inte ligenten MAESTRO-Software- 

Steuerung optimal ausgelastet werden. 

Sie erste len Ihre Sequenz für den Tag – 

den Rest erledigt der MPS für Sie! 

Eberhard-Gerstel-Preis 

Ausgezeichnete Spitzenleistung 13 


Spurensuche in eisigen Höhen 14 


Winterblues ade! 18 

Aroma- und Duftstoffanalyse 

Auf Knopfdruck in die 

zweite Dimension 21 

Editorial 2 

News 3 

Impressum 2 

Impressum 

Ihr leistungsfähiger Autosampler für die 

automatisierte Probenvorbereitung und 

Probenaufgabe in der GC/MS und LC/MS 

GERSTEL-MPS 

• Bewährte und zuverlä sige Technologie 

Der GERSTEL-MPS hat sich in den Laboratorien von Industrie, 

Untersuchungsämtern und Forschungseinrichtungen vielfacher 

Weise als effizienter und flexibler Autosampler und Roboter 

in der GC/MS und LC/MS bewährt. 

• Bestmögliche Produktivität 

Dank intelligenter Verschachtelung von Probenvorbereitung und 

Analyse wird Ihr Analysensystem optimal ausgelastet. 

• Intuitive Bedienung 

Mit der GERSTEL-MAESTRO-Steuerung steuern Sie Ihren MPS 

ganz einfach per Mausklick – als unabhängige Workstation oder 

komfortabel aus der Agilent ChemStation und Ma sHunter- 

Mit dem MPS automatisieren Si eine Vielzahl gängiger und 

spezieller Probenvorbereitungstechnologien. We n es sein 

mu s, pa sen Sie den MPS jederzeit und im Handumdrehen 

GERSTEL®, GRAPHPACK® and TWISTER® sind eingetragene Marken der GERSTEL GmbH & Co. KG. 

Änderungen vorbehalten. Copyright by GERSTEL GmbH & Co. KG 

www.gerstel.com 

G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S 

Next Generation GERSTEL- 

Herausgeber 

GERSTEL GmbH & Co. KG 

Eberhard-Gerstel-Platz 1 

45473 Mülheim an der Ruhr 

Konzeption, Text, Redaktion 

Guido Deußing Redaktionsbüro 

ScienceCommunication 

Uhlandstraße 16 

41464 Neuss 

guido.deussing@t-online.de 

Wissenschaftlicher Beirat 

Dr. Eike Kleine-Benne 

eike_kleine-benne@gerstel.de 

Dr. Oliver Lerch 

oliver_lerch@gerstel.de 

Dr. Malte Reimold 

malte_reimold@gerstel.de 

Leserservice 

Andrea Hamm 

aktuell@gerstel.com 

Grafische Umsetzung 

Paura Design, Hagen, Germany 

www.paura.de 

NEU! 

MultiPurposeSampler 

MPS 

Der multifunktionale Autosampler 

für das Hochleistungslabor 

ISSN 1618-5900 · 11 / 2010 

GERSTEL-MultiPurposeSampler MPS 

Der multifunktionale Autosampler für das 

Hochleistungslabor 

Die Probenvorbereitung bietet ein enormes Optimierungspotenzial. Gut, 

wenn man sich für einen Autosampler entschieden hat, mit dem man heutige 

und künftig zu erwartende Aufgaben bravourös und flexibel meistern 

ka n, ohne an Grenzen zu stoßen: Mit dem GERSTEL-MultiPurposeSampler 

(MPS) arbeiten si e fizient und erfolgreich in a len Fragen und Aufgaben bei 

der Automatisierung Ihrer Probenvorbereitung und Probenaufgabe in der GC 

(GC/MS) und LC (LC/MS). Oder Sie nutzen den MPS als Workstation, ohne 

Anbindung an ein bestimmtes Analysensystem. Für welchen MP Sie sich 

auch immer entschieden haben: Sie erhalten mit jeder Variante zuverlä sige 

Resultate, steigern Ihren Probendurchsatz und ste len sich flexibel und im 

Handumdrehen erfolgreich neuen Herausforderungen. 

Der MPS macht nicht nur optisch eine gute Figur: 

Aufgabe der täglichen Routine erledigt der 

MPS zuverlä sig und störungsfrei. 

Sie lasten Ihr Analysesystem optimal aus, weil Sie a le 

Schri te der Probenvorbereitung und die GC/MSund 

LC/MS-Analytik ideal verschachteln kö nen. 

Ob Sie Ihre Analysensequenz für Tage erste len oder 

umgehend eilige Proben behandeln und zwischenschieben 

mü sen: Kein Problem! Wenige Mausklicks genügen – dank der 

inte ligenten GERSTEL-MAESTRO-Softwaresteuerung. 

Weiteres Plus: Die GERSTEL-MAESTRO-Software arbeitet 

vo l integriert in der Agilent ChemStation und 

Ma sHunter-Software. 

Das bedeutet für Sie: 

Ihr komple tes Analysensystem, einschließlich GC/MS 

beziehungsweise LC/MS lä st sich von einer einzigen 

Softwarepla tform au steuern – mit einer einzigen 

Methode und einer Sequenzliste. 

Ka n es mehr Komfort und Leistung geben? 

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Liebe Leserinnen 

und Leser, 

Aufgabe der „GERSTEL Aktuell“ ist es, Sie auf 

eine Exkursion einzuladen und mitzunehmen 

auf eine Reise durch die Laborwelt von Anwendern, 

die für ihre Applikationen GERSTEL- 

Geräte und -Systeme einsetzen. Die Technik 

spielt eine gewichtige Rolle im Kontext des 

Magazins, tritt jedoch bei der redaktionellen 

GERSTEL-Geschäftsführer Eberhard G. Gerstel (l.) 

nahm aus der Hand von NRW-Umweltminister 

Johannes Remmel (ganz rechts im Bild) die 

Auszeichnung der Stadt Mülheim an der Ruhr für 

die erfolgreiche Teilnahme des Unternehmens am 

Ökoprofit 2010 entgegen. 

Umsetzung in den Schatten der Anwendung, 

um die es uns vorrangig geht. Auch für diese 

43. „GERSTEL Aktuell“ haben wir wieder einmal 

interessante Themen recherchiert und in 

journalistischer Manier präpariert und aufbereitet. 

Wir führen Sie unter anderem in eisige 

Höhen, in die Tiefen des Meeres und in den 

Mikrokosmos lebender Zellen: 

Mit dem Helmholtz-Zentrum für Umweltforschung 

reisen wir in die Anden, um dort auf 

dem Cerro Aconcagua, dem höchsten Berg 

Amerikas, polychlorierten Biphenylen (PCB) 

nachzuspüren. Wir ermitteln, wie sich Pestizide 

effizient und sicher in Lebensmitteln nach- 

Guido Deußing 

Guido Deußing, 

Redaktion „GERSTEL Aktuell“ 

weisen und Stoffwechselprozesse im Headspace-Vial 

automatisiert nachvollziehen und 

überwachen lassen. Nicht zuletzt werfen wir 

einen Blick nach Nordamerika, wo die größte 

Ölkatastrophe seit Menschengedenken im 

Golf von Mexiko nicht nur ein ökologisches Desaster 

verursacht hat, sondern auch ungeahnte 

applikative Folgen nach sich zieht. 

Als folgenreich erwies sich auch die Arbeit 

von Dr. Jens Künnemeyer, der für seine herausragenden 

Leistungen in den analytischen 

Trenntechniken mit dem Eberhard-Gerstel- 

Preis geehrt wurde. 

Ausgezeichnet wurde auch GERSTEL 

durch NRW-Umweltminister Johannes Remmel 

für die Anstrengungen des Unternehmens 

im Rahmen von Ökoprofit, einem ökologischen 

Projekt für integrierte Umwelttechnik. 

Mehr darüber erfahren Sie auf der Homepage 

des Unternehmens unter www.gerstel.de. 

In der Mitte dieser „GERSTEL Aktuell“ finden 

Sie einen Einhefter, in dem wir über den 

brandneuen GERSTEL-MultiPurposeSampler 

(MPS) berichten – abseits des redaktionellen 

Umfelds und doch inmitten der hier beschriebenen 

Anwendungen, für die der MPS eine 

mehr oder minder große Rolle spielt. 

Der GERSTEL-MPS ist mit mehreren tausend 

verkauften Autosamplern einer der erfolgreichsten 

Roboter für Probenvorbereitung 

und Probenaufgabe in der GC/MS und LC/ 

MS. Äußerlich fällt das neue, moderne Erscheinungsbild 

des MPS ins Auge, die wichtigen 

Änderungen liegen jedoch im eher unscheinbaren 

Detail ... 

Bleibt mir nur übrig, Ihnen viel Vergnügen 

bei der Lektüre zu wünschen! 

Es grüßt Sie herzlich 

Ihr 

2 GERSTEL Aktuell – November 2010

GERSTEL expandiert nach Südostasien 

Tan Surakanpinit 

Die Nachfrage nach automatisierten 

Lösungen für die GC/MS und 

LC/MS forcierte die Gründung 

einer Tochtergesellschaft in der 

Wirtschaftsmetropole Singapur. 

Um ihre Partner in Südostasien schneller 

und effizienter in allen Belangen 

rund um die automatisierte Gas- und 

Hochleistungsflüssigchromatographie 

(GC/MS, LC/MS) unterstützen zu können, 

hat die GERSTEL GmbH & Co. KG in Singapur 

eine Niederlassung gegründet: 

Die GERSTEL Limited Liability Partnership 

(LLP) ist ansässig in der Hauptstadt 

des gleichnamigen Insel- und Stadtstaats 

und das vierte Tochterunternehmen 

des international anerkannten Analytik-Experten. 

GERSTEL besitzt Niederlassungen in 

den USA, in Japan und in der Schweiz; in 

70 weiteren Ländern der Erde wird das 

Unternehmen durch Distributoren repräsentiert. 

Geführt wird GERSTEL LLP von Tan 

Surakanpinit. Die gebürtige Thailänderin 

verfügt über einen Hochschulabschluss 

in Chemie sowie in Betriebswirtschaft 

und gilt als ausgewiesene Südostasienund 

Chromatographie-Expertin. Bevor 

sie zu GERSTEL wechselte, war Tan Surakanpinit 

bei namhaften Unternehmen 

der Analytik-Branche unter anderem als 

Regional Sales & Business Development 

und Marketing Manager weltweit 

tätig. Ihr oblagen insbesondere 

die Erschließung, Entwicklung und 

Vertiefung von Geschäftsbeziehungen 

im asiatisch-pazifischen Raum. Diese 

Aufgabe hat Tan Surakanpinit nun für 

GERSTEL übernommen. 

Ihr Wirkungsfeld als Ansprechpartnerin 

für GERSTEL-Distributoren und 

-Kunden erstreckt sich auf Singapur, 

Malaysia, die Philippinen, Taiwan, Vietnam, 

Thailand, Indonesien, Australien 

und Neuseeland. 

Kontakt 

GERSTEL LLP, Level 25, North Tower 

One Raffles Quay, Singapore 048583 

Telefon: +65 6622 5486 

Fax: +65 6622 5999 

E-Mail: sea@gerstel.com 

Durchstarten mit dem neuen MPS 

Der GERSTEL-MPS ist mit mehreren tausend verkauften Autosamplern einer der erfolgreichsten Roboter für die 

Probenvorbereitung und Probenaufgabe in der GC/MS und LC/MS. Ein Grund, auch mit dem neuen MPS an der 

bewährten und anerkannt zuverlässigen Technologie festzuhalten und Sie für heutige und künftige Aufgaben fit 

zu machen: Die zukunftssichere Plattform für Probenvorbereitung und Probenaufgabe auf der Basis bewährter 

GERSTEL-Technologie geht jetzt in die nächste Generation. 

Äußerlich fällt das neue, moderne Erscheinungsbild 

des MPS ins Auge, die wichtigen 

Änderungen liegen jedoch im Detail: Die 

Elektronik wurde vereinheitlicht und auf 

den neuesten Stand der Technik gebracht 

sowie um eine LAN-Schnittstelle erweitert. 

Zusätzlich verfügbare Speicherkapazität 

bietet weitere Möglichkeiten der Gerätekonfiguration. 

Darüber hinaus lässt sich 

der neue MPS in bekannter Weise einfach 

und intuitiv mittels der GERSTEL- 

MAESTRO-Software steuern. 

Das System ist mit allen GERSTEL- 

Technologien für die Probenvorbereitung 

und Probenaufgabe kompatibel. Dank der 

GERSTEL-PrepAhead-Funktion lassen 

sich Probenvorbereitung und Analyse optimal 

verschachteln und parallel ausführen, 

was zu einer optimalen Auslastung Ihres 

GC/MS- bzw. LC/MS-Systems führt. 

Das heißt, auch mit dem neuen MPS 

steigern Sie die Leistungsfähigkeit und 

Produktivität Ihrer Analytik. 

Ein Blick auf die applikativen Details 

und damit einige Mehrwerte: Mit dem 

MPS automatisieren Sie in bekannter 

Manier Ihre Probenvorbereitung. Sie eliminieren 

sicher und komfortabel Matrixbestandteile 

mittels Festphasenextraktion 

oder dispersiver SPE, geben Standards und 

Reagenzien zu, erstellen Verdünnungsreihen 

oder reichern Analyten an zur Verbesserung 

der Nachweisgrenzen, etwa mittels 

automatisierter Dynamischer Headspace 

(DHS), StirBarSorptiveExtraction (SBSE) 

mit dem patentierten GERSTEL-Twister 

oder der SolidPhaseMicroExtraction 

(SPME) inklusive Faserwechsel. 

Neu im Leistungsspektrum des MPS 

ist die Option Dynamic Load & Wash 

(DLW), um Verschleppungen in der LC/ 

MS auf ein Minimum zu reduzieren. Alle 

Probenvorbereitungsschritte lassen sich 

mit der GERSTEL-MAESTRO-Software 

einfach, flexibel und komfortabel per 

Mausklick miteinander kombinieren. 

Und dank einer durchdachten Modernisierung 

der Architektur gelingen Wartung 

und Service schneller und einfacher. 

Der neue GERSTEL-MPS ist Ihre zuverlässige 

Plattform für die GC/MS- und LC/ 

MS-Probenvorbereitung und Probenaufgabe 

für das kommende Jahrzehnt. 

Weitere Informationen 

über den neuen GERSTEL-MPS finden Sie 

in der Mitte dieser „GERSTEL-Aktuell“. 

GERSTEL Aktuell – November 2010 3



Die Ölkatastrophe im Golf von Mexiko hat Folgen – nicht nur für die Umwelt. Betroffen sind auch die Verbraucher, 

die sich mit der Frage konfrontiert sehen, ob sich Lebensmittel aus dem Meer noch bedenkenlos verzehren lassen. 

Eine pauschale Antwort fällt schwer. Da eine vermehrte Belastung und Gefährdung durch Schadstoffe nicht auszuschließen 

ist, bedarf es umfassender Untersuchungen sowie einer Analysentechnik, die einfach und schnell zu handhaben 

ist und eine hohe Produktivität gewährleistet, um die anstehende große Probenzahl effizient zu bewältigen. 

Niemand, so viel scheint sicher, ist in der 

Lage vorherzusagen, wie die maritime 

Biosphäre auf eine Kontamination durch 

Rohöl und zu seiner Bekämpfung eingesetzte 

chemische Mittel reagiert. Sicher ist 

nur, sie ist zu sensibel, als dass eine Ölkatastrophe, 

wie sie sich kürzlich unter den 

Augen der Weltbevölkerung im Golf von 

Mexiko ereignet hat, spurlos an ihr vorüberginge. 

Einigkeit besteht zudem in 

der Prognose, dass sich die eingetragenen 

Schadstoffe, darunter polyaromatische 

Kohlenwasserstoffe (PAK), in der maritimen 

Nahrungskette anreichern und letztlich 

mit dem „Frutti di Mare“ auf unseren 

Tellern landen, wenn nicht geeignete Maßnahmen 

zum Schutz der Verbraucher ergriffen 

werden. Die Rede ist von einer umfangreichen 

und lückenlosen Qualitätskontrolle. 

Auf der Suche nach einer effizienten 

und praktikablen Analysemethode zum 

quantitativen Nachweis von PAK in marinen 

Lebensmitteln wurden wir beauftragt, 

die Praktikabilität der seit Jahren bewährten 

StirBarSorptiveExtraction (SBSE) zu prüfen. 

Die Aussichten erwiesen sich als gut, 

hatte sich die SBSE doch bereits für den 

Nachweis dieser und ähnlicher Schadstoffe 

in wässrigen Proben sowie zur Bestimmung 

von Schadstoffkonzentrationen in Lebensmitteln 

und anderen komplexen Matrices 

bewährt. Die Resultate ihrer Analyse präsentierte 

u.a. die United States Environmental 

Protection Agency (EPA), die Umweltbehörde 

der Vereinigten Staaten von Amerika, 

im Mai 2010 auf der 58 th American 

Society for Mass Spectrometry (ASMS) 

Conference in Salt Lake City, USA. 

Als Extraktionsmedium dient bei der 

SBSE der GERSTEL-Twister. Hierbei 

handelt es sich um ein spezielles Rührstäbchen 

für Magnetrührer, das mit Polydimethylsiloxan 

(PDMS) ummantelt ist 

und in dem sich die organischen, hydrophoben 

Bestandteile anreichern, während 

der Twister die Probe durchmischt. 

Extraktionstechnik der Wahl 

Der Twister wird nach einer von Fall zu 

Fall definierten Zeit der Probe entnommen, 

trockengetupft und in den passenden 

Thermodesorber (GERSTEL-TDU/ 

TDS) überführt. Die thermische Desorption 

der Analyten aus dem PDMS erfolgt 

voll automatisiert. Das Funktionsprinzip 


der SBSE beruht auf dem Verteilungskoeffizienten zwischen PDMS und 

Wasser. Der Logarithmus des PDMS-Wasser-Verteilungskoeffizienten ist 

angenähert äquivalent dem Logarithmus des Oktanol-Wasser-Verteilungskoeffizienten 

(Log K O/W ); K O/W ist ein physiko-chemischer Parameter, der 

verwendet wird, um die hydrophilen oder hydrophoben Eigenschaften einer 

Chemikalie zu beschreiben. Ein großer Log K O/W steht für hohe Hydrophobizität, 

was bedeutet, dass die Substanz sehr gut im PDMS sorbiert und 

sich mit entsprechend hoher Wiederfindung mit dem GERSTEL-Twister 

extrahieren lässt. 

Da sich die SBSE unter anderem bereits bei der oben erwähnten EPA- 

Methode zum effizienten Nachweis von PAK aus Wasser bewährt hatte, 

schaffte es der GERSTEL-Twister als aussichtsreicher Kandidat für die 

einfache und effiziente Extraktion von PAK aus marinen Lebensmitteln 

auf die Poleposition. Darüber hinaus bestachen die einfache Handhabung 

der SBSE und die Geschwindigkeit, mit der verwertbare Resultate vorliegen 

– insbesondere im Vergleich zu der in den USA üblicherweise angewendeten 

Standardmethode, der sogenannten „NOAA-NMFS NWFSC- 

59“, die eine aufwendige Probenvorbereitung unter Einsatz der Accelerated 

Solvent Extraction (ASE), zweimaliges Einengen der Extrakte und eine 

flüssigchromatographische Aufreinigung des resultierenden Probenextraktes 

vor der eigentlichen GC/MS-Analyse vorsieht. 

Die Handhabung der SBSE mit dem GERSTEL-Twister erweist sich 

demgegenüber als Intermezzo: Marine Lebensmittelproben wie Fisch, Austern 

oder Schrimps wurden im Vorfeld der SBSE homogenisiert und mit 

Acetonitril extrahiert. Der resultierende Extrakt wurde mit Puffer verdünnt 

und mit dem Twister wie oben beschrieben extrahiert. Der Twister-Rührfisch 

wurde sodann der Probe entnommen, mit klarem Wasser von Matrixbestandteilen 

befreit, trockengetupft und in die ThermalDesorptionUnit 

(TDU) überführt. Es folgt die temperaturprogrammierte Desorption der 

angereicherten Analyten und deren Überführung auf das GC/MS-System; 

die Analyten werden vor der Aufgabe auf die Säule im KaltAufgabeSystem 

(KAS) cryofokussiert, um eine saubere Trennung der Substanzpeaks und 

bestmögliche Nachweisgrenzen zu erhalten. Zum Einsatz kam eine Systemlösung 

auf Basis des GERSTEL-MultiPurposeSamplers (MPS) und der 

GERSTEL-ThermalDesorptionUnit (TDU) in Verbindung mit einem GC/ 

MS-System von Agilent Technologies (GC 7890/MSD 5975). 

Extrakt einer Schrimps-Probe (3 g), versetzt mit einer Mischung 

(2,5 ppb) von Naphthalin (1), Fluoren (2), Phenanthren (3), 

Anthracen (4), Fluoranthen (5), Pyren (6), Benz[a]anthracen 

(7), Chrysen (8) und Benzo[a]pyren (9). 

Extrakt einer Austernprobe (3 g), versetzt mit einer Mischung 




Mit dem GERSTEL-Twister polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe 

(PAK) schnell und sicher bestimmen 

Es zeigt sich, dass die SBSE bei der Bestimmung von PAK in marinen Proben 

aufgrund einer Vielzahl von Mehrwerten eine hervorragende Alternative 

zur komplexen Aufarbeitung nach NOAA-NMFS NWFSC-59 ist. 

Wie die aktuellen Ergebnisse belegen, überzeugte die SBSE mit dem 

GERSTEL-Twister als effektive, leicht und komfortabel zu automatisierende 

Extraktionslösung für die quantitative Bestimmung von PAK im Gewebe 

einer Vielzahl maritimer Lebensformen. Dabei wurde nicht nur die Dauer 

einer Analyse gegenüber der Standardmethode NOAA-NMFS NWFSC- 

59 deutlich verkürzt. Ebenso ließ sich die Sensitivität der GC/MS-Messung 

signifikant verbessern: Mit der SBSE wurden Nachweisgrenzen erreicht, 

die um den Faktor 10 bis 50 niedriger lagen; die gesamte Analyse inklusive 

Probenvorbereitung verlief schnell und einfach, sicher und effizient, 

was sich beim Screening als wertvoll herausstellte. Der Einsatz gefährlicher 

Lösungsmittel wurde minimiert, und es bedurfte keiner aufwendigen, 

langwierigen manuellen Schritte, was zu einer Einsparung von Aufwand 

und Kosten führte. 

Fazit: In Anbetracht des zukünftig zu erwartenden Aufkommens von 

Lebensmittelproben aus der marinen Umwelt stellt die schnelle, robuste und 

effiziente SBSE eine wertvolle Bereicherung der analytischen Möglichkeiten 

des Lebensmittellabors dar. 

Extrakt einer Fischprobe (3 g), versetzt mit einer Mischung 




Autoren / Weitere Informationen 

Jackie Whitecavage, Jack R. Stuff und Edward A. Pfannkoch, GERSTEL Inc., 

701 Digital Drive, Suite J Linthicum, MD 21090, USA. 

Dr. Oliver Lerch, GERSTEL GmbH & Co. KG, Eberhard-Gerstel-Platz 1, 

45473 Mülheim an der Ruhr, E-Mail: oliver_lerch@gerstel.de 

Kalibrationsgerade von Benzo[a]pyren als Beispiel, gemessen in 

gespikten Austern. Der Probe wurde als interner Standard (IS) 

u. a. d12-Perylen zugesetzt, sodass letztlich eine Konzentration 

von 25 ppb IS in der Probe resultierte. Weiterhin wurden 

folgende deuterierte interne Standards verwendet: für die Analyten 

Naphthalin und Fluoren: d8-Naphthalin, für Anthracen und 

Phenanthren: d10-Phenanthren sowie für Fluoranthen, Pyren, 

Benz[a]anthracen und Chrysen: d12-Chrysen. 




Mit der vergleichsweise jungen QuEChERS-Methode lassen sich Pestizidrückstände schnell, kostengünstig 

und sicher in Agrarproben analysieren. Applikationschemiker von GERSTEL haben durch Einsatz der automatisierten 

Disposable Pipette Extraction (DPX) den GC/MS-Nachweis von Pestiziden aus QuEChERS-Extrakten 

optimiert. Störende Matrixbestandteile lassen sich ohne großen manuellen Aufwand sicher entfernen. 

Sprechen wir nicht über das Für und 

Wider von Pestiziden in der Landwirtschaft, 

sondern über Maßnahmen 

zum Schutz der Verbraucher etwa vor den 

Folgen eines unsachgemäßen Pestizidgebrauchs. 

Reden wir über die Rückstandsanalytik 

von Agrarprodukten. Von den illegal 

eingesetzten Pestiziden einmal abgesehen, 

erfordert allein die Vielzahl zugelassener 

Pestizidwirkstoffe effiziente Multimethoden 

auf Basis der Hochleistungsflüssigchromatographie 

(HPLC) beziehungsweise 

Gaschromatographie (GC) in Verbindung 

mit der massenselektiven Detektion 

(MS); diese Kombination erlaubt die 

Bestimmung einer großen Bandbreite 

unterschiedlichster Pestizidrückstände in 

einem Analysengang. Es sei jedoch angemerkt: 

Auch die beste Trenntechnik liefert 

keine sicheren Resultate ohne adäquate 

Probenvorbereitung, die aus Gründen der 

Effizienz idealerweise automatisiert verlaufen 

sollte. 

QuEChERS-Extrakte 

bilden die Basis 

Zum Mittel der Wahl bei der Analyse von 

Pestizidrückständen in Agrarprodukten 

avancierte die vor wenigen Jahren unter 

anderem am Chemischen und Veterinäruntersuchungsamt 

(CVUA) in Stuttgart 

entwickelte QuEChERS-Methode. Das 

Akronym leitet sich her von den Attributen: 

Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, 

Safe, zu Deutsch: schnell, leicht, kostengünstig, 

effektiv, robust, sicher. Kurz gesagt, 

handelt es sich bei QuEChERS um eine 

schnelle und kostengünstige Methode zur 

Extraktion von Pestiziden aus verschiedensten 

Matrices. Validierungsexperimente 

des CVUA haben gezeigt, dass sich mit der 

QuEChERS-Methode hohe Wiederfindungsraten 

(Extraktionsausbeuten) und 


geringe Ergebnisschwankungen für eine 

sehr große Anzahl von Pestiziden realisieren 

lassen. Die Methode zeichnet sich 

durch einen geringen Lösemittelverbrauch 

und minimalen manuellen Arbeitsaufwand 

sowie ein breites Spektrum erfassbarer Pestizide 

aus. „Aufgrund des hohen Probendurchsatzes 

(8 Proben in 30 min.) und der 

geringen Kosten (ca. 1 € pro Probe für die 

Aufarbeitung) ermöglicht diese Methode 

eine deutliche Steigerung der Effizienz bei 

der Überwachung von Pestizidrückständen“, 

berichtet das CVUA. 

Einziger Wermutstropfen: „Die nach 

der QuEChERS-Methode hergestellten 

Obst- und Gemüseextrakte enthalten in 

der Regel einen hohen Anteil an schwer 

verdampfbaren Komponenten, die sich 

negativ auf die GC-Analyse auswirken 

können“, sagt GERSTEL-Applikationsexperte 

Carlos Gil. „Werden die Extrakte 

direkt in den PTV-Injektor des GC-Systems 

injiziert, kommt es zu Ablagerungen, 

die bereits nach wenigen Injektionen die 

Signalstärke beeinflussen können.“ 

Als Gegenmaßnahme bleibe die Wartung 

des GC-Systems, verbunden mit 

dem Austausch des Liners; „ein durchaus 

arbeits- und zeitintensives Prozedere, 

sofern der Anwender nicht über einen automatisierten 

Liner-Wechsler (Automated- 

Methodenparameter 

Die Analysen erfolgten auf einem GC 7890 in Verbindung 

mit einem MSD 5975C (beide Agilent Technologies). Beim 

PTV-Injektor handelte es sich um ein KaltAufgabeSystem (KAS), 

beim Roboter um einen MultiPurposeSampler (MPS) (beide 

GERSTEL), versehen mit einer 10-µL-Flüssigspritze. 

Analysenbedingungen 

KAS 4: splitlos 

25 °C; 12 °C/s; 280 °C (3 min) 

Säule: 30 m DB5-MS (Agilent) 

di = 0,25 mm; df = 0,25 µm 

Pneumatik: He, konstanter Fluss = 1,0 mL/min 

GC-Ofen: 60 °C (1 min); 10 °C/min; 300 °C (3 min) 

Standards 

Ein Standardgemisch aus Organochlor- und Organophosphorpestiziden 

wurde mit einer Konzentration von 1000 µg/L in 

Acetonitril bereitet. 

LinerExChange, ALEX) verfügt“, weiß 

Carlos Gil. 

Die Aufreinigung der QuEChERS- 

Extrakte erfolgt üblicherweise durch eine 

manuelle dispersive Festphasenextraktion 

(SPE), gefolgt von einer Abtrennung der 

festen Bestandteile mittels Zentrifugieren 

– Schritte, die sich nur schwer automatisieren 

lassen. Wie Gil und Kollegen nun 

am Beispiel von Spinat- und Orangenproben 

untersucht haben, erweist sich die Aufreinigung 

der QuEChERS-Extrakte mittels 

der automatisierten Disposable Pipette 

Extraction (DPX) als attraktive und effiziente 

Alternative. 

Disposable Pipette Extraction (DPX) 

Bei der DPX handelt es sich um eine Festphasenextraktionstechnik 

(SPE), die im 

Gegensatz zur konventionellen SPE nicht 

mit gepackten Adsorbentien in Kartuschen, 

sondern mit einer Einwegpipettenspitze 

arbeitet. In der DPX-Pipettenspitze befindet 

sich das Sorbensmaterial, nicht gepackt, 

sondern lose eingelegt und frei beweglich. 

Im Fall der Spinat- und Orangenextrakte 

kam unter anderem grafitisierter Kohlenstoff 

(Carbon black) zum Einsatz (DPX- 

Qg-Spitzen, gemäß DIN EN 15662), mit 

dem sich Pflanzenfarbstoffe 

wie Chlorophyll 

und freie Säuren mit 

sichtbarem Erfolg aus 

der Probe entfernen 

lassen. Ein Gitter am 

unteren Ende sowie 

ein Kunststoffstopfen 

Spinatextrakt 

ohne 

Cleanup 

Cleanup 

mit 

DPX-Qg 

injektionsspritze; sie erfüllt zudem den 

Zweck eines Transportadapters, der es dem 

MultiPurposeSampler (MPS), auf dem die 

DPX voll automatisiert abläuft, ermöglicht, 

die Spitze in alle drei Raumrichtungen zu 

bewegen. 

Die Handhabung der DPX ist so 

simpel wie genial: Der MPS entnimmt 

automatisch eine DPX-Spitze aus dem 

DPX-Tray. Abhängig von der jeweiligen 

Anwendung kann das Sorbens mit einem 

geeigneten Lösungsmittel konditioniert 

Schematische Darstellung der DPX-Aufreinigung. 

werden: durch Aufziehen aus einer Vorlage 

(Vial) oder durch Injektion von oben. 

Die Probe, hier der jeweilige QuEChERS- 

Extrakt (500 µL, versetzt mit unterschiedlich 

konzentrierten Organochlorund 

Organophosphorpestizid-Standardmischungen), 

wurde schließlich in definierter 

Menge aufgezogen, wobei sie zwar fol- 

ohne 

Cleanup 

Orangenextrakt 

Cleanup 

mit 

DPX-Q 

Cleanup 

mit 

DPX-Qg 

Probenvorbereitung 

Zur Quantifizierung wurden die Obst- und Gemüseextrakte mit 

verdünnten Pestizidstandards versetzt (Konzentration: 20 µg/L 

und 200 µg/L in 500 µL Extrakt). 

DPX-Extraktion 

1-mL-QuEChERS-Spitzen stammten von DPX-Labs, LLC. 

500 µL des Obst- beziehungsweise Gemüseextraktes wurden 

manuell in ein Teströhrchen gegeben. Dieser Vorgang wurde mit 

dem MPS, ausgestattet mit einer 2,5-mL-Spritze, automatisiert. 

Der Extrakt wurde in ein 2-mL-Vial überführt, davon wurde 

wiederum 1 µL in den GC injiziert. 

Spinat- und Orangenextrakt ohne und mit DPX-Aufreinigung (Cleanup). 

am oberen Ende der 

Spitze dienen als Barriere 

und sorgen dafür, 

dass das Sorbensmaterial 

nicht verloren 

geht. 

Die obere Barriere 

ist durchlässig für 

die Nadel der Flüssig- 

gerichtig mit der Pipettenspitze in Berührung 

kommt, nicht aber mit der Nadel der 

Mikroliterspritze. „Es gibt keine Cross- 

Kontaminationen und Verschleppungen“, 

sagt Carlos Gil und merkt an, dass Strömungsführung 

und Durchflussrate bei dispersiven 

SPE-Techniken, zu der die DPX 

gehöre, keinen Einfluss auf deren Extraktionsleistung 

haben. 


Full-scan-Chromatogramm des Orangenextrakts, aufgezeichnet vor (A) 

beziehungsweise nach der DPX-Aufreinigung (B). 

Aus dem Probenvial entfernt, 

zieht die Spritze Luft 

durch die aufgenommene 

Probe: Das Aliquot wird sprudelnd 

durchmischt, was zu einem 

optimalen Kontakt der Festphase mit 

der Probe und einer effizienten Extraktion 

führt – „deutlich zu sehen an der Entfärbung 

der Extrakte“, sagt Carlos Gil. Die 

Extraktion verlaufe innerhalb von zwei 

Minuten unter optimalen Gesichtspunkten. 

Anschließend wird das gereinigte 

QuEChERS-Extrakt automatisiert in ein 

neues Rollrandfläschchen überführt und 

die Pipettenspitze verworfen. „Sobald die 

erste Probe in das GC-System injiziert 

wurde, beginnt die Aufbereitung der nachfolgenden 

Proben. Analyse und Probenvorbereitung 

erfolgen zeitlich verschachtelt, 

wodurch eine maximale Auslastung 

des Systems und höchste Produktivität 

gewährleistet ist“, konstatiert Carlos Gil. 

Resultate sprechen 

für den Erfolg der DPX 

Neben der sichtbaren Entfärbung der 

Extrakte belegen auch die aufgezeichneten 

Messresultate die Effektivität der DPX. 

Carlos Gil: „Die Ergebnisse überzeugen 

unter anderem aufgrund einer guten Wiederfindung 

der Organochlor- und Organo- 

Full-scan-Chromatogramm des Spinatextrakts, aufgezeichnet vor (A) 

beziehungsweise nach der DPX-Aufreinigung (B). 

SIM-Chromatogramm des Spinatextrakts, versetzt mit 200 ppb einer 

Standardpestizidlösung, aufgezeichnet nach der DPX-Aufreinigung. 


phosphorpestizide, die wir in 

dieser Studie bestimmt haben.“ 

Auf den Punkt gebracht: Die 

relative Standardabweichung 

(n=3) habe für beide Probenextrakte 

unter zehn Prozent gelegen, sowohl für 

den 20 ppb- als auch für den 200 ppb- 

Konzentrationsbereich. Für die Orangenextrakte 

ermittelten die Applikationschemiker 

eine durchschnittliche Wiederfindung 

von 119 Prozent und für die Spinatextrakte 

91 Prozent. 

Carlos Gil: „Die vorliegende Studie 

erbrachte den Beleg für die Brauchbarkeit 

der automatisierten DPX zur Aufreinigung 

von QuEChERS-Extrakten (2. Stufe) vor 

der GC/MS-Analyse. Die eingesetzten 

DPX-Spitzen entfernen wirksam Matrixstörungen, 

erhöhen die Zuverlässigkeit der 

Analysen und reduzieren den Wartungsbedarf, 

da es zu weniger Aufbau von nichtflüchtigem 

Material im Injektor kommt. 

Darüber hinaus lässt sich das ganze Prozedere, 

angefangen bei der Probenaufreinigung 

bis zur Injektion, überaus effektiv 

gestalten, da es sich vollständig und komfortabel 

automatisieren lässt.“ 

Weitere Informationen 

www.gerstel.de – unter „Applikationen“; 

AppNote 1/2009 

Die Sequenz der automatisierten DPX-Probenvorbereitung lässt sich in der 

MAESTRO-Steuersoftware auf einfache Weise per Mausklick zusammenstellen. 

Orangenextrakt 

Spinatextrakt 

Analyten % Wiederfindung % RSD % Wiederfindung % RSD 

20 ppb 200 ppb 20 ppb 200 ppb 20 ppb 200 ppb 20 ppb 200 ppb 

Dichlorvos 139 80 14 15 92 51 8,3 15 

Mevinphos 89 68 15 10 60 34 8,3 15 

Phorat 68 122 16 3,7 16 93 32 5,2 

α-BHC 100 113 5,9 4,4 47 76 16 6,2 

δ-BHC 126 89 6,3 8,2 105 51 17 24 

Diazinon 151 116 5,1 4,4 117 96 2,5 3,9 

Methylparathion 263 104 7,9 12 165 54 20 14 

Ronnel 97 75 5,5 5,8 95 63 11 9,8 

Aldrin 173 138 5,2 3,4 148 124 1,9 3,3 

Trichloronat 119 74 26 3,6 152 87 8,3 6,8 

Heptachlorepoxid 142 135 4,3 3,0 120 102 4,2 3,4 

t-chlordan 147 140 4,9 2,7 135 116 3,7 3,5 

Prothiofos 131 98 1,9 4,0 162 104 4,7 6,3 

Dieldrin 168 137 5,2 2,4 128 123 9,0 3,2 

Endrin 167 149 6,5 4,0 142 118 5,4 3,9 

β-Endosulfan 156 134 4,7 2,9 138 102 12 7,4 

Fensulfothion 121 142 6,9 5,1 63 88 4,6 11 

Sulprofos 196 136 3,6 4,3 200 122 4,3 6,4 

DDT 213 179 4,5 11 208 117 6,9 7,3 

Endrinketon 174 144 2,6 3,8 138 97 2,1 7,7 

Mittelwert 147 119 7,6 5,7 122 91 9,1 8,2 

Wiederfindungsrate der Pestizide und Standardabweichung in Prozent. 

Die GERSTEL- 

MultiPurposeSampler- 

(MPS)-PrepStation 

ermöglicht die kombinierte 

DPX-Extraktion 

und -Probenaufgabe 

in das GC. 

Orange 

Spinat 

Komponente ohne DPX DPX ohne DPX DPX 

Dichlorvos 128 80 120 51 

Mevinphos 179 68 145 34 

Phorat 180 122 170 93 

α-BHC 158 113 150 76 

δ-BHC 213 89 170 51 

Diazinon 162 116 160 96 

Methylparathion 483 104 300 54 

Ronnel 196 75 195 63 

Aldrin 204 138 210 124 

Trichloronat 242 74 245 87 

Heptachlorepoxid 198 135 155 102 

t-chlordan 167 140 175 116 

Prothiofos 257 98 265 104 

Dieldrin 198 137 260 123 

Endrin 197 149 195 118 

β-Endosulfan 192 134 180 102 

Fensulfothion 197 142 165 88 

Sulprofos 246 136 250 122 

DDT 224 179 195 117 

Endrinketon 168 144 155 97 

Mittelwert 209 119 193 91 

Wiederfindungsrate der Pestizide mit und ohne DPX-Aufreinigung 

(spike level = 200 ppb). 


Biochemie / Biotechnologie 

Metabolismus in Flaschen 

Längst haben die Gas- und Hochleistungs-Flüssigchromatographie ihren Platz auch in der Biotechnologie gefunden. 

Mithilfe von GC und HPLC lassen sich in Verbindung mit der SPME-Headspace-Technik enzymatische Reaktionen sowie 

Stoffwechselprozesse einfach überwachen und exakt nachvollziehen und dies im Minimaßstab: in klassischen 

Headspace-Vials. Um diesen Prozess effizient und sicher automatisiert durchführen zu können, haben Wissenschaftler 

und Anwender in Zusammenarbeit mit GERSTEL-Experten den MPS-Bioscreen entwickelt. 

Im Verlauf enzymatischer und mikrobieller 

Reaktionen werden Ausgangsstoffe 

mithilfe von Biokatalysatoren wie Enzymen, 

Mikroorganismen, pflanzlichen oder 

tierischen Zellen in Substanzen definierter 

chemischer Zusammensetzung umgewandelt. 

Gerade mikrobielle Reaktionen verlangen 

gleichbleibende, definierte Bedingungen 

insbesondere in puncto Temperatur 

und pH-Wert. Zur Detektion und Auswertung 

des Stoffwechsels bedarf es einer Analysentechnik, 

die den spezifischen Bedingungen 

Rechnung trägt. Dies gelingt mit 

der GC- beziehungsweise HPLC; beide 

Trenntechniken haben sich in der bioanalytischen 

Praxis bewährt. Mit chiralen Trennsäulen 

lassen sich nicht nur die biologischen 

Reaktionsprodukte von den Ausgangsstoffen 

abtrennen, auch die Enantiomerenreinheit 

der Produkte kann direkt bestimmt 

werden. Allerdings ermöglichte es bisher 

kein verfügbares System, die Biotansformation 

mit nachfolgender GC- beziehungsweise 

HPLC-Analyse komplett automatisiert 

durchzuführen. Im Rahmen eines Forschungs- 

und Entwicklungsvorhabens hat 

die in Berlin ansässige Firma BIOWORX 

in Zusammenarbeit mit GERSTEL und 

erfahrenen Anwendern das GERSTEL- 

MPS-Bioscreen entwickelt. Hierbei handelt 

es sich um ein leistungsfähiges System 

für das Screening biologischer Anwendungen 

unter Einsatz der SolidPhase 

MicroExtraction (SPME) in Verbindung 

mit der Headspace-Technik (HS). In kleinen 

Testansätzen lassen sich eine große 

Anzahl unterschiedlicher biochemischer 

Vorgänge untersuchen und schnell Ergebnisse 

über deren Umsetzung voll automatisiert 

produzieren. 

Am Anfang stand für die Autoren des 

nachfolgenden Beitrags die Herausforderung 

und die Suche nach Antworten: „Das 

Reaktionssystem sollte über ein Reaktionsgefäß 

verfügen, das sterilisier- und verschließbar 

ist. Es sollte von einer Größe 

sein, die eine Einpassung in gängige Autosampler, 

eine möglichst effiziente Handhabung 

sowie einen hohen Probendurchsatz 

möglich macht. Die Probe wiederum 

sollte sich für ein homogenes aerobes mikrobielles 

Wachstum gut durchmischen und 

sowohl luftdicht als auch luftdurchlässig 

verschließen lassen.“ 

Wie sich im Verlauf zeigte, ermöglicht 

es die GC, die Reaktionskinetik laufender 

biologischer Prozesse einfach zu überwachen 

und zu analysieren, und zwar in GC- 

Headspace-Vials (HS-Vials). Es stellte 

sich auch heraus, dass es durch Modifikation 

des Vialdeckels gelingt, aerobe und 

anaerobe biologische Prozesse zu etablieren 

und reproduzierbare Reaktionen mit einem 


Volumen von 1 bis 15 mL zu realisieren. 

Um nun das Prozedere nebst Chromatographie 

und Detektion möglichst automatisiert 

durchführen zu können, musste ein 

Autosampler zum Einsatz kommen, der 

sich entsprechend flexibel einsetzen lässt. 

Verwendet wurde der GERSTEL-Multi- 

PurposeSampler (MPS), ein XYZ-Laborroboter 

für die GC und LC, der seine 

Bewegungen frei programmierbar in alle 

drei Raumrichtungen ausführt. Und um die 

biotechnologische beziehungsweise bioanalytische 

Aufgabe erfüllen zu können, 

wurde der MPS mit einem Magnetrührer 

ausgestattet. Mit diesem Magnetrührer ist 

es möglich, die Vials im Bereich von 10 bis 

120 °C zu temperieren. 

Verbesserte Probenvorbereitung 

fördert den Erfolg 

Durch Wahl der idealen Durchmischungsart 

und -geschwindigkeit lässt sich die 

Probenvorbereitung nach individuellen 

Erfordernissen erheblich verbessern. Die 

HS-Vials eignen sich zur Kultivierung 

von Mikroorganismen und Zellen. Verschließen 

lassen sich die Vials mit verschraubbaren 

Kappen aus Edelstahl, die 

erforderliche Modifikationen zulassen; 

für anaerobe Untersuchungen wurde ein 

Membranverschluss, für aerobe Versuche 

und aerobes Zellwachstum ein gasdurchlässiger 

Verschluss (poröses Silikon) 

verwendet. Die Vials sind mit und ohne 

Medium im Dampfsterilisator bei 121 °C 

sterilisierbar. 

In Zusammenarbeit mit der TFH Berlin 

wurde untersucht, inwieweit sich 10- 

beziehungsweise 20-mL-SPME- und 

-HS-Vials für Biotransformationssysteme 

eignen. Systematisch wurden die jeweiligen 

Füllstände optimiert und geeignete Messarten 

für die verschiedenen Substanzgruppen 

ermittelt (siehe Tab. 1). Eine weitere 

Frage war, wie sich die Analyse relevanter 

biologisch aktiver Substanzen auf das 

Biotransformationssystem übertragen lässt. 

Die Untersuchung ergab eine gute Reproduzierbarkeit 

der Messwerte. 

Weil die SPME-HS-Analytik deutlich 

sensitiver ist als die herkömmliche 

Headspace-Technik, konnten auch geringere 

Konzentrationen problemlos nachgewiesen 

werden. Einen Beleg liefert die 

Messung der mikrobiellen Umsetzung 

von Acetophenon zu Phenylethanol: Es 

ergab sich bei Acetophenon ein 85-fach 

stärkeres Signal. Bei Phenylethanol wurde 

sogar ein um das 480-Fache stärkeres Signal 

gemessen, was sich durch den Einsatz 

eines für Alkohole selektiven SPME- 

Empfohlener Füllstand 

Messart 10-mL-Vials 20-mL-Vials 

Geeignet für Substanzgruppe 

Headspace 2-6 mL 5-15 mL Substanzen mit niedrigem 

Siedepunkt und hohem Dampfdruck 

SPME-Headspace 2-5 mL 5-10 mL Breites Spektrum in der Gasphase 

nachweisbarer Substanzen 

SPME-Flüssigkeit 5-10 mL 15-20 mL Hydrophile Substanzen mit hohem 

Siedepunkt, die kaum noch in der 

Gasphase nachzuweisen sind 

Tabelle 1: Ermittelte Kennwerte für 10- und 20-mL-Headspace-Vials mit verschiedenen Substanzen. 

Materials erreichen ließ. Deutlich wurde 

gezeigt, wie wichtig es ist, die SPME- 

HS-Methode an die jeweiligen, analytbezogenen 

Anforderung anzupassen. Unter 

anderem erweist es sich als überaus schonend 

für die eingesetzte SPME-Faser 

– nicht nur in der hier beschriebenen 

Methode –, wenn die Probe nicht geschüttelt, 

sondern gerührt wird. 

Im weiteren Verlauf wurden unterschiedliche 

Biotransformationen mit direktem 

SPME-HS-Monitoring durchgeführt. 

Mithilfe der Kalibriergeraden konnte aus 

den gemessenen Peakflächen der jeweilige 

Umsatz berechnet werden. Das Gasphasengleichgewicht 

stellte sich problemlos 

ein, wie die Umsetzung von Acetophenon 

zu Phenylethanol in zwei verschiedenen 

Konzentrationen zeigt (siehe Abb. 1). 

Die Messung erfolgte in beiden Versuchen 

mittels SPME-HS aus dem Dampfraum 

(Headspace). Es ergab sich eine glatt und 

gleichmäßig verlaufende Umsatzkurve; der 

0,25%ige Ansatz wurde zu 90 Prozent, der 

0,5%ige Ansatz zur Hälfte durch Mikroorganismen 

umgesetzt. Auch bei der Biotransformation 

anderer Substanzen wie 

2-Octanon hat sich das SPME-HS-Monitoring 

bewährt, wie reproduzierbar gute 

Ergebnisse deutlich machen. 

Um die Kinetik der SPME-Adsorption 

während des Messvorgangs zu charakterisieren, 

wurden mit unterschiedlichen 

SPME-Materialien Sättigungskurven für 

Standardsubstanzen aufgezeichnet. Das 

Prozedere sah vor, die Inkubationsdauer 

der SPME-Faser im Gasraum des Vials 

kontinuierlich zu erhöhen, bis die Größe 

der gemessenen Peakfläche nicht mehr proportional 

steigt bzw. sogar stagniert. Ein 

Beispiel einer solchen Messreihe zeigt die 

Abbildung 2 für Acetophenon und Phenylethanol. 

Zu erkennen ist die schnelle Sättigung 

der Faser mit Acetophenon, wohingegen 

die Phenylethanol-Peakflächen selbst 

bei einer Inkubationsdauer von 15 Minuten 

noch keinen konstanten Wert erreichen. Bei 

steigender Inkubationszeit verschiebt sich 

das Gleichgewicht der Anreicherung von 

Phenylethanol aus dem Gasraum Richtung 

Faser. Wichtig ist daher die exakt eingehaltene 

Inkubationszeit der SPME-Faser. 

Um die Reproduzierbarkeit der 

SPME-Messungen zu überprüfen, sind 

Standardansätze mit Analytmischungen 

mehrfach vermessen worden; für die 

Ergebnisse wurden die Standardabweichung 

und der prozentuale Fehler berechnet. 

In Abbildung 3 sind Mittelwerte und 

zugehörige Abweichungen für zwei typische 

Edukt/Produkt-Gemische dargestellt. 

Bei gleicher Standardabweichung fällt der 

Fehler bei kleineren Messwerten stärker ins 

Gewicht, trotzdem sind die Fehler gering 

und die Richtigkeit und Wiederholbarkeit 

für die Zwecke eines Screening-Systems 

gut. 

Für die verwendeten Testsubstanzen 

wurden mit dem SPME-Messsystem 

Kalibriergeraden erstellt und die Wiederholbarkeit 

getestet. Mit der Kalibriergeraden 

konnten die im Screening-Versuch 

bestimmten Werte in Stoffumsetzungen 

umgerechnet werden (siehe Abb. 4), 

etwa für die Umsetzung von Acetophenon 

zu Phenylethanol. Es zeigt sich über den 

Messverlauf eine gute Linearität (Korrelation 

über 0,995) und Reproduzierbarkeit. 

Die Messung wurde bei einer Inkubationszeit 

der SPME-Faser in der Gasphase 

von zehn Minuten erstellt. Allerdings ist es 

bei höheren Konzentrationen der Substanzen 

sinnvoll, kürzere Inkubationszeiten zu 

wählen. Versuche mit zwei und fünf Minuten 

Inkubationszeit brachten ebenfalls eine 

gute Wiederholbarkeit. 


Abbildung 1: SPME Messungen der mikrobiellen 

Umsetzung von Acetophenon (AP) 0,25% / 0,5% 

als Funktion der Inkubationszeit. 

Abbildung 2: Adsorption der Analyten an der 

SPME-Faser als Funktion der Inkubationszeit. 

Abbildung 3: Wiederholbarkeit der SPME Messung 

mit verschiedenen Edukten/Produkten (Substanzen 

50:50 Standard). 

Abbildung 4: Kalibriergeraden von Acetophenon und 

Phenylethanol mit SPME-Faser (Polyacrylate). 

Abbildung 5: Reproduzierbarkeit der Reduktion 

von 4-Hydroxy-2-butanon zu 1,3-Butandiol im 

Maßstabsvergleich. 

Abbildung 6: Untersuchung von Hefen auf Acetophenon-Reduktion 

im Screeningsystem mit HS-SPME. 

Maßstabsübertragbarkeit 

In der entwickelten SPME-HS- 

GC-Reaktions- und Analyseneinheit 

wurden verschiedene Reihen 

von Biotransformationen durchgeführt, 

analysiert und ausgewertet, 

um die Umsetzung bestimmter Substanzen 

mit verschiedenen Biokatalysatoren 

überwachen und verbessern 

zu können. Aufgrund der vergleichbar 

kleinen Versuchsanordnung konnte 

bereits aus einer geringen Menge an 

Mikroorganismen und Testsubstanzen 

eine Vielzahl von Ansätzen erstellt 

und untersucht werden. Die GC mit 

chiraler Trennsäule ermöglichte eine 

schnelle Auswertung der Messergebnisse. 

Die Untersuchung von miniaturisierten 

Ansätzen parallel zu Batch- 

Ansätzen mit 200 bis 2000 mL brachte 

einen direkten Vergleich zwischen verschiedenen 

Ansatzgrößen. Wichtige 

Faktoren für eine gute Maßstabsübertragung 

sind: identische Temperaturen, 

eine vergleichbare Belüftung und 

übertragbare Volumen-Oberflächen- 

Verhältnisse. Es zeigt sich eine gute 

Reproduzierbarkeit der Ergebnisse im 

miniaturisierten System bei einer Maßstabsvergrößerung 

von fast 1:100 (siehe 

Abb. 5). 

Diese Versuche, u.a. zum Einfluss 

des pH-Wertes auf die mikrobielle Aktivität, 

waren wichtig, um die Vorgehensweise 

allgemein auf andere Versuche 

übertragen zu können. Ähnliche Versuche 

wurden zur Temperatur, Belüftung 

und Eduktkonzentration durchgeführt. 

Es ergaben sich zwei Parametergruppen: 

eine Gruppe, die systemunabhängig 

für jeden Ansatz eingestellt 

werden kann (z. B. pH, Eduktkonzentration, 

Zuckerkonzentration, Feeding), 

und eine Gruppe, die systemabhängig 

pro Rührsystem (z. B. Temperatur, 

Belüftung durch Rührerdrehzahl) 

ist. Die systemabhängigen Parameter 

sind für die meisten Screening- 

Systeme typisch, da etwa die Temperatur 

innerhalb einer Mikrotiterplatte, 

innerhalb eines Thermoblocks oder 

innerhalb einer Temperiereinheit nicht 

variiert werden kann (siehe Abb. 6). 

Ausblick und Perspektiven 

Automatisierte SPME-HS-Probenaufgabe mit dem 

GERSTEL-MPS-Bioscreen. Durch den Einsatz der 

SPME-Headspace-Analytik wird die Sensitivität um 

das 480-Fache erhöht 

Durch die spezielle direkte Stoffdetektion 

kann neben der Umsatzmenge 

auch eine Aussage über die Umsetzungsqualität 

(Substanznachweis, 

Enantioselektivität, etc.) gemacht werden. 

Das ist ein wichtiger Vorteil gegenüber 

üblicherweise verwendeten photometrischen 

Nachweisen. Die Nachweismethoden 

lassen sich mit der GC schnell 

entwickeln und führen so zu einem kurzen 

Weg von der Produktanfrage zum Produkt. 

Mit den Erfahrungen dieser Versuchsreihen 

wurde eine Arbeitsanleitung für das 

Vorgehen bei der Verwendung des Systems 

für Screening- und Optimierungsversuche 

erstellt. Die SPME-HS-GC-Reaktionsund 

Analyseneinheit basierend auf dem 

GERSTEL-MPS-Bioscreen ermöglicht 

eine zeitnahe Entwicklung und Umsetzung 

von Synthesen. Dank eines raschen 

Screenings lassen sich in kurzer Zeit bis zu 

64 Versuche mit einem breiten Spektrum 

von Biokatalysatoren parallel durchführen 

und auswerten. 

In der voll automatisierten Ausbaustufe 

ist eine Versuchsabarbeitung rund um die 

Uhr möglich. Neben der Entwicklung von 

Biotransformationen können auch Abbauversuche 

und Stoffwechselvorgänge untersucht 

und über GC/MS und LC/MS die 

entstehenden Abbauprodukte verfolgt werden. 

Autoren 

Thomas Grimm, 

BIOWORX, 12489 Berlin 

Dr. Eike Kleine-Benne, 


45473 Mülheim an der Ruhr 

Prof. Dr. R. Senz, 

Technische Fachhochschule Berlin, 

13353 Berlin 

Dr. C. Piechotta, 

Bundesanstalt für Materialforschung 

und -prüfung (BAM), 12205 Berlin 

Weitere Informationen: 

BIOWORX, Volmerstr. 7B, 12489 Berlin 

Tel. +49 (0)30 63921041 

E-Mail: info@bioworx.de, www.bioworx.de 


Eberhard-Gerstel-Preis 

Ausgezeichnete Spitzenleistung 

Der erstmals auf der Analytica 2010 in München verliehene Eberhard-Gerstel-Preis ging an Dr. Jens Künnemeyer 

von der Universität Münster. Der Nachwuchswissenschaftler veröffentlichte eine neue Methode der ICP- 

MS-gekoppelten Hydrophilen Interaktionschromatographie, mit der sich Gadolinium-basierte Kontrastmittel 

unter anderem in Wasserproben sensitiv und effizient nachweisen lassen. 

Dr. Jens Künnemeyer 

vom Institut 

für Anorganische 

und Analytische 

Chemie der Universität 

Münster wurde 

auf der diesjährigen 

Analytica Conference 

mit dem Eberhard-Gerstel-Preis 

für seine herausragende 

Leistung auf 

dem Gebiet der analytischen 

Trenntechnik 

geehrt. Der Preis 

wurde durch Eberhard 

G. Gerstel und 

Holger Gerstel, die 

geschäftsführenden 

Gesellschafter der 

GERSTEL GmbH 

& Co. KG, sowie den 

Arbeitskreis (AK) 

Separation Science der Gesellschaft 

Deutscher Chemiker (GDCh) im Rahmen 

der Analytica Conference verliehen. 

GERSTEL gilt weltweit als führend 

in der Automatisierung der GC/ 

MS- und LC/MS-Probenvorbereitung; 

das Unternehmen sponsert den alle zwei 

Jahre ausgelobten und mit 2000 Euro 

dotierten Eberhard-Gerstel-Preis. 

Dr. Jens Künnemeyer ( Jahrgang 

1979) erhielt die Auszeichnung für 

seine herausragenden Arbeiten auf 

dem Gebiet der ICP-MS-gekoppelten 

Hydrophilen Interaktionschromatographie 

(HILIC). Auf der Suche 

nach einer spezialisierten und effizienten 

Trenntechnik, mit der sich 

Gadolinium(Gd)-basierte Kontrastmittel 

u. a. in Abwasserproben nachweisen 

lassen, entwickelte Künnemeyer 

eine ICP-MS-gekoppelte HILIC- 

Methode. Gd-basierte Kontrastmittel 

werden in der Regel im Rahmen magnetresonanztomographischer 

Untersuchungen 

(MRT; Kernspin) eingesetzt. 

Bei Patienten, die an einer Niereninsuffizienz 

leiden, wurden dabei vermehrt 

zum Teil letal verlaufende Nebenwirkungen 

diagnostiziert, die sich auf eine 

Preisträger und Gratulanten (v. l.): Eberhard G. Gerstel, Holger Gerstel (geschäftsführende 

Gesellschafter der Gerstel GmbH & Co. KG), Dr. Jens Künnemeyer, Klaus Bischoff (Vorsitzender 

GDCh-Arbeitskreis Separation Science) und Prof. Dr. Werner Engewald (Ehrenvorsitzender 

AK Separation Science). 

Vergiftung mit Gadolinium zurückführen 

lassen. Gadolinium gehört zu den Lanthanoiden 

und ist in freier Form akut toxisch. 

In den zugelassenen Kontrastmitteln liegt 

es in komplexierter Form vor und ist somit 

im Allgemeinen für die MRT-Patienten 

gut verträglich. 

Neben dem medizinischen Aspekt 

interessierte sich Dr. Künnemeyer vor 

allem auch für die Frage, ob und inwieweit 

sich Gadolinium-Komplexe in Abwässern 

nachweisen lassen, was letztlich die Vermutung 

nahelegt, dass sich das Lanthanoid 

in der Umwelt anreichern könnte, beziehungsweise 

die Frage aufwirft, ob Kläranlagen 

in der Lage sind, die Gd-Fracht 

adäquat abzubauen. Mithilfe der von ihm 

entwickelten HILIC/ICP-MS-Methode 

gelang Künnemeyer der Nachweis, dass 

die Gd-basierten Kontrastmittel auch in 

undissoziierter Form im Abwasser in der 

Nähe des Münsteraner Klinikums sowie 

in der Kläranlage vorhanden sind. „Hier 

besteht noch Forschungsbedarf“, ist der 

Preisträger überzeugt. 

Die Geschäftsführer der preisstiftenden 

Firma GERSTEL sind mit der Wahl 

der hochkarätigen, international besetzten 

GDCh-Jury hochzufrieden: Künnemeyers 

Leistung erfülle 

wie keine zweite der 

eingereichten Arbeiten 

mehrere ganz wesentliche 

Aspekte, die sie 

deutlich vom Feld der 

Mitbewerber abhebe. 

„Die Problemstellung, 

mit der sich Dr. Künnemeyer 

beschäftigte, 

war nahezu unbearbeitet, 

was zur Folge hatte, 

dass kein oder nur 

begrenzt Vorwissen 

existierte, geschweige 

denn schriftlich dokumentiert 

war, auf das 

er hätte zurückgreifen 

können“, bringt 

es der geschäftsführende 

Gesellschafter 

Eberhard G. Gerstel 

auf den Punkt. Zum 

Zweiten habe die Idee, die hinter der 

Arbeit stecke, die Problemstellung im 

Kern getroffen. 

„Mit seiner chemisch-analytischen 

Grundlagenforschung hat Dr. Künnemeyer 

dazu beigetragen, der Lösung des 

Problems ein Stück näher zu kommen“, 

formuliert es Holger Gerstel, der zweite 

geschäftsführende Gesellschafter, und 

fügt hinzu: „Trotz der komplexen Wissenschaft, 

mit der sich Dr. Künnemeyer 

theoretisch und praktisch auseinandersetzen 

musste, ist es ihm gelungen, das 

medizinische Problem, seinen innovativen 

Lösungsansatz sowie die Resultate 

seiner hierauf basierenden analytischen 

Forschung in einer Weise zu präsentieren, 

die man als klar, verständlich und 

nachvollziehbar beschreiben kann.“ Das 

wiederum sei in der Wissenschaft nicht 

naturgegebenerweise üblich, daher löblich 

und beispielgebend. 

Nähere Informationen 

über den Preisträger sowie die 

ausgezeichnete Arbeit finden Sie 

im Internet unter www.gerstel.de 


Eine deutsche Expedition von Wissenschaftlern 

besteigt über den Polen-Gletscher 

die Ostseite des Cerro Aconcagua, 

den mit rund 6960 Metern höchsten 

Berg Amerikas. Ziel der Forscher ist es, in 

Höhen über 6000 Metern Schneeproben 

zu nehmen, um über den Verbleib luftgetragener 

Schadstoffe auf der südlichen 

Hemisphäre Auskunft zu erhalten. 


Spurensuche in eisigen Höhen 

Ein Expertenteam, darunter Wissenschaftler des Helmholtz-Zentrums für Umweltforschung 

(UFZ) in Leipzig, hat im Schnee der Anden in über 6000 Metern 

Höhe polychlorierte Biphenyle (PCBs) nachgewiesen. Während die GC/MS-Analyse 

im Labor vergleichsweise unkompliziert verlief, bereiteten Fragen nach der 

erforderlichen Probenmenge und der geeigneten Extraktionstechnik Kopfzerbrechen. 

Die Lösung fanden die Wissenschaftler schließlich in der hochsensitiven 

StirBarSorptiveExtraction (SBSE). 

Schnee ist schon ein faszinierender Stoff. 

Nicht nur in den Augen eines Kindes, 

das mit seinem Schlitten zum Rodeln an 

den Hang drängt. Auch Wissenschaftler, 

die sich für den Verbleib persistenter 

organischer Verbindungen (POPs) in der 

Umwelt interessieren, können offenkundig 

eine Schwäche für Schnee entwickeln: 

Spanische, chilenische und deutsche Wissenschaftler, 

darunter Experten des Helmholtz-Zentrums 

für Umweltforschung 

(UFZ) in Leipzig, unternahmen eine Expedition 

nach Südamerika, genauer gesagt in 

die Anden ins ewige Eis des Cerro Aconcagua, 

den mit 6962 Metern höchsten Berg 

Nord-und Südamerikas. Ziel der Expedi- 

tion war es, anhand der Analyse von Schnee 

tiefer gehende Auskünfte über Vorkommen 

und Verbleib polychlorierter Biphenyle auf 

der südlichen Erdhalbkugel zu erhalten. 

PCBs in den Anden 

Polychlorierte Biphenyle (PCBs) zählen 

wie einige Pflanzenschutzmittel und 

Industriechemikalien sowie bestimmte 

Nebenprodukte von Verbrennungsprozessen 

zu den zwölf als „dreckiges Dutzend“ 

bezeichneten organischen Giftstoffen, 

deren Verwendung beziehungsweise 

Eintrag in die Umwelt am 22. Mai 2001 


durch die Stockholmer Konvention weltweit 

verboten wurden. PCBs kamen bis in 

die 1980er Jahre vor allem zur Kühlung 

von Transformatoren und Kondensatoren 

sowie als Hydraulikflüssigkeit und Weichmacher 

zum Einsatz. 

Hauptgründe für das strikte Verbot 

sind ihre Persistenz sowie ihre gesundheitsschädliche 

und erbgutschädigende Wirkung. 

PCBs reichern sich im Fettgewebe 

an und gelangen über die Nahrungskette 

in den menschlichen Organismus. Um die 

Belastung der Umwelt mit PCBs einschätzen 

und beurteilen zu können, bedarf es 

der chemischen Analyse von Umweltproben. 

Sie kann Anhaltspunkte liefern, ob 

und inwieweit die Auflagen der internationalen 

Gemeinschaft greifen und eingehalten 

wurden. 

Aber zu diesem Zweck gleich mit Sack 

und Pack zu den Gletschern der Zentralanden 

ins südamerikanische Hochgebirge 

aufbrechen? Wissenschaftler sind 

sich einig: Aufgrund der hohen Porosität 

und der damit verbundenen großen 

spezifischen Oberfläche von Eiskristallen 

waschen Schneeflocken Schadstoffe besser 

aus der Luft als Regentropfen. Vorausgesetzt, 

die Umgebungstemperatur garantiert 

dauerhaft gute Schneeverhältnisse, 

Polychlorierte Biphenyle (PCBs) 

was 6000 Meter über dem Meeresspiegel 

der Fall ist. Dort dürfte eine Analyse 

des eisigen Niederschlags wohl zuverlässig 

Auskunft geben über Art, Menge und 

Verbleib luftgetragener POPs in der Atmosphäre, 

spekulierten die Wissenschaftler. 

Dass sich persistente organische Chemikalien 

wie PCBs und Organochlorpestizide 

vorzugsweise in kalten Regionen 

Bei den PCBs handelt es sind um eine 

Stoffgruppe schwer abbaubarer chlorierter 

aromatischer Verbindungen, die sich in 

209 Einzelkomponenten, sogenannte Kongenere, 

unterteilen. Das chemische Grundgerüst 

der PCBs bilden zwei gegeneinander 

frei drehbare Phenylringe. Die allgemeine 

chemische Formel für PCBs lautet C 12 H (10-n) 

Cl n , wobei n die Anzahl der Chloratome 

(1-10) angibt. International durchgesetzt 

hat sich die Nomenklatur der PCBs nach 

Ballschmiter, nach der alle 209 Kongenere 

durchnummeriert werden. Die Reihenfolge 

wird einerseits durch die Anzahl der Chloratome 

im Molekül, andererseits innerhalb 

der Gruppe mit gleicher Anzahl Chloratome 

durch die Stellung der Chloratome festgelegt. 

Aufgrund ihrer Resistenz gegenüber 

photolytischer, biologischer und chemischer 

Zersetzung sind PCBs und polychlorierte 

Terphenyle ubiquitär. Sie reichern sich in der 

Nahrungskette an und können zu erheblichen 

Gesundheits- und Umweltschäden 

führen. Im Brandfall können aus polychlorierten 

Biphenylen und polychlorierten 

Terphenylen toxische chlorierte Dibenzofurane 

entstehen. PCBs gehören zur Gruppe 

der „Persistent Organic Pollutants“ (POPs), 

die von der Umweltbehörde der Vereinten 

Nationen als besonders gefährliche Industriechemikalien 

eingestuft wurden. In der 

Bundesrepublik Deutschland werden diese 

Stoffe seit 1983 nicht mehr produziert. 

ablagern und anreichern, gilt als erwiesen, 

schreiben Quiroz et al. in den Environmental 

Chemistry Letters (2009, 7: 283-288). 

Untersuchungen über die PCB-Gehalte in 

Schnee aus arktischen und Hochgebirgsregionen 

Europas und Kanadas offenbarten 

ferner den großräumigen atmosphärischen 

Transport (LRAT) der Schadstoffe 

im regionalen wie im globalen Maßstab. 


TDSA/TDS-GC/MS-System des UFZ zur automatisierten Desorption und Analyse von 20 Twistern. 

Für die automatisierte Analyse von bis zu 196 Twistern empfiehlt sich die ThermalDesorptionUnit (TDU) 

in Verbindung mit dem MultiPurposeSampler (MPS). 

Hermann von Helmholtz 

(Quelle: Wikipedia) 

Helmholtz- 

Zentrum 

für Umweltforschung (UFZ) 

Im UFZ erforschen Wissenschaftler die 

Ursachen und Folgen der weit reichenden 

Veränderungen der Umwelt. Sie befassen 

sich mit Wasserressourcen, biologischer 

Vielfalt, den Folgen des Klimawandels und 

Anpassungsmöglichkeiten, Umwelt- und 

Biotechnologien, Bioenergie, dem Verhalten 

von Chemikalien in der Umwelt, ihrer Wirkung 

auf die Gesundheit, Modellierung und 

sozialwissenschaftlichen Fragestellungen. Ihr 

Leitmotiv: Forschung dient der nachhaltigen 

Nutzung natürlicher Ressourcen und hilft, 

diese Lebensgrundlagen unter dem Einfluss 

des globalen Wandels langfristig zu sichern. 

Das UFZ beschäftigt an den Standorten Leipzig, 

Halle und Magdeburg 900 Mitarbeiter. 

Es wird vom Bund sowie von Sachsen und 

Sachsen-Anhalt finanziert. Die Helmholtz- 

Gemeinschaft leistet Beiträge zur Lösung 

großer und drängender Fragen von Gesellschaft, 

Wissenschaft und Wirtschaft durch 

wissenschaftliche Spitzenleistungen in sechs 

Forschungsbereichen: Energie, Erde und 

Umwelt, Gesundheit, Schlüsseltechnologien, 

Struktur der Materie, Verkehr und Weltraum. 

Die Helmholtz-Gemeinschaft ist mit fast 

28.000 Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern in 

16 Forschungszentren und einem Jahresetat 

von rund 2,8 Milliarden Euro die größte 

Wissenschaftsorganisation Deutschlands. 

Ihre Arbeit steht in der Tradition des Naturforschers 

Hermann von Helmholtz (1821- 

1894, oben im Bild). 

Und auch in den Anden habe man bereits 

PCBs in Schnee und verschiedenen festen, 

flüssigen und gasförmigen Matrices nachweisen 

können. 

Einflussfaktor Hochgebirge 

Roberto Quiroz und Kollegen entdeckten 

im Schnee der Anden vor allem besonders 

langlebige Verbindungen wie Hexachlorbiphenyl 

(PCB 138) und Heptachlorbiphenyl 

(PCB 180). Offenkundig bilden 

Gebirgsketten wie die Anden „eine natürliche 

Barriere für langlebige organische 

Schadstoffe, die über die Atmosphäre weltweit 

verbreitet werden“, schreiben die Forscher 

des IIQAB Barcelona, des UFZ Leipzig 

und der Universidad de Concepción in 

Chile. Sie kommen zu dem Schluss, man 

müsse der Rolle, die den Gebirgen bei der 

Ausbreitung von Schadstoffen zukomme, 

und den damit verbundenen Risiken mehr 

Bedeutung beimessen und die zugrunde 

liegenden Prozesse genauer untersuchen. 

Auch Schweizer Wissenschaftler hätten 

vergleichbare Umweltgifte in Gletscherseen 

der Alpen nachgewiesen und auf mögliche 

Gefahren für die Trinkwasserversorgung 

hingewiesen. 

Weil Gebirgsregionen oft nur schwer 

zugänglich sind, wird die Untersuchung 

einer potenziellen Umweltverschmutzung 

in hohen Lagen zu einer enormen Herausforderung, 

unter Umständen sogar zum 

lebensbedrohlichen Abenteuer. Erschwerend 

komme hinzu, dass die zu erwartenden 

Schadstoffkonzentrationen oft nur in sehr 

geringen Konzentrationen in der Umwelt 

vorlägen, sodass große Probemengen herbeigeschafft 

werden müssten, um die Nachweisgrenze 

zu erreichen, schreiben Quiroz 

et al. Für das internationale Expertenteam 

stand vor seiner Expedition in die Anden 

daher die Frage im Raum, ob und wie sich 

auch mit kleinen, leicht handhab- und 

tragbaren Probemengen später im Labor 

eindeutige und aussagekräftige Resultate 

erzielen lassen. 

Auf die Extraktionstechnik 

kommt es an 

Die Lösung fanden die Wissenschaftler 

in der StirBarSorptiveExtraction (SBSE) 

mit dem GERSTEL-Twister. Hierbei 

handelt es sich um ein spezielles patentiertes 

Rührstäbchen für Magnetrührer, 

das mit einer mehrere Millimeter dicken 

Schicht aus Polydimethylsiloxan (PDMS) 

ummantelt ist und organische Verbindungen 

um bis zu 1000-fach sensitiver anreichert 

als beispielsweise eine SPME-Faser. 

Die Handhabung ist ebenso einfach wie 

genial: Die Sorption der Analyten in den 

PDMS-Mantel erfolgt, während der Twis- 

Der GERSTEL-Twister ist leicht und einfach zu 

handhaben: Zur sensitiven Analyse der PCB 

genügen 40 mL Probe. Eine wichtige Tatsache, vor 

allem in 6000 Meter Höhe, wo jedes Gramm zählt, 

das nicht im Gepäck mitgeführt werden muss. Zur 

thermischen Desorption und Analyse der Analyten 

wird der Twister in einen Glasliner überführt. 


Chromatogramm einer auf 6200 Meter Höhe entnommenen Schneeprobe: Der Nachweis von PCB auf dem höchsten 

Punkt der Anden ist ein Beleg für den atmosphärischen Transport (engl. Long-range atmospheric transport, LRAT) und die 

Ablagerungsprozesse persistenter Schadstoffe auf der südlichen Hemisphäre. 

ter die Probe durchmischt. Anschließend 

wird das Rührstäbchen der Probe entnommen, 

trockengetupft und in der Thermal- 

DesorptionUnit (TDU) in Verbindung mit 

dem MultiPurposeSampler (MPS) beziehungsweise 

im ThermalDesorptionSystem 

(TDS-A/TDS) automatisiert desorbiert. 

Trennung und Quantifizierung der angereicherten 

Analyten erfolgen in bewährter 

Manier sensitiv und sicher mittels GC/MS. 

„Während bei konventionellen Extraktionsverfahren 

mindestens einige Liter 

Schnee benötigt werden, genügen bei der 

von uns verwendeten lösungsmittelfreien 

Methode Mengen von nur 40 Milliliter“, 

erklärt Dr. Peter Popp vom Helmholtz- 

Zentrum für Umweltforschung (UFZ) 

in Leipzig den Mehrwert der SBSE mit 

dem GERSTEL-Twister; das UFZ war für 

die Analyse der Schneeproben zuständig. 

„Bei Expeditionen in die Gipfelregionen 

der Hochgebirge zählt jedes Gramm. Wir 

hätten niemals pro Probe 40 Liter Schnee 

transportieren können. Deshalb waren wir 

sehr froh, dass für die Analyse in Leipzig 

schon 40 Milliliter pro Probe ausreichten“, 

ergänzt Roberto Quiroz vom spanischen 

Forschungsinstitut für Umweltchemie, 

IIQAB. 

Probennahme in eisigen Höhen, 

Analyse im UFZ in Leipzig 

Quiroz gehörte zu der Seilschaft, die anno 

2003 Schneeproben in 3500, 4300, 5000, 

5800 und 6200 Meter Höhe auf der Ostseite 

des Aconcagua nahm. Sie wurden in 

100-mL-Braunglasflaschen gefüllt und bis 

zur Analyse bei -20 °C gelagert. Im Labor 

ließ man den Schnee bei Raumtemperatur 

schmelzen. 40 mL Schneewasser wurden 

mit 10 mL Methanol versetzt und in 

einem 100-mL-Erlenmeyerkolben für die 

Dauer von vier Stunden mit einem Twister 

durchmischt, wobei sich die in der Probe 

enthaltenen PCBs im PDMS-Mantel des 

Rührstäbchens anreicherten. Anschließend 

wurde der Twister mit einer Pinzette der 

Probe entnommen, trockengetupft und 

in ein leeres Thermodesorptionsröhrchen 

(Glasliner) überführt. 

Ultraniedrige Nachweisgrenzen 

und überraschende Resultate 

Die Thermodesorption der Twister erfolgte 

in einem TDS (in Verbindung mit einem 

TDS-A-Probengeber) bei 250 °C für die 

Dauer von 10 Minuten; für einen hohen 

Probendurchsatz eignet sich in besonderer 

Weise die GERSTEL-ThermalDesorption 

Unit (TDU) in Verbindung mit dem 

GERSTEL-MultiPurposeSampler 

(MPS). Mit Helium als Trägergas (100 

mL/min) wurden die Analyten auf das 

KaltAufgabeSystem (KAS) überführt und 

bei -20 °C cryofokussiert. 

Für die Analyse kam eine GC/MS- 

Kombination von Agilent Technologies 

(GC 6980/MS 5973) zum Einsatz. 

Das KAS wurde mit 12 °C/s auf 250 °C 

aufgeheizt, der Injektor splitlos mit einer 

Splitloszeit von 2 min betrieben. Die Trennung 

erfolgte auf einer Kapillarsäule Agilent 

HP-5-MS (30 m, 0,25 mm, Schichtdicke 

0,25 µm) mit folgendem Temperaturprogramm: 

70 °C, 2 min isotherm, mit 

15 °C/min auf 180 °C und 10 min gehalten, 

mit 5 °C/min auf 280 °C aufgeheizt 

und 10 min gehalten. 

Die Detektion der Analyten erfolgte 

im SIM-Modus mit zwei charakteristischen 

Ionen. 

Das UFZ-Analyseteam um Dr. Peter 

Popp untersuchte die Schneeproben auf 

insgesamt 25 PCBs. Die SBSE-TDS-GC/ 

MS-Methode ermöglichte im Schnitt eine 

Wiederfindung zwischen 85 und 93 Prozent, 

die Detektionsgrenze lag bei 0,02 

ng/L. Die Wissenschaftler wiesen in den 

Schneeproben des Aconcagua insbesondere 

die persistenten PCB-Kongenere 138 und 

180 nach, allerdings in einer Konzentration 

von unter einem halben Nanogramm 

pro Liter, was einem relativ niedrigen Wert 

entspricht im Vergleich zu denen, die in 

anderen Gebirgen und kalten Regionen 

der Erde gemessen wurden. Das Ergebnis 

lasse darauf schließen, dass die Verschmutzung 

auf der Südhalbkugel geringer ausgeprägt 

sei als auf der Nordhalbkugel, urteilen 

Quiroz et al. 

Der Nachweis von PCBs im Schnee 

am Gipfel des Aconcagua zeige jedoch 

deutlich, dass diese Verbindungen über 

die Atmosphäre in die Anden transportiert 

werden und sich dort ablagern. 

Die Forschungsergebnisse sind auch vor 

dem Hintergrund des Klimawandels von 

Bedeutung: „Der Rückgang der Gletscher 

könnte dazu führen, dass die im Gletscherschnee 

abgelagerten Schadstoffe mit dem 

Schmelzwasser nach unten transportiert 

werden“, befürchtet Roberto Quiroz. Und 

nicht allein in Südamerika spielt das Wasser 

aus den Gletschern eine große Rolle bei 

der Bewässerung der Landwirtschaft oder 

als Trinkwasserreservoir. 

Literatur 

Quiroz, R., Popp, P., Barra, R. (2009): 

„Analysis of PCB levels in snow from the 

Aconcagua Mountain (Southern Andes) 

using the stir bar sorptive extraction.“ 

Environmental Chemistry Letters 7 (3), 

283-288 




Vitamin D gehört zu den essenziellen Bestandteilen, die der Mensch zum Leben braucht. Um Mangelerscheinungen auszuschließen, 

ist der Vitamin-D-Spiegel im Serum zu bestimmen. Die zur klinischen Praxis zählende Analyse kann 

sich, je nach eingesetzter Messmethode, als überaus arbeits- und zeitintensiv erweisen. Zum Mittel der Wahl avancierte 

die HPLC, gekoppelt an die Tandem-Massenspektroskopie (MS/MS), insbesondere auch, weil sich die Probenvorbereitung 

komfortabel und sicher automatisieren lässt. 

Vitamin D (Cholecalciferol) ist ein für 

den menschlichen Organismus lebenswichtiger 

Baustein. Er nimmt eine Schlüsselrolle 

für Wohlbefinden und Gesundheit 

ein. Fehlt es an Vitamin D, steigt das Risiko 

zu erkranken. Eine klassische Mangelerscheinung 

ist die Rachitis, die mit einer 

mangelhaften oder fehlenden Verknöcherung 

der Knorpelmatrix des Knochens 

einhergeht. Zu der Risikogruppe gehören 

Neugeborene und Kleinkinder; in 

Deutschland erhalten die meisten Säug- 

linge in ihrem ersten Lebensjahr und eventuell 

noch im zweiten täglich eine Rachitis-Prophylaxe. 

Bei Schwangeren und älteren Menschen 

zeigt sich ein Mangel an Vitamin D 

ebenfalls meist an Veränderungen der Skelettstruktur: 

Die Knochen verformen sich 

(Osteomalazie) oder verlieren an Substanz, 

werden porös und brüchig (Osteoporose). 

Zurückführen lässt sich dieser wie jener 

Krankheitsverlauf auf eine wichtige Funktion, 

die das Vitamin D im Organismus 

erfüllt beziehungsweise, bei unzureichender 

Versorgung, nicht erfüllen kann: Es 

beeinflusst den Knochenstoffwechsel und 

die Aufnahme strukturstärkenden Kalziums 

ins Knochengewebe. 

Zu den wichtigen Vitamin-D-Lieferanten 

zählen Lebensmittel wie Lebertran, 

Milchprodukte, Eier und fetthaltige 

Fische. Jedoch deckt der Mensch seinen 

Vitamin-D-Bedarf hauptsächlich über die 

Haut, in der es zu rund 90 Prozent photochemisch, 

induziert durch natürliches Son- 


nenlicht (UV-B), aus 7-Dehydrocholesterin 

gebildet wird, das wiederum ein Stoffwechselprodukt 

des körpereigenen Cholesterins 

ist. Bei zu geringer Sonnenexposition 

steigt folgerichtig das Risiko einer Vitamin-D-Unterversorgung. 

Hierzu kommt 

es insbesondere in der dunklen und kalten 

Jahreszeit, aber auch in sonnenreichen Jahreszeiten 

und Gefilden, wenn die Haut im 

Übermaß durch Präparate und Bekleidung 

vor Sonneneinstrahlung geschützt wird. 

Am Rande bemerkt: Inzwischen mehren 

sich die Belege, dass der Winterblues, 

eine hierzulande in Herbst und Winter 

geradezu kollektiv auftretende depressive 

Verstimmung, die sich spontan ins Gegenteil 

verkehrt, wenn mit Beginn des Frühjahrs 

die Sonnenscheindauer zunimmt, 

ebenfalls mit einer Unterversorgung des 

Organismus mit Vitamin D zusammenhängt. 

Naturvölker, heißt es, die sich vornehmlich 

an frischer Luft und in freier 

Natur bewegen, kennen keinen Vitamin- 

D-Mangel. Vitamin-D-Mangel lässt sich 

somit durchaus als Zivilisationskrankheit 

auffassen. 

Sonnenlicht versus 

Nahrungsergänzungsmittel 

Wenn weder die Gelegenheit zur Bewegung 

an frischer Luft besteht noch die Lust, 

die Vitamin-D-Speicher der Haut im Solarium 

aufzutanken, sucht mancher sein Heil 

in der Einnahme spezieller Präparate und 

Nahrungsergänzungsmittel, die Vitamin 

D enthalten. Um die Qualität eines solchen 

Präparats zu bewerten, ist der Blick auf 

die Liste der Inhaltsstoffe zu lenken. Vitamin 

D ist nämlich nicht gleich Vitamin D! 

Im ärztlichen Sprachgebrauch wird Vitamin 

D als Synonym für Vitamin D 3 (Cholecalciferol) 

verwendet, wie es bekanntermaßen 

von Wirbeltieren produziert wird. 

In Pflanzen und Pilzen entsteht ebenfalls 

unter Einfluss von Sonnenlicht ein dem 

Cholecalciferol vergleichbarer Stoff, das 

Ergocalciferol, welches als Vitamin D 2 

bezeichnet wird. In einigen Ländern dient 

Vitamin D 2 als wichtigste Ingredienz von 

Vitamin-D-Präparaten und -Nahrungsergänzungsmitteln. 

Um sich ein differenziertes, aussagekräftiges 

Bild vom Vitamin-D-Spiegel 

eines Patienten zu machen, wird in der 

Regel die Konzentration des 25-Hydroxycholecalciferol 

(25-OH-D 3 ) im Serum 

bestimmt. Dabei handelt es sich, vereinfacht 

gesagt, um die Speicherform des Vitamin 

D, die im Verlauf des Leberstoffwechsels 

entsteht; die mittel- bis längerfristige 

Vitamin-D-Versorgung eines Organismus 

lässt sich mit diesem Parameter am besten 

beschreiben. Am Rande bemerkt: Liegt 

der Verdacht einer Stoffwechselstörung vor, 

erweist es sich als sinnvoll, die Konzentration 

des in der Niere verstoffwechselten, 

biologisch aktiven 1,25-(OH) 2 -Vitamin-D 

3 (Calcitriol) zu bestimmen. Die 

Bestimmung der Gesamtmenge des im 

Blut befindlichen Vitamin D ist dafür 

ungeeignet, da Calcitriol nur bedarfsabhängig 

synthetisiert wird. 

Herausforderung: Vitamin-D- 

Spiegel-Bestimmung 

Einen vollständigen Überblick über die im 

Blut zirkulierenden Mengen an Vitamin D 

Roberts erstellte für die Vitamin-D-Analyten 25-OH-D 2 und 25-OH-D 3 je 

eine Vier-Punkt-Kalibrierung. Sie lieferte mit den Korrelationskoeffizienten 

0,999 und 0,997 überaus zufriedenstellende Resultate. 


Für den Nachweis von Vitamin D 2 und D 3 wurde 

ein Agilent HPLC-System in Verbindung mit einem 

6410B-Tandem-Massenspektrometer mit Multi 

Mode Source (MMS) eingesetzt. Die Probenvorbereitung 

erfolgte auf der XL-Variante des GERSTEL- 

MultiPurposeSamplers (MPS). 

liefert 

jedoch, 

u n d z w a r 

aufgrund der 

Aufnahme Vitamin- 

D 2 -haltiger Lebensmittel, -Präparate und 

-Nahrungsergänzungsmittel, die Analyse 

beider 25-OH-Derivate. „Für die Quantifizierung 

von 25-OH-D 3 und 25-OH-D 2 

hat sich die Hochleistungsflüssigchromatographie 

in Verbindung mit der Tandem- 

Massenspektroskopie (HPLC-MS/MS) 

als Mittel der Wahl erwiesen“, sagt Paul H. 

Roberts von der Anatune Ltd. in England. 

Mit Unterstützung des University Hospitals 

of Leicester hat Roberts eine LC-MS/ 

MS-Methode auf Basis der automatisierten 

Festphasenextraktion (SPE) entwickelt, 

mit der sich beide Stoffe sicher und effizient 

in Serumproben in einem Lauf bestimmen 

lassen. „Wesentlich für den Erfolg der 

Methode ist der Einsatz eines flexiblen 

Autosamplers sowie einer Steuersoftware, 

die es ermöglicht, den Vorgaben der Laboratorien 

an die Automatisierung der Analyse, 

einschließlich hohem Probendurchsatz 

und Kostenminimierung, Rechnung 

zu tragen“, weiß Roberts. Anatune Ltd. 

gehört in Großbritannien zu den führenden 

Anbietern automatisierter Komplettlösungen 

für die LC/MS und GC/MS. Resultat 

von Roberts’ Bemühungen war sozusagen 

eine „Ein-Knopfdruck-Messmethode zur 

quantitativen Bestimmung von 25-OH-D 3 

und 25-OH-D 2 “. 

Technische Ausstattung 

Um den Vorgaben effizienter Routineanalytik 

zu entsprechen, setzte Roberts 

die sogenannte Dualrail-Variante des 

GERSTEL-MultiPurposeSamplers 

(MPS, MPS-PrepStation) ein, der zwei 

unabhängig voneinander in alle Raumrichtungen 

agierenden Robotertürme zur 

automatisierten Probenvorbereitung und 

Probenaufgabe besitzt. Während der eine 

Turm mit einer vergleichsweise großvolumigen 

Flüssigspritze für die Durchführung 

der SPE ausgestattet ist, trägt der andere 

Turm eine Mikroliterspritze für die Injektion 

geeigneter kleiner Probenvolumina in 

das HPLC-System. Darüber hinaus ver- 

fügt die MPS-PrepStation im vorliegenden 

Fall über die Einbindung einer 

Zentrifuge. Getrennt und detektiert 

wurden die Proben auf einem „Agilent 

1200 Serie HPLC“, verbunden mit dem 

„Agilent 6410 Triple Quadrupol Mass 

Spectrometer with HotBox and Multimode 

Source“. 

Automatisierte Probenvorbereitung 

Zugabe von 40 µL internem Standard (25-OH-Vitamin D-d6, 

50 ng/mL) ins Probenvial. 

Zugabe von 200 µL einer 0,2 M Zinksulfatlösung. 

Zugabe von 500 µL Methanol zur Fällung der im Serum 

enthaltenen Proteine. 

Transport des Vials zur Zentrifuge. 

Zentrifugation der Probe für die Dauer von 1 min 

bei 3000 U/min zur Abtrennung der gefällten Proteine. 

Konditionierung einer 50 mg C8-SPE-Kartusche mit 

250 µL Methanol und nachfolgende Equilibierung mit 

500 µL Wasser (HPLC-Grade). 

Aufgabe von 500 µL Serumprobe (Überstand) auf die 

SPE-Kartusche. 

Waschen der SPE-Kartusche mit 1 mL einer 60%igen 

Methanol-Lösung. 

Trocknen der SPE-Kartusche. 

Elution der Analyten mit zweimal je 100 µL Methanol in 

ein 300-µL-Vial. 

Zugabe von 40 µL Wasser (HPLC-Grade) ins Probenvial. 

Injektion von 20 µL Probe ins HPLC-System. 

Methodenparameter 

Parameter 25-OH-D 2 25-OH-D 3 25-OH-D 3 -d6 

Precursor ion 413,3 401,3 407,3 

Product ion (Q) 395,3 383,3 389,3 

Product ion (q) 159,1 159,1 159,1 

Dwell 50 50 50 

Fragmentor (V) 120 120 120 

Collision Energy (Q) 5 5 5 

Collision Energy (q) 25 25 25 

MS-Einstellungen 

Gastemperatur: 200 °C 

Gasfluss: 

5 L/min 

Kapillare: 

2500 v 

Corona Current: 6 µA 

Vaporizer Temp.: 170 °C 

Nebulizer: 40 psi 

Ladungsspannung: 2000 V 

Zum Einsatz kam ein Agilent 6410B-Tandem-Massenspektrometer 

mit Multi Mode Source (MMS), betrieben 

im positiven simultanen ESI/APCI-Modus (s.o.). 

Messmethode 

Zur Kalibrierung des Systems verwendete 

Roberts eine kommerziell erhältliche 

25-OH-D 2 /D 3 -Lösung, von der er eine 

Verdünnungsreihe erstellte. 200 µL Serum 

wurden in 2-mL-Standardvials gegeben, 

verschlossen und manuell auf ihre Position 

auf dem Probenteller der 

MPS-PrepStation gesetzt. Alle 

weiteren Arbeitsschritte erfolgten 

voll automatisiert unter der 

Regie der zuvor von Roberts 

per Mausklick in der GERS- 

TEL-MAESTRO-Steuersoftware 

erstellten Methode. (Wie 

sich die Probenvorbereitung mit 

der MPS-PrepStation gestaltet, 

zeigt das Ablaufschema links.) 

Die Trennung wurde auf 

einer Agilent-Trennsäule, 

Eclipse C18 2,1 x 50 mm mit 3,5 

µm Partikelgröße, vorgenommen. 

Die mobile Phase bestand 

aus 0,1 % Essigsäure (v/v) in 

Wasser (Eluent A) und 0,1 % 

Essigsäure in Methanol (Eluent 

B). Eine Gradientenelution 

erfolgte von 20 % B innerhalb 

von zwei Minuten auf 90 % B 

(30 Sekunden). Die Säule wurde 

anschließend wieder auf Startbedingungen 

equilibriert. Der 

Säulenfluss betrug konstant 0,5 

mL/min bei einer Säulentemperatur 

von 50 °C. Die Detektion 

erfolgte im ESI/APCI-Modus. 

Die Analyse einer Probe dauerte 

5,5 Minuten, wobei sich 

die Effizienz durch Verschachtelung 

von Probenvorbereitung 

und -analyse maximieren 

ließ. Paul Roberts: „Die 

Korrelationskoeffizienten der 

Kalibriergeraden von 25-OH- 

D 2 und 25-OH-D 3 lagen bei 

0,999 beziehungsweise 0,997. 

Die Validierung der Methode 

erfolgte durch die UTAK Laboratories 

Inc. mittels der Analyse 

von Vitamin-D 3 -Serum-Kontrollproben. 

Die mit der MPS- 

PrepStation erstellten Extrakte 

waren frei von störenden Matrixbestandteilen, 

sodass wir 

Chromatogramme erhielten, in 

denen die Zielanalyten 25-OH- 

D 2 und 25-OH-D 3 sauber und 

deutlich zu erkennen und auszuwerten 

waren.“ 


Aroma- und Duftstoffanalyse 

Auf Knopfdruck in die zweite Dimension 

Je komplexer eine Probe ist, und je weiter die Konzentrationsspanne der Komponenten, desto größer die Herausforderung 

für den Gaschromatographie-Experten, eine saubere Trennung und schlanke Peaks zu erhalten. Ausweg 

aus dem Dilemma bietet die mehrdimensionale GC, mit der sich die „Problemzonen“ eines Chromatogramm näher 

untersuchen lassen. Ein neues patentiertes Komplettsystem ermöglicht leicht und flexibel die ein- und zweidimensionale 

Gaschromatographie nebst massenselektiver Detektion auf ein und demselben GC/MS-System. 

Bestimmung von z.B. Geruchsstoffen 

und Allergenen in Lebensmitteln, Kosmetika 

und Körperpflegeprodukten ist alles 

andere als trivial: Die zu untersuchende 

Probenmatrix ist komplex und erfordert in 

der Regel eine Schar unterschiedlicher, teils 

aufwendiger Probenvorbereitungsschritte, 

die idealerweise automatisiert verlaufen, 

um ein hinreichendes Maß 

an Effizienz, Sicherheit und Reproduzierbarkeit 

zu gewährleisten. Das 

aber ist noch lange kein Garant 

für zufriedenstellende Resultate, 

denn eine Überlagerung von Signalen 

lässt sich dadurch nicht verhindern. 

Sollte eine Überlappung 

offenkundig sein oder dem olfaktorischen 

Detektor ein Geruch entströmen, 

ohne dass im Chromatogramm 

ein Signal zu erkennen ist, 

müssen Anwender in die Trickkiste 

greifen. In diesem Fall kann 

die multidimensionale Gaschromatographie 

(GC) das Mittel der 

Wahl sein, um klar zu sehen. 

Bislang erfordert die multidimensionale 

Gaschromatographie 

den Einsatz zweier miteinander 

gekoppelter Gaschromatographen. 

Aufgrund der hohen Anschaffungskosten 

und meist geringen Auslastung kann hierbei 

nicht in allen Fällen, wie die Laborpraxis 

zeigt, tatsächlich von einer wirklich rentablen 

Lösung gesprochen werden. Unser 

Ziel war es, eine effektive und zuverlässige 

multidimensionale Gaschromatogra- 

Abbildung 1: Schematische Darstellung des GERSTEL-Selectable- 

1D/2D-GC/MS-Systems. Zwischen Säule 1 (1D) und Säule 2 (2D) 

befindet sich eine Kühlfalle (GERSTEL-Cryotrap-System, CTS), mit 

der sich interessante „Problemzonen“ des 1D-Chromatogramms 

(Heart-Cut) einfrieren und anreichern lassen, falls nötig über eine 

Vielzahl von Injektionen. Die 2D-Trennung erfolgt im Anschluss 

daran auf der zweiten Säule, die Bestimmung der Analyten in 

beiden Fällen mit ein und denselben Detektoren, etwa MSD, 

OlfactoryDetectorPort (ODP), PFPD u. a. 

phie auf einem einzigen Gerät zu realisieren, 

das die Option bietet, bei Bedarf eine 

zweite Säule anderer Polarität einzuklinken 

und, wenn nötig, Komponenten anzureichern. 

Dieses System sollte ferner für alle 

Dimensionen dieselbe selektive Detektion 

erlauben und gleichzeitig den Anschluss 

weiterer Detektoren zulassen, ohne 

eine Modifikation der Hardware zu 

erfordern. 

Unser Ziel haben wir mit dem 

„Selectable-1D/2D-GC/MS“-System 

erreicht: Mit diesem Analysensystem 

lässt sich nach Bedarf sowohl 

die ein- als auch die zweidimensionale 

Trennung (1D/2D) auf einem 

einzigen Gerät realisieren, und der 

Wechsel zwischen der ersten und 

zweiten Dimension erfolgt sozusagen 

auf Knopfdruck, genauer gesagt 

per Mausklick. Die Funktionsweise 

des Selectable-1D/2D-GC/MS- 

Systems lässt sich vereinfacht wie 

folgt beschreiben: Sobald die eindimensionale 

GC/MS-Messung 

einen rätselhaften Bereich offenkundig 

macht, kann der Anwender 

das interessante Intervall im zweiten 

GC-Lauf aus dem Chromato- 


Abbildung 2: TIC von Bucchuketon, bestimmt mit dem 

patentierten Selectable-1D/2D-GC/MS-System, in der ersten 

Dimension (A) und kombiniert mit der 2D-Trennung 

des zwischen der 10. und 11. Minute im 1D-TIC entnommenen 

Heart-Cuts (B). 0,1 µg/L Bucchuketon in Wasser. 

Abbildung 3: Vermessung einer realen Probe von Pfirsicharoma. 

TIC der ersten Dimension (A) und des zweiten Laufs 

mit 2D-Analyse des Heart-Cuts, entnommen zwischen der 

10. und 11. Minute (B). 

Abbildung 4: Signifikante Steigerung 

der Sensitivität. Vergleich 

zweier 1D/2D-Trennungen nach 

Extraktion der Pfirsicharomaprobe 

mit dem GERSTEL-Twister ohne 

Anreicherungsschritt (A) und 

mit Anreicherung (fünf Twister, 

fünf GC-Läufe) im GERSTEL- 

CryoTrap-System (CTS), das 

der1D-Säule und 2D-Säule 

zwischengeschaltet ist. 

gramm schneiden (Heart-Cut) und unmittelbar 

auf eine zweite, im selben GC installierte 

Kapillarsäule zur weiteren Auftrennung 

überführen. Um die Aufzeichnung 

des 2D-Chromatogramms nicht zu stören, 

kann die Restprobe nach dem Heart- 

Cut entgegen der Injektionsrichtung aus 

dem System gespült werden (Backflush), 

für den Fall, dass sie nicht von Interesse sein 

sollte. Um zwei Säulen unabhängig voneinander 

und mit unterschiedlichen Parametern 

heizen und kühlen zu können, werden 

sie nicht im GC-Ofen montiert. Sie 

sind von außen am GC angebracht und 

lassen sich unter Einsatz der sogenannten 

Low-Thermal-Mass-Technologie (LTM) 

unabhängig voneinander sehr schnell heizen 

und kühlen; weder der GC-Lauf wird 

dabei unterbrochen noch die Aufzeichnung 

des Chromatogramms. 

Die Vermessung des auf der zweiten 

Säule aufgetrennten Heart-Cuts erfolgt in 

Minutenschnelle wiederum auf demselben 

Detektor beziehungsweise denselben 

Detektoren: MSD, olfaktorischer Detektor, 

PFPD usw. unmittelbar im Anschluss 

an die 1D-Trennung. Bei Bedarf lässt sich 

das fragliche Intervall, etwa aufgrund 

einer ungenügenden Sensitivität der Messung, 

im Verlauf beliebig vieler Injektionen 

auf einer zwischengeschalteten Kühlfalle 

(GERSTEL-CryoTrap-System, 

CTS) sammeln und anreichern. Wird die 

zweite Dimension schließlich aktiviert, ist 

mit hinreichend verwertbaren qualitativen 

und quantitativen Analysenergebnissen zu 

rechnen. 

Analysentechnik und Probenvorbereitung 

im Blick 

Um seine Leistungsfähigkeit auszuloten, 

wurde das Selectable 1D/2D-GC/MS- 

System unter den Alltagsbedingungen 

eines Aroma- und Duftstofflabors eingesetzt. 

Dieser Anwendungsbereich hat 

häufig mit komplexen Probenmatrices zu 

tun, deren Analyse durchaus vom Einsatz 

der mehrdimensionalen Gaschromatographie 

profitiert, etwa um Komponenten, die 

coeluieren können, zu identifizieren oder 

Gerüche aufzuklären, die aus dem angeschlossenen 

OlfactoryDetector strömen, 

ohne dass im Chromatogramm ein Signal 

in ausreichender Intensität zu erkennen 

ist. Bestimmt wurden mit dem Selectable- 

1D/2D-GC/MS-System zu Testzwecken 

u. a. Bucchuketon, die Hauptkomponente 

des Pfirsicharomas, sowie Gin. 

Das Selectable-1D/2D-GC/MS-System 

besteht im Wesentlichen aus folgenden 

Komponenten: GC 7890, versehen mit 

einem GERSTEL-KaltAufgabeSystem 

(KAS), zwei Low-Thermal-Mass-Modu- 

len (LTM), einem 5975C inert XL 

MSD (beide Agilent Technologies), dem 

GERSTEL-ThermalDesorptionSystem 

(TDS) mit Probengeber TDS-A beziehungsweise 

der GERSTEL-Thermal- 

DesorptionUnit (TDU) in Verbindung 

mit dem GERSTEL-MultiPurpose- 

Sampler (MPS) sowie dem GERSTEL- 

Cryotrap-System (CTS). 

Die Extraktion der Analyten erfolgte 

im Fall des Pfirsicharomas wie des Gins 

mittels StirBarSorptiveExtraction (SBSE), 

sprich: dem GERSTEL-Twister. Hierbei 

handelt es sich um ein spezielles Rührstäbchen 

für Magnetrührer, das eingehüllt ist 

mit einem Mantel aus Polydimethylsiloxan 

(PDMS), in dem die Analyten sor- 

Analysenbedingungen 

TDS Splitlos 

30 °C – 60 °C/min – 250 °C (5 min) 

KAS 

Liner, gepackt mit Glaswolle 

Solvent venting (50 mL/min) 

Pfirsicharoma: Split (10:1) 

Gin: Splitlos 

-150 °C – 12 °C/s – 280 °C (3 min) 

Pneumatik Konstanter Druck 

GC-Ofen 250 °C dauerhaft 

Säule 1 (1D) 10 m Rtx-5 (Restek), LTM-Format, 

Innendurchmesser: 0,18 mm (d i ), 0,18 µm Filmdicke (d f ) 

Pfirsicharoma: 

40 °C (1 min) – 10 °C/min – 260 °C (0,8 min) – 100 °C/min – 40 °C 

Gin: 

40 °C (1 min) – 10 °C/min – 160 °C (0,8 min) – 140 °C/min – 300 °C 

CTS 


-50 °C (11,2 min) – 20 °C/s – 240 °C (2 min) 

Gin: 

-50 °C (17 min) – 20 °C/s – 240 °C (2 min) 

Säule 2 (2D) 10 m DB-Wax (Agilent), LTM-Format 

Innendurchmesser: 0,18 mm (d i ), 0,18 µm Filmdicke (d f ) 


40 °C (11,2 min) – 20 °C/min – 230 °C (1,5 min) – 50 °C/min – 40 °C 

Gin: 

40 °C (17 min) – 10 °C/min – 210 °C – 170 °C/min – 40 °C 

MSD-Modus Full scan, 40-350 amu 


Abbildung 5: 1D-TIC der mit 

dem Selectable-1D/2D-GC/ 

MS-System untersuchten 

Ginprobe. 

Abbildung 6: Kombination der 1D-Trennung und 2D-Trennung des 

Heart-Cuts (9,36-10,35 min) der Ginprobe. 

Abbildung 7: Möglichkeit der Sensitivitätssteigerung 

unter Beweis gestellt. Vergleich zweier 1D/2D- 

Trennungen nach Extraktion der Ginprobe mit dem 

GERSTEL-Twister ohne Anreicherungsschritt (A) und mit 

Anreicherung (fünf Twister, fünf GC-Läufe) im GERSTEL- 

CryoTrap-System (CTS). 

biert werden, wenn der Twister die Probe 

durchmischt. Die Dicke des PDMS-Mantels 

lässt sich frei wählen – und damit auch 

seine Sorptionskapazität. Diese ist von Fall 

zu Fall um bis zu 1000-fach höher als bei 

einer mit PDMS beschichteten SPME- 

Faser. 

Erfolgreicher Einsatz 

in der Laborpraxis 

Die Proben haben wir für die SBSE wie 

folgt präpariert: Das Pfirsicharoma wurde 

aufgestockt, um eine Gesamtkonzentration 

des Bucchuketons von 1 µg/mL zu erreichen. 

200 µL der Probe wurden in ein mit 

9,8 mL Wasser gefülltes, verschraubbares 

Headspace-Vial pipettiert. Die Konzentration 

des Bucchuketons sank somit auf 

0,02 µg/mL. Von der Ginprobe wurde eine 

0,5 mL Aliquote in ein 10-mL-Headspace- 

Vial pipettiert und mit 4,5 mL Wasser aufgefüllt. 

Die Identifizierung und Quantifizierung 

der Peaks erfolgte über den Vergleich 

mit einer Standardlösung. 

Die Vials wurden mit je einem konditionierten 

Twister-Rührstäbchen bestückt, 

verschlossen und für die Dauer von einer 

Stunde bei Raumtemperatur durchmischt. 

Anschließend wurden die Twister den Vials 

entnommen, trockengetupft und in konditionierte 

TDS-Röhrchen überführt. Mit 

deren Platzierung auf dem TDS-A war die 

manuelle Probenvorbereitung abgeschlossen; 

alle weiteren Schritte verliefen automatisiert. 

Zunächst wurden die wässrigen Standardlösungen 

analysiert. Hierbei zeigte 

sich das Bucchuketon im 1D-Chromatogramm 

zwischen der 10. und 11. Minute. 

Der Heart-Cut dieses Bereichs und seine 

Überführung auf die zweite Säule (2D) 

brachte eine Schar coeluierender Komponenten 

zum Vorschein, die in der ersten 

Dimension zu keiner Zeit hätten getrennt 

werden können (Abbildung 2). In ähnlicher 

Weise verfuhren wir schließlich mit 

der Pfirsicharomaprobe: Der Heart-Cut 

erfolgte zwischen der 10. und 11. Minuten. 

Auf die zweite Säule überführt, zeigten 

sich die überlappenden Signale; sie ließen 

sich schließlich identifizieren. 

Die 2D-Trennung erfolgt unmittelbar 

auf den Heart-Cut bzw. unmittelbar nach 

dem Ende der 1D-Trennung, die Aufzeichnung 

folglich auch im selben Chromatogramm. 

Um zu verhindern, dass weitere 

Analyten die Trennung auf Säule 2 behindern 

und Signale überlagern, lassen sich die 

Rückstände im Rückflussverfahren (Backflush) 

aus dem System spülen. Im Fall des 

Pfirsicharomas war das nicht erforderlich, 

da keine Komponenten der ersten Dimension 

mit denen der zweiten Dimension coeluierten 

(Abbildung 3). Für den Fall, dass 

die Analyse des Heart-Cuts keine zufriedenstellenden 

Resultate liefert, lassen sich 

diese Zonen auf der zwischengeschalteten 

Kühlfalle fokussieren und anreichern. Um 

die Wirksamkeit dieser Art der Probenanreicherung 

zu überprüfen, haben wir fünf 

Heart-Cuts cryofokussiert und in Summe 

auf die Säule gegeben. Der Vergleich mit 

dem Resultat der Messung eines Twisterextrakts 

bestätigte den Erfolg der Anreicherung 

und die hohe Effizienz des Selectable- 

1D/2D-GC/MS-Systems (Abbildung 4). 

Was abschließend 

zu sagen wäre 

Die Analyse der Ginprobe mit dem Selectable-1D/2D-GC/MS-System 

erbrachte 

ähnlich zufriedenstellende Resultate. Aus 

dem Total-Ionen-Chromatogramm (TIC) 

(Abbildung 5) wurde ein Heart-Cut zwischen 

Minute 9,36 und 10,35 herausgetrennt 

(Abbildung 6) und auf die zweite 

Säule überführt. Wurden nun die Ladungen 

von fünf Twister-Extraktionen im CTS 

angereichert und in Summe auf die zweite 

Säule überführt, brachte auch dieser Schritt 

eine signifikante Steigerung der Sensitivität 

(Abbildung 7). 

Bislang wurde der Selectable 1D/2D- 

GC/MS insbesondere in der Aromaund 

Duftstoffanalytik mit Erfolg eingesetzt, 

sowohl für Lebensmittel als auch 

für Getränke, Körperpflegeprodukte und 

Kosmetika. Zu der Aromaanalytik gehört 

in diesem Fall auch die Bestimmung von 

Fehlgerüchen in den besagten Produkten 

und in deren Verpackung. Das System 

gewährleistet aufgrund einer intelligenten 

Verknüpfung zweier unterschiedlich 

polarer Kapillarsäulen auf einem GC- 

System eine effiziente multidimensionale 

Chromatographie mit hoher Trennleistung 

bei gleichzeitig geringen Anschaffungskosten. 

Ferner lassen sich die Analyten 

des Heart-Cuts auf Säule 2 (2D) auf 

ein und demselben selektiven Detektor vermessen, 

der für die 1D-Trennung genutzt 

wurde; die Detektion kann auf Wunsch auf 

mehreren Detektoren wie MSD, ODP und 

PFPD zeitgleich erfolgen. Ein unspezifisches 

Monitoring, wie es bei herkömmlichen 

Säulenschaltungen etwa mittels 

FID erfolgt, braucht es nicht: Das im ersten 

Lauf resultierende TIC liefert umfassende 

und exakte Daten für die anschließende 

2D-Trennung. Noch eine Bemerkung 

zur Bedienerfreundlichkeit: Steuern 

lässt sich das Selectable 1D/2D-GC/MS- 

System wie im Übrigen alle GERSTEL- 

Geräte und -Systeme einfach und komfortabel 

per Mausklick. 

Autoren 

Nobuo Ochiai und Kikuo Sasamoto, 

GERSTEL K.K., 2-13-18, Nakane, 

Meguro-ku, Tokyo 152-0031, Japan 

John R. Stuff und Jacqueline A. Whitecavage, 

GERSTEL, Inc., 701 Digital Dr. 

Suite J, Linthicum, MD 21090, USA 


GERSTEL GmbH & Co. KG • Postfach 10 06 26 • 45406 Mülheim an der Ruhr 

Deutsche Post AG 

Entgelt bezahlt 

45473 Mülheim 

Das lesen Sie in unserer nächsten Ausgabe 

Im Internet 

Immunsuppressiva in Vollblut 

automatisiert nachweisen 

Der Erfolg einer Organtransplantation hängt davon 

ab, ob der Körper das fremde Gewebe annimmt. 

Um Abstoßungsreaktionen zu unterdrücken, wird das 

Immunsystem mit Immunsuppressiva moduliert: Deren 

Spiegel im Blut muss regelmäßig überprüft werden, soll 

die Therapie erfolgreich verlaufen. Als besonders sicher 

und vertrauenswürdig erweist sich der Nachweis mittels 

LC/MS nach automatisierter Probenvorbereitung. 

Emissionen flüchtiger 

Verbindungen auf der Spur 

Bauprodukte, die in Innenräumen verwendet werden, 

dürfen die Gesundheit des Menschen nicht gefährden. 

Um möglichen Emissionen flüchtiger organischer Verbindungen 

(VOC/SVOC) auf die Spur zu kommen, setzt 

das Deutsche Forschungsinstitut für Bodensysteme 

(TFI) in Aachen auf die Thermodesorption-GC/MSD. 

Glycerin in Biodiesel 

effizient nachweisen 

Bei der Herstellung von Biodiesel fällt Glycerin an, das 

aus dem biogenen Kraftstoff entfernt werden muss. 

Laut geltender Normen darf der Gehalt an freiem und 

Gesamtglycerin im Biodiesel gewisse Grenzwerte nicht 

überschreiten. Deren Einhaltung wird mittels GC/FID 

überwacht – besonders effizient, wenn die Probenvorbereitung 

automatisiert wird. 

GERSTEL online: Hinweise zu Produkten, 

Terminen, Veranstaltungen und Applikationen 

sowie weitere Informationen über 

das Unternehmen und seine kundenorientierten 

Lösungen finden Sie im Internet 

unter www.gerstel.de 

Apropos: Sollten 

Sie Fragen zu 

einem der 

Beiträge in dieser 

43. Ausgabe 

der „GERSTEL 

Aktuell“ haben 

oder ergänzende 

Informationen 

wünschen, 

freuen wir uns 

auf Ihre E-Mail an 

aktuell@gerstel.de. 

Umfangreiches Material über die Produkte 

und Systemlösungen des Unternehmens 

finden Sie wie gewohnt im Internet unter 



Kundenzeitschrift der GERSTEL GmbH & Co. KG · Eberhard-Gerstel-Platz 1 · 45473 Mülheim an der Ruhr · Telefon + 49 2 08 - 7 65 03-0 · gerstel@gerstel.de 

Nr. 43 November 2010 


Spurensuche 

in eisigen Höhen 

Lebensmi telsicherheit 






Der neue 

Aktuelle Informationen 

in der Heftmitte 

ISSN 1618 - 5900 


G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S 

S 00 135 - 843 - 01 

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Deutschland 

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