GERSTEL Aktuell Nr. 26 (pdf; 2,10 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

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GERSTEL Aktuell Forschung Fortsetzung von Seite 5 Prof. Dr.-Ing. Kerstin Thurow Interview mit Prof. Thurow Der Twister erfüllt die Erwartungen Prof. Dr.-Ing. Kerstin Thurow wurde 1969 in Rostock geboren. Sie studierte Chemie an der Universität Rostock, promovierte 1994 in Metallorganischer Chemie an der Ludwig-Maximilians-Universität München und habilitierte sich 1999 an der Ingenieurwissenschaftlichen Fakultät der Universität Rostock. Am 1. Oktober 1999 wurde sie dort am Lehrstuhl für Laborautomation zur Professorin ernannt. Geschäftsführende Direktorin des Instituts für Mess- und Sensorsysteme e.V., Rostock, ist Frau Prof. Thurow seit 1998. GERSTEL Aktuell: Frau Prof. Thurow, können sie twisten? Prof. Thurow: Ich habe gesehen, wie man ihn tanzt, ich selber kann es nicht. GERSTEL Aktuell: Dafür beherrschen Sie den Twister aus dem FF, oder? Prof. Thurow: Als ich von GERSTEL gefragt wurde, ob ich ein neues Probenvorbereitungsverfahren für die Gaschromatographie testen wolle, das übliche Prozeduren überflüssig macht, habe ich natürlich ja gesagt. Schließlich wollen wir in der Laborroutine weg von langen und aufwendigen Schritten. Um es kurz zu machen: Ich konnte Erfahrung im Einsatz des GERSTEL- Twisters bei der Analyse von PCB, PAK und Phenolen sammeln und glaube daher einschätzen zu können, was der Twister beziehungsweise die SBSE kann. GERSTEL Aktuell: Hat der Twister, also die Stir Bar Sorptive Extraction, ihre Erwartungen erfüllt? Prof. Thurow: Ja. Anders kann ich es nicht formulieren. Die Ergebnisse sind vergleichbar mit denen herkömmlicher Verfahren. Mehr noch: Der Twister erspart uns den Einsatz von Lösungsmitteln, Zeit und Geld. Darüber hinaus sind die mit dem Twister erzielten Nachweisgrenzen mindestens um eine Größenordnung besser. Es gibt aber noch Forschungsbedarf. GERSTEL Aktuell: Was meinen Sie damit? Prof. Thurow: Sobald in einer stark sauren Lösung extrahiert wird, zeigen sich im Chromatogamm Siloxane. Das heißt, der Sorptionsmantel aus Polydimethylsiloxan wird durch Säure angegriffen. Den Substanzverlust sieht man im Chromatogramm, und man stellt bei mehrfachem Einsatz des selben Twisters eine schlechter werdende Reproduzierbarkeit fest. GERSTEL Aktuell: Schränkt das den Einsatz des Twisters im Laborbetrieb ein? Prof. Thurow: Solange in wässrigen Proben gearbeitet wird, mit Bestimmtheit nicht. In Säuren können Probleme auftreten. Wie gesagt, hier gibt es noch Forschungsbedarf. GERSTEL Aktuell: Wie sehen Sie den Einsatz des Twisters generell? Prof. Thurow: Die Kalibrierung sollte mit einem internen Standard erfolgen. Auf diese Weise erlangt man ausreichende und aussagekräftige Ergebnisse. GERSTEL Aktuell: Und glauben Sie, dass der Twister in DIN- Verfahren etabliert wird? Prof. Thurow: Ich bin keine Hellseherin. Ich kann nur auf die mir vorliegenden Ergebnisse zurückgreifen. Demnach kann ich sagen: Der Twister steht herkömmlichen Verfahren in nichts nach. Aus diesem Grund wird es sicher nur eine Frage der Zeit sein, bis DIN-Verfahren vom Twister profitieren. Zuvor jedoch muss er sich in der üblichen Laborroutine bewähren, woran ich aber keinen Zweifel habe. 6 Eine Verringerung der Ansprechschwellen um ein bis zwei Größenordnungen war durch Messung im SIM-Modus möglich. Die erreichbaren Standardabweichungen für die Reproduzierbarkeiten lagen im Bereich der akzeptierten Detektionslimits bei 3-7%. Abbildung 4 Temperatureinfluss auf die Extraktion ausgewählter PAK Schlussfolgerungen Im Falle umweltrelevanter Schadstoffe wie PCB, PAK und Chlorphenole stellt die Stir Bar Sorptive Extraction ein alternatives Verfahren zur klassischen Extraktion mit organischen Lösungsmitteln dar. Die Temperatur beeinflusst das Extraktionsergebnis in Abhängigkeit von der untersuchten Substanzklasse; es kann auch innerhalb einer Substanzklasse stark variieren. Der Einfluss der Rührgeschwindigkeit wurde für alle drei Substanzklassen untersucht, wobei substanzunabhängig das Optimum bei 1000 Umdrehungen/min lag. Die erreichbaren Detektionslimits liegen in der Regel etwa eine Größenordnung unterhalb der von geltenden Standardnormen geforderten und akzeptierten Werte; die erhaltene Empfindlichkeit ist somit für die Bestimmung von PCB, PAK und Phenolen/Chlorphenolen mehr als ausreichend. Der Einsatz größerer Mengen toxischer Lösungsmittel entfällt bei Einsatz der SBSE, ebenso die aufwendige Aufkonzentrierung der Probe. Der Verzicht zusätzlicher Probenvorbereitungsprozeduren reduziert darüber hinaus die Zahl möglicher Fehlerquellen. Weiterer Vorteil des Verfahrens: Die Probenvorbereitungszeit wird verringert, folglich sinken die Analysekosten. Literatur [1] “Deutsches Einheitsverfahren zur Wasser, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 3: Gaschromatographische Bestimmung von polychlorierten Biphenylen (F3)”, DIN-Norm 38307-3 (1998) [2] Method for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Waste. Method 625: Base/Neutral and Acids, EPA (1998) [3] E. Baltussen, P. Sandra, F. David, C. J. Cramers, Microcolumn Separations 11 (1999), 737 [4] A. Hoffmann, R. Bremer, Gerstel Aktuell 24 (2000), 4 [5] A. Hoffmann, W. R. Sponholz, F. David, P. Sandra, Gerstel Aktuell 25 (2000), 10 GERSTEL Aktuell 26 / März 2001
GERSTEL Aktuell News Kurse für jeweils vier Personen Schulungstermine 2001 GERSTEL führt auch in diesem Jahr GC-, KAS- und TDS- Schulungen durch – erstmals in einem neuen Schulungslabor. Eine weiterere Neuheit ist die MPS 2-Schulung, die sich als 4-Tage-Schwerpunktkurs buchen lässt: KAS, LargeVolume, Headspace und SPME, oder in zwei Einheiten geteilt: KAS/LargeVolume und Headspace/ SPME. Alle Kurse sind ausgelegt für jeweils vier Personen und können als Grund- oder Kombi-Kurs gebucht werden. Weitergehende Informationen sowie das Anmeldeformular erhalten sie von Herrn Friedhelm Rogies, Telefon: 0208/76503-26. Programmänderungen sind vorbehalten; bitte beachten Sie daher unsere Angaben im Internet unter www.gerstel.de/Schulungen. Kursbezeichnung Termin Kurs-Nr. Anmerkungen KAS 24.04.-25.04.2001 GK 010-00 Grundkurs TDS 26.04.-27.04.2001 GK 020-00 Grundkurs KAS/TDS 24.04.-27.04.2001 GK 999-07 Kombi-Kurs KAS 15.05.-16.05.2001 GK 010-00 Grundkurs TDS 17.05.-18.05.2001 GK 020-00 Grundkurs KAS/TDS 15.05.-18.05.2001 GK 999-07 Kombi-Kurs KAS 22.05.-23.05.2001 GK 010-00 Grundkurs KAS 29.05.-30.05.2001 GK 010-00 Grundkurs TDS 31.05.-01.06.2001 GK 020-00 Grundkurs KAS/TDS 29.05.-01.06.2001 GK 999-07 Kombi-Kurs MPS 2 KAS/LV 18.09.-19.09.2001 GK 050-00 Grundkurs MPS 2 HS/SPME 20.09.-21.09.2001 GK 051-00 Grundkurs MPS 2 KAS/LV/HS/SPME 18.09.-21.09.2001 GK 999-09 Kombi-Kurs MPS 2 KAS/LV 25.09.-26.09.2001 GK 050-00 Grundkurs MPS 2 HS/SPME 27.09.-28.09.2001 GK 051-00 Grundkurs MPS 2 KAS/LV/HS/SPME 25.09.-28.09.2001 GK 999-09 Kombi-Kurs KAS 09.10.-10.10.2001 GK 010-00 Grundkurs TDS 11.10.-12.10.2001 GK 020-00 Grundkurs KAS/TDS 09.10.-12.10.2001 GK 999-07 Kombi-Kurs KAS 16.10.-17.10.2001 GK 010-00 Grundkurs TDS 18.10.-19.10.2001 GK 020-00 Grundkurs KAS/TDS 16.10.-19.10.2001 GK 999-07 Kombi-Kurs GERSTEL in der FAH Zusammenarbeit mit Pharma- Herstellern intensiviert Seit mehr als 30 Jahren zählt GERSTEL zu den wichtigen Partnern der chemischen Analytik in Industrie, Forschung und Hochschule. Im Bereich der pharmazeutischen Analytik erfolgt jetzt eine Vertiefung des Kontakts: Seit Anfang des Jahres ist GERSTEL Mitglied in der Forschungsvereinigung Arzneimittel-Hersteller e.V. (FAH). Ziel des Unternehmens ist es, die Zusammenarbeit mit der Pharmaforschung und -industrie zu intensivieren und auszuweiten, um individueller auf ihre speziellen Anforderungen eingehen und entsprechende analytische Lösungen anbieten zu können. GERSTEL-Produktneuheiten und -änderungen Peltierkühlung für MPS 2-Schüttler Durch eine Erweiterung lassen sich die Proben im MPS 2-Autosampler erstmals wahlweise beheizen oder kühlen. Der Clou steckt im Cooling Heating Device (CHD) von GERSTEL, das mit dem Intervallschüttler verbunden ist: Über eine Peltierkühlung wird das Kühlmittel mittels eines Wärmetauschers auf die gewünschte Temperatur abgekühlt und über ein Leitungssystem durch den Intervallschüttler gepumpt; das Heizsystem funktioniert wie üblich, wird jedoch durch das CHD gesteuert. Externe Kühlmedien, wie etwa flüssiger Stickstoff oder flüssiges Kohlendioxid, werden nicht benötigt. Bestellnummer: GC 09798 00 Verbesserte CO 2 -Ventile GERSTEL hat neue CO 2 -Ventile für alle TDS- und KAS-Module im Programm. Sie sind kleiner in den Abmessungen und leichter zu montieren. Der besondere Nutzwert liegt vor allem in ihrer Auslegung: Durch ein geringeres Volumen reduziert sich im Ventil die CO 2 -Expansion, das Kohlendioxid bleibt flüssig und die Zuleitungen bleiben ohne Vereisungserscheinungen durchlässig. Bestellnummer: GC 11102 00 Universalspritzenhalter für MPS 2 Als Rundumlösung für den GERSTEL-MPS 2 erweist sich der neue Universalspritzenhalter von GERSTEL: Erstmals lassen sich Spritzen der Größe 1,2 bis 1000 µl einsetzen, ohne die Vorrichtung wechseln zu müssen. Der Universalspritzenhalter gehört serienmäßig zum Lieferumfang. Bestellnummer: GC 01048 00 Analytical Supplies in 2. Auflage GERSTEL hat seinen Zubehörkatalog Analytical Supplies in aktueller und überarbeiteter Form neu aufgelegt: Auf 144 Seiten sind sämtliche für GERSTEL-Produkte und -Systeme lieferbaren Ergänzungs-, Ersatz- und Verbrauchsartikel übersichtlich dem jeweiligen Produkt zugeordnet. Jeder Artikel ist mit kurzen, erläuternden Beschreibungen in Deutsch und Englisch, Bestellnummer und farbiger Abbildung versehen. Ein ausführliches Stichwortverzeichnis erleichtert die Suche. Der Katalog ist ab sofort gegen eine geringe Schutzgebühr erhältlich; Kunden erhalten ihn kostenlos. Zur Bestellung verwenden Sie bitte den Coupon auf der letzten Seite dieser GERSTEL Aktuell. Übrigens: »Analytical Supplies» ist auch auf CD-Rom erhältlich. 7 GERSTEL Aktuell 26 / März 2001
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