GERSTEL Aktuell Nr. 25 (pdf; 3,61 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

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GERSTEL Aktuell Nachgefragt »Der Twister eignet sich für alle wässrigen Matrices zum Beispiel von Lebensmittel- und Umweltproben.« GERSTEL Aktuell: Ich weiß jetzt zwar, was der Twister kann. Ich weiß aber immer noch nicht, wie er funktioniert. Ralf Bremer: Der Twister ist ein winziges Rührstäbchen für Magnetrührer, eingekapselt in Glas und umhüllt mit einer dünnen, etwa 10 Millimeter langen Schicht PDMS, sprich Polydimethylsiloxan. Die Analyse beginnt, in dem man ein Fläschchen mit zum Beispiel zehn Millilitern Probenflüssigkeit füllt, den Twister dazu gibt, das Fläschchen verkapselt und auf eine Rührplatte stellt. Wenn sich das Rührstäbchen einige Zeit in der Probe gedreht hat, haben sich die zu bestimmenden Komponenten im PDMS-Mantel angereichert. Der Twister wird entnommen, in unser Thermodesorptionssystem TDS überführt und aufgeheizt, wobei die im PDMS sorbierten Komponenten freigesetzt werden. Gleichzeitig strömt ein inertes Trägergas über den Twister und transportiert die Komponenten auf die GC-Säule. GERSTEL Aktuell: Bei welchen Proben beziehungsweise welchen Komponenten funktioniert die Methode? Ralf Bremer: Der Twister eignet sich für alle wässrigen Matrices zum Beispiel von Lebensmittel- und Umweltproben. Bewährt hat er sich beim Aufspüren von Aroma-, Geschmacks- oder Schadstoffen wie PAK, PCB oder Pestizide. Hier haben wir bislang die meisten Erfahrungen sammeln können. GERSTEL Aktuell: Wenn ich Sie recht verstehe, kann man den Twister also in Getränken aber auch in pürierten Kartoffeln rotieren lassen. Und dabei bekommt er alle Stoffe zu packen? Ralf Bremer In der Hauptsache apolare und mittelpolare Stoffe. Aber auch organische, meist gesundheitsgefährdende Schwermetallverbindungen wie Organozinnverbindungen. Entscheidend ist der Oktanol-Wasser-Verteilungskoeffizient einer Substanz. Anhand dieses Wertes läßt sich die zu erwartende Wiederfindungsrate berechnen, so dass man schnell seine Erfolgsaussichten abschätzen kann. »Der Twister war, wenn Sie so wollen, im Kontext unserer Philosophie, ein logisches Zufallsprodukt.« GERSTEL Aktuell: Das klingt alles so simpel und einleuchtend, dass ich mich frage, warum ist nicht schon viel früher jemand auf die Idee mit dem Twister gekommen? Ralf Bremer: Ein Ziel von GERSTEL ist und war es immer schon, den Einsatz von Lösungsmitteln in der Analytik möglichst zu reduzieren oder zu vermeiden. Nehmen Sie Screening-Verfahren. Was macht das für einen Sinn, unzählige Proben zu vermessen, für jede Probe zum Teil hochtoxische Lösungsmittel zu verbrauchen, um nachher sagen zu müssen, die Proben waren bis auf einige weinige unbedenklich, dafür haben wir mit den verwendeten Lösungsmittelresten ein künstlich geschaffenes Umweltproblem. Der Twister war, wenn Sie so wollen, im Kontext unserer Philosophie ein logisches Zufallsprodukt. GERSTEL Aktuell: Wie sicher ist diese Methode? Ralf Bremer: Die Sorption der Komponenten in den PDMS-Mantel läßt sich mittels einer Gleichgewichtsberechnung kalkulieren, dafür gibt es einen Oktanol/Wasser-Koeffizienten. Das zeichnet im Übrigen die Sorption im Vergleich zur Adsorption aus. Deren Grad läßt sich nicht berechnen, sondern nur durch Experimente ermitteln. Mit anderen Worten: Wir brauchen keine langen Versuchsreihen, um festzustellen, ob und auf welche Komponente der Twister anwendbar ist. Eine Kalibrierkurve, die in der zu untersuchenden Matrix ermittelt wurde, genügt, um eine Aussage zu treffen. 6 GERSTEL Aktuell 25 / Oktober 2000
GERSTEL Aktuell Nachgefragt GERSTEL Aktuell: Die Empfindlichkeit. Wie steht es damit? Ralf Bremer: Der Twister ist bis zu 1000fach empfindlicher als die SPME, wenn es das ist, was sie meinen. Und vielleicht folgendes Beispiel einer Versuchsreihe, die wir durchgeführt haben: Wir gaben zehn Twister in zehn verschiedene Vials, die jeweils mit Tee der selben Probe gefüllt waren. Nach Thermodesorption unmittelbar vom Twister und anschließender gaschromatographischer Analyse lag die Standardabweichung bei unter fünf Prozent. GERSTEL Aktuell: Durch die Blume: Andere Verfahren zur Probenvorbereitung haben also ausgedient? Ralf Bremer: Nein, das sicher nicht. Aber sie haben eine ernst zu nehmende Konkurrenz bekommen. GERSTEL Aktuell: Was ist das entscheidendste Argument, den Twister statt herkömmlicher Verfahren anzuwenden? Ralf Bremer: Ich könnte hier jetzt alles noch einmal komprimiert wiederholen, was ich bisher gesagt habe. Ich will mich aber auf eines beschränken und Ihnen als Antwort eine Frage stellen: Ist ein System wie der Twister, mit dem man sowohl qualifizieren als auch quantifizieren kann, nicht sehr viel interessanter als eines, mit dem man nur qualifizieren kann? GERSTEL Aktuell: Wenn alles zutrifft, wie Sie es sagen, macht es doch Sinn, den Twister für Screening-Methoden einzusetzen? Ralf Bremer: Der Twist ist dafür bestens geeignet: Die Analyse dauert zum einen maximal zwei Stunden. Zweitens: Nennen Sie mir ein Verfahren, dass schneller aufschlußreiche Auskünfte erteilt. Insbesondere, wenn wichtige Entscheidungen vom Analyseergebnis abhängen, sei es, dass Lebensmittel aus dem Verkehr gezogen werden müssen, weil sie PCB oder Pestizide enthalten, oder das Trinkwasser gesundheitsgefährdende Konzentrationen von Schadstoffen enthält und die Bevölkerung vor dem Genuss gewarnt werden muß. GERSTEL Aktuell: Wenn ich Sie richtig verstehe, würden Sie den Twister dann auch gerne für DIN-Verfahren eingesetzt sehen? »Wir brauchen keine langen Versuchsreihen, um festzustellen, ob und auf welche Komponente der Twister anwendbar ist.« Ralf Bremer: Wenn das Screening mit dem Twister im Vorfeld detaillierter DIN-Untersuchungen, vereinfacht ausgedrückt, schneller und billiger ist und gleichzeitig exakte Ergebnisse liefert, macht diese Überlegung Sinn. Hinzu kommt: Der Twister ist wieder verwendbar, und er macht Lösungsmittel überflüssig. Zwar würde eine rasche Evaluierung hinsichtlich des Einsatzes als DIN-taugliches Verfahren dem Twister enormen Vorschub leisten. Aber wir werden wohl den üblichen Weg gehen müssen: Die Industrie wird unser Verfahren nutzen, um die Qualität ihrer Produkte zu verbessern. Sie werden mit dem Twister screenen und relevante Proben nach DIN-Norm untersuchen. Man wird dabei feststellen, dass man diesen nachgeschalteten Schritt nicht braucht. Dann ist der Twister im Rennen. GERSTEL Aktuell: Wir reden die ganze Zeit von einem kleinen Stick. Da hängt doch noch mehr Technik dran, oder? Ralf Bremer: Wir möchten, dass unsere Kunden in Verbindung mit dem Twister eine sichere Methode an die Hand bekommen. Im Moment ist der Twister nur für das GERSTEL- TDS evaluiert, weil alle Laboratorien, mit denen wir kooperieren, unsere Technik nutzen. An erste Stelle zu nennen ist das Research Institut of Chromatography (RIC) von Pat Sandra in Belgien, das die sorbtive Extraktion zusammen mit uns entwickelt hat. Will sagen: Ich habe keine anderen Daten als die mit dem GERSTEL-TDS ermittelten, und es wäre ein zu großes Risiko, den Twister für irgendein anderes Thermodesorptionssystem freizugeben. Das Gespräch führte Guido Deußing. 7 GERSTEL Aktuell 25 / Oktober 2000
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