GERSTEL Aktuell Nr. 25 (pdf; 3,61 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

GERSTEL Aktuell Pyrolyse-GC
Kriminaltechnische Untersuchungen
Forensische Anwendungen der
Pyrolyse-Gaschromatogaphie
Abbildung 1
Ablauf einer
Pyrolyse-Messung
(schematische
Darstellung)
16
Dr. Holger Herdejürgen
Landeskriminalamt Schleswig-Holstein, Brand- und
Explosionsursachenerforschung, Mühlenweg 166,
24116 Kiel
Einleitung
Bei der Durchführung forensischer Untersuchungen
in den kriminaltechnischen Laboratorien dienen
Materialspuren dazu, anhand ihrer stofflichen Eigenschaften
zu kriminalistischen Rückschlüssen zu
führen. Hierfür haben sich in Abhängigkeit vom Material
und der Matrix eine Vielzahl physikalisch/chemischer
Untersuchungsmethoden etabliert. Als Ergänzung
zu den eingeführten Verfahren zur Charakterisierung
dieser Spuren wird im hiesigen Labor seit einiger
Zeit die Pyrolyse-Gaschromatographie
eingesetzt.
Dabei wurden insbesondere
bei der Herkunfts- und
Produktzuordnung der
Rückstände von Brandstellen,
der Bestimmung
von Materialeigenschaften
ereignisrelevanter Gegenstände,
aber auch bei der
Untersuchung allgemeinen
Spurenmaterials von Klebstoffen, Kunststoffen,
Lacken und Fasern zur Ermittlung ihrer Eigenschaften
gute Ergebnisse erzielt. Diese lassen teilweise eine
weitergehende Differenzierung als die bisher eingesetzten
Verfahren zu und ermöglichen im Einzelfall eine
individualcharakeristische Zuordung zwischen Spur
und Vergleichsmaterial.
Schlüsselwörter
Pyrolyse, Gaschromatogaphie, Massenspektrometrie,
Kriminaltechnik
Pyrolyse-Gaschromatographie –
Methode und Gerät
Die Messungen werden durchgeführt mit einem
GERSTEL-PyrolyseModul PM 1 in Verbindung mit
einem ThermoDesorptionsSystem TDS 2 und einem
KaltAufgabeSystem KAS 4 . Das Probenmaterial wird
mittels eines elektrisch beheizbaren, in dem Ofen des
Thermodesorptionssystems befindlichen Pyrolysestabes
thermisch zersetzt und die Pyrolyseprodukte
mit dem Trägergasstrom in das Kaltaufgabesystem
überführt. Nach Abschluß der Pyrolyse werden die
Komponenten durch temperaturprogrammiertes Aufheizen
auf die Kapillarsäule überführt und nach
gaschromatographischer Trennung massenspektroskopisch
detektiert. Der Ablauf einer Messung ist in
Abbilldung 1 schematisch dargestellt.
Ein wesentlicher Vorteil des modularen Aufbaus
des Messsystems besteht darin, dass die Durchführung
von Pyrolyse-GC/MS ohne wesentliche Umbauarbeiten
neben der Vermessung von dampfförmigen
Proben nach Adsorption auf geeigneten Sammelröhrchen
mit dem TDS 2 möglich ist (zum Beispiel an
Brandschuttproben, großvolumigen Textilproben oder
Raumluftmessungen vor Ort zum Nachweis brennbarer
Flüssigkeiten im Zusammenhang der Brandursachenerforschung).
Für die Pyrolyse-Messungen
werden Materialmengen in der Größenordnung von
0,1 mg verwendet. Die wesentlichen Geräteparameter
sind der Tabelle 1 auf Seite 18 zu entnehmen.
Anwendungsbeispiele –
Pyrolyseprodukte bei der
Untersuchung von
Brandrückständen
Wesentlicher Anwendungszweck der Pyrolyse-
GC/MS im hiesigen Arbeitsbereich ist die Untersuchung
von zersetzlichen Bestandteilen in Brandschuttproben.
Vorsätzliche Brandstiftungen werden
häufig unter Einsatz von brennbaren Flüssigkeiten
durchgeführt. Eine wichtige analytische Fragestellung
ist daher die Bestimmung des Gehaltes an derartigen
Stoffen in Proben von der Brandstelle und ihre
Herkunftsbestimmung. Bekanntermaßen enthalten
Kraftstoffe und herkömmliche technische Lösungsmittelgemische
eine Vielzahl von Einzelkomponenten,
die teilweise identisch sind mit denen, die bei der
Pyrolyse von Kunststoffen oder anderer organischer
Materialien entstehen. Derartige Materialien stellen in
wechselnder Zusammensetzung einen Teil der Matrix
GERSTEL Aktuell 25 / Oktober 2000