GERSTEL Aktuell Nr. 25 (pdf; 3,61 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG
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<strong>GERSTEL</strong> <strong>Aktuell</strong> Pyrolyse-GC<br />
Kriminaltechnische Untersuchungen<br />
Forensische Anwendungen der<br />
Pyrolyse-Gaschromatogaphie<br />
Abbildung 1<br />
Ablauf einer<br />
Pyrolyse-Messung<br />
(schematische<br />
Darstellung)<br />
16<br />
Dr. Holger Herdejürgen<br />
Landeskriminalamt Schleswig-Holstein, Brand- und<br />
Explosionsursachenerforschung, Mühlenweg 166,<br />
24116 Kiel<br />
Einleitung<br />
Bei der Durchführung forensischer Untersuchungen<br />
in den kriminaltechnischen Laboratorien dienen<br />
Materialspuren dazu, anhand ihrer stofflichen Eigenschaften<br />
zu kriminalistischen Rückschlüssen zu<br />
führen. Hierfür haben sich in Abhängigkeit vom Material<br />
und der Matrix eine Vielzahl physikalisch/chemischer<br />
Untersuchungsmethoden etabliert. Als Ergänzung<br />
zu den eingeführten Verfahren zur Charakterisierung<br />
dieser Spuren wird im hiesigen Labor seit einiger<br />
Zeit die Pyrolyse-Gaschromatographie<br />
eingesetzt.<br />
Dabei wurden insbesondere<br />
bei der Herkunfts- und<br />
Produktzuordnung der<br />
Rückstände von Brandstellen,<br />
der Bestimmung<br />
von Materialeigenschaften<br />
ereignisrelevanter Gegenstände,<br />
aber auch bei der<br />
Untersuchung allgemeinen<br />
Spurenmaterials von Klebstoffen, Kunststoffen,<br />
Lacken und Fasern zur Ermittlung ihrer Eigenschaften<br />
gute Ergebnisse erzielt. Diese lassen teilweise eine<br />
weitergehende Differenzierung als die bisher eingesetzten<br />
Verfahren zu und ermöglichen im Einzelfall eine<br />
individualcharakeristische Zuordung zwischen Spur<br />
und Vergleichsmaterial.<br />
Schlüsselwörter<br />
Pyrolyse, Gaschromatogaphie, Massenspektrometrie,<br />
Kriminaltechnik<br />
Pyrolyse-Gaschromatographie –<br />
Methode und Gerät<br />
Die Messungen werden durchgeführt mit einem<br />
<strong>GERSTEL</strong>-PyrolyseModul PM 1 in Verbindung mit<br />
einem ThermoDesorptionsSystem TDS 2 und einem<br />
KaltAufgabeSystem KAS 4 . Das Probenmaterial wird<br />
mittels eines elektrisch beheizbaren, in dem Ofen des<br />
Thermodesorptionssystems befindlichen Pyrolysestabes<br />
thermisch zersetzt und die Pyrolyseprodukte<br />
mit dem Trägergasstrom in das Kaltaufgabesystem<br />
überführt. Nach Abschluß der Pyrolyse werden die<br />
Komponenten durch temperaturprogrammiertes Aufheizen<br />
auf die Kapillarsäule überführt und nach<br />
gaschromatographischer Trennung massenspektroskopisch<br />
detektiert. Der Ablauf einer Messung ist in<br />
Abbilldung 1 schematisch dargestellt.<br />
Ein wesentlicher Vorteil des modularen Aufbaus<br />
des Messsystems besteht darin, dass die Durchführung<br />
von Pyrolyse-GC/MS ohne wesentliche Umbauarbeiten<br />
neben der Vermessung von dampfförmigen<br />
Proben nach Adsorption auf geeigneten Sammelröhrchen<br />
mit dem TDS 2 möglich ist (zum Beispiel an<br />
Brandschuttproben, großvolumigen Textilproben oder<br />
Raumluftmessungen vor Ort zum Nachweis brennbarer<br />
Flüssigkeiten im Zusammenhang der Brandursachenerforschung).<br />
Für die Pyrolyse-Messungen<br />
werden Materialmengen in der Größenordnung von<br />
0,1 mg verwendet. Die wesentlichen Geräteparameter<br />
sind der Tabelle 1 auf Seite 18 zu entnehmen.<br />
Anwendungsbeispiele –<br />
Pyrolyseprodukte bei der<br />
Untersuchung von<br />
Brandrückständen<br />
Wesentlicher Anwendungszweck der Pyrolyse-<br />
GC/MS im hiesigen Arbeitsbereich ist die Untersuchung<br />
von zersetzlichen Bestandteilen in Brandschuttproben.<br />
Vorsätzliche Brandstiftungen werden<br />
häufig unter Einsatz von brennbaren Flüssigkeiten<br />
durchgeführt. Eine wichtige analytische Fragestellung<br />
ist daher die Bestimmung des Gehaltes an derartigen<br />
Stoffen in Proben von der Brandstelle und ihre<br />
Herkunftsbestimmung. Bekanntermaßen enthalten<br />
Kraftstoffe und herkömmliche technische Lösungsmittelgemische<br />
eine Vielzahl von Einzelkomponenten,<br />
die teilweise identisch sind mit denen, die bei der<br />
Pyrolyse von Kunststoffen oder anderer organischer<br />
Materialien entstehen. Derartige Materialien stellen in<br />
wechselnder Zusammensetzung einen Teil der Matrix<br />
<strong>GERSTEL</strong> <strong>Aktuell</strong> <strong>25</strong> / Oktober 2000