GERSTEL Aktuell Nr. 25 (pdf; 3,61 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

GERSTEL Aktuell Applikation
Beide Kalibrationskurven
zeigten eine ausgezeichnete
Linearität über drei Größenordnungen für die Konzentration
der Analyten. Aus der ersten Serie wurden
mehrere Weine analysiert und zwei davon als Beispiele
ausgewählt: Abbildung 5 zeigt das Selected-
Ion-Chromatogramm eines Silvaners mit einem TCA-
Gehalt von 160 ng/l; dies war der größte Wert, den
wir in unseren Weinproben gefunden haben. Sogar
auf dieser niedrigen Stufe (ppt) erhält man sehr klare
Massenspektren (Abbildung 6). Das andere Extracted-Ion-Chromatogramm
zeigt einen Riesling, dessen
TCA-Gehalt mit 9,5 ng/l bestimmt wurde (Abbildung
7). Obwohl sich hier kein klares Massenspektrum
aufzeichnen ließ, da andere Bestandteile
überlappten, erlauben die Ionenspuren doch eine
sehr genaue und zuverlässige qualitative und quantitative
Aussage.
Der Betrieb des MSD im Selected-Ion-Modus
erhöht die Empfindlichkeit der Methode zusätzlich.
Abbildungen 8 und 9 zeigen die Proben aus den
Abbildungen 5 und 7, dieses Mal im SIM-Modus. Das
resultierende verbesserte Signal-Rausch-Verhältnis
steigert die Qualität der Quantifizierung.
Die zweite Serie der Weinproben bestand aus
8 Flaschen einer einzigen Weinsorte, einem Welsch-
Riesling. Hier wurde als interner Standard Bromanisol
zugefügt, und der gefundene TCA-Gehalt lag zwischen
0,3 und 1,3 ng/l. Abbildung 10 zeigt ein SIM-
Chromatogramm der Weinprobe, in der die niedrigste
TCA-Konzentration gefunden wurde.
Die Weine der zweiten Serie ließen sich nicht eindeutig
als korkig bezeichnen, da das sensorische Detektionslimit
von TCA (in Abhängigkeit von der Literaturquelle)
zwischen 3 und 15 ng/l liegt. Dennoch wurde
in allen Weinen dieser Serie ein geringer TCA-Gehalt
gemessen; unterschiedlich war nur der Betrag.
Zusammenfassung
Die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) erwies
sich als außerordentlich wirksam bei der Bestimmung
von 2,4,6-Trichloranisole in Wein. Dieses Verfahren,
welches die Kombination: leicht zu handhaben,
robust, präzise, schnell und empfindlich, in sich
vereinigt, verbessert und erleichtert die Spurenanalyse
von wässrigen Proben. Zudem erübrigt es eine
Probenvorbereitung im herkömmlichen Sinne: die
Probe muß grundsätzlich nur einige Zeit gerührt werden;
die Detektionslimits im sub-ppt-Bereich lassen
sich mit einem Standard-Benchtop-Massenspektrometer
erreichen. Darüber hinaus ist die gesamte
Technologie umweltfreundlich, da für die Analyse
keinerlei organische Lösungsmittel benötigt werden.
Abundance
70000
60000
50000
40000
30000
20000
10000
Time--> 8.75
9.00 9.25
Abundance
5000
4000
3000
2000
1000
Time--> 8.75
9.00 9.25
Abundance
160
140
120
100
80
60
Ion 210
Ion 212
Ion 197
Time--> 8.75
9.00 9.25
Literatur
[1] S.L. Neidleman und J. Geigert,
Biohalogenation: Principles, Basic Roles
and Applications, Ellis Harwood, Chichester
1986, Kapitel 2,5,8.
[2] D.K. Nicholson, S.L. Woods,
J.D. Istok und D.C. Peek, Appl. Environ.
Microbiol. 1992, 58, 2280 – 2286
[3] H.-D. Belitz und W. Grosch, Food
Chemistry, Second Edition, Springer-Verlag,
1999, S. 860.
[4] M.S. Klee und C.M. Meng, Hewlett-
Packard Application Note 395, 1999,
S. 4 – 5.
[5] A. Hoffmann und W.R. Sponholz,
American Laboratory News 1997,
Vol. 29, 7, 22 – 24.
[6] C.L. Arthur und J. Pawliszyn,
J. Anal. Chem 1990, 62, 2145.
[7] J. Dugay, C. Miège und M.-C. Hennion,
J. Chrom. A 1998, 795, 27.
[8] L.S. De Bruin, P.D. Josephy und
J.B. Pawliszyn, Anal. Chem. 1998, 70, 1986.
[9] J. Beltran, F.J. Lopez, O. Cepria und
F. Hernandez, J. Chrom. A 1998, 808, 257.
Ion 197
Ion 212
Ion 169
Ion 197
Ion 212
Ion 169
Abbildung 8
Selected-Ion-
Chromatogramm von
160 ng TCA in einem
Liter Silvaner-Wein
(160 ppt)
Abbildung 9
Selected-Ion-
Chromatogramm von
9,5 ng TCA in einem
Liter Riesling-Wein
(9,5 ppt)
Abbildung 10
Selected-Ion-
Chromatogramm von
0,3 ng TCA in einem
Liter Welsch-
Riesling-Wein
(300 ppq)
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GERSTEL Aktuell 25 / Oktober 2000