GERSTEL Aktuell Nr.39 (pdf; 2,54 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

Archäologie trifft Chemie 

Blick in die »Seele« 

altägyptischer Weine 

Messeaktivitäten 

Impressionen von der 

Analytica 2008 in München 

Umweltanalytik 

Luftgetragene POPs effizienter 

sammeln und sofort analysieren 

Nahrungsmittelanalytik 

Pestizidanalytik leicht gemacht: 

Wenn die Matrix keine Rolle spielt

GERSTEL Aktuell Editorial 

In dieser Ausgabe 

Liebe Leserinnen 

und Leser ! 

Guido Deußing, 

Redaktion 

»GERSTEL Aktuell« 

Applikation 

■ Umweltüberwachung: POPs effizienter 

sammeln und sofort analysieren 13 

■ Qualitätskontrolle: Pestizidanalytik 

in Lebensmitteln leicht gemacht 18 

Report 

■ Archäologie trifft Chemie: 

Pharaonen ins Weinglas geschaut 4 

■ EDC und Abwasser: 

Kein Schlam(m)assel im Klärwerk 22 

Service 

■ Unternehmensentwicklung: 

Die GERSTEL-Familie 

wächst weiter 16 

Innovation 

■ Automatisierte Gasmaus-Analytik: 

Autosamper der besonderen Art 12 

Pyramiden von Gizeh 

Schon die alten Ägypter liebten Wein, Weib 

und Gesang. Der große Pharao Ramses II. 

(1298-1213 v. Chr./Titelbild) etwa, zeugte 

in seinen 85 Lebensjahren mit einer Schar 

von Frauen angeblich 85 Kinder. Ob er dem 

Weine ebenso zusprach wie dem Weibe, 

ist denkbar, aber nicht überliefert. Man 

weiß jedoch, dass einer seiner Vorgänger, 

Tut-ench-Amun (1341-1323 v. Chr.), als er 

im Alter von 18 Jahren verstarb, bereits eine 

Vorliebe für den vergorenen Rebensaft entwickelt 

haben muss: In seinem Grab fanden 

sich zahlreiche leere Weinamphoren, ebenso 

im Grab von Skorpion, dem wohl ersten 

ägyptischen Pharao (um 3200). Chemische 

Analysen der buchstäblich staubtrockenen 

Überreste haben nun ergeben, dass die Gottkönige 

wohl nicht allein des Rausches wegen 

dem Wein zusprachen, sondern auch und vor 

allem aus medizinischen Gründen (ab S. 4). 

Ob es um die Analyse pflanzlicher Inhaltsstoffe 

oder biochemischer Vorgänge geht, 

um die Entwicklung neuer Medikamente 

oder Materialien – die instrumentelle Analytik 

entpuppt sich immer wieder aufs Neue als 

Allzweckwaffe im interdisziplinären Wissenschaftskanon. 

In alle Lebensbereiche wirkt 

sie hinein: in den Umweltschutz, etwa um den 

Verbleib langlebiger organischer Schadstoffe, 

so genannter POPs (S. 13), zu überwachen; 

in die Qualitätssicherung von Lebensmitteln 

(S. 18); in die Untersuchung dessen, 

was „hinten herauskommt“ (S. 22) oder, wie 

gesehen, um archäologische Detektivarbeit 

zu unterstützen. Eine Erkenntnis, die froh 

stimmen sollte – die Branche hat Zukunft. 

Und wenn wir schon lange nicht mehr 

sind, man wird uns auf die Spur kommen, 

so oder so! 

Viel Vergnügen bei der Lektüre 

wünscht Ihnen Ihr 

GERSTEL mit dem 

Industriepreis 2008 ausgezeichnet 

News 

■ Ehrung: GERSTEL mit dem 

Industriepreis 2008 ausgezeichnet 2 

■ Fettanalytik: 

BÜCHI und GERSTEL kooperieren 3 

Impressionen von 

der Analytica 2008 9 

Impressum 24 

Ausblick 24 

Welches sind die interessantesten 

und 

innovativsten Industrie-Lösungen? 

Die 

Initiative Mittelstand 

erwählte aus den 

mehr als 600 Bewerbern 

um den Industriepreis 2008 unter anderen 

GERSTEL und zeichnete das Unternehmen 

für seine Dynamische Headspace-Lösung 

(DHS) aus. 

Um die Qualität der Bewerber effizient 

differenzieren und bewerten zu können, 

mussten sie sich einer von 21 möglichen 

Kategorien zuordnen, die Auskunft gaben 

über Markt, Branche oder Arbeitsschwerpunkt 

des jeweiligen Unternehmens. 

Von einer unabhängigen Jury wurde 

aus dem Bewerberpool nicht nur ein Ge- 

samt-, sondern je ein Kategoriesieger bestimmt. 

Darüber hinaus wurden besonders 

sinnige und intelligente Industrie-Lösungen 

mit dem Industriepreis 2008 ausgezeichnet. 

GERSTEL überzeugte die Experten von 

der Leistungsfähigkeit seiner automatisierten 

Dynamischen Headspace-Lösung 

(GERSTEL-DHS) und dem praktischen 

Nutzen dieser Probenvorbereitungstechnik 

für den Anwender im Labor. Unter den Juroren 

befanden sich Professoren, Wissenschaftler, 

Fachredakteure und Branchenexperten. 

Mehr Infos über die 

GERSTEL-DHS finden Sie 

unter www.gerstel.de 

2 

GERSTEL Aktuell – Juni 2008

GERSTEL Aktuell News 

BÜCHI und GERSTEL kooperieren 

Neue Komplettlösung für die Fettanalytik 

Um ihre patentierte Caviezel ® -Schnellmethode zur Bestimmung des Fettgehalts 

von Lebens- und Futtermitteln noch leistungsfähiger zu machen, kooperiert 

die Schweizer BÜCHI Labortechnik AG mit der GERSTEL GmbH & Co. KG. 

In der Fettanalyse von Lebens- und Futtermitteln 

spielt die BÜCHI Labortechnik 

AG eine gewichtige Rolle. Grund ist 

„unsere patentierte Caviezel-Methode, die 

zunehmend bei der Auslegung von Normverfahren 

zugrunde gelegt wird, etwa zur 

Bestimmung des Gesamtfettanteils, der bei 

Lebensmitteln deklariert werden muss, sowie 

zur Analyse des Milchfettanteils“, schildert 

Dr. Jochen Knecht, Geschäftsführer 

der BÜCHI Labortechnik GmbH, der in 

Essen niedergelassenen deutschen BÜ- 

CHI-Tochter. 

Bei der Caviezel-Methode wird das Fett 

unter Zugabe eines internen Standards aus 

der Probe extrahiert und alkalisch aufgeschlossen; 

die resultierenden Kalisalze werden 

in die freien Fettsäuren überführt, die 

sich chromatogra phieren und detektieren 

lassen. „GERSTEL besitzt das technische 

Die Komplettlösung von BÜCHI und GERSTEL für die 

Analyse von Fett aus Lebens- und Futtermitteln basiert 

auf der Exrtraktionseinheit B-815, einem Agilent-GC 

7890 mit Split/Splitless-Injektor und FID (nicht im 

Bild) sowie dem MultiPurposeSampler (MPS) samt 

Softwarepaket. 

und applikative Knowhow, 

um das Potenzial 

der Caviezel-Methode 

voll auszuschöpfen und 

den Anwender noch effizienter 

und flexibler zu 

machen“, betont Dr. Jochen 

Knecht. 

Ziel der Zusammenarbeit 

mit dem in Mülheim 

an der Ruhr ansässigen 

Chromatographie- 

Experten ist eine neue, 

flexible und anwenderfreundliche 

Komplettlösung, 

bestehend aus der 

BÜCHI-Extraktionseinheit 

B-815, einem Agilent-GC 

7890 mit Split/ 

Splitless-Injektor und 

FID, dem GERSTEL- 

MultiPurposeSampler (MPS) sowie einer 

integrierten, anwenderfreundlichen Softwaresteuerung. 

GERSTEL hat die exklusiven 

Vertriebsrechte weltweit. 

MPS für hohen 

Probendurchsatz 

Optimierungsbedarf findet sich in der Automatisierung 

der Probenbehandlung und 

Probenaufgabe, Schritte, die künftig effizienter 

mit dem MultiPurposeSampler 

(MPS) von GERSTEL erfolgen werden. 

„Der MPS ist für den hohen Probendurchsatz 

ausgelegt, darüber hinaus kann der Anwender 

seine Analytik flexibel den Anforderungen 

anpassen, etwa durch Verschachtelung 

von Probenvorbereitung und Analysenlauf 

und die Möglichkeit, Proben nachzuschieben, 

auch wenn die Sequenz bereits 

läuft“, erklärt Ralf Bremer, Geschäftsführer 

bei GERSTEL. Bei Bedarf lasse sich 

der Autosampler zudem um die gängigen 

automatisier baren Probenvorbereitungsschritte 

und Aufgabetechniken erweitern. 

Verbessern lässt sich auch die Chromatographie 

der freien Fettsäuren, die bislang 

auf einer gepackten Säule erfolgt und deren 

Trennleistung weit hinter der einer Kapillarsäule 

zurückliegt. „Indem wir bei unserer 

Komplettlösung auf den GC 7890 von 

Agilent Technologies mit Kapillarsäulen 

Schulterschluss perfekt gemacht. Gemeinsam arbeiten BÜCHI und GERSTEL 

an einer neuen Komplettlösung für die Fettanalytik. Im Bild von links: 

Eberhard G. Gerstel, Ralf Bremer (Geschäftsführer GERSTEL GmbH & 

Co. KG), Dr. Jochen Knecht (Geschäftsführer BÜCHI Labortechnik GmbH) 

und Dr. Heinrich Meyer (BÜCHI-Verkaufsleiter Deutschland) 

setzen“, schildert Ralf Bremer, „wird der 

Anwender seine Trennleistung steigern 

und die Peakflächen präzisier integrieren 

können.“ 

Der GC 7890 lässt sich optional um einen 

zweiten Split/Splitless-Injektor und um 

eine zweite Säule erweitern. „Damit braucht 

die Trennsäule nicht mehr gewechselt zu 

werden, der Anwender spart Zeit und wird 

produktiver“, sagt Ralf Bremer. Durch den 

Einbau einer zweiten längeren Säule, ergänzt 

Dr. Jochen Knecht, lasse sich einerseits 

der Gesamtfettanteil bestimmen, andererseits 

auch ein Profil der Fettsäuren 

erstellen. „Und das mit einem Gerät, ohne 

Umbau“, freut sich der BÜCHI-Geschäftsführer, 

„das ist eine echte Verbesserung.“ 

Derzeit arbeiten die Experten bei 

GERSTEL noch an einer neuen Softwaresteuerung, 

mit der sich das System leichter 

handhaben lässt und die eine Auswertung 

der Messergebnisse beschleunigt und 

vereinfacht. „Man muss kein GC-Spezialist 

sein, um erstklassige Ergebnisse zu produzieren“, 

versichert Ralf Bremer. „Der Anwender 

wird das System flexibel und nach 

individuellen Gesichtspunkten einsetzen, 

in der Routineanalytik oder zu Forschungsund 

Entwicklungszwecken, und ein Maximum 

an Leistung und Mehrwert erwarten 

können“, sagt Dr. Jochen Knecht. 

GERSTEL Aktuell – Juni 2008 

3

GERSTEL Aktuell Report 

Archäologie trifft Chemie 

Pharaonen ins 

* 

-Glas geschaut 

* Altägyptisches Schriftzeichen für„Wein“ 

Über den Weinbau im alten Ägypten wissen Altertumsforscher recht gut Bescheid. 

Doch was genau die Pharaonen im Trinkgefäß hatten, wenn sie dem Rebensaft 

zusprachen, und ob sie Wein als Rauschmittel, Aphrodisiakum oder Arznei schätzten, 

lag lange im Dunkeln – bis den Archäologen und Historikern unlängst Chemiker aus 

den USA zur Seite sprangen und mithilfe der Thermodesorption in Verbindung mit der 

GC/MS die Ingredienzen altägyptischen Weins detektierten. 

4 



Wein aus dem alten Ägypten soll 

honigsüß gewesen sein – und ist 

trotzdem staubtrocken. Kein Wunder, 

schließlich ist er mittlerweile komplett 

verdunstet, zumindest aus 

den Jahrtausen- de alten Amphoren, 

die in Grab- 

bauten 

der alt ägyptischen 

Herrscher, der Pharaonen, 

gefunden wurden. Den 

Herrschern waren auf 

ihren Weg ins Totenreich 

neben Gold 

und allerlei Kostbarkeiten 

auch mit 

Wein gefüllte Krüge 

mitgegeben worden; 

auf manchem ist sogar 

der Name des Weinbauers 

und – mit dem Regierungsjahr 

des Herrschers – auch der 

Wein-Jahrgang vermerkt. Überdies 

zieren in einigen Grabkammern Malereien 

mit Szenen alt ägyptischen Winzerlebens 

die Wände (siehe Abbildung unten). 

Aus derlei bildlichen Darstellungen 

sowie dem Aufkommen einer Hieroglyphe 

für „Wein“ konnten Archäologen ermitteln, 

dass bereits um das Jahr 3000 v. Chr. im Nildelta 

(Unter ägypten) Weinbau betrieben 

wurde und eine königliche Wein herstellende 

Industrie entstanden war. Gepflanzt 

wurde der Weinstock in Gruben, die mit 

fruchtbarem Nilschlamm aufgefüllt waren; 

bei reichlicher Bewässerung gelang so der 

Anbau auch in Oasen. 

Opfergabe für die Götter 

Bekannt ist Altertumsforschern, dass 

Wein, wie zu erwarten, bei festlichen 

Anlässen als Getränk beliebt 

war, allerdings auch manch 

guter Tropfen den Göttern vorbehalten 

blieb, indem er ihnen 

geopfert wurde. Indes 

lässt sich nur spekulieren, 

was genau die alten 

Ägypter sich einverleibten, 

wenn sie dem Rebensaft 

zusprachen. Die 

Amphoren sind schließlich 

samt und sonders leer, 

die Weinbestände von damals 

seit Ewigkeiten verdunstet. 

Chemiker wurden auf den 

Plan gerufen, die die Tongefäße 

auf eventuelle Rückstände hin 

untersuchen sollten. Schließlich fand man 

in Weinkrügen aus dem Grab Tut-ench- 

Amuns den Farbstoff Malvidin-3-Gluko- 

sid – womit klar war, dass man dem kaum 

18-jährig verstorbenen Pharao Rotwein mit 

ins Grab gegeben hatte, vermutlich weil er 

für ihn zu Lebzeiten eine Vorliebe besaß 

(„Analytical Chemistry“, Vol. 76, No. 6 vom 

15. März 2004). 

Mindestens wissenschaftlich ebenso 

reiz voll erschien es, die im oberägyptischen 

Abydos entdeckten 700 Weinkrüge 

auf Weinrückstände zu analysieren. Sie 

waren auf 3150 v. Chr. datiert worden und 

damit gut 1800 Jahre älter als die Grabbeigaben 

für Tut-ench-Amun. Mehr noch: 

Sie entstammten dem Grab des wohl ersten 

ägyptischen Pharaos, Skorpion (Dynastie 

0). Eine Voruntersuchung hatte ergeben, 

dass es sich bei den in den Abydos-Krügen 

enthaltenen 4000 Litern Wein um Importware 

aus dem 600 Kilometer entfernten Jordantal 

handelte. 

Doch das Hauptinteresse US-amerikanischer 

Wissenschaftler des Alcohol and 

Tobacco Tax and Trade Bureau (TTB) am 

Beverage Alcohol Laboratory in Beltsville/Maryland 

sowie des Museums der University 

of Pennsylvania (MASCA) in Philadelphia 

galt nicht der Herkunft des Weins, 

sondern seinen Inhaltsstoffen. Die Aufgabe 

lautete, im Weinrückstand aus Abydos 

flüchtige und halbflüchtige Komponenten 

Wandbemalung in der Grabkammer des Nebamun, Soldat im Heer des Pharaos Thutmosis IV (Foto: Archiv) 

Um einem Wein in die Seele zu blicken, der gar 

keinen Körper mehr hat, blieb den Forschern 

nichts anderes übrig, als die tönernen Weinbehälter 

zu zermahlen und die vinotropen Substanzen 

aus dem Granulat zu extrahieren. 


5


zu detektieren. Nicht verzichten wollten die 

Forscher auf eine historisch differente Vergleichsprobe 

– und entschieden sich für eine 

dem vierten Jahrhundert nach Christus 

zugeordnete Weinamphore von der nubischen 

Stätte Djebel Adda. 

Tonscherben als Wein-Probe 

Um einem Wein in die Seele zu blicken, der 

gar keinen Körper mehr hat, blieb den Wissenschaftlern 

nichts anderes übrig, als die 

tönernen Weinbehälter zu zermahlen und 

die vinotropen Substanzen mittels saurer 

oder basischer Lösungen aus dem Granulat 

zu extrahieren. Diese Extrakte wurden 

filtriert und schließlich chromatographiert. 

Hier das Vorgehen und die Analysemethoden 

im Überblick: 

SPME-Totalionenchromatogramm (oben) der Probe aus Abydos und gespreizte (12,00-13,60 min) „Selected 

Ion“-Chromatogramme (Mitte), zusammen mit den experimentellen und Bibliotheksmassenspektren 

ausgewählter Komponenten (unten) 

Multiple reaction 

monitoring (MRM): 

LC/MS/MS-Spuren 

von L-Weinsäure- 

Standardlösung (oben), 

übereinstimmend 

mit m/z 149 87 

Molekülionfragment. Die 

mittlere und die untere 

Spur dokumentieren die 

Aufzeichnungen zu den 

wässrigen Extrakten der 

jeweiligen Proben aus 

Abydos bzw. Djebel Adda 

Festphasen-Mikroextraktion (SPME): Verwendet 

wurde eine 50/30 µm DVB/CAR/ 

PDMS-Faser, die für 40 Minuten bei einer 

Temperatur von 80 °C in Gegenwart 

von wässriger Natriumchloridlösung in 

das Probenvial eingefahren wurde. Die 

angereicherten Analyten wurden dann 

für die Dauer von drei Minuten bei 250 °C 

desorbiert. Die SPME erfolgte automatisiert 

mit dem GERSTEL-MultiPurposeSampler. 

Gaschromatographie/Massenspektrometrie: 

Zum Einsatz kam ein GC/MS-System 

(6890/5973) von Agilent Technologies. 

Details der Trennung: Zum Einsatz 

kam eine HP-5MS-Säule 30 m x 0,25 

mm ID x 0,25 µm; die Injektion erfolgte 

splitlos, die massen selektive Detektion 

im „Scan Mode“ von m/z = 40 bis 400. 

GC-Ofen: 1 h, 60 °C auf 240 °C mit 3 °C/ 

min, Flussrate: 1,2 mL/min. Die Komponenten 

wurden durch Übereinstimmung 

mit der Massenspektrenbibliothek 

und den Kovats-Retentionsindices, 

berechnet aus einer C 5 -C 22 -n-Alkanreihe, 

identifiziert. 

Thermodesorption (TD): Rückstände aus 

den Amphoren wurden auch mit dem 

ThermalDesorptionSystem (TDS) von 

GERSTEL untersucht. Die anfängliche 

Desorptionstemperatur betrug 50 °C 

und wurde mit 50 °C/min auf 250 °C 

gesteigert. 

Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie 

(LC/MS/MS): Acquity 

UPLC von Waters und Micromass 

Quattro Premier XE Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometer. 

LC-Parameter: 

UPLC BEH C 18 -Säule. Isokratischer 

Fluss mit 0,20 mL/min, 98 % H 2 O : 

2 % MeCN, 0,1 % FA. MS/MS: ES-, Cap. 

4,50 KV, CV 20 V, CE 16 V. 

6 



Von Aufguss bis Umschlag: Zehn Heilkräuter 

und ihre traditionellen Anwendungen 

1 Basilikum (Ocimum basilicum): innerliche Anwendung (Teeaufguss) 

bei Völlegefühl, Verdauungsstörungen, Erkältung, 

Unterleibsentzündung, auch harntreibendes Mittel; äußerliche 

Anwendung bei Entzündungen des Mund- und Rachenraums 

(Gurgelwasser) sowie bei schlecht heilenden Wunden 

(Umschlag); 

2 Beifuß (Artemisia vulgaris): innerliche Anwendung (Teeaufguss) 

bei Verdauungsbeschwerden, Nervosität sowie bei ausbleibender 

oder schmerzhafter Menstruation; 

3 Fenchel (Foeniculum vulgare): innerliche Anwendung (Teeaufguss, 

Fenchelhonig) bei Erkältungskrankheiten, Völlegefühl, 

Blähungen, Appetitlosigkeit, Menstruationsbeschwerden, 

auch harntreibendes, entwässerndes Mittel; 

4 Minze (Mentha spicata): innerliche Anwendung (Teeaufguss) 

bei Magendrücken, Völlegefühl, Blähungen; äußere Anwendung 

(Inhalation) bei Erkältungskrankheiten; 

5 Oregano (Origanum vulgare): innerliche Anwendung (Teeaufguss) 

bei Erkältung, Verdauungsbeschwerden, Leibkrämpfen, 

Appetitlosigkeit; äußerliche Anwendung bei schlecht heilenden 

Wunden (Bad, Umschlag) oder Entzündungen im Mundund 

Rachenraum (Gurgelwasser); 

6 Pinie (Pinus sylvestris): innerliche Anwendung (Teeaufguß, 

Sirup) bei Erkältung, Husten, Heiserkeit, Erkrankungen der 

unteren Atemwege; äußerliche Anwendung bei Atemwegserkrankungen 

(Inhalation, Bad), Muskelschmerzen, Nervenentzündungen 

(Bad, Öl, Salbe), unterstützend bei Rheuma; 

7 Rosmarin (Rosmarinus officialis): 

innerliche Anwendung (Teeaufguss) 

als magenstärkendes, galleund 

harntreibendes Mittel; äußerliche 

Anwendung (Öl, Salbe) bei 

Muskel- und Gelenkrheuma, 

Nervenentzündungen; wirkt 

zudem desinfizierend und hält 

Insekten ab; 

8 Salbei (Salvia officinalis): innerliche 

Anwendung (Teeaufguss) gegen 

Nachtschweiß, bei Gallen- und Magenleiden sowie 

bei Entzündungen der oberen Atemwege; äußerliche Anwendung 

bei Entzündungen im Mund- und Rachenraum (Gurgelwasser) 

sowie bei schlecht heilenden Wunden (Umschlag); 

9 Schafgarbe (Achillea millefolium): innerliche Anwendung 

(Teeaufguss) bei Verdauungsbeschwerden sowie als blutstillendes 

Mittel, auch bei zu starker Menstruation; äußerliche 

Anwendung bei Hautausschlägen (Umschlag) sowie bei entzündetem 

Zahnfleisch und Mundfäule (Gurgelwasser); 

10 Thymian (Thymus vulgaris): innerliche Anwendung (Teeaufguss, 

Tropfen, Sirup) bei Erkältung und Husten sowie bei 

Verdauungsstörungen; äußerliche Anwendung bei eiternden 

Wunden (Bad, Umschlag) sowie bei Entzündungen im Mundund 

Rachenraum (Gurgelwasser). 

Spuren von Baumharz 

und Kräutern 

Das Resultat: Die US-Wissenschaftler identifizierten 

in beiden Proben eine Reihe von 

Terpenoiden, Estern, Alkoholen, weitere 

flüchtige Komponenten und L-Weinsäure. 

Somit war definitiv bewiesen, dass die 

Tongefäße Wein enthielten. Zudem lassen 

die detektierten Substanzen darauf schließen, 

mutmaßen die Wissenschaftler, dass 

ihm Kräuter und Pinienharz zugesetzt wurden, 

sodass eine Art Retsina entstand. Die 

Untersuchung belegt mithin die Beliebtheit 

geharzter Kräuterweine am Hof der Pharaonen 

vom Anfang der altägyptischen 

Hochkultur (Abydos) bis zu ihrem Ausklang 

(Djebel Adda). 

Interpretieren lässt sich die Anwesenheit 

pflanzlicher Zusätze zum einen als Tribut 

an geschmackliche Präferenzen, zum 

anderen als medizinisch motiviert. Baumharz 

und Kräuter sind nämlich Bestandteile 

der altägyptischen Pharmakopoeia. Ein- 

Ausschnitt aus dem „Papyrus Ebers“, 

einer 20 Meter langen Rezeptliste – und 

damit der umfangreichsten medizinischen 

Handschrift, die aus dem alten Ägypten 

überliefert ist. Thematisch sind vor allem 

innere Krankheiten sowie deren Behandlung. 

Erworben wurde der Papyrus 1872 für die 

Universität Leipzig von dem dort lehrenden 

Ägyptologen Georg Ebers (1837-1898) und 

ist seither nach ihm benannt 


7


RT (min) Komponente Abydos Djebel Adda Mögliche Quelle 

3,75 1-Hexanol x Wein 

5,81 Benzaldehyd x x Wein 

5,62 Camphen x Pinie 

5,99 Heptanol x Wein 

6,27 Phenol x Minze 

6,48 Menthen x Minze 

7,68 p-Cymol x x Pinie, Rosmarin 

7,82 Limonen x Minze, Pinie 

7,97 Benzylalkohol x Wein 

9,27 1-Octanol x Minze, Wein 

9,96 Fenchon x Rosmarin, Fenchel, Salbei 

10,09 2-Nonanon x 

10,91 Phenethylalkohol x Wein 

10,92 Fenchol x x Pinie 

12,17 Camphen x x Pinie, Minze, Wildfenchel, Salbei, Beifuß, Rosmarin 

12,53 g-Heptalacton x 

13,05 Borneol x x Pinie, Rosmarin, Minze, Oregano 

13,31 1-Nonanol x Minze 

13,42 L-Menthol x Minze 

14,12 a-Terpineol x Pinie, Minze, Wein 

14,46 Ethyloctanoat x Wein 

15,63 Cuminaldehyd x Rosmarin 

16,41 Carvon x Minze, Schafgarbe, Wildfenchel, Salbei, Beifuß 

17,57 Ethylsalicylat x Wein 

17,67 Decanol x Minze 

18,55 Thymol x Minze, Wildfenchel, Salbei, Basilikum, Thymian 

23,11 Ethyldecanoat x Wein 

23,13 Vanillin x Rosmarin, Thymian 

25,53 Geranylaceton x Rosmarin 

35,34 Farnesol x Pinie 

37,76 Benzylbenzoat x Pinie 

38,85 Ethylpalmitat x x Wein 

45,76 Ethylstearat x x Wein 

46,28 Manoyloxid x Pinie 

47,65 Biformen x Pinie 

56,24 Methyldehydroabietat x Pinie 

Mit SPME-GC/MS und TD-GC/MS identifizierte Komponenten in den Weinkrügen aus Abydos und 

aus Djebel Adda 

Guter Tropfen auf dem Weg ins Jenseits: Wein in Amphoren 

war bei den Ägyptern eine beliebte Grabbeigabe 

blick in die Heilkunst der Ägypter geben 

die insgesamt 13 überlieferten Papyri medizinischen 

Inhalts, teils meterlange Rezeptlisten 

wie der „Papyrus Smith“ (2500 

v. Chr.), der „Papyrus Ebers“ (1500 v. Chr.) 

oder der „Papyrus Hearst“ (1500 v. Chr.), 

sämtlich benannt nach ihren späteren Käufern. 

Im „Papyrus Smith“ werden sorgfältig 

nichtheilbare und heilbare Erkrankungen 

unterschieden und systematisch Be- 

handlungsanweisungen gegeben. 

Allerdings war das Wissen 

über Aufbau (Anatomie) 

und Funktionsweise des Organismus 

(Physiologie) im alten 

Ägypten noch dürftig, wodurch 

die Heilkunst unweigerlich 

an Grenzen stieß. In vielen Fällen behalfen 

die Ärzte sich mit der „Diagnose“, 

die Kranken seien von Dämonen besessen, 

und verordneten Gebete oder einen Gegenzauber. 

Empirie, Religion und Magie gingen 

so in der altägyptischen Medizin vielfach 

Hand in Hand. 

Fehlt noch ein Wörtchen zum Alkoholgehalt 

des Weines: Als Lösemittel und Trägerstoff 

spielt Alkohol in der Kräutermedizin 

eine nützliche Rolle, doch die berauschende 

Wirkung lässt sich nicht von der 

Hand weisen – und war wohl ein geschätzter 

Nebeneffekt. Zwar war nicht Wein, sondern 

Bier im alten Ägypten das Nationalgetränk; 

zubereitet aus Gerstenmalz, Emmerweizen 

und Dattelsaft galt es neben Brot 

sogar als Hauptnahrungsmittel. Doch sich 

zu betrinken, war Wein nicht weniger willkommen. 

Ein ägyptischer Lehrer beklagte 

jedenfalls vor fast vier Jahrtausenden, einer 

seiner Schüler führe ein liederliches Leben 

und fröne dem Suff: „Ach, könntest du erkennen, 

dass der Wein ein Gräuel ist, könntest 

du den Becher vergessen!“ 

Ausgewähltes Ionenchromatogramm des Peaks bei 

23,13 min; Retentionszeit und Massenspektrum 

stimmen mit Vanillin überein 

Literatur 

Maria Rosa Guasch-Jané, Maite Ibern-Gómez, Cristina 

Andrés-Lacueva, Olga Jáuregui, and Rosa Maria Lamuela- 

Raventós: Liquid Chromatography with Mass Spectrometry 

in Tandem Mode Applied for the Identification of Wine 

Markers in Residues from Ancient Egyptian Vessels. 

Analytical Chemistry, Vol. 76, 2004 No. 6 vom 15. März 

2004, 1672 -1677. 

Armen Mirzoian, Gretchen R. Hall und Patrick E. McGovern: 

Chemical Identification of Ancient Egyptian Herbal Wines. 

Vortrag auf dem 58th Annual Meeting der American Society 

of Enology and Viticulture (ASEV), Juni 2007. Abstract im 

Internet: http://asev.org/docs/2007TechAbsBook.pdf; 

publiziert auch in: American Journal of Enology and 

Viticulture 58 (2007), S. 410-419. 

8 


GERSTEL Aktuell Analytica 2008 

Impressionen von der Analytica 2008 

Die große Nachfrage nach Lösungen für die Flüssigchromatographie belegt: GERSTEL wird von den 

Anwendern als kompetenter Anbieter leistungsfähiger LC/MS-Komplettlösungen wahr- und angenommen. 

In die Vorbereitungen seines Auftritts auf 

der Analytica 2008 in München investierte 

das Unternehmen viel Zeit. Mit 

der Nachbereitung scheint es sich ähnlich 

zu verhalten, darauf zumindest lässt 

die rekordverdächtig hohe Zahl von Anfragen 

(Leads) schließen, die während der 

vier Messetage am Stand eingegangen sind: 

„Nie in den nun schon bald 30 Jahren, die 

GERSTEL auf der Analytica ausstellt, haben 

wir derart viele, vor allem hochwertige 

Gespräche geführt und Kundenwünsche 

zu erfüllen gehabt“, freut sich Eberhard 

G. Gerstel. Indes hätten die Kunden nicht 

zu befürchten, ewig auf eine entsprechend 

qualifizierte Antwort zu warten: „Zum jetzigen 

Zeitpunkt wurden bereits die meisten 

Anfragen als bearbeitet erklärt“, gibt der 

Geschäftsführer bekannt. 

Kompetenter Partner 

in der LC/MS 

Es zeichnet sich ab, dass GERSTEL als kompetenter 

Partner in der GC (GC/MS) und 

LC (LC/MS) wahrgenommen wird; erst vor 

drei Jahren hatte das Unternehmen seine 

Aktivitäten auf den Bereich der Flüssigchromatographie 

ausgeweitet und zum Beispiel 

entsprechende Lösungen für die automatisierte 

Probenvorbereitung und Probenaufgabe 

entwickelt. Vor allem die automatisierte 

Festphasenextraktions-(SPE)-Lösung, 

basierend auf dem GERSTEL-Multi- 

PurposeSampler (MPS) stand im Fokus des 

Besucherinteresses. Um ausführlich über 

sein applikatives Know-how im Bereich 

der Flüssigchromatographie zu berichten, 

hat das Unternehmen eine LC/MS-Sonderausgabe 

seines Kundenmagazins GERSTEL 

Aktuell aufgelegt, das sich großer Nachfrage 

erfreute und das sich kostenlos anfordern 

lässt unter aktuell@gerstel.de. 

Überzeugende Leistung 

auf ganzer Linie 

Bei den GC-Lösungen für die automatisierte 

Probenvorbereitung dominierte die Dynamische 

Headspace (DHS) die Gespräche 

am Messestand. Große Aufmerksamkeit erregte 

auch die automatisierte Wäge option 

für den GERSTEL-MPS. Darüber hinaus 

spiegelten die Gespräche vor allem eines 

wider, berichtet Eberhard G. Gerstel: „Die 

Anwender legen nicht nur großen Wert auf 

eine erstklassige technische Unterstützung 

in applikativen Fragen, sondern auch auf 

eine bestmögliche Software- Lösung, wie 

sie in Form der GERSTEL- MAESTRO- 

Software existiert.“ 

Mit der MAESTRO-Software lassen 

sich alle GERSTEL-Geräte und -Systeme 

ansteuern – ob als Stand-alone-Variante 

oder aus der ChemStation von Agilent 

Technologies heraus. Derzeit laufen Projekte, 

die MAESTRO-Software auch in andere 

Softwareplattformen zu integrieren. 

P.S. Das ganze Team der GERSTEL 

GmbH & Co. KG bedankt sich bei allen 

Anwendern, Gästen und Besuchern 

für die große Resonanz am Messestand 

auf der Analytica 2008. Sollten 

Fragen offen geblieben sein, freut sich 

Ihr Ansprechpartner auf Ihren Anruf 

beziehungsweise Ihre E-Mail (Kontakt 

siehe Seite 16). 


9

GERSTEL Aktuell Analytica 2008

GERSTEL Aktuell Analytica 2008

GERSTEL Aktuell Innovation 

Automatisierte Gasmaus-Analytik 

Autosampler 

der besonderen Art 

Andreas Koblitz bestückt das GERSTEL-PES 

Die Analyse von Proben aus Gasmäusen ist herkömmlicherweise 

sehr aufwändig. Die in der Regel manuelle Vorgehensweise setzt 

eine gewisse routinierte Handhabung voraus, will man sichere 

und reproduzierbare Ergebnisse in überschaubarer Zeit erzielen. 

Dauerhaft erstklassige Resultate auf denkbar einfache Weise liefert 

das GERSTEL-PressureEquilibrationSystem (PES), der weltweit erste 

kommerzielle Autosampler für die Gasmaus-Analytik. 

Zu Besuch im Zentrallabor der INEOS 

Köln GmbH, einem der führenden 

Hersteller petrochemischer Produkte 

und erdölbasierter Spezialchemikalien. 

Rund 30 bis 40 Gasmäuse finden jeden Tag 

den Weg in die Hände der Analytiker. Dabei 

handelt es sich meistens um Proben, deren 

Analyse selten lange warten kann, da das 

Messergebnis entscheidend ist, ob ein Produkt 

weiterverarbeitet oder an den Kunden 

ausgeliefert werden kann. 

Die Analyse der in den Gasmäusen gesammelten 

Proben erfolgt mittels der Gaschromatographie, 

die Probenaufgabe in der 

Regel manuell. „Ein aufwändiges Prozedere“, 

beklagt Andreas Koblitz, bei INEOS 

Teamleiter der Sonderanalytik, und beschreibt 

kurz die kritische Phase der Probenaufgabe: 

Über einen Kunststoffschlauch 

wird die Gasmaus mit der Probenschleife 

des GC verbunden. Um den flüchtigen Inhalt 

möglichst frei von Verschleppungen 

analysieren zu können, wird zunächst die 

Probenschleife des GC-Systems evakuiert 

und anschließend durch langsames Öffnen 

des Gasmaushahns mit Probe geflutet. 

„Bereits bei diesem, offensichtlich trivialen 

Prozedere, treten die größten Schwierigkeiten 

auf “, bilanziert der Teamleiter. 

Hintergrund: Die Menge der aufgegebenen 

Probe ist direkt proportional zum 

Druck; je nach dem, ob nur die Spurenverunreinigungen 

oder das gesamte Spektrum 

der enthaltenen flüchtigen Komponenten 

analysiert werden soll, wird ein Druck von 

80 Millibar oder darüber eingestellt. Diesen 

vergleichsweise niedrigen Wert von Hand 

einzustellen, erfordere Erfahrung und einiges 

Fingerspitzengefühl, betont Andreas 

Koblitz. Newcomer im Job brauche schon 

mal fünf, sechs Versuche, bis es klappt, 

und selbst erfahrenen Anwendern gelinge 

die Analyse häufig erst im zweiten Anlauf. 

„Das ist schon eine regelrechte Geduldsprobe“, 

weis der Teamleiter. 

Von Effizienz kann da also keine Rede 

sein. Wie sich herausgestellt hat, erweist 

sich das unterschiedliche Öffnen des Gasmaushahns 

obendrein als Schwachpunkt, 

12 

erklärt Koblitz, weil vor allem mehr Leichtals 

Hochsieder in die Probenschleife übertreten, 

was das Ergebnis noch verfälschen 

kann. Seit Einführung des PressureEquilibrationSystem 

(PES) jedoch, das nach Anregung 

von Andreas Koblitz bei GERSTEL 

entwickelt und zur Marktreife geführt wurde, 

verläuft die Analyse des Gasmausinhalts 

ohne diese Schwierigkeiten: vollständig automatisiert, 

sicher und mit stets reproduzierbaren 

Ergebnissen; die Zahl möglicher 

Fehlerquellen wurde auf einem Minimum 

reduziert, der Arbeitsablauf erleichtert und 

vereinfacht. 

„Das GERSTEL-PES basiert auf einer 

ausgeklügelten Ventilschaltung und Elektronik, 

die in den GERSTEL-Controller 505 

integriert wurde, und ermöglicht die automatisierte 

Analyse von bislang vier Gasmäusen“, 

erklärt Dirk Bremer, der Leiter der 

Entwicklungsabteilung bei GERSTEL. Gesteuert 

wird das PES von einer Software, die 

GERSTEL eigens entwickelt hat und die – 

im Fall von INEOS – vollständig in die Varian-Galaxie-Software 

integriert wurde; bei 

dem angeschlossenen GC handelt es sich 

um das Modell CP 3800 von Varian (das 

PES kann an alle handelsüblichen GCs angeschlossen 

werden). „Die Gasmäuse werden 

über einen Kunststoffschlauch mit dem 

System verbunden (im Test befinden sich 

derzeit auch spezielle, in der HPLC gebräuchliche 

Peek-Kapillaren), der Anwender 

stellt am Rechner seine individuell erforderlichen 

Analysenparameter ein und 

alles weitere, übernimmt die Steuersoftware“, 

freut sich Dirk Bremer. 

Im Fall der INEOS werden die PES- 

Systeme vor dem Start der Analyse softwaregesteuert 

dreimal mit Probe gespült. 

Dabei wird jedesmal das gesamte Injektionssystem 

evakuiert und mit Probe gefüllt. 

Danach wird das Sytem erneut evakuiert 

und die Probenschleife softwaregesteuert 

mit Probe gefüllt. Dabei wird die Probenschleife 

nicht wie bisher einfach geflutet, 

sondern mit einem präzisen Druckgradienten 

von 150mbar/min auf den zur Analyse 

benötigten Aufgabedruck gebracht. 

Der Inhalt von bis zu 40 solcher Gasmäuse (Foto: 

Klaus Hofmann GmH) wird täglich im GC-Labor von 

INEOS analysiert 

Arbeiteten bei der Entwicklung des PES eng zusammen: 

GERSTEL-Entwicklungsleiter Dirk Bremer (li.) und der 

bei INEOS für analytische Spezialitäten zuständige 

Teamleiter Andreas Koblitz 

Dieser Aufgabedruck ist als Injektionsmenge 

in der Analysenmethode hinterlegt 

und kann bei Bedarf vor der Injektion verändert 

werden.Während der Analyse wird 

das PES-System mehrfach (methodenabhängig) 

mit Helium gespült, um einerseits 

eine Verschleppung in die nächste Probe zu 

verhindern, andererseits das System für die 

Analyse vorzubereiten. 

Seit sie das GERSTEL-PES im Einsatz 

hätten, sagt der Teamleiter von INEOS, gestalte 

sich die Analyse der Gasmäuse effizient, 

sicher und reproduzierbar. „Wir sind 

in der Lage, Druckgradienten einzustellen 

und unterschiedliche Gasproben hintereinander 

weg zu vermessen und mit qualitativ 

hochwertigen und sicheren Resultaten 

aufzuwarten. Besser geht’s nicht.“ 


GERSTEL Aktuell Applikation 

POPs effizienter sammeln und sofort analysieren 

Aus der Luft gegriffen 

Passivsammler lassen sich vergleichsweise leicht anwenden und 

einsetzen. Im Gegensatz dazu sind die Desorption des Sammelguts 

und seine Überführung in eine analysierbare Form überaus 

arbeits- und zeitintensiv. Dass es auch anders, sprich einfacher 

und auch schneller gehen kann, haben Wissenschaftler des GSF 

Forschungszentrums für Umwelt und Gesundheit kürzlich bei der 

Anreicherung und Analyse langlebiger organischer Schadstoffe 

(POPs) gezeigt. 

Freilandversuch: Einsatz der Twister-Technologie 

zum Nachweis luftgetragener POPs 

Es gibt Verbindungen, denen möchte 

der Mensch seinen Segen nicht mehr 

geben. Am 17. Mai 2004 unterzeichneten 

mehr als 150 Länder die Stockholmer 

Konvention mit dem Ziel, unter dem 

Akronym POP bekannt gewordene langlebige 

organische Schadstoffe (Persistent Organic 

Pollutants) aus der Welt zu schaffen. 

Keine leichte Aufgabe, nachdem man sie 

als vermeintliche Heilsbringer tonnenweise 

rund um den Erdball ausgebracht hat und 

es da und dort noch heute fortsetzt. Zu den 

POPs gehören bislang zwölf chemische Verbindungen 

beziehungsweise Verbindungsklassen, 

darunter neun vor allem chlorierte 

Pestizide, die zu den Industriechemikalien 

zählenden polychlorierten Biphenyle und 

zwei Gruppen unerwünschter Nebenprodukte, 

namentlich polychlorierte Dibenzofurane 

und Dibenzodioxin. 

Ihrer fatalen Wirkung auf Mensch und 

Umwelt wegen werden die POPs auch als 

das „Dreckige Dutzend“ bezeichnet. Klingt 

wie der Titel eines schlechten Spielfilms, hat 


aber mit Fiktion nichts zu tun. Die bittere 

Wahrheit ist: POPs „reichern sich im Fettgewebe 

an, greifen in den Hormonhaushalt 

ein, können Krebs und Fehlbildungen 

verursachen und das Immunsystem schädigen“, 

heißt es in einer Broschüre der Pestizid-Aktion-Netzwerk 

e.V. (www.pan-germany.org/download/pops-konvention-dt. 

pdf). Betroffen sind vor allem die Lebewesen 

am Ende der Nahrungskette, allen voran 

der Mensch. 

Obgleich die Büchse der Pandora seit 

Stockholm nicht mehr sperrangelweit offen 

steht, ist das Problem noch lange nicht aus 

der Welt. Mit dem „Dreckigen Dutzend“ 

werden sich noch Generationen nach uns 

beschäftigen müssen, so viel scheint sicher. 

Möglicherweise bekommt die Schadstofffamilie 

sogar noch weiteren Zuwachs. Ungeachtet 

lokaler Deponien und Altlasten: 

POPs sind schwer abbaubar und reichern 

sich in der Umwelt an. Einmal etwa in den 

Tropen ausgebracht – oft mit ungeschützter 

Hand und fatalen Folgen für die Bauern –, 

fanden und finden POPs im Zuge zahlreicher 

Kondensations- und Verdampfungsprozesse 

ihren Weg über die Nordsee bis 

zu den Inuit in der Nordpolarzone, mit anderen 

Worten: POPs sind ubiquitär. Selbst 

im letzten Winkel der Erde lassen sie sich 

nachweisen. 

Eine Frage der Sicherheit 

Um sich ein Bild davon zu machen, ob 

und inwieweit Maßnahmen greifen, die in 

Stockholm vereinbart wurden, bedarf es einer 

flächendeckenden Überwachung. Obgleich 

sich gängige Passivsammler auf Basis 

von semipermeablen Membranen (SPMDs) 

oder Polyurethanschaum bei der Überwachung 

gasförmiger Schadstoffe in der Luft 

bewährt haben, hafte ihnen ein Makel an, 

stellen die Wissenschaftler des Instituts für 

Ökologische Chemie am GSF Forschungszentrums 

für Umwelt und Gesundheit in 

Neuherberg fest: „Um die Konzentration 

der angereicherten Komponenten bestimmen 

zu können, bedarf es einer arbeits- 

13


Das vom GSF Forschungszentrum verwendete GC/MS-System zum 

POP-Nachweis. Die Twister-Analytik erfolgte mittels GERSTEL-MPS 

und GERSTEL-TDU (rechts oben) vollständig automatisiert. 

und zeitintensiven Probenvorbereitung“, 

schildert Bernhard Henkelmann aus der 

Arbeitsgruppe Ökotoxikologie und Organische 

Spurenanalytik (www.gsf.de/ioec/ 

oekotox/). Am Rande bemerkt: Das GSF 

Forschungszentrum firmiert seit 1. Januar 

2008 unter „Helmholtz Zentrum München, 

Deutsches Forschungszentrum für 

Gesundheit und Umwelt GmbH“. 

Auf der Suche nach einer sensitiven, 

einfach zu handhabenden und leicht zu automatisierenden 

Alternative stieß der Leiter 

der Arbeitsgruppe, Prof. Dr. Karl-Werner 

Schramm, auf den GERSTEL-Twister. 

Der Einsatz des Twisters, so viel sei vorweggenommen, 

erwies sich im Labor als überaus 

viel versprechend. Das Ergebnis ihrer 

Untersuchung von organochlorierten Pestiziden 

(OCPs) und polyzyklischen Kohlenwasserstoffverbindungen 

(PAKs), die sie 

in Zusammenarbeit mit Kollegen der Nationalen 

Technischen Universität in Athen 

durchgeführt hatten, publizierten die Wissenschaftler 

in Organohalogen Compounds 

Vol. 69 (2007). 

Beim Twister handelt es sich um ein 

spezielles Rührstäbchen für Magnetrührer, 

das mit Polydimethylsiloxan (PDMS) 

ummantelt ist und sich bisher erfolgreich 

bei der Extraktion organischer Komponen- 

Aufgabe einer POP-Standardlösung mit einer 

Mikroliterspritze auf den Twister 

TDU 

KAS 

HRGC 

„Der Twister 

erweist sich in 

mannigfaltiger 

Weise als viel 

versprechendes 

Tool bei der 

Überwachung 

luftgetragener organischer 

Schadstoffe.“ 

Bernd Henkelmann 

HRMS 

Data processing 

Schematische Darstellung 

der GC/MS-Analyse der POPs 

ten aus wässrigen Matrices bewährt hat. „Es 

war zu vermuten“, sagt Henkelmann, „dass 

sich der Twister auch als Passivsammler bewähren 

würde.“ Was sich, wohl bemerkt, 

als revolutionär auf die Analyse luftgetragener 

POPs auswirken würde: Der Twister ist 

komponentenabhängig bis zu tausendmal 

empfindlicher als die SPME, und die extrahierten 

Komponenten lassen sich ganz ohne 

Probenvorbereitung vollautomatisiert 

thermodesorbieren und analysieren. 

Von der Theorie zur Praxis 

Ihre Vermutung überprüften die Wissenschaftler 

zunächst an organochlorierten 

Pestiziden sowie an den von der US- 

Umweltbundesbehörde (EPA) stellvertretend 

für eine Gruppe von mehreren hundert 

Einzelverbindungen 

ausgewählten polyzyklischen 

aromatischen 

Kohlenwasserstoffen 

(16 EPA-PAK). 

Henkelmann und Kollegen 

gingen dabei in 

zwei Schritten vor: Da 

die quantitative Bestimmung 

der sorbierten 

Substanzen mittels 

Isotopenverdünngung 

erfolgen sollte (isotopenmarkierte 

Verbindungen 

werden als interne Standards zugegeben), 

musste zunächst die Linearität der 

Methode überprüft werden. Dazu wurden 

die Twister mit unterschiedlichen Mengen 

der verschiedenen Analyten sowie einem 

konstanten Gehalt an isotopenmarkierten 

Standard benetzt. 

Als nächstes überprüften sie, wie sich 

der PDMS-Sorptionsmantel des Twisters 

als Extraktionsmedium in der Gasphase 

bewährt. Sie füllten nichtmarkierte Standardlösungen 

unterschiedlicher Konzentration 

in Vials und montierten den Twister 

im Innern des Glasfläschchens so, dass 

er nicht mit der Probenlösung in Berührung 

kommen konnte. 

Die Vials wurden verschlossen 

und fünf Tage 

bei Raumtemperatur 

gelagert. Die quantitative 

und qualitative Analyse 

erfolgte anschließend 

automatisiert auf 

einem GC 5890 Serie 

II von Agilent Technologies, 

der mit einem 

MultiPurposeSampler 

(MPS), der Thermal- 

DesorptionUnit (TDU) 

sowie dem KaltAufgabeSystem 

(KAS, alle 

drei Geräte von GERS- 

TEL) ausgestattet war. 

Kurz vor der Analyse 

wurden die Twister 

direkt mit einer isotopenmarkierten 

OCP/ 

PAK-Standardlösung 

versetzt. 

Die technischen Details 

Mit dem Ziel, die Analyten möglichst vollständig 

aus dem PDMS auf die GC-Säule 

zu überführen, sprich: optimale Analysebedingungen 

zu finden, experimentierten 

Henkelmann und Kollegen mit der Thermodesorptionstemperatur 

und -dauer sowie 

mit dem Trägergasfluss. Eine optimale 

OCP-Ausbeute resultierte bei einer Desorptionstemperatur 

von 280 °C, die acht 

Minuten aufrechterhalten wurde. Die Analyten 

wurden mit 70 mL/min Helium in das 

KAS überführt und bei minus 30 °C cryofokussiert. 

Die extrahierten PAK wurden 

ebenfalls bei 280 °C desorbiert, allerdings 

nur für die Dauer von sechs Minuten, dann 

mit 70 mL/min in das KAS gespült und bei 

minus 65 °C cryofokussiert. 

Die cryofokussierten 

Analyten 

wurden anschließend 

durch Aufheizen 

des KAS auf 

280 °C auf die Säule 

gebracht, wo sie 

temperaturprogrammiert 

aufgetrennt 

wurden. Für 

die OCP gestaltete 

sich das Prozedere 

folgendermaßen: Die Starttemperatur von 60 

°C wurde für zwei Minuten gehalten, dann 

mit 12 °C/min auf 140 °C und mit 6 °C/min 

weiter auf 300 °C gesteigert. Nach zehn Minuten 

wurde die Abkühlphase eingeleitet. 

Starttemperatur bei den PAK war ebenfalls 

60 °C. Nach zwei Minuten wurde aufgeheizt: 

zunächst mit 5 °C/min auf 160 °C, dann mit 

20 °C/min auf 160 °C, schließlich mit 5 °C/ 

min auf 310 °C; die Endtemperatur wurde für 

die Dauer von 15 Minuten gehalten. 

Die Trennung der Analyten erfolgte auf 

einer Restek Rtx-CLPesticides2 Kapillarsäule 

(30 m, 0,25 mm I.D., 0,20 µm Filmdicke), 

die Messung mit einem hochauflösen- 

14 



den Sektorfeld-Massenspektrometer (Thermo 

Scientific MAT 95). Als Trägergas wurde 

Helium eingesetzt; der Druck betrug 16 

psi, umgerechnet also rund 1,1 bar. Das MS 

operierte im SIM-Modus mit einer Auflösung 

von >8000. Für die chlorierten Komponenten 

wurden die zwei intensivsten Ionen 

des Molekülionenclusters beziehungsweise 

des Fragment-Ions mit der größten 

Intensität beobachtet. Für die PAKs wurde 

ausschließlich die einzelne Masse des Molekülions 

aufgezeichnet. 

In einem dritten Schritt überprüften 

die Wissenschaftler schließlich, wie schnell 

die Chemikalien aus der Gasphase sorbiert 

werden, um einen Hinweis darauf zu erhalten, 

nach welcher Expositionszeit sich ein 

Konzentrationsgleichgewicht zwischen der 

PDMS-Sorptionsschicht des Twisters und 

der Luft einstellte. Dazu wurden erneut 

Standardlösungen (1000 pg) in Vials präpariert 

und der Twister wurde im Headspace 

über und ohne Kontakt mit der Probe montiert. 

Die erste Analyse erfolgte nach sechs 

Stunden, dann nach ein, zwei, drei und vier 

Tagen sowie nach acht und 14 Tagen. Vor 

der Analyse wurde der Twister mit einem 

isotopenmarkierten Standard versetzt. 

1 Pentachlorbenzol 

2 Hexachlorbenzol 

3 Pentachloranisol 

4 a-HCH 

5 g-HCH 

6 b-HCH 

7 d-HCH, Heptachlor 

8 e-HCH 

9 Aldrin 

10 Octachlorstyrol 

11 oxy-Chlordan 

12 cis-Heptachlorepoxid 

13 trans-Heptachlorepoxid 

14 trans-Chlordan 

15 2,4’-DDE 

16 cis-Chlordan 

17 Endosulfan-I 

18 4,4’-DDE 

19 Dieldrin 

20 2,4’-DDD 

Wiederfindung in % 

Expositionsdauer 

6 h 1 d 2 d 3 d 4 d 8 d 14 d 

a-HCH 114 110 109 108 101 108 102 

Hexachlorobenzol 105 96 102 105 91 101 101 

4,4‘-DDT 3.2 43 48 53 58 66 82 

4,4‘-DDE 45 72 75 78 78 86 93 

Endosulfan-I 37 87 97 98 104 95 101 

Endosulfan-II 0.3 1.1 4.6 2.0 12 12 70 

1 d 2 d 3 d 7 d 13 d 

Acenaphthen 105 127 101 96 110 

Pyren 85 120 102 97 109 

Chrysen 22 54 46 63 81 

Benzo(k)fluoranthen 8.1 20 31 50 94 

Benzo(a)pyren 0.1 3.6 5.3 18 33 

Benzo(g,h,i)perylen 0.1 0.2 0.2 0.1 0.5 

Die Simulation atmosphärischer Bedingungen im Vial ließ sich mithilfe des GERSTEL-Twisters 

gut reproduzieren. Der Twister überzeugte in seiner Funktion als Passivsammler 

Das Resultat 

Bernhard Henkelmann: „Nach Auswertung 

aller Versuche lässt sich mit Bestimmtheit 

sagen, wir lagen mit unserer Vermutung 

richtig: Der Twister erweist sich in 

mannigfaltiger Weise als viel versprechendes 

Werkzeug bei der Überwachung luftgetragener 

organischer Schadstoffe.“ Eine 

quantitative Bestimmung des Gehaltes 

der im PDMS-Mantel des Twisters sorbierten 

POPs ist laut dem Wissenschaftler mittels 

Isotopenverdünnung über einen weiten 

linearen Bereich möglich (10 bis 4000 

pg). Mit zunehmender simulierter Luftbeladung 

steige ebenfalls die auf dem Twister 

angereicherte Menge der Zielsubstanzen, 

und zwar linear, was vergleichende 

Studien über Luftbelastungen an verschiedenen 

Standorten möglich mache. „Die Experimente 

zur Expositionsdauer lassen vermuten“, 

stellt Henkelmann fest, „dass sich 

das Gleichgewicht leichter flüchtiger Verbindungen 

zwischen der PDMS-Sorptionsschicht 

des Twisters und der Luft bereits 

nach 24 Stunden einstellt. Bei manchen 

schwer flüchtigen Verbindungen war 

dieses Gleichgewicht auch nach 14 Tagen 

noch nicht erreicht. 

Der Wissenschaftler zeigt sich erfreut 

über die Resultate: „Die Twister-Technologie 

reduziert den Arbeits- und Zeitaufwand 

der herkömmlicherweise erforderlichen 

Probenvorbereitung auf ein absolutes 

Minimum. Obendrein lässt sich die Analyse 

automatisieren, was einen großen Probendurchsatz 

garantiert, beziehungsweise 

Raum für andere Arbeiten bietet.“ Ferner 

ließen sich die eingesetzten Extraktionsmedien 

wiederverwenden, und die Twister-Analyse 

bedürfe keinerlei organischer 

Lösemittel. Das sei nicht nur gut für die 

Umwelt, sondern spare auch Geld und erhöhe 

obendrein die Sicherheit am Arbeitsplatz, 

freut sich Henkelmann und ergänzt: 

„Wir testen gerade, wie sich der Twister als 

Passivsammler im Freilandversuch verhält. 

So, wie es aussieht, werden wir ähnlich 

gute Ergebnisse, wie wir sie im Labor 

erzielen konnten, zu erwarten haben. Allerdings“, 

schränkt er ein, „eine Rückrechnung 

auf die tatsächliche Luftkonzentration 

wird aufgrund der zu berücksichtigenden 

21 2,4’-DDT 

22 4,4’-DDD 

23 Endosulfan-II 

24 4,4’-DDT 

25 Methoxychlor 

26 Mirex 

komplexen Kinetik von Sorption/Desorption 

bei Passivsammlern in Luft nicht so einfach 

möglich sein, wohl aber ein ‚Fingerabdruck‘ 

von lipophilen, organischen Schadstoffen 

und Vergleichsstudien. Damit sind 

wir auf jeden Fall in der Lage, auf elegante 

Art und Weise Schadstoffquellen ausfindig 

zu machen.“ 


15

GERSTEL Aktuell Service 

Expansion 

Die GERSTEL-Familie wächst weiter 

Die Entwicklungen der letzten Jahre und das eindrucksvolle Firmenwachstum haben 

das Unternehmen bewogen, weitere Mitarbeiterinnen und Mitarbeiter einzustellen. 

undenzufriedenheit ist der Schlüssel zum 

K unternehmerischen Erfolg. Wie sie sich 

einstellt, beschreibt Roland Schütze in seinem 

Buch »Kundenzufriedenheit« sinngemäß so: 

Grundsätzlich entwickelt sich die Zufriedenheit 

eines Kunden aus dessen Erfahrungen mit dem 

Produkt oder der Dienstleistung beziehungsweise 

dem Unternehmen oder der Marke. Sie 

ist das Resultat eines Vergleichsprozesses zwischen 

der erhaltenen Leistung und den Erwartungen, 

die der Kunde im Zusammenhang mit 

dieser Leistung hat. Die Kundenzufriedenheit ist 

also das Ergebnis einer Beurteilung nach dem 

Konsum der Leistung in zeitlichem Sinne. In 

erster Linie ist sie von der Produktqualität und 

dem Preis-Leistungs-Verhältnis des Produktes 

abhängig, aber auch von den Leistungen des 

Kundendienstes, also der Freundlichkeit der 

Mitarbeiter, der telefonischen Erreichbarkeit, 

der Zuverlässigkeit der Leistungsaussagen, der 

Kulanz oder der Beschwerdezufriedenheit, falls 

es zu Reklamationen gekommen ist. 

Ob in der Produktion oder im unmittelbaren 

Dienst am Kunden – im Zentrum des Geschehens 

steht immer der Mensch, der seiner Aufgabe 

gemäß über entsprechende fachliche sowie 

eine mehr oder weniger stark ausgeprägte 

soziale Kompetenz verfügen sollte. Das diesbezügliche 

Potenzial der Mitarbeiterinnen und 

Mitarbeitern möglichst schon beim Bewerbungsgespräch 

zu erkennen, setzt Menschenkenntnis 

und Fingerspitzengefühl voraus. 

GERSTEL hat in den letzten zehn Jahren einiges 

an Erfahrung sammeln können – in einer 

Zeit, in der das Unternehmen eindrucksvoll 

expandierte und die GERSTEL-Familie von 

50 auf rund 150 Mitglieder angewachsen ist. 

Einige der letzten Neuzugänge sowie aktuelle 

personelle Veränderungen stellen wir Ihnen 

hier vor: 

Das analytische Handwerk hat 

Jan Garbe-Immel bei der Bayer 

AG in Wuppertal von der Pike 

auf gelernt. Anschließend 

wechselte der Chemielaborant 

zu Agilent Technologies in die 

Service- und Vertriebsabteilung, 

der er 15 Jahre lang angehörte. Seit Mai 

2007 ist Jan Garbe-Immel Teil unseres Vertriebsteams 

in Nordrhein-Westfalen (NRW). 

* 

Neu im Team der Verkaufsrepräsentanten 

in Norddeutschland 

ist seit September 2007 

Nuray Westerhoff. Nach Abschluss 

ihres Chemiestudiums 

an der Fachhochschule in 

Steinfurt war Nuray Westerhoff 

im HPLC-Labor des Chemischen Veterinäruntersuchungsamtes 

(CVUA) in Münster beschäftigt. 

Von dort wechselte sie zu GERSTEL. 

* 

Carsten van Bonn ist seit Juni 

2007 Teil des Service-Teams 

in NRW. Der Diplom-Ingenieur 

hat das analytische Handwerk 

ebenfalls von der Pike auf gelernt: 

Bei der Sachtleben Chemie 

GmbH wurde er zum Chemielaboranten 

ausgebildet, wechselte dann 

an die Hochschule Krefeld, an der er im Fachbereich 

Chemie, Schwerpunkt Instrumentelle 

Analytik, mit Erfolg diplomierte. 

Thomas Albinus gehört seit 1999 

dem Unternehmen an. Begonnen 

hat der Chemieingenieur 

nach seinem Studium an der 

damaligen FH Niederrhein im 

nationalen Service, wechselte 

von dort im Jahre 2002 in das 

international agierende Serviceteam. Ab sofort 

bringt Thomas Albinus seine Qualitäten in die 

Abteilung Analytical Services ein, um die Methodenentwicklung 

zu unterstützen. 

* 

Zu den „alten Hasen“ im Unternehmen 

zählt auch der Chemieingenieur 

Michael Hardacker, 

der seit 11 Jahren dem Unternehmen 

angehört. Zuerst war 

er als Serviceingenieur tätig, 

wechselte dann in den Support 

und von dort in die Entwicklungsabteilung. Im 

vergangenen Jahr führte ihn sein Weg zurück 

in die Serviceabteilung, die er nun dank seines 

reichen Erfahrungsschatzes um neue Perspektiven 

bereichert. 

* 

Um die Kommunikation mit dem 

Kunden zu verbessern, insbesondere 

die Online-Medien des 

Unternehmens stärker in den 

Fokus zu rücken, wurde die 

Marketingabteilung erweitert. 

Neuer Mann im Team von Marketingleiter 

Kaj Petersen ist Dr. Malte Reimold. 

Für die Aufgabe qualifiziert hat sich der Chemiker 

und Absolvent der Ruhr-Universität Bochum 

(RUB) im Zuge seiner Arbeit an der RUB. 

Der Schwerpunkt seiner Forschung lag auf dem 

Gebiet der bioorganischen Chemie. 

Service 

Analytical Services 

Applikation, Schulung und Support 

Walter Mertzen 

Serviceleiter 

(D/A/CH) 

Assistenz 

Udo Bornheim 

stellvertretender 

Serviceleiter, 

Telefon-Support 

Andreas Jötten 

Inhouse- 

Reparatur-Service 

Daniel Groß 

Inhouse- 

Reparatur-Service 

Andreas Hoffmann 

Manager 


Jochen Vandenberg 

Applikationsspezialist 

(GC, GC/MS) 

Friedhelm Rogies 


Schulung (GC, GC/MS) 

Dr. Norbert Helle 

Applikationsspezialist, 

Schulung 

(LC, LC/MS), 

TeLA GmbH 

Bremerhaven 

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Serviceassistentin 

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Daniela Purmann 

Zentrale und Empfang 

Carlos Gil 

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R&D-Support 

Thomas Albinus 


Schulung (GC, GC/MS) 

16 


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17


Lebensmittelanalytik 

Pestizidanalytik leicht gemacht 

oder: Wenn die Probenmatrix keine Rolle mehr spielt 

Applikationsexperten der TeLA GmbH haben eine neue Methode auf Basis der LC/MS 

entwickelt, die den bisherigen Arbeitsaufwand bei der Pestizidanalyse auf ein Minimum 

reduziert und die Güte des Ergebnisses von der Art und Komplexität der 

Probenmatrix unabhängig macht. 

Von Dr. Norbert Helle und Meike Baden (TeLA GmbH, Bremerhaven) 

18 



Rückstände von Pflanzenschutzmitteln dürfen die 

Gesundheit des Verbrauchers nicht beeinträchtigen, 

geschweige denn gefährden. Für die einzelnen 

Stoffe wurden daher Höchstmengen ermittelt, die 

nach Stand der Wissenschaft noch kein gesundheitliches 

Risiko für den Menschen bedeuten. Wird ein 

definierter Wert überschritten, darf das kontaminierte 

Lebensmittel nicht im Handel angeboten werden. 

Die Vorgabe entstammt höchster europäischer Jurisdiktion 

und ist von den Mitgliedsstaaten in nationales 

Recht umzuwandeln beziehungsweise bereits umgewandelt 

worden. In Deutschland finden sich die Einzelheiten 

der Vorgabe in der Rückstandshöchstmengen-Verordnung 

(RHmV) des Lebensmittel-, Bedarfsgegenstände- 

und Futtermittelgesetzbuches (LFGB). 

Da aber Papier bekanntlich geduldig sein kann, genügt 

es nicht, darauf zu vertrauen, dass sich die Hersteller 

und Erzeuger an die Bestimmungen halten, es 

bedarf vielmehr eines flächendeckenden Netzes verlässlicher 

Laboratorien, die eine Einhaltung der nationalen 

und internationalen Vorgaben streng überwachen. 

Dass es sich hierbei um keine triviale Angelegenheit 

handelt, zeigen die Ergebnisse von Laborvergleichsmessungen. 

Dazu später mehr. 

Weltweit im Umlauf sind rund 700 verschiedene 

Pestizide; nur die wenigsten davon dürfen hierzulande 

eingesetzt werden. Die verschiedenen Verbindungen 

lassen sich klassifizieren, zeigen jedoch eine große 

chemische Divergenz, die von „hochpolar“ bis „unpolar“ 

reicht und die eine rasche Analyse aller Stoffe, etwa 

in einem einzigen Analyseverfahren, unmöglich erscheinen 

lässt. Dennoch sind wirksame Multimethoden 

für den Nachweis von Pestiziden im Einsatz; ihrer 

braucht es auch, will man Gesundheitsrisiken sicher 

ausschließen. Bei der Untersuchung von Lebensmitteln 

auf Rückstände von Pflanzenschutzmitteln werden 

in Früchten und Gemüsen häufig die Rückstände 

gleich mehrerer Wirk- bzw. Schadstoffe gefunden. 

Und welche Wirkung ein solches Gemisch aus verschiedenen 

Wirkstoffen auf den Menschen hat, ist nur 

für wenige Substanzgruppen beschrieben. 

Rückständen mit GC und LC 

auf den Leib rücken 

Die klassische Pestizidanalyse erfolgt mit der Gaschromatographie 

(GC) in Verbindung mit einem Elektroneneinfang- 

(ECD) oder einem Stickstoff-Phosphor- 

Detektor (NPD). Heute gängig und üblich ist der massenselektive 

Detektor (MSD), zunehmend auch die 

MS/MS. Als Analyten im Fokus stehen vor allem Pestizide, 

die in der DFG S19, einer europäisch anerkannten 

Multimethode zur Bestimmung von Pflanzenschutzmitteln 

in Lebensmitteln, enthalten sind. Die 

Analyse der rund 270 Substanzen bedingt allerdings in 

der Regel eine arbeits- und zeitintensive Probenvorbereitung, 

die etwa eine gelchromatographische Abtrennung 

der Analyten von der Matrix einschließt. 

Die Flüssigchromatographie (LC) kommt zum 

Einsatz, um polare bis moderat unpolare Pestizide 

nachzuweisen; gemessen wird mit einem massenselektiven 

Detektor. Als Probenvorbereitung der Wahl 

etabliert hat sich sowohl in der GC als auch in der LC 

die QuEChERS-Methode, entwickelt von Dr. Michelangelo 

Anastassiades vom Chemischen und Veterinäruntersuchungsamt 

(CVUA) in Stuttgart. Das Akronym 

QuEChERS steht für 

„Quick, Easy, Cheap, Effective, 

Rugged and Safe“ und 

beschreibt eine vergleichsweise 

neue, schnelle und 

kostengünstige Multirückstandsmethode 

zum Nachweis 

von Pestiziden in Lebensmitteln. 

Die mit QuE- 

ChERS erzielten Ergebnisse 

sind mit jenen der DFG 

S19-Methode vergleichbar; 

die Probenvorbereitung mit 

der QuEChERS-Methode 

umfasst allerdings weniger 

Arbeitsschritte, und Pestizid-SPE-HPLC-MS/MS-Multi-Methode. 

Kalibrierkurve von neun Pestiziden, analysiert mit der 

die Proben lassen sich mühe- 

und reibungslos ins GC/ 

MS-System aufgeben, wenn die nicht verdampfbare 

Matrix über einen Liner automatisiert entfernt wird 

(GERSTEL-AutomatedLinerEXchange / ALEX). 

Bei der QuEChERS-Methode werden 10 g homogenisierte 

Probe mit 10 mL Acetonitril versetzt und 

extrahiert. Anschließend werden 4 g Magnesiumsulfat 

und 1 g Natriumchlorid zudosiert. Die Probe wird 

geschüttelt, mit dem internen Standard versetzt und 

erneut geschüttelt. Ein Aliquot des Überstandes wird 

entnommen, mit Magnesiumsulfat und einem Sorbens 

versetzt, das selektiv mitextrahierte Matrixbestandteile 

entfernt, geschüttelt, zentrifugiert und chromatographisch 

analysiert. (Vgl. GERSTEL Aktuell 33, 

Seite 20, „Dank ALEX Rückstände effizienter nachweisen 

... Bevor Lebensmittel krank machen“; www. 

gerstel.de/aktuell_33_20_23.pdf) 

Die Vorteile der QuEChERS-Methode gegenüber 

klassischen Verfahren zur Analyse von Pestiziden in 

Obst und Gemüse liegen im geringen Verbrauch teils 

toxischer Lösemittel, dem reduzierten manuellen Arbeitsaufwand, 

der schnellen Aufarbeitung der Probe 

sowie dem breiten Spektrum erfassbarer Pestizide. Der 

Probendurchsatz ist hoch, die Kosten für die zur Probenaufbereitung 

benötigten Materialien sind mit etwa 

einem Euro je Probe vergleichsweise gering. Alles in 

allem also eine wirklich effiziente Multimethode, die 

im Gegensatz zu herkömmlichen Vorgehensweisen eine 

schnelle Probenvorbereitung für die GC/MS- und 

LC/MS-Bestimmung aller gängigen Pestizide aus Lebensmitteln 

erlaubt. Die Analyse wird allerdings zur 

Herausforderung, handelt es sich bei den Proben um 

komplexe Matrices mit einem hohen Anteil an Störsubstanzen, 

wie sie etwa in Knoblauch, Zwiebeln, Artischocken 

oder Avocados enthalten sind. Hier kommt 

es häufig zu Problemen bei der Analyse, insbesondere 

bei der Quantifizierung. 

Festphasenextraktion (SPE) 

schließt die Lücke 

Um auch problematische Proben zuverlässig und unabhängig 

von ihrer Matrix auf Pestizide untersuchen 

zu können, haben wir uns auf die Suche nach einer alternativen, 

ähnlich wirkungsvollen Probenvorbereitung 

gemacht. Fündig geworden sind wir von der TeLa 

GmbH in Bremerhaven bei der automatisierten Festphasenextraktion 

(SolidPhaseExtraction / SPE) mit 

dem GERSTEL-MultiPurposeSampler (MPS), mit der 


19


Norbert Helle und Meike Baden nutzten für die Pestizid-SPE-HPLC-MS/MS-Multi- 

Methode ein System bestehend aus dem für die automatisierte SPE erforderlichen 

GERSTEL-SPE, einem Agilent Serie LC 1200 sowie einem Agilent 6410 MS/MS 

(Triple Quadrupol). 

wir bereits bei der Analyse von Aflatoxinen, Chloramphenicol 

oder Malachitgrün in Lebensmitteln sehr gute 

Erfahrungen gemacht haben. So viel sei vorweggenommen: 

Unsere automatisierte Pestizid-SPE-HPLC- 

MS/MS-ESI-Multimethode reduziert die manuelle 

Arbeit auf ein Mindestmaß und steigert den Durchsatz. 

Die Ergebnisse sind sicher und reproduzierbar, 

bei hoher Sensitivität des Nachweisverfahrens. 

Technische Ausstattung: Der MultiPurposeSampler 

(MPS) verfügt über ein Injektionsventil; die Probenaufgabe 

erfolgte online in einen Agilent Serie LC 

1200; detektiert wurde mit einem Agilent 6410 MS/ 

MS-Triple-Quadrupol-Gerät. 

Probenvorbereitung: Fünf Gramm einer Obst- oder 

Gemüseprobe wurden mit 15 mL einer Mischung von 

Acetonitril (ACN) und Wasser (80:20) versetzt und 

extrahiert. Die Konditionierung der SPE-Kartusche 

(Macherey & Nagel C-18ec, 6 mL, 1 g) erfolgte mit 

10 mL Methanol (MeOH) und 10 mL Wasser; alle 

Schritte der Probenvorbereitung einschließlich Probenaufgabe 

verliefen automatisiert. 5 mL Probe wurden 

auf die Säule gegeben, anschließend wurde mit 5 

mL Wasser gespült. Die Elution der Analyten erfolgte 

mit einem Acetonitril/Wasser-Gemisch mit einer Geschwindigkeit 

von 600 µL/min. Dabei wird die Elutionsgeschwindigkeit 

anders als bei manuellen Verfahren 

(hier wird in der Regel mit einem Unterdruck 

eluiert) durch den Druck einer Kolbenspritze erzeugt 

und ist unabhängig vom Gegendruck der Kartusche 

vollkommen reproduzierbar. Anschließend wurde das 

Eluat sechs Minuten lang bei 50 °C eingedampft und 

der Rückstand in 5 mL eines Gemisches Acetonitril/ 

Ameisensäure (30:70) aufgenommen. 

Probenaufgabe und Trennung: 20 µL des aufbereiteten 

Extraktes wurden direkt in das LC/MS-MS-System 

injiziert. Die Temperatur der Säule (ZorbaxXDB 

C-18 100x2,1mm, 1,8 μm rapid resolution) betrug 50 

°C, die Flussrate 0,5 mL/min und der resultierende 

Druck 420 bar. Es wurde ein Lösemittelgemisch aus 

5mM Ameisensäure (A) und Acetonitril (B) mit folgendem 

Gradientenprogramm verwendet: 0 min (20 

% B); 5 min (20 % B), 30 min (90 % B). 

Detektion: Bestimmt wurde im positiven Elektrospray-Modus 

(ESI) mit der Elektrospray-Ionenquelle 

oder alternativ mit der Agilent-Multimode- 

Quelle. Dabei zeigte sich, dass mit der Multimode- 

Quelle einige Pestizide im Vergleich zur ESI-Quelle 

deutlich niedrigere Bestimmungsgrenzen aufwiesen, 

andere wiederum zeigten eine geringere Response als 

mit der Standardquelle. Die Einstellungen der Ionenquelle 

wurden an den Fluss beziehungsweise den Eluenten 

angepasst. Folgende Parameter wurden eingestellt: 

N 2 -Temperatur: 340 °C, Trägergas-Fluss (N 2 ): 

9 L/min; Zerstäuberdruck: 30 psi. Das Triple-Quadrupol-Instrument 

wurde im MRM-Modus betrieben, 

dabei wurden in fünf verschiedenen Zeitsegmenten 

jeweils zwei Übergänge für jedes Pestizid detektiert. 

In jedem Segment konnten somit simultan 40 bis 50 

Analyten gemessen werden. 

Was zu beweisen war 

Um es auf den Punkt zu bringen: Im Rahmen der QuE- 

ChERS-Methode ist es üblich und notwendig, die Probenaufreinigungsschritte 

(Clean-up) der zu untersuchenden 

Probe anzupassen. Es hat sich gezeigt, dass 

für „einfache“ Matrices wie Salat oder Gurken nach 

der Extraktion mit Acetonitril/Wasser im Prinzip keine 

weitere Aufreinigung des Probenextraktes notwendig 

ist. Dagegen bedarf es bei der Analyse komplizierter 

Matrices aufgrund der darin enthaltenen hohen 

Konzentrationen an Begleitstoffen eines weiteren 

Aufreinigungsschrittes. 

Wir haben zu diesem Zweck obligatorisch, das 

heißt für alle Proben, den MPS-Autosampler eingesetzt, 

wobei die Probenextrakte automatisch auf konventionelle 

SPE-Kartuschen gegeben und aufgereinigt 

wurden. Als gut geeignet erwies sich das C-18 Reversed 

Phase Material der Firma Macherey & Nagel. Die 

Aufreinigung dauerte insgesamt rund 20 min. Diese 

Zeit fällt jedoch nur bei der ersten Probe ins Gewicht, 

da alle späteren Aufarbeitungen in die HPLC-MS/MS- 

Methode mit dem Analysenlauf verschachtelt werden 

können, folglich die Probenaufarbeitung simultan mit 

der Messung der vorangehenden Probe erfolgt. 

Die HPLC wurde auf einer Agilent LC 1200 Rapid 

Resolution-Anlage durchgeführt, wobei wir zugunsten 

der Robustheit der Methodik sowie einer guten 

Trennleistung die Messzeit bewusst nur moderat 

verkürzt haben. Die gesamte Analyse der zurzeit erfassten 

rund 140 Komponenten dauert deshalb etwa 

35 Minuten; in dieser Zeit lässt sich die jeweils nachfolgende 

Probe „just in time“ für die Aufgabe mühe- 

20 



los aufreinigen und präparieren. Alle Proben werden 

somit exakt zum gleichen Zeitpunkt relativ zur Aufgabe 

vorbereitet, was das Resultat der Messung sicherer 

und reproduzierbar macht. 

Die Probenaufreinigung mittels MPS-SPE kommt 

nicht allein der Robustheit der Methode zugute, sondern 

verbessert auch ihre Reproduzierbarkeit und Linearität 

unabhängig von der Matrix. Als Beispiel wurde 

eine Paprikaprobe mit einer Pestizidmischung dotiert 

und analysiert. 

Ergebnis: Sowohl die Retentionszeiten als auch die resultierenden 

Peakflächen der Analyten zeigen extrem 

geringe Schwankungen. Die Linearität der Methode 

ist sowohl für polare Komponenten wie Carbendazim 

und Thiabendazol als auch für unpolare Pestizide 

wie Diazinon und Pirimiphosmethyl ausgezeichnet. 

Orangenöle wurden auf eine gegenüber dem vorangehenden 

Beispiel leicht abgeänderte Weise aufgereinigt. 

Deutlich ist der Reinigungseffekt der SPE- 

Behandlung bereits daran zu erkennen, dass die zunächst 

tiefgelb gefärbte Probe nach der Behandlung 

ein farbloses Eluat ergibt, während die gelbe Farbe 

auf der Kartusche verbleibt. Die Wiederfindungen der 

einzelnen Komponenten lagen bei dieser problematischen 

Matrix bei noch guten 70 bis 90 Prozent, während 

bei der Aufarbeitung von Obst- und Gemüseproben 

bei der überwiegenden Anzahl der Analyten 80 

bis 100 Prozent der Ausgangsmenge wiedergefunden 

wurden. Zu beachten ist auch die mit der eingesetzten 

Zorbax SB-C18 Rapid-Resolution-Säule erreichte 

gute Peaksymmetrie. 

Eine Bemerkung zu guter Letzt: Jede Methode 

muss sich in der Praxis bewähren, sonst taugt sie nicht 

viel. Die Probe aufs Exempel haben wir im Rahmen einer 

europaweiten Laborvergleichsuntersuchung an einem 

Gemüsehomogenat (Salat) gemacht, in der es da- 

Ausschnitt eines Chromatogramms: Separate Aufarbeitungen und 

Injektionen einer dotieren Paprikaprobe. Als Analyten sind die Peaks der 

in der Standardmischung enthaltenen Pestizide Terbutylazin, Cyprodinil, 

Prochloraz, Flusilazol, Epoxiconazol und Fenoxycarb (je 100 ng/mL) aus 

dem mittleren Polaritätsbereich des Chromatogrammes dargestellt. 

rum ging, Rückstände von Pestiziden, insgesamt 185 

verschiedene Analyten, zu identifizieren und zu quantifizieren. 

Die TeLA GmbH gehörte zu zwölf von 46 

teilnehmenden Laboratorien, die den Ringversuch mit 

Erfolg bestanden. 128 der gesuchten Pestizide konnten 

wir mit unserer Pestizid-SPE-HPLC-MS/MS-Multimethode 

bestimmen, 90 Substanzen mit der GC/MS 

(GC 6890 mit MSD 5973, beide Agilent Technologies, 

in Verbindung mit dem GERSTEL-MultiPurposeSampler 

MPS) unter Verwendung der Retention-Time Locking-Funktion. 

Carbendazim 

Beleg für die gute Linearität und 

Reproduzierbarkeit der Pestizid- 

SPE-HPLC-MS/MS-Multimethode 

beim Nachweis polarer und 

unpolarer Pestizide. 

Thiabendazol 


21


Seit die Klärschlammverordnung (Abf- 

KlärV) verschärft wurde, steht der sedimentierte 

Rückstand der Abwasseraufbereitung 

unter strenger Beobachtung 

und darf nur nach eingehender Prüfung 

und unter Einhaltung strenger Unbedenklichkeitskriterien 

auf deutschen Äckern als 

Dünger ausgebracht werden. Laut § 3 der 

Biostoffverordnung (BioStoffV) fällt Klärschlamm 

in die minderschwere Risikogruppe 

2 (von vier Gruppen). Dass von ihm ein 

Risiko für Mensch und Umwelt ausgeht, ist 

unstrittig, handelt es sich doch um eine Ansammlung 

keimbelasteter Rückstände, die 

zwar reich an wertvollen Pflanzennährstoffen, 

namentlich Stickstoff und Phosphor, 

sind, doch spült die Kanalisation noch anderes 

ins Klärbecken, das, einmal auf den 

Acker gebracht, sich im Boden anreichert, 

ins Grundwasser sickert oder Feldfrüchte 

kontaminieren könnte. Gemeint sind: 

Umweltanalytik 

Kein Schlam(m)assel 

im Klärwerk 

Wie gut eine Kläranlage arbeitet, lässt sich präzise nicht mit Augenmaß, 

sondern nur mit den Werkzeugen der analytischen Chemie bestimmen. 

Australische und neuseeländische Forscher gingen der Frage nach, wie 

sich Konzentration und Verbleib von im Abwasser enthaltenen hormonaktiven 

Substanzen (EDC) effizient und sensitiv untersuchen lassen. 

Statt Abwässer und Klärschlämme aufwändig zu extrahieren, setzen sie 

auf die StirBarSorptiveExtraktion (SBSE) mit dem GERSTEL-Twister und 

anschließender Thermodesorptions-GC/MS-Analyse. 

Klärwerk Emschermündung (Quelle: Wikipedia) 

Krankheitskeime, Arzneimittelrückstände, 

Inhaltsstoffe von Körperpflegeprodukten 

oder Chemikalien, die über Toilette und 

Abfluss entsorgt wurden, um nur einige Beispiele 

zu nennen. 

Die Herausforderungen sind hoch, und 

wie gut oder wie schlecht eine Abwasserreinigungsanlage 

(ARA) sämtliche Rückstände 

und Schadstoffe aus dem Abwasser zu entfernen 

in der Lage ist, lässt sich nicht ausschließlich 

durch Inaugenscheinnahme feststellen. 

Dafür bedarf es exakter analytischer 

Methoden. Benjamin Tan vom National Research 

Center for Environmental Toxicology 

in Queensland, Australien, und Kollegen 

haben anhand realer Abwasser- und Klärschlammproben 

untersucht, inwieweit sich 

hormonaktive Substanzen, so genannte endokrin 

disruptive Chemikalien (EDCs), abbauen 

lassen. Ziel der Wissenschaftler war 

es, eine Methode zu entwickeln, ausgewählte 

EDCs, darunter Steroid-Sexualhormone, 

Phthalate, Alkylphenole und Tamoxifen, 

schnell und sensitiv nachzuweisen. Erschienen 

ist ihr Bericht im Fachmagazin Water 

Research (2008 Jan; 42(1-2):404-12). 

Zu den EDCs werden verschiedene 

Substanzen gerechnet u.a. bestimmte Pestizide 

und Chemikalien, polyzyklische aromatische 

Kohlenwasserstoffe (PAKs) und 

polychlorierte Biphenyle (PCBs). Sie stehen 

in dem Verdacht, biologische Funktionen 

natürlicher Hormone nachzuahmen beziehungsweise 

zu blockieren und Reproduktion, 

Wachstum und Entwicklung eines Organismus 

zu beeinträchtigen. Während der 

negative Einfluss von EDCs in der Fauna 

als belegt gilt, mangelt es an gesicherten Erkenntnissen 

über die Gefährdung des Menschen. 

Dessen ungeachtet postulieren Diskussionen 

über Unfruchtbarkeit, Prostata-, 

Hoden- und Brustkrebs, verlangsamte intellektuelle 

Entwicklung bei Kindern oder verfrühte 

Pubertät immer wieder auch den negativen 

Einfluss von EDCs, die über Trinkwasser 

und Nahrung in den Organismus 

gelangen. 

Hinweise auf eine eventuelle Gefährdung 

sollten genügen, Lebensmittel und Trinkwasser 

auf das Vorhandensein entsprechend 

eingestufter Substanzen genau zu überprüfen. 

Und es ist wichtig zu wissen, wie viele 

der verschiedenen EDCs im Wasserkreislauf 

bleiben beziehungsweise wie gut Kläranlagen 

nicht nur ihre Filterfunktion erfüllen, 

sondern auch EDCs abbauen. Was nämlich, 

wenn sie sich durch Adsorption an den 

Klärschlamm dem biologischen oder chemischen 

Abbau entziehen, anreichern und auf 

die Felder gelangen? 

Klärschlamm im Blick 

Zwar existierten zahlreiche analytische 

Methoden zur Bestimmung von EDCs 

aus wässrigen Matrices wie Abwasser und 

Flusswasser, bemerken Tan et al. jedoch seien 

bislang nur wenige Methoden veröffentlicht 

worden, die zugleich auf den Nachweis 

von EDCs aus Klärschlamm eingehen. 

Die Wissenschaftler beschlossen, eine 

Methode zu ent wickeln, um diese Lücke 

zu schließen. Auf Effizienz und Nachweisstärke 

bedacht, entschieden sie sich bei 

der Vorgehensweise für die StirBarSorptiveExtraction 

(SBSE) mit dem GERSTEL- 

Twister und anschließender Thermodesorptions-GC/MS-Analyse. 

Hauptvorteile 

dieser Kombination sind laut den Wissenschaftlern 

die hohe Empfindlichkeit und 

der Nachweis eines breiten Spektrums an 

Verbindungen, darunter flüchtige Aromaten, 

halogenierte Lösemittel, PAKs, PCBs, 

Pestizide, Konservierungsmittel, Geruchsverursacher 

und Organozinnverbindungen. 

Darüber hinaus lasse sich die SBSE 

durch In- situ-Acylierung mit Erfolg für die 

Bestimmung von Alkylphenolen und natürlichen 

Östrogenen in Flusswasser und biologischen 

Proben einsetzen. „Die Methode 

hat das Potenzial“, schreiben Tan et al., „die 

Extraktions- und Analysezeit im Vergleich 

mit der üblichen SPE oder Flüssig-flüssig- 

22 



Extraktion erheblich zu reduzieren.“ Darüber 

hinaus erfordere diese Methode zum einen 

keine organischen, teils toxischen Lösemittel, 

zum anderen nur geringe Probemengen 

– wenige Gramm Schlamm oder Milliliter 

wässriger Lösung genügen, um aussagekräftige 

Ergebnisse zu produzieren. 

Probenvorbereitung 

und Analyse 

Tan et al. wählten eine zweigleisige Vorgehensweise. 

Zum einen untersuchten sie mit 

EDC dotierte Klärschlamme. Sie verwendeten 

dafür Standardlösungen unter anderem 

von folgenden, zu den EDC gezählten 

Verbindungen: Benzylbutylphthalat, Dibutylphthalat, 

Diethylphthalat, di-(2-Ethylhexyl)Phthalat, 

4-tert-Octylphenol, Nonylphenol, 

4-Cumylphenol, Bisphenol A, Östron, 

17b-Östradiol, und Tamoxifen. Die 

Quantifizierung erfolgte mittels 4-n-Nonylphenol 

und 17b-Östradiol-2,4,16,16- 

d 4 als interne Standards, „weil sie ähnliche 

physikochemische Eigenschaften besitzen 

wie die interessierenden Verbindungen und 

nicht ohne weiteres in Umweltproben gefunden 

werden“, schreiben Tan et al. Und so 

gingen die Wissenschaftler bei der Probenvorbereitung 

vor: 1 g Klärschlamm wurde 

in einem 20 mL-Standard-Vial mit 10 mL 

Wasser verdünnt, mit den internen Standards 

sowie mit 5 g Natriumkarbonat und 

0,5 mL Essigsäureanhydrid als Derivatisierungsreagenz 

versetzt. Der Twister wurde 

nach Konditionierung in die präparierte 

Probenlösung gegeben, die er für die Dauer 

von fünf Stunden bei 24 °C und mit 500 

U/min durchmischte. Während dieser Zeit 

erfolgte die Extraktion der Analyten in den 

PDMS-Sorptionsmantel des Twisters. Der 

Twister wurde dem Vial entnommen, trockengetupft 

und im GERSTEL-Thermal- 

DesorptionSystem (TDS) ausgeheizt, wodurch 

die Analyten desorbierten, im Kalt- 

AufgabeSystem (KAS) cryofokussiert und 

endlich temperaturprogrammiert auf die 

Trennsäule überführt wurden. Die Analyse 

erfolgte auf einem Agilent GC 6890 mit 

MSD 5973. 

„Die SBSE-Methode überzeugt durch 

eine akzeptable Wiederfindungsrate und 

Reproduzierbarkeit, wobei die meisten relativen 

Standardabweichungen für die Zielverbindungen 

unter 15 Prozent lagen“, bilanzieren 

Tan et al. Deutlich sei geworden, 

dass sich die Wiederfindungsrate der EDCs 

durch Anhängen einer Acyl-Gruppe (Acylierung) 

steigern ließ. Die Reaktion der Acylierung 

mit Essigsäureanhydrid funktioniere 

gut unter alkalischen Bedingungen; ein 

entsprechender basischer pH-Wert (pH > 

11) sei mit Natriumkarbonat erreicht worden. 

Die Derivatisierung steigere den log 

K OW -Wert beziehungsweise verringere die 

Polarität der natürlichen Hormone und Alkylphenole 

durch Einfügen einer Acylgruppe 

in das Molekül. Die Forscher bemerkten, 

dass semi-polare Verbindungen wie Östrogene 

und Alkylphenole dahin tendierten, an 

die aktiven Oberflächen des GC/MS-Systems, 

was ihre Detektion beziehungsweise 

die Auswertung der Peaks erschwere. Die 

Derivatisierung reduziere die Adsorptionsneigung 

jedoch und verbessere Trennung 

und Detektion der Komponenten, schreiben 

Tan und Kollegen. 

Trennung einer Mischung ausgewählter EDCc nach SBSE mit dem GERSTEL-Twister. Zum Einsatz 

kam ein Agilent GC 6890 mit MSD 5973. 

Übertragen der Methode 

in die Praxis 

Um die Tauglichkeit ihrer Methode in der 

Praxis zu testen, analysierten Tan et al. ausgewählte 

EDCs in Wasser und Feststoffen 

aus dem Roheinfluss sowie Schlamm aus 

den anaeroben, aeroben und anoxischen 

Bereichen des Bioreaktors einer ARA in 

Südost-Queensland, Australien. Die Anlage 

verfüge laut den Forschern über eine 

moderne tertiäre Behandlungseinrichtung, 

zu der Einlass-Screening und Grobkornentfernung 

gehören, ferner ein alternierender 

Bioreaktor, Nach-Nitrierung/ 

Entnitrierung, Klärung, tertiäre Sandfiltration, 

Ozonisierung, biologisch aktivierte 

Karbonfiltration und UV-Desinfektion. 

Die ARA beziehe ihre Eingänge aus 

Siedlungsabwässern und habe eine Kapazität 

von einem 5000-Menschen-Äquivalent 

oder 1300 m 3 pro Tag. Proben wurden 

zu zwei verschiedenen Zeitpunkten genommen 

(November 2004, März 2005). 

Ergebnis: „Bei den EDCs, die wir in 

Feststoffen und Schlamm der Abwasserreinigungsanlage 

gefunden haben, handelt es 

sich mehrheitlich um Phthalate, Alkylphenole 

und Hormone“, resümieren die Wissenschaftler. 

Wie zu erwarten, ließen sich 

in den Eingangswasser- und Eingangsschlammproben 

deutlich höhere Konzentrationen 

nachweisen, die infolge der verschiedenen 

Behandlungs- und Entfernungsprozesse 

in der ARA abnahmen. Die meisten 

der EDCs wurden im Vergleich mit der 

Schlammphase in höheren Konzentrationen 

in der Wasserphase gefunden. Das sei jedoch 

nicht überraschend, schreiben Tan et al., da 

die meisten der beobachteten Verbindungen 

von semipolarer Natur seien. Es zeigte 

sich ferner, dass die Mehrzahl der EDCs 

während der Schlammaktivierung entfernt 

werde. Mit der SBSE (GERSTEL-Twister), 

In-situ-Derivatisierung und anschließender 

Thermodesorptions-GC/MS-Analyse ließen 

sich östrogenartige Substanzen in Spuren 

sowohl in Wasser als auch in Schlamm 

nachweisen. Die Methode, resümieren die 

Wissenschaftler, habe vor allem zwei praktische 

Vorteile, nämlich kleine Probenvolumina 

(10 mL wässrige oder

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45473 Mülheim 

Das lesen Sie in unserer nächsten Ausgabe: 

Im Internet 

Unbedenklichkeit von Getränkedosen 

an der Produktionslinie prüfen 

In der Verpackung eines Lebens- oder Gebrauchsmittels steckt manchmal 

mehr, als dem Hersteller lieb ist – und was ihm nicht nur schlechte 

Laune, sondern auch palettenweise kontaminierte Ware bescheren 

kann. Gemeint sind flüchtige organische Verbindungen (englisch: „volatile organic compounds“, 

kurz: VOC), die bereits in Prozessnähe („at-line“) aufgespürt werden müssen, um 

eine Kontamination des Produkts frühzeitig abzuwenden und wirtschaftliche Verluste zu minimieren. 

Klingt simpel, ist es aber nicht. Doch ein neuartiger Headspace-Sampler erweist 

sich als ideale Lösung mit besonderem Plus. 

Die Qualität von Ölen 

und Fetten besser bewerten 

Die Qualität von lebensmitteltauglichen Ölen, Fetten und 

Fettsäure-haltigen Produkten zu bewerten, ist aufwändig, 

aber notwendig für die Qualitätskontrolle und den Verbraucherschutz. 

Bedacht, die Effizienz der Analyse zu steigern 

und das Kosten/Nutzen-Verhältnis zu optimieren, haben GERSTEL-Applikationsexperten den 

Nachweis geeigneter Qualitätsmarker, namentlich Oxidationsprodukte wie Aldehyde und Ketone, 

in ölhaltigen Matrices mittels automatisierter DHS-GC/MS- Methode verbessert. 

Aroma-Profiling für Experten 

Die Aufgabe definiert die Vorgehensweise: Welches Messinstrument 

zum Einsatz kommt, in welcher Weise eine Probe präpariert 

wird, hängt nicht zuletzt davon ab, welches Ziel der Anwender verfolgt. 

Auf der Suche nach dem Königsweg haben Wissenschaftler 

der Hochschule Anhalt untersucht, wie sich Kräuteraromen optimal 

bestimmen lassen. 

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Sie im Internet unter www.gerstel.de 

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GERSTEL Aktuell Nr.39 (pdf; 2,54 MB) - Gerstel GmbH & Co.KG

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