Bericht als PDF herunterladen - Kantonales Laboratorium

2.8 RINGVERSUCHE
2.8.1 Auswertung von Methodenprüfungen
Akkreditierte Laboratorien sind verpflichtet, mittels Teilnahme an Methodenprüfungen
(proficiency tests, manchmal auch Ringversuche genannt) die Validität der eingesetzten
Prüfverfahren unter Beweis zu stellen. Bei der Auswertung von Resultaten aus
Methodenprüfungen wird der robuste Mittelwert der Resultate aller teilnehmenden Laboratorien
berechnet. Dazu werden in gewissen Fällen wie der GVO-Analytik und der Mikrobiologie alle
eingereichten Daten zuerst logarithmisiert, um die Verteilung der Daten zu normalisieren. Nach
Bereinigung der Datenserie von Ausreissen mittels statistischen Tests wird der Mittelwert der
Daten berechnet. Dieser „assigned value“ wird als Schätzung des unbekannten „wahren
Wert“ herangezogen und kann von dem aufgrund der Herstellung der Probe erwarteten
Resultat („expected value“) abweichen. Der z-score ist ein Mass der Abweichung des
Prüfresultates eines teilnehmenden Labors von diesem Mittelwert. Ein Ergebns mit einem z-
score zwischen -2 und +2 wird als genügend taxiert. Bei einem grösseren Wert für den z-score
gilt die Methode bzw. deren Anwendung als ungenügend, insbesondere wenn dies mehrmals
ohne plausible Erklärung vorkommt.
2.8.2 Pestizidrückstände in Aprikosen-Püree (FAPAS Proficiency Test 1983)
Insgesamt nahmen 83 Teilnehmer aus 25 Ländern an diesem Ringversuch teil. Der Organisator
versandte das pflanzliche Probenmaterial wie üblich in homogenisiertem, gefrorenem Zustand.
Das eigentliche Testmaterial wurde von einem Blank-Material (gleiches Material ohne Zusatz)
begleitet, was sowohl die Kalibration in Matrix als auch die Bestimmung der
Wiederfindungsraten und Bestimmungsgrenzen vereinfacht, da die separate Beschaffung
rückstandsfreier, identischer Matrix entfällt.
Aus einer Liste von 76 Pestiziden galt es, die im Testmaterial tatsächlich vorhandenen Pestizide
nachzuweisen und richtig zu quantifizieren. Die Wahl der Analysenmethode war dabei
freigestellt.
Die Extraktion des Probenmaterials führten wir in Anlehnung an die QuEChERS-Methode mit
Acetonitril durch. Die Analyse auf 64 der 66 aufgelisteten Pestizide erfolgte mittels triple
Quadrupol GC/MS/MS im SRM-Mode.
Gemäss Abschlussbericht wurden dem homogenisierten Probenmaterial die drei Wirkstoffe
Fenitrothion, Metalaxyl und Tetradifon zugegeben. Alle drei Wirkstoffe wurden von uns
nachgewiesen und quantifiziert, wobei wir gute bis sehr gute z-scores erreichten.
Wirkstoff Zusatz µg/kg Median µg/kg Resultat µg/kg z-score
Fenitrothion ca. 400 319 421 1.7
Metalaxyl ca. 300 295 314 0.3
Tetradifon Ca. 250 206 238 0.8
Insgesamt gelang die korrekte Identifizierung aller drei Pestizide 76% der Ringversuchsteilnehmer,
und 48% der Teilnehmer erreichten zudem z-scores innerhalb des angestrebten
Bereichs (⎪z⎪-score ≤2).
2.8.3 Gesamtfett und diverse Fettsäuren in Säuglingsanfahrungsnahrung
(FAPAS 1473)
In diesem Ringversuch galt es, eine Säuglingsanfangsnahrung auf Gesamtfett, gesättigte
(SFA), einfach ungesättigte (MUFA) und mehrfach ungesättigte Fettsäuren (PUFA) sowie auf
trans-Fettsäuren (TFA) zu untersuchen und zusätzlich einige individuelle Fettsäuren
(Linolsäure, Linolensäure ALA, Arachidonsäure ARA, Eicosapentaensäure EPA,
Docosahexaensäure DHA) separat zu quantifizieren. Die Wahl der Analysenmethode war dabei
Jahresbericht 2008 KL BS Seite 167 von 212