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Modellierung der Pressagglomeration feinkörniger, kohäsiver und ...

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<strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> <strong>Pressagglomeration</strong> <strong>feinkörniger</strong>, <strong>kohäsiver</strong> <strong>und</strong> kompressibler<br />

Schüttgüter<br />

Dissertation<br />

zur Erlangung des akademischen Grades<br />

Doktoringenieurin<br />

(Dr.-Ing.)<br />

von:<br />

Dipl.- Ing. Lilla Grossmann<br />

geb. am: 27.04.1977<br />

in:<br />

Szentes<br />

genehmigt durch die Fakultät für Verfahrens- <strong>und</strong> Systemtechnik<br />

<strong>der</strong> Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg<br />

Gutachter:<br />

Prof. Dr.-Ing. habil. Jürgen Tomas<br />

Prof. Dr.-Ing. habil. Dr. h.c. Lothar Mörl<br />

weiteres Mitglied:<br />

Prof. Dr.-Ing. habil. Evangelos Tsotsas (Vorsitzende)<br />

eingereicht am: 13.06.2006<br />

Promotionskolloquium am: 15.12.2006


Vorwort<br />

Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftliche Mitarbeiterin<br />

am Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik <strong>der</strong> Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg.<br />

An dieser Stelle möchte ich Herrn Professor Dr.-Ing. habil. Jürgen Tomas für das in mich<br />

gesetzte Vertrauen <strong>und</strong> vor allem für die mir von ihm gelassenen Freiräume danken. Seine<br />

wertvollen Anregungen, Hinweise <strong>und</strong> Erfahrungen trugen ganz wesentlich zum erfolgreichen<br />

Abschluss <strong>der</strong> Arbeit bei. Herrn Prof. Dr.-Ing. habil. Dr. h. c. Lothar Mörl (Institut für<br />

Apparate- <strong>und</strong> Umwelttechnik <strong>der</strong> Otto-von-Guericke-Universität) möchte ich für die Übernahme<br />

des Korreferates danken.<br />

Bei Herrn Professor Dr.-Ing. Karl Sommer (Lehrstuhl für Maschinen- <strong>und</strong> Apparatek<strong>und</strong>e <strong>der</strong><br />

Technischen Universität München) <strong>und</strong> dessen Mitarbeiterin Frau Dipl.-Ing. Daniela Herold<br />

möchte ich mich sehr herzlich für die Möglichkeit zur Durchführung von Versuchen mit <strong>der</strong><br />

Walzenpresse bedanken.<br />

Ebenso bedanke ich mich bei Herrn Prof. Dr.-Ing. Martin Heilmaier (Institut für Werkstoff<strong>und</strong><br />

Fügetechnik <strong>der</strong> Otto-von-Guericke-Universität) <strong>und</strong> bei dessen Mitarbeiterin Frau Dipl.-<br />

Ing. Gabriele Dietze für die Möglichkeit zur Durchführung diverser Versuchen mit den am<br />

Lehrstuhl vorhandenen Werkstoffprüfmaschinen.<br />

Herrn Dr. rer. nat. Sergej Aman möchte ich für die Hilfe bei <strong>der</strong> <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung<br />

in einer Walzenpresse danken.<br />

Bei Herrn Dipl.-Ing. Peter Müller <strong>und</strong> den Mitarbeitern <strong>der</strong> Institutswerkstatt bedanke ich<br />

mich für die Unterstützung beim Aufbauen <strong>der</strong> Versuchsanlagen.<br />

Viele wissenschaftliche Hilfskräfte unterstützten mich bei meiner Arbeit. Beson<strong>der</strong>s hervorheben<br />

möchte ich die Arbeit von Herrn Dipl.-Ing. Peter Müller.<br />

Bei meinen Kolleginnen <strong>und</strong> Kollegen möchte ich mich für die vielen Anregungen <strong>und</strong> Vorschlägen<br />

bedanken. Die fre<strong>und</strong>liche Atmosphäre trug wesentlich zum Gelingen dieser Arbeit<br />

bei.<br />

Für die finanzielle Unterstützung danke ich dem Land Sachsen-Anhalt <strong>und</strong> <strong>der</strong> deutschen Forschungsgemeinschaft<br />

(DFG).


III<br />

INHALTVERZEICHNIS<br />

1. EINLEITUNG UND AUFGABESTELLUNG ...................................................... 1<br />

2. STAND DER TECHNIK ........................................................................................ 3<br />

2.1 Agglomerationsmaschinen ...................................................................................... 3<br />

2.2 <strong>Pressagglomeration</strong>smaschinen ............................................................................... 5<br />

2.2.1 Allgemeines ........................................................................................................ 5<br />

2.2.2 Walzenpressen .................................................................................................... 7<br />

2.2.2.1 Aufgabeorgane ................................................................................................. 7<br />

2.2.2.2 Walzen <strong>und</strong> <strong>der</strong>en Oberflächeprofile ............................................................... 7<br />

2.2.2.3 Die flexible Anpressvorrichtung ..................................................................... 8<br />

2.2.2.4 Entlüftungsverhalten von Walzenpressen ........................................................ 9<br />

3. STAND DES WISSENS .......................................................................................... 10<br />

3.1 Allgemeines ............................................................................................................. 10<br />

3.2 Gr<strong>und</strong>lagen <strong>der</strong> Schüttguttechnik ............................................................................ 13<br />

3.3 Verdichtung von Schüttgütern ................................................................................. 16<br />

3.4 Theorie nach Johanson ............................................................................................ 23<br />

3.4.1 Gr<strong>und</strong>lagen <strong>der</strong> Theorie ...................................................................................... 23<br />

3.4.2 Berechnung des Spannungsverlaufs im Walzenspalt ……................................. 24<br />

3.4.3 Geometrische Zusammenhänge im Walzenspalt ................................................ 27<br />

3.4.4 Bestimmung des Greifwinkels ............................................................................ 28<br />

3.4.5 Ermittlung des optimalen Betriebsverhaltens von Walzenpressen .................... 30<br />

4. VERSUCHSMATERIALIEN ................................................................................ 32<br />

4.1 Herkunft <strong>und</strong> Zusammensetzung ........................................................................ 32<br />

4.2 Granulometrie ..................................................................................................... 33<br />

4.3 Schüttgutdichte, Stampfdichte <strong>und</strong> Feststoffdichte............................................. 35<br />

5. MESSUNG DER FLIEß- UND KOMPRESSIONSEIGENSCHAFTEN IM<br />

MITTELDRUCKBEREICH ..................................................................................... 38<br />

5.1 Die Pressscherzelle .................................................................................................. 49<br />

5.2 Die Fließeigenschaften <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter ............................................. 41<br />

5.3 Die Kompressionseigenschaften <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter im Mitteldruckbereich<br />

............................................................................................................................... 44<br />

5.4 Energieaufnahme in <strong>der</strong> Scherzone ......................................................................... 46<br />

5.5 Äquivalentes Strömungsverhalten in <strong>der</strong> Scherzone ............................................... 50


IV<br />

5.6 Das Wandfließverhalten <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter ........................................... 52<br />

5.7 Partikelgrößenverteilung <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter ........................................... 53<br />

6. MESSUNG DER KOMPRESSIONSEIGENSCHAFTEN IM HOCH-<br />

DRUCKBEREICH ...................................................................................................... 54<br />

6.1 Literaturübersicht ..................................................................................................... 54<br />

6.2 Versuchsaufbau......................................................................................................... 57<br />

6.3 Ermittelte Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich ................................ 58<br />

6.3.1 Einfluss des Pressdruckes ................................................................................... 58<br />

6.3.2 Einfluss <strong>der</strong> Verdichtungsgeschwindigkeit ........................................................ 59<br />

6.3.3 Einfluss <strong>der</strong> Pulverbetthöhe ................................................................................ 59<br />

6.3.4 Einfluss <strong>der</strong> Schüttguttemperatur ...................................................................... 60<br />

6.4 Auswertung <strong>der</strong> Druck-Weg-Kurven ..................................................................... 61<br />

6.5 Ermittlung <strong>der</strong> Festigkeit <strong>der</strong> Tabletten ................................................................... 63<br />

6.6 Verpressbarkeit <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter ......................................................... 70<br />

6.7 Primärpartikelgrößenverteilung in den Tabletten .................................................... 72<br />

6.8 <strong>Modellierung</strong> des Verdichtungsvorganges .............................................................. 72<br />

7. KOMPAKTIONSVERSUCHE MIT EINER WALZENPRESSE ...................... 76<br />

7.1 Literaturübersicht ..................................................................................................... 76<br />

7.2 Aufbau <strong>der</strong> Versuchsanlage ..................................................................................... 81<br />

7.2.1 Die Walzenpresse ............................................................................................... 82<br />

7.2.1.1 Die Walzenoberfläche ..................................................................................... 82<br />

7.2.1.2 Das Anpresssystem .......................................................................................... 83<br />

7.2.1.3 Die För<strong>der</strong>schnecke ......................................................................................... 83<br />

7.2.2 Die Messtechnik ................................................................................................. 84<br />

7.2.2.1 Messung des Durchsatzes ................................................................................ 84<br />

7.2.2.2 Messung <strong>der</strong> Drehzahl <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke ..................................................... 84<br />

7.2.2.3 Messung <strong>der</strong> Spaltweite ................................................................................... 85<br />

7.2.2.4 Messung <strong>der</strong> Schneckenkraft ........................................................................... 86<br />

7.2.2.5 Messung des Walzendruckes ........................................................................... 86<br />

7.2.2.6 Messdatenerfassung ......................................................................................... 87<br />

7.3 Diskussion <strong>der</strong> Messergebnisse mit <strong>der</strong> Walzenpresse ........................................... 88<br />

7.3.1 Untersuchung des Einflusses von Geschwindigkeitsverhältnis <strong>und</strong><br />

Hydraulikdruck .................................................................................................. 88<br />

7.3.2 Untersuchung des Druckverlaufes im Walzenspalt ............................................ 93


V<br />

7.3.3 Untersuchung des Vordruckes ......................................................................... 97<br />

7.3.4 Ermittlung <strong>der</strong> Schülpendichte ........................................................................... 97<br />

7.3.5 Ermittlung <strong>der</strong> Schülpenfeuchte ......................................................................... 99<br />

7.3.6 Größenverteilung <strong>der</strong> Primärpartikel in <strong>der</strong> Schülpe .......................................... 99<br />

7.4 Massen- <strong>und</strong> Energiebilanz einer Walzenpresse ..................................................... 100<br />

7.4.1 Berechnung des Anfangswinkels .......................................................................... 100<br />

7.4.2 Berechnung von Anpresskraft <strong>und</strong> Verdichtungsarbeit ........................................ 102<br />

8. NUMERISCHE MODELLIERUNG DER VERDICHTUNG IN EINER<br />

WALZENPRESSE ................................................................................................... 105<br />

8.1 Stand des Wissens .................................................................................................... 105<br />

8.2 Aufstellung eines Gleichungssystems zur Beschreibung <strong>der</strong> Verdichtung in einer<br />

Walzenpresse ........................................................................................................... 107<br />

8.3 Ermittlung <strong>der</strong> Randbedingungen ............................................................................ 109<br />

8.4 Lösung des Gleichungssystems mit MATLAB ....................................................... 111<br />

8.5 Vergleich <strong>der</strong> Ergebnisse <strong>der</strong> <strong>Modellierung</strong> <strong>und</strong> <strong>der</strong> Versuche .............................. 113<br />

9. ZUSAMMENFASSUNG, SCHLUSSFOLGERUNGEN UND AUSBLICK ...... 118<br />

10. LITERATUR .......................................................................................................... 120<br />

SYMBOLVERZEICHNIS .......................................................................................... 128<br />

ANHANG ...................................................................................................................... 131


VI<br />

ZUSAMMENFASSUNG<br />

Ein wichtiger Agglomerationsprozess ist die <strong>Pressagglomeration</strong> durch Walzendruck in Walzenpressen.<br />

Dabei erfolgt die Verdichtung <strong>und</strong> Verpressung des Schüttgutes im Spalt zweier<br />

gegenläufig rotieren<strong>der</strong> Walzen. Das Prozessergebnis wird wesentlich von den Fließeigenschaften<br />

des Aufgabegutes bestimmt. Ebenso wie das Fließverhalten wird auch die Verdichtbarkeit<br />

<strong>und</strong> Verpressbarkeit von Schüttgütern von den Haftkräften zwischen den Einzelpartikeln<br />

dominiert. Die wichtigsten Auslegungsparameter von Walzenpressen lassen sich auf charakteristische<br />

Schüttguteigenschaften, wie Kompressibilität, Reibungswinkel des stationären<br />

Fließens <strong>und</strong> Wandreibungswinkel, zurückführen. Ziel dieser Arbeit waren daher Gr<strong>und</strong>lagenuntersuchungen<br />

zum Fließverhalten von kohäsiven Pulvern unter mittleren bis hohen Drücken.<br />

Dafür wurde eine Pressscherzelle konstruiert <strong>und</strong> erprobt. Die Messapparatur ermöglichte<br />

die Messung <strong>der</strong> Fließeigenschaften von trockenen Schüttgütern unter vergleichsweise<br />

hohen Normalspannungen. Parallel zu diesen Scherversuchen wurden experimentelle Untersuchungen<br />

zur Bestimmung <strong>der</strong> Verdichtungseigenschaften von kohäsiven Schüttgütern in<br />

einer Hydraulikpresse durchgeführt. Unter Anwendung dieser Ergebnisse wurde ein zweidimensionales<br />

numerisches Modell zur Beschreibung <strong>der</strong> Walzenkompaktierung entwickelt.<br />

Damit war es möglich, die Spannungs- <strong>und</strong> Dichteverteilung im Walzenspalt unter Berücksichtigung<br />

<strong>der</strong> Massenbilanz zu berechnen. Zur Bewertung des Modells wurden die Ergebnisse<br />

mit den Experimenten verglichen, die am Lehrstuhl für Maschinen- <strong>und</strong> Apparatek<strong>und</strong>e<br />

an <strong>der</strong> TU München durchgeführt wurden.


VII<br />

ABSTRACT<br />

An important agglomeration process is the press agglomeration by roller press. The compression<br />

of the bulk material takes place in the gap of two in opposite directions rotating rollers.<br />

The results of the process are f<strong>und</strong>amentally influenced by the flow properties of the pow<strong>der</strong><br />

feed. The most essential design parameters of roller presses can be referred to characteristic<br />

pow<strong>der</strong> properties, like stationary angle of internal friction, compressibility index, and angle<br />

of wall friction. A goal of this work was therefore to study basically the flow properties of<br />

cohesive pow<strong>der</strong>s un<strong>der</strong> medium to high pressures. For it a press shear cell was designed as a<br />

direct shear tester to measure the flow properties of dry cohesive pow<strong>der</strong>s in the medium<br />

pressure range. Parallel to these shear tests, experimental investigations were carried out to<br />

determine of the compression characteristics of cohesive bulk materials in a hydraulic press.<br />

With application of these results a two dimensional numeric model was developed to describe<br />

the roller compaction. Taking into consi<strong>der</strong>ation of the mass balance the stress and density<br />

distribution in the roller gap were calculated. For the evaluation the model results are compared<br />

with that experiments, which were accomplished with a pilot-scale roller press at the<br />

Department of Process Engineering of the TU Munich.


Einleitung <strong>und</strong> Aufgabestellung 1<br />

1. EINLEITUNG UND AUFGABESTELLUNG<br />

In den unterschiedlichen Industriezweigen, wie <strong>der</strong> chemischen, pharmazeutischen, Lebensmittel-,<br />

Futtermittel-, Baustoff- <strong>und</strong> <strong>der</strong> Keramikindustrie sowie <strong>der</strong> Energiewirtschaft, <strong>der</strong><br />

Umweltschutztechnik <strong>und</strong> auch in <strong>der</strong> Elektroindustrie finden pulverförmige Güter ihre Anwendung.<br />

Die Menge <strong>und</strong> Vielzahl <strong>der</strong> Schüttgüter nimmt ebenso zu wie die Anfor<strong>der</strong>ungen<br />

an das Lagern, För<strong>der</strong>n <strong>und</strong> Dosieren. Die Agglomeration wird häufig angewendet, um ein<br />

besseres Fließ-, Transport- <strong>und</strong> Dosierverhalten, gute Riesel- <strong>und</strong> Streufähigkeit, Staubfreiheit<br />

o<strong>der</strong> bessere Durchströmbarkeit von Schüttgüter zu erzielen. Die Agglomeration macht es<br />

sich zur Aufgabe aus feinteiligen Stoffen gröbere herzustellen. So werden aus Schüttgütern<br />

<strong>und</strong> Pulvern durch Verdichten Agglomerate geformt. Die Gr<strong>und</strong>lagen für die Bindungen <strong>der</strong><br />

einzelnen Partikel in gasförmiger Umgebung hat Rumpf erklärt [1], [2].<br />

Die Agglomerationsprozesse lassen sich in drei Gruppen einteilen:<br />

- Aufbauagglomeration<br />

- <strong>Pressagglomeration</strong><br />

- Sintern<br />

p<br />

W<br />

v<br />

a, b,<br />

p<br />

c,<br />

Q<br />

Q<br />

Abbildung 1: Wirkprinzipien <strong>der</strong> Agglomeration<br />

a, Aufbauagglomeration<br />

b, <strong>Pressagglomeration</strong><br />

c, Sintern


Einleitung <strong>und</strong> Aufgabestellung 2<br />

Bei <strong>der</strong> Aufbauagglomeration (Feuchtgranulierung) wird das Pulver mit benetzenden niedrigviskosen<br />

Flüssigkeiten so gemischt, dass sich kapillare Bindungen zwischen den Partikeln<br />

bilden [3]. Bei <strong>der</strong> <strong>Pressagglomeration</strong> werden mit Presswerkzeugen auf ein trockenes<br />

Schüttgut so große äußere Kräfte ausgeübt, dass sich aus den Punktkontakten zwischen den<br />

Partikeln des Schüttgutes sehr viele flächenhafte Kontakte ausbilden. Sintern ist ein termischer<br />

Prozess, bei dem die Temperatur an den Kontaktstellen zwischen den Partikeln des<br />

Haufwerks in <strong>der</strong> Nähe <strong>der</strong> Schmelztemperatur liegt. Aus dem geschmolzenen Material entstehen<br />

Festkörperbrücken zwischen den Partikeln.<br />

Ein wichtiger Agglomerationsprozess ist die <strong>Pressagglomeration</strong> in Walzenpressen. Die Anwendungsgebiete<br />

<strong>der</strong> <strong>Pressagglomeration</strong> durch Walzenpressen sind sehr vielseitig, weil sowohl<br />

stark wärme- <strong>und</strong> druckempfindliche als auch korrodierende o<strong>der</strong> giftige Materiale verarbeitet<br />

werden können [4], [5]. Das Schüttgut wird zwischen zwei gegeneinan<strong>der</strong> drehenden<br />

Walzen eingezogen <strong>und</strong> im Walzenspalt kompaktiert. Durch diesen Vorgang wird das Material<br />

um das 1,5-3fache verdichtet [6]. Obwohl die Technik über einhun<strong>der</strong>t Jahre alt ist, herrscht<br />

meist noch eine empirische Auslegungsmethodik vor. Die Wirkungsweise einer Reihe von<br />

Prozessgrößen ist noch nicht vollkommen aufgeklärt. Um Walzenpressen zu noch weiteren<br />

Anwendungen zu verhelfen <strong>und</strong> um die Funktion bestehen<strong>der</strong> Anlagen zu verbessern, ist es<br />

unbedingt notwendig, die gr<strong>und</strong>legenden Zusammenhänge zwischen Schüttguteigenschaften<br />

<strong>und</strong> Prozessgrößen <strong>der</strong> <strong>Pressagglomeration</strong> zu untersuchen <strong>und</strong> zu verstehen.<br />

Der Gegenstand dieser Arbeit war folglich, den Einfluss <strong>der</strong> Fließeigenschaften <strong>und</strong> damit <strong>der</strong><br />

Haftkräfte zwischen den Einzelpartikeln auf die Auslegungsparameter von Walzenpressen zu<br />

untersuchen. Die Fließeigenschaften <strong>der</strong> Versuchsmaterialien wurden mit <strong>der</strong> Pressscherzelle<br />

im Mitteldruckbereich gemessen <strong>und</strong> diese Ergebnisse wurden bei <strong>der</strong> numerischen <strong>Modellierung</strong><br />

<strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse angewandt. Basierend auf den experimentellen<br />

Ergebnissen <strong>und</strong> den theoretischen Betrachtungen wurden physikalisch begründete Auslegungsrichtlinien<br />

für Walzenpressen erarbeitet.


Stand <strong>der</strong> Technik 3<br />

2. STAND DER TECHNIK<br />

2.1 Agglomerationsmaschinen<br />

Beim Agglomerieren werden aus feineren Partikeln durch das Wirksamwerden von Bindekräften<br />

gröbere erzeugt [7]. Da es eine sehr große Zahl an Agglomerationsmaschinen gibt,<br />

war eine Klassifizierung notwendig. Diese hat Ries [8] in seiner Arbeit dargestellt. In<br />

Tabelle 1 wird seine nach Heinze [9] vereinfachte Klassifizierung gezeigt.<br />

Die erste Gruppe <strong>der</strong> Agglomerationsmaschinen ist durch eine rollende Bewegung <strong>und</strong> eine<br />

gleichzeitige Granulierflüssigkeitszugabe charakterisiert. Die bekannteste Agglomerationsmaschine<br />

in dieser Gruppe ist <strong>der</strong> Granulierteller. Granulierteller sind flache zylindrische Gefäße,<br />

die um eine 45° - 55° gegen die Horizontale geneigte Drehachse rotieren [3], [9]. Nach <strong>der</strong><br />

Bildung von Granulationskeimen o<strong>der</strong> -kernen entstehen wachsende Agglomerate begünstigt<br />

durch die Granulierflüssigkeitszugabe <strong>und</strong> durch den Schneeballeffekt.<br />

Die zweite Gruppe <strong>der</strong> Agglomerationsmaschinen erzeugt Agglomerate durch Trocknungsvorgänge.<br />

Sie kommen zum Einsatz, wenn die Granulatherstellung aus flüssigen Suspensionen<br />

o<strong>der</strong> Lösungen erfolgen soll. Zu den bekanntesten Maschinen dieser Gruppe gehören die<br />

Wirbelschichtgranuliertrockner: In ein diffusorartig ausgebildetes Reaktionsgefäß wird ein<br />

angefeuchtetes o<strong>der</strong> pastöses Material o<strong>der</strong> flüssige Stoffe von oben aufgegeben. Im konischen<br />

Teil werden diese durch seitlich eingeführte Heißluft gleichzeitig getrocknet <strong>und</strong> agglomeriert<br />

[8].<br />

Nach <strong>der</strong> Modifizierung von Mischern können Schüttgüter in einem bestimmten Feuchtigkeitsbereich<br />

o<strong>der</strong> durch Schmelzgranulierung agglomerieren. Diese modifizierten Mischer<br />

gehören zur dritten Gruppe. Eine typische Agglomerationsmaschine innerhalb dieser Gruppe<br />

ist <strong>der</strong> Heizmischer. Er wird für die Herstellung von rieselfähigen PVC-Mischungen verwendet.<br />

Das Erwärmen erfolgt durch Mischreibungswärme <strong>und</strong>/o<strong>der</strong> zusätzlich mit Heißwasser<br />

o<strong>der</strong> -öl. Bei einer bestimmten Temperatur kleben die Partikel zu gröberen Agglomeraten<br />

zusammen [8].<br />

Zu <strong>der</strong> vierten Gruppe gehören die Agglomerationsmaschinen, die Agglomerate durch Abkühlung<br />

aus geschmolzenen Stoffen o<strong>der</strong> aus heißen gesättigten Lösungen (Kristallisation)<br />

herstellen. Die bekannteste Maschine ist die Kühlwalze. Der Kühlzylin<strong>der</strong> wird in seinem<br />

Innern durch eine Kühlflüssigkeit temperiert.<br />

In <strong>der</strong> fünften Gruppe befinden sich die Maschinen, in denen die Granulation unter hohem<br />

Druck stattfindet. Die bekannteste Maschine ist die Walzenpresse (Kapitel 2.2.2).


Stand <strong>der</strong> Technik 4<br />

Tabelle 1: Klassifizierung <strong>der</strong> Agglomerationsmaschinen nach Ries [8]<br />

Mikropropzess Beschreibung Beispiele<br />

Rollende Bewegung <strong>und</strong><br />

Granulierflüssigkeit<br />

Trocknung flüssiger o<strong>der</strong><br />

feuchter Stoffe<br />

Die Granulierung erfolgt durch rollende<br />

Bewegung in Trommeln, Tellern <strong>und</strong><br />

ähnlichen Behältern sowie durch Einwirkung<br />

von Vibration. Zur Granulatbildung<br />

wird Granulierflüssigkeit<br />

zugesetzt. Beson<strong>der</strong>s feinkörnige Stoffe<br />

können gegebenfalls durch Anwendung<br />

von Vakuum granuliert werden.<br />

Granulieren flüssiger o<strong>der</strong> feuchter<br />

Stoffe in geeigneten Trockenungseinrichtungen<br />

bei denen neben <strong>der</strong> reinen<br />

Trocknungswirkung auch eine<br />

Verformung stattfindet.<br />

Granulierteller<br />

schnelles Mischen<br />

Zugabe schmelzbarer<br />

Stoffe<br />

(Schmelzen <strong>und</strong><br />

Erstarren)<br />

Kompaktieren <strong>und</strong><br />

Brikettieren<br />

Granulierung in Mischgeräten durch<br />

Zugabe von Feuchtigkeit o<strong>der</strong> im<br />

heißplastischen Bereich durch hohe<br />

spezifische Energieeinleitung.<br />

Granulierung von schmelzbaren o<strong>der</strong><br />

geschmolzenen Stoffen mit Luft- o<strong>der</strong><br />

Flüssigkeitskühlung.<br />

Granulieren durch Verformung unter<br />

hohem Druck.<br />

Wirbelschichtgranuliertrockner<br />

Heizmischer<br />

0<br />

+<br />

Kühlwalzen<br />

Tablettenpresse<br />

Lochpressen<br />

Das Material wird unter Druck durch<br />

Löcher gepreßt.<br />

Brikettieren<br />

Trommelwalzengranulator


Stand <strong>der</strong> Technik 5<br />

Zu <strong>der</strong> sechsten Gruppe gehören die Lochpressen. Bei <strong>der</strong> Extrusion wird das Material durch<br />

Löcher gepresst <strong>und</strong> anschließend durch Abstreifer verschiedener Art zu Pellets abgeschnitten.<br />

Eine typische Agglomerationsmaschine dieser Gruppe ist <strong>der</strong> Trommelwalzengranulator.<br />

Er besteht aus einer gelochten rotierenden Trommel. Das Aufgabegut wird mit Hilfe von vier<br />

innen angeordneten Druckwalzen durch die Löcher gepresst.<br />

2.2 <strong>Pressagglomeration</strong>smaschinen<br />

2.2.1 Allgemeines<br />

Bei den <strong>Pressagglomeration</strong>smaschinen erfolgt die Agglomeration durch Verformung unter<br />

hohem Druck. Für die Übertragung dieser hohen Druckkräfte werden zwei Presswerkzeuge,<br />

entwe<strong>der</strong> Stempel o<strong>der</strong> Walzen angewendet. Nach Ries [8] gehören Walzen-, Ringwalzen-,<br />

Kugel- sowie Drehtisch- <strong>und</strong> Tablettenpressen zu den <strong>Pressagglomeration</strong>smaschinen. Die<br />

wichtigsten Maschinen dieser Gruppe sind die Tablettenpressen <strong>und</strong> die Walzenpressen. Tablettenpressen<br />

finden ihre Anwendung hauptsächlich in <strong>der</strong> pharmazeutischen Industrie. Walzenpressen<br />

werden in Produktionsbereichen eingesetzt, bei denen niedrige Investitions- <strong>und</strong><br />

Betriebskosten wichtiger sind als die absolute Gleichförmigkeit des Produkts [10]. Die Kompression<br />

<strong>der</strong> Schüttgüter erfolgt im Spalt zwischen zwei Walzen. Dieser Vorgang wird Kompaktieren<br />

o<strong>der</strong> Brikettierung genannt. Kompaktoren existieren in zwei verschiedenen Bauarten:<br />

erstens mit festgelegter Spaltweite <strong>und</strong> zweitens die, die eine variable Spaltweite wegen<br />

einer beweglichen Walze ermöglichen. In <strong>der</strong> Pharmazie- <strong>und</strong> Lebensmittelindustrie werden<br />

oft starr gelagerte Maschinen eingesetzt. Die Kompaktoren mit flexiblem Anpresssystem sind<br />

bei Prozessen, bei denen Gleichartigkeit in <strong>der</strong> Produktqualität (z.B. Porosität) wichtig ist,<br />

angewendet. Zentrale Konstruktionselemente dieser Maschinen sind die beiden mit gleicher<br />

Geschwindigkeit gegeneinan<strong>der</strong> drehenden gleichgroßen Walzen (Festwalze <strong>und</strong> Loswalze),<br />

die För<strong>der</strong>schnecken zum Aufgeben des Schüttguts <strong>und</strong> ein flexibles Anpresssystem zur Vorspannung<br />

<strong>der</strong> Loswalze. Industriell werden Walzenpressen mit Walzendurchmessern von<br />

150 mm bis 1400 mm bei einer Walzenbreite bis zu 1500 mm hergestellt. Die Antriebsleistungen<br />

betragen 1 kW – 1000 kW bei Presskräften bis zu 10 000 kN (siehe Tabelle 2). Das<br />

Schüttgut wird üblicherweise von oben zugeführt <strong>und</strong> zwischen zwei horizontal nebeneinan<strong>der</strong><br />

angeordneten Walzen kompaktiert. Bei den Walzenpressen ist auch eine senkrechte Ausführung<br />

möglich, wobei die beiden Walzen übereinan<strong>der</strong> angeordnet sind. In diesem Fall wird<br />

das Schüttgut seitlich zugeführt.


Tabelle 2: Einige Daten mo<strong>der</strong>ner Walzenpressen<br />

Typ/<br />

Hersteller<br />

WP<br />

50N/75<br />

Alexan<strong>der</strong>werk<br />

WP 1000 V<br />

Alexan<strong>der</strong>werk<br />

CS 25<br />

Hosokawa Bepex<br />

K 300/200<br />

Hosokawa Bepex<br />

K 40<br />

Köppern<br />

K 500<br />

Köppern<br />

Presskraft<br />

in kN<br />

125<br />

700<br />

250<br />

300<br />

Walzendurchmesser<br />

in mm<br />

Walzenbreite<br />

in mm<br />

Walzenumfangsgeschwindigkeit<br />

in m/s<br />

Durchsatz<br />

in t/h<br />

Leistungsbedarf<br />

in kW<br />

Spezifische<br />

Energiebedarf<br />

in kWh/t<br />

Anwendungsgebiete<br />

Literaturquelle<br />

152 75 0,063 0,04-0,08 1,5 18,8-37,5 Pharmazeutische<br />

[11]<br />

Industrie<br />

1000 660 1 75 400 5,3 Chemische [11]<br />

Industrie<br />

228 40-64 keine Daten 0,1-0,3 11 37-110 Chemische [12]<br />

Industrie<br />

300 150-300 keine Daten 0,1-1,5 30 20-300 Nahrungsmittel [12]<br />

Industrie<br />

1600 300 keine Daten keine Daten 5-15 keine Daten keine Daten Aufbereitungsindustrie<br />

[13]<br />

10 400 500 keine Daten keine Daten 40-120 keine Daten keine Daten Aufbereitungsindustrie<br />

[13]<br />

6


Stand <strong>der</strong> Technik 7<br />

2.2 Walzenpressen<br />

2.2.2.1 Aufgabeorgane<br />

Das Schüttgut kann den Walzen mit Hilfe <strong>der</strong> Schwerkraft durch einen Fülltrichter o<strong>der</strong> ein<br />

Aufgabeorgan zugeführt werden. Als Aufgabeorgan wird am häufigsten eine För<strong>der</strong>schnecke<br />

angewendet. Die Auswahl <strong>der</strong> Materialaufgabeeinrichtung ist von den Fließeigenschaften <strong>und</strong><br />

von <strong>der</strong> Schüttgutdichte des Aufgabegutes abhängig [9]. Wenn das Aufgabegut leicht fließend<br />

ist, kann die gleichmäßige Aufgabe mit einem Fülltrichter gesichert werden. Wenn die<br />

Schüttgutdichte zu gering ist o<strong>der</strong> das zu verpressende Material kohäsiv, wird eine För<strong>der</strong>schnecke<br />

verwendet. Die För<strong>der</strong>schnecke verrichtet gleichzeitig eine Entlüftungs- <strong>und</strong> Vorverdichtungsarbeit.<br />

Die Aufgabe mit dem Schneckenför<strong>der</strong>er hat neben dem zusätzlichen<br />

Druckaufbau die bessere Dosierfähigkeit zum Vorteil. Jedoch sollte beachtet werden, dass <strong>der</strong><br />

Massenstrom im Schneckenför<strong>der</strong>er <strong>der</strong> Kapazität <strong>der</strong> nachgeschalteten Walzenpresse angepasst<br />

werden muss. Ansonsten können fehlerhafte Betriebszustände auftreten, bei denen es oft<br />

zu Entmischungen o<strong>der</strong> Dichteschwankungen kommt. Durch die Schwankungen in <strong>der</strong> Materialzufuhr<br />

entsteht neben dem kompaktiertem Produkt auch viel unkompaktiertes Feingut.<br />

2.2.2.2 Walzen <strong>und</strong> <strong>der</strong>en Oberflächeprofile<br />

Eine Walzenoberfläche kann glatt sein o<strong>der</strong> mit offenen <strong>und</strong> geschlossenen Profilen hergestellt<br />

werden. Mit Glattwalzen <strong>und</strong> offenen Profilen können Schülpen produziert werden, die<br />

durch eine nachträgliche Zerkleinerung <strong>und</strong> Siebung zu Brechgranulat aufbereitet werden<br />

können. Die Schülpendicke ist von <strong>der</strong> Spaltweite abhängig. Die geschlossenen Profile erzeugen<br />

einzelne Formstücke mit definierter Korngröße <strong>und</strong> Kornform wie z.B. Briketts (siehe<br />

Abbildung 2). Das Ablöseverhalten ist vom Wandfließverhalten des Aufgabegutes abhängig.<br />

Die mit einem geschlossenen Profil hergestellten Briketts haben eine schlechtere Formtreue<br />

im Vergleich zu Tabletten, wodurch das Ablösen <strong>der</strong> Briketts von <strong>der</strong> Walze auch erschwert<br />

wird. Die Form des Profils beeinflusst das Ab- <strong>und</strong> Auslöseverhalten <strong>der</strong> Briketts. Am einfachsten<br />

sind Briketts mit Kissenform auszulösen (siehe Abbildung 2), da diese Brikettform<br />

im Vergleich zu Prismen weniger scharfe Kanten aufweisen. Das schlechte Ab- <strong>und</strong> Auslöseverhalten<br />

<strong>der</strong> fertigen Briketts o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Schülpe kann fehlerhafte Betriebszustände verursachen.<br />

Die Briketts mit scharfen Kanten neigen zum Brechen. Dadurch entsteht mehr Feingut.<br />

Zusätzlich können die zurückgelassenen Stücke ankleben <strong>und</strong> die Verdichtungsverhältnisse


Stand <strong>der</strong> Technik 8<br />

verän<strong>der</strong>n. Dieser Effekt kann zur Überlastung von Konstruktionsteilen <strong>der</strong> Maschine führen<br />

[9].<br />

Walzenprofil Schülpenform Walzenprofil Brikettform<br />

a, glatt<br />

c, Prismenstumpf<br />

b, offen geriffelt<br />

d, Kissen<br />

Abbildung 2: Schematische Darstellung unterschiedlicher Walzenprofile <strong>und</strong> Brikettformen<br />

[14]<br />

2.2.2.3 Die flexible Anpressvorrichtung<br />

Eine <strong>der</strong> Walzen, die sogenannte Loswalze, ist verschiebbar gelagert. Mit Hilfe einer Anpressvorrichtung<br />

(Hydrauliksystem) kann bei schwankenden Produktmassenströmen ein sicherer<br />

Betriebszustand <strong>der</strong> Maschine gewährleistet werden. Die Anpressvorrichtung ist in den<br />

Rahmen eingebaut. Bei den Walzenpressen kommen zwei Arten von Anpressvorrichtungen<br />

zum Einsatz. Die erste Ausführung ist eine hydraulische Anpressvorrichtung. Sie ist in ihrer<br />

Herstellung teurer, aber durch die genauere Anpassung des Pressdruckes an das Produkt <strong>und</strong><br />

bei größeren Produktmengen können günstige Betriebszustände erreicht <strong>und</strong> Qualitätsschwankungen<br />

vermieden werden. Die zweite Ausführung bei Walzenpressen ist das Anpresssystem<br />

mit Fe<strong>der</strong>paketen. Sie sind günstiger in <strong>der</strong> Herstellung, was bei kleineren Maschinen<br />

sehr vorteilhaft ist [14].


Stand <strong>der</strong> Technik 9<br />

2.2.2.4 Entlüftungsverhalten von Walzenpressen<br />

Während <strong>der</strong> Agglomeration wird das Gut in den Walzenspalt eingezogen <strong>und</strong> kompaktiert.<br />

Das in den Hohlräumen eingeschlossene Gas strömt entgegen <strong>der</strong> Feststofftransportrichtung<br />

nach oben durch das Aufgabegut. Da das verdrängte Gas durch eine poröse Struktur transportiert<br />

werden muss, bauen sich dabei Gasdrücke auf. Aus diesem Gr<strong>und</strong> ist <strong>der</strong> Durchsatz von<br />

Walzenpressen nach oben begrenzt.<br />

Fehlerhafte Betriebszustände treten in <strong>der</strong> Praxis wie folgt auf [14]:<br />

- Im Walzenspalt wird das Gas durch vertikale Kanäle verdrängt. Dadurch entstehen<br />

Zonen auf <strong>der</strong> Walzenoberfläche auf denen das Produkt kompaktiert wird. An <strong>der</strong><br />

Stelle dieser Zonen tritt eine Spannungskonzentration auf. Dort entsteht ein überpresstes<br />

Produkt.<br />

- Das Gas verlässt den Walzenspalt nach unten, so dass abwechselnd kompaktiertes<br />

o<strong>der</strong> unkompaktiertes Produkt entsteht.<br />

- Es bildet sich ein gleichmäßiges Kompaktat aus, in dessen Inneren sich das mitgeführte<br />

Gas unter hohem Druck befindet. Nachdem die Agglomerate die Presse verlassen<br />

haben, platzen die frischen Briketts auf [9], [14].


Stand des Wissens 10<br />

3. STAND DES WISSENS<br />

3.1 Allgemeines<br />

In <strong>der</strong> Literatur findet sich eine größere Zahl experimenteller <strong>und</strong> theoretischer Arbeiten über<br />

die Funktionsweise <strong>und</strong> Auslegung von Walzenpressen. Die Ansätze sind in Tabelle 3 zusammengefasst.<br />

In den sechziger Jahren haben viele Autoren am Verpressen von Pulvern zu<br />

Schülpen mit Walzenpressen gearbeitet. Alle Autoren haben gr<strong>und</strong>sätzlich Spannungsprofile<br />

in Form einer Glockenkurve erhalten. Unterschiede können in <strong>der</strong> Wahl des Fließkriteriums<br />

<strong>und</strong> <strong>der</strong> Randbedingungen festgestellt werden.<br />

Eine experimentelle Untersuchung zur Pulverbewegung <strong>und</strong> Druckverteilung im Walzenspalt<br />

haben Vinogradov <strong>und</strong> Katashinskii [15], [16] veröffentlicht. Mit Hilfe <strong>der</strong> ermittelten Spannungsverläufe<br />

entwickelten sie eine Theorie zur Berechnung <strong>der</strong> Walzenkraft <strong>und</strong> <strong>der</strong> Antriebsleistung.<br />

Der Berechnungsansatz basiert auf dem Streifenmodell. Das Fließverhalten<br />

wurde mit Hilfe des Fließkriteriums von Tresca beschrieben. Diese Theorie ist für die Charakterisierung<br />

des plastischen Fließens von Metallkörpern geeignet <strong>und</strong> ist ein sehr einfacher<br />

Ansatz. Allerdings ist die Beschreibung <strong>der</strong> Verdichtung von Pulvern damit nur beschränkt<br />

möglich.<br />

In einer an<strong>der</strong>en Arbeit hat Katashinskii [17] stationäres Fließen angenommen. Man kann<br />

feststellen, dass beide Theorien wegen <strong>der</strong> Auswahl von unzutreffenden Fließkriterien <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

Vielzahl <strong>der</strong> erfor<strong>der</strong>lichen Anpassungsgrößen für die Praxis kaum verwendbar sind.<br />

Lee <strong>und</strong> Schwartz [18] verwandten das Fließkriterium von Mohr-Coulomb. Sie unterteilten<br />

den Walzenspalt in die Zone des freien Fließens, die Einzugszone <strong>und</strong> die Kompaktierzone<br />

siehe Abbildung 3. Auch dieser Ansatz basierte auf dem Streifenmodell. Die Kohäsion <strong>und</strong><br />

die innere Reibung des Schüttgutes wurden mit dem Walzenwinkel verknüpft <strong>und</strong> in Abhängigkeit<br />

vom jeweiligen Ort im Walzenspalt beschrieben. Die Autoren nahmen an, dass <strong>der</strong><br />

Wert des inneren Reibungswinkels quadratisch <strong>und</strong> die Kohäsion linear bis zur engsten Spaltbreite<br />

ansteigen. Auch mit diesem Modell ist die exakte Beschreibung des<br />

Verdichtungsvorganges in einer Walzenpresse nicht möglich. Aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Auswahl des<br />

Fließkriteriums findet es kaum Anwendung.


Stand des Wissens 11<br />

Abbildung 3: Zonen im Walzenspalt nach <strong>der</strong> Theorie von Lee <strong>und</strong> Schwartz [18]<br />

Johanson hat eine Theorie über den Zusammenhang von Materialeigenschaften von Schüttgütern<br />

<strong>und</strong> dem Druckaufbau im Walzenspalt von Walzenpressen in Abhängigkeit von den Maschinenbetriebsdaten<br />

entwickelt [19], [20], [21]. Seine Auslegungsmethode gilt für isotrope,<br />

kompressible Schüttgüter, <strong>der</strong>en Fließverhalten mit <strong>der</strong> von Jenike entwickelten Theorie für<br />

das Fließen <strong>kohäsiver</strong> Schüttgüter beschrieben werden kann. Johanson unterteilt den Verdichtungsvorgang<br />

im Walzenspalt in eine Gleit- <strong>und</strong> eine Haftzone (siehe Abbildung 4). In <strong>der</strong><br />

Gleitzone erfolgt eine Umorientierung <strong>und</strong> Verschiebung <strong>der</strong> Partikel untereinan<strong>der</strong>. In <strong>der</strong><br />

Haftzone herrschen elastische <strong>und</strong> plastische Deformationen <strong>der</strong> Partikel vor. Diese beiden<br />

Zonen lassen sich mit Hilfe des Greifwinkels θ G teilen.<br />

Abbildung 4: Gleit- <strong>und</strong> Haftzone im Walzenspalt


Tabelle 3: Ansätze zur Bestimmung <strong>der</strong> Spannungen im Walzenspalt [22]<br />

Autoren Ansatz Angewandte Fliesskriterien Annahmen <strong>und</strong> Randbedingungen Eingangsgrößen<br />

V.P. Katashinskii,<br />

G.A. Vinogradov<br />

[15], [16]<br />

V.P. Katashinskii,<br />

M.B. Shtern [17]<br />

R.-S. Lee,<br />

E.G. Schwartz [18]<br />

J.R.R. Johanson<br />

[19]<br />

Kräftegleichgewicht am<br />

Streifenelement<br />

nach Tresca<br />

- Voreilzone / Nacheilzone<br />

- Kohäsion τ c = 0<br />

- Schüttgut gleitet an Walzen<br />

- σ x , σ y sind Hauptnormalspannungen<br />

- Kreiselemente werden linearisiert<br />

Kräftegleichgewicht am nach Tresca,<br />

Streifenelement mit Abweichung<br />

stationäres Fließen<br />

Kräftegleichgewicht am nach Mohr- Coulomb<br />

Streifenelement<br />

Kräftegleichgewicht am nach Jenike für kohäsive<br />

Streifenelement, emp. Schüttgüter<br />

Verdichtungsfunktion,<br />

Charakteristikenmethode<br />

- Voreilzone / Nacheilzone<br />

- Kohäsion τ c = 0<br />

- Schüttgut gleitet an Walzen<br />

- σ x , σ y sind Hauptnormalspannungen<br />

- Kreiselemente werden linearisiert<br />

- stationäres Fließen in <strong>der</strong> Nacheilzone<br />

- Einzugszone / Kompaktierzone<br />

- σ x , σ y sind Hauptnormalspannungen<br />

- Kohäsion <strong>und</strong> innere Reibung sind von <strong>der</strong><br />

Geometrie des Walzenspaltes abhängig<br />

- Gleitzone/Haftzone<br />

- eff. Reibungswinkel ist konstant<br />

- Spannungsprofil an den Walzenoberflächen<br />

ist bekannt<br />

- Wandreibungskoeffizient ist konstant<br />

- Einzugswinkel<br />

- Wandreibungskoeffizient<br />

- geometrische Form<br />

- Walzenspalt<br />

- maximale Normalspannung<br />

- Einzugswinkel<br />

- Wandreibungskoeffizient<br />

- geometrische Form<br />

- Walzenspalt <strong>und</strong> Vordruck<br />

- maximale Normalspannung<br />

- Fließspannung wird eingeführt<br />

- Kohäsion <strong>und</strong> innere Reibung des<br />

unverfestigten <strong>und</strong> verfestigten<br />

Schüttgutes<br />

- Wandreibungskoeffizient<br />

- geometrische Form<br />

- Walzenspalt<br />

- Vordruck am Eintritt in den<br />

Walzenspalt<br />

- Wandreibungskoeffizient,<br />

- eff. Reibungswinkel<br />

- Kompressibilitätskoeffizient K<br />

- geometrische Form<br />

12


Stand des Wissens 13<br />

3.2 Gr<strong>und</strong>lagen <strong>der</strong> Schüttguttechnik<br />

Unter dem Fließen von Schüttgütern versteht man die irreversible plastische Deformation<br />

eines Schüttgutelements unter Druck. Auf die Fließeigenschaften haben die Schüttguteigenschaften<br />

bzw. Partikeleigenschaften großen Einfluss.<br />

Partikeleigenschaften: - Schüttgutart<br />

- Partikelform <strong>und</strong> Partikelgröße<br />

- Partikelgrößenverteilung<br />

Zum besseren Verständnis des Fließens wird zuerst <strong>der</strong> Beanspruchungszustand eines Volumenelementes<br />

untersucht (siehe Abbildung 5). Zuerst wird angenommen, dass das ausgewählte<br />

Element homogen <strong>und</strong> isotrop ist. Es wird durch Druck- <strong>und</strong> Schubspannungen beansprucht.<br />

σ y<br />

τ yx<br />

dy<br />

dx<br />

∂<br />

xy<br />

τ<br />

xy<br />

+ τ<br />

∂x<br />

dx<br />

σ x<br />

∂<br />

x<br />

σ<br />

x<br />

+ σ<br />

∂x<br />

dx<br />

τ xy<br />

∂<br />

yx<br />

τ<br />

yx<br />

+ τ dy<br />

∂y<br />

∂<br />

y<br />

σ<br />

y<br />

+ σ<br />

∂y<br />

dy<br />

Formfaktor m =1<br />

dz = 1<br />

Abbildung 5: Ebener Spannungszustand [39]<br />

Um den Beanspruchungszustand besser zu beschreiben, muss das Fließkriterium vom willkürlich<br />

wählbaren Achsenkreuz unabhängig sein. In Abbildung 6 ist <strong>der</strong> Querschnitt eines<br />

Schüttgutprismas <strong>der</strong> Tiefe dz dargestellt.


Stand des Wissens 14<br />

dy<br />

ω<br />

τ xy<br />

.<br />

σ ω<br />

τω<br />

ds<br />

σ x<br />

σ y<br />

τ xy<br />

ω<br />

dz<br />

dx<br />

Abbildung 6: Kräftegleichgewicht am Volumenelement<br />

Gesucht sind die Spannungen σ ω <strong>und</strong> τ ω , die auf die um den Winkel ω gegen die x-Achse<br />

geneigte Ebene wirken.<br />

σ<br />

x<br />

+ σ<br />

∑<br />

y<br />

F σ ω<br />

= 0 → σ ω =<br />

2<br />

∑ F τ ω<br />

= 0 → τ ω = -<br />

σ<br />

x<br />

−σ y<br />

2<br />

σ −<br />

+<br />

2<br />

x<br />

σ y<br />

cos2ω + τ xy cos2ω (1)<br />

sin2ω+ τ xy cos2ω (2)<br />

Durch Umformen <strong>der</strong> Gleichungen (1) <strong>und</strong> (2) <strong>und</strong> unter Verwendung trigonometrischer Zusammenhänge<br />

folgt:<br />

σ<br />

x<br />

+ σ y<br />

(σ ω -<br />

2<br />

) 2 + τ 2 σ −<br />

ω = (<br />

2<br />

x<br />

σ y<br />

) + τ xy<br />

2<br />

(3)<br />

Die Gleichung (3) ist die Gleichung <strong>der</strong> Mohrschen Spannungskreise. Es gibt einen Winkel ω,<br />

bei dem τ ω = 0 wird. Die entsprechende Ebene ist schubspannungsfrei. Die auf sie wirkende<br />

Druckspannung σ ω bezeichnet man als Hauptspannung.<br />

∂σ ω<br />

2τ<br />

xy<br />

= 0 = τ ω → tan2ω = -<br />

∂σ<br />

σ −σ<br />

x<br />

y<br />

= tan2(ω- 2<br />

π ) (4)


Stand des Wissens 15<br />

Die größte Hauptspannung lässt sich mit Hilfe <strong>der</strong> folgenden Gleichung berechnen:<br />

σ<br />

x<br />

+ σ y<br />

σ ω → σ 1 =<br />

2<br />

σ −<br />

+<br />

2<br />

x<br />

σ y<br />

Die kleinste Hauptspannung definiert sich durch:<br />

σ<br />

x<br />

+ σ y<br />

σ 2 =<br />

2<br />

σ −<br />

+<br />

2<br />

x<br />

σ y<br />

cos2ω + τ xy sin2ω (5)<br />

cos2ω - τ xy sin2ω (6)<br />

Den Mittelpunkt σ M <strong>und</strong> den Radius σ R des Mohrschen Spannungskreises kann man unter<br />

Verwendung <strong>der</strong> folgenden Gleichungen errechnen:<br />

(σ - σ M ) 2 + τ 2 = σ R<br />

2<br />

σ<br />

1<br />

+ σ<br />

σ M =<br />

2<br />

2<br />

σ<br />

1<br />

−σ σ R =<br />

2<br />

2<br />

Durch Scherversuche kann das Fließverhalten von Schüttgütern charakterisiert werden. Die<br />

Einhüllende <strong>der</strong> einen Spannungszustand charakterisierenden Mohrkreise ist <strong>der</strong> Fließort.<br />

Diese Grenzspannungsfunktion ist die Verbindungslinie <strong>der</strong> während des Scherversuchs gemessenen<br />

Punkte (siehe Abbildung 7).<br />

(7)<br />

(8)<br />

(9)<br />

τ<br />

Effektiver<br />

Fließort<br />

Stationärer Fließort<br />

×<br />

σ<br />

ϕ R,st<br />

Verfestigungsort<br />

i<br />

Wandfließort<br />

τ c<br />

ϕ w<br />

ϕ ϕ st e ϕ i<br />

σ 2 σ c<br />

σ M,st<br />

σ 1<br />

σ iso<br />

σ<br />

Abbildung 7: Fließkennwerte <strong>kohäsiver</strong> Schüttgüter [34]<br />

Diese Grenzspannungsfunktion kann in einen Fließort <strong>und</strong> einen Verfestigungsort geteilt werden.<br />

Die Grenze zwischen Fließ- <strong>und</strong> Verfestigungsort bildet <strong>der</strong> Endpunkt des Fließortes.<br />

Der innere Reibungswinkel ϕ i ist <strong>der</strong> Winkel, den diese Grenzspannungsfunktion mit <strong>der</strong> σ -<br />

Achse einschließt. Den Tangens des Winkel ϕ i nennt man den inneren Reibungskoeffizienten,<br />

<strong>der</strong> ein charakteristisches Maß für das Kontaktversagen beim Gleiten ist. Infolge interpartiku-


Stand des Wissens 16<br />

lärer Bindungskräfte kann ein Schüttgut auch in <strong>der</strong> Lage sein, Schubspannungen ohne äußere<br />

Normalbelastungen zu übertragen ( σ = 0 ). Dieser Schubspannungsanteil wird als Kohäsion<br />

τ<br />

c<br />

bezeichnet <strong>und</strong> ist das Ergebnis <strong>der</strong> Vorgeschichte (vorherige Verfestigungen) des Schüttgutes.<br />

Demzufolge entsteht in den Kontakten ein innerer Kohäsionsdruck o<strong>der</strong> eine Zugfestigkeit<br />

σ Z , <strong>der</strong> bzw. die zur äußeren Normalspannung als Absolutbetrag zu addieren ist. Dies<br />

führt wie<strong>der</strong> zu <strong>der</strong> einaxiale Druckfestigkeit σ c , die ebenfalls von <strong>der</strong> Verfestigung abhängt.<br />

Sie ist die größte Hauptspannung für den Spannungszustand, <strong>der</strong> das Fließkriterium erfüllt<br />

<strong>und</strong> in dem die kleinste Hauptspannung, also die Seitenspannung, σ 0 ist. Während des<br />

Scherversuchs nimmt die Schüttgutdichte ab, bis keine Volumenän<strong>der</strong>ung, die sogenannte<br />

Dilatanz, mehr erfolgt. Von da an bleiben Schüttgutdichte <strong>und</strong> Scherkraft auch bei weiterem<br />

Fließen konstant. Zu den Endpunkten <strong>der</strong> Fließorte gehören die End-Mohrkreise, die die während<br />

des stationären Fließens des Schüttgutes auftretenden Spannungszustände beschreiben.<br />

Daher nennt man die Einhüllende <strong>der</strong> End-Mohrkreise stationärer Fließort. Während des stationären<br />

Fließens befinden sich Auflockerung <strong>und</strong> Verdichtung in <strong>der</strong> Schüttgutpackung im<br />

dynamischen Gleichgewicht <strong>und</strong> heben sich im Mittel auf. Der Anstiegswinkel des stationären<br />

Fließortes ist <strong>der</strong> stationäre innere Reibungswinkel ϕ st . Er charakterisiert das stationäre<br />

Gleichgewicht aus Kontaktannäherung, -bindung <strong>und</strong> -versagen sowie Partikelablösung. Die<br />

isostatische Zugfestigkeit σ 0 <strong>der</strong> unverfestigten Kontakte ist <strong>der</strong> Schnittpunkt des stationären<br />

Fließortes mit <strong>der</strong> σ - Achse. Sie charakterisiert die Spannung bei <strong>der</strong> die Kontakte im Berührungszustand<br />

ohne nennenswerte Dehnung <strong>und</strong> makroskopische Volumenän<strong>der</strong>ung versagen.<br />

Ihre spezielle Lage zeichnet sich dadurch aus, dass in ihr keine Schubspannungen auftreten.<br />

Die hier wirkenden Normalspannungen heißen Hauptspannungen. Die Mittelpunktsspannung<br />

σ M,st beim stationären Fließen wird aus dem Mittelwert <strong>der</strong> beiden Hauptnormalspannungen<br />

σ 1 <strong>und</strong> σ 2 gebildet. Der Verfestigungsort beschreibt das beginnende Verfestigen vormals unterverfestigter<br />

Proben. Ganz rechts außen befindet sich <strong>der</strong> isostatische Spannungszustand σ iso<br />

bei dem τ=0 <strong>und</strong> σ 1 =σ 2 =σ 3 =σ iso sind.<br />

2 =<br />

3.3 Verdichtung von Schüttgütern<br />

Ziel <strong>der</strong> <strong>Pressagglomeration</strong> ist im Allgemeinen die irreversible Verdichtung von Schüttgütern<br />

zu einem festen Pressling. Während des Verdichtungsvorganges wird die Schüttgutdichte<br />

durch Reduzierung des Hohlraumanteils <strong>und</strong> durch die Deformation <strong>der</strong> Partikel erhöht.<br />

Gleichzeitig entstehen Bindekräften zwischen den einzelnen Partikeln des Schüttgutes, so


Stand des Wissens 17<br />

dass ein Pressling mit <strong>der</strong> gefor<strong>der</strong>ten Formstabilität resultiert. Bei <strong>der</strong> Pressverdichtung<br />

kommt es zunächst zu elastisch-plastischer Kontaktdeformation. Die punktartig vorhandenen<br />

Kontakte zwischen den Partikeln werden hinsichtlich ihrer Anzahl erhöht, zu flächenhaften<br />

Kontakten umgebildet <strong>und</strong> dadurch die Bindekräfte im Schüttgut intensiviert. Anfänglich entspricht<br />

die Schüttgutdichte <strong>der</strong> Dichte <strong>der</strong> lockeren Packung ρ b,0 . Sie nimmt jedoch mit zunehmen<strong>der</strong><br />

Verdichtung <strong>und</strong> Umordnung <strong>der</strong> Partikel <strong>und</strong> steigendem Pressdruck zu. Mit zunehmendem<br />

Pressdruck werden die Poren zwischen den Partikeln durch Umordnung <strong>der</strong> Partikel<br />

untereinan<strong>der</strong> mit kleineren Partikeln gefüllt, wobei die Reibungskräfte zwischen ihnen<br />

überw<strong>und</strong>en werden müssen. Nimmt <strong>der</strong> Pressdruck weiter zu, setzt die plastische Deformation<br />

<strong>der</strong> Partikel ein. Bei einigen Schüttgütern kommt es nach Überschreiten <strong>der</strong> Materialfestigkeit<br />

zu einem Bruch. Wenn nahezu alle Poren gefüllt sind, bildet sich ein homogener Pressling,<br />

<strong>der</strong> lediglich noch durch plastische Deformation weiter verdichtet werden kann (siehe<br />

Abbildung 8).<br />

h 0<br />

p<br />

p<br />

h(t)<br />

h(t)<br />

Einzug, lockere<br />

Packung<br />

elastisch-plastische<br />

Kontaktdeformation<br />

Füllen <strong>der</strong> Poren<br />

durch Feingut<br />

p<br />

p<br />

p<br />

h(t) h(t) h(t)<br />

plastische Deformation<br />

<strong>der</strong> Partikel<br />

Bruch <strong>der</strong> Partikel<br />

plastische Deformation<br />

des gesamten Presslings<br />

Abbildung 8: Verschiedene Phasen des Verdichtungsvorgangs<br />

Die Kompression kann mit Hilfe von Presskurven dargestellt werden. Diese Funktionen zeigen<br />

den Zusammenhang zwischen Pressdruck p <strong>und</strong> Feststoffvolumenanteil bzw. Dichte. Für<br />

die Auslegung von Pressen ist es von Bedeutung, das Verdichtungsverhalten von Materialien<br />

genau zu kennen. Diese Funktionen wurden meistens mit Hilfe einer Stempelpresse aufgenommen<br />

[23], [24]. In <strong>der</strong> Literatur ist eine Vielzahl mathematischer Gleichungen zur Beschreibung<br />

des Verformungsverhaltens von Schüttgütern zu finden. In <strong>der</strong> folgenden Tabelle<br />

werden Formeln einiger ausgewählter Autoren zusammengetragen [25] <strong>und</strong> ergänzt:


Stand des Wissens 18<br />

Tabelle 4: Übersicht über ausgewählte Approximationsfunktionen für Presskurven<br />

Autor, Literatur, Jahr Kompressionsfunktion Parameter<br />

Balshin [25], [26], 1947<br />

Athy-Heckel [25], [29], 1961<br />

ln p = −a<br />

⋅ lnV<br />

+ lnσ<br />

a – Konstante<br />

K<br />

σ K – kritische Spannung<br />

− ln ε = a ⋅ p + b<br />

a, b - Konstante<br />

Terzaghi [30], 1961<br />

Johanson [19], 1965<br />

Führer [31], 1965<br />

Kawakita [32], 1970<br />

p<br />

ε = ε − C ⋅ log<br />

p<br />

p c<br />

n<br />

k<br />

p =<br />

h<br />

ρ<br />

= ( ) ρ<br />

c<br />

c<br />

K<br />

n<br />

+ ∆p<br />

p<br />

n<br />

C c – Kompressionsbeiwert<br />

P n - Anfangsdruck<br />

K – Kompressibilität<br />

ρ c – Dichte bei dem Druck p c<br />

h -Höhe <strong>der</strong> Substanzsäule<br />

k -Konstante<br />

V −V<br />

a ⋅b<br />

⋅ p a, b - Materialkonstante<br />

0<br />

C = =<br />

V a + b ⋅ p<br />

0<br />

Rieschel [33], 1971<br />

Tomas [34], 2000<br />

p<br />

pc<br />

ρ<br />

ρ<br />

⎛ ρ − ρ<br />

0<br />

⎞<br />

= exp⎜C<br />

⋅ −1⎟<br />

⎝ ρ ⎠<br />

b<br />

b , 0<br />

⎛<br />

= ⎜ 1 +<br />

⎝<br />

σ<br />

M,<br />

st<br />

σ<br />

0<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

n<br />

C – Materialfaktor<br />

ρ 0 - Anfangsdichte<br />

n – Kompressibilitätsindex<br />

σ 0 – isostatische Zugkestigkeit<br />

ρ b,0 – Schüttgutdichte lockerer<br />

Packung<br />

Balshin [25], [26] hat Verdichtungsversuche mit metallischen <strong>und</strong> keramischen Pulvern<br />

durchgeführt. σ K ist die kritische Spannung o<strong>der</strong> die Härte nach Meyer. Sie wird mit einer<br />

Vickers-Pyramide gemessen (H M ≈ 1,8544*F/l 2 ). Dabei ist a eine Konstante, über die <strong>der</strong> Autor<br />

keine konkreten Angaben macht [25].<br />

Die Formel von Heckel [27] wird häufig zur Beschreibung des Kompressionsvorganges bei<br />

Tablettenpressen angewendet. Bei <strong>der</strong> Auswertung <strong>der</strong> Untersuchungen mit verschiedenen<br />

Metall- <strong>und</strong> Graphitpulvern fand Heckel heraus, dass sich am besten die Formel von Athy<br />

[28] zur Beschreibung <strong>der</strong> Verdichtung anwenden lässt. Mit <strong>der</strong> Formel von Athy kann die<br />

Dichte von Erdschichten in verschiedenen Tiefen berechnet werden [25]. Sie wurde von Heckel<br />

umgewandelt, um auch die Porosität von Tabletten während <strong>der</strong> Verdichtung bestimmen<br />

zu können.


Stand des Wissens 19<br />

Karl Terzaghi [30] begründete die Bodenmechanik als selbstständige Ingenieurwissenschaft.<br />

Seine Erkenntnisse über die Verdichtung seitlich eingeschlossener Bodenschichten wandte er<br />

bei <strong>der</strong> F<strong>und</strong>amentlegung von Großbauten an. In <strong>der</strong> Gleichung ist C c <strong>der</strong> dimensionslose<br />

Kompressionsbeiwert.<br />

Zur Auslegung von Walzenpressen wird die Verdichtungsgleichung von Johanson [19] angewandt.<br />

Diese Potenzfunktion beschreibt das Materialverhalten in <strong>der</strong> Haftzone <strong>der</strong> Walzenpresse<br />

während <strong>der</strong> Verdichtung. Die Kompressibilität K kann durch Versuche mit einer<br />

Stempelpresse bestimmt werden. Nach Angaben von Johanson lassen sich die Verdichtungskurven<br />

<strong>der</strong> meisten Schüttgüter im Bereich von 7 bis 500 MPa damit gut approximieren. Die<br />

Anwendung des Modells von Johanson bei <strong>der</strong> Auslegung von Walzenpressen wird in Kapitel<br />

3.4 näher beschreiben.<br />

Bei seinen Untersuchungen hat Führer [31] die Druck-Weg-Kurven mittels einer Exzenterpresse<br />

aufgenommen <strong>und</strong> die Verdichtung mit einer hyperbolischen Beziehung zwischen<br />

dem Pressdruck p <strong>und</strong> <strong>der</strong> Höhe <strong>der</strong> Substanzsäule h beschrieben (siehe Tabelle 4). Die For<br />

mel beinhaltet die Konstante k, die materialabhängig ist.<br />

Kawakita <strong>und</strong> Lüdde [32] haben die Kompression von Glaskugelschüttungen untersucht <strong>und</strong><br />

eine Formel zwischen <strong>der</strong> Volumenreduktion C <strong>und</strong> dem angewandten Druck p entwickelt.<br />

Dieser Zusammenhang wird oft zur Charakterisierung von Verdichtungsvorgängen in <strong>der</strong><br />

Pharmazie angewandt. Die Konstanten a <strong>und</strong> b sind materialabhängig.<br />

Rieschel [33] nahm die Verdichtungskurven von Kalkstein, Kochsalz <strong>und</strong> Keramikton mit<br />

einer hydraulischen Stempelpresse auf. Diesen Kurven gemäß wurde eine Formel beschrieben,<br />

in <strong>der</strong> C ein Materialfaktor ist. Er ist für jede untersuchte Kurve verschieden.<br />

Nach kritischer Betrachtung des Schrifttums über den Verdichtungsvorgang kommen sowohl<br />

Bockstiegel [25] als auch Schwechten [37] o<strong>der</strong> Zimmer [38] zu <strong>der</strong> Folgerung, dass keine<br />

<strong>der</strong> bisher diskutierten Gleichungen eine hinreichend allgemeingültige Beschreibung darstellt,<br />

da sie nur wenige Einflussgrößen berücksichtigen, die beim Verdichten eine Rolle spielen.<br />

Die Verdicht- <strong>und</strong> Verpressbarkeit von Schüttgütern wird vom Fließverhalten <strong>und</strong> von den<br />

Haftkräften zwischen den Einzelpartikeln beeinflusst. Dabei ist zwischen <strong>der</strong> Kompressibilität,<br />

d.h., dem Vermögen zur Volumenreduktion unter Druck <strong>und</strong> <strong>der</strong> Verpressbarkeit, d.h.,<br />

dem Vermögen unter Druck einen Pressling mit genügen<strong>der</strong> Festigkeit zu bilden, zu unterscheiden.<br />

Die Verdichtung von Schüttgütern lässt sich ganz allgemein durch Kompressionsrate, Kompressionsfunktion<br />

<strong>und</strong> spezifische Kompressionsarbeit charakterisieren [34]. Für geringe Drücke<br />

[35] wird die Kompressionsfunktion wie folgt angegeben:


Stand des Wissens 20<br />

⎛ σ<br />

⎜ +<br />

⎝<br />

⎟ ⎞<br />

⎠<br />

n<br />

M , st<br />

ρ<br />

b =<br />

⎜<br />

1<br />

(10)<br />

σ<br />

0<br />

Die Kompressionsfunktion enthält den Kompressibilitätsindex n als charakteristische Eigenschaft<br />

<strong>der</strong> Volumenreduktion. Der Kompressibilitätsindex n liegt zwischen n = 0 (inkompressible<br />

Materialien) <strong>und</strong> n = 1 (ideales Gas) (siehe Abbildung 9 <strong>und</strong> Tabelle 5).<br />

ρ b<br />

n = 1 Kompresibilitätsindex<br />

eines idealen Gases<br />

Schüttgutdichte<br />

ρ b,0<br />

0 < n < 1<br />

n = 0 inkompressibel<br />

σ 0<br />

Die Mittelpunktsspannung bei stationärem Fließen<br />

σ M,st<br />

Abbildung 9: Kompressibilitätsindizes <strong>kohäsiver</strong> Schüttgüter<br />

Tabelle 5: Der Kompressibilitätsindex von Schüttgütern [34]<br />

Kompressibilitätsindex n Bewertung Beispiele<br />

0 < n ≤ 0,01 inkompressibel Kies<br />

0,01< n ≤ 0,05 wenig kompressibel feiner Sand<br />

0,05 < n ≤ 0,1 kompressibel trockene Pulver<br />

0,1 < n ≤ 1 sehr kompressibel feuchte Pulver<br />

Die Anwendung <strong>der</strong> Gl. (10) in höheren Druckbereichen ist problematisch. Die Schüttgutdichte<br />

wird für σ M,st = ∞ unendlich groß, was physikalisch einer höheren Schüttgutdichte als<br />

<strong>der</strong> Feststoffdichte entspräche, also in diesem Zusammenhang nicht sinnvoll ist. So wurde die<br />

genannte Formel mit <strong>der</strong> Einführung <strong>der</strong> Feststoffdichte als obere Grenze umgewandelt. Mit<br />

Hilfe von sechs Stoffparametern, die <strong>der</strong> Schüttgutmechanik entlehnt sind, kann die Funktion<br />

in höheren Druckbereichen beschrieben werden. Das sind im allgemeinen: <strong>der</strong> innere <strong>und</strong><br />

stationäre Reibungswinkel ϕ i , ϕ st , die Schüttgutdichte ρ b,0 <strong>der</strong> lockeren Packung, die Fest-


Stand des Wissens 21<br />

stoffdichte ρ s , die isostatische Zugfestigkeit <strong>der</strong> unverfestigten Kontakte σ 0 <strong>und</strong> <strong>der</strong> Kompressibilitätsindex<br />

n. Die Mittelpunktsspannung bei stationärem Fließen o<strong>der</strong> <strong>der</strong> mittlere Kompressionsdruck<br />

σ M,st ist ein Parameter <strong>der</strong> Verdichtungsfunktion.<br />

Die Kompressionsrate beschreibt eine inkrementale Verdichtungsgeschwindigkeit [24], [32]:<br />

dρ<br />

dσ<br />

= n ⋅<br />

ρ − ρ<br />

b<br />

s b<br />

M , st<br />

σ<br />

M , st<br />

+ σ<br />

0<br />

Der wirksame Druck ist die Summe des angewandten mittleren Druckes σ M,st <strong>und</strong> <strong>der</strong> isostatischen<br />

Zugfestigkeit <strong>der</strong> unverfestigten Kontakte σ 0 . Das Schüttgut besitzt die Schüttgutdichte<br />

<strong>der</strong> lockeren Packung ρ b,0 , wenn nur Partikelwechselwirkungen (Anziehung) bestehen <strong>und</strong><br />

kein externer Druck auf die Partikelpackung wirkt, also σ M,st = 0 ist. Die Kompressionsfunktion<br />

beschreibt den Zusammenhang zwischen <strong>der</strong> Schüttgutdichte ρ b <strong>und</strong> dem angewandten<br />

mittleren Druck σ M,st . Sie wird durch Integration <strong>der</strong> Kompressionsrate, wie in Gl. (11) beschrieben,<br />

ermittelt [36]:<br />

⎛ σ<br />

⎜ +<br />

⎝<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

−n<br />

M , st<br />

ρ<br />

b = ρ<br />

s − ( ρ<br />

s − ρb, 0<br />

) ⋅<br />

⎜<br />

1<br />

σ ⎟<br />

(12)<br />

0<br />

Die spezifische Kompressionsarbeit W m,b eines kohäsiven Schüttgutes kann man durch erneute<br />

Integration <strong>der</strong> reziproken Kompressionsfunktion (Gl. 12) erhalten. Sie charakterisiert die<br />

äußere massenbezogene Arbeit in Abhängigkeit vom mittleren Druck beim Verdichten:<br />

(11)<br />

( ρ − ρ )<br />

⎛ σ<br />

⎜ +<br />

M , st<br />

p<br />

p<br />

s b,0<br />

⋅ 1<br />

ρ<br />

s<br />

− ρ<br />

⎜ σ ⎟ b<br />

0<br />

W<br />

m,<br />

b<br />

= n ⋅∫<br />

dσ<br />

M , st<br />

= n ⋅<br />

⎝ ⎠<br />

dσ<br />

2<br />

M , st<br />

n<br />

2<br />

0<br />

ρ<br />

∫<br />

−<br />

b<br />

0 ⎡<br />

⎛ σ ⎤<br />

M , st ⎞<br />

⎢ρ<br />

s − ( ρ<br />

s − ρb,0<br />

) ⋅<br />

⎜1<br />

+ ⎥<br />

⎢<br />

σ<br />

⎟<br />

0 ⎥<br />

⎣<br />

Dieses Integral lässt sich nur numerisch, z.B. mit Hilfe <strong>der</strong> Trapezmethode, lösen.<br />

⎝<br />

⎞<br />

−n<br />

⎠<br />

⎦<br />

(13)<br />

Eine an<strong>der</strong>e Möglichkeit zur Charakterisierung <strong>der</strong> Verdichtung sind die sogenannte Presskennlinien<br />

[9]. Zur qualitativen Beurteilung <strong>der</strong> Presscharakteristik eines Schüttgutes ist die<br />

Kenntnis <strong>der</strong> Presskennlinie von entscheiden<strong>der</strong> Bedeutung. Sie wird mit einer Stempelpresse<br />

aufgenommen. Gemessen werden bei konstanter Stempelgeschwindigkeit <strong>der</strong> Pressweg sowie<br />

die sich daraus ergebende Presskraft, also die Kraft-Weg-Kennlinie beim Belasten <strong>und</strong> Entlasten.<br />

Bei dem Versuch wird nach dem Erreichen des Maximalwertes das Presswerkzeug entlastet.<br />

Das fertige Agglomerat expandiert <strong>und</strong> die gemessene Presskennlinie zeigt eine Hysterese.<br />

Bei <strong>der</strong> elastischen Verformung wird die im Schüttgut gespeicherte potentielle Energie wie<strong>der</strong>


Stand des Wissens 22<br />

freigesetzt. Mit <strong>der</strong> Verformung ist ein Umsatz von mechanischer Energie in elastische Deformationsenergie<br />

verb<strong>und</strong>en. Nach Entlastung befindet sich das Agglomerat nicht sofort im<br />

Gleichgewicht. Es wird eine gewisse Zeit zum Energieausgleich benötigt (sog. Relaxation).<br />

Die Presskennlinien lassen sich unterteilen in:<br />

- degressiv<br />

- linear<br />

- progressiv <strong>und</strong><br />

- Übergangskennlinie.<br />

F<br />

a,<br />

b,<br />

c,<br />

a, degressive Kennlinie<br />

b, Übergangskennlinie<br />

c, progressive Kennlinie<br />

inelastische<br />

Deformation<br />

elastische<br />

Rückdehnung<br />

h<br />

Abbildung 10: Presskennlinien [9]<br />

In Abbildung 10 sind die Presskennlinien für sich verschiedenartig verhaltende Stoffe eingetragen.<br />

Die degressive Kennlinie zeigt eine ausgeprägte Hysterese. Sie ist typisch für faserige<br />

Stoffe. Bei <strong>der</strong> Untersuchung <strong>der</strong> Pressbarkeit von Mineralen <strong>und</strong> Salzen kann eine progressive<br />

Kennlinie mit einer schwachen Hysterese beobachtet werden. Zwischen den beiden platzieren<br />

sich die sog. Übergangskennlinien, wobei die Hysterese von dem überwiegenden<br />

Komponentenanteil abhängig ist. Materialien mit progressiver Kennlinie zeigen dann eine<br />

Übergangskennlinie, wenn sie stark belüftet sind. Bei pastösen Stoffen ist die Kennlinie linear<br />

[9].<br />

Es gelten folgende Zusammenhänge [9]:<br />

- Presskraft, Pressweg <strong>und</strong> die Verweilzeit des Schüttgutes im Gesenk sind für das<br />

Agglomerat von Bedeutung.


Stand des Wissens 23<br />

- Im progressiven Bereich ist die Hysterese kleiner als im degressiven Bereich.<br />

Diese Kennlinien zeigen, ob ein Material überhaupt verpressbar ist <strong>und</strong> hilft bei <strong>der</strong> Auswahl<br />

einer möglichst wirtschaftlich arbeitenden Maschine <strong>und</strong> <strong>der</strong>en Prozessparametern.<br />

3.4 Theorie nach Johanson<br />

3.4.1 Gr<strong>und</strong>lagen <strong>der</strong> Theorie<br />

Johansons Betrachtungen sind bei isotropem, kompressiblem Schüttgutverhalten gültig, wenn<br />

das Fließverhalten mit dem effektiven Fließort nach Jenike beschrieben werden kann [19],<br />

[20], [21]. Eine ausführliche Diskussion <strong>der</strong> Theorie von Johanson wurde von Molerus<br />

[39], Herrmann [40], Sartor <strong>und</strong> Herrmann [43], Mähler [14] sowie Hauser <strong>und</strong> Sommer [42]<br />

durchgeführt. Die nachfolgende Darstellung <strong>der</strong> Theorie des Kompaktierens von Schüttgütern<br />

in Walzenpressen basiert weitgehend auf den publizierten Arbeiten oben genannter Autoren.<br />

In <strong>der</strong> Tabelle 6 werden die wichtigsten Einflussgrößen bei <strong>der</strong> Auslegung von Walzenpressen<br />

nach <strong>der</strong> Klassifizierung von Herrmann [40], [41], [44] zusammengefasst.<br />

Tabelle 6: Einflussgrößen bei <strong>der</strong> Auslegung von Walzenpressen nach Herrmann [41]<br />

Einflussgrößen<br />

Produkteigenschaften<br />

Aufgabegut<br />

Prozessgrößen<br />

Partikelgrößenverteilung Walzendurchmesser Agglomeratgröße bzw. Verteilung<br />

Partikelform Walzenbreite Produktform<br />

Partikelporosität Spaltweite spezifische Oberfläche<br />

Feststoffdichte<br />

Walzenumfangsgeschwindigkeit<br />

Porosität<br />

Schüttgutdichte Vordruck Agglomeratdichte<br />

Rütteldichte Walzkraft Schüttdichte<br />

Reibungswinkel Gut-Walze<br />

Druck- <strong>und</strong> Zugfestigkeit<br />

effektiver Reibungswinkel<br />

Scherfestigkeit<br />

Kohäsion<br />

Abriebfestigkeit<br />

Gutfeuchtigkeit<br />

Löseverhalten


Stand des Wissens 24<br />

Die wichtigste Einflussgröße des Aufgabegutes neben den Fließeigenschaften ist die Schüttgutdichte<br />

ρ b,0 , weil die Kompressionseigenschaften von Schüttgütern mit dieser Einflussgrößen<br />

gut korrelieren. Schüttgüter mit hohen Anfangsschüttgutdichten sind weniger kompressibel<br />

als die mit kleinerer Schüttgutdichte [45]. Die Produkteigenschaften lassen sich in folgende<br />

Gruppen einteilen:<br />

- die Partikeleigenschaften,<br />

- die mechanischen Eigenschaften des Gutbettes o<strong>der</strong> zu verdichtenden Pulvers <strong>und</strong><br />

- die mechanischen Eigenschaften <strong>der</strong> Schülpen.<br />

Zur Auslegung von Walzenpressen müssen die Fließeigenschaften durch Scherversuche bestimmt<br />

werden. Zu den wichtigsten Prozess- <strong>und</strong> Maschinendaten gehören <strong>der</strong> Walzendurchmesser,<br />

<strong>der</strong> Vordruck, die Walzkraft, die Spaltweite <strong>und</strong> die Umfangsgeschwindigkeit <strong>der</strong><br />

Walzen.<br />

3.4.2 Berechnung des Spannungsverlaufs im Walzenspalt<br />

Johanson unterscheidet zwischen einer Gleit- bzw. Schlupfzone <strong>und</strong> einer Haftzone im Walzenspalt.<br />

Die Berechnung <strong>der</strong> Druckverhältnisse in <strong>der</strong> Gleitzone basiert auf den Gr<strong>und</strong>lagen<br />

<strong>der</strong> Schüttgutmechanik. In <strong>der</strong> Gleitzone wird <strong>der</strong> Druckgradient von <strong>der</strong> Walzenoberfläche<br />

aus ins Schüttgut übertragen. Hier finden Relativbewegungen sowohl zwischen Schüttgut <strong>und</strong><br />

Walze als auch im Schüttgut selbst statt. In <strong>der</strong> Haftzone erfolgt die tatsächliche Verdichtung<br />

des Schüttgutes.<br />

Abbildung 11: Gleit- <strong>und</strong> Haftzone sowie Druckgradient im Walzenspalt [19]


Stand des Wissens 25<br />

Die beide Zonen werden voneinan<strong>der</strong> durch den Greifwinkel θ G getrennt. Er lässt sich indirekt<br />

ermitteln. Zuerst wird angenommen, dass das Schüttgut im gesamten Walzenspalt relativ<br />

zur Walzenoberfläche gleitet (siehe Abbildung 11) <strong>und</strong> <strong>der</strong> Spannungsverlauf durch die Lösung<br />

<strong>der</strong> Spannungsfeldgleichungen erhalten wird. Weiterhin wird angenommen, dass sich<br />

die Verdichtung im ganzen Walzenspalt mit <strong>der</strong> Potenzfunktion von Johanson beschreiben<br />

lässt <strong>und</strong> das Schüttgut ohne Schlupf mitgenommen wird (siehe Abbildung 11). Wenn man<br />

die beiden Spannungsverläufe miteinan<strong>der</strong> vergleicht, kann man die Bereiche bestimmen, in<br />

denen jeweils die eine o<strong>der</strong> die an<strong>der</strong>e Lösung physikalisch sinnvoll ist. Aus dem Schnittpunkt<br />

<strong>der</strong> beiden Lösungskurven lässt sich <strong>der</strong> Greifwinkel ermitteln. Beim Walzwinkel θ = 0<br />

endet die Haftzone <strong>und</strong> die Schülpe verlässt den Walzenspalt ohne elastische Rückdehnung.<br />

In <strong>der</strong> Haftzone wird das Material schlupffrei mitgenommen.<br />

Da die <strong>Pressagglomeration</strong> mit einer Walzenpresse aber auf einem hohen Spannungsniveau<br />

stattfindet, hat Johanson in seiner Theorie anstelle <strong>der</strong> Fließbedingungen des kohäsiven stationären<br />

Fließortes die Fließbedingungen des kohesionslosen effektiven Fließortes angewendet<br />

[39].<br />

X<br />

τ<br />

σ y<br />

σ 2<br />

ω<br />

σ 1<br />

σ x<br />

Y<br />

τ xy<br />

σ 2<br />

σ y<br />

σ R<br />

2ω<br />

σ Μ<br />

σ x<br />

σ 1<br />

σ<br />

τ yx<br />

Abbildung 12: Normalspannungen <strong>und</strong> Schubspannungen an einem Schüttgutelement<br />

σ<br />

Aus Abbildung 12 können mit Hilfe <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung<br />

1<br />

+ σ<br />

σ<br />

2<br />

M<br />

= <strong>und</strong> <strong>der</strong> Radi-<br />

2<br />

usspannung σ<br />

R<br />

σ 1<br />

−σ =<br />

2<br />

die folgenden Zusammenhänge abgelesen werden:<br />

2<br />

σ<br />

1<br />

+ σ<br />

2<br />

σ<br />

1<br />

−σ<br />

2<br />

σ<br />

x<br />

= + ⋅ cos(2ω<br />

)<br />

2 2<br />

(14a)<br />

σ<br />

1<br />

+ σ<br />

2<br />

σ<br />

1<br />

−σ<br />

2<br />

σ<br />

y<br />

= − ⋅ cos(2ω<br />

)<br />

2 2<br />

(14b)


Stand des Wissens 26<br />

σ<br />

1<br />

−σ<br />

2<br />

τ<br />

xy<br />

= ⋅ sin(2ω<br />

)<br />

(14c)<br />

2<br />

In Abbildung 13 wird das stationäre Fließen von Schüttgütern an <strong>der</strong> Walzenoberfläche dargestellt.<br />

Legt man an den End-Mohrkreis, <strong>der</strong> das stationäre Fließen charakterisiert, eine Tangente<br />

durch den Koordinatenursprung an, erhält man den von Jenike [46] eingeführten effektiven<br />

Fließort. Der Anstieg des effektiven Fließortes ist durch den effektiven Reibungswinkel<br />

ϕ e bestimmt. Die Wandreibung wird durch eine einzige Grenzspannungsfunktion, den sogenannten<br />

kinematischen Wandfließort, beschreiben. Er zeigt den Zusammenhang zwischen<br />

Scher- <strong>und</strong> Normalspannung beim stationären Fließen auf einer festen Wand. Der kinematische<br />

Wandreibungswinkel ϕ w ist definiert als:<br />

ϕ w = arc tan<br />

τ<br />

w<br />

σ<br />

w<br />

(15)<br />

τ<br />

EFO<br />

ϕ e<br />

.<br />

.<br />

WFO<br />

π-2ν-ϕ w<br />

ϕ w<br />

2ν<br />

σ 2<br />

2θ 0<br />

σ 1<br />

σ<br />

Abbildung 13: Effektiver Fließort (EFO) <strong>und</strong> Wandfließort (WFO) beim stationärem Fließen<br />

im Walzenspalt<br />

Aus Abbildung 13 kann <strong>der</strong> folgende Zusammenhang abgeleitet werden [39]:<br />

sinϕ<br />

w<br />

2 ν = π − arcsin −ϕ<br />

w<br />

(16)<br />

sinϕ<br />

e<br />

Um mit <strong>der</strong> Berechnung des Spannungsverlaufs im Walzenspalt beginnen zu können, soll<br />

zuerst die Randwertaufgabe betrachtet werden. Die Randwertaufgabe lässt sich so definieren,<br />

dass die obere horizontale Grenze des Spannungsfeldes, die sogenannte Aufgabeebene, die<br />

Richtung <strong>der</strong> Hauptspannungen festlegt. So kann <strong>der</strong> Aufgabewinkel θ 0 durch die Anwendung<br />

<strong>der</strong> in Abbildung 13 dargestellten geometrischen Zusammenhänge bestimmt werden [14].


Stand des Wissens 27<br />

1 sinϕ<br />

θ 0 = (<br />

w<br />

ϕ<br />

w<br />

+ arcsin (<br />

2 sinϕ<br />

e<br />

) ) (17)<br />

Das Koordinatensystem besteht aus einer senkrecht <strong>und</strong> positiv nach unten zählenden<br />

x-Achse <strong>und</strong> einer nach rechts positiv zählenden y-Achse. Aus dem Kräftegleichgewicht am<br />

Schüttgutelement, siehe Kap. 3.2 können die folgenden Gleichungen bei Vernachlässigung<br />

<strong>der</strong> Massenkräfte abgeleitet werden [39]:<br />

∂σ y<br />

∂τ xy<br />

+<br />

∂y<br />

∂x<br />

∂σ x<br />

∂τ yx<br />

+<br />

x ∂y<br />

= 0<br />

= 0<br />

(18 a)<br />

(18 b)<br />

Der Spannungsverlauf in <strong>der</strong> Gleitzone lässt sich mit <strong>der</strong> folgenden Gleichung beschrieben:<br />

σ<br />

∂σ<br />

M st<br />

⋅ = − f ( θ,<br />

ξ,<br />

η)<br />

(19)<br />

∂x<br />

1 ,<br />

M , st<br />

wobei σ M,st die Mittelpunktsspannung bei stationärem Fließen als Funktion des Walzwinkels<br />

θ ist. ζ beinhaltet die Maschinenparameter wie Walzendurchmesser <strong>und</strong> Walzenspalt. Mit η<br />

können die Materialeigenschaften beschrieben werden.<br />

Durch die Anwendung <strong>der</strong> Gleichungen (14), (15) <strong>und</strong> (16) kann <strong>der</strong> Spannungsverlauf im<br />

Walzenspalt in <strong>der</strong> Gleitzone wie folgt definiert werden [47]:<br />

1<br />

σ<br />

M , st<br />

∂σ<br />

M ,<br />

⋅<br />

∂x<br />

st<br />

=<br />

⎛<br />

⎜1+<br />

⎝<br />

s<br />

D<br />

4( θ −θ<br />

) ⋅ tanϕ<br />

⋅ cosθ<br />

0<br />

⎡ ⎛ 1<br />

⎛π<br />

ϕ ⎤<br />

e ⎞⎞<br />

⎢cot<br />

⎜ ⋅ ( π −θ<br />

0<br />

+ θ ) − ⎜ − ⎟<br />

⎟ ⎥<br />

⎞ ⎢ ⎝ 2<br />

⎝ 4 2 ⎠⎠<br />

− cosθ<br />

⎥<br />

⎟ ⋅<br />

⎠ ⎢ ⎛ 1<br />

⎞⎥<br />

⎢<br />

⎛π<br />

ϕ<br />

e ⎞<br />

− cot<br />

⎥<br />

⎢<br />

⎜ ⋅ ( π −θ<br />

0<br />

+ θ ) + ⎜ − ⎟<br />

⎟<br />

⎣ ⎝ 2<br />

⎝ 4 2 ⎠⎠⎥⎦<br />

e<br />

(20)<br />

3.4.3 Geometrische Zusammenhänge im Walzenspalt<br />

In <strong>der</strong> Haftzone wird das Aufgabegut entsprechend <strong>der</strong> Geometrie des Walzenspaltes kompaktiert.<br />

Bei dem Greifwinkel, <strong>der</strong> als obere Grenze für den Eintritt des Schüttgutes in die<br />

Haftzone angesehen wird, wird die Schüttgutdichte zunächst als bekannt angenommen.


Stand des Wissens 28<br />

∆l<br />

s + D (1-cos θ)<br />

y<br />

V h 0<br />

0<br />

D/2<br />

s<br />

s T<br />

2<br />

θ θ 0<br />

x<br />

Abbildung 14: Geometrische Zusammenhänge im Walzenspalt in <strong>der</strong> Haftzone [14]<br />

∆l cos θ G<br />

Unter Zuhilfenahme <strong>der</strong> Abbildung 14, in <strong>der</strong> die geometrische Zusammenhänge im Walzenspalt<br />

beschrieben werden [14], ergibt sich die nachstehende Formel zur Ermittlung <strong>der</strong> Schüttgutdichte,<br />

die in <strong>der</strong> Haftzone (θ < θ G ) an beliebigen Positionen angewendet werden kann:<br />

ρ<br />

ρ<br />

b,<br />

θ<br />

b,<br />

θ<br />

G<br />

V<br />

=<br />

V<br />

θ<br />

G<br />

θ<br />

sT<br />

=<br />

s<br />

+ ( s + D(1<br />

− cosθ<br />

)) ⋅ cosθ<br />

T<br />

+ ( s + D(1<br />

− cosθ<br />

)) ⋅ cosθ<br />

G<br />

G<br />

Johanson gab zur Charakterisierung des Kompaktiervorganges in <strong>der</strong> Walzenpresse eine empirische<br />

Formel an (siehe Tabelle 4). Die Konstante K kann durch die Aufnahme <strong>der</strong> Druck-<br />

Dichte-Kurve in einer Stempelpresse ermittelt werden. Mit <strong>der</strong> Anwendung dieses Zusammenhanges<br />

ergibt sich <strong>der</strong> Spannungsverlauf in <strong>der</strong> Haftzone [14]:<br />

σ<br />

⎡ s<br />

+ ( s + D(1<br />

− cosθ<br />

))cosθ<br />

T<br />

G<br />

G<br />

M , st,<br />

θ<br />

= σ<br />

M , st,<br />

θ<br />

⋅<br />

G ⎢<br />

(22)<br />

sT<br />

+ ( s + D(1<br />

− cosθ<br />

))cosθ<br />

⎣<br />

Um den Greifwinkel ermitteln zu können, soll die Gl. (22) nach dx abgeleitet werden [14].<br />

dσ<br />

M , st<br />

dx<br />

θ = θ<br />

G<br />

dσ<br />

M , st,<br />

=<br />

dθ<br />

θ<br />

dθ<br />

⋅ = K ⋅σ<br />

dx<br />

M , st,<br />

θ<br />

⎡<br />

⎢<br />

⎣s<br />

T<br />

⎥ ⎦<br />

⎤<br />

K<br />

(21)<br />

D(2cosθ<br />

−1)<br />

− s ⎤ 2 tanθ<br />

⎥<br />

+ ( s + D(1<br />

− cosθ<br />

))cosθ<br />

⋅ (23)<br />

⎦ D<br />

3.4.4 Bestimmung des Greifwinkels<br />

Der Übergang zwischen Gleit- <strong>und</strong> Haftzone wird durch den Greifwinkel θ G charakterisiert.<br />

In den Gl. (19), (21) <strong>und</strong> (22) befinden sich <strong>der</strong> bisher unbekannte Greifwinkel θ G <strong>und</strong> die<br />

unbekannte Mittelpunktsspannung bei dem Greifwinkel<br />

σ<br />

M st,<br />

θG<br />

,<br />

, von <strong>der</strong> die Mittelpunkts-


Stand des Wissens 29<br />

spannung am Walzwinkel θ abhängt. Der Greifwinkel lässt sich bestimmen, wenn die Gleichungen<br />

(20) <strong>und</strong> (23) gleichgesetzt werden:<br />

d<br />

σ<br />

M , st,<br />

Gleit<br />

,<br />

dx<br />

θ<br />

G<br />

dσ<br />

M , st Haft<br />

= (24)<br />

dx θG<br />

Der Anfangswert bei <strong>der</strong> Berechnung des Spannungsverlaufs in <strong>der</strong> Haftzone entspricht <strong>der</strong><br />

größten Hauptspannung am Greifwinkel.<br />

σ<br />

1 , θ<br />

( 1+<br />

sinϕ<br />

G<br />

e<br />

) ⋅σ<br />

M , st,<br />

θG<br />

= (25)<br />

Durch Integration <strong>der</strong> Druckverteilung im Walzenspalt kann die resultierende Anpresskraft<br />

nach Johanson [19] berechnet werden:<br />

θ<br />

0<br />

D<br />

F = ⋅ B∫σ<br />

1<br />

( θ ) ⋅⋅cos(<br />

θ ) ⋅dθ<br />

2<br />

0<br />

Die Gleichung (25) gilt nur, wenn das Aufgabegut lediglich eine geringe elastische Rückdehnung<br />

nach dem Verlassen <strong>der</strong> Haftzone zeigt [39]. Johanson [19] stellte in seiner Arbeit fest,<br />

dass die Drücke in <strong>der</strong> Gleitzone <strong>und</strong> die daraus resultierenden Walzkräfte vernachlässigbar<br />

klein sind. Die Anpresskraft kann nach <strong>der</strong> Vernachlässigung des oben genannten Walzenkraftanteiles<br />

auf die folgende Weise berechnet werden [39]:<br />

θ<br />

G<br />

D ⎛ sT<br />

+ s ⎞<br />

F = σ B<br />

⎜<br />

⋅ θ ⋅ dθ<br />

sT<br />

s D θ θ<br />

⎟<br />

1 ,max<br />

⋅ ⋅ ∫ cos<br />

(27)<br />

2 ⎝ + ( + (1 − cos )) ⋅ cos<br />

0<br />

⎠<br />

σ 1,max ist die maximale Spannung an <strong>der</strong> engsten Stelle des Walzenspalts. Mit den gleichen<br />

Annahmen lässt sich <strong>der</strong> Walzendrehmoment aus <strong>der</strong> Integration des Druckverlaufs ermitteln.<br />

Es wird also nur die reine Kompression betrachtet. Zusätzliche Anteile durch Schlupf <strong>und</strong><br />

Wandreibung sowie innere Reibung im Schüttgut werden demzufolge vernachlässigt.<br />

2 θG<br />

σ<br />

1,max<br />

⋅ D ⋅ B ⎛ sT<br />

+ s ⎞<br />

M = ⋅ ∫ ⎜<br />

⋅ θ ⋅ dθ<br />

sT<br />

s D θ θ<br />

⎟ sin<br />

8 ⎝ + ( + (1 − cos )) ⋅ cos<br />

0<br />

⎠<br />

Die Antriebsleistung kann mit <strong>der</strong> Walzendrehzahl n w aus dem Drehmoment bestimmt werden:<br />

P = M ⋅ω = 2 π ⋅ n ⋅ M<br />

(29)<br />

W<br />

w<br />

Beim Kompaktieren wird nicht die gesamte Menge des Schüttguts verpresst. Ein Verlustfaktor<br />

lässt sich wie folgt angeben:<br />

K<br />

K<br />

(26)<br />

(28)<br />

m&<br />

f f = V<br />

≤ 1<br />

& θ<br />

m<br />

G<br />

(30)


Stand des Wissens 30<br />

3.4.5 Ermittlung des optimalen Betriebsverhaltens von Walzenpressen<br />

In den meisten Fällen werden Walzenpressen zusammen mit Zuführorganen betrieben. Durch<br />

sie wird an <strong>der</strong> Aufgabeebene die kleinste Hauptspannung q 0 nach <strong>der</strong> Theorie von Johanson<br />

vertikal aufgebaut. Dieser vertikale Vordruck beeinflusst den Spannungsverlauf im Walzenspalt,<br />

den Durchsatz <strong>der</strong> Walzenpresse <strong>und</strong> die Agglomeratdichte <strong>der</strong> Schülpe o<strong>der</strong> des Briketts.<br />

Das Zusammenspiel von Walzenpresse <strong>und</strong> Zuführorganen ist für die Bestimmung des<br />

optimalen Betriebsverhaltens von Kompaktieranlagen entscheidend. Der Durchsatz des Systems<br />

bestimmt den erfor<strong>der</strong>lichen Vordruck an <strong>der</strong> Aufgabeebene <strong>und</strong> beeinflusst die Auswahl<br />

<strong>der</strong> Zuführorgane. Der Durchsatz einer Walzenpresse ist abhängig von:<br />

•<br />

m =<br />

f ( ξ,<br />

η,<br />

f<br />

f<br />

, vU<br />

)<br />

(31)<br />

Die Maschineneinflussgrößen sind die Walzenbreite B, <strong>der</strong> Walzendurchmesser D <strong>und</strong> die<br />

Spaltweite s. Die Spaltweite kann während des Betriebes in Abhängigkeit vom Spannungsverlauf<br />

im Walzenspalt <strong>und</strong> von den Kräften, die durch die Abstützhydraulik eingeleitet werden,<br />

schwanken. Der Spannungsverlauf selbst ist aber vom Vordruck abhängig. So beeinflussen<br />

sich die Walzenpresse <strong>und</strong> die Zuführorgane gegenseitig. Als Prozesseinflussgröße kann die<br />

Walzenumfangsgeschwindigkeit v U festgelegt werden. Auch die Eigenschaften des Aufgabegutes<br />

η (Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften) sind maßgeblich für die Bestimmung des<br />

Durchsatzes. Davon ist wie<strong>der</strong>um <strong>der</strong> Spannungsverlauf im Walzenspalt abhängig. Bei <strong>der</strong><br />

Bestimmung des Durchsatzes hat <strong>der</strong> Verlustfaktor einen großen Einfluss.<br />

Bei <strong>der</strong> Verdichtung von Schüttgütern im Walzenspalt wird das Gas in den Hohlräumen verdrängt.<br />

Da dieses durch eine poröse Struktur transportiert werden muss, bauen sich dabei Gasdrücke<br />

auf, die bei <strong>der</strong> Ermittlung des optimalen Betriebsverhaltens von Walzenpressen eine<br />

große Rolle spielen [14]. Um fehlerhafte Betriebszustände vermeiden zu können, wurde ein<br />

Modell über die Gasdurchströmung von Johanson [20] entwickelt.<br />

Der maximal auftretende Gasdruck kann demnach mit <strong>der</strong> Hilfe des Umgebungsdruckes p g,u ,<br />

<strong>der</strong> maximalen Dichte ρ max , <strong>der</strong> Anfangsdichte ρ 0 <strong>und</strong> <strong>der</strong> Feststoffdichte ρ s abgeschätzt werden:<br />

p<br />

⎛ 1 1 ⎞<br />

⎜ − ⎟<br />

⎜ ρ ρ ⎟<br />

⎜ 1 1 ⎟<br />

⎜ − ⎟<br />

⎝ ρ<br />

max<br />

ρ<br />

s ⎠<br />

0 s<br />

g, K ,max<br />

= pg,<br />

u<br />

⋅<br />

− pu<br />

(32)


Stand des Wissens 31<br />

Seine Anwendung ist durch die Annahme beschränkt, dass das Gas ausschließlich mit dem<br />

Agglomerat den Walzenspalt verlässt. In einer späteren Veröffentlichung von Johanson [48]<br />

wurde ein dimensionsloser Gasdruckgradient<br />

dp<br />

dx<br />

ρ ⋅ g<br />

b<br />

g<br />

Kennlinien des Kompaktors<br />

Durchsatz<br />

eingeführt. Ist dieser bezogene Gasdruckgradient kleiner als l, d. h., dp/dx


Versuchsmaterialien 32<br />

4. VERSUCHSMATERIALIEN<br />

Bei <strong>der</strong> Auswahl <strong>der</strong> verwendeten Probenmaterialien spielte neben ihren mechanischen Eigenschaften<br />

eine große Rolle, dass die Schüttgüter in den Untersuchungen ohne den Zusatz<br />

von Binde- <strong>und</strong> Schmiermittel verarbeitet werden sollten. Dadurch konnte eine Beeinflussung<br />

<strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften <strong>der</strong> Materialien durch das Vorhandensein <strong>der</strong> oben<br />

genannten Substanzen ausgeschlossen werden.<br />

4.1 Herkunft <strong>und</strong> Zusammensetzung<br />

Die Versuche wurden mit einem kohäsiven Kalksteinmehl aus Eger (Ungarn), Bentonit aus<br />

Mád <strong>und</strong> mikrokristalline Zellulose G 101 durchgeführt. Hinsichtlich <strong>der</strong> Herkunft, <strong>der</strong> granulometrischen<br />

Eigenschaften sowie <strong>der</strong> Dichten gab es deutliche Unterschiede zwischen den<br />

Versuchsmaterialien. Kalkstein ist durch sedimentäre Ablagerung im Meer entstanden. Der<br />

Egerer OMYACARB® 40-ER ist ein homogenes, leicht graufarbenes, abrasives Kalksteinmehl.<br />

Als Bentonit bezeichnet man ein tonhaltiges Gestein, das durch die Verwitterung vulkanischer<br />

Tuffe entstanden ist. Es zeichnet sich durch seine Fähigkeit aus, Wasser aufzunehmen<br />

<strong>und</strong> dadurch aufzuquellen. Durch Verknüpfung <strong>und</strong> Anreihung <strong>der</strong> Siliziumdioxid-<br />

Tetrae<strong>der</strong>-Bausteine bilden sich Lamellen aus. Der gemahlene Má<strong>der</strong> Bentonit ist ein feines,<br />

homogenes <strong>und</strong> cremefarbenes Pulver. Die chemische Zusammensetzung von diesem Bentonit<br />

<strong>und</strong> <strong>der</strong> gesamte Wassergehalt (Kristallwasser <strong>und</strong> Oberflächenwasser) wurde mit Hilfe<br />

eines Atomadsorptionsgerätes bestimmt (siehe Tabelle 7).<br />

Tabelle 7: Chemische Zusammensetzung von Bentonit<br />

Al 2 O 3 7,97 %<br />

Fe 2 O 3 2,39 %<br />

CaO 0,32 %<br />

MgO 0,23 %<br />

Na 2 O 4,18 %<br />

K 2 O 3,54 %<br />

H 2 O 8,49 %<br />

Rest (SiO 2 <strong>und</strong> TiO 2 ) 72,88 %


Versuchsmaterialien 33<br />

Die mikrokristalline Zellulose G 101 (MCC) entsteht durch die chemische Behandlung von<br />

Zellulose, wobei die Kristallinität (Kristallinitätsgrad von 60-80%) zunimmt [50]. Die mikrokristalline<br />

Zellulose ist wegen <strong>der</strong> hochgeordneten Struktur in Wasser nicht löslich <strong>und</strong> chemisch<br />

indifferent.<br />

4.2 Granulometrie<br />

Die Partikelgrößenverteilungen <strong>der</strong> untersuchten Schütgüter wurden mittels eines Laserbeugungsgerätes<br />

(Malvern Mastersizer 2000) gemessen <strong>und</strong> ist in Abbildung 16 dargestellt. Die<br />

Versuchsmaterialien verfügen über feine Partikel, wobei untereinan<strong>der</strong> eine Klassifizierung<br />

möglich wurde (siehe Tabelle 8). Die feinsten Partikel wies Bentonit mit einer mittleren Partikelgröße<br />

von d 50 = 7,4 µm auf. Kalkstein verfügte über eine kleinere mittlere Partikelgröße<br />

d 50 als mikrokristalline Zellulose.<br />

100<br />

Partikelgrößenverteilung in %<br />

80<br />

60<br />

40<br />

20<br />

Bentonit<br />

Kalkstein<br />

mikrokristalline<br />

Zellulose<br />

0<br />

0,1 1 10 100 1000<br />

Partikelgröße in µm<br />

Abbildung 16: Die Partikelgrößenverteilung <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter<br />

Um typische Partikelformen bestimmen zu können, wurden Untersuchungen mit dem Rasterelektronenmikroskop<br />

durchgeführt. Hierin kann man den Aufbau sowie die Kristallstruktur<br />

<strong>der</strong> Partikel deutlich erkennen. Foto 1 in Abbildung 17 zeigt Kalksteinagglomerate <strong>und</strong> mehrere<br />

scharfkantige Primärpartikel. Sie deuten darauf hin, dass das Kalksteinmehl durch Zerkleinerung<br />

hergestellt wurde. Auf Foto 2 kann die typische flache Form <strong>der</strong> Bentonitpartikel<br />

erkannt werden. Sie weist auf einen geschichteten Aufbau <strong>der</strong> Kristalle hin. Die Partikel wirken<br />

hier kantig, wodurch sich auf ein durch Mahlen hergestelltes Produkt schießen lässt.


Versuchsmaterialien 34<br />

1<br />

20 µm<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

mikrokristalline Zellulose (MCC)<br />

Abbildung 17: Verschiedene Partikelformen <strong>der</strong> Versuchsmaterialien


Versuchsmaterialien 35<br />

Foto 3 zeigt Partikel von mikrokristalliner Zellulose. Ihre längliche Form leitet sich aus <strong>der</strong><br />

Kettenstruktur <strong>der</strong> Makromoleküle ab. Die Abstufung in <strong>der</strong> Partikelgröße ist auch bei <strong>der</strong><br />

rasterelektromikroskopischen Aufnahme erkennbar (siehe Abbildung 17). Die Oberflächenfeuchte<br />

<strong>der</strong> Stoffe wurde mit Hilfe des Messgerätes Sartorius MA 30 nach <strong>der</strong> Dörr-Wäge-<br />

Methode bestimmt. Die Messungen wurden jeweils bei einer Temperatur von T = 105°C für<br />

die beiden mineralischen Probenmaterial durchgeführt. Bei <strong>der</strong> mikrokristallinen Zellulose<br />

wurde die Temperatur auf 80°C reduziert, da thermische Reaktionen bei höheren Temperaturen<br />

verlaufen. Die Versuchzeit betrug 15 Minuten. Die spezifische Oberfläche wurde nach <strong>der</strong><br />

BET-Methode untersucht. Die Ergebnisse werden wie folgt zusammengefasst:<br />

Tabelle 8: Messergebnisse <strong>der</strong> Probencharakterisierung<br />

Probenmaterialien d 50 in µm X w in % S m in m 2 /g (BET)<br />

Kalkstein 20 0,56 2,28<br />

Bentonit 7,4 4,65 16,51<br />

mikrokristalline Zellulose (MCC) 70,2 5,09 4,84<br />

4.3 Schüttgutdichte, Stampfdichte <strong>und</strong> Feststoffdichte<br />

Von den Schüttgütern wurden die Schüttgutdichte ρ b,0 lockerer Packung, die Stampfdichte<br />

ρ Stampf <strong>und</strong> die Feststoffdichte ρ s bestimmt. Die experimentelle Bestimmung <strong>der</strong> Schüttgutdichte<br />

lockerer Packung erfolgte mittels eines Messgefäßes mit bekanntem Volumen, in welches<br />

das Schüttgut eingefüllt wurde, wobei darauf geachtet werden musste, das Material nicht<br />

zu verpressen. In das Gefäß floss das Schüttgut aus einem kleinen Trichter. Das überstehende<br />

Schüttgut wurde mit einem Abstreifer exakt auf das eigentliche Messvolumen reduziert. Anschließend<br />

wurde das Schüttgut gewogen <strong>und</strong> das Messgefäß entleert. Mit <strong>der</strong> folgenden<br />

Formel lässt sich die Schüttgutdichte lockerer Packung ermitteln:<br />

m<br />

ρ<br />

b,0<br />

=<br />

(33)<br />

V<br />

b,0<br />

Die Stampfdichte wurde mittels PT-TD Messgerät <strong>der</strong> Firma PharmaTEST mit 1250facher<br />

Stampftaktanzahl ermittelt. Die Bestimmung <strong>der</strong> Feststoffdichte wurde in einem Helium-<br />

Pyknometer (Micromeritics) durchgeführt. Die Ergebnisse sind in nachstehen<strong>der</strong> Tabelle zusammengefasst.


Versuchsmaterialien 36<br />

Tabelle 9: Verschiedene Dichten <strong>der</strong> Schüttgüter<br />

Probenmaterialien Schüttgutdichte<br />

Stampfdichte<br />

Hausner-<br />

Feststoffdichte ρ s<br />

lockerer Packung<br />

ρ Stampf<br />

Faktor f h<br />

ρ b,0<br />

Kalkstein 1048 kg/m 3 1510 kg/m 3 1,44 2590 kg/m 3<br />

Bentonit 685 kg/m 3 961 kg/m 3 1,4 2640 kg/m 3<br />

Mikrokristalline<br />

Zellulose (MCC)<br />

286 kg/m 3 391 kg/m 3 1,37 1551 kg/m 3<br />

Wie man aus <strong>der</strong> Tabelle 9 entnehmen kann, unterscheiden sich die drei Schüttgüter hinsichtlich<br />

iherer Schüttgutdichte lockerer Packung, Stampf- <strong>und</strong> Feststoffdichte sehr stark voneinan<strong>der</strong>.<br />

Die Feststoffdichten <strong>der</strong> beiden mineralischen Schüttgüter sind im Vergleich zur Feststoffdichte<br />

von mikrokristalliner Zellulose fast doppelt so hoch. Eine deutliche Abstufung in<br />

<strong>der</strong> Schüttgutdichte <strong>der</strong> lockeren Packung ist unter den Versuchsmaterialien erkennbar. Die<br />

niedrigste Schüttgutdichte <strong>der</strong> lockeren Packung hat die mikrokristalline Zellulose gefolgt von<br />

Bentonit. Die höchste Schüttgutdichte lockerer Packung hat Kalkstein. Sie ist mehr als dreimal<br />

so groß wie die von MCC <strong>und</strong> mehr als eineinhalbmal größer als die von Bentonit. Aus<br />

dem Schüttgutvolumen V b,0 bzw. <strong>der</strong> Schüttgutdichte lockerer Packung ρ b,0 <strong>und</strong> dem Stampfvolumen<br />

V Stampf bzw. <strong>der</strong> Stampfdichte ρ Stampf kann ein empirischer Quotient, <strong>der</strong> sogenannte<br />

Hausner-Faktor, bestimmt werden [50]:<br />

f h<br />

ρ<br />

Stampf<br />

= (34)<br />

ρ<br />

b,0<br />

Der Hausner-Faktor charakterisiert nicht nur die Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften, son<strong>der</strong>n<br />

indirekt auch die Uniformität <strong>der</strong> Partikel im Hinblick auf Größe, Härte, Form <strong>und</strong> vor<br />

allem <strong>der</strong>en Haftvermögen [50]. Die Interpretation des Hausner-Faktors ist in Tabelle 10 aufgezeigt.<br />

Der Hausner-Faktor wurde für alle. Die Fließeigenschaften können als schlecht nach<br />

Hausner bezeichnet werden (siehe Tabellen 9 <strong>und</strong> 10).


Versuchsmaterialien 37<br />

Tabelle 10: Interpretation des Hausner-Faktors [50]<br />

Hausner-Faktor Fließeigenschaften<br />

1,05 – 1,18 exzellent<br />

1,14 – 1,19 gut<br />

1,22 – 1,27 passabel<br />

1,3 – 1,54 schlecht<br />

1,49 – 1,61 sehr schlecht<br />

>1,67 kein Fließen


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 38<br />

5. MESSUNG DER FLIEß- UND KOMPRESSIONSEIGENSCHAFTEN<br />

IM MITTELDRUCKBEREICH<br />

Das Fließverhalten von Schüttgütern wird im Normalfall mit <strong>der</strong> Jenike-Scherzelle im niedrigen<br />

Druckbereich (1-50 kPa) mit einer Schergeschwindigkeit von 1 mm/min <strong>und</strong> mit einem<br />

Scherweg von bis zu 6 mm gemessen. Die meisten Walzenpressen arbeiten jedoch mit Umfangsgeschwindigkeiten<br />

zwischen 0,01 <strong>und</strong> 1 m/s, langen Scherwegen s An = 1 m <strong>und</strong> hohen<br />

Drücken (p >1 MPa). Folglich muss das Kompressions- <strong>und</strong> Fließverhalten <strong>der</strong> Schüttgüter<br />

bei höheren Drücken, Schergeschwindigkeiten <strong>und</strong> Scherwegen untersucht werden.<br />

Li <strong>und</strong> Puri [51] haben bei ihren Versuchen eine Triaxialbox im Niedrig- <strong>und</strong> Mitteldruckbereich<br />

(< 690 kPa) <strong>und</strong> im Hochdruckbereich (< 21 MPa) angewandt, um die Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften<br />

von mikrokristalliner Zellulose sowie Aluminium- <strong>und</strong> Keramikpulver<br />

zu untersuchen. Sie haben festgestellt, dass zwischen <strong>der</strong> Schüttgutdichte bei lockerer Packung<br />

<strong>und</strong> <strong>der</strong> Kompressibilität von Schüttgütern ein Zusammenhang besteht. Schüttgüter,<br />

<strong>der</strong>en anfängliche Schüttgutdichte hoch ist, sind nicht so kompressibel wie Schüttgüter, <strong>der</strong>en<br />

Schüttgutdichte im Anfangszustand klein ist.<br />

Am Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik <strong>der</strong> Universität Magdeburg wurde eine<br />

Pressscherzelle zur In-situ-Messung des Fließverhaltens von nassen kohäsiven Schüttgütern<br />

nach einer Pressfiltration gebaut [52], [53]. Ebenso wie bei einem Pressversuch wird in einer<br />

Scherzelle das Pulver definiert verdichtet (Anscheren) <strong>und</strong> danach die erzeugte Scherfestigkeit<br />

in Abhängigkeit von den aufgebrachten Normalbelastungen gemessen (Abscheren). Mit<br />

dieser Pressscherzelle können Schergeschwindigkeiten bis zu 0,042 m/s erreicht werden. Damit<br />

können die Verhältnisse in einer Walzenpresse (hohe Drücke <strong>und</strong> Umfangsgeschwindigkeiten,<br />

lange Scherwege) besser abgebildet werden, als mit herkömmlichen Translationsscherzellen.<br />

Für die Untersuchung <strong>der</strong> Fließeigenschaften können viele Messapparaturen wie die Jenike-<br />

Scherzelle o<strong>der</strong> Ringscherzelle, Biaxialbox o<strong>der</strong> Triaxialgerät in <strong>der</strong> Praxis gef<strong>und</strong>en werden.<br />

Diese Schergeräte wurden von Schwedes [54] <strong>und</strong> Kamath [55] klassifiziert <strong>und</strong> miteinan<strong>der</strong><br />

verglichen. Tabelle 11 zeigt einen Vergleich zwischen <strong>der</strong> Pressescherzelle [35] <strong>und</strong> an<strong>der</strong>en<br />

ausgewählten Schergeräten aus den oben erwähnten Studien.


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 39<br />

Tabelle 11: Vergleich von Schergeräten<br />

Messung von Jenike- Ringscherzelle Press- kubische Biaxialbox<br />

Scherzelle<br />

scherzelle Triaxialbox<br />

Fließorten Ja Ja Ja Ja Ja<br />

Wandreibung Ja Ja Ja Nein Nein<br />

Kompressibilität Ja Ja Ja Ja Ja<br />

Abrieb Nein Nein Ja Nein Nein<br />

Druckbereich Niedrig Niedrig Mittel Mittel <strong>und</strong><br />

Hoch<br />

Niedrig<br />

(1-50 kPa) (1-50 kPa) (50 kPa-1MPa)<br />

(< 21 MPa)<br />

(< 50 kPa)<br />

Sehr niedrig<br />

(1- 20 kPa)<br />

jeweils neuen Ja Nein Nein Ja Ja<br />

Proben erfor<strong>der</strong>lich<br />

Zeitfließort Ja (Ja) Nein Nein Nein<br />

Die Eigenschaften von Schüttgütern können also mit gewissen Einschränkungen hinsichtlich<br />

<strong>der</strong> anwendbaren Druck- <strong>und</strong> Geschwindigkeitsbereiche in einer Scherzelle analysiert werden<br />

(siehe Tabelle 12).<br />

Tabelle 12: Druckbereiche<br />

Druckbereich<br />

Geschwindigkeiten<br />

Translationsscherzelle niedriger Druckbereich σ M,st < 50 kPa v s,max = 2 mm/min<br />

Pressscherzelle Mitteldruckbereich<br />

v s,max = 0,042 m/s<br />

50 kPa < σ M,st < 1000 kPa<br />

Walzenpresse Hochdruckbereich 1 MPa < σ M,st 0,01 m/s < vu < 1 m/s<br />

5.1 Die Presscherzelle<br />

Die Untersuchung <strong>der</strong> Fließeigenschaften von flüssigkeitsgesättigten, ausgepressten Filterkuchen<br />

wurden mittels <strong>der</strong> Pressscherzelle durchgeführt [52], [53]. Die Messapparatur


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 40<br />

(s. Abbildung 18) ermöglicht ebenso die Bestimmung <strong>der</strong> Fließeigenschaften trockener<br />

Schüttgüter im Mitteldruckbereich. Die Pressscherzelle besteht aus einem Ringkolben <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

Ringzelle. Der Ringkolben wird unter den Hydraulikzylin<strong>der</strong> montiert. Mit seiner Hilfe erfolgt<br />

die Belastung des Schüttgutes bzw. die Einstellung <strong>der</strong> Spannungsniveaus. Beim Messvorgang<br />

dreht sich die Ringzelle, während <strong>der</strong> Ringkolben mit Hilfe <strong>der</strong> Querstange <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

auf dem Rahmen befestigten Wägezellen am Rotieren gehin<strong>der</strong>t wird. Der Antrieb besteht aus<br />

einem drehzahlgeregelten Elektromotor <strong>und</strong> einem nachgeschalteten Getriebe zur Erreichung<br />

<strong>der</strong> für die Messungen notwendigen Rotationsgeschwindigkeiten. Der Pressdruck des Kolbens<br />

wird direkt vom Computer gesteuert. Über eine Mess- <strong>und</strong> Regelkarte wird <strong>der</strong> eingegebene<br />

Druck in die entsprechenden Signale umgeformt <strong>und</strong> an die Hydraulikeinheit weitergeleitet.<br />

Auch die elektrischen Signale <strong>der</strong> Dehnmessstreifen in den Wägezellen werden im Computer<br />

verarbeitet <strong>und</strong> ausgewertet.<br />

Die Untersuchung <strong>der</strong> Fließeigenschaften wurden bei den Pulverbetttemperaturen T p,m = 23°C<br />

<strong>und</strong> T p,m = 40°C durchgeführt. Um eine konstante Temperatur zu sichern <strong>und</strong> die als Folge des<br />

Schervorganges entstehende Wärme abzuleiten, wurde ein Wasserkreislauf in die Messapparatur<br />

installiert. Das Wasser wird von einem Thermostat durch Schläuche zum Ringkolben<br />

geleitet (siehe Abbildung 18). Die Wassertemperatur am Eingang <strong>und</strong> am Ausgang des Ringkolbens<br />

wurde während <strong>der</strong> Versuche mit Hilfe von zwei Thermoelementen gemessen <strong>und</strong> im<br />

Computer erfasst.<br />

Wegaufnehmer<br />

Druckaufnehmer<br />

Rahmen<br />

Temperatursensor<br />

Hydraulikkolben<br />

Wasserkreislauf<br />

Scherzelle<br />

Kraftmessdose<br />

Abbildung 18: Die Pressscherzelle


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 41<br />

5.2 Die Fließeigenschaften <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter<br />

Bei den Untersuchungen wurde die Schergeschwindigkeit zwischen 4,2⋅10 -4 m/s <strong>und</strong><br />

0,042 m/s, <strong>der</strong> Anscherweg zwischen 0,1 <strong>und</strong> 2 m variiert. Als zusätzlicher Untersuchungsparameter<br />

wurde die Pulverbetttemperatur (T p,m = 23 °C <strong>und</strong> T p,m = 40 °C) verän<strong>der</strong>t. Es wurden<br />

fünf Fließorte (FO) aufgenommen. Ausgewählte Fließorte von mikrokristalliner Zellulose bei<br />

einer Schergeschwindigkeit v = 0,042 m/s, dem Anscherweg s An = 1 m <strong>und</strong> bei <strong>der</strong> mittleren<br />

Pulverbetttemperatur T p,m = 23°C sind in Abbildung 19 dargestellt. Die entsprechenden Fließeigenschaften<br />

können <strong>der</strong> Tabelle 13 entnommen werden.<br />

Scherspannung τ in kPa<br />

300<br />

200<br />

100<br />

FO 1<br />

FO 2<br />

FO 3<br />

100 200 300 400 500 600<br />

Normalspannung σ in kPa<br />

Abbildung 19: Ausgewählte Fließorte von mikrokristalliner Zellulose<br />

Tabelle 13: Fließeigenschaften mikrokristalliner Zellulose (Schergeschwindigkeit<br />

v = 0,042 m/s, Anscherweg s An = 1 m, mittleren Pulverbetttemperatur T p,m = 23°C)<br />

Innerer Reibungswinkel ϕ i 34°<br />

Stationärer Reibungswinkel ϕ st 42°<br />

Isostatische Zugfestigkeit σ 0<br />

27,07 kPa<br />

Schüttgutdichte <strong>der</strong> lockeren Packung ρ b,0 185 kg/m 3<br />

Kompressibilitätsindex n 0,113


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 42<br />

Zuerst wurde <strong>der</strong> Einfluss <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit untersucht. Die Anscherspannung in Abhängigkeit<br />

<strong>der</strong> Schergeschwindigkeit für Bentonit (T p,m = 23°C) ist in Abbildung 20<br />

dargstellt. Die Normalspannungen <strong>der</strong> Fließorte werden als Kurvenparameter verwendet. Man<br />

kann feststellen, dass sich im untersuchten Messbereich die Anscherwerte durch die Schergeschwindigkeit<br />

bei Bentonit nur geringfügig beeinflussen lassen. Bei den an<strong>der</strong>en beiden untersuchten<br />

Schüttgütern konnte kein Effekt durch Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit beobachtet<br />

werden.<br />

400<br />

FO 5<br />

Anscherspannung τ An<br />

in kPa<br />

300<br />

200<br />

100<br />

FO 4<br />

FO 3<br />

FO 2<br />

FO 1<br />

0<br />

1E-4 1E-3 0,01 0,1<br />

Schergeschwindigkeit v s<br />

in m/s<br />

Abbildung 20: Anscherspannung in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit bei Bentonit<br />

(σ An = 100, 200, 300, 400 <strong>und</strong> 500 kPa)<br />

Die Anscherspannung in Abhängigkeit vom Anscherweg enthält Abbildung 21 für alle drei<br />

Probenmaterialien bei einer Pulverbetttemperatur T p,m = 23°C. Die Normalspannungen <strong>der</strong><br />

Fließorte (FO) werden wie<strong>der</strong>um als Kurvenparameter verwendet. Die Variation <strong>der</strong> Anscherwege<br />

beeinflusst die Messergebnisse bei allen drei Versuchsmaterialien. Ein Gr<strong>und</strong> für<br />

diesen Effekt ist die vergleichsweise hohe Energieaufnahme in <strong>der</strong> Scherzone bei höheren<br />

Verfestigungsspannungen <strong>der</strong> FO 4 <strong>und</strong> 5, die den Abrieb <strong>und</strong> die Zerkleinerung <strong>der</strong> Partikel<br />

verursachen (siehe Abbildung 27).


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 43<br />

400<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

FO 5<br />

Anscherspannung τ An<br />

in kPa<br />

300<br />

200<br />

100<br />

FO 3<br />

FO 1<br />

0<br />

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0<br />

Anscherweg s An<br />

in m<br />

Abbildung 21: Die Anscherspannung in Abhängigkeit vom Anscherweg bei <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit<br />

v s = 0,0042 m/s<br />

Aus <strong>der</strong> Winkelbeziehung für den Endpunkt des Fließortes am Mohrkreis für stationäres Fließen<br />

kann die Spannung wie folgt beschrieben werden:<br />

τ<br />

= cosϕ<br />

⋅σ<br />

(35)<br />

E i R,<br />

st<br />

Der stationäre Fließort wird charakterisiert als:<br />

( σ )<br />

R , st<br />

= sinϕ<br />

st<br />

⋅<br />

M , st<br />

σ<br />

0<br />

(36)<br />

σ +<br />

Für die Anscherspannung wird näherungsweise die Scherspannung am Endpunkt τ E genutzt.<br />

Unter Verwendung von Gl. (35) <strong>und</strong> (36) lässt sich die Anscherspannung vereinfacht wie<br />

folgt beschreiben:<br />

( σ σ )<br />

An<br />

≈ τ<br />

E<br />

= cosϕ<br />

i<br />

⋅ sinϕ<br />

st<br />

⋅<br />

M , st 0<br />

(37)<br />

τ +<br />

In Abbildung 22 wird die Anscherspannung in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung<br />

beim stationären Fließen, siehe Gl. (37), für Kalksteinpulver dargestellt. Die Pulverbetttemperatur<br />

wird hier als Kurvenparameter verwendet. Ihre Variation hat praktisch keinen Einfluss<br />

auf die Fließeigenschaften bei allen drei Versuchsmaterialien.


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 44<br />

600<br />

Anscherspannung τ An<br />

in kPa<br />

500<br />

400<br />

300<br />

200<br />

100<br />

T m,p<br />

= 23 °C<br />

T m,p<br />

= 40°C<br />

v s<br />

= 0,0042 m/s<br />

s An<br />

= 0,1m<br />

0<br />

0 200 400 600 800 1000<br />

Mittelpunktsspannung beim stationären Fließen σ M,st<br />

in kPa<br />

Abbildung 22: Anscherspannung in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Pulverbetttemperatur<br />

5.3 Die Kompressionseigenschaften <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter im Mitteldruckbereich<br />

Mit <strong>der</strong> Pressscherzelle wurden auch die Kompressionseigenschaften <strong>der</strong> Probematerialien<br />

untersucht. Die Kompressionsrate in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung bei<br />

stationärem Fließen (T m,p = 23°C) wird in Abbildung 23 für Bentonit dargestellt.<br />

30<br />

Kompressionsrate in g/J<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

dρ<br />

dσ<br />

v s<br />

= 0,00042 m/s<br />

v s<br />

= 0,0042 m/s<br />

v s<br />

= 0,042 m/s<br />

s An<br />

= 1 m<br />

= n ⋅<br />

ρ − ρ<br />

b<br />

s b<br />

M , st<br />

σ<br />

M , st<br />

+ σ<br />

0<br />

0<br />

0 200 400 600 800 1000<br />

Mittelpunktsspannung bei stationärem Fließen σ M,st<br />

in kPa<br />

Abbildung 23: Kompressionsrate Gl. (11) als Funktion <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 45<br />

Als Parameter wurde die Schergeschwindigkeit verwendet. Alle drei Kurven <strong>der</strong><br />

Kompressionsrate stimmen mit dem Modell Gl. (11) überein. Offensichtlich ist die<br />

Kompressionsrate unabhängig von <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit.<br />

Typische Kompressionsfunktionen für alle drei Probematerialien werden in Abbildung 24<br />

gezeigt, (Schergeschwindigkeit v s = 0,042 m/s, den Anscherweg s An = 1 m <strong>und</strong> mittlere Pulverbetttemperatur<br />

T p,m = 23°C) Anhand <strong>der</strong> Messwerte wurden die Parameter n <strong>und</strong> ρ b,0 <strong>der</strong><br />

Kompressionsfunktion, siehe Gl. (10) <strong>und</strong> Gl. (12), bestimmt. Die ermittelten Fließeigenschaften<br />

<strong>der</strong> Probenmaterialien sind in den Tabellen 14 <strong>und</strong> 15 zusammengefasst. Der Kompressibilitätsindex<br />

des Kalksteinmehls beträgt n = 0,069. Das Kalkstein kann somit als kompressibles<br />

Schüttgut klassifiziert werden (siehe Tabelle 5).<br />

1600<br />

1400<br />

Schüttgutdichte ρ b<br />

in kg/m 3<br />

1200<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

v s<br />

= 0,042 m/s<br />

s An<br />

= 1 m<br />

0<br />

0 200 400 600 800 1000 1200<br />

Mittelpunktsspannung beim stationärem Fließen σ M,st<br />

in kPa<br />

Abbildung 24: Die Kompressionsfunktion Gl (12), d.h. Schüttgutdichte als Funktion <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung<br />

Die Schüttgutdichte <strong>der</strong> mikrokristallinen Zellulose <strong>und</strong> des Bentonits nimmt mit <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung<br />

beim stationärem Fließen σ M,st stärker zu als bei Kalkstein. Diese stärkere<br />

Zunahme spiegelt sich auch in höheren Werten <strong>der</strong> Kompressibilitätsidizes wi<strong>der</strong> (siehe Tabelle<br />

14). So kann Bentonit <strong>und</strong> MCC als sehr kompressibles Schüttgut eingestuft werden.


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 46<br />

Tabelle 14: Fließeigenschaften <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter<br />

(Schergeschwindigkeit<br />

v = 0,042 m/s, Anscherweg s An = 1 m, mittlere Pulverbetttemperatur T p,m = 23°C nach Gl. 12)<br />

Kalkstein Bentonit MCC<br />

Innerer Reibungswinkel ϕ i 34,6° 37,7° 34,3°<br />

Stationärer Reibungswinkel ϕ st 36,8° 39,4° 39,5°<br />

Isostatische Zugfestigkeit σ 0 9,94 kPa 8,68 kPa 27,07 kPa<br />

Schüttgutdichte <strong>der</strong> lockeren 981 kg/m 3 385 kg/m 3 185 kg/m 3<br />

Packung ρ b,0<br />

Kompressibilitätsindex n 0,078 0,098 0,113<br />

Die Ergebnisse mit <strong>der</strong> Anwendung <strong>der</strong> Kompressionsfunktion, siehe Gl (10), können folgen<strong>der</strong>maßen<br />

zusammengefasst werden:<br />

Tabelle 15: Kompressionseigenschaften bei Anwendung von Gl. (10)<br />

Kalkstein Bentonit MCC<br />

σ 0 9,94 kPa 8,68 kPa 27,07 kPa<br />

ρ b,0 1072 kg/m 3 629 kg/m 3 292 kg/m 3<br />

n 0,069 0,142 0,229<br />

In <strong>der</strong> Arbeit von Li <strong>und</strong> Puri [51] wurde ein empirischer Zusammenhang zwischen Kompressionsverhalten<br />

<strong>und</strong> Schüttgutdichte gef<strong>und</strong>en, <strong>der</strong> auch hier bestätigt wird. Der mineralische<br />

Kalkstein hat die höchste Schüttgutdichte <strong>der</strong> lockeren Partikelpackung<br />

ρ b,0 = 981 kg/m 3 <strong>und</strong> ist zugleich am wenigsten verdichtbar. Bei organischer mikrokristalliner<br />

Zellulose wurde die niedrigste Schüttgutdichte <strong>der</strong> lockeren Partikelpackung ρ b.0 = 185 kg/m 3<br />

gemessen. Sie hat den höchsten Kompressibilitätsindex.<br />

5.4 Energieaufnahme in <strong>der</strong> Scherzone<br />

Um die Kompressions- <strong>und</strong> Anschervorgänge in <strong>der</strong> Scherzone zusätzlich charakterisieren zu<br />

können, wurde die Energieaufnahme separat berechnet. Die spezifische Kompressionsarbeit<br />

in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung bei stationärem Fließen wird für alle drei<br />

Schüttgüter bei T p,m = 23°C in Abbildung 25 aufgezeigt. Die spezifische Kompressionsarbeit<br />

beschreibt die externe Arbeit als Funktion des mittleren Druckes bei stationärem Fließen. Alle


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 47<br />

drei Kurven <strong>der</strong> spezifischen Kompressionsarbeit lassen sich mit dem Modell, siehe<br />

Gl. (13), wie<strong>der</strong>geben. Die Punkte stellen dabei die aus dem Modell für die Druckniveaus <strong>der</strong><br />

Fließorte 1 bis 5 berechneten Werten dar <strong>und</strong> sind keine unmittelbaren Messwerte. Aus <strong>der</strong><br />

Abbildung 25 geht hervor, dass die höchste spezifische Kompressionsarbeit bei MCC ermittelt<br />

wurde. Da ihre Schüttgutdichte mit <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung beim stationärem Fließen<br />

σ M,st am stärksten zunimmt, ist MCC das kompressibelste Schüttgut unter den untersuchten<br />

Schüttgütern. Den zweithöchsten Kompressibilitätsindex besitzt Bentonit. Am wenigsten<br />

kompressibel ist demnach Kalkstein unten den untersuchten Schüttgütern (siehe Tabelle 15).<br />

Dadurch ergibt sich die höchste spezifische Kompressionsarbeit bei MCC, folgt von Bentonit<br />

<strong>und</strong> Kalkstein, siehe Gl. (13).<br />

Spezifische Kompressionsarbeit W m,b<br />

in J/kg<br />

0,5<br />

0,4<br />

0,3<br />

0,2<br />

0,1<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

v S<br />

= 0,042 m/s<br />

s An<br />

= 1 m<br />

0,0<br />

0 200 400 600 800 1000<br />

Mittelpunktsspannung beim stationärem Fließen σ M,st<br />

in kPa<br />

Abbildung 25: Spezifische Kompressionsarbeit <strong>der</strong> Probenmaterialien nach Gl. (13) als Funktion<br />

<strong>der</strong> Mittelpunktsspannung<br />

Um den Energieeintrag in die Scherzelle analysieren zu können, soll auch die spezifische Anscherarbeit<br />

bestimmt werden. Sie charakterisiert die Energieaufnahme <strong>der</strong> Scherzone während<br />

des stationären Fließens bei konstanter Schüttgutdichte ρ b <strong>und</strong> ergibt sich aus den Gl. (12) <strong>und</strong><br />

(37). Sie hängt linear vom eingestellten Anscherweg s An ab.<br />

W<br />

m,<br />

b,<br />

An<br />

τ<br />

An<br />

⋅ s<br />

=<br />

ρ ⋅ h<br />

b<br />

An<br />

sz<br />

s<br />

=<br />

An<br />

⋅ cosϕ<br />

⋅sinϕ<br />

i<br />

h<br />

sz<br />

st<br />

⋅<br />

( σ + σ )<br />

M , st<br />

0<br />

⋅<br />

ρ −<br />

s<br />

( ρ − ρ )<br />

s<br />

b,0<br />

1<br />

⎛ σ ⋅<br />

⎜1<br />

+<br />

⎝ σ<br />

0<br />

M , st<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

−n<br />

(38)


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 48<br />

Von dieser spezifischen Anscherarbeit beschrieben durch Gl. (38), kann man die massenbezogene<br />

Leistungsaufnahme ableiten. Die spezifische Leistungsaufnahme kann als Funktion<br />

<strong>der</strong> Mittelpunktsspannung beim stationären Fließen σ M,st <strong>und</strong> <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit v s<br />

beim Anscheren wie folgt ausgedrückt werden:<br />

P<br />

m,<br />

b,<br />

An<br />

τ<br />

=<br />

h<br />

An<br />

sz<br />

⋅ v v<br />

s s<br />

=<br />

⋅ ρ<br />

b<br />

⋅ cosϕ<br />

⋅ sinϕ<br />

i<br />

h<br />

sz<br />

st<br />

⋅<br />

( σ + σ )<br />

M , st<br />

0<br />

⋅<br />

ρ −<br />

s<br />

( ρ − ρ )<br />

s<br />

b,0<br />

1<br />

⎛ σ ⋅ ⎜1<br />

+<br />

⎝ σ<br />

0<br />

Die spezifische Anscherarbeit in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung bei stationärem<br />

Fließen wird für alle drei Schüttgüter bei T p,m = 23°C in Abbildung 26 dargestellt. Die Folge<br />

einer besseren Verdichtbarkeit <strong>und</strong> niedrigeren Schüttgutdichte <strong>der</strong> lockeren Partikelpackung<br />

ρ b,0 ist eine höhere Anscherarbeit, siehe Gl. (38). Deshalb wird bei mikrokristalliner Zellulose<br />

unter ansonsten gleichen Bedingungen die höchste spezifische Anscherarbeit ermittelt. Aus<br />

ihr folgt jedoch auch ein merkbarer Abrieb <strong>der</strong> Partikel. Aus <strong>der</strong> Literatur kann entnommen<br />

werden [3], dass <strong>der</strong> Abrieb <strong>und</strong> die Zerkleinerung von Partikeln in einer Mühle dann beginnt,<br />

wenn mindestens eine spezifische Beanspruchungsenergie von etwa 2 J/g zugeführt wird. Die<br />

Abriebwahrscheinlichkeit steigt mit <strong>der</strong> Zunahme <strong>der</strong> Energieaufnahme in <strong>der</strong> Scherzone über<br />

diesen Mindestwert hinaus. Diese Energie wird in <strong>der</strong> Pressscherzelle hauptsächlich als spezifische<br />

Anscherarbeit zugeführt.<br />

M , st<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

−n<br />

(39)<br />

Spezifische Anscherarbeit W m,b,An<br />

in J/g<br />

40<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

0 200 400 600 800 1000<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

v s<br />

= 0,042 m/s<br />

s An<br />

= 1 m<br />

Mittelpunktsspannung beim stationärem Fließen σ M,st<br />

in kPa<br />

Abbildung 26: Spezifische Anscherarbeit als Funktion <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 49<br />

Die massenbezogene Energieaufnahme in <strong>der</strong> Scherzone wird als Summe <strong>der</strong> spezifischen<br />

Kompressionsarbeit (Gl. 12) <strong>und</strong> <strong>der</strong> spezifischen Anscherarbeit (Gl. 38) berechnet:<br />

W<br />

p<br />

m,<br />

b,<br />

tot<br />

= Wm,<br />

b<br />

+ Wm,<br />

b,<br />

An<br />

= n∫<br />

0<br />

s<br />

+<br />

An<br />

⋅ cosϕ<br />

⋅sinϕ<br />

h<br />

i<br />

sz<br />

st<br />

⋅<br />

ρ<br />

⎡<br />

⎢ρ<br />

s −<br />

⎢⎣<br />

( ρ − ρ )<br />

( ρ − ρ )<br />

( σ σ )<br />

M , st<br />

+<br />

s − ( ρ<br />

s − ρb,0<br />

)<br />

s<br />

s<br />

b,0<br />

0<br />

b,0<br />

⎛ σ ⋅ ⎜1<br />

+<br />

⎝ σ<br />

0<br />

⎛ σ ⋅ ⎜1<br />

+<br />

⎝ σ<br />

0<br />

M , st<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

M , st<br />

⎛ σ ⋅ ⎜1<br />

+<br />

⎝ σ<br />

0<br />

Die spezifische Energieaufnahme als Funktion <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung bei stationärem<br />

Fließen wird in Abbildung 27 für Bentonit bei T p,m = 23°C aufgezeigt. Der größere Energieanteil<br />

wird in Form von spezifischer Anscherarbeit zugeführt. Die spezifische Kompressionsarbeit<br />

ist dagegen um ein Vielfaches kleiner. Aus diesem Gr<strong>und</strong> erhält man die höchste spezifische<br />

Energieaufnahme für den längsten Anscherweg s An = 2 m, siehe Gl. (40). Aus Abbildung<br />

27 ist ersichtlich, dass die Schergeschwindigkeit keinen Einfluss auf die spezifische Energieaufnahme<br />

hat. Die Punkte ergeben sich aus den berechneten Werten <strong>der</strong> spezifischen Energieaufnahme<br />

von Fließort 1 bis Fließort 5.<br />

−n<br />

⎟ ⎞<br />

⎠<br />

M , st<br />

−n<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

−n<br />

⎤<br />

⎥<br />

⎥⎦<br />

2<br />

dσ<br />

M , st<br />

(40)<br />

Spezifische Energieaufnahme W m,b,tot<br />

in J/g<br />

40<br />

v s<br />

= 0,00042 m/s<br />

v s<br />

= 0,0042 m/s<br />

s An<br />

= 2 m<br />

v s<br />

= 0,042 m/s<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

0 200 400 600 800 1000<br />

Mittelpunktsspannung beim stationärem Fließen σ M,st<br />

in kPa<br />

s An<br />

= 1 m<br />

s an<br />

= 0,1 m<br />

Abbildung 27: Spezifische Energieaufnahme <strong>der</strong> Scherzone als Funktion <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung<br />

bei stationärem Fließen für Bentonit


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 50<br />

In Abbildung 28 werden Anscherspannung <strong>und</strong> die Schüttgutdichte bei FO 5 als Funktion <strong>der</strong><br />

spezifischen Energieaufnahme <strong>der</strong> Scherzone bei allen Parametereinstellungen für Bentonit<br />

<strong>und</strong> MCC für T m,p = 23°C dargestellt. Wie beobachtet werden kann, verursacht eine höhere<br />

spezifische Energieaufnahme bei FO 5 eine höhere Schüttgutdichte für beide gezeigten Materialien.<br />

Die Anscherspannung erhöht sich auch für Bentonit mit <strong>der</strong> Erhöhung <strong>der</strong> spezifischen<br />

Energieabsorption. Im Gegensatz zu Bentonit <strong>und</strong> Kalkstein fällt für MCC die Anscherspannung<br />

mit <strong>der</strong> Zunahme <strong>der</strong> spezifischen Energieaufnahme leicht ab. Mit Zunahme <strong>der</strong><br />

spezifischen Energieaufnahme in <strong>der</strong> Scherzone kann eine sogenannte „Entfestigung“, die<br />

durch die Umlagerung <strong>und</strong> Umorientierung <strong>der</strong> faserförmigen Partikel in Scherrichtung erklärbar<br />

ist, beobachtet werden. Dadurch verringert sich geringfügig <strong>der</strong> Reibungswi<strong>der</strong>stand<br />

in <strong>der</strong> Scherzone.<br />

500<br />

1200<br />

Anscherspannung τ An<br />

in kPa<br />

400<br />

300<br />

600<br />

200<br />

τ An<br />

Bentonit<br />

τ An<br />

MCC<br />

400<br />

100<br />

ρ b<br />

Bentonit 200<br />

ρ b<br />

MCC<br />

0<br />

0<br />

0 10 20 30 40 50 60 70<br />

Spezifische Energieaufnahme <strong>der</strong> Scherzone W m,b,tot<br />

in J/g<br />

1000<br />

800<br />

Schüttgutdichte ρ b<br />

in kg/m 3<br />

Abbildung 28: Anscherspannung <strong>und</strong> Schüttgutdichte bei FO 5 in Abhängigkeit von <strong>der</strong> spezifischen<br />

Energieaufnahme <strong>der</strong> Scherzone<br />

5.5 Äquivalentes Strömungsverhalten in <strong>der</strong> Scherzone<br />

Um das Strömungsverhalten <strong>der</strong> Schüttgüter während <strong>der</strong> Versuche zu charakterisieren <strong>und</strong><br />

zwischen dem langsamen, reibungsbehafteten Fließen <strong>der</strong> Partikelkontakte, dem viskosen


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 51<br />

"laminaren" Fließen <strong>und</strong> dem schnellen Fließen mit Partikelstößen <strong>und</strong> "turbulentem" Impulsaustausch<br />

zu unterscheiden, wurde die sogenannte Schüttgut-Reynolds-Zahl eingeführt.<br />

Ausgangsgrößen zur Berechnung dieses Wertes sind die Schergeschwindigkeit v s , die Höhe<br />

von Scherzone h sz <strong>und</strong> eine äquivalente Viskosität des fließenden Schüttgutes η b :<br />

v<br />

⋅ h<br />

⋅ ρ<br />

s sz b<br />

Re<br />

b<br />

=<br />

(41)<br />

ηb<br />

Die Viskosität in <strong>der</strong> Scherzone kann für eine angenommene „Newtonsche“ Flüssigkeit auf<br />

folgende Weise berechnet werden:<br />

τ<br />

An<br />

η<br />

b<br />

= (42)<br />

v / h )<br />

(<br />

s sz<br />

Unter Verwendung von Gl. (41) <strong>und</strong> Gl. (42) ergibt sich für die Schüttgut-Reynolds-Zahl:<br />

v<br />

⋅ ρ<br />

2<br />

s b<br />

Re<br />

b<br />

~<br />

(43)<br />

τ<br />

An<br />

Nach Einfügen von Gl. (37) in Gl. (43) kann die Schüttgut-Reynolds-Zahl wie folgt ausgedrückt<br />

werden:<br />

Re<br />

b<br />

2<br />

vs<br />

⋅ ρb<br />

=<br />

cosϕ<br />

⋅ sinϕ<br />

⋅<br />

i<br />

st<br />

( σ + σ )<br />

M , st<br />

0<br />

Unter Einbeziehung <strong>der</strong> Kompressionsfunktion, siehe Gl. (12), zum Beschreiben <strong>der</strong> Schüttgutdichte<br />

kann die Schüttgut-Reynolds-Zahl berechnet werden:<br />

(44)<br />

Re<br />

b<br />

=<br />

v<br />

2<br />

s<br />

⎡<br />

⋅ ⎢ρ<br />

s −<br />

s<br />

⎢⎣<br />

cosϕ<br />

⋅sinϕ<br />

( ρ − ρ )<br />

i<br />

b,0<br />

st<br />

⋅<br />

⎛ σ ⋅ ⎜1<br />

+<br />

⎝ σ<br />

0<br />

( σ + σ )<br />

M , st<br />

M , st<br />

0<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

−n<br />

⎤<br />

⎥<br />

⎥⎦<br />

(45)<br />

Sie wird in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Mittelpunktsspannung beim stationären Fließen für alle drei<br />

Probematerialien bei <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit v s = 0,042 m/s <strong>und</strong> dem Anscherweg<br />

s An = 1 m in Abbildung 29 aufgezeigt. Die Pulverbetttemperatur wird hier als Kurvenparameter<br />

verwendet. Die Schüttgut-Reynolds-Zahl (siehe Gl. 45) ist sehr viel kleiner als 1. Das Strömungsverhalten<br />

<strong>der</strong> Schüttgüter im untersuchten Bereich kann somit als „quasi-laminar“ eingestuft<br />

werden. Die Temperatur hat keinen Einfluss auf die Schüttgut-Reynolds-Zahl.


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 52<br />

Schüttgut-Reynolds-Zahl Re b<br />

in 10 -5<br />

14<br />

12<br />

10<br />

8<br />

6<br />

4<br />

Kalkstein T m,p<br />

= 23°C<br />

Kalkstein T m,p<br />

= 40°C<br />

Bentonit T m,p<br />

= 23°C<br />

Bentonit T m,p<br />

= 40°C<br />

MCC T m,p<br />

= 23°C<br />

MCC T m,p<br />

= 40°C<br />

v s<br />

= 0,042 m/s<br />

s An<br />

= 1 m<br />

2<br />

0<br />

0 200 400 600 800 1000<br />

Mittelpunktsspannung beim stationärem Fließen σ M,st<br />

in kPa<br />

Abbildung 29: Schüttgut-Reynolds-Zahl<br />

5.6 Das Wandfließverhalten <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter<br />

Bei den Untersuchungen wurde ein polierter Cr-Ni-Stahl mit <strong>der</strong> Rauhigkeit R z = 6,2 µm als<br />

Wandmaterialprobe verwendet. Getestet wurde <strong>der</strong> Einfluss <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit, des<br />

Scherweges <strong>und</strong> <strong>der</strong> Pulverbetttemperatur auf das Wandfließverhalten. Der Wandreibungswinkel<br />

in Abhängigkeit vom Scherweg ist in Abbildung 30 für alle drei Probematerialien dargestellt.<br />

Die Pulverbetttemperatur wurde als Parameter verwendet. Zu erkennen war, dass sich<br />

mit Erhöhung <strong>der</strong> Pulverbetttemperatur das Ablöseverhalten <strong>der</strong> mikrokristallinen Zellulose<br />

verschlechtert. Einen sichtbaren Effekt wies auch die Variation des Scherweges auf. Die<br />

Schergeschwindigkeit hatte im untersuchten Bereich von v s = 0,00042 m/s bis v s = 0,042 m/s<br />

auf keines <strong>der</strong> Schüttgütern einen Einfluss. Bei allen drei Materialien konnte eine relativ große<br />

Streuung in den Messwerten beobachtet werden. Sie kann dadurch erklärt werden, dass<br />

sich die Oberfläche bzw. die Rauhigkeit <strong>der</strong> Wandmaterialprobe durch Abnutzung während<br />

<strong>der</strong> Versuche än<strong>der</strong>t. In <strong>der</strong> Arbeit von Cameron <strong>und</strong> Gethin [56] wurde die Wandreibung bei<br />

verschiedenen Wandrauhigkeiten simuliert <strong>und</strong> untersucht. Dabei zeigte die Oberflächenrauhigkeit<br />

einen Einfluss auf die Wandreibung. Bei den hier durchgeführten Untersuchungen mit<br />

Kalkstein <strong>und</strong> Bentonit wurde stellenweise eine unregelmäßige Anhaftung des Schüttgutes am<br />

Wandmaterial beobachtet. Beim Auftreten dieser Schicht än<strong>der</strong>te sich <strong>der</strong> Wandreibungswinkel<br />

sehr stark.


Messung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften im Mitteldruckbereich 53<br />

Wandreibungswinkel ϕ w<br />

in grd<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0<br />

Scherweg s An<br />

in m<br />

Kalkstein T m, p<br />

= 23°C<br />

Kalkstein T m,p<br />

= 40°C<br />

Bentonit T m,p<br />

= 23°C<br />

Bentonit T m,p<br />

= 40°C<br />

MCC T m,p<br />

= 23°C<br />

MCC T m,p<br />

= 40°C<br />

v s<br />

= 0,0042 m/s<br />

Abbildung 30: Wandreibungswinkel in Abhängigkeit vom Scherweg<br />

5.7 Partikelgrößenverteilung <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter<br />

Als Beispiel wird die Partikelgrößenverteilungsdichte <strong>der</strong> mikrokristallinen Zellulose vor <strong>und</strong><br />

nach den Scherversuchen bei <strong>der</strong> Schergeschwindigkeit v s = 0,0042 m/s, dem Scherweg<br />

s An = 2 m <strong>und</strong> <strong>der</strong> mittleren Pulverbettemperatur T p,m = 23°C in Abbildung 31 aufgezeigt. Man<br />

kann feststellen, dass sich die Partikelgröße von MCC infolge des Abriebes bei den Scherversuchen<br />

verringert. Dieses Verhalten wurde auch bei Kalksteinmehl [35] beobachtet.<br />

Partikelverteilungsdichte in 1/mm<br />

1,6<br />

1,4<br />

1,2<br />

1,0<br />

0,8<br />

0,6<br />

0,4<br />

0,2<br />

Kalkstein davor<br />

Kalkstein danach<br />

Bentonit davor<br />

Bentonit danach<br />

MCC davor<br />

MCC danach<br />

v S<br />

= 0,0042 m/s<br />

s An<br />

= 2 m<br />

0,0<br />

0,01 0,1 1 10 100 1000<br />

Partikelgröße in µm<br />

Abbildung 31: Partikelgrößenverteilungsdichte vor <strong>und</strong> nach den Scherversuchen


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 54<br />

6. MESSUNG DER KOMPRESSIONSEIGENSCHAFTEN IM HOCH-<br />

DRUCKBEREICH<br />

6.1 Literaturübersicht<br />

Während <strong>der</strong> Verdichtung erfolgt in <strong>der</strong> Partikelpackung eine Umordnung <strong>der</strong> Partikel verb<strong>und</strong>en<br />

mit elastischen Kontaktdeformationen, elastisch-plastischen Kontaktdeformationen,<br />

Brechen <strong>der</strong> Partikel, plastische Partikeldeformationen <strong>und</strong> letztlich dem Fließen des Presslings.<br />

Diese Mikroprozesse können zeitlich nacheinan<strong>der</strong> o<strong>der</strong> parallel auftreten. Das Verdichtungsverhalten<br />

wird durch die stofflichen Eigenschaften des Gutes (z. B. Verformungs<strong>und</strong><br />

Bruchverhalten, Partikelgrößen <strong>und</strong> <strong>der</strong>en Verteilung, Festigkeiten <strong>der</strong> Partikel), aber<br />

auch durch Prozessgrößen wie die Verdichtungsgeschwindigkeit o<strong>der</strong> die Temperatur bestimmt<br />

[57]. Der Einfluss <strong>der</strong> Versuchsparameter <strong>und</strong> die Materialeigenschaften auf die Verdichtung<br />

von Schüttgütern wurde oft untersucht. Eine Übersicht über ausgewählte Arbeiten<br />

auf diesem Gebiet gibt Tabelle 16. Die Festigkeit <strong>der</strong> Presslinge wurde von allen zitierten<br />

Autoren mittels Diametraltest bestimmt (siehe Kap. 6.5).<br />

Eine experimentelle Studie zur Verdichtung von Metallpulvern veröffentlichte Heuberger<br />

1950 [58]. Er untersuchte den Einfluss <strong>der</strong> Verdichtung auf die Sintereigenschaften von Presslingen<br />

aus einer Kupfer-Graphit-Mischung. Bei <strong>der</strong> Verdichtung wurde <strong>der</strong> Pressdruck <strong>und</strong><br />

bei <strong>der</strong> Sinterung die Sintertemperatur variiert. Heuberger stellte fest, dass die Dichte <strong>und</strong> die<br />

Brinell-Härte <strong>der</strong> Sinterstücke mit <strong>der</strong> Erhöhung des Pressdruckes zunimmt.<br />

Roenneke [59] untersuchte in seiner Dissertation die Verdichtung von verschiedenen Kohlearten,<br />

einem Blei-Zink-Erz <strong>und</strong> Glas <strong>und</strong> nahm dabei Druck-Stempelweg-Kurven auf. Aus den<br />

Untersuchungen ergab sich, dass sich Weichbraunkohle von allen Probenmaterialien zu den<br />

festesten Presslingen verdichten ließ. Bei den Versuchen wurde auch <strong>der</strong> Einfluss <strong>der</strong> Körnung<br />

<strong>und</strong> des Enddruckes auf die Druck-Stempelweg-Kurve untersucht. Dabei konnte festgestellt<br />

werden, dass <strong>der</strong> Verlauf <strong>der</strong> Verdichtungskurve vom verpressten Stoff <strong>und</strong> dessen Körnung<br />

nicht aber von dem gewählten Enddruck abhängt.<br />

Schmidt [60] analysierte in seiner Dissertation, wie sich Pulvermischungen aus zwei o<strong>der</strong><br />

mehreren Substanzen gegenseitig in ihrem jeweiligen Verformungsverhalten beeinflussen.<br />

Die aufgenommenen Druck-Weg-Diagramme wurden mit <strong>der</strong> modifizierten Approximationsfunktion<br />

von Führer [31] ausgewertet. Bei den Untersuchungen wurde die Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Approximationsparameter<br />

mit <strong>der</strong> Fülltiefe <strong>und</strong> <strong>der</strong> maximalen Presskraft geprüft. Wie erwartet,<br />

existierte die Abhängigkeit <strong>der</strong> Parameter von <strong>der</strong> Fülltiefe, nicht jedoch von <strong>der</strong> maximalen


Tabelle 16: Übersicht über ausgewählte experimentelle Studien für einaxiale Verdichtung o<strong>der</strong> Tablettierung<br />

Autor, Jahr, Literaturstelle Maschine untersuchte Substanzen Versuchsparameter<br />

Heuberger 1950 [58] hydraulische Presse Kupfer <strong>und</strong> Graphit Mischung - Pressdruck<br />

Roenneke 1953 [59] Stempelpresse Kohlearten, Erz <strong>und</strong> Glas - Partikelgröße<br />

- Pressdruck<br />

Schmidt 1978 [60]<br />

Exzenterpresse<br />

E XI F,<br />

Fa Fette,<br />

Avicel, Elcema, Emcompress, Kartoffelstärke,<br />

Milchzucker, Salicylsäure, <strong>und</strong> Sulfanilamid<br />

- Fülltiefe<br />

- Presskraft<br />

- Partikelgröße<br />

- Konzentration <strong>der</strong> Gleitmittel<br />

- Mischungsverhältnis<br />

Sartor <strong>und</strong> Schubert 1979 [61] hydraulische Unterstempelpresse<br />

Kalkstein<br />

- Pressgeschwindigkeit;<br />

- Feuchtigkeit<br />

Pilpel, Britten, Onyekweli <strong>und</strong> Hydraulikpresse<br />

Laktose, Kalkstein, Natriumchlorid, Stearinsäure, - Temperatur<br />

Esezobo 1991 [62]<br />

Paracetemol Mischung <strong>und</strong> Chloroquin-<br />

Diphosphat<br />

Adams, Mullier <strong>und</strong> Seville<br />

1994 [63]<br />

JJ Prüfmaschine Quarzsand mit PVP - Bindemittelkonzentration<br />

- Durchmesser <strong>der</strong> Zelle<br />

Zimmer 1996 [38] Dicafos AN, Kalkstein, Tablettose,<br />

- Feuchtigkeit<br />

Starch 1500<br />

Sinka, Cunningham <strong>und</strong> hydraulische Ober- <strong>und</strong> Unterstempelpresse,<br />

MCC<br />

- Wandreibung<br />

Zavaliangos 2003<br />

Fa. ESH<br />

Kara, Tobyn <strong>und</strong><br />

Stevens 2004<br />

Hochgeschwindigkeitskompressor,<br />

ESH Testing Ltd.<br />

MCC-, Laktose-; Calciumphosphatdihydrat<strong>und</strong><br />

Magnesiumstearat- Mischungen<br />

- Pressdruck<br />

- Presswerkzeugmaterial<br />

55


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 56<br />

Presskraft. Parameterän<strong>der</strong>ungen wurden auch in Abhängigkeit von Korngröße, Gleitmittelmenge<br />

<strong>und</strong> Zusammensetzung festgestellt.<br />

Sartor <strong>und</strong> Schubert [61] prüften den Einfluss <strong>der</strong> Pressgeschwindigkeit <strong>und</strong> <strong>der</strong> Luftfeuchtigkeit<br />

auf die Verdichtung von Kalksteinpulver mit einer hydraulischen Unterstempelpresse.<br />

Dabei wurde beobachtet, dass die Verdichtung mit zunehmen<strong>der</strong> Pressgeschwindigkeit früher<br />

einsetzt <strong>und</strong> <strong>der</strong> Druckanstieg am Anfang flacher verläuft. Dieser Effekt wurde mit <strong>der</strong> raschen<br />

Entlüftung <strong>der</strong> Probe erklärt. Bei <strong>der</strong> Bestimmung des Einflusses <strong>der</strong> Test- <strong>und</strong> Lageratmosphäre<br />

wurde eine Abnahme <strong>der</strong> Tablettenfestigkeit mit zunehmen<strong>der</strong> Luftfeuchtigkeit<br />

festgestellt.<br />

Pilpel, Britten, Onyekweli <strong>und</strong> Esezobo [62] haben die Verdichtung von pharmazeutischen<br />

Substanzen mit verschiedenen Schmelzpunkten durchgeführt <strong>und</strong> anschließend die Festigkeit<br />

<strong>der</strong> Tabletten untersucht. Sie stellten fest, dass die Tablettenfestigkeit mit <strong>der</strong> Erhöhung des<br />

Verhältnisses <strong>der</strong> Versuchstemperatur zur Schmelztemperatur R zunächst zu- <strong>und</strong> nach <strong>der</strong><br />

Überschreiten eines kritischen Verhätnisses (R K ≈ 0,9) wie<strong>der</strong> abnahm.<br />

Adams, Mullier <strong>und</strong> Seville [63] haben die einaxiale Verdichtung von Quarzsand untersucht.<br />

Ihre aufgenommenen Diagramme werteten sie mit <strong>der</strong> Approximationsfunktion von Kawakita<br />

(siehe Tabelle 4). Bei den Untersuchungen wurden die Bindemittelkonzentration <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

Durchmesser <strong>der</strong> Zelle variiert. Erwartungsgemäß nahm die Festigkeit <strong>der</strong> Presslinge mit Erhöhung<br />

<strong>der</strong> Zellendurchmesser ab <strong>und</strong> mit Erhöhung <strong>der</strong> Bindemittelkonzentration zu.<br />

In seiner Dissertation erforschte Zimmer [38] den Einfluss <strong>der</strong> Press- <strong>und</strong> Lageratmosphäre<br />

auf das Verdichtungsverhalten <strong>und</strong> die Eigenschaften von Tabletten. Als Probenmaterial wurden<br />

pharmazeutische Hilfsstoffe angewandt. Außer bei Tablettose-Tabletten än<strong>der</strong>ten sich die<br />

Festigkeiten <strong>der</strong> Presslinge mit <strong>der</strong> Erhöhung des Wassergehaltes. Während die Festigkeit bei<br />

Kalkstein <strong>und</strong> Dicafos abnahm, erhöhte sie sich bei den an<strong>der</strong>en Probematerialien mit zunehmendem<br />

Feuchtegehalt.<br />

Sinka, Cunningham <strong>und</strong> Zavaliangos [64] untersuchten den Einfluss <strong>der</strong> Wandreibung bei <strong>der</strong><br />

Kompression von mikrokristalliner Zellulose. Verwendung fand dabei eine hydraulische<br />

Ober- <strong>und</strong> Unterstempelpresse. Die Versuche wurden zur Kalibrierung eines FEM-Modells<br />

angewandt. Die Ergebnisse in <strong>der</strong> Studie veranschaulichten, dass die Dichteverteilungen<br />

durch Faktoren wie z.B. Wandreibung, Geometrie o<strong>der</strong> Ausgangsbedingungen beeinflusst<br />

werden.<br />

Kara, Tobyn <strong>und</strong> Stevens [65] führten Untersuchungen zum Einsatz von Zirkonoxid als Presswerkzeugmaterial<br />

bei verschiedenen Pressdrücken durch. Angewandt wurden auch hier Stahlpresswerkzeuge.<br />

Die Ergebnisse für alle Versuchsmaterialien zeigten, dass die Arbeit, die für


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 57<br />

den Ausstoß <strong>der</strong> Tablette aus den Presswerkzeugen notwendig war, für solche aus Zirkonoxid<br />

niedriger war als für herkömmliche Stahlwerkzeuge.<br />

6.2 Versuchsaufbau<br />

Als Versuchsapparatur wurde eine Hydraulikpresse aufgebaut, mit <strong>der</strong> Schüttgüter verpresst<br />

werden können. Sie besteht im wesentlichen aus einem Hydraulikaggregat, einem Hydraulikkolben,<br />

den Presswerkzeugen für die Schüttgutproben sowie den entsprechenden Auflagerkonstruktionen<br />

<strong>und</strong> Peripheriegeräten [66] (siehe Abbildung 32). Zwischen dem Rahmen <strong>der</strong><br />

Hydraulikpresse <strong>und</strong> dem Hydraulikkolben ist ein Wegaufnehmer montiert, mit dessen Hilfe<br />

<strong>der</strong> Hubweg beim Verpressen ermittelt wird. Ein Druckaufnehmer ermöglicht zusätzlich die<br />

Aufzeichnung des Druckverlaufes während <strong>der</strong> Agglomeration. Die Hydraulikpresse wird<br />

komplett über den Computer (mit dem „Agilent“ Programm) gesteuert, d. h. <strong>der</strong> eingegebene<br />

Druck wird mittels einer Messkarte in die entsprechenden Signale umgeformt <strong>und</strong> an die<br />

Hydraulikeinheit weitergeleitet. Die elektrischen Signale des Wegaufnehmers werden über<br />

die Messkarte im Computer verarbeitet <strong>und</strong> ausgewertet. Zur Agglomeration <strong>der</strong> Schüttgüter<br />

wurden Presswerkzeuge benutzt, die aus einem oberflächengehärteten Stahlzylin<strong>der</strong> mit den<br />

geometrischen Abmessungen d = 40 mm <strong>und</strong> h = 70 mm <strong>und</strong> aus einem gehärteten Stahlkolben<br />

mit den Abmessungen d = 40 mm <strong>und</strong> L = 100 mm bestehen.<br />

Manometer<br />

Drucksensor<br />

Hydraulikzylin<strong>der</strong><br />

Wegsensor<br />

Presswerkzeuge<br />

Hydraulikkolben<br />

Schaltschrank<br />

Hydraulikaggregat<br />

Abbildung 32: Hydraulikpresse


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 58<br />

6.3 Ermittelte Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich<br />

Bei den Untersuchungen wurden verschiedene Parameter <strong>und</strong> Anfangsgrößen zwischen den<br />

einzelnen Versuchsreihen variiert [66]. Dies waren die Schüttguttemperatur (T b = 20 °C,<br />

T b = 40 °C), <strong>der</strong> maximale Kompressionsdruck (p = 30 MPa, p = 60 MPa), die Verdichtungsgeschwindigkeit<br />

(v K = 0,0042 m/s, v K = 0,00581 m/s, v K = 0,00874 m/s) <strong>und</strong> die Anfangspulverhöhe<br />

(h 0 = 20 mm, h 0 = 40 mm, h 0 = 60 mm). Bei den Versuchen wurden die Druck-Weg-<br />

Kurven ab 0,3 MPa Pressdruck aufgenommen. Je<strong>der</strong> Messpunkt kennzeichnete einen Mittelwert<br />

aus zehn Einzelmessungen. Dabei wurden auch repräsentative Standardabweichungen<br />

bestimmt. Vor je<strong>der</strong> Messreihe wurde eine Kalibration durchgeführt, bei <strong>der</strong> die Druck-Weg-<br />

Kurven ohne Befüllung <strong>der</strong> Presswerkzeuge zur Charakterisierung <strong>der</strong> Stauchung <strong>der</strong> Maschine<br />

aufgenommen wurde. Der Unterschied zwischen Kalibrationskurve <strong>und</strong> Messkurve<br />

ergab die tatsächliche Druck-Weg-Kurve.<br />

6.3.1 Einfluss des Pressdruckes<br />

Der Einfluss des maximalen Pressdruckes auf die erreichte Enddichte (nach elastischer Rückdehnung)<br />

wird am Beispiel <strong>der</strong> Verdichtung von allen drei Probenmaterialien bei <strong>der</strong> Verdichtungsgeschwindigkeit<br />

v K = 0,0042 m/s <strong>und</strong> <strong>der</strong> Anfangspulverbetthöhe h 0 = 20 mm in Abbildung<br />

33 dargestellt.<br />

2000<br />

1800<br />

1600<br />

Enddichte ρ End<br />

in kg/m 3<br />

1400<br />

1200<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

T = 20 °C<br />

v K<br />

= 0,0042 m/s<br />

h 0<br />

= 20 mm<br />

0<br />

0 10 20 30 40 50 60 70<br />

Kompressionsdruck p max<br />

in MPa<br />

Abbildung 33: Enddichte in Abhängigkeit vom Kompressionsdruck


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 59<br />

Da die Verdichtung explizit vom Kompressionsdruck abhängt (siehe Tabelle 4), nimmt die<br />

Enddichte erwartungsgemäß mit Erhöhung <strong>der</strong> maximalen Pressdrücke zu [66].<br />

6.3.2 Einfluss <strong>der</strong> Verdichtungsgeschwindigkeit<br />

Den Einfluss <strong>der</strong> Kompressionsgeschwindigkeit auf die erreichte Enddichte stellt Abbildung<br />

34 dar. Die Variation <strong>der</strong> Verdichtungsgeschwindigkeit lässt keine deutliche Tendenz in den<br />

Ergebnissen erkennen [66]. Die Verdichtungsgeschwindigkeit scheint keinen bemerkenswerten<br />

Einfluss auf die Enddichte im untersuchten Bereich zu haben. Bei <strong>der</strong> Verdichtung wird<br />

die Luft aus dem Schüttgut verdrängt. Der Einfluss <strong>der</strong> Kompressionsgeschwindigkeit besteht<br />

darin, dass ab einer kritischen Geschwindigkeit Reibungseffekte durch das Aufwirbeln des<br />

Schüttgutes auftreten [50]. Die angewandten Verdichtungsgeschwindigkeiten lagen offenbar<br />

unterhalb dieser kritischen Geschwindigkeit. Aus diesem Gr<strong>und</strong> konnte kein Einfluss beobachtet<br />

werden.<br />

2000<br />

1800<br />

Enddichte ρ End<br />

in kg/m 3<br />

1600<br />

1400<br />

1200<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

T = 40 °C<br />

p max<br />

= 60 MPa<br />

h 0<br />

= 60 mm<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

0<br />

0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010<br />

Kompressionsgeschwindigkeit v K<br />

in m/s<br />

Abbildung 34: Die Enddichte in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Kompressionsgeschwindigkeit<br />

6.3.3 Einfluss <strong>der</strong> Pulverbetthöhe<br />

Um die Abhängigkeit <strong>der</strong> Enddichte von <strong>der</strong> Anfangspulverbetthöhe zu ermitteln, wurden alle<br />

drei Schüttgüter bei unterschiedlichen Anfangspulverbetthöhen verpresst. Abbildung 35 zeigt<br />

die bestimmten Werte bei einem maximalen Pressdruck von p = 30 MPa, <strong>der</strong> Schüttguttempe-


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 60<br />

ratur T = 40 °C <strong>und</strong> <strong>der</strong> Verdichtungsgeschwindigkeit v K = 0,00874 m/s in Bezug auf die Anfangspulverbetthöhe.<br />

Dabei ist für alle drei Schüttgüter ein Einfluss <strong>der</strong> Anfangspulverbetthöhe<br />

zu beobachten [66]. Mit zunehmen<strong>der</strong> Anfangspulverbetthöhe nimmt die erreichbare Enddichte<br />

ab. Der Literatur [50], [68] ist zu entnehmen, dass Reibung während des Verdichtungsvorganges<br />

zwischen <strong>der</strong> Seitenwand <strong>der</strong> Presswerkzeuge <strong>und</strong> den Partikeln auftritt. Da es zu<br />

einer größeren Berührungsfläche zwischen Partikeln <strong>und</strong> Presswerkzeugoberfläche bei höheren<br />

Anfangspulverbetthöhen kommt, steigt <strong>der</strong> Reibungswi<strong>der</strong>stand <strong>und</strong> dadurch die Ungleichmäßigkeit<br />

<strong>der</strong> Druckverteilung im Pressling. Die unteren Partikel werden weniger verdichtet<br />

<strong>und</strong> haben deshalb nach <strong>der</strong> Verdichtung eine geringere Dichte. Somit sinkt die mittlere<br />

Dichte <strong>der</strong> Agglomerate.<br />

2000<br />

1800<br />

Enddichte ρ End<br />

in kg/m 3<br />

1600<br />

1400<br />

1200<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

T = 40 °C<br />

p max<br />

= 30 MPa<br />

200<br />

v K<br />

= 0,00874 m/s<br />

0<br />

0 10 20 30 40 50 60 70 80<br />

Anfangspulverbetthöhe h 0<br />

in mm<br />

Abbildung 35: Enddichte in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Anfangspulverbetthöhe<br />

6.3.4 Einfluss <strong>der</strong> Schüttguttemperatur<br />

Zur Untersuchung des Temperatureinflusses auf die einzelnen Schüttgüter wurde ein Trockenschrank<br />

neben <strong>der</strong> Hydraulikpresse aufgestellt. Die Temperatur im Schrank betrug auf<br />

40°C. Zwei Sätze <strong>der</strong> Presswerkzeuge <strong>und</strong> das Probenmaterial wurden so lange eingelagert,<br />

bis die Temperaturverteilung in <strong>der</strong> Probe gleichmäßig war (ca. 20 St<strong>und</strong>en). Abwechselnd<br />

wurden die Sätze aus dem Trockenschrank herausgenommen <strong>und</strong> mit den vorbereiteten Proben<br />

befüllt, dann wurde das Schüttgut mit erhöhter Temperatur verpresst. Die Enddichte in<br />

Abhängigkeit von <strong>der</strong> Schüttguttemperatur ist in Abbildung 36 für den maximalen Pressdruck


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 61<br />

p = 60 MPa, die Verdichtungsgeschwindigkeit v K = 0,00581 m/s <strong>und</strong> die Pulverbetthöhe<br />

h 0 = 60 mm dargestellt. Die drei untersuchten Schüttgüter zeigen unterschiedliche Tendenzen<br />

bei <strong>der</strong> Variation <strong>der</strong> Schüttguttemperatur [66]. Bei Kalkstein hat sie keinen Einfluss auf die<br />

Verdichtung. Bei Versuchen mit Bentonit sinkt die Enddichte mit zunehmen<strong>der</strong> Temperatur<br />

<strong>und</strong> bei MCC steigt die Enddichte an. Dieser Effekt kann durch Sintervorgänge während <strong>der</strong><br />

Verdichtung erklärt werden.<br />

2000<br />

1800<br />

1600<br />

Enddichte ρ End<br />

in kg/m 3<br />

1400<br />

1200<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

p max<br />

= 60 MPa<br />

v K<br />

= 0,00581 m/s<br />

h 0<br />

= 60 mm<br />

0<br />

0 10 20 30 40 50<br />

Schüttguttemperatur T in °C<br />

Abbildung 36: Enddichte in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Schüttguttemperatur<br />

6.4 Auswertung <strong>der</strong> Druck-Weg-Kurven<br />

Aus den ermittelten Druck-Weg-Kurven wurden zuerst die Druck-Schüttgutdichte-Kurven<br />

berechnet. In Kapitel 3.3 sind die wichtigsten Approximationsfunktionen dargestellt. Ein Programm<br />

in Agilent <strong>und</strong> MATLAB Umgebung ermöglichte die Ermittlung <strong>der</strong> Anpassungsparameter<br />

<strong>der</strong> Kompressionsfunktion von Johanson [19] (siehe Tabelle 4) <strong>und</strong> <strong>der</strong> Kompressionsfunktion<br />

von Tomas [66] für den Hochdruckbereich, siehe Gl. (12).<br />

In Abbildung 37 ist die Schüttgutdichte gegen den Pressdruck für einen repräsentativen Versuch<br />

aufgetragen. Dabei sind die etwaigen mittleren Verläufe aus den 10 jeweiligen Messungen<br />

aufgetragen, zu denen die Standardabweichungen als Fehlerbalken hinzugefügt wurden.<br />

Eingefügt sind auch die Approximationsfunktionen nach Johanson <strong>und</strong> Tomas für alle drei


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 62<br />

Schüttgüter. Der Abbildung 37 kann zuerst eine starke Zunahme <strong>der</strong> Schüttgutdichte bei ansteigendem<br />

Pressdruck entnommen werden. Danach wird <strong>der</strong> Dichteanstieg jedoch flacher.<br />

Schüttgutdichte ρ b<br />

in kg/m 3<br />

2000<br />

1800<br />

1600<br />

1400<br />

1200<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

0<br />

-10 0 10 20 30 40 50 60<br />

Kompressionsdruck p in MPa<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

Johanson<br />

Gl. 12<br />

Abbildung 37: Ermittelte Schüttgutdichte in Abhängigkeit vom Kompressionsdruck<br />

(T = 20 °C, p max = 60 MPa, v K = 0,0042 m/s, h 0 = 20 mm)<br />

Die ermittelten Parameter sind in Tabelle 17 zusammengefasst.<br />

Tabelle 17: Ermittelte Parameter für die Approximationsfunktionen nach Johanson <strong>und</strong><br />

Tomas [66] mit Standardabweichung S )<br />

Johanson (Tabelle 4) Tomas Gl. (12)<br />

ρ 0<br />

in<br />

p 0<br />

kg/m³ MPa<br />

in<br />

K S ) ρ b,0 in σ 0 in<br />

Komp.<br />

n S ) Komp.index<br />

kg/m³ MPa<br />

Kalkstein 1530 3,52 12,5 0,6 1341 1,3 0,134 0,045<br />

Bentonit 1146 2,94 7,9 0,52 884 1,82 0,174 0,017<br />

MCC 509 2,91 4,3 0,19 380 7,45 0,357 0,037


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 63<br />

Die Messwerte <strong>der</strong> Versuche lassen sich mit beiden Approximationsfunktionen gut annähern.<br />

Es ist aber festzustellen, dass die Approximation mit <strong>der</strong> Kompressionsfunktion von Tomas<br />

bei Kalkstein <strong>und</strong> Bentonit genauer erfolgt.<br />

Der Kompressibilitätsfaktor K stellt ein Maß für den Verpresswi<strong>der</strong>stand dar. Je größer dieser<br />

Faktor ist, desto größer ist <strong>der</strong> Verpresswie<strong>der</strong>stand <strong>und</strong> desto weniger ist das Gut kompressibel.<br />

Aus <strong>der</strong> Tabelle 17 kann entnommen werden, dass Kalkstein den höchsten<br />

K-Wert hat <strong>und</strong> MCC am stärksten kompressibel ist.<br />

6.5 Ermittlung <strong>der</strong> Festigkeit <strong>der</strong> Tabletten<br />

Nachdem die Schüttgüter mit <strong>der</strong> Hydraulikpresse zu Presslingen verdichtet waren, wurden<br />

sie zirka 48 St<strong>und</strong>en gelagert <strong>und</strong> anschließend Diametraldruckversuche mit <strong>der</strong> Universalprüfmaschine<br />

TIRAtest 2425 durchgeführt. Die Agglomerate wurden mit einer Geschwindigkeit<br />

von v = 0,2 mm/min bis zum Bruch beansprucht. Dabei erfolgte die Aufnahme von Kraft-<br />

Weg-Kurven. Aus <strong>der</strong> Aufzeichnung <strong>der</strong> Kraft-Weg-Verläufe während <strong>der</strong> Diametraldruckversuche<br />

ließ sich auf die Verformbarkeit <strong>der</strong> Agglomerate schließen. Das prinzipielle Verhalten<br />

<strong>der</strong> verschiedenen Agglomerate während <strong>der</strong> Diametraldruckversuche wird in Abbildung<br />

38 schematisch dargestellt.<br />

Nach anfänglicher elastischer Deformation ging die Verformung bei mikrokristalliner Zellulose<br />

in eine stark plastische Deformation über, wobei ein keilförmiger Bereich in den Körper<br />

hineingedrückt wurde. Danach zeichnete sich langsam mit steigen<strong>der</strong> Belastung ein Riss ab.<br />

Dieser wurde stetig größer, bis er das gesamte Agglomerat durchzog. Der Bruch trat mit einem<br />

hörbaren Knacken ein.<br />

Die aus Bentonit bestehenden Presslinge wurden dominant elastisch deformiert. Bei einer<br />

bestimmten Belastung lösten sich die inneren Spannungen mit einem lauten Knall <strong>und</strong> <strong>der</strong><br />

Pressling brach. Dabei bildete sich ein Riss in <strong>der</strong> Mitte.<br />

Die Kalksteinagglomerate wurden vorwiegend elastisch verformt. Es zeichnete sich schon<br />

früh ein Riss auf <strong>der</strong> Oberfläche <strong>der</strong> Tablette ab. Das Agglomerat bröckelte.


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 64<br />

Mikrokristalline Zellulose<br />

F<br />

F<br />

F<br />

dominante<br />

plastische Deformation<br />

Bentonit<br />

F<br />

F<br />

F<br />

dominante<br />

elastische Deformation<br />

Kalkstein<br />

F<br />

F<br />

F<br />

dominante<br />

elastische Deformation<br />

Abbildung 38: Schematische Darstellung des Verhaltens <strong>der</strong> Agglomerate bei den Diametraldruckversuchen<br />

Eine typische Kraft-Weg-Kurve eines Diametraldrucktestes von MCC wird in Abbildung 39<br />

dargestellt. Am Anfang verläuft die Kurve linear <strong>und</strong> charakterisiert damit die elastische Verformung<br />

<strong>der</strong> Partikel. Danach kann eine Abflachung bis zum Bruch beobachtet werden, durch<br />

die die dominant plastische Deformation gekennzeichnet ist.


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 65<br />

300<br />

250<br />

Bruchpunkt B<br />

Kraft F in N<br />

200<br />

150<br />

100<br />

MCC<br />

T = 20°C<br />

p max = 30 MPa<br />

v K = 0,00874 m/s<br />

h 0 = 20 mm<br />

50<br />

Fließgrenze F f<br />

Hertz-Kurve<br />

Anpassung elast.-plast.<br />

0<br />

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2<br />

Weg s in mm<br />

Abbildung 39: Typischer Kraft-Weg-Verlauf eines Diametraldruckversuches bei MCC<br />

In Abbildung 40 ist die typische Kraft-Weg-Kurve eines Diametraldrucktests von Bentonit<br />

dargestellt. Die Kurve verläuft bis zum Bruch näherungsweise linear, was für eine dominant<br />

elastische Deformation charakteristisch ist.<br />

Kraft F in N<br />

120<br />

100<br />

80<br />

60<br />

Betnonit<br />

T = 20°C<br />

p max = 30 MPa<br />

v K = 8,74 mm/s<br />

h 0 = 20 mm<br />

Anpassung<br />

Hertz-Kurve<br />

Bruchpunk B<br />

40<br />

20<br />

0<br />

0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30<br />

Weg s in mm<br />

Abbildung 40: Typischer Kraft-Weg-Verlauf eines Diametraldruckversuches bei Bentonit


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 66<br />

In Abbildung 41 wird die typische Kraft-Weg-Kurve eines Diametraldrucktests von Kalkstein<br />

gezeigt. Die Kurve verläuft bis zum Bruch näherungsweise linear, was eine dominant elastische<br />

Deformation charakterisiert.<br />

Kraft N in N<br />

7<br />

6<br />

5<br />

4<br />

3<br />

Bruchpunkt B<br />

Kalkstein<br />

T = 20°C<br />

p max<br />

= 30 MPa<br />

v K<br />

= 0,00874 m/s<br />

h 0<br />

= 20 mm<br />

lineare Anpassung<br />

2<br />

1<br />

0<br />

0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16<br />

Weg s in mm<br />

Abbildung 41: Typischer Kraft-Weg-Verlauf eines Diametradruckversuches bei Kalkstein<br />

Die Steifigkeit k s charakterisiert den Anstieg des elastischen Teiles <strong>der</strong> aufgezeichneten Kraft-<br />

Weg-Kurven:<br />

k<br />

s<br />

∆F<br />

= (46)<br />

∆s<br />

el<br />

Die Kraft-Weg-Kurven des Diametralversuches wurden linear angepasst <strong>und</strong> die Steifigkeit k s<br />

<strong>der</strong> Presslinge aus dem jeweiligen Diagramm abgelesen. Die mittleren Steifigkeiten, berechnet<br />

aus den Messreihen bei T = 20°C, p max = 60 MPa, v K = 0,0042 m/s <strong>und</strong> h 0 = 20 mm werden<br />

in Tabelle 18 zusammengefasst.<br />

Das Elastizitätsmodul <strong>der</strong> Presslinge kann dann mit den abgelesenen Steifigkeiten k s <strong>und</strong> mit<br />

<strong>der</strong> Höhe des Presslings h s errechnet werden:<br />

E =<br />

k ⎛<br />

s ⎜<br />

1−ν<br />

= 2 ⋅<br />

1<br />

E<br />

⋅ h ⎝ Tab<br />

s<br />

⋅π<br />

8<br />

2<br />

Tab<br />

1−ν<br />

+<br />

E<br />

pl<br />

Pl<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

−1<br />

≈ 2 ⋅ E<br />

Tab<br />

(47)<br />

Das elastische Bruchverhalten <strong>der</strong> Presslinge lässt sich charakterisieren durch:<br />

F<br />

N , el<br />

⋅ E ⋅ hs<br />

= π (48)<br />

8


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 67<br />

Das elastisch-plastische Bruchverhalten <strong>der</strong> Presslinge kann beschrieben werden als<br />

FN<br />

, el.<br />

− pl.<br />

= p<br />

f<br />

⋅ hs<br />

⋅ K<br />

A<br />

⋅ r1,<br />

2<br />

⋅ s<br />

(49)<br />

wobei<br />

p<br />

f<br />

F<br />

f<br />

=<br />

h ⋅ s<br />

0<br />

f<br />

(50)<br />

<strong>und</strong><br />

r<br />

1,2<br />

⎛<br />

⎜<br />

1<br />

=<br />

⎝ rT<br />

1 ⎞<br />

+ ⎟<br />

r<br />

pl.<br />

⎠<br />

−1<br />

≈ r<br />

T<br />

(51)<br />

zu berechnen ist. Der Wert K A wurde 6<br />

5 eingeschätzt.<br />

Tabelle 18: Ermittelte Steifigkeit <strong>und</strong> Elastizitätsmodul <strong>der</strong> Presslinge (T = 20°C,<br />

p max = 60 MPa, v K = 0,0042 m/s, h 0 = 20 mm)<br />

Kalkstein Bentonit MCC<br />

Steifigkeit 66,2 kN/m 578,1 kN/m 773,4 kN/m<br />

Elastizitätsmodul 17,7 MPa 210,1 MPa 304,1 MPa<br />

Aus <strong>der</strong> Bruchkraft <strong>und</strong> den Tablettenabmessungen (Durchmesser d s <strong>und</strong> Höhe h s ) wird die<br />

Bruchspannung berechnet:<br />

=<br />

F<br />

B<br />

σ<br />

B<br />

(52)<br />

d<br />

s<br />

⋅ hs<br />

In Abbildung 42 sind die berechneten mittleren Bruchspannungen aus 10 Messwerten bei<br />

zwei verschiedenen maximalen Pressdrücken aufgezeigt. Bei höherem maximalem Pressdruck<br />

steigt die Enddichte <strong>und</strong> die Steghöhe <strong>der</strong> Presslinge sinkt, siehe Gl. (12), wobei sich ein homogeneres<br />

Agglomerat bildet. Die Wahrscheinlichkeit kritischer Gefügefehler, die unter Belastung<br />

eher zum Bruch führen können, nimmt bei kleinerem Volumen ab. Dadurch wurde<br />

erwartungsgemäß eine Zunahme in <strong>der</strong> Festigkeit bei allen drei Materialien festgestellt.


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 68<br />

Mittlere Bruchspannung σ B,m<br />

in MPa<br />

3,0<br />

2,5<br />

2,0<br />

1,5<br />

1,0<br />

0,5<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

T = 40 °C<br />

v K<br />

= 0,0042 m/s<br />

h 0<br />

= 20 mm<br />

0,0<br />

0 10 20 30 40 50 60<br />

Maximaler Pressdruck p max<br />

in MPa<br />

Abbildung 42: Mittlere Bruchspannung bei verschiedenen Pressdrücken<br />

Die mittleren Bruchspannungen bei Messreihen, die mit verschiedenen Pressgeschwindigkeiten<br />

verdichtet wurden, wurden miteinan<strong>der</strong> verglichen. Abbildung 43 zeigt die mittleren<br />

Bruchspannungen von Agglomeraten aus allen drei Materialien bei T = 20 °C, p max = 30 MPa<br />

<strong>und</strong> h 0 = 20 mm. Im untersuchten Messbereich wird praktisch kein Einfluss <strong>der</strong> Verdichtungsgeschwindigkeit<br />

festgestellt [66].<br />

1,2<br />

Mittlere Bruchspannung σ B,m<br />

in MPa<br />

1,0<br />

0,8<br />

0,6<br />

0,4<br />

0,2<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

0,0<br />

0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010<br />

Verdichtungsgeschwindigkeit v K<br />

in m/s<br />

Abbildung 43: Mittlere Bruchspannung bei verschiedenen Verdichtungsgeschwindigkeiten<br />

(T = 20°C, p max = 30 MPa, h 0 = 20 mm)


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 69<br />

Der Einfluss <strong>der</strong> variierten Anfangspulverbetthöhe auf die Festigkeit bei <strong>der</strong> Verdichtung<br />

wird in Abbildung 44 dargestellt. Die Inhomogenität <strong>der</strong> gepressten Agglomerate wird mit<br />

steigen<strong>der</strong> Anfangspulverbetthöhe verstärkt. Ein zunehmen<strong>der</strong> Anteil des Pressdruckes wird<br />

über die Wandreibung des Schüttgutes an die Wand abgegeben <strong>und</strong> steht <strong>der</strong> Verdichtung<br />

nicht mehr zur Verfügung. Mit zunehmendem Volumen steigt die Wahrscheinlichkeit von<br />

kritischen Gefügefehlern, die die Agglomerate unter Belastung zum Bruch bringen. Somit<br />

nimmt die berechnete mittlere Bruchspannung mit <strong>der</strong> Erhöhung <strong>der</strong> Anfangspulverbetthöhe<br />

bei allen drei Probematerialien ab.<br />

Mittlere Bruchspannung σ B,m<br />

in MPa<br />

0,7<br />

0,6<br />

0,5<br />

0,4<br />

0,3<br />

0,2<br />

0,1<br />

0,0<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

0 10 20 30 40 50 60<br />

Anfangspulverbetthöhe h 0<br />

in mm<br />

Abbildung 44: Mittlere Bruchspannung bei verschiedenen Anfangspulverbetthöhen<br />

(T = 20°C, p max = 30 MPa, v K = 0,00581 m/s)<br />

Die mittlere Bruchspannung bei variierter Schüttguttemperatur wird in Abbildung 45 gezeigt.<br />

Es ist zu erkennen, dass die Temperaturerhöhung beim Verdichten ein Absinken <strong>der</strong> Festigkeit<br />

<strong>der</strong> Agglomerate aus Bentonit verursacht. Dagegen bewirkt bei MCC die Erhöhung <strong>der</strong><br />

Schüttguttemperatur beim Verdichten eine Zunahme <strong>der</strong> Festigkeit <strong>der</strong> Presslinge. Bei Versuchen<br />

mit Kalkstein kommt es diesbezüglich zu keinen signifikanten Verän<strong>der</strong>ungen.<br />

Krug <strong>und</strong> Na<strong>und</strong>orf [67] haben den Einfluss <strong>der</strong> Verpressungstemperatur beim Verdichten<br />

von Trockenbraunkohle untersucht. Dabei wurde festgestellt, dass <strong>der</strong> Einfluss <strong>der</strong> Temperatur<br />

sehr stark vom Feuchtegehalt des Aufgabegutes abhängig ist. Das Wasser kann während<br />

<strong>der</strong> Verdichtung als „Plastifizierungshilfsmittel“ wirken <strong>und</strong> dadurch eine Festigkeitserhöhung<br />

<strong>der</strong> Agglomerate ermöglichen, wie hier bei MCC beobachtet wurde. Lokale Inhomoge-


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 70<br />

nitätsstellen können auch durch Porenüberdrücke des Wassers <strong>und</strong> Ausgleichsströmungen im<br />

Pressling verursacht werden. Da Bentonit ein quellfähiges Material ist, reichert <strong>der</strong> Pressling<br />

während des Verpressens Feuchte in den verbleibenden Poren an. Dadurch entstehen innere<br />

Zugspannungen, die zur Abnahme <strong>der</strong> Festigkeit von Bentonit-Presslingen führen.<br />

1,0<br />

Mittlere Brechspannung σ B,m<br />

in MPa<br />

0,9<br />

0,8<br />

0,7<br />

0,6<br />

0,5<br />

0,4<br />

0,3<br />

0,2<br />

0,1<br />

0,0<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

0 10 20 30 40<br />

Schüttguttemperatur T in °C<br />

Abbildung 45: Mittlere Bruchspannung bei verschiedenen Temperaturen (p max = 30 MPa,<br />

v K =0,00581 m/s, h 0 = 20 mm)<br />

6.6 Verpressbarkeit <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter<br />

Um die Verpressbarkeit <strong>der</strong> untersuchten Schüttgüter besser charakterisieren zu können, wurden<br />

in Abbildung 46 die Bruchspannung σ B <strong>und</strong> die spezifische Kompressionsarbeit W m,b ,<br />

siehe Gl. (13), in ihrer Abhängigkeit dargestellt. Zu erkennen ist, dass die Werte <strong>der</strong> Verpressbarkeit<br />

<strong>der</strong> verschiedenen Schüttgüter deutlich auseinan<strong>der</strong> liegen. Anhand <strong>der</strong> Messwerte<br />

wurden die Parameter n, σ 0 <strong>und</strong> ρ b,0 <strong>der</strong> spezifischen Kompressionsarbeit bestimmt. Die<br />

Schüttgutdichten <strong>der</strong> mikrokristallinen Zellulose <strong>und</strong> des Bentonits nehmen mit dem Pressdruck<br />

stärker zu als bei Kalkstein (siehe Abbildung 37). Da die spezifische Kompressionsarbeit<br />

die Fläche unter den ermittelten Kraft-Weg-Kurven beschreibt, folgt aus dem durch Gl.<br />

(13) beschriebenen Modell (Kapitel 3.3), dass die höchste spezifische Kompressionsarbeit bei<br />

MCC zu finden ist. Bentonit zeigt eine mittlere <strong>und</strong> Kalkstein die geringste Verpressbarkeit.


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 71<br />

Bruchspannung σ B<br />

in MPa<br />

1,0<br />

0,8<br />

0,6<br />

0,4<br />

0,2<br />

T = 20°C<br />

p max<br />

= 30 MPa<br />

v K<br />

= 0,0042 m/s<br />

h 0<br />

= 20 mm<br />

0,0<br />

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10<br />

Spezifische Kompressionsarbeit W m,b<br />

in J/g<br />

Abbildung 46: Mittlere Bruchspannung in Abhängigkeit von <strong>der</strong> spezifischen Kompressionsarbeit<br />

Der spezifische Energieeintrag bis zum Bruch kann auf die folgende Weise mit dem Gewicht<br />

<strong>der</strong> Tablette m T bestimmt werden:<br />

W<br />

m,<br />

B<br />

sB<br />

∫<br />

= 0<br />

F(<br />

s)<br />

ds<br />

m<br />

T<br />

In Abbildung 47 wurde die spezifische Bruchenergie in Abhängigkeit von <strong>der</strong> spezifischen<br />

Kompressionsarbeit dargestellt.<br />

(53)<br />

0,024<br />

Spezifische Bruchenergie W m,B<br />

in J/g<br />

0,022<br />

0,020<br />

0,018<br />

0,016<br />

0,014<br />

0,012<br />

0,010<br />

0,008<br />

0,006<br />

0,004<br />

0,002<br />

T = 20°C<br />

p max<br />

= 30 MPa<br />

v K<br />

= 0,0042 m/s<br />

h 0<br />

= 20 mm<br />

0,000<br />

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10<br />

Spezifische Kompressionsarbeit W m,b<br />

in J/g<br />

Abbildung 47: Spezifische Bruchenergie in Abhängigkeit von <strong>der</strong> spezifischen Kompressionsarbeit


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 72<br />

Aus Abbildung 47 ist ersichtlich, dass <strong>der</strong> Energieaufwand zur Verdichtung ein Vielfaches<br />

höher ist als <strong>der</strong> Energieaufwand zum Brechen <strong>der</strong> Presslinge.<br />

6.7 Primärpartikelgrößenverteilung in den Tabletten nach dem Pressen<br />

Um die Primärpartikelgrößenverteilung bestimmen zu können, wurden unverpresstes Schüttgut<br />

<strong>und</strong> Agglomerate (verpresst bei <strong>der</strong> Schüttguttemperatur T = 20°C, dem maximalen Pressdruck<br />

p max = 30 MPa, <strong>der</strong> Verdichtungsgeschwindigkeit v K = 0,0042 m/s <strong>und</strong> Anfangspulverbetthöhe<br />

h 0 = 20 mm) in destilliertem Wasser zirka 20 St<strong>und</strong>en solange eingelegt, bis die Pulver<br />

als Einzelpartikel vorlagen. Danach wurden Proben aus den Suspensionen in das Laserbeugungsgerät<br />

Mastersizer 2000 <strong>der</strong> Firma Malvern eingefüllt <strong>und</strong> die Partikelgrößenverteilung<br />

analysiert. Abbildung 48 zeigt die ermittelten Ergebnisse. Es ist festzustellen, dass sich<br />

die Partikelgröße infolge des Verpressens verringert. Diese Verringerung wurde ebenso bei<br />

den durchgeführten Scherversuchen beobachtet (siehe Kapitel 5.7).<br />

Partikelgrößenverteilungsdichte in 1/mm<br />

1,4<br />

1,2<br />

1,0<br />

0,8<br />

0,6<br />

0,4<br />

0,2<br />

Kalkstein<br />

Lieferzustand<br />

nach Kompression<br />

Bentonit<br />

Lieferzustand<br />

nach Kompression<br />

MCC<br />

Lieferzustand<br />

nach Kompression<br />

0,0<br />

0,01 0,1 1 10 100 1000<br />

Partikelgröße in µm<br />

Abbildung 48: Partikelgrößenverteilung nach <strong>der</strong> Verdichtung im Hochdruckbereich<br />

6.8 <strong>Modellierung</strong> des Verdichtungsvorganges<br />

Der Verdichtungsvorgang sollte nun mit <strong>der</strong> Diskrete Elemente Methode (DEM) modelliert<br />

werden. Sie basiert auf <strong>der</strong> Annahme, dass die Prozessdynamik <strong>der</strong> zu berechnenden Stoffwandlung<br />

aus einer Vielzahl von einzelnen, abgeschlossenen Elementen besteht. Bei einer


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 73<br />

Simulationsaufgabe werden die Partikel in einer bestimmten Startgeometrie positioniert <strong>und</strong><br />

mit einer Anfangsgeschwindigkeit versehen.<br />

Mit Hilfe physikalischer Gesetzmäßigkeiten werden die auf die Partikel wirkenden Kräfte<br />

errechnet (siehe Abbildung 49).<br />

Aktualisierung <strong>der</strong> Partikel- <strong>und</strong> Wandpositionen<br />

<strong>und</strong> <strong>der</strong> Anzahl <strong>der</strong> Kontakte<br />

Kräfte-Momente-Bilanzen<br />

(angewandt auf jedes Partikel)<br />

Kontaktgesetze<br />

(angewandt auf jedes Partikel)<br />

- resultierende Kräfte <strong>und</strong> Momente - relative Bewegungen<br />

- Zustandgleichungen<br />

Kontaktkräfte<br />

Abbildung 49: Berechnungsmethode [66], [69]<br />

Aus diesen resultierenden Kräften werden die während eines Zeitschrittes verän<strong>der</strong>te Geschwindigkeit<br />

<strong>und</strong> Position <strong>der</strong> einzelnen Teilchen unter Anwendung <strong>der</strong> Kräfte- <strong>und</strong> Momentenbilanzen<br />

mit einem numerischen Integrationsverfahren berechnet. Danach werden aus diesen<br />

neu ermittelten Positionen <strong>und</strong> Geschwindigkeiten wie<strong>der</strong>um die Kräfte bestimmt. Dieser<br />

Berechnungszyklus wird so lange wie<strong>der</strong>holt, bis <strong>der</strong> <strong>Modellierung</strong>szeitraum beendet o<strong>der</strong> ein<br />

Abbruchkriterium erreicht ist. Die Berechnungsmethode wird in Abbildung 49 veranschaulicht.<br />

Bei <strong>der</strong> Simulation wurde das Programm Particle Flow Code <strong>der</strong> Firma Itasca angewendet.<br />

Folgende Voraussetzungen waren für die Simulation notwendig:<br />

- Die Partikel werden als starre Scheiben dargestellt.<br />

- In den Kontaktpunkten haben die Scheiben Überlappungen. Die Größe <strong>der</strong> Überlappung<br />

ist im Vergleich zur Größe <strong>der</strong> Kontaktpartner klein.<br />

- Die einzelnen Scheiben sind unzerstörbar <strong>und</strong> nicht deformierbar.


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 74<br />

Das Programm wird im Anhang A gezeigt. Darin wurde zuerst ein Abschnitt, <strong>der</strong> den bei den<br />

Untersuchungen angewendeten Presswerkzeugen geometrisch ähnlich ist, programmiert [66].<br />

Anschließend wurden eine Packung aus monodispersen Partikeln mit dem Sauterdurchmesser<br />

d S = 6,06 µm mit ähnlicher Porosität hergestellt <strong>und</strong> zwischen den Wänden mit Hilfe eines<br />

Trichters eingefüllt (siehe Tabelle 19). Als erste Näherung sind monodispersen Partikel akzeptabel,<br />

ansonsten sollten die Partikelgröße eng verteilt sein.<br />

Tabelle 19: Vergleich <strong>der</strong> Modellparameter mit den tatsächlichen Messgrößen bei Bentonit<br />

Parameter<br />

Symbol, Einheit 2D-DEM-Simulation Pressversuch<br />

mikromechanisch<br />

Partikelanzahl N 280 ∞<br />

Sauterdurchmesser d s in µm 6,06 6,06<br />

Feststoffdichte ρ s in kg/m 3 2640 2640<br />

Normalsteifigkeit <strong>der</strong> Partikel kn in N/m 3500 2,29*10 5<br />

Schersteifigkeit <strong>der</strong> Partikel ks in N/m 3500 8,56*10 4<br />

Normalsteifigkeit <strong>der</strong> Wände kn in N/m 10 8 10 8<br />

Schersteifigkeit <strong>der</strong> Wände ks in N/m 10 8 10 8<br />

makromechanisch<br />

Anfangspulverbetthöhe h 0 in mm 0,27 60<br />

Porosität <strong>der</strong> Schüttung ε 0 0,2018 0,7405<br />

Kraftübertragungsfläche A in mm 2 8,076*10 -3 1,257*10 3<br />

max. Presskraft F in N 0,2433 37698<br />

Kompressionsgeschwindigkeit v K in m/s 0,874 0,0042<br />

Porosität des Presslings ε max 0,1527 0,4295<br />

In Abbildung 50 wird das mit <strong>der</strong> Hydraulikpresse aufgenommene Druck-Weg-Diagramm<br />

<strong>und</strong> das bei <strong>der</strong> DEM-Simulation erhaltene Druck-Weg-Diagramm aufgezeichnet. Die Verläufe<br />

<strong>der</strong> Kurven ähneln einan<strong>der</strong>, aber es gibt einen relativ großen Unterschied zwischen den<br />

ermittelten Drücken. Dieser kann darauf zurückgeführt werden, dass die Partikel als Scheiben<br />

modelliert wurden. Während <strong>der</strong> Simulation konnten diese Scheiben lediglich elastisch verformt<br />

werden. Ein weiterer Gr<strong>und</strong> für diesen Unterschied ist, dass in <strong>der</strong> Simulation keine<br />

Primärpartikelbrüche auftreten können <strong>und</strong> <strong>der</strong> Sauterdurchmesser anstatt <strong>der</strong> tatsächlichen<br />

Partikelgrößenverteilung angewendet wurde.


Messung <strong>der</strong> Kompressionseigenschaften im Hochdruckbereich 75<br />

30<br />

25<br />

Pressdruck p in MPa<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

gemessen<br />

T = 20°C, v K<br />

= 0,0042 m/s, h 0<br />

= 60 mm<br />

simuliert<br />

v K<br />

= 874 mm/s, h 0<br />

= 0,27 mm<br />

0<br />

0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035 0,040<br />

Weg s in mm<br />

Abbildung 50: Vergleich von Simulations- <strong>und</strong> Messergebnis


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 76<br />

7. KOMPAKTIERVERSUCHE MIT EINER WALZENPRESSE<br />

7.1 Literaturübersicht<br />

Eine experimentelle Untersuchung zur Pulverbewegung <strong>und</strong> Druckverteilung im Walzenspalt<br />

veröffentlichten Vinogradov <strong>und</strong> Katashinskii [15] 1965 veröffentlicht. In ihrer Arbeit untersuchten<br />

sie den Einfluss <strong>der</strong> Materialeigenschaften des Aufgabegutes (Kupfer-, Nickel-, Eisen-<br />

<strong>und</strong> Chrom-Karbid-Pulver), <strong>der</strong> Schülpendicke, des Verhältnisses <strong>der</strong> Walzenkontaktlänge<br />

zur mittleren Schülpendicke <strong>und</strong> <strong>der</strong> Anwendung von Schmiermittel auf die Druckverteilung<br />

<strong>und</strong> die Größe des spezifischen Druckes. Dabei stellten sie fest, dass <strong>der</strong> Druck, <strong>der</strong> mittels<br />

eines in <strong>der</strong> Walzenoberfläche eingefügten Sensors aufgenommen wurde, nach dem Einzug<br />

des Materials zwischen den Walzen bis zur engsten Stelle monoton ansteigt <strong>und</strong> danach<br />

abfällt.<br />

Tun<strong>der</strong>mann <strong>und</strong> Singer [70] haben in ihrer Arbeit ebenfalls das Walzen von verschiedenen<br />

Metallpulvern untersucht. Dabei wurde die Bewegung von 2 bis 3 mm dicken Aluminiumpulverschichten<br />

in Eisenpulver beim Ausfließen aus einem Silo <strong>und</strong> beim Einzug in die Walzen<br />

betrachtet <strong>und</strong> <strong>der</strong> Einfluss <strong>der</strong> Partikelgröße ermittelt. Variiert wurden dabei die Walzenumfangsgeschwindigkeit<br />

<strong>und</strong> die Spaltweite (siehe Tabelle 20). Festzustellen war, dass ein größerer<br />

Durchsatz bei größeren Spaltweiten erzielt werden kann, <strong>und</strong> <strong>der</strong> Durchsatz nach dem<br />

Erreichen <strong>der</strong> Übergangsgeschwindigkeit nicht mehr von <strong>der</strong> zunehmenden Walzenumfangsgeschwindigkeit,<br />

son<strong>der</strong>n von den Fließeigenschaften des Metallpulvers <strong>und</strong> <strong>der</strong> Entlüftung in<br />

<strong>der</strong> Verdichtungszone abhängig ist.<br />

Dec <strong>und</strong> Komarek [71] analysierten in ihrer Arbeit den Kompaktiervorgang von Schüttgütern<br />

in einer Walzenpresse mit glatten <strong>und</strong> profilierten Walzenoberflächen, zusätzlich bestückt mit<br />

Druckaufnehmern. Bei den Untersuchungen wurde ein kritischer Vordruck bzw. eine kritische<br />

Schneckengeschwindigkeit bestimmt, bei dem bzw. <strong>der</strong> ein maximaler Verdichtungsdruck<br />

erreicht wurde. Bei Überschreitung dieses Wertes nahm <strong>der</strong> Druck bei <strong>der</strong> Verdichtung ab<br />

<strong>und</strong> <strong>der</strong> Greifwinkel erhöhte sich. Dieser Vorgang wurde unabhängig von <strong>der</strong> Profilierung bei<br />

beiden Walzenausführung beobachtet.<br />

Falzone, Peck <strong>und</strong> MacCabe [72] führten umfangreiche Untersuchungen mit einer Walzenpresse<br />

zur Verdichtung von in <strong>der</strong> pharmazeutischen Industrie oft angewendeten Schüttgütern<br />

durch. Die Versuchsmaterialien waren Avicel PH 101, Lactose <strong>und</strong> eine Acetaminophen Mischung.<br />

Die Zuführung des Aufgabegutes erfolgte mit einer horizontal <strong>und</strong> einer vertikal angeordneten<br />

För<strong>der</strong>schnecke, wodurch Schwankungen bei <strong>der</strong> Aufgabe vermieden werden<br />

konnten. Die untersuchten Parameter waren die Walzenumfangsgeschwindigkeit sowie die


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 77<br />

horizontale <strong>und</strong> die vertikale Zuführgeschwindigkeit. Die Än<strong>der</strong>ungen in <strong>der</strong> Partikelgrößenverteilung<br />

<strong>und</strong> in <strong>der</strong> Kompressibilität wurden benutzt, um den Einfluss <strong>der</strong> maschinenbedingten<br />

Untersuchungsparameter zu charakterisieren. Dabei wurde festgestellt, dass die Walzenumfangsgeschwindigkeit<br />

<strong>und</strong> das Verhältnis <strong>der</strong> Walzenumfangsgeschwindigkeit zur Geschwindigkeit<br />

<strong>der</strong> horizontalen För<strong>der</strong>schnecke einen signifikanten Einfluss haben. Eine weitere<br />

bedeutende Arbeit über die Anwendung von Walzenpressen in <strong>der</strong> Pharmatechnologie<br />

veröffentlichten Inghelbrecht <strong>und</strong> Remon 1998 [73]. Bei den Untersuchungen wurde <strong>der</strong> gleiche<br />

Maschinentyp Fitzpatrick L83 Chilsonator angewendet, wie ihn bereits Falzone benutzte.<br />

Als Versuchmaterialien wurden Mischungen aus Ibuprofen <strong>und</strong> jeweils eine von sieben verschiedenen<br />

Arten von MCC eingesetzt. Nach <strong>der</strong> Verdichtung mit <strong>der</strong> Walzenpresse wurden<br />

Tabletten aus den Granulaten gepresst <strong>und</strong> <strong>der</strong> Einfluss <strong>der</strong> maschinenbedingten Versuchsparameter<br />

auf die Eigenschaften <strong>der</strong> hergestellten Tabletten untersucht. Festgestellt wurde, dass<br />

die Geschwindigkeit <strong>der</strong> vertikalen För<strong>der</strong>schnecke keinen signifikanten Einfluss auf den<br />

Verdichtungsprozess hat. Bei hohen Pressdrücken <strong>und</strong> hohen Geschwindigkeiten <strong>der</strong> horizontalen<br />

För<strong>der</strong>schnecke lassen sich Granulate mit höchster Qualität erzielen. Der Zusatz von<br />

Ibuprofen in größeren Mengen verursachte eine bedeutende Verbesserung <strong>der</strong> Verpressbarkeit<br />

von MCC mit einer Walzenpresse.<br />

Roksloh et al. [74] führten Untersuchungen zur Verdichtung von gemahlenen pflanzlichen<br />

Extrakten mit Füllstoffen <strong>und</strong> pharmazeutischen Hilfsstoffen unter Anwendung von zwei verschiedenen<br />

Walzenpressen durch. Aus den pflanzlichen Extrakten mit Schmiermittel wurden<br />

verschiedene Mischungen hergestellt. Die pflanzlichen Extrakte ohne Schmiermittel wurden<br />

mit einem Pharmakompaktor <strong>und</strong> die Mischungen mit einem TF Mini Kompaktor verdichtet.<br />

Nach <strong>der</strong> Verdichtung mit den Walzenpressen wurden Tabletten aus den Granulaten <strong>und</strong> aus<br />

den nicht verdichteten Extrakten gepresst <strong>und</strong> <strong>der</strong> Einfluss <strong>der</strong> maschinenbedingten Versuchsparameter<br />

auf die Bruchfestigkeit <strong>und</strong> die Zerfallszeit <strong>der</strong> hergestellten Tabletten untersucht.<br />

Die Einflüsse <strong>der</strong> maschinenbedingten Parameter auf die Tabletteneigenschaften wurden<br />

mit künstlichen neuronalen Netzen (ANN) charakterisiert.<br />

Skinner et al. [75] analysierten die Granulation mit einer Walzenpresse <strong>und</strong> die anschließende<br />

Tablettierung von pharmazeutischen Wirk- <strong>und</strong> Hilfsstoffen wie Hydroxypropylcellulose,<br />

Acetaminophen, Magnesium Stearat, Croscarmellose-Natrium <strong>und</strong> MCC-Mischungen. Als<br />

Versuchsparameter bei <strong>der</strong> Verdichtung wurde <strong>der</strong> Kompressionsdruck angewendet. Die untersuchten<br />

Eigenschaften waren die Härte <strong>und</strong> die Abriebfestigkeit <strong>der</strong> Tabletten. Bei höheren<br />

Kompressionsdrücken konnten Agglomerate mit kleineren Abriebfestigkeiten produziert werden.


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 78<br />

Mähler [14] beschrieb in seiner Dissertation umfangreiche Versuche mit Kaliumchlorid an<br />

einer Walzenpresse im industriellen Maßstab. Das Kaliumchlorid wurde mit drei vertikal <strong>und</strong><br />

horizontal angeordneten För<strong>der</strong>schnecken <strong>der</strong> Walzenpresse zugeführt <strong>und</strong> bei den Versuchen<br />

das Verhältnis <strong>der</strong> Drehzahl zwischen den För<strong>der</strong>schnecken variiert. Herausgef<strong>und</strong>en werden<br />

konnte, dass dieser Versuchsparameter einen bedeutenden Einfluss auf den Verdichtungsprozess<br />

hat, da ungleichmäßige Spaltbefüllung zu schlechten Schülpenqualitäten führen kann.<br />

Für die Qualität des Verdichtungsprozesses hatte die Höhe des maximalen Pressdruckes eine<br />

große Bedeutung. Dieser trat an <strong>der</strong> engsten Stelle <strong>der</strong> Walzenpresse auf. Mähler beobachtete<br />

einen linearen Zusammenhang zwischen dem maximalen Walzdruck <strong>und</strong> <strong>der</strong> spezifischen<br />

Presskraft.<br />

Guigon <strong>und</strong> Simon [76] untersuchten den Einfluss <strong>der</strong> Zuführorgane auf den Verdichtungsprozess<br />

in einer Walzenpresse. Dabei wurde sowohl die Walzen- <strong>und</strong> Schneckendrehzahl als<br />

auch die Spaltweite variiert. Es konnte beobachtet werden, dass <strong>der</strong> Durchsatz <strong>der</strong> Walzenpresse<br />

bei einer festgelegten Spaltweite nur von <strong>der</strong> Drehzahl bzw. <strong>der</strong> Geschwindigkeit <strong>der</strong><br />

För<strong>der</strong>schnecke abhängig ist, solange eine feste Schülpe produziert wird. Die Walzendrücke<br />

wurden mit piezoelektrischen Sensoren gemessen. In <strong>der</strong> Druckverteilung wurde eine von <strong>der</strong><br />

För<strong>der</strong>schnecke abhängige Periodizität bemerkt.<br />

Freitag <strong>und</strong> Kleinebudde [78] veröffentlichten 2003 eine experimentelle Untersuchung über<br />

die Walzenkompaktierung <strong>und</strong> die nachfolgende Tablettierung vier verschiedener Arten von<br />

Magnesiumcarbonat, welche hinsichtlich ihrer Schüttgutdichte <strong>und</strong> <strong>der</strong> spezifischen Oberfläche<br />

unterschiedlich waren. Bei den Untersuchungen wurde beobachtet, dass sich die Fließfähigkeit<br />

<strong>der</strong> Granulate nach <strong>der</strong> Kompaktierung mit zunehmen<strong>der</strong> Partikelgröße verbesserte<br />

<strong>und</strong> solche Granulate schon bei niedrigen spezifischen Presskräften erhalten werden konnten.<br />

Lecompte et al. [79] beschrieben in ihrer Studie die Kompaktierungsversuche mit organischen<br />

Materialien. Festgestellt werden konnte, dass die Dichte <strong>der</strong> Schülpe bei einer breiteren (kontrollierten)<br />

Spaltweite zunehmend konstanter wird. Dieser Effekt wurde so erklärt, dass eine<br />

Umorientierung zwischen den Partikeln in dieser Zone durch ein größeres Volumen des Pulverbetts<br />

im Spalt möglich ist.<br />

Bindhumadhavan et al. [80] untersuchten in ihrer Arbeit die Druckverteilung in einer Walzenpresse.<br />

Die ermittelten Druckverteilungen wurden durch die Johanson-Theorie berechneten<br />

Druckverteilungen verglichen. Die Aufgabe <strong>der</strong> mikrokristallinen Zellulose erfolgte mit<br />

<strong>der</strong> Hilfe <strong>der</strong> Schwerkraft. Aus den durchgeführten Versuchen ging hervor, dass <strong>der</strong> maximale<br />

Pressdruck mit Erhöhung <strong>der</strong> Walzenumfangsgeschwindigkeiten o<strong>der</strong> mit Erhöhung <strong>der</strong><br />

Spaltweite abnimmt.


Tabelle 20: Bedeutende experimentelle Studien<br />

Autoren, Jahr, Literaturstelle Versuchsparameter<br />

Maschinengrößen in mm<br />

Hersteller<br />

Katashinski <strong>und</strong> Vinogradov,<br />

Spaltweite: 0,4 – 1,22 mm,<br />

D = 190 mm<br />

Eigenbau<br />

1965, [15]<br />

Walzengeschwindigkeit: 1,8 m/min<br />

B = 38-79 mm<br />

Aufgabematerial: Kupfer, Nickel, Eisen <strong>und</strong> Chrom-Karbid<br />

Schmiermittelzugabe: 10 – 40%,<br />

Verhältniss <strong>der</strong> Kontaktlänge zur mittleren Schülpendicke: 7 - 18<br />

Tun<strong>der</strong>mann <strong>und</strong> Singer, 1968,<br />

Aufgabegut: Eisenpulver mit verschiedenen Partikelgrößenverteilung<br />

D = 85,2 mm<br />

Eigenbau<br />

[70]<br />

Walzenumfangsgeschwindigkeit: 0 - 42,7 m/min<br />

B = 50,8 mm<br />

Spaltweite: 3 – 8 mm<br />

Dec <strong>und</strong> Komarek, 1992,<br />

Aufgabematerial: Lignit, Salz, Kohle, Bentonit<br />

D = 304,8 <strong>und</strong> 1016 mm<br />

Komarek<br />

[71]<br />

Walzendrehzahl: 3 U/min<br />

B = 50,8 mm<br />

Schneckendrehzahl: 20 –200 U/min<br />

Walzenoberfläche: glatt, o<strong>der</strong> mit Taschen (14,5 cm 3 )<br />

Falzone, Peck,<br />

Aufgabegut: Avicel PH 101, Lactose <strong>und</strong> Acetaminophen Mischung<br />

D = 203,4 mm<br />

Fitzpatrick<br />

<strong>und</strong> McCabe, 1992, [72]<br />

Walzendrehzahl: 4 – 12 U/min<br />

B = 38,1 mm<br />

Schneckendrehzahl: 0 – 3 U/min<br />

Inghelbrecht, <strong>und</strong> Remon, 1998,<br />

Aufgabematerial: Ibuprofen, MCC<br />

[73]<br />

Hydraulikdruck: 100 – 300 kPa<br />

Walzendrehzahl: 3 – 13 U/min<br />

Schneckendrehzahlen: 3 – 60 U/min bzw. 100 - 1000 U/min<br />

Rocksloh, Rapp, Abed, Müller,<br />

Aufgabegut: pflanzliche Extrakten<br />

D = 100 <strong>und</strong> 200 mm<br />

Hosokawa/Bepex<br />

Reher, Gauglitz <strong>und</strong> Schmidt,<br />

Presskraft: 9 – 16 kN<br />

B = 25 <strong>und</strong> 50 mm<br />

<strong>und</strong> Fre<strong>und</strong> Indus-<br />

1999, [74]<br />

Schneckendrehzahl: 20 – 25 U/min<br />

trial Co.<br />

Walzendrehzahl: 11,7 U/min<br />

79


Fortsetzung Tabelle 20<br />

Autoren Versuchsparameter Maschinengrößen in mm Hersteller<br />

Skinner, Harcum, Barnum <strong>und</strong> Aufgabegut: pharmazeutische Pulvermischungen<br />

Guo, 1999, [75]<br />

Walzendrehzahl: 30 U/min<br />

Hydraulikdruck: 30 – 50 bar<br />

Mähler, 2000, [14]<br />

Aufgabegut: Kaliumchlorid<br />

Walzendrehzahl: 18 – 60 1/min<br />

Schnecken-Drehzahl-Verhätnis: 0,6 – 1,3<br />

Vordruck <strong>der</strong> Schüttgutzufuhr: 6 – 32 kPa<br />

spezifische Presskraft: 34 – 40 KN/cm<br />

Simon <strong>und</strong> Guigon, 2003, [76] Aufgabematerial: NaCl, Lactose monohydrat-, Kohle- <strong>und</strong> Magnesiumstearat-Mischung<br />

Walzendrehzahl: 4 – 16 U/min<br />

Schneckendrehzahl:10,4 – 45 U/min<br />

Spaltweite:0,8 – 1,4 mm<br />

Freitag <strong>und</strong> Kleinebudde, 2003, Aufgabematerial: pharmazeutische Mischungen<br />

[77]<br />

spezifische Presskraft: 1 – 7 KN/cm<br />

Lecompte, Doremus, Thomas, Aufgabegut: MCC <strong>und</strong> Magnesiumstearat Mischungen<br />

Perier-Camby, Le Thiesse, Schneckendurchsatz-Walzenumfangsgeschwindigkeit-Verhältnis: 40 - 200<br />

Masteau <strong>und</strong> Debove, 2005, [79] Presskraft: 210 – 2010 KN/m<br />

Bindhumadhavan, Seville, Aufgabegut: organische Materialien<br />

Adams, Greenwood <strong>und</strong> Fitzpatrick<br />

Spaltweite: 0 – 5 mm<br />

2005, [80]<br />

Wandreibung des Aufgabematerials: 11 – 18°<br />

Walzenumfangsgeschwindigkeit: 0,5 – 20 U/min<br />

D = 152 mm<br />

Alexan<strong>der</strong>werk<br />

B = 75 mm<br />

D = 550 mm<br />

Köppern<br />

B = 700 mm<br />

D = 130 mm<br />

Komarek<br />

B = 50 mm<br />

D = 250 mm<br />

Gerteis<br />

B =100, 50, <strong>und</strong> 25 mm<br />

D =240 mm<br />

Eigenbau<br />

B = 50 mm<br />

D = 200 mm<br />

Eigenbau<br />

B = 46 mm<br />

80


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 81<br />

Die in Tabelle 20 genannten experimentellen Arbeiten über die Funktionsweise <strong>und</strong> die Optimierung<br />

von Walzenpressen zeigen die Probleme bei <strong>der</strong> Kompaktierung auf. Als wichtigste<br />

Betriebsparameter behandelten die Autoren sowohl das Verhältnis zwischen <strong>der</strong> Schneckengeschwindigkeit<br />

bzw. dem -durchsatz <strong>und</strong> <strong>der</strong> Walzenumfangsgeschwindigkeit als auch den<br />

Pressdruck. Dabei wurde festgestellt, dass die Optimierung <strong>der</strong> Prozessparameter für jedes<br />

Aufgabegut notwendig ist.<br />

7.2 Aufbau <strong>der</strong> Versuchsanlage<br />

Zur experimentellen Untersuchung <strong>der</strong> Prozessparameter von Walzenpressen wurde eine Versuchsanlage<br />

am Lehrstuhl für Maschinen- <strong>und</strong> Apparatek<strong>und</strong>e (MAK) <strong>der</strong> TU München verwendet.<br />

Die Versuchsanlage besteht aus einer Walzenpresse <strong>und</strong> aus einer horizontal angeordneten<br />

För<strong>der</strong>schnecke mit einem kleinen Zuführtrichter (siehe Abbildung 51). Um den<br />

Durchsatz <strong>der</strong> Anlage zu bestimmen, wurde eine Waage mit einer Probennahmewanne an <strong>der</strong><br />

Walzenpresse platziert. Im Zuführtrichter befinden sich Rührorgane als Austragshilfe, um<br />

Brückenbildung <strong>und</strong> damit eine Verstopfung des Trichters zu vermeiden.<br />

Rührer<br />

Signal<br />

Schneckenantrieb<br />

optischer<br />

Drehzahlmesser<br />

Zuführtrichter<br />

Loswalze<br />

Schlitten<br />

Kraftsensor<br />

Schlittenführung<br />

Festwalze<br />

Wegaufnehmer<br />

Abbildung 51: Aufbau <strong>der</strong> Versuchsanlage am Lehrstuhl für Maschinen- <strong>und</strong> Apparatek<strong>und</strong>e<br />

(TUM-MAK)


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 82<br />

7.2.1 Die Walzenpresse<br />

Anwendung fand eine mit Messtechnik nachgerüstete Walzenpresse Typ WP50N <strong>der</strong> Firma<br />

Alexan<strong>der</strong>werk. Die beiden gegenläufigen Walzen liegen in einem stabilen Gehäuse vertikal<br />

übereinan<strong>der</strong>. Die Walzenbreite beträgt 50 mm <strong>und</strong> die Walzen haben jeweils einen Durchmesser<br />

von 150 mm. Die untere Walze (Festwalze) ist starr gelagert <strong>und</strong> die obere, die Loswalze,<br />

ist vertikal beweglich. Das Schüttgut wird horizontal mit Hilfe einer För<strong>der</strong>schnecke in<br />

den Walzenspalt gegeben, von den Walzen eingezogen <strong>und</strong> kompaktiert. Danach fällt das<br />

Schüttgut in Form einer Schülpe aus. Der Antrieb <strong>der</strong> Presswalzen erfolgt mit einem Getriebemotor<br />

mit einer elastischen Kupplung <strong>und</strong> einem Reduktionsgetriebe. Die Drehzahl <strong>der</strong><br />

Walzen kann über einen Frequenzumrichter eingestellt werden. Der Drehzahlbereich <strong>der</strong><br />

Walzen beträgt zwischen 1 <strong>und</strong> 8,7 Umdrehungen pro Minute.<br />

Die Unfangsgeschwindigkeit <strong>der</strong> Walzen kann auf die folgende Weise bestimmt werden:<br />

v<br />

= 2 ⋅π<br />

⋅ r ⋅ = 0,00785 bis 0,068 m/s (54)<br />

u<br />

n W<br />

7.2.1.1 Die Walzenoberfläche<br />

Die Walzenoberfläche bei<strong>der</strong> Kompaktierwalzen ist poliert. Um den Verlust während <strong>der</strong><br />

Verdichtung in <strong>der</strong> Walzenpresse möglichst niedrig zu halten, wurden die seitlichen Begrenzungen<br />

<strong>der</strong> Walzen unterschiedlich geformt, siehe Abbildung 52.<br />

171 mm 150 mm<br />

50 mm<br />

Festwalze<br />

Loswalze<br />

Abbildung 52: Abmessungen <strong>der</strong> Walzen


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 83<br />

7.2.1.2 Das Anpresssystem<br />

Der Walzenpressdruck, <strong>der</strong> zur Kompaktierung von Schüttgütern notwendig ist, wird mittels<br />

eines Ölhydrauliksystems erzeugt. Das System besteht aus einer Handpumpe, einem Vorratsbehälter<br />

mit 1,5 l Inhalt, einem Speicher, einem Zylin<strong>der</strong>, Ventilen, einem Manometer sowie<br />

den dazugehörigen Rohrleitungen. Der benötigte Hydraulikdruck wird durch die Vorspannung<br />

mit Öl mittels Anwendung <strong>der</strong> Handpumpe erzeugt. Dabei fließt das Öl aus dem Vorratsbehälter<br />

in den Hochdruckteil bzw. in den Zylin<strong>der</strong> unterhalb <strong>der</strong> Lagerung <strong>der</strong> Presswalzen.<br />

7.2.1.3 Die För<strong>der</strong>schnecke<br />

Die horizontal angeordnete För<strong>der</strong>schnecke ist auf <strong>der</strong> Gr<strong>und</strong>platte eines beweglichen Schlittens<br />

befestigt. Zum Antrieb <strong>der</strong> Stopfschnecke dient ein angeflanschter Motor, <strong>der</strong> über eine<br />

Schraubkupplung <strong>und</strong> ein Verstellgetriebe stufenlos regelbar ist. Der Drehzahlbereich des<br />

Schneckenför<strong>der</strong>ers beträgt 5 bis 45 Umdrehungen pro Minute. Die Verstellung des Regelbetriebes<br />

ist mit einem Handrad möglich. Tabelle 21 fasst die geometrischen Parameter <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke<br />

zusammen.<br />

Tabelle 21: Geometrische Parameter <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke<br />

För<strong>der</strong>länge<br />

Zylin<strong>der</strong>durchmesser<br />

Wellendurchmesser<br />

Schneckendurchmesser<br />

Steigung<br />

L = 200 mm<br />

D z = 46 mm<br />

D k = 16 mm<br />

D s = 44 mm<br />

t s =42,5 mm<br />

Die Ausgangsgrößen zur Berechnung <strong>der</strong> theoretischen axialen Transportgeschwindigkeit<br />

einer För<strong>der</strong>schnecke sind die Drehzahl n s <strong>und</strong> die Steigung <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke t s .<br />

v<br />

s, ax.,<br />

th.<br />

= ns<br />

⋅ t<br />

s<br />

= 0,0035 bis 0,0319 m/s (55)<br />

Die axiale Transportgeschwindigkeit einer För<strong>der</strong>schnecke hängt entscheidend von <strong>der</strong> Größe<br />

des Füllungsgrades f g ab. Da die Schüttgüter aus dem Zuführtrichter mit <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke<br />

abgezogen wurden, konnte ein großer Füllungsgrad (f g ≈ 1) angenommen werden. Dadurch<br />

entsteht eine nicht unerhebliche Differenz zwischen <strong>der</strong> tatsächlichen axialen Transportge-


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 84<br />

schwindigkeit <strong>und</strong> <strong>der</strong> in Gl. (51) eingeführten theoretischen axialen Transportgeschwindigkeit.<br />

Durch die Einführung des Abmin<strong>der</strong>ungsfaktors k F kann die reale axiale Transportgeschwindigkeit<br />

folgen<strong>der</strong>maßen ermittelt werden:<br />

v<br />

= n<br />

⋅t<br />

⋅ k<br />

ax. s s F<br />

= 0,00245 bis 0,022 m/s (56)<br />

Minkin [81] hat den Abmin<strong>der</strong>ungsfaktor k F in Abhängigkeit vom Füllungsgrad f g für Wendelför<strong>der</strong>er<br />

für verschiedene Schüttgüter untersucht. Nach dieser Arbeit kann <strong>der</strong> Abmin<strong>der</strong>ungsfaktor<br />

für diese Untersuchung k F = 0,7 abgeschätzt werden.<br />

7.2.2 Die Messtechnik<br />

Bei den Messungen können das Drehzahlverhältnis zwischen <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke <strong>und</strong> den<br />

Walzen sowie <strong>der</strong> Pressdruck variiert werden. Im Rahmen <strong>der</strong> experimentellen Untersuchungen<br />

wurden die Spaltweiten s, die Schneckenkraft F Schnecke , <strong>der</strong> Massenstrom M <strong>und</strong> an fünf<br />

Stellen <strong>der</strong> Walzenoberfläche die Walzdrücke p w gemessen.<br />

7.2.2.1 Messung des Durchsatzes<br />

Für die Messung des Durchsatzes wurde eine Waage Typ LC 6201S <strong>der</strong> Firma Sartorius genutzt.<br />

Die Waage wurde mit <strong>der</strong> Schnittstelle des Messwerterfassungscomputers verb<strong>und</strong>en.<br />

Eine flache Wanne wurde auf die Waage gelegt <strong>und</strong> das Produkt hineingeführt. Der Gradient<br />

des zeitlichen Gewichtsverlaufs ergibt den Durchsatz <strong>der</strong> Walzenpresse.<br />

7.2.2.2 Messung <strong>der</strong> Drehzahl <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke<br />

Um die Drehzahl des Schneckenför<strong>der</strong>ers zu bestimmen, wurden Nuten auf <strong>der</strong> Befestigungsschraube<br />

<strong>der</strong> Kupplung aufgebracht. Das Messprinzip <strong>der</strong> Drehzahlbestimmung an <strong>der</strong> Versuchsanlage<br />

basiert auf <strong>der</strong> optischen Drehzahlbestimmung (siehe Abbildung 53). Bei <strong>der</strong><br />

Messung wurde ein an einen Frequenzzähler (Typ DX 346, Maschinen-Kontoll-Systeme)<br />

angeschlossener Näherungsschalter Typ HDM F2.110.1178 <strong>der</strong> Firma Baumer Electic verwendet.


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 85<br />

Impulssignal<br />

Näherungsschalter<br />

Schaltabstand<br />

För<strong>der</strong>schnecke<br />

Kupplung<br />

Befestigungsschraube<br />

Abbildung 53: Messung <strong>der</strong> Drehzahl (MAK)<br />

7.2.2.3 Messung <strong>der</strong> Spaltweite<br />

Die Messung des Walzenabstandes erfolgte mittels eines induktiven Wegsensors Typ W10TS<br />

<strong>der</strong> Firma HBM. Der Wegsensor wurde am Gehäuse <strong>der</strong> Loswalze befestigt. Am Gehäuse <strong>der</strong><br />

Festwalze wurde eine horizontale Metallfläche angebracht. Darauf liegt die Tastspitze des<br />

Wegsensors (siehe Abbildung 54).<br />

Wegsensor<br />

W10TS<br />

Halterung<br />

Loswalze<br />

Tastspitze<br />

Walzenspalt<br />

Festwalze<br />

Abbildung 54: Messung des Walzenabstandes


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 86<br />

7.2.2.4 Messung <strong>der</strong> Schneckenkraft<br />

Bei den Versuchen wurde die durch die Stopfschnecke aufgebaute Kraft mit einem Kraftaufnehmer<br />

Typ Z6-2 <strong>der</strong> Firma HBM gemessen. Der Messbereich des Kraftaufnehmers beträgt<br />

bis zu 9810 N. Die För<strong>der</strong>schnecke liegt auf <strong>der</strong> Gr<strong>und</strong>platte eines beweglichen Schlittens.<br />

Das Messprinzip <strong>der</strong> Messung wurde in Abbildung 55 dargestellt.<br />

Aus <strong>der</strong> gemessenen Kraft kann <strong>der</strong> Vordruck auf folgende Weise berechnet werden:<br />

F<br />

p<br />

Vor<br />

= (57)<br />

A<br />

Schnecke<br />

Signal<br />

Rührer<br />

Schneckenantrieb<br />

Zuführtrichter<br />

Schlitten<br />

Kraftsensor<br />

Schlittenführung<br />

Abbildung 55: Presskraftmessung an <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke<br />

7.2.2.5 Messung des Walzdruckes<br />

Bei den Versuchen kann die Druckverteilung auf <strong>der</strong> Walzenoberfläche mit Hilfe von fünf auf<br />

<strong>der</strong> Walzenbreite gleichmäßig verteilten Druckkraftsensoren bestimmt werden. Die Sensoren<br />

wurden ebenfalls am Lehrstuhl für Maschinen- <strong>und</strong> Apparatek<strong>und</strong>e (MAK) <strong>der</strong> TU München<br />

entwickelt. Die genaue Anordnung <strong>der</strong> Sensoren wird in Abbildung 56 dargestellt.


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 87<br />

50 mm<br />

p w,1<br />

p w,2<br />

p w,3<br />

p w,5<br />

p w,4<br />

5 mm 10 mm 5 mm<br />

Abbildung 56: Positionierung <strong>der</strong> Sensoren auf <strong>der</strong> Festwalze<br />

Die Kalibrierung <strong>der</strong> Sensoren wurde einzeln im demontiertem Zustand am Lehrstuhl für Maschinen-<br />

<strong>und</strong> Apparatek<strong>und</strong>e (MAK) <strong>der</strong> TU München vorgenommen. Dazu wurde <strong>der</strong> Sensor<br />

befestigt <strong>und</strong> mittels eines Stempels mit festgelegten Drücken belastet. Die Messergebnisse<br />

wurden in einem Kalibrierdiagramm festgehalten <strong>und</strong> eine Kalibriergerade mittels linearer<br />

Regression bestimmt.<br />

7.2.2.6 Messdatenerfassung<br />

Die Messfühler von Weg- <strong>und</strong> Schneckenkraft sind mit einer Verstärkereinheit MGC <strong>der</strong><br />

Firma HBM verb<strong>und</strong>en. Der Verstärker formt die Signale <strong>der</strong> Messfühler in Spannungen von<br />

0 bis 5 V um <strong>und</strong> ist an eine Messkarte Typ AD-APC3001 <strong>der</strong> Firma ADDI-DATA angeschlossen.<br />

Das Steuer- <strong>und</strong> Auswertungsprogramm wurde in Labview-Umgebung am MAK<br />

entwickelt.


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 88<br />

7.3 Diskussion <strong>der</strong> Messergebnisse mit <strong>der</strong> Walzenpresse<br />

7.3.1 Untersuchung des Einflusses von Geschwindigkeitsverhältnis <strong>und</strong> Hydraulikdruck<br />

Das Hauptziel <strong>der</strong> Versuche war es, die Auswirkungen <strong>der</strong> maschinenbedingten Einflussgrößen<br />

auf die Verdichtung zu prüfen. Diese Einflussgrößen waren das Geschwindigkeitsverhältnis<br />

zwischen För<strong>der</strong>schnecke <strong>und</strong> Walzen sowie <strong>der</strong> Hydraulikdruck. Sie beeinflussen wesentlich<br />

den erreichbaren Massenstrom <strong>der</strong> Anlage <strong>und</strong> die Qualität <strong>der</strong> Schülpe. Bei <strong>der</strong><br />

Durchführung <strong>der</strong> Messung wurde jeweils zuerst die Spaltweite im Leerlauf anschließend die<br />

Spaltweite bei einem mittels Handpumpe eingestellten Druck gemessen. Nach <strong>der</strong> Einstellung<br />

des Hydraulikdrucks wurden die Walzen gestartet <strong>und</strong> dann die Drehzahl mittels Frequenzumrichter<br />

eingestellt. Später wurden die Schnecken <strong>und</strong> die Rührer in Betrieb genommen.<br />

Die Einstellung <strong>der</strong> Schneckendrehzahl erfolgt mittels Drehknopf <strong>und</strong> <strong>der</strong> Anzeige des<br />

Frequenzzählers. Nach dem Erreichen des stationären Betriebszustandes wurde die Messung<br />

gestartet <strong>und</strong> dabei die Schneckenkraft <strong>und</strong> die Spaltweite gemessen. Der Massenstrom des<br />

kompaktierten Materials wurde mit einer Waage bestimmt. Die Datenerfassung erfolgte bei<br />

den Untersuchungen mindestens für einen Zeitraum von 100 s.<br />

Die ersten Versuche dienten die Bestimmung des Einflusses <strong>der</strong> maschinenbedingten Parameter.<br />

Dabei wurden Qualität <strong>und</strong> Stabilität <strong>der</strong> Schülpen optisch erfasst. Die Schneckendrehzahl<br />

wurde zwischen 5 <strong>und</strong> 30 Umdrehungen pro Minute <strong>und</strong> die Walzendrehzahl zwischen 2<br />

<strong>und</strong> 8 Umdrehungen pro Minute variiert. Das Geschwindigkeitsverhältnis R g zwischen <strong>der</strong><br />

axialen Transportgeschwindigkeit <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke v ax <strong>und</strong> <strong>der</strong> Umfangsgeschwindigkeit<br />

<strong>der</strong> Walzen v U wurde auf folgende Weise bestimmt:<br />

v<br />

ax<br />

R<br />

g<br />

= (58)<br />

vU<br />

Bei den Untersuchungen wurden auch zwei Hydraulikdrücke (p hyd = 40 bar <strong>und</strong> p hyd = 60 bar)<br />

angewendet. In Abbildung 57 wird die Schülpendicke in Abhängigkeit vom Geschwindigkeitsverhältnis<br />

bei beiden Drücken für MCC dargestellt. Die Werte unterscheiden sich kaum<br />

bei gleichen Geschwindigkeitsverhältnissen <strong>und</strong> verschiedenen Hydraulikdrücken. Es ist festzustellen,<br />

dass <strong>der</strong> Hydraulikdruck bzw. Pressdruck in diesem Bereich fast keinen Einfluss<br />

auf die Schülpendicke ausübt.


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 89<br />

1,6<br />

1,4<br />

Schülpendicke h Sch<br />

in mm<br />

1,2<br />

1,0<br />

0,8<br />

0,6<br />

0,4<br />

0,2<br />

p hyd<br />

= 40 bar<br />

p hyd<br />

= 60 bar<br />

0,0<br />

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6<br />

Geschwindigkeitsverhältnis R g<br />

Abbildung 57: Schülpendicke in Abhängigkeit vom Geschwindigkeitsverhältnis<br />

Die höchsten Schülpendicken wurden bei hohen Geschwindigkeitsverhältnissen erreicht. Bei<br />

optischer Betrachtung <strong>der</strong> Schülpen wurde festgestellt, dass die besten Schülpenqualitäten bei<br />

solchen Betriebsparametern erreicht wurden, bei denen Geschwindigkeitsverhältnis mehr als<br />

0,3 betrug. Auch im Hinblick auf die verschiedenen Versuchsmaterialien waren deutliche<br />

Unterschiede allein durch die äußere Betrachtung <strong>der</strong> Schülpen zu erkennen. Die stabilsten<br />

Schülpen entstanden bei mikrokristalliner Zellulose. Der Parameterbereich, in welchem stabile<br />

Schülpen entstehen, wurde in Abbildung 58 bei dem Hydraulikdruck p hyd = 40 bar dargestellt.<br />

Unterhalb <strong>und</strong> überhalb dieses Bereiches kam es zu Über- o<strong>der</strong> Unterfütterung <strong>der</strong> Walzen,<br />

wobei die Verpressung nicht ausreichte, um eine stabile Schülpe zu bilden.


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 90<br />

Walzenumfangsgeschwindigkeit v U<br />

in m/s<br />

0,07<br />

0,06<br />

0,05<br />

0,04<br />

0,03<br />

0,02<br />

0,01<br />

MCC<br />

p hyd<br />

= 40 bar<br />

0,00<br />

0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016<br />

Axiale Transportgeschwindigkeit <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke v ax.<br />

in m/s<br />

Abbildung 58: Parameterbereich stabiler Schülpen bei MCC<br />

Bei Bentonit <strong>und</strong> Kalkstein ergaben sich ebenfalls bei höheren Geschwindigkeitsverhältnissen<br />

stabilere Schülpen. Schülpen mit mittlerer Qualität konnten aus Bentonit hergestellt werden.<br />

Auf ihnen entstanden Spannungsrisse nach <strong>der</strong> Verdichtung, welche eine deutliche Qualitäts<strong>und</strong><br />

Festigkeitsvermin<strong>der</strong>ung verursachen. Bei Kalkstein spaltete sich die Schülpe nach dem<br />

Verpressen in <strong>der</strong> Mitte <strong>und</strong> im Querschnitt auf. Dabei entstanden vier dünne Schülpen mit<br />

sehr geringen Festigkeiten. Die bei <strong>der</strong> axialen Transportgeschwindigkeit v ax = 0,005 m/s <strong>und</strong><br />

bei <strong>der</strong> Walzenumfangsgeschwindigkeit v U = 0,0157 m/s, R g =0,32 produzierten Schülpen<br />

sind Abbildung 59 dargestellt. Foto 1 zeigt die Schülpe von mikrokristalliner Zellulose. An<br />

den Seiten ist die Schülpe dicker, was auf die seitliche Begrenzung <strong>der</strong> Festwalze zurückzuführen<br />

ist (siehe Abbildung 52). Nach dem Versuch befand sich das unverpresste Schüttgut an<br />

<strong>der</strong> Seite <strong>der</strong> Schülpe. Auf Foto 2 sind die Spannungsrisse bei Bentonit deutlich zu erkennen.<br />

Foto 3 zeigt die in vier Teile gespaltene Schülpe aus Kalkstein.


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 91<br />

Laufrichtung<br />

<strong>der</strong> Walzenpresse<br />

MCC<br />

Laufrichtung<br />

<strong>der</strong> Walzenpresse<br />

Bentonit<br />

Laufrichtung<br />

<strong>der</strong> Walzenpresse<br />

Kalkstein<br />

Abbildung 59: Schülpen aus MCC, Bentonit <strong>und</strong> Kalkstein (v ax = 0,005 m/s, v U = 0,0157 m/s,<br />

p hyd = 40 bar)


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 92<br />

In Abbildung 60 wird <strong>der</strong> Schülpendurchsatz in Abhängigkeit von <strong>der</strong> axialen Transportgeschwindigkeit<br />

<strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke bei einem Hydraulikdruck von p hyd = 40 bar dargestellt.<br />

Bei den Messungen wurde zuerst die axiale Transportgeschwindigkeit variiert. Dabei wurde<br />

<strong>der</strong> Einfluss <strong>der</strong> Walzenumfangsgeschwindigkeit <strong>und</strong> <strong>der</strong> axialen Transportgeschwindigkeit<br />

<strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke auf den Durchsatz <strong>der</strong> Anlage untersucht. Es ist zu bemerken, dass die<br />

Walzenumfangsgeschwindigkeit kaum den Schülpendurchsatz beeinflusst. Die Haupteinflussgröße<br />

für den Schülpendurchsatz ist die axiale Transportgeschwindigkeit <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke.<br />

50<br />

Schülpendurchsatz Q in kg/h<br />

45<br />

40<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

Kalkstein<br />

p hyd<br />

= 40 bar<br />

v U<br />

= 0,0157 m/s<br />

v U<br />

= 0,0314 m/s<br />

v U<br />

= 0,0471 m/s<br />

v U<br />

= 0,0628 m/s<br />

0<br />

0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016<br />

Axiale Transportgeschwindigkeit <strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke v ax<br />

in m/s<br />

Abbildung 60: Schülpendurchsatz in Abhängigkeit <strong>der</strong> axialen Transportgeschwindigkeit <strong>der</strong><br />

För<strong>der</strong>schnecke<br />

Der Schülpendurchsatz als Funktion <strong>der</strong> Spaltweite beim Hydraulikdruck von p hyd = 40 bar<br />

wird in Abbildung 61 gezeigt. Als Parameter wird die Walzenumfangsgeschwindigkeit genutzt.<br />

Aus dem Diagramm lassen sich die günstigsten Einstellungen <strong>der</strong> maschinenbedingten<br />

Einflussgrößen ablesen. Im rechten Teil <strong>der</strong> Abbildung befinden sich die Betriebszustände,<br />

bei denen eine gute Produktqualität bei nicht so hohem Schülpendurchsatz erreichbar ist. Aus<br />

diesem Bereich wurde die Einstellung mit einer axialen Transportgeschwindigkeit<br />

v ax = 0,005 m/s <strong>und</strong> einer Walzenumfangsgeschwindigkeit v U = 0,0157 m/s für die Messung<br />

des Walzendruckes ausgewählt. Mittlere Schülpenqualitäten bei mittlerem Schülpendurchsatz


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 93<br />

lassen sich durch Einstellungen wie v ax = 0,007 <strong>und</strong> 0,01 m/s <strong>und</strong> v U = 0,0157 als auch bei<br />

v ax = 0,015 m/s <strong>und</strong> v U = 0,0471 erzielen.<br />

25<br />

Bentonit<br />

p hyd<br />

= 40 bar<br />

Schülpendurchsatz Q in kg/h<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

v U<br />

= 0,0157 m/s<br />

v U<br />

= 0,0314 m/s<br />

v U<br />

= 0,0471 m/s<br />

v U<br />

= 0,0628 m/s<br />

0<br />

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5<br />

Spaltweite s in mm<br />

Abbildung 61: Der Schülpendurchsatz in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Spaltweite<br />

7.3.2 Untersuchung des Druckverlaufes im Walzenspalt<br />

Mit Hilfe von Abbildung 61 wurden die Einstellungen für die Untersuchungen des Druckverlaufes<br />

im Walzenspalt ausgewählt. Die Messungen wurden bei dem Hydraulikdruck<br />

p hyd = 40 bar durchgeführt, da er in diesem Bereich kaum Einfluss auf die Qualität <strong>der</strong> Schülpe<br />

ausübt (siehe Abbildung 57). Die Messungen wurden bei je<strong>der</strong> Einstellung dreimal wie<strong>der</strong>holt.<br />

Die Datenerfassung bei <strong>der</strong> Bestimmung des Walzendruckes erfolgte nicht auf dem<br />

gesamten Walzenumfang. Der Messwinkel betrug insgesamt ca. 58° (siehe Abbildung 62).


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 94<br />

Loswalze<br />

58°<br />

Drucksensoren<br />

Festwalze<br />

Abbildung 62: Messbereich <strong>der</strong> Sensoren<br />

Der Wert des maximalen Pressdruckes hat einen großen Einfluss auf den Verdichtungsprozess<br />

im Walzenspalt <strong>und</strong> dadurch auf die Qualität <strong>der</strong> erhaltenen Agglomerate. Der maximale<br />

Pressdruck kann kurz vor <strong>der</strong> engsten Stelle im Walzenspalt gemessen werden. Abbildung 63<br />

zeigt den ermittelten Walzendruckverlaufs in <strong>der</strong> Mitte des Walzenspaltes (Sensor 3) am Beispiel<br />

von Kalkstein.<br />

Walzdruck p W<br />

in MPa<br />

140<br />

120<br />

100<br />

80<br />

60<br />

40<br />

Kalkstein<br />

v ax<br />

= 0,005 m/s<br />

v U<br />

= 0,0157 m/s<br />

p hyd<br />

= 40 bar<br />

Verdichtungsrichtung<br />

20<br />

0<br />

-14 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10<br />

-20<br />

Walzwinkel θ in grd<br />

Abbildung 63: Gemessenes Druckprofil von Kalkstein (v ax = 0,005 m/s <strong>und</strong> v U = 0,0157 m/s)


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 95<br />

Bindhumadhavan et al. [80] haben eine Methode zur Bestimmung des Greifwinkels aus dem<br />

aufgenommenen Druckprofil entwickelt. Der Greifwinkel wurde durch die Anpassung von<br />

zwei Tangenten an das Druckprofil bestimmt (siehe Abbildung 64).<br />

Spannung σ<br />

Greifwinkel<br />

Walzwinkel θ<br />

Abbildung 64: Schematische Darstellung <strong>der</strong> Bestimmung des Greifwinkels nach Bindhumadhavan<br />

[80]<br />

Die nach dieser Methode erhaltenen Winkel wurden mit den unter Anwendung <strong>der</strong> Johanson-<br />

Theorie bestimmten Greifwinkeln verglichen.<br />

Tabelle 22: Vergleich zwischen den nach <strong>der</strong> Johanson-Theorie berechneten <strong>und</strong> den<br />

erhaltenen Greifwinkel (v ax = 0,005 m/s, v U = 0,0157 m/s)<br />

Greifwinkel Greifwinkel<br />

θ G θ G<br />

Geometrische Aufgabewinkel Effektiver Kompressibilität<br />

Parameter<br />

s/D<br />

θ 0 in grd Reibungswinkel<br />

ϕ e K<br />

(Johanson) (Bindhumadhavan)<br />

Kalkstein 0,01204 34,5° 36° 12,7 6,3 14°<br />

Bentonit 0,00811 50,1° 34,1° 7,8 12,5 16°<br />

MCC 0,005687 24,5° 41,2° 4,2 11,8 18°


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 96<br />

Aus Tabelle 22 ist ersichtlich, dass die Unterschiede zwischen den ermittelten Greifwinkeln<br />

sehr groß sind. Nach kritischer Betrachtung <strong>der</strong> Auswertungsmethode von Bindhumadhavan<br />

ist nicht ganz klar, warum <strong>der</strong> Abschnitt des Druckprofils nach dem maximalen Druck, <strong>der</strong><br />

das Verlassen <strong>der</strong> Schülpe aus dem Walzenspalt charakterisiert, bei <strong>der</strong> Auswertung auch in<br />

Betracht gezogen wurde (siehe Abbildung 64).<br />

Die maximalen Werte des Walzdruckes wurden auch aus dem gemessenen Druckprofil abgelesen.<br />

Aus den jeweiligen maximalen Werten wurde ein Mittelwert gebildet. Die berechneten<br />

Mittelwerte des maximalen Walzdruckes mit Standardabweichungen wurden in Tabelle 23<br />

zusammengefasst. Daraus ist zu erkennen, dass sich <strong>der</strong> Wert des maximalen Walzdruckes<br />

von MCC mit <strong>der</strong> Erhöhung <strong>der</strong> axialen Transport- <strong>und</strong> <strong>der</strong> Walzenumfangsgeschwindigkeit<br />

än<strong>der</strong>t. Bei den Versuchen mit mikrokristalliner Zellulose entstanden bei diesen Betriebsparametern<br />

stabile <strong>und</strong> kontinuierliche Schülpen. Bei Kalkstein <strong>und</strong> Bentonit nimmt <strong>der</strong> Wert<br />

des mittleren maximalen Walzdruckes mit <strong>der</strong> Erhöhung des Schülpendurchsatzes ab. Bei <strong>der</strong><br />

optischen Bemusterung <strong>der</strong> Schülpe wurde auch festgestellt, dass bei höheren Schülpendurchsätzen<br />

Stabilität <strong>und</strong> Dicke abnehmen <strong>und</strong> die Gleichmäßigkeit des Schülpenflusses nicht gewährleistet<br />

ist. Dieser Effekt kann durch die mangelhafte Entlüftung erklärt werden. Während<br />

<strong>der</strong> Kompaktierung wurde das in den Hohlräumen vorhandenen Gas verdrängt. Je feiner das<br />

Aufgabegut ist <strong>und</strong> je höher <strong>der</strong> Durchsatz, desto öfter treten instabile Betriebszustände auf,<br />

da das Gas nicht mehr genug Zeit hat, nach oben auszuweichen. Feinere Partikel hat Bentonit<br />

d 50 = 7,4 µm <strong>und</strong> Kalkstein d 50 = 20 µm (siehe Abbildung 16). Bei ihnen konnte eine erhebliche<br />

Abnahme des mittleren maximalen Walzdruckes beobachtet werden.<br />

Tabelle 23: Mittelwerte <strong>der</strong> maximalen Walzdrücke p w mit Standardabweichung S ) <strong>und</strong><br />

Schülpendurchsatz Q<br />

v ax = 0,005 m/s<br />

v u = 0,0157 m/s<br />

R g = 0,32<br />

p W<br />

in MPa<br />

S )<br />

in MPa<br />

Q in<br />

kg/h<br />

v ax = 0,01 m/s<br />

v u = 0,0314 m/s<br />

R g = 0,32<br />

p W<br />

in MPa<br />

S )<br />

in MPa<br />

Q in<br />

kg/h<br />

v ax = 0,015 m/s<br />

v u = 0,0471 m/s<br />

R g = 0,32<br />

p W<br />

in MPa<br />

S )<br />

in MPa<br />

Kalkstein 118,6 15,1 16,8 84,5 13,9 33,68 30,6 15,2 43,49<br />

Bentonit 147,9 12,4 12,25 56,7 11,2 19,22 18,3 6,6 23,9<br />

MCC 177 32,9 5,23 184,7 48,2 10,62 179,3 45,9 15,54<br />

Q in<br />

kg/h


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 97<br />

Die maximalen Werte des Walzdruckes wurden in Abhängigkeit vom Geschwindigkeitsverhältnis<br />

in Abbildung 65 dargestellt.<br />

300<br />

maximaler Walzdruck p w<br />

in MPa<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

v U<br />

= 0,0314 m/s<br />

0<br />

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4<br />

Geschwindigkeitsverhältnis R g<br />

Abbildung 65: Maximaler Walzdruck in Abhängigkeit vom Geschwindigkeitsverhältnis<br />

Aus Abbildung 65 ist ersichtlich, dass das Geschwindigkeitsverhältnis auf die maximalen<br />

Werte des Walzdruckes einen signifikanten Einfluss hat. Der maximale Walzdruck nimmt mit<br />

<strong>der</strong> Erhöhung des Geschwindigkeitsverhältnisses zu.<br />

7.3.3 Untersuchung des Vordruckes<br />

Das Messprinzip zur Messung <strong>der</strong> Schneckenkraft bzw. des Vordruckes wurde in Kap. 7.2.2.4<br />

dargestellt. Bei den Untersuchungen wurden aber mit dieser Messanordnung keine auswertbare<br />

Ergebnisse erzielt. Die Messmethode war für kohäsive <strong>und</strong> kompressible Schüttgüter nicht<br />

geeignet.<br />

7.3.4 Ermittlung <strong>der</strong> Schülpendichte<br />

Zur Charakterisierung des Agglomerationsprozesses mit Walzenpressen wurden die Agglomerateigenschaften<br />

geprüft. Die Messung <strong>der</strong> Agglomeratdichte ρ a erfolgte mittels des Geopyc-Messgerätes<br />

<strong>der</strong> Firma Micromeritics. Dabei wurden die Schülpen in zirka 2 bis 5 mm


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 98<br />

lange Schülpenstücke zerbrochen <strong>und</strong> sowohl Stücke aus <strong>der</strong> Mitte als auch vom Rand <strong>der</strong><br />

Probe miteinan<strong>der</strong> gemischt. Für die Untersuchungen wurden insgesamt neun Proben zusammengestellt<br />

<strong>und</strong> die Agglomeratdichte sowie <strong>der</strong>en Mittelwerte bestimmt. In Abbildung 66<br />

wird die mittlere Agglomeratdichte in Abhängigkeit vom ermittelten Schülpendurchsatz dargestellt.<br />

Bei separater Betrachtung scheinen somit we<strong>der</strong> <strong>der</strong> Schülpendurchsatz noch die Verdichtungszeit<br />

einen Einfluss auf die Agglomeratdichte <strong>der</strong> Kompaktate zu haben. Ursächlich<br />

für dieses Ergebnis ist die Wahl <strong>der</strong> Versuchsparameter. Zur Erzeugung auswertbarer Schülpen<br />

wurden für alle Versuche ähnliche Geschwindigkeitsverhältnisse R g gewählt. Die erzielten<br />

Agglomeratdichten weichen daher erwartungsgemäß nur geringfügig voneinan<strong>der</strong> ab.<br />

Große Unterschiede treten dagegen bei <strong>der</strong> Gleichmäßigkeit des Schülpenflusses auf. Bei den<br />

feineren Aufgabematerialien wie Kalkstein <strong>und</strong> Bentonit befindet sich bei höheren Schülpendurchsätzen<br />

viel unverpresstes Schüttgut im Produkt.<br />

Demnach ist nicht allein die Einstellung von Schnecke o<strong>der</strong> Walzen, son<strong>der</strong>n das daraus resultierende<br />

Verhältnis <strong>der</strong> entscheidende Parameter für die Produktion optimaler Schülpen.<br />

Durch Angleichen <strong>der</strong> Walzendrehzahl lässt sich damit für jeden Massenstrom (proportional<br />

zur Schneckendrehzahl) die erfor<strong>der</strong>liche Dichte erzeugen. Diese Aussage ist mit <strong>der</strong> Einschränkung<br />

gültig, dass das Entlüftungsverhalten des einzelnen Schüttgutes zur Gewährleistung<br />

<strong>der</strong> Gleichmäßigkeit des Schülpenflusses in Betracht gezogen werden soll.<br />

2600<br />

Agglomeratdichte ρ a<br />

in kg/m 3<br />

2400<br />

2200<br />

2000<br />

1800<br />

1600<br />

1400<br />

1200<br />

1000<br />

800<br />

0 10 20 30 40 50<br />

Schülpendurchsatz Q in kg/h<br />

Kalkstein (ρ s<br />

= 2590 kg/m 3 )<br />

Bentonit (ρ s<br />

= 2640 kg/m 3 )<br />

MCC (ρ s<br />

= 1551 kg/m 3 )<br />

Abbildung 66: Agglomeratdichte in Abhängigkeit vom ermittelten Schülpendurchsatz


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 99<br />

7.3.5 Ermittlung <strong>der</strong> Schülpenfeuchte<br />

Die Messung des Feuchtegehaltes erfolgte für die beiden mineralischen Probenmaterialien bei<br />

<strong>der</strong> Temperatur T = 105°C. Bei mikrokristalliner Zellulose wurde die Temperatur auf 80°C<br />

reduziert, da thermische Zersetzungsreaktionen bei höheren Temperaturen auftreten. Die Versuchzeit<br />

betrug 15 Minuten. Abbildung 67 enthält die Feuchtegehalte <strong>der</strong> Schülpen in Abhängigkeit<br />

vom Schülpendurchsatz. Der Schülpendurchsatz bzw. die Verdichtungszeit hatten<br />

keinen Einfluss auf den Feuchtegehalt <strong>der</strong> Agglomerate.<br />

5<br />

4<br />

Feuchte X w<br />

in %<br />

3<br />

2<br />

1<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

0<br />

5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />

Schülpendurchsatz Q in kg/h<br />

Abbildung 67: Feuchte <strong>der</strong> Schülpe in Abhängigkeit vom Schülpendurchsatz<br />

7.3.6 Größenverteilung <strong>der</strong> Primärpartikel in <strong>der</strong> Schülpe<br />

Zur Untersuchung <strong>der</strong> Partikelgrößenverteilung wurden Schülpenstücke <strong>und</strong> unverpresstes<br />

Schüttgut (Lieferzustand) zirka 20 St<strong>und</strong>en in destilliertes Wasser eingelegt <strong>und</strong> danach die<br />

Messung mittels Mastersizer 2000 (Fa. Malvern) durchgeführt. In Abbildung 68 werden zum<br />

Beispiel die Partikelgrößenverteilungen vor <strong>und</strong> nach den Versuchen bei einer Umfangsgeschwindigkeit<br />

v U = 0,0314 m/s <strong>und</strong> axialer Transportgeschwindigkeit v ax = 0,007 m/s aufgezeigt.<br />

Es ist festzustellen, dass sich die Partikelgröße infolge des Verpressens verringert. Diese<br />

Partikelgrößenverringerung wurde ebenso bei durchgeführten Scherversuchen <strong>und</strong> Verdichtungsversuchen<br />

mit <strong>der</strong> Hydraulikpresse (siehe Kapitel 5.7 <strong>und</strong> 6.6) beobachtet. Als Ur-


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 100<br />

sache für den Abriebseffekt kann <strong>der</strong> hohe Energieeintrag beim Verpressen genannt werden<br />

(siehe Kap. 7.4.2).<br />

Partikelgrößenverteilungsdichte in 1/mm<br />

1,6<br />

1,4<br />

1,2<br />

1,0<br />

0,8<br />

0,6<br />

0,4<br />

0,2<br />

Kalkstein<br />

danach<br />

Bentonit<br />

danach<br />

MCC<br />

danach<br />

v ax<br />

= 0,007 m/s<br />

v U<br />

= 0,0314 m/s<br />

0,0<br />

0,01 0,1 1 10 100 1000<br />

Partikelgröße in µm<br />

Abbildung 68: Partikelgrößenverteilung <strong>der</strong> Agglomerate<br />

7.4 Massen- <strong>und</strong> Energiebilanz in einer Walzenpresse<br />

7.4.1 Berechnung des Anfangswinkels<br />

Johanson [19] entwickelte eine Auslegungsmethode, die sehr praktikabel erscheint, weil sie<br />

nur leicht zu bestimmende Eingangswerte benötigt. Johanson bestimmte zwei Zonen (Gleit<strong>und</strong><br />

Haftzone) im Walzenspalt. Jedoch können diese Zonen nicht eindeutig voneinan<strong>der</strong> abgegrenzt<br />

werden. Daher macht man sich die Idealvorstellung zunutze, dass eine horizontale<br />

Ebene in <strong>der</strong> Höhe des Greifwinkels existiert, von welcher an <strong>der</strong> Transport im Walzenspalt<br />

nahezu schlupffrei geschieht. Um den Übergang zwischen den Zonen besser zu verstehen <strong>und</strong><br />

die obere Grenze (<strong>der</strong> sogenannte Anfangswinkel θ Anf ) für den Greifwinkel θ G bzw. für die<br />

Haftzone zu bestimmen, wurde eine Berechnung <strong>der</strong> Massenbilanz vom Walzwinkels θ = 0<br />

mit Hilfe <strong>der</strong> geometrischen Zusammenhängen <strong>und</strong> <strong>der</strong> ermittelten Messwerte durchgeführt<br />

(siehe Tabelle 24).


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 101<br />

Tabelle 24: Angewandte Messwerte bei Berechnung <strong>der</strong> Massenbilanz (v ax = 0,005 m/s,<br />

v u = 0,0157 m/s)<br />

Schüttgutdichte Agglomeratdichte ρ a Spaltweite s<br />

lockerer Packung ρ b,0<br />

Kalkstein 1048 kg/m 3 2005 kg/m 3 1,8 mm<br />

Bentonit 685 kg/m 3 1870 kg/m 3 1,2 mm<br />

MCC 286 kg/m 3 1253 kg/m 3 0,9 mm<br />

Bei <strong>der</strong> Berechnung <strong>der</strong> Massenbilanz wurden auch die elastischen Rückdehnungen <strong>der</strong> Agglomerate<br />

nach dem Verlassen <strong>der</strong> engsten Stelle des Walzenspaltes vernachlässigt. Die geometrischen<br />

Zusammenhänge im Walzenspalt werden in Abbildung 69 dargestellt.<br />

s+D*(1-cosθ)<br />

D/2<br />

V θ<br />

∆lcosθ<br />

∆l<br />

θ<br />

V a<br />

Abbildung 69: Schematische Darstellung eines Schüttgutelementes im Walzenspalt<br />

s<br />

Da die eigentliche Kompaktierung in <strong>der</strong> Walzenpresse innerhalb <strong>der</strong> Haftzone erfolgt, wurde<br />

angenommen, dass die Dichte des Aufgabegutes ρ θ bei dem Anfangswinkel θ Anf <strong>der</strong> Schüttgutdichte<br />

<strong>der</strong> lockeren Packung ρ b,0 entspricht.<br />

Das Volumen eines Schüttgutelementes im Walzenspalt lässt sich wie folgt berechnen:<br />

V = ( s + D(1<br />

− cosθ<br />

)) ⋅ B ⋅ ∆l<br />

⋅ cosθ<br />

(59)<br />

θ<br />

Das Volumen eines Schüttgutelementes an <strong>der</strong> engsten Stelle des Walzenspaltes wird bestimmt<br />

durch:<br />

V a<br />

= s ⋅ B ⋅ ∆l<br />

(60)<br />

Die Volumenverringerung des Schüttgutelements hat eine Vergrößerung <strong>der</strong> Dichte des Aufgabegutes<br />

zur Folge. Unter Berücksichtigung <strong>der</strong> Massenerhaltung kann die folgende Gleichung<br />

entwickelt werden:


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 102<br />

ρ ⋅V<br />

= ρ ⋅<br />

ρ = ρ<br />

,<br />

→ ρ ⋅V<br />

= ρ ⋅V<br />

ist. (61)<br />

θ θ a<br />

V a<br />

, wobei<br />

θ b 0 b,<br />

0 θ a a<br />

Der Winkel θ Anf , bei dem die tatsächliche Verdichtung des Aufgabegutes beginnt, lässt sich<br />

mit Gl. (56) <strong>und</strong> (58) bestimmen:<br />

⎛<br />

⎞<br />

⎜<br />

2<br />

ρ<br />

a<br />

⋅Va<br />

− ( s + D)<br />

⋅ B ⋅ ∆l<br />

± (( s + D)<br />

⋅ B ⋅ ∆l)<br />

− 4 ⋅ D ⋅ B ⋅ ∆l<br />

⋅ ⎟<br />

⎜<br />

ρb,0<br />

⎟<br />

θ<br />

1,2<br />

= arccos⎜<br />

⎟ (62)<br />

⎜<br />

− 2 ⋅ D ⋅ B ⋅ ∆l<br />

⎟<br />

⎜<br />

⎟<br />

⎝<br />

⎠<br />

Der Wert des Anfangswinkels wurde unter Anwendung <strong>der</strong> ermittelten Messergebnisse bei<br />

<strong>der</strong> axialen Transportgeschwindigkeit v ax = 0,005 m/s <strong>und</strong> <strong>der</strong> Walzenumfangsgeschwindigkeit<br />

v u = 0,0157 m/s bestimmt. Die erhaltenen Werte des Anfangswinkels θ Anf , <strong>der</strong> die obere<br />

Grenze für den Greifwinkel θ G bzw. für die Haftzone darstellt, werden in Tabelle 25 aufgezeigt.<br />

Tabelle 25: Ermittelte Werte des Anfangs- <strong>und</strong> des Greifwinkels nach Johanson-Theorie<br />

Walzwinkel θ Anf Greifwinkel θ G Schüttgutdichte lockerer Packung ρ b,0<br />

Kalkstein 8,5° 6,3° 1048 kg/m 3<br />

Bentonit 9,6° 12,5° 685 kg/m 3<br />

MCC 11,6° 11,8° 286 kg/m 3<br />

Aus ihr ist ersichtlich, dass die aus den Messergebnissen errechneten Anfangswinkel nicht<br />

immer größer sind als die mit Hilfe <strong>der</strong> Johanson-Theorie ermittelten Greifwinkel. Dieser<br />

Effekt kann dadurch erklärt werden, dass die Materialzuführung bei den Versuchen mit einer<br />

För<strong>der</strong>schnecke erfolgte. In <strong>der</strong> Johanson-Theorie wurde dagegen ein Schwerkraftfluss bei <strong>der</strong><br />

Ermittlung des Greifwinkels angenommen.<br />

7.4.2 Berechnung von Anpresskraft <strong>und</strong> Verdichtungsarbeit<br />

Bei <strong>der</strong> Berechnung <strong>der</strong> Anpresskraft wird nur <strong>der</strong> Druck in <strong>der</strong> Haftzone bzw. mit Beginn <strong>der</strong><br />

Verdichtung (siehe Tabelle 24), berücksichtigt. Sie kann auf nach Johanson folgende Weise<br />

durch die Integration des ermittelten Druckverlaufs im Walzenspalt berechnet werden:


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 103<br />

F P<br />

θ<br />

D<br />

= ⋅ B<br />

2<br />

Anf , erm...<br />

∫<br />

0<br />

σ ( θ )cosθdθ<br />

(63)<br />

Durch das Einsetzen des maximalen Walzdruckes in Gl. (63) ergibt sich <strong>der</strong> folgende Zusammenhang<br />

[14]:<br />

F<br />

p,max<br />

D<br />

⋅ p<br />

2<br />

=<br />

w,<br />

max<br />

⋅ B<br />

Die Bogenlänge <strong>der</strong> Walze lässt sich vom Anfangswinkel θ Anf bis zum Walzwinkel θ = 0°<br />

ermitteln als:<br />

A<br />

W<br />

π ⋅ D ⋅θ<br />

Anf<br />

= ⋅ 2 ⋅ B<br />

360°<br />

Die Walzkraft an <strong>der</strong> Walzenoberfläche lässt sich auf die folgende Weise bestimmen:<br />

F<br />

W<br />

=<br />

W<br />

⋅<br />

W , max<br />

W<br />

(64)<br />

(65)<br />

tanϕ p ⋅A<br />

(66)<br />

Das maximale Drehmoment <strong>der</strong> Walze kann berechnet werden mit Hilfe von:<br />

M<br />

W<br />

= F ⋅ r<br />

(67)<br />

W<br />

W<br />

Die Leistung <strong>der</strong> Walzenpresse infolge Scherung lässt sich mit <strong>der</strong> Walzkraft an <strong>der</strong> Walzenoberfläche<br />

F w <strong>und</strong> <strong>der</strong> Umfangsgeschwindigkeit <strong>der</strong> Walze v U bestimmen durch:<br />

P F ⋅ v = M ⋅ω<br />

(68)<br />

W<br />

=<br />

W U W<br />

Die Beschreibung <strong>der</strong> Arbeit <strong>der</strong> Walzenpresse infolge Scherung ist durch die Anwendung<br />

von Gl. (68) möglich :<br />

W<br />

W<br />

t<br />

= ∫<br />

0<br />

P<br />

W<br />

( t)<br />

⋅ dt ≈P<br />

⋅t<br />

(69)<br />

W<br />

Die Verdichtungsarbeit durch die Walzen lässt sich mit Hilfe <strong>der</strong> Gl. (13), dem Schülpendurchsatz<br />

<strong>und</strong> <strong>der</strong> Versuchszeit beschreiben:<br />

W<br />

Verd<br />

ρ<br />

a<br />

ρ<br />

s<br />

− ρb<br />

= n ⋅ ∫ dσ<br />

⋅ Q ⋅ t<br />

(70)<br />

2<br />

ρ , 0<br />

ρb<br />

b<br />

Die Werte <strong>der</strong> Verdichtungsarbeit werden mit Hilfe <strong>der</strong> numerischen Integration mit <strong>der</strong> Trapezregel<br />

ermitteln.<br />

Mit den Gl. (69) <strong>und</strong> (70) lässt sich die Energiebilanz einer Walzenpresse beschreiben als:<br />

W = W + W + W<br />

(71)<br />

ges<br />

W<br />

Verd<br />

Verlust<br />

Der Verlust beim Verpressen kann abgeschätzt werden durch:<br />

W<br />

≈ 0 , 5⋅<br />

(72)<br />

Verlust<br />

W W<br />

Die Energiebilanz <strong>der</strong> Walzenpresse wurde unter Anwendung <strong>der</strong> Messwerte berechnet (siehe<br />

Tabelle 23, 24 <strong>und</strong> 25). Die Ergebnisse <strong>der</strong> Energiebilanz wurden in Abbildung 70 dargestellt.


Kompaktierversuche mit einer Walzenpresse 104<br />

Im rechten Teil des Bildes befinden sich alle Einstellungen bei <strong>der</strong> Kompaktion von mikrokristalliner<br />

Zellulose. An diesen Stellen wurde durch die Walzenpresse ausreichend Arbeit verrichtet,<br />

um feste Schülpen herzustellen.<br />

1200<br />

1000<br />

Kalkstein<br />

Bentonit<br />

MCC<br />

Gesamtarbeit W ges<br />

in kJ<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

0<br />

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180<br />

Maximaler Walzdruck p w<br />

in MPa<br />

Abbildung 70: Verdichtungsarbeit in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Arbeit <strong>der</strong> Walzenpresse


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 105<br />

8. NUMERISCHE MODELLIERUNG DER VERDICHTUNG IN EINER<br />

WALZENPRESSE<br />

8.1 Stand des Wissens<br />

Auf dem Gebiet <strong>der</strong> wissenschaftlichen Erforschung <strong>und</strong> <strong>der</strong> mathematischen <strong>Modellierung</strong><br />

<strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse wurden in den 1960er Jahren große Fortschritte erzielt.<br />

Katashinskii [15], [16], [17] beschäftigte sich mit dem Walzen von Metallen <strong>und</strong> Johanson<br />

[19] erarbeitete eine Auslegungsmethode für die Verdichtung von Schüttgütern in Walzenpressen.<br />

Die Bestimmungsmethode von Kathasinskii [15] basiert auf dem Streifenmodell.<br />

Dabei wird angenommen, dass die Dichte des Aufgabegutes in <strong>der</strong> sogenannten Voreilzone<br />

konstant bleibt (siehe Kap. 3.1). Da bei <strong>der</strong> Berechnung die Fließbedingung von Tresca angewandt<br />

wurde, erlangte Katashinskiis Ansatz [15] in <strong>der</strong> Praxis kaum Bedeutung.<br />

Johanson [19] wandte eine eindimensionale Näherungslösung <strong>der</strong> Spannungsfeldgleichungen<br />

des ebenen Fließzustandes für die Beschreibung <strong>der</strong> Spannungsverlaufes in <strong>der</strong> Gleit- bzw.<br />

Schlupfzone an. Die Lösung <strong>der</strong> Spannungsfeldgleichungen erfolgte mit <strong>der</strong> Charakteristikmethode.<br />

Die Beschreibung des Spannungsverlaufs in <strong>der</strong> Haftzone ist durch die Anwendung<br />

<strong>der</strong> Potenzfunktion, mit <strong>der</strong> die Kompression des Aufgabegutes verdeutlicht werden kann <strong>und</strong><br />

den geometrischen Zusammenhängen im Walzenspalt möglich (siehe Kapitel 3.4).<br />

Seit den 1960er Jahren hat sich die Computertechnik rasant entwickelt. Diese Entwicklung<br />

ermöglicht anstatt <strong>der</strong> analytischen Lösung <strong>der</strong> Spannungsfeldgleichungen eine numerische<br />

<strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung im Walzenspalt in 2D. Solche Berechnungen sind neben den<br />

Experimenten für eine bessere Vorhersage <strong>der</strong> Dichte- <strong>und</strong> Spannungsverläufe sehr wichtig.<br />

Dec, Zavaliangos <strong>und</strong> Cunningham [83] haben in ihrer Arbeit die <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung<br />

mit einer Walzenpresse untersucht. Dabei wurden die <strong>Modellierung</strong>sergebnisse <strong>der</strong> Johanson-Theorie,<br />

<strong>der</strong> Theorie von Katashinskii <strong>und</strong> <strong>der</strong> FEM-Simulation mit Messergebnissen<br />

verglichen. Bei <strong>der</strong> Berechnung wurde die Kohäsion vernachlässigt. Die Simulationsaufgabe<br />

wurde mit dem kommerziellen ABAQUS-Programm gelöst <strong>und</strong> unter Anwendung des Drucker-Prager-Modells<br />

[82] zur Beschreibung des elastisch-plastischen Verhaltens des Kontinuums<br />

durchgeführt (siehe Abbildung 71). Befand sich <strong>der</strong> Spannungszustand unterhalb <strong>der</strong><br />

Fließfläche, verformte sich das Schüttgut elastisch. Wurde die Fließfläche erreicht, fand eine<br />

plastische Verformung statt. Die Kappe <strong>der</strong> Fließfläche besaß eine elliptische Form. Sie charakterisierte<br />

alle Spannungszustände, die zum Verdichten des Schüttgutes führten <strong>und</strong> entsprach<br />

damit dem Verfestigungsort (Abbildung 7, Kap. 3.2). Die Kappe wird charakterisiert


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 106<br />

durch den Schnittpunkt mit <strong>der</strong> Druckachse p b <strong>und</strong> durch die Exzentrität R (siehe<br />

Abbildung 72). Die elliptische Kappe lässt sich auf die folgende Weise beschreiben:<br />

2<br />

2<br />

Fc = ( ph<br />

− pa<br />

) + ( R ⋅σ<br />

vm<br />

) − R(<br />

C + tanϕ)<br />

= 0<br />

(73)<br />

Die von-Mises-Spannung σ vm lässt sich mit Hilfe <strong>der</strong> Hauptspannungen bestimmen.<br />

2<br />

2<br />

2<br />

[(<br />

σ −σ<br />

) + ( σ −σ<br />

) + ( σ −σ<br />

]<br />

1<br />

σ<br />

vm<br />

= ⋅<br />

1 2<br />

2 3<br />

3 1)<br />

(74)<br />

2<br />

Der lineare Teil des Fließortes wird durch die Reibungswinkel ϕ <strong>und</strong> die Kohäsion C beschrieben<br />

als:<br />

F<br />

s<br />

= σ − p ⋅ tan ϕ − C = 0<br />

(75)<br />

vm<br />

h<br />

Lei<strong>der</strong> haben die Autoren die Stoffmodelle <strong>und</strong> die Randbedingungen nicht explizit beschrieben.<br />

Aus diesem Gr<strong>und</strong> können die Ergebnisse nur ungenügend nachvollzogen werden. Die<br />

Simulation erzeugte das glockenförmige Druckprofil. Bestimmt wurden Walzkraft, Agglomeratdichte,<br />

Greifwinkel <strong>und</strong> den Winkel an dem die maximale Spannung erreicht wurde. Bei<br />

<strong>der</strong> Simulation wurden Vordruck <strong>und</strong> Wandreibungskoeffizient variiert. Dabei konnte festgestellt<br />

werden, dass <strong>der</strong> Wert des maximalen Walzdruckes mit <strong>der</strong> Erhöhung des Vordruckes<br />

bzw. des Wandreibungskoeffizienten zunimmt.<br />

von-Mises-Spannung σ vm<br />

ϕ<br />

Kappe, F c<br />

Fließgrenze, F s<br />

R(C+p a tan ϕ)<br />

C<br />

p a<br />

p b<br />

hydrostatischer Druck p h<br />

Abbildung 71: Das Drucker-Prager-Modell [82]


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 107<br />

8.2 Aufstellung eines Gleichungssystems zur Beschreibung <strong>der</strong> Verdichtung in einer<br />

Walzenpresse<br />

In diesem Teilkapitel werden die erfor<strong>der</strong>lichen Gr<strong>und</strong>beziehungen für die <strong>Modellierung</strong> beschrieben<br />

<strong>und</strong> noch einmal zusammengefasst. Das Koordinatensystem <strong>und</strong> die geometrischen<br />

Zusammenhänge werden in Abbildung 72 gezeigt. Dazu wurde eine senkrecht nach unten<br />

positiv zählende z-Achse <strong>und</strong> eine nach links positiv zählende x-Achse ausgewählt.<br />

x<br />

D/2<br />

θ<br />

s<br />

z<br />

Abbildung 72: Das Koordinatensystem<br />

Der Gleitwinkel ω beschreibt bei einer fließenden Schüttung den Winkel zwischen <strong>der</strong> Scherebene<br />

<strong>und</strong> <strong>der</strong> Richtung <strong>der</strong> kleinsten Hauptspannung σ 2 , siehe Abbildung 73.<br />

σ 1 σ τ<br />

σ2<br />

σ 2 σ 1<br />

τ<br />

ω<br />

σ R<br />

2ω<br />

σ M<br />

σ<br />

Abbildung 73: Der Gleitwinkel<br />

Der Spannungsverlauf in <strong>der</strong> Gleitzone bzw. im Einzugsbereich des Walzenspaltes kann nach<br />

Molerus [39] <strong>und</strong> Mähler [14] mit einem „quasilinearen“ Differenzialgleichungssystem erster


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 108<br />

Ordnung mit den Variablen mittlere Spannung σ M,st (x, z) <strong>und</strong> dem Gleitwinkel ω(x, z) unter<br />

Vernachlässigung <strong>der</strong> Schwerkraft beschrieben werden:<br />

∂σ<br />

M , st<br />

(1 + sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω<br />

)) − 2σ<br />

∂z<br />

∂ω<br />

+ 2σ<br />

M , st<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω<br />

) = 0<br />

∂x<br />

∂σ<br />

M , st<br />

(1 − sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω<br />

)) + 2σ<br />

∂x<br />

∂ω<br />

+ 2σ<br />

M , st<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω<br />

) = 0<br />

∂z<br />

M , st<br />

M , st<br />

∂ω<br />

∂σ<br />

M<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

) + sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

)<br />

∂z<br />

∂x<br />

∂ω<br />

∂σ<br />

M<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

) + sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

)<br />

σx<br />

∂z<br />

Dieses Gleichungssystem lässt sich wie folgt umformen:<br />

∂σ<br />

M , st<br />

sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

) = −2σ<br />

∂x<br />

∂σ<br />

M , st<br />

− (1 + sinϕ<br />

⋅ cos(2ω<br />

))<br />

∂z<br />

M , st<br />

∂ω<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω<br />

) + 2σ<br />

∂x<br />

∂ω<br />

∂σ<br />

M<br />

2σ<br />

M , st<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

) = −(1<br />

− sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω<br />

))<br />

σx<br />

∂x<br />

∂ω<br />

− 2σ<br />

M , st<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω<br />

)<br />

∂z<br />

, st<br />

M , st<br />

, st<br />

, st<br />

+<br />

(76a)<br />

+<br />

(76b)<br />

∂ω<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

) −<br />

∂z<br />

(77a)<br />

∂σ<br />

− sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

)<br />

∂z<br />

M , st<br />

−<br />

(77b)<br />

Die Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> mittleren Spannung σ M,st <strong>und</strong> des Gleitwinkels ω in Abhängigkeit von <strong>der</strong><br />

Entfernung <strong>der</strong> Symmetrieachse lässt sich beschreiben als:<br />

∂ω<br />

1 + sinϕ<br />

∂<br />

e<br />

⋅ cos(2ω)<br />

σ<br />

M<br />

⋅ −<br />

∂z<br />

sinϕ<br />

⋅ sin(2ω)<br />

∂z<br />

∂ σ<br />

1 ∂ω<br />

st<br />

= −2σ<br />

M st<br />

⋅ ⋅ +<br />

,<br />

,<br />

2σ<br />

M , st<br />

∂x<br />

tan( ω)<br />

∂x<br />

e<br />

(78a)<br />

∂ω<br />

− sinϕ<br />

∂<br />

e<br />

⋅ cos(2ω)<br />

σ<br />

M ,<br />

= −<br />

σx<br />

2σ<br />

⋅ sinϕ<br />

⋅ sin(2ω)<br />

∂x<br />

1 st 1<br />

M , st<br />

e<br />

−<br />

2σ<br />

M , st<br />

∂σ<br />

⋅<br />

∂z<br />

1 ∂ω<br />

−<br />

tan(2ω)<br />

∂z<br />

(78b)<br />

Anstatt <strong>der</strong> mittleren Spannung σ M,st wird ein dimensionsloses Spannungsmaß u mit Hilfe des<br />

Vordruckes σ Vor eingeführt:<br />

σ<br />

M , st<br />

u = ln<br />

(79)<br />

σ<br />

Vor<br />

Nach dem Einsetzen <strong>der</strong> Gl. (79) in das Differenzialgleichungssystem Gl. (78) erhält man für<br />

das Spannungsfeld im Einzugsbereich für u(x, z) <strong>und</strong> den Gleitwinkel ω(x, z) die folgenden<br />

Gleichungen:<br />

∂u<br />

1 ∂ω<br />

∂ω<br />

1 + sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω)<br />

∂u<br />

= −2u<br />

⋅ ⋅ + 2u<br />

⋅ −<br />

∂x<br />

tan( ω)<br />

∂x<br />

∂z<br />

sinϕ<br />

⋅ sin(2ω)<br />

∂z<br />

e<br />

(80a)<br />

∂ω<br />

1−<br />

sinϕe<br />

⋅ cos(2ω)<br />

∂u<br />

1 ∂u<br />

1 ∂ω<br />

= −<br />

− ⋅ −<br />

∂x<br />

2u<br />

⋅ sinϕ<br />

⋅ sin(2ω)<br />

∂x<br />

2u<br />

∂z<br />

tan(2ω)<br />

∂z<br />

e<br />

(80b)


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 109<br />

Im Einzugsbereich wird das Schüttgut durch die Reibungskraft an <strong>der</strong> Walzenoberfläche eingezogen.<br />

In dieser Zone findet eine Umordnung <strong>der</strong> Partikel untereinan<strong>der</strong> statt, wodurch eine<br />

dichtere Packung entsteht. Da hier kohäsive Schüttgüter verdichtet werden, ist anzunehmen,<br />

dass <strong>der</strong> Produktzustand an <strong>der</strong> unteren Grenze des Einzugsbereichs durch die Stampfdichte<br />

charakterisiert werden kann [41]. Das Erreichen <strong>der</strong> Stampfdichte kennzeichnet das Ende des<br />

Einzugsbereichs. Der Winkel, bei dem diese Bedingung erfüllt ist, wird hier als Greifwinkel<br />

θ G bezeichnet. Aus <strong>der</strong> Massenbilanz kann ausgehend vom Greifwinkel folgende Gleichung<br />

für das Dichteverhältnis in <strong>der</strong> Verdichtungszone aufgestellt werden [14]:<br />

ρ<br />

ρ<br />

b,<br />

θ<br />

b,<br />

θ<br />

G<br />

=<br />

( s + D ⋅ ( 1−<br />

cosθ<br />

G<br />

))<br />

⋅ cosθ<br />

G<br />

( s + D ⋅ ( 1−<br />

cosθ<br />

)) ⋅ cosθ<br />

Die Kompressionsfunktion, die den Zusammenhang zwischen Druck <strong>und</strong> Dichte beschreibt,<br />

lautet [35]:<br />

⎛ σ<br />

⎜ +<br />

⎝<br />

⎞<br />

⎟<br />

⎠<br />

−n<br />

M , st<br />

ρ<br />

b = ρ<br />

s − ( ρ<br />

s − ρb, 0<br />

) ⋅<br />

⎜<br />

1<br />

σ ⎟<br />

(82)<br />

0<br />

Die Dichte bzw. die mittlere Spannung bei verschiedenen Walzwinkeln in <strong>der</strong> Verdichtungszone<br />

lässt sich ermitteln durch:<br />

ρ<br />

⎛<br />

⎜ ρ<br />

s −<br />

⎜<br />

⎝<br />

−n<br />

, θ ⎞<br />

, θ = ( ρ −<br />

G<br />

ρ<br />

,0<br />

)<br />

⎟<br />

b<br />

s b<br />

⎛ σ<br />

M , st<br />

⋅ ⎜<br />

1 +<br />

⎝ σ<br />

0<br />

⎟<br />

⎠<br />

⎞<br />

⎟ ⋅<br />

⎟<br />

⎠<br />

( s + D ⋅ ( 1−<br />

cosθ<br />

G<br />

))<br />

⋅ cosθ<br />

G<br />

( s + D ⋅ ( 1−<br />

cosθ<br />

)) ⋅ cosθ<br />

(81)<br />

(83)<br />

8.3 Ermittlung <strong>der</strong> Randbedingungen<br />

Wenn das Gleichungssystem (76) auf <strong>der</strong> Symmetrieachse z abgeleitet wird, werden die Terme<br />

des Gleichungssystems, die ∂x beinhalten, eliminiert. Danach kann das Gleichungssystem<br />

auf die folgende Weise beschrieben werden:<br />

∂σ<br />

M , st<br />

∂ω<br />

1 + sinϕ e<br />

⋅ cos(2ω<br />

)) − 2σ<br />

M st<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

) = 0<br />

(84a)<br />

∂z<br />

∂z<br />

(<br />

,<br />

∂σ<br />

M , st<br />

∂ω<br />

sin( 2ω ) + 2σ<br />

M , st<br />

⋅ cos(2ω<br />

) = 0<br />

(84b)<br />

∂z<br />

∂z<br />

Die mathematische Umformung des Gleichungssystems liefert:<br />

∂σ<br />

M , st<br />

∂ω<br />

1 + sinϕ e<br />

⋅ cos(2ω<br />

)) = 2σ<br />

M st<br />

⋅ sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

)<br />

∂z<br />

∂z<br />

(<br />

,<br />

∂σ<br />

M , st<br />

∂ω<br />

sin( 2ω ) = −2σ<br />

M , st<br />

⋅ cos(2ω<br />

)<br />

∂z<br />

∂z<br />

(85a)<br />

(85b)


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 110<br />

<strong>und</strong><br />

∂σ<br />

M , st<br />

∂z<br />

1<br />

⋅<br />

2σ<br />

M , st<br />

sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

) ∂ω<br />

=<br />

⋅<br />

1+<br />

sinϕ<br />

⋅ cos(2ω<br />

) ∂z<br />

e<br />

(86a)<br />

∂ω<br />

∂<br />

− sin(2ω<br />

)<br />

∂σ<br />

M , st<br />

= ⋅ ⋅<br />

z cos(2ω<br />

) ∂z<br />

2σ<br />

M , st<br />

1<br />

(86b)<br />

Wird die Gl. (86a) in Gl. (86b) eingefügt, erhält man:<br />

∂ω<br />

− sin(2ω<br />

) sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

) ∂ω<br />

= ⋅<br />

⋅<br />

∂z<br />

cos(2ω<br />

) 1 + sinϕ<br />

⋅ cos(2ω<br />

) ∂z<br />

e<br />

Nach <strong>der</strong> Umformung kann die Gleichung auf die folgende Weise beschrieben werden, wenn<br />

∂ω<br />

≠ 0 ist:<br />

∂z<br />

cos(2ω<br />

) sinϕ<br />

e<br />

⋅ sin(2ω<br />

)<br />

=<br />

(88)<br />

sin(2ω<br />

) 1+<br />

sinϕ<br />

⋅ cos(2ω<br />

)<br />

e<br />

Weiterhin wird cos(2ω) als eine Variable betrachtet:<br />

cos( 2ω ) = γ<br />

(89)<br />

Nach dem Einfügen von Gl. (89) lässt sich Gl. (88) schreiben als:<br />

γ<br />

2<br />

2<br />

+ sinϕ<br />

e<br />

⋅γ<br />

= −sinϕ<br />

e<br />

+ sinϕ<br />

⋅γ<br />

(90)<br />

Dann gilt:<br />

γ = −sinϕ e<br />

(91)<br />

bzw.<br />

cos( 2ω ) = −sinϕ e<br />

(92)<br />

Aus dieser Ableitung ergibt sich eine Randbedingung für ω auf <strong>der</strong> Symmetrieachse. Bei <strong>der</strong><br />

Lösung von Gl. (92) werden nur die Winkel ω = 0 bis π/2 im Betracht gezogen. Dieser Lösungswinkel<br />

werden weiterhin als Gleitwinkel an <strong>der</strong> Symmetrieachse ω 0 bezeichnet.<br />

Um die Stabilität <strong>der</strong> Lösung zu gewährleisten, wird eine Randbedingung für den Winkel ω<br />

an <strong>der</strong> Walzenoberfläche benötigt. Diese Randbedingung lässt sich mit Hilfe des Aufgabewinkels<br />

θ 0, siehe Gl. (17), des aktuellen Walzwinkels θ <strong>und</strong> des Gleitwinkel an <strong>der</strong> Symmetrieachse<br />

ω 0 wie folgt definieren:<br />

ω = ω − θ − )<br />

(93)<br />

0<br />

( 0<br />

θ<br />

In Abbildung 74 werden die Zonen im Walzenspalt <strong>und</strong> die geometrische Zusammenhänge<br />

veranschaulicht.<br />

(87)


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 111<br />

v U<br />

x<br />

θ 0<br />

σ 1<br />

θ G<br />

Einzugsbereich<br />

Verdichtungszone<br />

Abbildung 74: Zonen im Walzenspalt<br />

ω<br />

σ<br />

σ Vor<br />

s<br />

z<br />

θ V<br />

v U<br />

D/2<br />

Auslaufzone<br />

8.4 Lösung des Gleichungssystems mit MATLAB<br />

Die numerische Lösung des Gleichungssystems erfolgte mit Hilfe des MATLAB-Programms.<br />

Um den Anfang des Einzugsbereiches genau bestimmen zu können, wurde <strong>der</strong> sogenannte<br />

Aufgabewinkel aus <strong>der</strong> Johanson-Theorie übernommen (siehe Kap. 3.4). Er kann aus den ermittelten<br />

Fließeigenschaften <strong>der</strong> Schüttgüter bestimmt werden [19] <strong>und</strong> soll hier zum besseres<br />

Verständnis wie<strong>der</strong>holt aufgeführt:<br />

1 sinϕ<br />

θ 0 = (<br />

w<br />

ϕ<br />

w<br />

+ arcsin ( )) (17)<br />

2 sinϕ<br />

e<br />

Die Übernahme dieses Wertes aus <strong>der</strong> Johanson-Theorie kann dadurch erklärt werden, dass<br />

<strong>der</strong> Aufgabewinkel nach experimentellen Untersuchungen [41] gut die Stelle des Prozessbeginns<br />

charakterisiert. Die Achsen des Koordinatensystems wurden so platziert, dass die x-<br />

Achse in <strong>der</strong> durch den Aufgabewinkel bestimmten Aufgabeebene liegt. Die Höhe des Walzenspaltes<br />

lässt sich berechnen durch:<br />

z<br />

0<br />

= D ⋅ sin( θ 0<br />

)<br />

(94)<br />

2<br />

Der Walzenspalt wurde entlang <strong>der</strong> z-Achse ab dem Aufgabewinkel in Schichten aufgeteilt.<br />

Die Dicke <strong>der</strong> Schichten kann auf die folgende Weise mit Hilfe <strong>der</strong> Anzahl <strong>der</strong> Schichten N<br />

bestimmt werden:<br />

z0<br />

dz = (95)<br />

N


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 112<br />

Die z-Achse ist die Symmetrieachse des Walzenspaltes. In je<strong>der</strong> Schicht, also bei fixiertem z,<br />

kann <strong>der</strong> Walzwinkel <strong>und</strong> die dazugehörige Spaltweite bestimmt werden. Der Walzwinkel<br />

lässt sich durch die Anwendung geometrischer Zusammenhänge beschreiben als:<br />

⎛ ⎞<br />

⎜<br />

z<br />

⎟<br />

⎜<br />

0<br />

− z<br />

θ = arcsin ⎟<br />

(96)<br />

⎜ D ⎟<br />

⎝ 2 ⎠<br />

Die Hälfte <strong>der</strong> Spaltweite bzw. die Entfernung von <strong>der</strong> Symmetrieachse x Sym bei fixierter z-<br />

Koordinate kann mit Hilfe <strong>der</strong> engsten Spaltweite s auf diese Art bestimmt werden:<br />

s + D ⋅ ( 1−<br />

cosθ<br />

)<br />

x Sym<br />

=<br />

(97)<br />

2<br />

Zur Beschreibung des Winkels zwischen <strong>der</strong> Ebene <strong>der</strong> Hauptspannungen <strong>und</strong> <strong>der</strong> Wirkungsebene<br />

ist folgen<strong>der</strong> Zusammenhang bedeutend:<br />

ω = ω − θ − )<br />

(98)<br />

0<br />

( 0<br />

θ<br />

Der Startwert ω 0 für die numerische Berechnung wird aus <strong>der</strong> Gl. (92) erhalten.<br />

Diese Zusammenhänge wurde in einer MATLAB-Funktion beschrieben (Anhang B). Für die<br />

Lösung des Gleichungssystems, siehe Gln. (80), wurde ein Simulink-Programm entwickelt<br />

(Anhang C). Dabei wurden zwei parallel laufende Rechenszyklen programmiert. Bei je<strong>der</strong><br />

fixierten z-Koordinate wurde die Hälfte <strong>der</strong> Spaltweite bzw. <strong>der</strong> x-Koordinate ermittelt. Die<br />

Berechnung verlief von <strong>der</strong> Walzenoberfläche bis zur Symmetrieachse. Die Simulationszeit<br />

ergab sich aus <strong>der</strong> Entfernung von <strong>der</strong> Symmetrieachse x Sym . Dabei fanden folgende Kennwerte<br />

Anwendung:<br />

Tabelle 26: Material- <strong>und</strong> Prozessdaten <strong>der</strong> Modellrechnung<br />

Material- <strong>und</strong> Prozessdaten Bezeichnung <strong>und</strong> Kalkstein Bentonit MCC<br />

Einheit<br />

Aufgabewinkel Gl. (17) θ 0 in grd 34,5 50,1 24,5<br />

Anfangswinkel<br />

θ Anf in grd 8,5 9,6 11,6<br />

(aus <strong>der</strong> Massenbilanz)<br />

Gl. (63)<br />

Schüttgutdichte lockerer Packung<br />

ρ b,0 in kg/m 3 1048 685 286


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 113<br />

Fortsetzung Tabelle 26<br />

Material- <strong>und</strong> Prozessdaten Bezeichnung Kalkstein Bentonit MCC<br />

<strong>und</strong> Einheit<br />

Kompressibilitätsindex n 0,134 0,174 0,357<br />

Isostatische Zugfestigkeit σ 0 in MPa 1,3 1,82 7,45<br />

Feststoffdichte ρ s in kg/m 3 2590 2640 1551<br />

Agglomeratdichte ρ a in kg/m 3 2005 1870 1253<br />

Stampfdichte ρ Stampf in kg/m 3 1510 961 391<br />

Effektiver Reibungswinkel ϕ e in grd 36 34,1 41,2<br />

Stationärer Reibungswinkel ϕ st in grd 35 33,8 41,9<br />

Wandreibungswinkel ϕ w in grd 24,6 31,5 20<br />

min. Spaltweite s in mm 1,8 1,2 0,9<br />

Walzendurchmesser D in mm 150 150 150<br />

Bezogene Spaltweite s/D 0,01204 0,00811 0,005687<br />

Mit Hilfe von Gl. (82) wurde die Dichteverteilung im Einzugsbereich bestimmt. Dabei wurde<br />

untersucht, bei welchem Walzwinkel die Stampfdichte erreicht wurde. Bei Bestimmung des<br />

Spannungsverlaufs in <strong>der</strong> Verdichtungszone wurden die Dichte- <strong>und</strong> Spannungswerte bei diesem<br />

Winkel als Startwert angewandt. Zur Lösung <strong>der</strong> Gl. (83) wurde ebenfalls ein Simulink-<br />

Programm entwickelt (Anhang D). Zunächst wurden die aktuelle Schüttgut-, bzw. Agglomeratdichten<br />

errechnet <strong>und</strong> daraus die mittlere Spannung:<br />

1<br />

⎡<br />

− ⎤<br />

⎢⎛<br />

⎞ n<br />

ρ<br />

⎜<br />

s<br />

− ρb<br />

σ ⎟ ⎥<br />

M , st<br />

= σ<br />

0 ⎢<br />

−1<br />

⎥<br />

(99)<br />

⎢⎝<br />

ρ<br />

s<br />

− ρb,0<br />

⎠<br />

⎣<br />

⎥⎦<br />

Bei <strong>der</strong> Berechnung wurden die bei den Untersuchungen mit <strong>der</strong> Hydraulikpresse erhaltenen<br />

Messergebnisse angewandt.<br />

8.5 Vergleich <strong>der</strong> Ergebnisse <strong>der</strong> <strong>Modellierung</strong> <strong>und</strong> <strong>der</strong> Versuche<br />

Bei <strong>der</strong> numerischen Berechnung wurde <strong>der</strong> Walzenspalt in 20 Schichten geteilt <strong>und</strong> das Gleichungssystem,<br />

siehe Gl. (82), für den Einzugsbereich bei fixierten z-Koordinaten mit zwei


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 114<br />

parallel laufenden Rechnenszyklen in MATLAB-Simulink gelöst. Für die Lösung wurden die<br />

Randbedingungen für MCC ermittelt, siehe Gl. (92) <strong>und</strong> (93). In Abbildung 75 sind die berechneten<br />

Werte des Gleitwinkels ω in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Entfernung von <strong>der</strong> Symmetrieachse<br />

x Sym dargestellt.<br />

Gleitwinkel ω in grd<br />

66<br />

64<br />

62<br />

60<br />

58<br />

56<br />

54<br />

52<br />

50<br />

σ Vor<br />

= 100 kPa<br />

θ = 23,2°<br />

θ = 21,9°<br />

θ = 20,6°<br />

θ = 19,4°<br />

θ = 18,1°<br />

θ = 16,9°<br />

θ = 15,6°<br />

θ = 14,4°<br />

θ = 13,2°<br />

θ = 12°<br />

θ = 10,8°<br />

θ = 9,5°<br />

θ = 8,3°<br />

48<br />

0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010<br />

Entfernung von <strong>der</strong> Symmetrieachse x Sym<br />

in m<br />

Abbildung 75: Berechnete Werte des Gleitwinkels ω in Abhängigkeit <strong>der</strong> x-Koordinate bei<br />

MCC<br />

Bei <strong>der</strong> Berechnung wurde <strong>der</strong> Vordruck σ Vor = 100 kPa angewandt. Aus Abbildung 76 ist<br />

ersichtlich, dass sich <strong>der</strong> Wert des Gleitwinkels ω erwartungsgemäß mit <strong>der</strong> Tiefe bzw. <strong>der</strong><br />

Abnahme des Walzwinkels θ, siehe Gl. (93), verringert.<br />

In Abbildung 76 wurden die ermittelten Spannungen in Abhängigkeit <strong>der</strong> Entfernung von <strong>der</strong><br />

Symmetrieachse x Sym bei einigen fixierten z-Koordinaten bzw. den Walzwinkeln dargestellt.<br />

Es ist zu erkennen, dass sich die Spannung mit dem Walzwinkel θ <strong>und</strong> <strong>der</strong> Entfernung von<br />

<strong>der</strong> Symmetrieachse x Sym anfangs kaum än<strong>der</strong>t. Der Unterschied im Wert <strong>der</strong> mittleren Spannung<br />

an <strong>der</strong> Walzenoberfläche <strong>und</strong> in <strong>der</strong> Mitte des Walzenspaltes nimmt ab dem Walzwinkel<br />

θ = 13,2° zu. Dieser Effekt kann dadurch erklärt werden, dass die Partikel ab einer bestimmten<br />

Tiefe aufgr<strong>und</strong> <strong>der</strong> Walzendrehung Geschwindigkeitsän<strong>der</strong>ungen erfahren. Sie ordnen<br />

sich dichter an.


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 115<br />

3,0<br />

Mittlere Spannung σ M,st<br />

in MPa<br />

2,5<br />

2,0<br />

1,5<br />

1,0<br />

0,5<br />

σ Vor<br />

= 100 kPa<br />

θ = 23,2°<br />

θ = 15,6°<br />

θ = 13,2°<br />

θ = 12°<br />

θ = 10,8°<br />

θ = 9,5°<br />

θ = 8,3°<br />

0,0<br />

0,000 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007<br />

Entfernung von <strong>der</strong> Symmetrieachse x Sym<br />

in m<br />

Abbildung 76: Mittlere Spannung in Abhängigkeit <strong>der</strong> x-Koordinate bei MCC<br />

Aus den berechneten mittleren Spannungen wurde mit Hilfe <strong>der</strong> Kompressionsfunktion, siehe<br />

Gl. (82), die Schüttgutdichte ρ b ermittelt. Die errechneten Dichten bei ausgewählten Walzwinkeln<br />

werden in Abbildung 77 dargestellt. Aus ihr geht hervor, dass die Schüttgutdichte ρ b<br />

in <strong>der</strong> Nähe des Aufgabewinkels θ 0 kaum zunimmt. Gleichzeitig kann <strong>der</strong> Wert des Greifwinkels<br />

abgelesen werden. Bei dem Walzwinkel θ = 8,3° wird <strong>der</strong> Wert <strong>der</strong> Stampfdichte (bei<br />

MCC ρ Stampf = 391 kg/m 3 ) erreicht. Deshalb wird dieser Greifwinkel <strong>und</strong> die dazugehörige<br />

mittlere Spannung bzw. Schüttgutdichte an <strong>der</strong> Walzenoberfläche als Startwert bei den Berechnungen<br />

des Spannungsverlaufes in <strong>der</strong> Verdichtungszone angewendet.


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 116<br />

Schüttgutdichte ρ b<br />

in kg/m 3<br />

440<br />

420<br />

400<br />

380<br />

360<br />

340<br />

320<br />

300<br />

σ Vor<br />

= 100 kPa<br />

θ = 23,2°<br />

θ =15,6°<br />

θ = 13,2°<br />

θ = 12°<br />

θ = 10,8°<br />

θ = 9,5°<br />

θ = 8,3°<br />

280<br />

0,000 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007<br />

Entfernung von <strong>der</strong> Symmetrieachse x Sym<br />

in m<br />

Abbildung 77: Schüttgutdichte in Abhängigkeit <strong>der</strong> x-Koordinate bei MCC<br />

In Abbildung 78 wird <strong>der</strong> berechnete <strong>und</strong> <strong>der</strong> gemessene Spannungsverlauf in Abhängigkeit<br />

vom Walzwinkel dargestellt.<br />

200<br />

Mittlere Spannung σ M<br />

in MPa<br />

180<br />

160<br />

140<br />

120<br />

100<br />

80<br />

60<br />

40<br />

20<br />

0<br />

0 5 10 15 20 25 30<br />

Walzwinkel θ in grd<br />

<strong>Modellierung</strong><br />

σ Vor<br />

= 100000 Pa<br />

Messergebnis<br />

p hyd<br />

= 40 bar<br />

v ax.<br />

= 0,005 m/s<br />

v U<br />

= 0,0157 m/s<br />

Abbildung 78: Vergleich gemessener <strong>und</strong> berechneter Spannungsverläufe bei MCC


Numerische <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse 117<br />

Aus ihr ist ersichtlich, dass sich <strong>der</strong> berechnete Druckverlauf nahezu parallel zum gemessenen<br />

Druckverlauf verhält. Bemerkenswert ist, dass die Stelle des maximalen Druckes bei den experimentellen<br />

Versuchen nicht am engsten Walzenspalt lag. Aus diesem Gr<strong>und</strong> sollten in zukünftigen<br />

Arbeiten mehr materialspezifischen Parameter zur besseren Beschreibung <strong>der</strong> plastischen<br />

Deformation <strong>und</strong> <strong>der</strong> elastischen Rückdehnung in das Modell eingearbeitet werden.<br />

Die Ergebnisse <strong>der</strong> Berechnungen <strong>und</strong> <strong>der</strong> Messungen für alle drei Materialien wurden in Tabelle<br />

27 zusammengefasst. Deutlich wird, dass die berechneten <strong>und</strong> gemessenen Agglomeratdichten<br />

aller drei Versuchsgüter gut übereinstimmt. Jedoch sind die Werte <strong>der</strong> gemessenen<br />

maximalen Spannung bei Kalkstein <strong>und</strong> Bentonit kleiner als die berechneten Werte. Diese<br />

Ergebnisse können dadurch erklärt werden, dass die Gleichmäßigkeit des Schülpenflusses bei<br />

Kalkstein <strong>und</strong> Bentonit während <strong>der</strong> Messung nicht gewährleistet war <strong>und</strong> oft nicht als verpresstes<br />

Schüttgut aus <strong>der</strong> Walzenpresse floss.<br />

Tabelle 27: Berechnungsergebnisse<br />

Kalkstein Bentonit MCC<br />

Greifwinkel θ G 4,9° 5,5° 8,3°<br />

Vordruck σ Vor 17,241 kPa 20,833 kPa 100 kPa<br />

errechnete Agglomeratdichte 2004 kg/m 3 1846 kg/m 3 1146 kg/m 3<br />

gemessene Agglomeratdichte 2005 kg/m 3 1870 kg/m 3 1253 kg/m 3<br />

berechnete maximale Spannung 1782 MPa 306,4 MPa 173,56 MPa<br />

gemessene maximale Spannung 118 MPa 148 MPa 177 MPa


Zusammenfassung, Schlussfolgerungen <strong>und</strong> Ausblick 118<br />

9. ZUSAMMENFASSUNG, SCHLUSSFOLGERUNGEN UND AUSBLICK<br />

Im Rahmen dieser Dissertation wurden die Fließ- <strong>und</strong> Kompressionseigenschaften von kohäsiven<br />

Schüttgütern untersucht. Das Fließverhalten <strong>kohäsiver</strong> <strong>und</strong> kompressibler Schüttgütern<br />

wird im Normalfall mit <strong>der</strong> Jenike-Scherzelle im niedrigen Druckbereich (1-50 kPa) mit einer<br />

Schergeschwindigkeit von 2 mm/min <strong>und</strong> einem Scherweg von bis zu 6 mm gemessen. Die<br />

meisten Walzenpressen arbeiten jedoch mit Umfangsgeschwindigkeiten zwischen 0,01 <strong>und</strong> 1<br />

m/s, langen Scherwegen (s An = 1 m) <strong>und</strong> hohen Drücken (p >1 MPa). Folglich musste das<br />

Kompressions- <strong>und</strong> Fließverhalten des kohäsiven <strong>und</strong> kompressiblen Pulvers bei höheren<br />

Drücken, Schergeschwindigkeiten <strong>und</strong> Scherwegen untersucht werden. Dabei wurden Versuche<br />

mit <strong>der</strong> Pressscherzelle im Mitteldruckbereich zur Bestimmung <strong>der</strong> Fließ- <strong>und</strong> Kompressionsegenschaften<br />

durchgeführt. Um die Kompressionseigenschaften von kohäsiven Schüttgütern<br />

im Hochdruckbereich zu bestimmen, wurden Untersuchungen mit <strong>der</strong> Hydraulikpresse<br />

unternommen.<br />

Zur Charakterisierung des Kompressionsverhaltens wurde die Kompressionsfunktion, die als<br />

obere Grenze die Feststoffdichte beinhaltet, im Mittel- <strong>und</strong> Hochdruckbereich angewendet.<br />

Sie vereint gegenüber <strong>der</strong> Potenzialfunktion von Johanson mehr physikalisch begründete Materialeigenschaften<br />

wie die isostatische Zugfestigkeit σ 0 <strong>und</strong> die Schüttgutdichte lockerer Packung<br />

ρ b,0 .<br />

Zum besseren Verständnis <strong>der</strong> einaxialen Verdichtung wurde eine erste orientierende DEM-<br />

Simulation durchgeführt. Dabei wurde zuerst ein verkleinerter Prozessraum, <strong>der</strong> den bei den<br />

Untersuchungen angewendeten Presswerkzeugen <strong>der</strong> Hydraulikpresse geometrisch ähnlich<br />

ist, als Randbedingung programmiert. Anschließend wurde eine Packung aus monodispersen<br />

Partikeln mit dem Sauterdurchmesser (d S = 6,06 µm) mit ähnlicher Porosität hergestellt <strong>und</strong><br />

verdichtet. Bei <strong>der</strong> DEM-Simulation ließ sich feststellen, dass die <strong>Modellierung</strong> <strong>der</strong> Verdichtung<br />

mit Einschränkungen möglich ist, da bei <strong>der</strong> Simulation nur eine kleine Anzahl von Partikeln<br />

aufgr<strong>und</strong> des großen Rechenaufwandes angewendet werden konnte. In <strong>der</strong> Zukunft<br />

verspricht diese Methode aber die Verdichtungsvorgänge besser modellieren zu können.<br />

Experimentelle Untersuchungen mit einer Walzenpresse wurden am Lehrstuhl für Maschinen<strong>und</strong><br />

Apparatek<strong>und</strong>e <strong>der</strong> TU München durchgeführt. Bei den Untersuchungen wurde beobachtet,<br />

dass die Aufgabe von kohäsiven Schüttgütern mittels För<strong>der</strong>schnecke schwierig ist, da die<br />

Erhöhung <strong>der</strong> axialen Transportgeschwindigkeit nicht zwangsläufig eine Erhöhung des<br />

Durchsatzes verursacht. Dieser Effekt hat einen sehr großen Einfluss auf die Qualität <strong>der</strong> hergestellten<br />

Schülpen. Wenn die Walzenumfangs- <strong>und</strong> die axiale Transportgeschwindigkeit <strong>der</strong>


Zusammenfassung, Schlussfolgerungen <strong>und</strong> Ausblick 119<br />

För<strong>der</strong>schnecke gleichzeitig verdoppelt werden, wird erwartet, dass sich auch <strong>der</strong> Schülpendurchsatz<br />

verdoppelt. Oft wurde jedoch festgestellt, dass die Gleichmäßigkeit des Schülpenflusses<br />

in solchen Fällen nicht gewährleistet ist <strong>und</strong> <strong>der</strong> erwartete Durchsatz nicht erreicht<br />

werden konnte. Eine an<strong>der</strong>e Erklärung für den nicht gleichmäßigen Schülpenfluss ist das<br />

mangelhafte Entlüftungsverhalten von feinen kohäsiven Schüttgütern in För<strong>der</strong>schnecke <strong>und</strong><br />

Walzenpresse. Die Untersuchung dieses Effektes bietet noch vielfältige Möglichkeiten zur<br />

Forschung in den Bereichen <strong>der</strong> För<strong>der</strong>- <strong>und</strong> Verfahrenstechnik. Im Rahmen dieser Arbeit<br />

wurde auch eine Massen- <strong>und</strong> Energiebilanz <strong>der</strong> kleintechnischen Versuchsanlage angenommen.<br />

Diese Bilanzierung ermöglicht ein besseres Verständnis <strong>der</strong> Verdichtung in einer Walzenpresse<br />

sowie eine verbesserte Auslegung.<br />

Die Kompressionsfunktion wurde auch in ein numerisches Modell zur Berechnung des Spannungsverlaufes<br />

in einer Walzenpresse implementiert. Als Ergebnis <strong>der</strong> Berechnung kann die<br />

Dichte- <strong>und</strong> Spannungsverteilung im Einzugsbereich <strong>und</strong> <strong>der</strong> Spannungsverlauf in <strong>der</strong> Verdichtungszone<br />

dargestellt werden. Die Berechnung zeigt eine sehr gute Korrelation mit den<br />

Messergebnissen bei MCC. Jedoch sind die Werte <strong>der</strong> gemessenen maximalen Spannung bei<br />

Kalkstein <strong>und</strong> Bentonit kleiner als die berechneten Werte. Dies macht eine Untersuchung des<br />

Einflusses <strong>der</strong> Materialeigenschaften (wie Wassergehalt, Temperatur, Kohäsion, Partikelgröße<br />

usw.) <strong>und</strong> <strong>der</strong> Prozessparameter auf den Verdichtungsprozess erfor<strong>der</strong>lich, um eine bessere<br />

<strong>Modellierung</strong> zu ermöglichen.


Literatur 120<br />

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Symbolverzeichnis 128<br />

SYMBOLVERZEICHNIS<br />

a,b [-] Materialkonstante<br />

A Schnecke [m 2 ] Schneckenquerschnitt<br />

B [mm] Walzenbreite<br />

C [-] Materialkonstant<br />

d [µm] Partikelgröße<br />

d 50 [µm] mittlere Partikelgröße<br />

D [mm] Durchmesser<br />

f [-] Verlustfaktor<br />

f H [-] Hausner-faktor<br />

F [N] Kraft<br />

F p [N] Anpresskraft<br />

K [-] Kompressibilität<br />

k [-] Materialkonstant<br />

k f [-] Abmin<strong>der</strong>ungsfaktor<br />

h [mm] Höhe<br />

h 0 [mm] Anfangspulverbetthöhe<br />

h Anf [m] Abstand von <strong>der</strong> Aufgabeebene<br />

h s [mm] Steghöhe<br />

h Sch [mm] Schülpendicke<br />

m [kg] Masse<br />

M [Nm] Antriebsdrehmoment<br />

•<br />

m [kg/h] Massenstrom<br />

n [-] Kompressibilitätsindex<br />

n s [1/min] Schneckendrehzahl<br />

n w [1/min] Walzendrehzahl<br />

p [Pa] Druck<br />

p u [Pa] Umgebungsdruck<br />

p V [bar] Vordruck<br />

p w [MPa] Walzdruck<br />

P [W] Antriebsleistung<br />

P m,b,An [J/kgs] massenbezogene<br />

Leistungsaufnahme


Symbolverzeichnis 129<br />

Q [kg/h] Durchsatz<br />

Re b [-] Schüttgut-Reynolds-Zahl<br />

R g [-] Geschwindigkeitsverhältnis<br />

s [mm] Spaltweite<br />

s An [m] Anscherweg<br />

S m [m 2 /g] spezifische Oberfläche<br />

t [s] Zeit<br />

T [°C] Temperatur<br />

v [m/s] Geschwindigkeit<br />

v ax [m/s] axiale Transportgeschwindigkeit<br />

<strong>der</strong> För<strong>der</strong>schnecke<br />

v U [m/s] Walzenumfangsgeschwindigkeit<br />

v s [m/s] Schergeschwindigkeit<br />

v K [m/s] Kompressionsgeschwindigkeit<br />

V [m 3 ] Volumen<br />

V b,0 [m 3 ] Schüttgutvolumen lockerer<br />

Packung<br />

V θ [m 3 ] Volumen an dem Walzwinkel θ<br />

V Stampf [m 3 ] Stampfvolumen<br />

W m,b [J/g] spezifische Kompressionsarbeit<br />

W m,b,An [J/g] spezifische Anscherarbeit<br />

W m,b,tot [J/g] spezifische Energieaufnahme <strong>der</strong><br />

Pressscherzelle<br />

W V [kJ] Verlust<br />

W Verd [kJ] Verdichtungsarbeit an <strong>der</strong><br />

Walzenpresse<br />

W W [kJ] Arbeit <strong>der</strong> Walzenpresse<br />

X w [%] Wassergehalt<br />

α [rad] Winkel<br />

∆l [m] Längenän<strong>der</strong>ung<br />

ε [%] Porosität<br />

η b [Pas] Viskosität in <strong>der</strong> Scherzone<br />

ϕ e [rad] effektiver Reibungswinkel<br />

ϕ i [rad] innerer Reibungswinkel


Symbolverzeichnis 130<br />

ϕ w [rad] Wandreibungswinkel<br />

ρ a [kg/m 3 ] Agglomeratdichte<br />

ρ b [kg/m 3 ] Schüttgutdichte<br />

ρ b,0 [kg/m 3 ] Schüttgutdichte lockerer Packung<br />

ρ End [kg/m 3 ] Enddichte<br />

ρ S [kg/m 3 ] Feststoffdichte<br />

ρ Stanpf [kg/m 3 ] Stampfdichte<br />

σ [kPa] Normalspannung<br />

σ 1 [kPa] größte Hauptspannung<br />

σ 0 [kPa] isostatische Zugfestigkeit<br />

σ B [MPa] Bruchspannung<br />

σ M,st [kPa] Mittelpunktsspannung<br />

σ R [kPa] Radius des Mohrschen<br />

Spannungskreises<br />

σ vM [Pa] von-Mises-Spannung<br />

τ [kPa] Schubspannung<br />

τ An [kPa] Anscherspannung<br />

τ E [kPa] Scherspannung am Endpunkt<br />

θ [grad] Walzwinkel<br />

θ 0 [grad] Aufgabewinkel<br />

θ Anf [grad] Anfangswinkel<br />

θ G [grad] Greifwinkel<br />

ω [grad] Gleitwinkel


ANHANG A


Dargestellt werden soll hier das Programm zur Simulation <strong>der</strong> einaxialen Verdichtung, in denen<br />

die Partikel als Scheiben modelliert werden.<br />

Der erste Programmteil besteht aus mehreren aufeinan<strong>der</strong> folgenden FISH-Algorithmen. Im<br />

ersten Algorithmus wir <strong>der</strong> Sauterdurchmesser mit Hilfe <strong>der</strong> kleinsten realen Pertikelgröße<br />

definiert. Dieser Teil ist bei einer späteren möglichen Erweiterung des Programms zur Definierung<br />

<strong>der</strong> Partikelgrößenverteilung notwendig. In dem zweiten FISH-Algorithmus werden<br />

die Koordinaten des geometrisch ähnlichen verkleinertes Prozessraumes <strong>und</strong> eines Aufgabetrichters<br />

definiert. Dieser Trichter wurde zur <strong>Modellierung</strong> einer lockeren Partikelpackung<br />

notwendig. Die Scheiben fließen dabei durch diesen Trichter in Prozessraum. Zum Vergleich<br />

werden auch die Koordinaten <strong>der</strong> Anfangspulverbetthöhe (entsprechend verkleinert) eingegeben.<br />

Im dritten FISH-Angorithmus werden die Wandreibung (Messergebnisse mit <strong>der</strong> Pressscherzelle)<br />

<strong>und</strong> die Fe<strong>der</strong>steifigkeiten <strong>der</strong> Partikel (aus <strong>der</strong> Literatur entnommen) eingetragen.<br />

Mit dem Befehl „wall“ können die Wände des Prozessraums <strong>und</strong> des Trichters im Programm<br />

erzeugt werden. Die Steifigkeiten wurden ebenfalls <strong>der</strong> Literatur entnommen. Zur Kontrolle<br />

<strong>der</strong> Simulation des Verdichtungsvorganges wird eine Linie in <strong>der</strong> berechneten <strong>und</strong> erwarteten<br />

Anfangpulverbetthöhe (zum Vergleich mit den Messungen mit <strong>der</strong> Hydraulikpresse) programmiert.<br />

Mit Hilfe des Befehls „plot“ kann eine Grafik zur Veranschaulichung <strong>der</strong> Vorgänge<br />

erzeugt werden. Mit dem Befehl „generate“ werden die Scheiben im Trichter platziert.<br />

Während mehrerer Rechenzyklen fließen die Scheiben mit erhöhter Gravitation aus dem<br />

Trichter aus. Dabei sinkt <strong>der</strong> Gravitationswert auf ein Normalniveau. Diese Gravitationserhöhung<br />

war für das Erreichen tragbarer Rechenzeiten notwendig. Mit diesen Schritten wurde<br />

die Partikelpackung modelliert <strong>und</strong> mit einer inneren Reibung versehen. Die unnötigen Wände<br />

wurden anschließend entfernt (Trichter).<br />

Der zweite Programmteil dient die <strong>Modellierung</strong> des Verdichtungsprozesses. Die Platzierung<br />

<strong>der</strong> FISH-Algorithmen zu Anfang des Programmteils soll dem besseren Verständnis dienen.<br />

Zunächst werden mehrere FISH-Algorithmen erzeugt, bei denen die Bewegung <strong>der</strong> oberen<br />

Wand (Wand 3) <strong>und</strong> die dadurch entstehende Kraft definiert wird. Der FISH-Algorithmus<br />

„Stop_verdichtung“ erfüllt mehrere Funktionen. Mit ihm wird bei jedem 100. Schritt ein Bild<br />

aufgenommen, um später den Verdichtungsprozess in einem Video zu veranschaulichen. Dieser<br />

Rechenzyklus läuft nur solange, bis eine vordefinierte maximale Kraft erreicht wird (aus<br />

den Messparametern errechnet). Danach folgen einige Befehle. Zuerst wird die obere Wand<br />

mit einer Geschwindigkeit versehen. Mit dem Befehl „history“ werden in FISH-Algorithmen<br />

berechnete Kraft- <strong>und</strong> Wegwerte gespeichert. Mit dem Befehl „plot“ lässt sich die simulierte<br />

Kraft-Weg-Kurve in Form einer Grafik erzeugen. Danach werden die Scheiben mit Kontakten


versehen <strong>und</strong> die obere Wand wird nach <strong>der</strong> Verdichtung hochgefahren. Am Ende des Programms<br />

werden die Ergebnisse gespeichert.


new<br />

set random<br />

title= "einaxiale Verdichtung von Bentonit, Länge in m"<br />

set disk off<br />

;Definition <strong>der</strong> Radius<br />

def make_model<br />

rlow= 6.295e-7<br />

;Sauterdurchmesser d = 6,06 mikrometer<br />

rhigh=rlow * 9,626687847<br />

r1 = rlow * 9,626687847<br />

end<br />

make_model<br />

;Größe <strong>der</strong> Box (260-mal kleiner)<br />

def wall_koord<br />

a = -0.000405<br />

b = 0.000154<br />

c = -0.000675<br />

d = -0.0001<br />

e = 0.000254<br />

f = -0.0003375<br />

g = 0.000037<br />

h = 0.000117<br />

i = -0.0004725; für y-Wert des Trichterunterteils jetzt auf a bei 60 mm Anfangshöhe<br />

j = -0.000432; verdichtende Wand<br />

steghohex = 0.00019<br />

steghohey = -0.0005859<br />

end<br />

wall_koord<br />

def wall_frictional_properties<br />

wall_fric = 0 ;21.9 deg. wall friction angle<br />

end<br />

wall_frictional_properties<br />

def Fe<strong>der</strong>steifigkeit<br />

k_n = 1e5<br />

k_s = 1e5<br />

end<br />

wall id=1 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(0,c)(b,c); untere Wand<br />

wall id=2 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(0,a)(0,c); linke Wand<br />

wall id=4 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(b,c)(b,a); rechte Wand<br />

wall id=5 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(d,0)(g,f); Trichter links<br />

wall id=6 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(e,0)(d,0); Trichter oben<br />

wall id=7 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(h,f)(e,0); Trichter rechts<br />

wall id=9 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(g,f)(g,a); Trichter unten links<br />

wall id=10 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(h,a)(h,f); Trichter unten rechts<br />

wall id=11 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(b,steghohey)(steghohex,steghohey); Steghöhe<br />

pause key<br />

wall_frictional_properties<br />

Fe<strong>der</strong>steifigkeit<br />

plot create bentonit


;plot set title= "Verdichtung"<br />

plot add ball=red<br />

plot add wall=black<br />

plot add axes=green<br />

plot add cforce=brown<br />

plot show<br />

pause key<br />

generate no_shadow id=1,280 radius=r1,rhigh x=(d,e) y=(f,0) range id=1,280<br />

property density=2640, kn=k_n, ks=k_s<br />

pause key<br />

property friction=0<br />

pause key<br />

set gravity=(0,-981)<br />

cycle 20000000<br />

pause key<br />

set gravity=(0,-981)<br />

cycle 200000<br />

pause key<br />

property kn=3.5e3, ks=3.5e3<br />

delete wall 11<br />

pause key<br />

wall id=3 kn=1e8, ks=1e8 nodes=(b,j)(0,j);<br />

def Weg<br />

vwall=find_wall(3)<br />

end<br />

Weg<br />

def wall_displ<br />

vwall_ypos = w_y(vwall)<br />

wall_displ = -vwall_ypos ; in m<br />

end<br />

def Kraft<br />

vwall_yforce = w_yfob(vwall)<br />

Kraft = vwall_yforce ; in N<br />

end<br />

Kraft<br />

def stop_verdichtung<br />

d = 100<br />

;<br />

command<br />

set plot avi size 640 480<br />

movie avi_open file movie_step2d.avi<br />

movie step 200 1 file movie_step2d.avi<br />

end_command<br />

max_yforce = 0.2423 ;<br />

loop while Kraft < max_yforce<br />

command<br />

cycle d<br />

end_command


end_loop<br />

end<br />

wall id=3 yvel=-8.74e-1<br />

history id=1 wall yforce id=3<br />

history id=2 wall_displ<br />

plot create Kraft_Weg<br />

plot add hist 1 vs 2<br />

plot show Kraft_Weg<br />

plot current bentonit<br />

plot set win size 0.3 0.7 pos 0.0 0.0<br />

pause key<br />

;--------------------------------------------------------------------------<br />

property n_bond=1e6 s_bond=1e6<br />

;contact bond<br />

strength in N<br />

property pb_radius=1 pb_kn=1e6 pb_ks=1e6<br />

;parallel bond stiffness<br />

in N/m3<br />

stop_verdichtung<br />

pause key<br />

movie avi_close file movie_step2d.avi<br />

;--------------------------------------------------------------------------<br />

wall id=3 yvel=+3e0<br />

history id=3 wall yforce id=3<br />

history id=4 wall_displ<br />

plot add hist 3 vs 4<br />

plot show Kraft_Weg<br />

;--------------------------------------------------------------------------<br />

history write 1 2 file 'ergebnis.his'<br />

history write 3 4 file 'ergebnis.his'<br />

pause key<br />

;parallel bond stiff-<br />

property n_bond=1e6 s_bond=1e6<br />

strength in N<br />

property pb_radius=1 pb_kn=1e6 pb_ks=1e6<br />

ness in N/m3<br />

stop_verdichtung<br />

pause key<br />

;contact bond<br />

wall id=3 yvel=+3e0<br />

history id=3 wall yforce id=3<br />

history id=4 wall_displ<br />

plot add hist 3 vs 4<br />

plot show Kraft_Weg<br />

pause key<br />

history write 1 2 file 'ergebnis.his'<br />

history write 1 skip 10 file '1.his'<br />

history write 2 skip 10 file '2.his'


ANHANG B


In Anhang B wird eine erzeugte Funktion unter MATLAB gezeigt. Die Höhe des Walzenspaltes<br />

lässt sich mit Hilfe <strong>der</strong> geometrischen Zusammenhänge <strong>und</strong> des Aufgabewinkels θ 0<br />

bestimmen:<br />

z<br />

= D ⋅ sin(<br />

2<br />

0<br />

θ 0<br />

)<br />

Der Walzenspalt wurde entlang <strong>der</strong> z-Achse ab dem Aufgabewinkel in 20 Schichten aufgeteilt.<br />

In je<strong>der</strong> Schicht, also bei fixiertem z, kann <strong>der</strong> Walzwinkel <strong>und</strong> die dazugehörige Spaltweite<br />

bestimmt werden. Der Walzwinkel lässt sich durch die Anwendung <strong>der</strong> geometrischen<br />

Zusammenhänge schreiben:<br />

⎛ ⎞<br />

⎜<br />

z<br />

⎟<br />

⎜<br />

0<br />

− z<br />

θ = arcsin ⎟<br />

⎜ D ⎟<br />

⎝ 2 ⎠<br />

Die Entfernung von <strong>der</strong> Symmetrieachse x Sym bei fixierter z-Koordinate kann auf die folgende<br />

Weise mit Hilfe <strong>der</strong> engsten Spaltweite s bestimmt werden:<br />

x Sym<br />

s + D ⋅ ( 1−<br />

cosθ<br />

)<br />

=<br />

2<br />

Für die Bestimmung des Gleitwinkels gilt <strong>der</strong> folgende Zusammenhang bei bekanntem Gleitwinkel<br />

an <strong>der</strong> Symmetrieachse ω 0 :<br />

ω = ω<br />

0<br />

− ( θ 0<br />

−θ<br />

)<br />

Diese Parameter werden für jede Schicht bestimmt.


function [z,xmax,teta,sin2omega,dz,delta]=eigene_Randbedingung;<br />

teta0=24.5*2*pi/360;<br />

omega0=65.6*2*pi/360;<br />

sp0=0.009;<br />

D=0.15;<br />

z0=(D/2)*sin(teta0);<br />

z=[0:(z0)/20:z0];<br />

teta=asin((z0-z)/(D/2));<br />

xmax=(sp0+D*(1-cos(teta)))/2;<br />

delta=teta0-teta;<br />

omega=omega0-delta<br />

w=sin(2*omega);<br />

dz=z0/20;<br />

plot (z,xmax);<br />

figure<br />

plot (z,w);<br />

figure<br />

plot(z,teta);<br />

z=z';<br />

xmax=xmax';<br />

teta=teta';<br />

sin2omega=w';<br />

delta=delta';


ANHANG C


In Anhang C wird das MATLAB-Simulink-Programm zur Lösung <strong>der</strong> Spannungsfeldgleichungen<br />

gezeigt. Auf <strong>der</strong> ersten Seite ist das Hauptprogramm zu sehen. Zur Lösung des Systems<br />

sollen zuerst die Randbedingungen eingegeben werden. Mit den oberen Konstanten lässt<br />

sich <strong>der</strong> Vordruck definieren. In den unteren Konstanten kann die Randbedingung für den<br />

Gleitwinkel am Walzenspalt beschrieben werden. An <strong>der</strong> rechten Seite befinden sich die Anzeigen<br />

für die Berechnungsergebnisse. Auf <strong>der</strong> nächsten Seite ist das Unterprogramm ersichtlich.<br />

Dabei sind zwei parallel laufende Rechenzyklen zu sehen. Gelöst wird dieses Gleichungssystem:<br />

∂u<br />

1 ∂ω<br />

∂ω<br />

1+<br />

sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω)<br />

∂u<br />

= −2u<br />

⋅ ⋅ + 2u<br />

⋅ −<br />

∂x<br />

tan( ω)<br />

∂x<br />

∂z<br />

sinϕ<br />

⋅ sin(2ω)<br />

∂z<br />

∂ω<br />

1 − sinϕ<br />

e<br />

⋅ cos(2ω)<br />

∂u<br />

1 ∂u<br />

1 ∂ω<br />

= −<br />

− ⋅ −<br />

∂x<br />

2u<br />

⋅ sinϕ<br />

⋅ sin(2ω)<br />

∂x<br />

2u<br />

∂z<br />

tan(2ω)<br />

∂z<br />

Die Terme entsprechen den Termen in den Gleichungen. Im oberen Rechenzyklus wird das<br />

dimensionslose Spannungsmaß in Abhängigkeit von <strong>der</strong> Entfernung <strong>der</strong> Symmetrieachse bestimmt.<br />

Mit dem unteren Rechenzyklus lassen sich die jeweiligen Werte des Gleitwinkels ω<br />

bestimmen.<br />

e<br />

e


0<br />

f(u)<br />

Fcn1<br />

Scope2<br />

Display2<br />

0<br />

Display1<br />

Scope<br />

1<br />

Uout<br />

LOG(SIGinit/SIGMAO)<br />

Uinit<br />

OutU<br />

To Workspace<br />

Scope4<br />

OMEGAinit<br />

OutOMEGA<br />

OMEGAout<br />

-C-<br />

Constant1<br />

Subsystem<br />

To Workspace1<br />

Scope1<br />

sin(u(1)*2)<br />

0<br />

Fcn<br />

Display<br />

f(u)<br />

Fcn2<br />

Scope3<br />

0<br />

Display3


1<br />

1<br />

Gain<br />

1<br />

Uinit<br />

1<br />

s x o<br />

U<br />

OutU<br />

f(u)<br />

TETM1U<br />

Uin<br />

FW<br />

f(u)<br />

TERM3U<br />

1<br />

Gain1<br />

1<br />

x o<br />

s<br />

OMEGAin<br />

FW1<br />

-C-<br />

f(u)<br />

TERM2U<br />

OMEGA<br />

dZ<br />

2<br />

OMEGAinit<br />

-C-<br />

SINvi<br />

2<br />

OutOMEGA<br />

f(u)<br />

TERM1OM<br />

f(u)<br />

TERM2OM<br />

f(u)<br />

TERM3OM


ANHANG D


Im Anhang D wird das Programm zur Bestimmung von Dichte <strong>und</strong> Spannungsverlauf in <strong>der</strong><br />

Verdichtungszone gezeigt. Die Dichte in <strong>der</strong> Verdichtungszone wird mit Hilfe <strong>der</strong> geometrischen<br />

Zusammenhänge <strong>und</strong> den Startwerten beim Greifwinkel bestimmt:<br />

ρ<br />

⎛<br />

⎜ ρ<br />

s −<br />

⎜<br />

⎝<br />

−n<br />

, θ ⎞<br />

, θ = ( ρ −<br />

G<br />

ρ<br />

,0<br />

)<br />

⎟<br />

b<br />

s b<br />

⎛ σ<br />

M , st<br />

⋅ ⎜<br />

1 +<br />

⎝ σ<br />

0<br />

( s + D ⋅ ( 1−<br />

cosθ<br />

G<br />

))<br />

⋅ cosθ<br />

G<br />

( s + D ⋅ ( 1−<br />

cosθ<br />

)) ⋅ cosθ<br />

Der Spannungsverlauf wird aus den berechneten Dichten ermittelt:<br />

⎟<br />

⎠<br />

⎞<br />

⎟ ⋅<br />

⎟<br />

⎠<br />

σ<br />

M , st<br />

⎡<br />

⎢⎛<br />

ρ ⎞<br />

⎜<br />

s<br />

− ρb<br />

= σ<br />

⎟<br />

0 ⎢<br />

⎢⎝<br />

ρ<br />

s<br />

− ρb,0<br />

⎠<br />

⎣<br />

1<br />

−<br />

n<br />

⎤<br />

−1<br />

⎥<br />

⎥<br />

⎥⎦


ho<br />

RhoTetaG<br />

Scope<br />

teta<br />

0<br />

teta<br />

-C-<br />

f(u)<br />

Fcn<br />

u(2)/u(1)<br />

Product<br />

Display1<br />

minSpaltweite<br />

Fcn5<br />

-C-<br />

TetaG<br />

f(u)<br />

Fcn4<br />

1551<br />

Feststoffdichte<br />

286<br />

f(u)<br />

Fcn2<br />

Scope1<br />

Display<br />

0<br />

Schüttgutdichte<br />

(u(1))^(u(2))<br />

u(1)-1<br />

0.357<br />

n<br />

-(1/u(1))<br />

Fcn1<br />

Fcn3<br />

Fcn6<br />

-C-<br />

Product1<br />

Isostatische<br />

Zugfestigkeit


L e b e n s l a u f<br />

Persönliche Daten:<br />

Name:<br />

Lilla Grossmann<br />

Geburtsdatum: 27.04.1977<br />

Geburtsland, Ort: Ungarn, Szentes<br />

Staatsangehörigkeit: ungarisch<br />

Familienstand: verheiratet<br />

Schulbildung:<br />

1983-1991 Petőfi Sándor Gr<strong>und</strong>schule, Szentes<br />

1991-1995 Horváth Mihály Gymnasium, Szentes, Abitur<br />

Studium:<br />

1995-2000 Studium an <strong>der</strong> Universität Miskolc, Fachrichtung Verfahrenstechnik<br />

Abschluss Dipl. Ingenieurin, Bewertung Gut<br />

1997-2002 Studium an <strong>der</strong> Universität Miskolc, Fachrichtung Politologie<br />

Abschluss Geisteswissenschaftlerin im Fach Politologie, Bewertung<br />

Gut<br />

02/2001- 05/2006 Promotionsstudent <strong>und</strong> wissenschaftliche Mitarbeiterin an <strong>der</strong> Otto-von-<br />

Guericke-Universität Magdeburg, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik.<br />

Industriepraxis:<br />

2000-2001 KSB Szivattyú és Armatúra Kft. / Ungarn<br />

Vertriebsingenieur in Innendienst

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