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Bodenkundliches Grundpraktikum<br />

SS2006<br />

Protokoll <strong>Versuch</strong> 6<br />

Nährstogehalt und -Verfügbarkeit<br />

Gruppe 6a<br />

Malte Lorenz<br />

Matthias Pfannerstill<br />

Arndt Piayda<br />

Marian Präger<br />

17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a<br />

II<br />

Inhaltsverzeichnis<br />

Abbildungsverzeichnis<br />

Tabellenverzeichnis<br />

III<br />

III<br />

1 Einleitung 1<br />

2 Materialien und Methoden 1<br />

2.1 Materialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1<br />

2.2 Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1<br />

2.2.1 Bestimmung des mineralischen Stickstoes . . . . . . . . . . . . . . 2<br />

2.2.2 Bestimmung von Kalium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2<br />

2.2.3 Entsorgung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3<br />

2.3 Auswertung und Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3<br />

2.3.1 Sticksto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3<br />

2.3.2 Kalium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3<br />

2.4 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4<br />

Literatur<br />

V<br />

Bodenkundliches Grundpraktikum 17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a<br />

III<br />

Abbildungsverzeichnis<br />

2.1 N-Gehalt des A-Horizonts der Parabraunerde und des Podsols ermittelt<br />

unter Verwendung von unterschiedlichen Extraktionsmitteln . . . . . . . . 5<br />

2.2 Kaliumgehalt der Bodenproben Podsol und Parabraunerde, aufgearbeitet<br />

mit 3 verschiedenen Extraktionsmitteln, in mg pro 100 g Bodensubstanz. 7<br />

Tabellenverzeichnis<br />

2.1 N-Gehalt des A-Horizontes der Parabraunerde und des Podsols bei unterschiedlichen<br />

Extraktionsmitteln. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4<br />

2.2 K-Gehalt des A-Horizontes der Parabraunerde und des Podsols bei unterschiedlichen<br />

Extraktionsmitteln. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6<br />

Bodenkundliches Grundpraktikum 17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a 1<br />

<strong>Versuch</strong> 6: Nährstogehalt und -Verfügbarkeit<br />

1 Einleitung<br />

Diese chemische Bodenanalyse hat das Ziel, die panzenverfügbaren Nährstoe in unterschiedlichen<br />

Bodentypen zu untersuchen.<br />

Dabei werden die Bodenproben mit 3 unterschiedlichen Extraktionslösungen vermischt<br />

um im nächsten Schritt die gelösten Nährstoe, Kalium und Sticksto, messen zu können.<br />

Als Lösungen dienen destilliertes H 2 O, CaCl 2 und H 2 SO 4 , welche 3 verschiedene<br />

Reaktionen hervorrufen sollen. Bei den Reaktionen stellt sich nach ausreichend langer<br />

Reaktionszeit ein Reaktionsgleichgewicht ein.<br />

Kaliumionen können allerdings auch in einer schwer löslichen Form vorliegen. Um dennoch<br />

Kalium zu extrahieren, verwendet man Säuren, wie zum Beispiel H 2 SO 4 zur Lösung<br />

der Ionen.<br />

Die gemessene Extrahierbarkeit sollte mit der Panzenverfügbarkeit der Nährstoe übereinstimmen,<br />

damit man Aussagen über die Bodeneigenschaften sowie das Verhalten der<br />

Nährstoe in Verbindung mit den Panzen treen kann (Schachtschabel u. a., 1998).<br />

2 Materialien und Methoden<br />

2.1 Materialien<br />

Zur Untersuchung waren Proben eines A-Horizonts einer Parabraunerde und eines A-<br />

Horizonts eines Podsols vorhanden. Die Extraktionslösungen für beide Bodenproben<br />

waren destilliertes H 2 O, 0,05 m CaCl 2 und 0,05 m H 2 SO 4 .<br />

2.2 Methoden<br />

Den N-Gehalt der Bodenproben bestimmten wir nach der Kjehldahlmethode mit der<br />

folgenden Reihenfolge:<br />

Von beiden Bodenproben wurden jeweils 20 g des Substrates in 3 PE-Flaschen mit einem<br />

Fassungsvermögen von 250 ml eingewogen und mit einer Spatelspitze Aktivkohle<br />

vermischt. Die erste Flasche wurde mit 200 ml destilliertem H 2 O, die zweite Flasche mit<br />

200 ml 0,05 m CaCl 2 und die dritte Flasche mit 200 ml 0,05 m H 2 SO 4 befüllt. Genauso<br />

wurde mit der anderen Bodenprobenreihe des Podsols verfahren.<br />

Im nächsten Schritt wurden die Bodenproben 20 Minuten in der Schüttelmaschine horizontal<br />

mit 120 U/min geschüttelt.<br />

Bodenkundliches Grundpraktikum 17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a 2<br />

Anschlieÿend werden diese Lösungen mit einem Faltenlter (595 1/2 S und S) und Quarzsand,<br />

welcher bei 1000°C geglüht und mit destilliertem Wasser gewaschen wurde, in einen<br />

250 ml Erlenmeyerkolben abltriert. Die 6 gewonnenen Lösungen werden nun wieder<br />

mit der entsprechenden Extraktionslösung auf 250 ml aufgefüllt (Durner und Nieder,<br />

2006).<br />

2.2.1 Bestimmung des mineralischen Stickstoes<br />

Zur Bestimmung der mineralischen Stickstoes wurden jeweils 50 ml der hergestellten<br />

Lösungen zusammen mit einer Spatelspitze Devardalegierung in Destillierkolben mit einem<br />

Fassungsvermögen von 250 ml gefüllt. Durch die Devardalegierung wurde das in<br />

der Lösung enthaltende NO − 3 zu NH4+ reduziert. Der Kolben wurde schlieÿlich an eine<br />

Destillationsapparatur angeschlossen. Wichtig war, dass ein Gefäÿ mir 1 %iger H 3 BO 3<br />

(pH-Wert: 4,5) mit 10 Tropfen Tashiro-Indikator so unter dem Gaseinleitungsrohr, dem<br />

Liebig-Kühler platziert wurde, dass das Rohr wirklich in der Lösung eintauchte, weil es<br />

sonst zum Verlust des NH 3 gekommen wäre.<br />

Durch die saure Lösung hat der Tashiro-Indikator zunächst eine violette Farbe aufgewiesen,<br />

welche für den <strong>Versuch</strong> auÿerordentlich wichtig war. Im nächsten Schritt wurden<br />

25ml der 5 %igen NaOH zur Bodenextraktionslösung gegeben und die Reaktion wurde<br />

gestartet, indem man die Verbindung zum Wasserdampf önete, der so in Destillierkolben<br />

gelangen konnte. Durch die zugeführte NaOH wurde das enthaltene NH 4+ in<br />

gasförmigen Ammoniak (NH 3 ) überführt, welcher in die Borsäure geleitet wurde. Die<br />

Borsäure reagierte mit dem eingeleitetem Ammoniak und ng diesen auf: NH 3 + H 3 BO 3<br />

-> NH 4 + H 2 BO − 3 . Während der Destillation lieÿ sich eine Farbänderung im Gefäÿ mit<br />

der Borsäure in den grünen Bereich beobachten, da die Lösung basischer wurde.<br />

Die Destillation wurde beendet, als 80 ml aufgefangen wurden. Zum Abschluss wurden<br />

die 6 destillierten Lösungen so lange mit 0.02 n HCl titriert, bis man die Ausgangsfarbe<br />

des Indikators vor der Destillation erreicht hatte. Die Menge der verbrauchten Salzsäure<br />

wurde notiert, um später ausrechnen zu können, wie viel Sticksto in der Bodenlösung<br />

vorhanden war. Als Letztes sollte man noch Blindwerte von dest. H 2 O, CaCl 2 und H 2 SO 4<br />

mit demselben Verfahren bestimmen.<br />

2.2.2 Bestimmung von Kalium<br />

Für die Bestimmung des Kaliumgehaltes verwendeten wir ein Flammenphotometer, welches<br />

erst auf die Genauigkeit überprüft werden musste. Dazu haben wir aus der Standardreihe<br />

(0,5/ 1,0/ 2,0/ 4,0/ 6,0/ 10,0/ 15,0/ 20,0 mg K −1 ) mit Konzentrationslösungen<br />

von 0,5 mg K als low und 20 mg K als high erneut nachgemessen. Danach wurden die<br />

6 Filtrate genauso auf den Kaliumgehalt hin überprüft. Die Ergebnisse wurden auf dem<br />

Papier abgedruckt, wobei jedoch zu beachten ist, dass man für die einzelnen Proben kei-<br />

Bodenkundliches Grundpraktikum 17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a 3<br />

ne Namen zuweisen kann, sondern dies in den Aufzeichnungen gesondert notieren muss.<br />

Im Anschluss daran wurden erneut Blindwerte von dest.H 2 O, 0,05 m CaCl 2 und 0,05 m<br />

H 2 SO 4 und bestimmt.<br />

2.2.3 Entsorgung<br />

Nach den <strong>Versuch</strong>en war zu beachten, dass Extraktionslösungen aus den Rundkolben<br />

mit NaOH und Devardalegierung als Lauge entsorgt werden müssen.<br />

2.3 Auswertung und Ergebnisse<br />

2.3.1 Sticksto<br />

Durch die Rücktitration mit HCl auf den pH-Anfangswert, ergibt sich für jede Bodenlösung<br />

eine bestimmte verbrauchte Menge an HCl, die man dazu verwendet, den N-Gehalt<br />

in 50 ml Lösung zu berechnen. Es wird folgende Formel nach (Durner und Nieder, 2006)<br />

für 100 g Boden verwendet:<br />

N min = (ml HCl − Blindwert ∗ Normalität HCl ∗ Atomgewicht N) ∗ 25 (2.1)<br />

2.3.2 Kalium<br />

Die Werte des Kaliumgehalts berechnen sich mit den Messwerten aus folgender Gleichung<br />

(Durner und Nieder, 2006) :<br />

K = c k ∗ ml Schüttellösung ∗ 100g<br />

(1000ml ∗ Einwaage[g])<br />

(2.2)<br />

mit: c K = gemessener K-Gehalt [mg/l]<br />

K = Kalium-Gehalt [mg/100g Boden]<br />

Bodenkundliches Grundpraktikum 17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a 4<br />

Tabelle 2.1: N-Gehalt des A-Horizontes der Parabraunerde und des Podsols bei unterschiedlichen Extraktionsmitteln.<br />

Extraktionslösung<br />

Parabraunerde<br />

verbrauchte Menge N-Gehalt<br />

0.02 m HCl [ml] [mg/100gBoden]<br />

H 2 O 2,65 15,67<br />

CaCl 2 3,5 20,31<br />

H 2 SO 4 3,2 20,31<br />

Podsol<br />

verbrauchte Menge N-Gehalt<br />

0.02 m HCl [ml] [mg/100gBoden]<br />

H 2 O 1,3 6,3<br />

CaCl 2 2,05 10,16<br />

H 2 SO 4 1,8 10,50<br />

verbrauchte Menge<br />

0.02 m HCl [ml]<br />

H 2 O 0,4<br />

CaCl 2 0,6<br />

H 2 SO 4 0,3<br />

Blindprobe<br />

2.4 Diskussion<br />

Aus den Tabellen 2.1 und 2.2 geht deutlich hervor, dass die Verfügbarkeit von Nährstoen<br />

stark von dem Extraktionsmittel abhängt. Es ist eine Zunahme von H 2 O, über<br />

CaCl 2 , zu H 2 SO 4 zu erkennen.<br />

Sticksto kann in unterschiedlichen Formen im Boden vorliegen. Der von uns gemessene<br />

Anteil liegt in panzenverfügbarer Form als anorganischer Sticksto vor. In den<br />

gemäÿigten Breiten liegt anorganischer Sticksto gröÿtenteils nitriziert, als NO − 3 , vor<br />

und zu einem geringeren Anteil als NH 4+ . NO − 3 ist in der Bodenlösung als Salz gelöst.<br />

Die Speicherfähigkeit des Bodens für Nitrat hängt somit wesentlich von der Wasserspeicherfähigkeit<br />

ab (Schachtschabel u. a., 1998). NH 4+ ist weniger leicht lösbar, es liegt<br />

in austauschbarer Form an Mineraloberächen adsorbiert, oder im Zwischenschichtraum<br />

von Tonmineralen xiert vor. Durch destilliertes Wasser wird das in der Bodenlösung vorliegende<br />

NO − 3 erfasst. Verwendet man stärkere Extraktionsmittel wie CaCl 2, oder H 2 SO 4<br />

wird auch das austauschbar xierte Ammonium im Randbereich von Tonmineralen erfasst.<br />

Durch die Aufnahme von NH 4 erzeugen Panzen einen Konzentrationsgradienten,<br />

so dass frisch xiertes NH 4+ aus dem Randbereichen von Tonmineralzwischenräumen<br />

Bodenkundliches Grundpraktikum 17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a 5<br />

Abbildung 2.1: N-Gehalt des A-Horizonts der Parabraunerde und des Podsols ermittelt unter Verwendung<br />

von unterschiedlichen Extraktionsmitteln<br />

freigegeben wird. In unserem <strong>Versuch</strong> entspricht also der panzenverfügbare Sticksto<br />

am ehesten der Messung mit H 2 SO 4 .<br />

Aus Tabelle 2.1 geht hervor, dass die Messwerte für Sticksto im Podsol bei allen<br />

Extraktionsmitteln höher liegen als die der Parabraunerde. Theoretisch kann die Parabraunerde<br />

mehr Sticksto speichern als ein Podsol, da sie über höhere Schlu- und<br />

Tongehalte verfügt und eine höhere Wasserhaltekapazität besitzt. Es gibt zwei mögliche<br />

Erklärungen für diese Verschiebung. Zum einen handelt es sich bei der Parabraunerde<br />

um einen Waldboden. Man kann deswegen annehmen, dass ein Groÿteil des Stickstovorrats<br />

verbraucht ist, besonders der Ammoniumvorrat. Zum anderen handelt es sich bei<br />

dem Podsol um einen Ackerboden, dem anthropogen Sticksto zugeführt wurde. Beim<br />

Einsatz von H 2 SO 4 als Extraktionsmittel nimmt der Messwert gegenüber CaCl 2 kaum<br />

zu (Abb. 2.1), dies kann man ebenfalls auf die Verarmung des Bodens an Ammonium<br />

zurück führen. Auch beim Podsol ist beim Einsatz von H 2 SO 4 keine Steigerung des Messwertes<br />

festzustellen (Abb. 2.1), was an dem geringen Gehalt von Ton und Schlu im<br />

Podol liegt.<br />

Kalium liegt, ähnlich wie Ammonium, kaum in der Bodenlösung vor, es ist gröÿten Teils<br />

adsorbiert, oder in Tonmineralzwischenräumen xiert. Durch destilliertes Wasser wird<br />

das gelöste Kalium erfasst. Unsere Messungen bestätigen, dass nur ein geringer Teil des<br />

Bodenkundliches Grundpraktikum 17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a 6<br />

Tabelle 2.2: K-Gehalt des A-Horizontes der Parabraunerde und des Podsols bei unterschiedlichen Extraktionsmitteln.<br />

Extraktionslösung<br />

K-Gehalt [mg/l]<br />

Parabraunerde<br />

K-Gehalt [mg/100gBoden]<br />

H 2 O 2,9 3,63<br />

CaCl 2 10,2 12,75<br />

H 2 SO 4 12,0 15,0<br />

Extraktionslösung<br />

K-Gehalt [mg/l]<br />

Podsol<br />

K-Gehalt [mg/100gBoden]<br />

H 2 O 3,5 4,37<br />

CaCl 2 9,4 11,75<br />

H 2 SO 4 6,5 8,13<br />

Kaliums gelöst ist(vgl Tab. 2.2. Der Haputteil des panzenverfügbaren Kaliums liegt in<br />

adsorbierter, oder xierter Form in Tonmineralzwischenräumen vor. Mit stärkeren Extraktionsmitteln<br />

(CaCl 2 und H 2 SO 4 ) wird auch adsorbiertes und austauschbar xiertes<br />

Kalium erfasst (Abb. 2.2), welches den gröÿten Teil des panzenverfügbaren Kaliums<br />

darstellt. Der Kaliumgehalt ist also abhängig vom Tonmineralgehalt im Boden. Dieser<br />

Zusammenhang wird durch unsere Messungen bestätigt. Die Parabraunerde enthält wesentlich<br />

mehr Tonminerale als ein Sandboden, wie es der Podsol ist.<br />

Die ermittelten Werte können als Richtwerte für den panzenverfügbaren Nährstogehalt<br />

an Sticksto und Kalium angesehen werden, nach denen entschieden werden kann,<br />

inwiefern z.B. ein Acker gedüngt werden muss.<br />

Für jede Probe jedoch wurde eine Messung druchgeführt, daher kann kein statistischer<br />

Mittelwert bestimmt werden. Man muss von verschiedenen Fehlerquellen ausgehen. Fehler<br />

können bei der Einwaage, die Wagge misst mit einer Genauigkeit von 0,01 g, und dem<br />

Abfüllen der Substanzen aufgetreten sein. Des Weiteren können bei der Stickstomessung<br />

Fehler aufgrund von Verunreinigungen der Geföÿe und der Messapparatur aufgetreten<br />

sein. Auch systematische Fehler bei der Destillation und bei der Titration sind nicht<br />

auszuschlieÿen. Besonders die Beurteilung des Farbumschlags bei der Titration ist sehr<br />

subjektiv, auÿerdem kann die Bürette nur mit einer Genauigkeit von 0,05 ml angelesen<br />

werden.<br />

Die Messung des Kaliumgehaltes erfolgt mit einer relativ hohen Genaugkeit mittels des<br />

Flammenphotometers. Deshalb werden hier die Fehler beim Vorbereiten der Analysenproben<br />

schwerwiegender sein.<br />

Bodenkundliches Grundpraktikum 17.Mai 2006


<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a 7<br />

Abbildung 2.2: Kaliumgehalt der Bodenproben Podsol und Parabraunerde, aufgearbeitet mit 3 verschiedenen<br />

Extraktionsmitteln, in mg pro 100 g Bodensubstanz.<br />

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<strong>Versuch</strong> 6, Gruppe 6a<br />

V<br />

Literatur<br />

[Durner und Nieder 2006] Durner, Wolfgang ; Nieder, Rolf: Skript zum<br />

Praktikum Bodenkunde 1. Institut für Geoökologie, Tu Braunschweig: , 2006.<br />

URL http://www.soil.tu-bs.de/lehre/Boku_1-Praktikum/SS2006/2006.<br />

Skript.Boku1-Praktikum.pdf<br />

[Schachtschabel u. a. 1998] Schachtschabel, P. ; Scheffer, F. ; Blume, H.-P. ;<br />

Brümmer, G. ; Hartge, K.-H. ; Schwertmann, U.: Lehrbuch der Bodenkunde.<br />

Stuttgart : Enke, 1998<br />

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