HESI-II-Sonde Benutzerhandbuch
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<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
<strong>Benutzerhandbuch</strong><br />
70005-97205 Ausgabe B September 2008<br />
Nur für Forschungszwecke.<br />
Nicht für diagnostische Verfahren<br />
einzusetzen.
© 2008 Thermo Fisher Scientific Inc. Alle Rechte vorbehalten.<br />
KEL-F ist ein eingetragenes Warenzeichen der 3M Corporation in den USA und anderen Ländern. Upchurch<br />
Scientific ist ein eingetragenes Warenzeichen der Upchurch Scientific Inc. in den USA und anderen Ländern.<br />
PEEK ist ein Warenzeichen von Victrex PLC. Ion Max und <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong> sind Warenzeichen von Thermo Fisher<br />
Scientific Inc.<br />
Alle anderen Warenzeichen sind Eigentum von Thermo Fisher Scientific Inc bzw. nationalen Niederlassungen.<br />
Dieses Dokument liegt allen Produkten von Thermo Fisher Scientific Inc. beim Kauf bei und ist beim Betrieb<br />
des Produkts zu beachten. Dieses Dokument ist urheberrechtlich geschützt. Jede teilweise oder vollständige<br />
Kopie dieses Dokuments ist streng untersagt, sofern keine schriftliche Genehmigung von Thermo Fisher<br />
Scientific Inc. vorliegt.<br />
Der Inhalt dieses Dokuments kann jederzeit ohne Ankündigung geändert werden. Sämtliche technische<br />
Informationen in diesem Dokument dienen lediglich Referenzzwecken. In diesem Dokument genannte<br />
Systemkonfigurationen und -spezifikationen ersetzen alle vorangegangenen Informationen.<br />
Thermo Fisher Scientific Inc. erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit, Genauigkeit und Fehlerfreiheit<br />
der Informationen in diesem Dokument und übernimmt keine Haftung für Fehler, Versäumnisse, Schäden<br />
oder Verluste, die aus dem Gebrauch dieses Dokuments entstehen, selbst wenn die Informationen in diesem<br />
Dokument genau befolgt werden.<br />
Dieses Dokument ist nicht Teil eines Kaufvertrags zwischen Thermo Fisher Scientific Inc. und einem Kunden.<br />
Dieses Dokument regelt oder ändert keine Geschäftsbedingungen; bei widersprüchlichen Informationen<br />
zwischen den beiden Dokumenten gelten die Geschäftsbedingungen.<br />
Versionsgeschichte: Ausgabe A Juni 2008, Ausgabe B September 2008<br />
Nur für Forschungszwecke. Nicht für medizinische oder tiermedizinische Diagnose durch U.S. Federal Drug<br />
Administration oder andere zuständige Behörden freigegeben.
WEEE Compliance<br />
This product is required to comply with the European Union’s Waste Electrical & Electronic<br />
Equipment (WEEE) Directive 2002/96/EC. It is marked with the following symbol:<br />
Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each<br />
European Union (EU) Member State, and these companies should dispose of or recycle this<br />
product. See www.thermo.com/WEEERoHS for further information on Thermo Fisher Scientific’s<br />
compliance with these Directives and the recyclers in your country.<br />
WEEE Konformität<br />
Dieses Produkt muss die EU Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Richtlinie 2002/96/<br />
EC erfüllen. Das Produkt ist durch folgendes Symbol gekennzeichnet:<br />
Thermo Fisher Scientific hat Vereinbarungen mit Verwertungs-/Entsorgungsfirmen in allen EU-<br />
Mitgliedsstaaten getroffen, damit dieses Produkt durch diese Firmen wiederverwertet oder entsorgt<br />
werden kann. Mehr Information über die Einhaltung dieser Anweisungen durch Thermo Fisher<br />
Scientific, über die Verwerter, und weitere Hinweise, die nützlich sind, um die Produkte zu<br />
identifizieren, die unter diese RoHS Anweisung fallen, finden Sie unter www.thermo.com/<br />
WEEERoHS.
Conformité DEEE<br />
Ce produit doit être conforme à la directive européenne (2002/96/EC) des Déchets d'Equipements<br />
Electriques et Electroniques (DEEE). Il est marqué par le symbole suivant:<br />
Thermo Fisher Scientific s'est associé avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque<br />
état membre de l’union européenne et ce produit devrait être collecté ou recyclé par celles-ci.<br />
Davantage d'informations sur la conformité de Thermo Fisher Scientific à ces directives, les<br />
recycleurs dans votre pays et les informations sur les produits Thermo Fisher Scientific qui peuvent<br />
aider la détection des substances sujettes à la directive RoHS sont disponibles sur<br />
www.thermo.com/WEEERoHS.
I<br />
Inhalt<br />
Vorwort. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .vii<br />
Sicherheitshinweise und spezielle Anmerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .vii<br />
Vorsichtsmaßnahmen zur Handhabung der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> . . . . . . . . . . . . . . .vii<br />
Kontaktinformationen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ix<br />
Kapitel 1 Einführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1<br />
Kapitel 2 Funktionsbeschreibung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5<br />
Kapitel 3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9<br />
Ausbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9<br />
Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13<br />
Anpassen der <strong>Sonde</strong>nstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17<br />
Kapitel 4 Wartung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19<br />
Spülen der Verbindungskapillare, der Probenkapillare und der<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .19<br />
Auswechseln des Nadeleinsatzes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .20<br />
Kapitel 5 Auswechselbare Teile. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23<br />
Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> v
P<br />
Vorwort<br />
Dieses <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> enthält Informationen zum Arbeiten mit der<br />
Heated-Elektrospray-Ionisationssonde. Darüber hinaus finden Sie hier Anweisungen zur<br />
Installation und Wartung der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>.<br />
Sicherheitshinweise und spezielle Anmerkungen<br />
Befolgen Sie alle in diesem Handbuch aufgeführten Vorsichtsmaßregeln. Sicherheitshinweise und<br />
spezielle Anmerkungen sind eingerahmt in Kästen dargestellt.<br />
Sicherheitshinweise und spezielle Anmerkungen umfassen folgende Punkte:<br />
VORSICHT Weist auf Gefahren für Mensch, Eigentum und die Umwelt hin. Jeder mit<br />
VORSICHT gekennzeichnete Hinweis wird durch ein VORSICHT-Symbol hervorgehoben.<br />
WICHTIG Weist auf wichtige Informationen zur Vermeidung von Beschädigungen der<br />
Software, Datenverlusten oder ungültigen Testergebnissen hin; kann auch wichtige<br />
Informationen für eine optimale Systemleistung enthalten.<br />
Hinweis Kennzeichnet Informationen von allgemeinem Interesse.<br />
Tipp Enthält hilfreiche Informationen, die Arbeiten erleichtern können.<br />
Vorsichtsmaßnahmen zur Handhabung der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Beim Betrieb des Massenspektrometers in <strong>HESI</strong>-Modus dürfen Sie nicht die heißen Oberflächen<br />
der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> oder das Gehäuse der Ion Max-API-Quelle anfassen. Durch die Berührung der<br />
heißen Oberflächen der <strong>Sonde</strong> oder des Quellengehäuses, die im Normalbetrieb der <strong>Sonde</strong><br />
zwischen 350 und 450 °C erreichen, können Sie sich Verbrennungen zuziehen.<br />
VORSICHT VERMEIDEN SIE VERBRENNUNGEN. Bei den typischen<br />
Betriebstemperaturen (350 bis 450 °C) kann die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> schwere Verbrennungen<br />
verursachen. Bevor Sie die <strong>Sonde</strong> aus dem Gehäuse der API-Quelle herausnehmen, lassen Sie<br />
die <strong>Sonde</strong> (ungefähr 20 Minuten lang) auf Raumtemperatur abkühlen; danach kann sie<br />
berührt werden.<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> vii
Vorwort<br />
Wenn Sie beim Betrieb des Massenspektrometers im <strong>HESI</strong>-Modus aus dem Probeneinlass<br />
austretende Flüssigkeit bemerken, schalten Sie das Massenspektrometer in den Standby-Modus,<br />
bevor Sie das Anschlussstück zur Beseitigung des Lecks anziehen.<br />
VORSICHT VERMEIDUNG VON STROMSCHLÄGEN. Der Probeneinlass zur <strong>Sonde</strong> darf<br />
zur Beseitigung eines Lecks nicht angezogen werden, wenn sich das Massenspektrometer noch<br />
im Betrieb befindet. Wenn Sie bei laufendem Massenspektrometer die Flüssigkeit berühren, die<br />
aus dem Probeneinlass der <strong>Sonde</strong> austritt, besteht Stromschlaggefahr.<br />
A<br />
S<br />
Aus dem Probeneinlass<br />
austretende Flüssigkeit darf nicht<br />
berührt werden, wenn sich das<br />
Spektrometer noch in Betrieb<br />
befindet.<br />
Allgemeines Vorsichtssymbol<br />
Gefahr durch heiße Oberflächen<br />
Gefahr durch heiße Oberflächen<br />
viii <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
Vorwort<br />
Kontaktinformationen<br />
Sie können sich zum Einholen von Informationen über mehrere Kanäle an Thermo Fisher<br />
Scientific wenden.<br />
❖<br />
Technischer Support<br />
Tel 800-685-9535<br />
Fax 561-688-8736<br />
E-Mail<br />
us.techsupport.analyze@thermofisher.com<br />
Wissensdatenbank www.thermokb.com<br />
Software-Aktualisierungen und Utilities zum Herunterladen finden Sie unter<br />
www.mssupport.thermo.com.<br />
❖<br />
❖<br />
Kundendienst, Bestellinformationen<br />
Tel 800-532-4752<br />
Fax 561-688-8731<br />
Website<br />
www.thermo.com/ms<br />
Herunterladen von Dokumentation aus dem Internet<br />
Gehen Sie zu mssupport.thermo.com und klicken Sie auf Customer Manuals in der linken oberen<br />
Ecke.<br />
❖<br />
Änderungsvorschläge zu unserer Dokumentation oder zur Hilfe<br />
• Füllen Sie hierzu bitte unter www.thermo.com/lcms-techpubs einen Online-Fragebogen<br />
aus.<br />
• Senden Sie eine E-Mail an den Technical Publications Editor unter<br />
techpubs-lcms@thermofisher.com.<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> ix
1<br />
Einführung<br />
Bei der Heated-Elektrospray-Ionisierung (H-ESI) werden aus Ionen in Lösung mit Hilfe von<br />
Elektrospray-Ionisation (ESI) in Verbindung mit einem erwärmten Hilfsgas gasförmige Ionen<br />
erzeugt. Mithilfe von H-ESI können Sie polare Verbindungen analysieren, die gelöst ein<br />
vorgeformtes Ion ergeben.<br />
Basische Verbindungen (z. B. Amine) können protonierte Moleküle [M + H] + und saure<br />
Verbindungen (z. B. Sulfonsäuren) deprotonierte Moleküle [M - H] - bilden. Im Polaritätsmodus<br />
für positive Ionen erzeugt das protonierte Molekül einen Peak am m/z-Wert von M + 1, wobei M<br />
für die Masse des Ursprungsmoleküls steht. Im Polaritätsmodus für negative Ionen erzeugt das<br />
deprotonierte Molekül einen Peak am m/z-Wert von M - 1. Auch hier steht M für die Masse des<br />
Ursprungmoleküls.<br />
Da die Lösungschemie der wichtigste Faktor ist, der das Massenspektrum im ESI-Modus<br />
beeinflusst, gehören zu den weiteren häufigen Addukten Natriumionen (Na + ), die einen m/z-Wert<br />
von [M + 23] + ergeben sowie Kaliumionen (K + ) mit einem m/z-Wert von [M + 39] + und<br />
Ammoniumionen (NH 4 + ) mit einem m/z-Wert von [M + 18] + .<br />
In diesem Kapitel sind die Grundlagen des <strong>HESI</strong>-Verfahrens (<strong>HESI</strong>, Heated-Electrospray<br />
Ionization) unter Verwendung der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> (siehe Abbildung 1) und eines<br />
Massenspektrometers von Thermo Scientific beschrieben.<br />
Abbildung 1.<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 1
1 Einführung<br />
Mithilfe der Heated Elektrospray-Ionisierung kann ein Massenspektrometer aufgrund von<br />
Mehrfachaufladungen relative Molekülmassen über 100 000 u analysieren. Dieses Verfahren eignet<br />
sich besonders für die Massenanalyse polarer Verbindungen wie z. B. biologischer Polymere<br />
(Proteine, Peptide, Glykoproteine und Nukleotide), Pharmazeutika und deren Metaboliten sowie<br />
von Industriepolymeren (z. B. Polyethylenglykole).<br />
Bei H-ESI werden Ionen wie folgt erzeugt und in das Massenspektrometer aufgegeben:<br />
1. Die Probenlösung tritt in die ESI-Nadel ein, an der eine Hochspannung anliegt.<br />
2. Die ESI-Nadel sprüht die Probenlösung als fein verteiltes Spray aus, dessen Tröpfchen an ihrer<br />
Oberfläche elektrisch geladen sind.<br />
3. Mit dem Verdampfen von Flüssigkeit aus den Tröpfchen erhöht sich die elektrische<br />
Ladungsdichte an deren Oberfläche. Bei <strong>HESI</strong> wird die Verdampfung des Lösungsmittels<br />
durch ein erhitztes Hilfsgas beschleunigt.<br />
4. Die elektrische Ladungsdichte an der Tröpfchenoberfläche erhöht sich bis zu einem kritischen<br />
Punkt, dem sog. Rayleigh-Limit. An diesem Punkt teilen sich die Tröpfchen in kleinere<br />
Tröpfchen, da die elektrostatische Abstoßungskraft die Oberflächenspannung überschreitet.<br />
Dieser Vorgang wiederholt sich mehrere Male, und es bilden sich immer kleinere Tröpfchen.<br />
5. Durch die elektrostatische Abstoßungskraft treten Proben-Ionen aus den winzigen und<br />
hochgradig elektrisch geladenen Tröpfchen im gasförmigen Zustand aus.<br />
6. Die Probenionen treten durch die Ionentransferkapillare in das Massenspektrometer ein.<br />
Abbildung 2 zeigt die Phasen der Ionenbildung aus hochgradig elektrisch geladenen Tröpfchen.<br />
Abbildung 2.<br />
H-ESI-Verfahren im Polaritätsmodus für positive Ionen<br />
Ionentransferkapillare<br />
Düse der<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
–<br />
–<br />
+ + ++<br />
++ – + – + +<br />
+ – –<br />
+ +<br />
– – + – +<br />
– –<br />
– +<br />
+ + +<br />
+ –<br />
– –<br />
+<br />
+<br />
+<br />
Elektrisch<br />
geladenes<br />
Tröpfchen<br />
Flüssigkeit<br />
verdampft aus<br />
Tröpfchen<br />
Austretende<br />
positive Ionen<br />
2 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
1 Einführung<br />
Die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> kann im Polaritätsmodus für positive oder negative Ionen betrieben werden.<br />
Der Polaritätsmodus wird von der Polarität der vorgeformten gelösten Ionen bestimmt: Saure<br />
Moleküle bilden in Lösungen negative, basische Moleküle positive Ionen. Da der Austritt der<br />
Probenionen aus den Tröpfchen leichter vonstatten geht, wenn die Ionenladung und die Ladung<br />
der Tröpfchenoberfläche die gleiche Polarität besitzen, verwenden Sie zur Analyse positiver Ionen<br />
den Polaritätsmodus für positive Ionen und zur Analyse negativer Ionen den Polaritätsmodus für<br />
negative Ionen.<br />
Probenionen können einfach oder mehrfach geladen sein. Die Anzahl der Ladungen, die ein<br />
Proben-Ion besitzt, hängt von der chemischen Struktur des Analyts und der Trägerlösung ab. (Bei<br />
H-ESI wirken sich Puffer und deren Stärke erkennbar auf die Empfindlichkeit aus; deswegen sind<br />
diese Variablen sorgsam auszuwählen.) Im Fall von Proteinen bzw. Peptiden mit höherer relativer<br />
Molekülmasse besteht das resultierende Massenspektrum normalerweise aus einer Reihe von Peaks,<br />
die einer Verteilung mehrfach geladener Analyt-Ionen entsprechen.<br />
Tröpfchengröße, Oberflächenladung, Oberflächenspannung und Flüchtigkeit der Flüssigkeit sowie<br />
die Ionensolvatationsstärke sind alles Faktoren, die sich auf den Verlauf des H-ESI-Verfahrens<br />
auswirken. Große Tropfen mit einer hohen Oberflächenspannung, geringe Flüchtigkeit, starke<br />
Ionensolvatisierung, niedrige Oberflächenladung und hohe Leitfähigkeit verhindern gute<br />
Elektrospray-Ergebnisse.<br />
Organische Lösungsmittel wie Methanol, Acetonitril und Isopropylalkohol sind besser für H-ESI<br />
geeignet als Wasser. Flüchtige Säuren und Basen sind optimal, Salze in Konzentrationen von über<br />
10 mM sowie starke Säuren und Basen sind einer guten Heated-Elektrospray-Ionisierung jedoch<br />
abträglich.<br />
Beachten Sie für das Erzielen einer guten Elektrospray-Ionisierung folgende Regeln:<br />
• Halten Sie Salze aus dem Flüssigkeitssystem fern.<br />
• Verwenden Sie organische/wässrige Lösungsmittel und flüchtige Säuren und Basen.<br />
• Optimieren Sie den pH-Wert des Flüssigkeitssystems.<br />
Tabelle 1 enthält eine Zusammenfassung der <strong>HESI</strong>-Anfangseinstellungen für eine 50%ige wässrige<br />
Lösung mit verschiedenen Flüssigkeits-Flussraten. Diese Anfangseinstellungen stellen einen<br />
Ausgangspunkt für die Optimierung der Systemleistung dar. Weitere Informationen zum<br />
Optimieren der Systemleistung für die zu analysierende Verbindung finden Sie im<br />
TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen.<br />
Für beste Ergebnisse betreiben Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> nicht bei erhöhten Temperaturen ohne<br />
Lösungsmittelfluss vom LC-System oder der Spritzenpumpe. Wenn die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> bei<br />
erhöhten Temperaturen trocken läuft, kann die austauschbare Metallnadel verstopfen<br />
(siehe „Auswechseln des Nadeleinsatzes“ auf Seite 20).<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 3
1 Einführung<br />
Tabelle 1.<br />
<strong>HESI</strong>-Anfangseinstellungen<br />
Flussrate<br />
(μl/min)<br />
Temperatur der<br />
Ionentransferkapillare<br />
(°C)<br />
Temperatur<br />
des<br />
H-ESI-Verdampfers<br />
(°C) *<br />
Sheathgasdruck<br />
(psi)<br />
Hilfsgas-<br />
Flussrate<br />
(relative<br />
Einheiten)<br />
Spray-<br />
Spannung<br />
(V)<br />
2<br />
Funktionsbeschreibung<br />
Die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> erzeugt geladene Aerosoltröpfchen, die Analytionen enthalten. Die<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> ist für Flussraten von 1 μl/min bis 1 ml/min ohne Splitten ausgelegt.<br />
Zu den demontierbaren Komponenten der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> gehören die Endabdeckung, die mit<br />
Innensechskantschrauben am <strong>Sonde</strong>ngehäuse befestigt ist und der Nadeleinsatz, der in das<br />
<strong>Sonde</strong>ngehäuse geschraubt wird (siehe Abbildung 3). Die Endabdeckung enthält die<br />
Durchführung für den Hochspannungsanschluss und den Probeneinlass. Zu den externen<br />
Komponenten des <strong>Sonde</strong>ngehäuses gehören der Masseanschlusshalter, die Anschlussbuchse für das<br />
Verdampferkabel, die <strong>Sonde</strong>nbuchse mit Tiefenmarkierungen und die <strong>Sonde</strong>ndüse (siehe<br />
Abbildung 3 und Abbildung 4).<br />
Abbildung 3.<br />
Demontierbare Komponenten der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Probengehäuse<br />
Endabdeckung<br />
Nadeleinsatz<br />
<strong>Sonde</strong>nbuchse mit<br />
Tiefenmarkierungen<br />
Sechskantschrauben<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 5
2 Funktionsbeschreibung<br />
Abbildung 4.<br />
Ansichten der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Sheathgaseinlass (S)<br />
<strong>Sonde</strong>ndüse<br />
Hilfsgaseinlass (A)<br />
ESI-Nadel<br />
1.5 mm<br />
Anschlussbuchse für<br />
das Verdampferkabel<br />
Metallnadel<br />
Hochspannungsanschluss für das<br />
8-kV-Kabel<br />
Probeneinlass<br />
Masseanschlusshalter<br />
Die Probe und das Lösungsmittel treten über den Nadeleinsatz, der hinten an der <strong>Sonde</strong> über den<br />
Probeneinlass hinaus steht, in die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> ein und treten über die Düse vorne an der <strong>Sonde</strong><br />
wieder aus (siehe Abbildung 4). Der Nadeleinsatz besteht aus einem einstellbaren<br />
Verbindungsstück, einer Nadelführung und einer Quetschhülse, einer ESI-Nadel und einer<br />
Metallnadel (siehe Abbildung 3 auf Seite 5). Das einstellbare Verbindungsstück dient zum<br />
Einstellen des Überstands der Nadeleinsatzspitze von der Probendüse (siehe Abbildung 4).<br />
An die ESI-Nadel wird eine hohe positive oder negative Spannung angelegt<br />
(normalerweise ±3 bis±5 kV), durch die die Probenlösung als fein verteilter Nebel aus geladenen<br />
Tröpfchen versprüht wird. Die <strong>Sonde</strong>ndüse steuert die Zufuhr von Sheath- und Hilfsgas zu den<br />
Tröpfchen. Das <strong>Sonde</strong>ngehäuse beherbergt die Probendüse und den Nadeleinsatz sowie die<br />
Leitungen für das Sheath- und Hilfsgas.<br />
6 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
2 Funktionsbeschreibung<br />
Abbildung 5.<br />
Das <strong>Sonde</strong>ngehäuse ist mit Einlässen für das Sheath- und Hilfsgas ausgestattet. Das Sheathgas ist<br />
der Stickstoff in der inneren Koaxialleitung, mit dessen Hilfe die Probenlösung beim Austritt aus<br />
der Probenkapillare der Metallnadel als fein verteiltes Nebel versprüht wird (siehe Abbildung 5).<br />
Das erwärmte Hilfsgas ist der Stickstoff in der äußeren Koaxialleitung, der zusammen mit dem<br />
Sheathgas für die Desolvatation der Probenlösung verantwortlich ist (siehe Abbildung 6). Das<br />
Hilfsgas wird beim Durchlaufen des Verdampfers erwärmt. Der Verdampfer ist von der<br />
Probenkapillare thermisch isoliert, um eine direkte Erwärmung der Probenlösung zu vermeiden.<br />
Die Verdampfertemperatur kann vom Xcalibur-Datensystem aus gesteuert werden. Der<br />
Temperaturbereich reicht von Raumtemperatur bis 600 °C. Empfohlene Betriebstemperaturen<br />
und Gasdurchflussgeschwindigkeiten finden Sie in Tabelle 1 auf Seite 4.<br />
Verlauf des Sheathgases<br />
Sheathgasanschluss<br />
(blau) am Gaseinlass (S)<br />
Sheathgas<br />
ESI-Nadel<br />
(äußere Nadel)<br />
Metallnadel<br />
(innere Nadel)<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 7
2 Funktionsbeschreibung<br />
Abbildung 6.<br />
Hilfsgasleitungen<br />
Hilfsgasanschluss (grün) am<br />
Gaseinlass (A)<br />
Hilfsgas<br />
ESI-Nadel<br />
(äußere Nadel)<br />
Metallnadel<br />
(innere Nadel)<br />
Der Winkel der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> ist bei ca. 60 Grad fixiert. Zur optimalen Spraystabilität können Sie<br />
die <strong>Sonde</strong>nstellung mithilfe der Verstellschrauben am Ionenquellengehäuse geringfügig justieren. Der<br />
fixierte Winkel und das zur Achse versetzte Sprühen gewährleisten für die meisten Lösungen, die<br />
nicht flüchtige Matrixkomponenten, Puffer oder Reagenzien mit Ionenpaarbindung enthalten, eine<br />
langfristige Signalstabilität (Robustheit). Informationen zum Einstellen der <strong>Sonde</strong>nstellung finden<br />
Sie im Ion Max- und Ion Max-S-API-Quelle - Gerätehandbuch.<br />
8 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
3<br />
Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
In diesem Kapitel ist die beschrieben, wie die API-Quelle für die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> eingerichtet wird.<br />
Um an der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> Wartungsarbeiten vornehmen zu können, muss diese ausgebaut<br />
werden.<br />
Hinweis Informationen zur Installation der APCI-<strong>Sonde</strong> finden Sie im Ion Max- und Ion<br />
Max-S-API-Quelle - Gerätehandbuch.<br />
Inhalt<br />
• Ausbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
• Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
• Anpassen der <strong>Sonde</strong>nstellung<br />
Ausbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
❖<br />
VORSICHT VERMEIDEN SIE VERBRENNUNGEN. Bei den typischen<br />
Betriebstemperaturen (350 bis 450 °C) kann die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> schwere Verbrennungen<br />
verursachen. Bevor Sie die <strong>Sonde</strong> aus dem Gehäuse der API-Quelle herausnehmen, lassen Sie<br />
die <strong>Sonde</strong> (ungefähr 20 Minuten lang) auf Raumtemperatur abkühlen; danach kann sie<br />
berührt werden.<br />
So bauen Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> aus dem Gehäuse der API-Quelle aus<br />
1. Schalten Sie das Massenspektrometer in den Standby-Modus und lassen Sie die <strong>Sonde</strong> auf<br />
Raumtemperatur abkühlen.<br />
Wenn die <strong>Sonde</strong> zuvor bei hohen Temperaturen betrieben wurde, warten Sie ungefähr<br />
20 Minuten, bis die <strong>Sonde</strong> Raumtemperatur erreicht hat. Wenn das Massenspektrometer an<br />
ein LC-System angeschlossen ist, lassen Sie den Lösungsmittelfluss von der LC-Pumpe<br />
eingeschaltet, während die <strong>Sonde</strong> auf Raumtemperatur abkühlt.<br />
2. Wenn das Massenspektrometer an ein LC-System angeschlossen ist, schalten Sie den<br />
Lösungsmittelfluss von der LC-Pumpe ab und nehmen dann die Leitung an der linken Seite<br />
der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> vom Masseanschluss ab (siehe Abbildung 7 auf Seite 10).<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 9
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Ausbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Abbildung 7.<br />
Vorderansicht der Anschlüsse an die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Sheathgasleitung<br />
Verdampferkabel<br />
8-kV-Kabel<br />
Hilfsgasleitung<br />
Zum LC-Auslass<br />
Verbindung zwischen<br />
Masseanschluss und<br />
Probeneinlass<br />
<strong>Sonde</strong>nfeststellknopf<br />
3. Nehmen Sie das 8-kV-Kabel wie folgt von der Hochspannungs-Buchse (HS-Buchse) der<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> ab (siehe Abbildung 8 und Abbildung 9):<br />
a. Lösen Sie das Kabel, indem Sie den Feststellring gegen den Uhrzeigersinn drehen.<br />
b. Nehmen Sie das 8-kV-Kabel aus der HS-Buchse der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> heraus.<br />
Abbildung 8.<br />
Vergrößerte Ansicht der Steckverbindung des 8-kV-Kabels<br />
Feststellring<br />
HS-Buchse<br />
(für den Steckverbinder des<br />
8-kV-Kabels)<br />
4. Nehmen Sie das Verdampferkabel aus der Verdampferbuchse der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> heraus<br />
(siehe Abbildung 9 und Abbildung 10).<br />
10 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Ausbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Abbildung 9.<br />
Draufsicht auf das Gehäuse der API-Quelle und die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Verdampferkabel<br />
(an die <strong>Sonde</strong><br />
angeschlossen)<br />
A<br />
S<br />
8-kV-Kabel (nicht<br />
angeschlossen)<br />
Verdampferbuchse<br />
der <strong>Sonde</strong><br />
5. Nehmen Sie den Hilfsgasanschluss (grün) vom Hilfsgaseinlass (A) an der <strong>Sonde</strong> ab<br />
(siehe Abbildung 10).<br />
6. Nehmen Sie den Sheathgasanschluss (blau) vom Sheathgaseinlass (S) an der <strong>Sonde</strong> ab<br />
(siehe Abbildung 10).<br />
Abbildung 10. Draufsicht auf die Sheath- und Hilfsgasleitungen, die an die <strong>Sonde</strong> angeschlossen<br />
sind<br />
Sheathgasleitung<br />
Verdampferkabel<br />
(nicht<br />
angeschlossen)<br />
A<br />
8-kV-Kabel (nicht<br />
angeschlossen)<br />
S<br />
Hilfsgasleitung<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 11
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Ausbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
7. Schließen Sie das Verdampferkabel an der Verriegelungsbuchse am Sicherungsblock an. Um<br />
den Steckverbinder richtig einzustecken, richten Sie den roten Punkt auf dem Steckverbinder<br />
des Verdampferkabels mit dem roten Punkt an der Verriegelungsbuchse aus<br />
(siehe Abbildung 11).<br />
Abbildung 11. Linke Seite des API-Quellengehäuses<br />
Verdampferkabel<br />
Buchse für das<br />
Verdampferkabel<br />
Sheathgaseinlass<br />
Roter Punkt am<br />
Verdampferkabel<br />
Verriegelungsbuchse<br />
8. Lösen Sie den <strong>Sonde</strong>n-Feststellring, indem Sie den <strong>Sonde</strong>nfeststellknopf (siehe Abbildung 7<br />
auf Seite 10) gegen den Uhrzeigersinn drehen.<br />
9. So nehmen Sie die <strong>Sonde</strong> aus der <strong>Sonde</strong>nöffnung im API-Quellengehäuse heraus:<br />
a. Ziehen Sie die <strong>Sonde</strong> langsam aus der <strong>Sonde</strong>nöffnung heraus, bis Sie einen Widerstand<br />
verspüren, der durch den Kontakt des Führungsstifts der <strong>Sonde</strong> mit dem Sicherungsblock<br />
verursacht wird.<br />
b. Drehen Sie die <strong>Sonde</strong> gegen den Uhrzeigersinn, bis der Führungsstift aus dem<br />
Sicherungsblock heraus kommt.<br />
c. Ziehen Sie die <strong>Sonde</strong> dann aus der <strong>Sonde</strong>nöffnung heraus.<br />
10. Bewahren Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> im Originalbehälter auf.<br />
12 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
❖<br />
Hinweis Informationen zum Ausbauen einer APCI- oder ESI-<strong>Sonde</strong> finden Sie im Ion Maxund<br />
Ion Max-S-API-Quelle - Gerätehandbuch.<br />
So installieren Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
1. Nehmen Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> aus dem Originalbehälter heraus. Prüfen und reinigen Sie die<br />
<strong>Sonde</strong>, falls nötig.<br />
Abbildung 12 veranschaulicht die Positionen des Führungsstifts, der Anschlussbuchse für das<br />
Verdampferkabel, der Sheath- und Hilfsgaseinlässe, der Anschlussbuchse des 8-kV-Kabels, des<br />
Probeneinlasses und des Masseanschlusshalters.<br />
Abbildung 12. <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> Ansichten<br />
Führungsstift<br />
Anschlussbuchse<br />
für das Verdampferkabel<br />
Sheathgaseinlass<br />
Hilfsgaseinlass<br />
Anschlussbuchse<br />
für<br />
das 8-kV-Kabel<br />
Probeneinlass<br />
Masseanschlusshalter<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 13
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
2. Drehen Sie den <strong>Sonde</strong>nfeststellknopf gegen den Uhrzeigersinn, bis der <strong>Sonde</strong>n-Feststellring so<br />
weit wie möglich geöffnet ist (siehe Abbildung 13).<br />
Abbildung 13. Ion Max-API-Quellengehäuse ohne <strong>Sonde</strong><br />
Verriegelungsbuchse<br />
<strong>Sonde</strong>n-Sicherungsblock<br />
<strong>Sonde</strong>nfeststellknopf<br />
<strong>Sonde</strong>n-<br />
Feststellring<br />
<strong>Sonde</strong>nöffnung<br />
3. So setzen Sie die <strong>Sonde</strong> im Gehäuse der API-Quelle in die <strong>Sonde</strong>nöffnung ein:<br />
a. Halten Sie die <strong>Sonde</strong> so, dass die Düse nach unten und der Führungsstift nach links zeigt.<br />
Führen Sie die <strong>Sonde</strong> dann langsam in die <strong>Sonde</strong>nöffnung ein, bis der Führungsstift den<br />
Feststellring am API-Quellengehäuse berührt (siehe Abbildung 14).<br />
Abbildung 14. Führungsstift berührt den Feststellring<br />
Schlitz auf der linken<br />
Seite des<br />
Sicherungsblocks<br />
Führungsstift<br />
Feststellring<br />
14 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
b. Ziehen Sie die <strong>Sonde</strong> etwas nach oben, bis sich der Führungsstift auf der gleichen Höhe<br />
befindet wie der Schlitz auf der linken Seite des Sicherungsblocks. Drehen Sie die <strong>Sonde</strong><br />
dann im Uhrzeigersinn, bis der Führungsstift bei Berührung mit dem Sicherungsblock<br />
einen Widerstand verursacht (siehe Abbildung 15).<br />
Abbildung 15. Führungsstift im Schlitz<br />
Führungsstift im Schlitz auf<br />
der linken Seite des<br />
Sicherungsblocks<br />
C<br />
D<br />
A<br />
B<br />
Tiefenmarkierungen<br />
A, B, C und D<br />
c. Drücken Sie die <strong>Sonde</strong> weiter nach unten in die <strong>Sonde</strong>nöffnung hinein, bis die<br />
gewünschte Tiefenmarkierung A, B, C oder D auf der <strong>Sonde</strong> erreicht ist.<br />
Setzen Sie die <strong>Sonde</strong> im H-ESI-Modus auf die Tiefe von B, C oder D ein. Für hohe<br />
Flussraten passen Sie die <strong>Sonde</strong>ntiefe so an, dass die Düse weiter vom Ionen-Interface<br />
entfernt ist (Tiefe C oder D). Umgekehrt passen Sie die <strong>Sonde</strong>ntiefe für niedrige<br />
Flussraten so an, dass die Düse näher am Ionen-Interface sitzt (Tiefe B oder C).<br />
4. Befestigen Sie die <strong>Sonde</strong>, in dem Sie den <strong>Sonde</strong>nfeststellknopf (siehe Abbildung 13 auf<br />
Seite 14) im Uhrzeigersinn drehen, bis Sie einen Widerstand verspüren.<br />
5. Schließen Sie die Stickstoff-Gasleitungen wie folgt an die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> an<br />
(siehe Abbildung 10 auf Seite 11):<br />
a. Schließen Sie den Sheathgasanschluss (blau) an den Sheathgaseinlass (S) an.<br />
b. Schließen Sie den Hilfsgasanschluss (grün) an den Hilfsgaseinlass(A) an.<br />
6. Nehmen Sie den Steckverbinder des Verdampferkabels aus der Verriegelungsbuchse heraus<br />
und stecken Sie ihn in die Anschlussbuchse für das Verdampferkabel an der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>.<br />
Damit der Steckverbinder richtig in die Buchse passt, richten Sie den roten Punkt auf dem<br />
Steckverbinder mit dem roten Punkt auf der Buchse aus (siehe Abbildung 11 auf Seite 12).<br />
veranschaulicht die Ausrichtung der roten Punkte auf dem Steckverbinder und der Buchse.<br />
7. Stecken Sie den Steckverbinder des 8-kV-Kabels in die Buchse für das 8-kV-Kabel an der<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>. Ziehen Sie den Feststellring (siehe Abbildung 8 auf Seite 10) am<br />
Steckverbinder des 8-kV-Kabels fest.<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 15
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
8. Vergewissern Sie sich, dass der Masseanschluss (ZDV-Anschluss aus Edelstahl) richtig im<br />
Masseanschlusshalter der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> sitzt.<br />
9. Schließen Sie ein kurzes Stück rote PEEK-Kapillare mit zwei Fingertight-Anschlussstücken an<br />
die rechte Seite des Masseanschlusses und den Probeneinlass der <strong>Sonde</strong> an.<br />
10. Schließen Sie ein Stück rote PEEK-Kapillare mit zwei Fingertight-Anschlussstücken an den<br />
LC-Auslass und die linke Seite des Masseanschlusses an.<br />
Abbildung 16 zeigt die in der Ion Max-API-Quelle installierte <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>.<br />
Abbildung 16. <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> eingebaut in das Gehäuse der Ion Max-API-Quelle<br />
Verdampferkabel<br />
Sheathgasleitung<br />
(blauer Anschluss)<br />
Hilfsgasleitung<br />
(grüner Anschluss)<br />
A<br />
S<br />
8-kV-Kabel<br />
Probeneinlass<br />
Zum LC-System<br />
Masseanschlusshalter mit einem<br />
Masseanschluss aus Edelstahl<br />
Hinweis Vor dem Analysieren von Proben ändern Sie in TSQ EZ Tune den<br />
Ionenquellenmodus, indem Sie Setup > Change Ion Source > <strong>HESI</strong> wählen.<br />
16 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Anpassen der <strong>Sonde</strong>nstellung<br />
Anpassen der <strong>Sonde</strong>nstellung<br />
Um maximale Empfindlichkeit zu erreichen, können Sie die <strong>Sonde</strong>ntiefe einstellen. Wenn Sie mit<br />
der Ion Max-API-Quelle arbeiten, können Sie zudem die seitliche Stellung und die<br />
Vorne-Hinten-Stellung der <strong>Sonde</strong> um einige Millimeter anpassen.<br />
Für optimale Ergebnisse befolgen Sie als Ausgangspunkt die in Tabelle 2 gegebenen Richtlinien.<br />
Diese Richtlinien basieren auf der Flüssigkeits-Flussrate der jeweiligen Anwendung.<br />
Tabelle 2. Richtlinien zur optimalen <strong>Sonde</strong>nstellung<br />
Flüssigkeits-<br />
Flussrate<br />
(μl/min)<br />
Vor-Zurück-Stellung<br />
(Mikrometereinstellung)<br />
<strong>Sonde</strong>ntiefe<br />
(Tiefenlinie der<br />
<strong>Sonde</strong>)<br />
1 - 50 1,75 *<br />
B 0<br />
50 - 2000 1,75 C 0<br />
* Ganz nach rechts gedreht<br />
Seitliche Stellung<br />
(Markierungen +1<br />
bis -1)<br />
❖<br />
So passen Sie die <strong>Sonde</strong>nstellung an<br />
• Passen Sie die Vorne-Hinten-Stellung der <strong>Sonde</strong> mit dem Mikrometer auf der Vorderseite des<br />
Ion Max-Quellengehäuses an (siehe Abbildung 17).<br />
• Passen Sie die seitliche <strong>Sonde</strong>nstellung mit der Rändelmutter auf der linken Seite und den<br />
Markierungen +1 bis -1 oben auf der Vorderseite des Ion Max-Quellengehäuses an (siehe<br />
Abbildung 17).<br />
• Passen Sie die <strong>Sonde</strong>ntiefe an. Verwenden Sie dazu die Markierungen A, B, C und D auf der<br />
<strong>Sonde</strong> als Orientierungshilfe (siehe Abbildung 15 auf Seite 15).<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 17
3 Aus- und Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Anpassen der <strong>Sonde</strong>nstellung<br />
Abbildung 17. Draufsicht des Ion Max-Quellengehäuses mit einer <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
A<br />
Seitliche Stellung<br />
S<br />
Rändelmutter<br />
Vor-Zurück-Stellung<br />
CAUTION - HOT SURFACE<br />
1 + 1<br />
0<br />
1<br />
0<br />
Seitliche<br />
Stellung auf 0<br />
eingestellt<br />
Mikrometer<br />
auf 1,75<br />
eingestellt<br />
18 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
4<br />
Wartung<br />
Der Wartungsaufwand für die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> ist minimal. Wenn die Probenkapillare der<br />
Metallnadel verstopft ist, muss der Nadeleinsatz ausgewechselt werden. Um den Nadeleinsatz<br />
auswechseln zu können, muss die <strong>Sonde</strong> teilweise zerlegt werden.<br />
Hinweis Um optimale Ergebnisse zu erhalten, reinigen Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> am Ende jedes<br />
Arbeitstags, indem Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> mit einer Lösung aus Methanol und destilliertem<br />
Wasser (HPLC-Qualität) im Mischungsverhältnis 50:50 von der LC-Pumpe aus durchspülen.<br />
WICHTIG Um optimale Ergebnisse zu erhalten, vermeiden Sie es, die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> ohne<br />
Lösungsmittelfluss bei erhöhten Temperaturen zu betreiben. Wenn die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> bei<br />
erhöhten Temperaturen trocken läuft, kann die austauschbare Metallnadel verstopfen.<br />
WICHTIG Um optimale Ergebnisse zu erhalten, tragen Sie Handschuhe beim Arbeiten mit den<br />
Komponenten der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>.<br />
VORSICHT VERBRENNUNGSGEFAHR. Der Verdampfer kann bei Betriebstemperatur<br />
schwere Verbrennungen verursachen. Die Betriebstemperatur des Verdampfers beträgt<br />
normalerweise 350 bis 450 °C. Lassen Sie den heißen Verdampfer stets ca. 20 Minuten lang auf<br />
Raumtemperatur abkühlen, bevor Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> ausbauen bzw. berühren.<br />
Inhalt<br />
• Spülen der Verbindungskapillare, der Probenkapillare und der<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
• Auswechseln des Nadeleinsatzes<br />
Spülen der Verbindungskapillare, der Probenkapillare und der<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Um optimale Ergebnisse zu erhalten, spülen Sie die Verbindungskapillare, die Probenkapillare und<br />
die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> am Ende jedes Arbeitstages (oder öfter, wenn diese Komponenten stärkeren<br />
Verunreinigungen ausgesetzt sind) 15 Minuten lang durch. Spülen Sie dazu eine Lösung aus<br />
Methanol und destilliertem Wasser im Mischungsverhältnis 50:50 vom LC-System bis zur<br />
API-Quelle durch. Stoppen Sie den Flüssigkeitsstrom vom LC-System zur API-Quelle nach<br />
15 Minuten. Die API-Quelle muss (mit dem Sheath- und Hilfsgasstrom) aber noch 5 Minuten<br />
lang eingeschaltet bleiben. Weitere Informationen finden Sie im Kapitel über den täglichen Betrieb<br />
im Gerätehandbuch des Massenspektrometers.<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 19
4 Wartung<br />
Auswechseln des Nadeleinsatzes<br />
Auswechseln des Nadeleinsatzes<br />
Wenn die Metallnadel verstopft ist, kann der Nadeleinsatz ausgewechselt werden. Im Folgenden<br />
finden Sie Anweisungen zum Auswechseln des Nadeleinsatzes.<br />
Der Nadeleinsatz wird werkseitig montiert und besteht aus einem einstellbaren Verbindungsstück,<br />
einer Nadelführung, einer Quetschhülse, einem O-Ring, einer ESI-Nadel und einer Metallnadel<br />
(siehe Abbildung 18). Die Quetschhülse sitzt fest auf der ESI-Nadel. Die Metallnadel steht im<br />
Lieferzustand 0,5 mm über das Ende der ESI-Nadel hinaus (siehe Abbildung 19).<br />
WICHTIG Da dieser Überstand der Metallnadel relativ zur ESI-Nadel werksseitig eingestellt<br />
wurde, darf der Nadeleinsatz nicht zerlegt werden.<br />
Abbildung 18. Einzelteile des Nadeleinsatzes<br />
Metallnadel<br />
ESI-Nadel<br />
Nadelführung und<br />
Quetschhülse<br />
Einstellbares<br />
Verbindungsstück<br />
Abbildung 19. Metallnadeleinsatz mit vergrößerter Darstellung der Edelstahl-Nadelspitze<br />
ESI-Nadel<br />
Metallnadel<br />
0,5 mm<br />
20 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
4 Wartung<br />
Auswechseln des Nadeleinsatzes<br />
Um Flussraten über den Bereich von 1 bis 2000 μl/min zu ermöglichen, bietet Thermo Fisher<br />
Scientific für die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> zwei Nadeleinsätze an. Die beiden Einsätze unterscheiden sich in<br />
der Größe der Metallnadel und der Quetschhülse (Tabelle 3).<br />
Tabelle 3.<br />
Nadeleinsätze<br />
Beschreibung Metallnadel Quetschhülse Flussraten<br />
32-G-Nadeleinsatz,<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-Einsatz<br />
34-G-Nadeleinsatz,<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-Einsatz<br />
Zum Auswechseln des Nadeleinsatzes wird ein 3-mm-Sechskantschlüssel (7/64”) oder eine Knarre<br />
benötigt.<br />
❖<br />
So wechseln Sie den Nadeleinsatz aus<br />
1. Nehmen Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> aus der Ion Max-API-Quelle heraus (siehe „Ausbauen der<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>“ auf Seite 9).<br />
2. Lösen Sie das Fingertight-Anschlussstück vom Probeneinlass (siehe Abbildung 16 auf<br />
Seite 16).<br />
3. Nehmen Sie den Nadeleinsatz wie folgt aus der <strong>Sonde</strong> heraus (siehe Abbildung 20):<br />
a. Entfernen Sie die beiden M4 -Sechskantschrauben mit einer Länge von 35 mm mit einem<br />
3-mm-Sechskantschlüssel (7/64”) oder einer Knarre.<br />
b. Nehmen Sie die Endabdeckung von der <strong>Sonde</strong> ab.<br />
c. Schrauben Sie den Nadeleinsatz los und ziehen Sie ihn dann aus dem <strong>Sonde</strong>ngehäuse<br />
heraus.<br />
Abbildung 20. Einzelteile der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
0,004” ID<br />
0,009” AD<br />
0,003” ID<br />
0,007” AD<br />
0,4 mm Durchgangsbohrung<br />
0,2 mm Durchgangsbohrung<br />
5 bis 2000 μl/min<br />
1 bis 10 μl/min<br />
Metallnadeleinsatz<br />
Endabdeckung<br />
Sechskantschrauben<br />
M4×35 mm<br />
(2×)<br />
<strong>Sonde</strong>ngehäuse<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 21
4 Wartung<br />
Auswechseln des Nadeleinsatzes<br />
4. Setzen Sie einen neuen Nadeleinsatz in das <strong>Sonde</strong>ngehäuse ein.<br />
5. Ziehen Sie das einstellbare Verbindungsstück mit der Hand fest (siehe Abbildung 18 auf<br />
Seite 20), bis die Spitze des Nadeleinsatzes 1,5 mm über die Düse hinaus steht<br />
(siehe Abbildung 21).<br />
Abbildung 21. Vergrößerte Darstellung der <strong>Sonde</strong>ndüse<br />
ESI-Nadel<br />
Metallnadel<br />
1,5 mm<br />
6. Setzen Sie die Endabdeckung auf das <strong>Sonde</strong>ngehäuse auf.<br />
7. Setzen Sie die beiden Sechskantschrauben (M4×35 mm) in die Endabdeckung ein und ziehen<br />
Sie sie mit einem 3-mm-Sechskantschlüssel (7/64”) oder einer Knarre fest.<br />
8. Bauen Sie die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> wieder ein (siehe „Einbauen der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>“ auf Seite 13).<br />
22 <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> Thermo Scientific
5<br />
Auswechselbare Teile<br />
Verwenden Sie zum Bestellen von auswechselbaren Teilen und Ersatzteilen für die <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
die folgenden Teilenummern.<br />
Diese Teile können direkt von Thermo Fisher Scientific bestellt werden.<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>n-Kit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON 20037<br />
Nadeleinsatz für hohe Flussraten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON-53010<br />
Nadeleinsatz für niedrige Flussraten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON-53011<br />
Das <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>n-Kit besteht aus der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> mit einem werksseitig installierten<br />
Nadeleinsatz für hohe Flussraten. Der Metallnadeleinsatz für hohe Flussraten ist für Flussraten ab<br />
5 μl/min geeignet. Für Anwendungen mit niedrigen Flussraten bestellen Sie den Nadeleinsatz für<br />
niedrige Flussraten. Weitere Informationen zu Nadeleinsätzen finden Sie in Tabelle 3 auf Seite 21.<br />
Die folgenden Teile können von Upchurch Scientific bestellt werden. Diese Teilenummern<br />
können geändert werden.<br />
Anschlussstück, Fingertight, einteilig, für Hochdruckkapillaren mit 1/16” AD. . . . . . F-120<br />
Anschlussstück, Fingertight, mit einem Flügel, zweiteilig<br />
rotes PEEK, Hochdruckkapillaren mit 1/16” AD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-200<br />
Verbindungsstück, Edelstahl, Hochdruckkapillaren mit 1/16” AD . . . . . . . . . . . . . . . U-435<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 23
I<br />
Index<br />
A<br />
Abbildungen<br />
Demontierbare Komponenten der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> 5<br />
ESI-Nadel und Metallnadelüberstand 6<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong>, Foto 1<br />
H-ESI-Verfahren 2<br />
Hilfsgasleitungen 8<br />
Sheathgasleitungen 7<br />
Auswechselbare Teile 23<br />
E<br />
Elektrospray, Regeln für eine gute Elektrospray-<br />
Ionisierung 3<br />
Erwärmtes Hilfsgas, Beschreibung 7<br />
ESI-Nadel, Spannungen 6<br />
F<br />
Feststellring, 8-kV-Kabel 10<br />
H<br />
H-ESI<br />
Regeln zum Erzielen einer guten Elektrospray-<br />
Ionisierung 3<br />
Verfahren, Diskussion 1<br />
<strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong><br />
Abbildung 13<br />
Ausbauen 9<br />
Auswechselbare Teile 23<br />
Einbau 13<br />
Foto 1<br />
Funktionsbeschreibung 5<br />
Spülen 19<br />
Verdampfer Verbrennungsgefahr (VORSICHT) 19<br />
Hilfsgasleitungen, Abbildung 8<br />
R<br />
Reinigung 19<br />
Rote Markierungen 12<br />
S<br />
Seitliche <strong>Sonde</strong>nstellung 17<br />
Sheathgasleitungen, Abbildung 7<br />
Sicherheitsvorkehrungen zur Handhabung der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<br />
<strong>Sonde</strong> vii<br />
<strong>Sonde</strong>nstellung, anpassen 17<br />
Spannungen, ESI-Nadel 6<br />
T<br />
Tiefenmarkierungen auf der <strong>Sonde</strong> 15<br />
V<br />
Verstopfung der Metallnadel, häufig 19<br />
VORSICHTSHINWEISE<br />
Verbrennungsgefahr, Verdampfer der <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> 19<br />
Vermeidung von Stromschlägen viii<br />
Vor-Zurück-Stellung der <strong>Sonde</strong> 17<br />
W<br />
Wartung<br />
Auswechseln des Metallnadeleinsatzes 20<br />
Spülen der Proben- und Verbindungskapillare 19<br />
M<br />
Mikrometer, Ion Max 18<br />
N<br />
Nadeleinsatz, Flussraten 21<br />
Thermo Scientific <strong>HESI</strong>-<strong>II</strong>-<strong>Sonde</strong> - <strong>Benutzerhandbuch</strong> 25