TSQ-Serie
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4 Routinebetrieb<br />
Maßnahmen, die vor dem Betrieb eines <strong>TSQ</strong>-Systems auszuführen sind<br />
Überprüfen der Argon- und Stickstoffgasversorgung<br />
Überprüfen Sie am Gasflaschenhahn den Argondruck in der Gasflasche. Stellen Sie sicher, dass zur<br />
Analyse noch genügend Gas verfügbar ist. und wechseln Sie die Argongasflasche gegebenenfalls aus.<br />
Vergewissern Sie sich, dass der Druck des Argongases im Massenspektrometer zwischen 135 ± 70 kPa<br />
(20 ± 10 psig) liegt. Regeln Sie gegebenenfalls den Druck am Gasdruckregler der Flasche nach.<br />
Übererprüfen Sie am Gasdruckregler den Stickstoffdruck in der Gasflasche. Stellen Sie sicher, dass zur<br />
Analyse noch genügend Gas verfügbar ist. Bei 24-stündigem Betrieb pro Tag beträgt der typische<br />
Stickstoffverbrauch 2800 l pro Tag. Wechseln Sie gegebenenfalls die Stickstoffgasflasche aus.<br />
Vergewissern Sie sich, dass der Stickstoffdruck im Massenspektrometer 690 ± 140 kPa (100 ± 20 psig)<br />
beträgt. Regeln Sie gegebenenfalls den Druck am Gasflaschenhahn nach.<br />
VORSICHT Übererprüfen Sie jeden Tag vor Beginn des normalen Betriebs, dass ausreichend<br />
Stickstoff für die API-Quelle zur Verfügung steht. Bei eingeschaltetem Massenspektrometer kann<br />
das Vorhandensein von atmosphärischem Sauerstoff in der Ionenquelle ein Sicherheitsrisiko<br />
darstellen. Das <strong>TSQ</strong>-System zeigt eine entsprechende Meldung an, wenn der Stickstoffdruck zu<br />
niedrig ist.<br />
Überprüfen der Fused-silica-Kapillare auf Ausdehnung<br />
Die Verwendung von Acetonitril in der mobilen Phase kann eine Ausdehnung der<br />
Polyimidbeschichtung der Fused-silica-Kapillare verursachen, die sich mit der Zeit negativ auf die<br />
Intensität und Stabilität des Ionensignals auswirkt.<br />
Beim Betrieb des Spektrometers im ESI-Modus mit Fused-silica-Kapillare müssen Sie überprüfen, dass<br />
sich die Probenkapillare nicht über die Spitze der ESI-Sprühnadel hinweg ausgedehnt hat. (Diese<br />
Ausdehnung tritt bei Metallnadeln nicht auf.)<br />
Informationen zum Zuschneiden und Neuausrichten der Probenkapillare im Bereich von 0,5 mm<br />
(zwischen 0 und 1 mm) der ESI-Nadelspitze finden Sie im Ion Max and Ion Max-S API Source<br />
Hardware Manual.<br />
Überprüfen des Unterdrucks im Vakuumsystem<br />
Für eine optimale Leistung müssen <strong>TSQ</strong>-Systeme mit den entsprechenden Vakuum-Unterdrücken<br />
betrieben werden. Der Systembetrieb mit zu hohem Druck in der Vakuumkammer verringert die<br />
Empfindlichkeit, schafft Tuningprobleme und reduziert die Lebensdauer des Elektronenvervielfachers.<br />
Vor dem Betrieb sollten Sie das System durch Überprüfen der Drücke im Vakuumsystem auf<br />
eventuelle Undichtigkeiten untersuchen.<br />
Sie können die aktuellen Drücke im Bereich Ionentransferkapillare-Skimmer, in der Vorleitung<br />
(Forepump Pressure) sowie im Massenanalysatorbereich (Ion Gauge Pressure) in der Ansicht „Instrument<br />
Status“ des Fensters „EZ Tune“ Master, Arbeitsbereich Full Instrument Control, ablesen. Wählen Sie in<br />
der Windows® Taskleiste Start > Programme > Thermo Instruments > <strong>TSQ</strong> > <strong>TSQ</strong> Tune, um das<br />
Fenster „EZ Tune“ anzuzeigen. Wählen Sie View > Instrument Status, um die Ansicht „Instrument<br />
Status“ anzuzeigen.<br />
Vergleichen Sie die abgelesenen Werte mit den in Tabelle 3 aufgeführten Werten. Wenn die<br />
abgelesenen Werte höher sind als die Werte in der Tabelle, kann eine Undichtigkeit im Vakuumsystem<br />
vorliegen.<br />
60 <strong>TSQ</strong>-<strong>Serie</strong> - Gerätehandbuch Thermo Scientific