TSQ-Serie

TSQ-Serie
Gerätehandbuch
70111-97193 Ausgabe B März 2009

© 2009 Thermo Fisher Scientific Inc. Alle Rechte vorbehalten.
Die folgenden Warenzeichen sind eingetragene Warenzeichen in den USA und anderen Ländern: TSQ
Quantum ist ein eingetragenes Warenzeichen von Thermo Fisher Scientific Inc. Swagelok ist ein eingetragenes
Warenzeichen der Crawford Fitting Company. Tygon ist ein eingetragenes Warenzeichen der Saint-Gobain
Performance Plastics Company. Restek ist ein eingetragenes Warenzeichen der Restek Corporation. Microsoft
und Windows sind eingetragene Warenzeichen der Microsoft Corporation. Convectron ist ein eingetragenes
Warenzeichen der Helix Technology Corporation. Intel und Pentium sind eingetragene Warenzeichen der Intel
Corporation. KEL-F ist ein eingetragenes Warenzeichen der 3M Company. Rheodyne ist ein eingetragenes
Warenzeichen von Rheodyne, LLC. Delrin, Kalrez, Teflon, Tefzel und Viton sind eingetragene Warenzeichen
von E.I. du Pont de Nemours & Co. Alconox ist ein eingetragenes Warenzeichen von Alconox, Inc. Gastight
ist ein eingetragenes Warenzeichen der Hamilton Company.
Kimwipe ist ein Warenzeichen der Kimberly-Clark Corporation. Granville-Phillips 342 ist ein Warenzeichen
von Granville-Phillips. Edwards ist ein Warenzeichen von Edwards Limited.
Alle anderen Warenzeichen sind Eigentum von Thermo Fisher Scientific Inc bzw. nationalen Niederlassungen.
Dieses Dokument liegt allen Produkten von Thermo Fisher Scientific Inc. beim Kauf bei und ist beim Betrieb
des Produkts zu beachten. Dieses Dokument ist urheberrechtlich geschützt. Jede teilweise oder vollständige
Kopie dieses Dokuments ist streng untersagt, sofern keine schriftliche Genehmigung von Thermo Fisher
Scientific Inc. vorliegt.
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Informationen in diesem Dokument dienen lediglich Referenzzwecken. In diesem Dokument genannte
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der Informationen in diesem Dokument und übernimmt keine Haftung für Fehler, Versäumnisse, Schäden
oder Verluste, die aus dem Gebrauch dieses Dokuments entstehen, selbst wenn die Informationen in diesem
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Dieses Dokument ist nicht Teil eines Kaufvertrags zwischen Thermo Fisher Scientific Inc. und einem Kunden.
Dieses Dokument regelt oder ändert keine Geschäftsbedingungen; bei widersprüchlichen Informationen
zwischen den beiden Dokumenten gelten die Geschäftsbedingungen.
Versionsgeschichte: Ausgabe A, Februar 2008; Ausgabe B, eine Übersetzung des englischsprachigen
Dokuments 70111-97163, Ausgabe C, März 2009.
Softwareversion: Xcalibur 2.1, TSQ 2.1
Nur für Forschungszwecke. Nicht für medizinische oder tiermedizinische Diagnose durch U.S. Federal Drug
Administration oder andere zuständige Behörden freigegeben.

Einhaltung der gesetzlichen Bestimmungen
Thermo Fisher Scientific führt umfassende Tests und Beurteilungen seiner Produkte durch, um die vollständige
Einhaltung anwendbarer nationaler und internationaler Bestimmungen zu gewährleisten. Das Gerät erfüllt bei
Auslieferung alle nachfolgend aufgeführten geltenden Vorschriften zur elektromagnetischen Verträglichkeit (EMV) und
Sicherheitsstandards.
Änderungen am Gerät können dazu führen, dass einer oder mehrere dieser EMV- und Sicherheitsstandards nicht mehr
eingehalten werden. Änderungen an Ihrem Gerät beinhalten auch den Austausch von Teilen oder das Hinzufügen von
Komponenten, Optionen oder Peripheriegeräten, die von Thermo Fisher Scientific nicht ausdrücklich autorisiert und
freigegeben sind. Zur Sicherstellung der dauerhaften Einhaltung der EMV- und Sicherheitsstandards sollten Sie
Ersatzteile und zusätzliche Komponenten, Zusatzmodule und Peripheriegeräte nur bei Thermo Fisher Scientific oder
einer autorisierten Vertretung bestellen.
• TSQ Quantum Access MAX
• TSQ Quantum Ultra
• TSQ Vantage
• TSQ Quantum Access
EMV-Richtlinie 2004/108/EWG
TSQ Quantum Access MAX
Die Einhaltung von EMV-Vorschriften wurde von TUV Rheinland of North America, Inc. getestet.
EN 55011: 2007, A2: 2007 EN 61000-4-4: 2004
EN 61000-3-2: 2006 EN 61000-4-5: 2005
EN 61000-3-3: 1995, A1: 2001, A2: 2005 EN 61000-4-6: 2007
EN 61000-4-2: 1995, A1: 1999, A2: 2001 EN 61000-4-11: 2004
EN 61000-4-3: 2006 EN 61326-1: 2006
FCC-Klasse A: CFR 47 Teil 15: 2007
Einhaltung geltender Sicherheitsstandards für Niederspannungsgeräte
Dieses Gerät erfüllt die Anforderungen der EU-Richtlinie 2006/95/EG, umgesetzt durch 61010-1: 2001.

TSQ Quantum Ultra
EMV-Richtlinie 89/336/EWG in der Fassung der Richtlinien 92/31/EWG und
93/68/EWG.
EMV-Konformität wurde durch U.L. Underwriter’s Laboratory Inc. untersucht.
EN 55011: 1998 EN 61000-4-4: 1995, A1: 2001, A2: 2001
EN 61000-3-2: 1995, A1: 1998, A2: 1998, A14: 2000 EN 61000-4-5: 1995, A1: 2001
EN 61000-3-3: 1998 EN 61000-4-6: 2001
EN 61000-4-2: 2000 EN 61000-4-11: 1994, A1: 2001
EN 61000-4-3: 2002 EN 61326-1: 1998
FCC Klasse A, CFR 47 Teil 15: 2005 CISPR 11 1999, A1: 1999, A2: 2002
Einhaltung geltender Sicherheitsstandards für Niederspannungsgeräte
Dieses Gerät erfüllt die Vorschriften der Niederspannungsrichtlinie 73/23/EWG und der harmonisierten Norm
EN 61010-1: 2001.
EMV-Richtlinie 2004/108/EG
TSQ Vantage
Die Einhaltung von EMV-Vorschriften wurde von TUV Rheinland of North America, Inc. getestet.
EN 55011: 1998, A1: 1999, A2: 2002 EN 61000-4-4: 2004
EN 61000-3-2: 2006 EN 61000-4-5: 2006
EN 61000-3-3: 1995, A1: 2001, A2: 2005 EN 61000-4-6: 2001
EN 61000-4-2: 2001 EN 61000-4-11: 2004
EN 61000-4-3: 2006 EN 61326-1: 2006
FCC Klasse A, CFR 47 Teil 15: 2007 CISPR 11 1999, A1: 1999, A2: 2002
Einhaltung geltender Sicherheitsstandards für Niederspannungsgeräte
Dieses Gerät hält die Vorschriften der Niederspannungsrichtlinie 2006/95/EG und der harmonisierten Norm
EN 61010-1 ein.

TSQ Quantum Access
EMV-Richtlinien 89/336/EWG, 92/31/EWG, 93/68/EWG
Die Einhaltung von EMV-Vorschriften wurde von TUV Rheinland of North America, Inc. getestet.
EN 55011: 1995, A1: 1999, A2: 2002 EN 61000-4-4: 1995, A1: 2000, A2: 2001
EN 61000-3-2: 2000 EN 61000-4-5: 2001
EN 61000-3-3: 1995, A1: 2001 EN 61000-4-6: 2003
EN 61000-4-2: 2001 EN 61000-4-11: 2001
EN 61000-4-3: 2002 EN 61326: 1997, A1: 1998, A2: 2001, A3: 2003
FCC-Klasse A, CFR 47 Teil 15: 2005 CISPR 11 1999, A1: 1999, A2: 2002
Einhaltung geltender Sicherheitsstandards für Niederspannungsgeräte
Dieses Gerät erfüllt die Vorschriften der Niederspannungsrichtlinie EN 61010-1:2001 und der harmonisierten Norm
EN 61010-1: 2001.
Erklärung zur Einhaltung der FCC-Richtlinien
DIESES GERÄT ERFÜLLT ABSCHNITT 15 DER FCC-RICHTLINIE. DER BETRIEB
UNTERLIEGT DEN BEIDEN FOLGENDEN BEDINGUNGEN: (1) DIESES GERÄT DARF KEINE
SCHÄDIGENDEN STÖRUNGEN VERURSACHEN, UND (2) DIESES GERÄT MUSS
UNEMPFINDLICH GEGEN ALLE EINWIRKENDEN STÖRUNGEN SEIN, EINSCHLIESSLICH
SOLCHER STÖRUNGEN, DIE DEN BETRIEB UNERWÜNSCHT BEEINFLUSSEN KÖNNTEN.
VORSICHT Lesen und befolgen Sie vor dem Betrieb des Geräts die in diesem Handbuch enthaltenen
verschiedenen Vorsichtsmaßregeln, Zeichen und Symbole, die eine sichere Nutzung und Bedienung des
Geräts gewährleisten.

Hinweis zum Heben und Transportieren von
Thermo Scientific Geräten.
Zu Ihrer eigenen Sicherheit und gemäß internationalen Bestimmungen dürfen Sie dieses Thermo Fisher Scientific
Gerät nicht allein verschieben oder anheben; hierfür sind mehrere Personen erforderlich. Dieses Gerät ist zum
sicheren Transport durch nur eine Person zu schwer und zu unhandlich.
Hinweis zum bestimmengemäßen Gebrauch von
Thermo Scientific Geräten.
In Übereinstimmung mit internationalen Vorschriften: Der Gebrauch dieses Gerätes für andere Zwecke als von
Thermo Fisher Scientific angegeben kann die im Gerät enthaltenen Schutzvorkehrungen beeinträchtigen.
Hinweis zur Anfälligkeit
gegenüber elektromagnetischen Wellen
Das Gerät wurde für den Einsatz in einer kontrollierten elektromagnetischen Umgebung ausgelegt. Setzen Sie keine
Sender (wie z.B. Mobiltelefone) in unmittelbarer Nähe des Geräts ein.
Den Herstellerort finden Sie auf dem Geräteetikett.

WEEE Compliance
This product is required to comply with the European Union’s Waste Electrical & Electronic
Equipment (WEEE) Directive 2002/96/EC. It is marked with the following symbol:
Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each
European Union (EU) Member State, and these companies should dispose of or recycle this
product. See www.thermo.com/WEEERoHS for further information on Thermo Fisher Scientific’s
compliance with these Directives and the recyclers in your country.
WEEE Konformität
Dieses Produkt muss die EU Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Richtlinie
2002/96/EC erfüllen. Das Produkt ist durch folgendes Symbol gekennzeichnet:
Thermo Fisher Scientific hat Vereinbarungen mit Verwertungs-/Entsorgungsfirmen in allen
EU-Mitgliedsstaaten getroffen, damit dieses Produkt durch diese Firmen wiederverwertet oder
entsorgt werden kann. Mehr Information über die Einhaltung dieser Anweisungen durch Thermo
Fisher Scientific, über die Verwerter, und weitere Hinweise, die nützlich sind, um die Produkte zu
identifizieren, die unter diese RoHS Anweisung fallen, finden Sie unter www.thermo.com/
WEEERoHS.

Conformité DEEE
Ce produit doit être conforme à la directive européenne (2002/96/EC) des Déchets d’Equipements
Electriques et Electroniques (DEEE). Il est marqué par le symbole suivant :
Thermo Fisher Scientific s’est associé avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque
état membre de l’union européenne et ce produit devrait être collecté ou recyclé par celles-ci.
Davantage d’informations sur la conformité de Thermo Fisher Scientific à ces directives, les
recycleurs dans votre pays et les informations sur les produits Thermo Fisher Scientific qui peuvent
aider la détection des substances sujettes à la directive RoHS sont disponibles sur
www.thermo.com/WEEERoHS.

CAUTION Symbol CAUTION VORSICHT ATTENTION PRECAUCIÓN AVVERTENZA
Electric Shock: This instrument uses high
voltages that can cause personal injury.
Before servicing, shut down the instrument
and disconnect the instrument from line
power. Keep the top cover on while operating
the instrument. Do not remove protective
covers from PCBs.
Chemical: This instrument might contain
hazardous chemicals. Wear gloves when
handling toxic, carcinogenic, mutagenic, or
corrosive or irritant chemicals. Use approved
containers and proper procedures to dispose
waste oil.
Heat: Before servicing the instrument, allow
any heated components to cool.
Fire: Use care when operating the system in
the presence of flammable gases.
Eye Hazard: Eye damage could occur from
splattered chemicals or flying particles. Wear
safety glasses when handling chemicals or
servicing the instrument.
General Hazard: A hazard is present that is
not included in the above categories. Also,
this symbol appears on the instrument to
refer the user to instructions in this manual.
When the safety of a procedure is
questionable, contact your local Technical
Support organization for Thermo Fisher
Scientific San Jose Products.
Elektrischer Schlag: In diesem Gerät
werden Hochspannungen verwendet, die
Verletzungen verursachen können. Vor
Wartungsarbeiten muss das Gerät
abgeschaltet und vom Netz getrennt werden.
Betreiben Sie das Gerät nicht mit
abgenommenem Deckel. Nehmen Sie die
Schutzabdeckung von Leiterplatten nicht ab.
Chemikalien: Dieses Gerät kann gefährliche
Chemikalien enthalten. Tragen Sie
Schutzhandschuhe beim Umgang mit
toxischen, karzinogenen, mutagenen oder
ätzenden/reizenden Chemikalien. Entsorgen
Sie verbrauchtes Öl entsprechend den
Vorschriften in den vorgeschriebenen
Behältern.
Hitze: Warten Sie erhitzte Komponenten
erst, nachdem diese sich abgekühlt haben.
Feuer: Beachten Sie die einschlägigen
Vorsichtsmaßnahmen, wenn Sie das System
in Gegenwart von entzündbaren Gasen
betreiben.
Verletzungsgefahr der Augen: Verspritzte
Chemikalien oder kleine Partikel können
Augenverletzungen verursachen. Tragen Sie
beim Umgang mit Chemikalien oder bei der
Wartung des Gerätes eine Schutzbrille.
Allgemeine Gefahr: Es besteht eine
weitere Gefahr, die nicht in den vorstehenden
Kategorien beschrieben ist. Außerdem wird
dieses Symbol am Gerät selbst angebracht,
um den Benutzer auf Anweisungen in diesem
Handbuch hinzuweisen.
Wenn Sie sich über die Sicherheit eines
Verfahrens im Unklaren sind, setzen Sie sich,
bevor Sie fortfahren, mit ihrem lokalen
Händler für Thermo Fisher Scientific San Jose
Produkte in Verbindung.
Choc électrique : L’instrument utilise des
tensions capables d’infliger des blessures
corporelles. Il doit être arrêté et débranché de
la source de courant avant toute intervention.
Ne pas utiliser l’instrument sans son
couvercle. Ne pas enlever les étuis protecteurs
des cartes de circuits imprimés.
Produit chimique : Des produits chimiques
dangereux peuvent se trouver dans
l’instrument. Porter des gants pour manipuler
tous produits chimiques toxiques,
cancérigènes, mutagènes, ou corrosifs/
irritants. Utiliser des récipients et des
procédures homologués pour mettre au rebut
les huiles usagées.
Haute temperature : Laisser refroidir les
composants chauffés avant toute
intervention.
Incendie : Agir avec précaution lors de
l’utilisation du système en présence de gaz
inflammables.
Danger pour les yeux : Les projections
chimiques, liquides ou solides, peuvent être
dangereuses pour les yeux. Porter des
lunettes de protection lors de toute
manipulation de produit chimique ou
intervention sur l’instrument.
Danger général : Indique la présence d’un
risque n’appartenant pas aux catégories
citées plus haut. Ce symbole figure
également sur l’instrument pour renvoyer
l’utilisateur aux instructions du présent
manuel.
Si la sûreté d’un procédure est incertaine,
avant de continuer, contacter le plus proche
Service Clientèle pour les produits de Thermo
Fisher Scientific San Jose.
Descarga eléctrica: Este instrumento utiliza
altas tensiones que pueden causar lesiones.
Antes de realizar tareas de mantenimiento,
apague el instrumento y desconéctelo de la
línea de alimentación eléctrica. No retire la
cubierta superior mientras trabaja con el
instrumento. No retire las cubiertas
protectoras de las tarjetas TCI.
Productos químicos: El instrumento puede
contener productos químicos peligrosos. Para
manejar productos químicos tóxicos,
cancerígenos, mutágenos, corrosivos o
irritantes, utilice guantes. Para desechar el
aceite residual, utilice contenedores
homologados y procedimientos adecuados.
Altas temperaturas: Antes de realizar tareas
de mantenimiento, espere a que los
componentes recalentados se enfríen.
Fuego: Tenga cuidado al trabajar con el
sistema en presencia de gases inflamables.
Riesgo ocular: Las salpicaduras de
productos químicos o las partículas flotantes
en el aire pueden causar lesiones oculares.
Para manejar productos químicos o realizar
tareas de mantenimiento, utilice gafas de
seguridad.
Riesgo general: Significa que existe un
peligro no incluido en las categorias
anteriores. Este símbolo se utiliza también en
el instrumento para remitir al usuario a las
instrucciones de este manual.
Cuando la seguridad de un procedimiento sea
cuestionable, póngase en contacto con el
servicio de asistencia técnica local para los
productos de Thermo Fisher Scientific
San Jose.
Shock da folgorazione. L’apparecchio è
alimentato da corrente ad alta tensione che
puo provocare lesioni fisiche. Prima di
effettuare qualsiasi intervento di
manutenzione occorre spegnere ed isolare
l’apparecchio dalla linea elettrica. Non
attivare lo strumento senza lo schermo
superiore. Non togliere i coperchi a protezione
dalle schede di circuito stampato (PCB).
Prodotti chimici. Possibile presenza di
sostanze chimiche pericolose
nell’apparecchio. Indossare dei guanti per
maneggiare prodotti chimici tossici,
cancerogeni, mutageni, o corrosivi/irritanti.
Utilizzare contenitori aprovo e seguire la
procedura indicata per lo smaltimento dei
residui di olio.
Calore. Attendere che i componenti riscaldati
si raffreddino prima di effetturare l’intervento
di manutenzione.
Incendio. Adottare le dovute precauzioni
quando si usa il sistema in presenza di gas
infiammabili.
Pericolo per la vista. Gli schizzi di prodotti
chimici o delle particelle presenti nell’aria
potrebbero causare danni alla vista. Indossare
occhiali protettivi quando si maneggiano
prodotti chimici o si effettuano interventi di
manutenzione sull’apparecchio.
Pericolo generico. Pericolo non compreso
tra le precedenti categorie. Questo simbolo è
utilizzato inoltre sull’apparecchio per
segnalare all’utente di consultare le istruzioni
descritte nel presente manuale.
Quando e in dubbio la misura di sicurezza per
una procedura, prima di continuare, si prega di
mettersi in contatto con il Servizio di
Assistenza Tecnica locale per i prodotti di
Thermo Fisher Scientific San Jose.

CAUTION Symbol CAUTION 危险警告
Electric Shock: This instrument uses high voltages that
can cause personal injury. Before servicing, shut down the
instrument and disconnect the instrument from line power.
Keep the top cover on while operating the instrument. Do
not remove protective covers from PCBs.
Chemical: This instrument might contain hazardous
chemicals. Wear gloves when handling toxic, carcinogenic,
mutagenic, or corrosive or irritant chemicals. Use approved
containers and proper procedures to dispose waste oil.
Heat: Before servicing the instrument, allow any heated
components to cool.
Fire: Use care when operating the system in the presence of
flammable gases.
Eye Hazard: Eye damage could occur from splattered
chemicals or flying particles. Wear safety glasses when
handling chemicals or servicing the instrument.
General Hazard: A hazard is present that is not included in
the above categories. Also, this symbol appears on the
instrument to refer the user to instructions in this manual.
When the safety of a procedure is questionable, contact
your local Technical Support organization for Thermo Fisher
Scientific San Jose Products.
电击:仪器设备使用会造成人身伤害的高付电压。在维修之前,必须先
关闭仪器设备并切断电源。务必要在顶盖盖上的情况下操作仪器。请勿
拆除 PCB 保护盖。
化学品:仪器设备中可能存在有危险性的化学物品。接在触毒性致癌、诱
变或腐蚀 / 刺激性化学品时,请佩戴手套。处置废油时,请使用经过许
可的容器和程序。
高温:请先等高温零件冷却之后再进行维修。
火灾:在有易燃气体的场地操作该系统时,请务必小心谨慎。
眼睛伤害危险:飞溅的化学品或颗粒可能造成眼睛伤害。处理化学品或
维修仪器设备时请佩戴安全眼镜。
一般性危险:说明未包括在上述类别中的其他危险。此外,仪器设备上
使用这个标志,以指示用户本使用手册中的说明。
如对安全程序有疑问,请在操作之前与当地的菲尼根技术服务中心联
系。

Inhalt
Vorwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .xv
Über dieses Handbuch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv
Zugehörige Dokumentation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv
Sicherheitshinweise und spezielle Anmerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv
Sicherheitsvorkehrungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xvi
Anforderungen an die Reinheit von Lösungsmitteln und Gasen . . . . . . . . . . . . . . . xvii
Wartungsstrategie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xvii
Reparaturebene . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xviii
Kontaktinformationen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xviii
Kapitel 1 Einführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1
Ionisationsmodi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
Ionenpolaritätsmodi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Scanmodi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Scanmodi Q1MS und Q3MS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Produkt-Scanmodus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Parent-Scanmodus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Neutralverlust-Scanmodus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Datenabhängiger Scanmodus. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Scantypen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Vollständiger Scan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Single Ion Monitoring (SIM). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Selected Reaction Monitoring (SRM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Automatisches SIM (AutoSIM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Datentypen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Datentyp Profile . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Datentyp Centroid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Masse-Ladungs-Bereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
Kapitel 2 Funktionsbeschreibung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13
Automatischer Probengeber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Flüssigchromatograph . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Spritzenpumpe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Wege-/Injektionsventil . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Massenspektrometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
Bedien- und Anzeigeelemente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
API-Quelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Ioneneinlass-Modul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Ionenoptik. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
Massenanalysator . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch xi
I

Inhalt
Ionendetektor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Vakuumsystem und Hardware für den Gaseinlass . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
Steuerelektronik. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
Datensystem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Computer-Hardware . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Datensystem / Massenspektrometer / Schnittstelle zum Flüssigchromatograph . . . 44
Schnittstelle Datensystem /LAN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
Drucker . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
Kapitel 3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .47
Herunterfahren des Systems im Notfall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
Schalten des Systems in den Standby-Modus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Vollständiges Herunterfahren des Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
Starten des Systems nach einem vollständigen Herunterfahren . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
Einschalten des Flüssigchromatographen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
Einschalten des Datensystems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
Einschalten des Massenspektrometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
Einschalten des automatischen Probengebers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
Einrichten der Betriebsbedingungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
Zurücksetzen des Massenspektrometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
Zurücksetzen des Datensystems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
Zurücksetzen des Datensystems durch Herunterfahren und Neustart des
Betriebssystems Windows. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
Zurücksetzen des Datensystems durch Aus- und Einschalten
des Personalcomputers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
Ausschalten bestimmter Massenspektrometerkomponenten. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
Kapitel 4 Routinebetrieb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .59
Maßnahmen, die vor dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind . . . . . . . . . . 59
Überprüfen der Argon- und Stickstoffgasversorgung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
Überprüfen der Fused-silica-Kapillare auf Ausdehnung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
Überprüfen des Unterdrucks im Vakuumsystem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
Maßnahmen, die nach dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind . . . . . . . . . 62
Durchspülen (Reinigen) der Probenübertragungsleitung, des Probenröhrchens
und der API-Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
Schalten des Systems in den Standby-Modus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
Reinigung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
Leeren der Lösungsmittelabfallflasche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
Kapitel 5 Aus- und Einbau des Ionenquellengehäuses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .65
Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
Wartung der Ionenquellengehäuse Ion Max bzw. Ion Max-S. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
Kapitel 6 Wartung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .71
Reinigungsintervalle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
Wartung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
Ausbauen und Reinigen der Ionentransferkapillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
xii TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch xiii
Inhalt
Wartung des Ioneneinlass-Moduls. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
Herunterfahren des Systems und Belüften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
Ausbauen des Ioneneinlass-Moduls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
Ausbau der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
Reinigung der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
Ausbauen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access,
TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
Reinigen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access,
TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
Einbau der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
Einbauen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access,
TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
Einbauen des Ioneneinlass-Moduls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
Einschalten des Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
Reinigung der Ionenoptik Q00 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
Herunterfahren des Systems und Belüftung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion MAX bzw. Ion MAX-S. . . . . . . . . . . . . . . . 85
Ausbauen des Ioneneinlass-Moduls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
Ausbauen des Ionenoptikmoduls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
Auseinandernehmen des Ionenoptikmoduls. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
Reinigung der Linsen Q00 und L0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
Zusammenbauen des Ionenoptikmoduls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
Einbau des Ionenoptikmoduls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
Einbauen des Ioneneinlass-Moduls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
Einbau des Ionenquellengehäuses Ion MAX bzw. Ion MAX-S. . . . . . . . . . . . . . . . 93
Einschalten des Systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
Wartung der Vorpumpe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
Reinigen der Ventilatorfilter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
Kapitel 7 Fehlersuche und Auswechseln von Platinen und Baugruppen. . . . . . . . . . . . . . . . . . .97
Aufrufen des TSQ-Diagnosesystems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
Auswechseln von Sicherungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
Auswechseln von Platinen und Stromversorgungsmodulen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
Kapitel 8 Auswechselbare Teile und Baugruppen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .101
Massenspektrometer-Zubehörsatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
Spezialzubehörsatz für TSQ Vantage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
Spezialzubehörsatz für TSQ Quantum Ultra, Ultra AM und Ultra EMR . . . . . . . . 102
HESI-II-Sondensatz. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
Spezialzubehörsatz für TSQ Quantum Access . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
TSQ-Substanzensatz für die Massenkalibrierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
Anschlussstücke, Quetschhülsen und Probenschleifen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .105

Vorwort
Über dieses Handbuch
Das TSQ-Serie - Gerätehandbuch enthält eine Beschreibung der Betriebsarten und wichtigsten
Hardwarekomponenten des TSQ-Systems. Darüber hinaus enthält es schrittweise Anleitungen zur
Reinigung und Wartung des Massenspektrometers.
Zugehörige Dokumentation
Neben dem vorliegendem Handbuch stellt Thermo Fisher Scientific für Massenspektrometer der
TSQ-Serie die folgende Dokumentation bereit:
• Handbuch Anforderungen für die Installation
• Handbuch Anschlüsse
• Handbuch Grundlagen
• H-ESI-Sonde - Benutzerleitfaden
• HESI-II-Sonde - Benutzerleitfaden
• Ion Max und Ion Max-S API-Quelle - Gerätehandbuch
• Von der Software aus aufrufbare Onlinehilfe
Sicherheitshinweise und spezielle Anmerkungen
Befolgen Sie alle in diesem Handbuch aufgeführten Vorsichtsmaßregeln. Sicherheitshinweise und
spezielle Anmerkungen sind eingerahmt in Kästen dargestellt.
Sicherheitshinweise und spezielle Anmerkungen umfassen folgende Punkte:
VORSICHT Weist auf Gefahren für Mensch, Eigentum und die Umwelt hin. Jeder mit
VORSICHT gekennzeichnete Hinweis wird durch ein VORSICHT-Symbol hervorgehoben.
WICHTIG Enthält wichtige Informationen zur Vermeidung von Beschädigungen der Software,
Datenverlusten oder ungültigen Testergebnissen; kann auch wichtige Informationen für eine
optimale Systemleistung enthalten.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch xv
V

Vorwort
Hinweis Kennzeichnet Informationen von allgemeinem Interesse.
Tipp Enthält hilfreiche Informationen, die Arbeiten erleichtern können.
Sicherheitsvorkehrungen
Befolgen Sie bei Betrieb oder Wartung des Massenspektrometers die folgenden
Sicherheitsvorkehrungen.
VORSICHT Führen Sie nur die im TSQ-Serie - Gerätehandbuch beschriebenen
Wartungsarbeiten durch. Zur Vermeidung von Geräteschäden und Verletzungen dürfen die im
TSQ-Serie - Gerätehandbuch bzw. der zugehörigen Dokumentation aufgeführten
Wartungsmaßnahmen nur durch entsprechend qualifizierte Personen durchgeführt werden.
VORSICHT Vor Wartungsarbeiten muss das Massenspektrometer ausgeschaltet und vom Netz
getrennt werden. In diesem Gerät treten hohe Spannungen auf, die zu Verletzungen führen
können. Einige Wartungsarbeiten dürfen erst nach dem Ausschalten des Massenspektrometers und
Trennen von der Stromversorgung durchgeführt werden. Das Massenspektrometer darf nicht
betrieben werden, wenn die oberen und bzw. seitlichen Abdeckungen entfernt wurden. Die
Schutzabdeckungen von Leiterplatten dürfen nicht abgenommen werden.
VORSICHT Vorsicht an heißen Gerätebaugruppen. Lassen Sie an heißen Gerätebaugruppen
Vorsicht walten. Ionentransferkapillare und APCI-Verdampfer können sehr heiß werden und bei
Berührung schwere Verbrennungen verursachen. Lassen Sie heiße Komponenten vor
Wartungsarbeiten abkühlen.
VORSICHT Schalten Sie das Massenspektrometer vor dem Öffnen der
Atmosphärendruck-Ionisationsquelle (API-Quelle) auf Standby (oder Aus). Bei
eingeschaltetem Massenspektrometer kann das Vorhandensein von atmosphärischem Sauerstoff in
der API-Quelle einen Unsicherheitsfaktor darstellen. (Das TSQ-Massenspektrometer schaltet sich
beim Öffnen der API-Quelle automatisch aus, es ist jedoch besser, das Gerät als zusätzliche
Absicherung in den Standby-Modus bzw. auszuschalten.)
VORSICHT Sorgen Sie für ein geeignetes Abluftsystem. Die Bereitstellung eines geeigneten
Abluftsystems liegt in der Verantwortlichkeit des Gerätebetreibers. Die Vorpumpe kann Proben
und Lösungsmittel freisetzen, die dem Massenspektrometer zugeführt wurden. Deswegen ist die
Vorpumpe an ein geeignetes Abluftsystem anzuschließen. Beachten Sie bei der Abführung der
Abluft vom System die entsprechenden lokalen Vorschriften.
xvi TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Anforderungen an die Reinheit von Lösungsmitteln und Gasen
Wartungsstrategie
VORSICHT Gehen Sie beim Ölwechsel an der Vakuumpumpe vorsichtig vor. Behandeln Sie
abgelassenes Pumpenöl und Ölbehälter vorsichtig. Das Pumpenöl kann gelöste gefährliche Stoffe
enthalten. Entsorgen Sie verbrauchtes Öl entsprechend den Vorschriften in den vorgeschriebenen
Behältern. Wenn Pumpen mit toxischen, karzinogenen, mutagenen bzw. ätzenden/reizenden
Chemikalien in Kontakt gekommen sind, müssen sie vom Betreiber dekontaminiert und auf
Dekontamination zertifiziert werden, bevor Thermo Fisher Scientific San Jose Servicetechniker
Reparaturen oder Einstellungen an diesen Pumpen vornehmen können bzw. die Pumpen zur
Wartung an das Werk geschickt werden.
Vorwort
Verwenden Sie nur Lösungsmittel mit dem höchsten verfügbaren Reinheitsgrad.
TSQ-Massenspektrometer reagieren auf Verunreinigungen in Lösungsmitteln äußerst empfindlich.
Einige Verunreinigungen in Lösungsmitteln werden von UV/Vis-Detektoren nicht erkannt, können
mit TSQ-Massenspektrometern jedoch leicht nachgewiesen werden. Lösungsmittel sollten mindestens
einen Reinheitsgrad für Flüssigchromatographie-Anwendungen besitzen, es werden jedoch höhere
Reinheitsgrade empfohlen. Wir empfehlen die Verwendung von destilliertem Wasser. Vollentsalztes
Wasser (Deionat) enthält Chemikalien und wird nicht empfohlen.
Nachfolgend sind internationale Zulieferer aufgeführt, die qualitativ hochwertige Lösungsmittel
anbieten:
Anbieter von Lösungsmitteln Telefonnummer
Fisher Global Chemicals Tel.: (800) 766-7000
Mallinckrodt/Baker, Inc. Tel.: (800) 582-2537
Fax: (908) 859-9370
Burdick & Jackson, Inc. Tel.: (800) 368-0050
Fax: (616) 725-6216
TSQ-Massenspektrometer nutzen Argon als Kollisionsgas. Das eingesetzte Argon muss einen äußerst
hohen Reinheitsgrad (99,995 %) aufweisen. Der erforderliche Gasdruck beträgt 135 ± 70 kPa (20 ± 10
psig). Thermo Fisher Scientific hat die Erfahrung gemacht, dass Partikelfilter oft kontaminiert sind;
von deren Verwendung wird deswegen abgeraten.
Die Wartung eines TSQ-Systems besteht aus der Durchführung verschiedener Maßnahmen, die zum
Einhalten der Geräteleistungsstandards, Verhindern von Geräteausfällen bzw. Wiederherstellen des
normalen Gerätebetriebs erforderlich sind. Im vorliegenden Handbuch werden Maßnahmen zur
routinemäßigen und vorbeugenden Wartung beschrieben.
Der Gerätebetreiber ist für die Durchführung routinemäßiger und vorbeugender
Wartungsmaßnahmen während und nach Ablauf des Garantiezeitraums verantwortlich. Eine
regelmäßige Wartung erhöht die Lebensdauer des Geräts, maximiert Systemlaufzeiten und
gewährleistet eine optimale Geräteleistung.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch xvii

Vorwort
Reparaturebene
In diesem Handbuch nicht aufgeführte Wartungsmaßnahmen dürfen nur von Thermo Fisher
Scientific Servicetechnikern durchgeführt werden.
Die Servicestrategie von Thermo Fisher Scientific zielt auf Fehlerbehebung in einem Bauteil, Modul
bzw. einer Baugruppe (siehe Kapitel 8, „Auswechselbare Teile und Baugruppen.“ ) eines TSQ-Systems
auf der niedrigsten Hierarchieebene.
Mechanische Defekte: Mechanische Baugruppen werden normalerweise auf der Ebene des kleinsten
Bauteils (siehe Kapitel 8, „Auswechselbare Teile und Baugruppen.“ ) instandgesetzt.
Kontaktinformationen
Sie können sich zum Einholen von Informationen über mehrere Kanäle an Thermo Fisher Scientific
wenden.
Technischer Support
Tel 800-685-9535
Fax 561-688-8736
E-Mail us.techsupport.analyze@thermofisher.com
Wissensdatenbank www.thermokb.com
Software-Aktualisierungen und Utilities zum Herunterladen finden Sie unter
mssupport.thermo.com.
Kundendienst, Bestellinformationen
Tel 800-532-4752
Fax 561-688-8731
E-Mail us.customer-support.analyze@thermofisher.com
Website www.thermo.com/ms
Herunterladen von Dokumentation aus dem Internet
Gehen Sie zu mssupport.thermo.com und klicken Sie auf Customer Manuals in der linken oberen
Ecke.
Änderungsvorschläge zu unserer Dokumentation oder zur Hilfe
• Nehmen Sie an einer kurzen Umfrage zu diesem Dokument teil, indem Sie auf die folgende
Verknüpfung klicken. Vielen Dank im Voraus für Ihre Teilnahme.
• Senden Sie eine E-Mail an den Technical Publications Editor unter
techpubs-lcms@thermofisher.com.
xviii TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Einführung
Die TSQ Serie gehört zur Thermo Scientific Massenspektrometerfamilie. Massenspektrometer der
TSQ-Serie sind moderne Analysegeräte, die aus Spritzenpumpe, Wege-/Injektionsventil,
Massenspektrometer und dem Xcalibur Datensystem bestehen.
Inhalt
• Ionisationsmodi
• Ionenpolaritätsmodi
• Scanmodi
• Scantypen
• Datentypen
• Masse-Ladungs-Bereich
Bei einer typischen Analyse kann eine Probe wie folgt in das Spektrometer eingeführt werden:
• Mithilfe der Spritzenpumpe (Direktinfusion)
• Mithilfe des Wege-/Injektionsventils mit einer Probenschleife und Flüssigchromatograph
(Flussinjektionsanalyse)
• Mithilfe des Wege-/Injektionsventils und Hochdruckflüssigchromatograph mit einer Säule
(einstufige MS-Analyse mit Flüssigchromatograph)
Bei einer typischen Analyse wird die Probe durch einen Flüssigchromatographen eingeführt. Der
Flüssigchromatograph zerlegt die Probe in ihre einzelnen Bestandteile. Diese Bestandteile eluieren aus
dem Flüssigchromatographen und treten in das Massenspektrometer ein, wo sie analysiert werden.
Bei Analysen durch Direktinfusion bzw. Flussinjektion werden Proben vor dem Eintritt in das
Spektrometer nicht chromatographisch in ihre Bestandteile zerlegt. Die vom Massenspektrometer
gewonnenen Daten werden dann im Datensystem gespeichert und verarbeitet.
TSQ-Massenspektrometer bestehen aus einer Atmosphärendruck-Ionisationsquelle (API-Quelle), einer
Ionenoptik, einem dreistufigen Massenanalysator und einem Ionendetektor. Eine Vakuumkammer
umschließt die Ionenoptik, den Massenanalysator, den Ionendetektor und einen Teil der API-Quelle.
Die Proben werden in der API-Quelle ionisiert. Der jeweilige Prozess zur Probenionisation wird als
Ionisationsmodus bezeichnet. Die Ionenoptik überträgt die in der Ionenquelle erzeugten Ionen an den
Massenanalysator, wo sie gemäß ihres Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses getrennt werden. Die Polarität
der an die Linsen der Ionenquelle bzw. Ionenoptik angelegten Spannungspotentiale bestimmt, ob
positiv oder negativ geladene Ionen an den Massenanalysator übertragen werden.
TSQ-Massenspektrometer können zur Analyse positiv oder negativ geladener Ionen konfiguriert
werden. Dies wird als positiver bzw. negativer Ionenpolaritätsmodus bezeichnet.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 1
1

1 Einführung
Ionisationsmodi
Ionisationsmodi
Der dreistufige Massenanalysator eines TSQ-Spektrometers führt eine oder zwei Stufen der
Massenanalyse aus:
• Betrieb des TSQ-Systems als herkömmliches Massenspektrometer mit einer einstufigen
Massenanalyse. Die Ionenquelle ionisiert die Probe, und die Ionenprodukte werden im ersten
Stabsystem einer Massenanalyse unterzogen. Das zweite und dritte Stabsystem übertragen die
resultierenden massenselektiven Ionen an den Ionendetektor. 1
• Betrieb des TSQ-Systems als Tandem-Massenspektrometer mit einer zweistufigen Massenanalyse.
Die Ionenquelle ionisiert die Probe, und die Ionenprodukte werden im ersten Stabsystem einer
Massenanalyse unterzogen. In diesem Fall kollidieren aus dem ersten Stabsystem austretende Ionen
mit einem Edelgas im zweiten Stabsystem, werden fragmentiert und erzeugen sog. Produkt-Ionen.
(Das zweite Stabsystem ist von einer als Kollisionszelle bezeichneten Kammer umgeben. Die
Kollisionszelle kann mit einem Edelgas unter Druck gesetzt werden.) Die Produkt-Ionen werden
zum Nachweis der ausgewählten Ionen im dritten Stabsystem einer weiteren Massenanalyse
unterzogen. Eine zweistufige Massenanalyse ergibt eine sehr viel höhere chemische Spezifität, als
eine einstufige Analyse erreichen kann, da das System hier zwei eigenständige, in Beziehung
zueinander stehende Massenmengen auswählen und ermitteln kann.
In der ersten Stufe der Massenanalyse können TSQ-Systeme den Aufbau reiner organischer
Verbindungen sowie die Struktur von Bestandteilen in Gemischen ermitteln. Darüber hinaus kann das
Massenspektrometer in einer zweiten Stufe der Massenanalyse jedes ionische Fragment eines Moleküls,
das in der Ionenquelle erzeugt wurde, fragmentieren und trennen, so dass schrittweise die
Gesamtstruktur eines Moleküls ermittelt werden kann. Somit ermöglichen TSQ-Systeme die
Aufdeckung aller Möglichkeiten für die Bildung und Fragmentierung jedes Ions im Massenspektrum.
Zweistufige Massenanalysen ermöglichen in Verbindung mit einer resultierenden Verringerung
chemischer Störsignale im finalen Massenspektrum selektive und empfindliche Analysen.
Eine Sequenz einer ein- bzw. dreistufigen Massenanalyse von Ionen wird Scan genannt.
TSQ-Massenspektrometer besitzen zum Filtern, Fragmentieren bzw. Übertragen von Ionen im
Massenanalysator verschiedene Scanmodi und Scantypen. In Verbindung mit den Ionisations- und
Ionenpolaritätsmodi erlaubt das Umschalten von Scanmodus und Scantyp für die Lösung komplexer
analytischer Probleme eine hohe Flexibilität in der Instrumentierung.
Die Atmosphärendruck-Ionisationsquelle (API-Quelle) erzeugt aus Probemolekülen, die aus dem
Flüssigchromatographen eluieren bzw. in die Spritzenpumpe eintreten, gasförmige Probenionen. Die
API-Quelle kann wahlweise in den folgenden Modi betrieben werden: Elektrospray-Ionisation (ESI),
Elektrospray-Wärmeionisation (H-ESI), Nanospray-Ionisation (NSI),
Atmosphärendruck-Photoionisation (APPI) oder chemische Atmosphärendruck-Ionisation (APCI).
Weitere Informationen zu den einzelnen Ionisationsmodi finden Sie im Ion MAX and Ion MAX-S API
Source Hardware Manual, HESI-II Probe User Guide, H-ESI Probe User Guide, Ion MAX APPI Source
Operator’s Manual und Nanospray Ion Source Operator’s Manual.
1 Das Gerät kann auch als einstufiges Massenspektrometer verwendet werden, indem die Ionen das erste und zweite
Stabsystem durchqueren und dann im dritten Stabsystem einer Massenanalyse unterzogen werden.
2 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Ionenpolaritätsmodi
Scanmodi
1 Einführung
Ionenpolaritätsmodi
TSQ-Massenspektrometer können in zwei Ionenpolaritätsmodi betrieben werden: positiv oder negativ.
Positiv und negativ geladene Ionen werden in der Ionenquelle des Massenspektrometers erzeugt. Das
TSQ-Massenspektrometer kann durch Steuern der an die Ionenquelle und Ionenoptik angelegten
Spannungspotentiale festlegen, ob zur Massenanalyse positive oder negative Ionen an den
Massenanalysator übertragen werden sollen. Die Ionenoptik überträgt die in der Ionenquelle erzeugten
Ionen in einem parallelisierten Strahl an den Massenanalysator.
Die aus einem positiven Ionenmassenspektrum erhaltenen Daten unterscheiden sich von denen eines
negativen Ionenspektrums und ergänzen diese. Somit hilft die Fähigkeit zum Ermitteln positiver und
negativer Ionenmassenspektren bei der qualitativen Probenanalyse. Sie können den Ionenpolaritäts-
und Ionisationsmodus einstellen, damit Sie für einen bestimmten Analyten eine maximale
Empfindlichkeit erhalten.
TSQ-Massenspektrometer können in verschiedenen Scanmodi betrieben werden. Die am Häufigsten
eingesetzten Scanmodi können in zwei Kategorien eingeteilt werden: einstufige Massenspektrometrie
(MS) und Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS). Nachfolgend sind die Scanmodi jeder Kategorie
aufgeführt:
• MS-Scanmodi: Q1MS und Q3MS (Scanmodi)
• MS/MS-Scanmodi: Produkt, Parent, Neutralverlust
• Datenabhängiger Scanmodus
Welche Scanmodi jeweils eingesetzt werden können, hängt von der Anzahl und Art des Stabsystem
sowie der daran angelegten Spannung ab.
Der Massenanalysator eines TSQ-Systems besitzt drei Stabsysteme. 2 Das erste und dritte Stabsystem
(Q1 und Q3) sind Quadrupole, das zweite Stabsystem (Q2) ist ein Quadrupol mit Quadratprofil.
Stabsysteme erfüllen zwei Funktionen:
• Ionenübertragungseinheit
• Massenanalysator
Wenn an ein Stabsystem nur eine HF-Spannung angelegt wird, fungiert es als
Ionenübertragungseinheit, die alle Ionen innerhalb eines breiten Bereiches an
Masse-zu-Ladungs-Verhältnissen (d.h. praktisch alle vorhandenen Ionen) weiterleitet.
Durch das Anlegen von sowohl HF- als auch Gleichspannungen an ein Stabsystem werden Ionen
verschiedener Masse-zu-Ladungs-Verhältnisse voneinander getrennt. Durch diese Trennung fungiert
das Stabsystem als Massenanalysator.
2 Unter einem Stabsystem versteht man eine Gruppe regelmäßig angeordneter Metallstäbe. Weitere Informationen zu den in
Spektrometern der TSQ-Serie eingesetzten Stabsystemen finden Sie unter „Massenanalysator“ auf Seite 28.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 3

1 Einführung
Scanmodi
Beim TSQ-Massenspektrometer können die Quadrupol-Stabsysteme mit HF- und Gleichspannung
oder nur mit HF-Spannung betrieben werden, d. h. Q1 und Q3 können als Massenanalysator oder
Ionenübertragungseinheit eingesetzt werden. Das Stabsystem Q2 wird ausschließlich mit
HF-Spannung betrieben. Somit fungiert Q2 stets als Ionenübertragungseinheit. Eine Übersicht über
die Funktionsweise der Stabsysteme in den wichtigsten Scanmodi finden Sie in Tabelle 1.
.
Tabelle 1. Übersicht über die Scanmodi
Scanmodus Q1-Quadrupol Q2-Kollisionszelle Q3-Quadrupol
Q1MS Scan a Alle Ionen weiterleiten b Alle Ionen
weiterleiten
Q3MS Alle Ionen
weiterleiten
a Scan = vollständiger Scan bzw. Transmission bestimmter Ionen
bAlle Ionen oder Fragmente weiterleiten = alle Ionen bzw. Fragmente eines breiten Bereiches an
Masse-zu-Ladungs-Verhältnissen weiterleiten
cSelektiv = Weiterleitung von Ionen eines bestimmten Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses bzw. Gruppe von
Masse-zu-Ladungs-Verhältnissen
dIonen fragmentieren = durch Kollision mit dem Edelgas Argon werden Ionen fragmentiert
Scanmodi Q1MS und Q3MS
Alle Ionen weiterleiten Scan
Produkt Selektiv c Ionen fragmentieren d , dann alle Fragmente
weiterleiten
Parent Scan Ionen fragmentieren, dann alle Fragmente
weiterleiten
Neutralverlust Scan Ionen fragmentieren, dann alle Fragmente
weiterleiten
In den Scanmodi Q1MS und Q3MS wird nur eine einstufige Massenanalyse ausgeführt. Das erhaltene
Massenspektrum entspricht dem eines Spektrometers mit einem einstufigen Massenanalysator. Bei
einer einstufigen Analyse treten die in der Ionenquelle erzeugten Ionen in das Analysemodul ein. Für
einen der Massenanalysatoren (Q1 oder Q3) wird ein Scan durchgeführt, um ein vollständiges
Massenspektrum zu erhalten. Die anderen Stabsysteme (Q2 und Q3 bzw. Q1 und Q2) fungieren als
Ionenübertragungseinheiten. Im Scan-Modus Q1MS wird Q1 als Massenanalysator verwendet, im
Scanmodus Q3MS ist es Q3.
4 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific
Scan
Selektiv
Scan

Produkt-Scanmodus
1 Einführung
Scanmodi
Im Produkt-Scanmodus wird eine zweistufige Analyse ausgeführt. In der ersten Stufe treten die in der
Ionenquelle erzeugten Ionen in das Stabmodul Q1 ein, das auf eine Übertragung von Ionen mit
bestimmtem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis eingestellt ist. Die in der ersten Stufe der Massenanalyse
selektierten Ionen werden Parent-Ionen genannt. (Deswegen wird Q1 als der Parent-Massenanalysator
bezeichnet, und das Masse-zu-Ladungs-Verhältnis der vom Parent-Analysator übertragenen Ionen wird
als Parent-Masse bezeichnet.) Die von Q1 selektierten Parent-Ionen treten dann in Q2 ein, der von der
Kollisionszelle umgeben ist.
Hinweis Zur Vereinfachung können das erste, zweite und dritte Stabsystem Q1, Q2 und Q3
genannt werden. Bei der Diskussion ihrer Funktion in den MS/MS-Scanmodi können sie jedoch
der Eindeutigkeit halber als Parent-Massenanalysator, Kollisionszelle (von einer Kollisionszelle
umgebene Ionenübertragungseinheit) und Produkt-Massenanalysator bezeichnet werden
In der zweiten Analysestufe werden die Ionen in der Kollisionszelle weiter fragmentiert und bilden
Produkt-Ionen. Produkt-Ionen werden in zwei Prozessen erzeugt: durch unimolekularen Zerfall
metastabiler Ionen oder durch Interaktion mit dem in der Kollisionszelle vorhandenen
Argon-Kollisionsgas. Dieser letzte Schritt wird als stoßinduzierte Dissoziation (collision-induced
dissociation, CID) bezeichnet. Die in der Kollisionszelle erzeugten Ionen treten in Q3 (den
Produkt-Massenanalysator) ein und werden dort der zweiten Stufe der Massenanalyse unterzogen. Q3
wird gescannt, um ein Massenspektrum zu erhalten, das die aus der Fragmentierung des ausgewählten
Parent-Ions erzeugten Produkt-Ionen zeigt.
Das im Produkt-Scanmodus (Produkt-Massenspektrum) erhaltene Massenspektrum ist das
Massenspektrum eines ausgewählten Parent-Ions.
Abbildung 1 veranschaulicht den Produkt-Scanmodus.
Abbildung 1. Darstellung des Produkt-Scanmodus
Q2
Nur HF + Ar
Q1 Selektion Q3 Scan
Q3 m/z
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 5

1 Einführung
Scanmodi
Parent-Scanmodus
Im Parent-Scanmodus wird ebenfalls eine zweistufige Analyse ausgeführt. In der ersten Stufe werden
die in der Ionenquelle erzeugten Ionen in den Parent-Massenanalysator geleitet, der gescannt wird, um
Parent-Ionen sequenziell in die Kollisionszelle zu übertragen.
In der zweiten Analysestufe (in der Kollisionszelle) werden Parent-Ionen fragmentiert und bilden durch
unimolekularen Zerfall metastabiler Ionen bzw. stoßinduzierte Dissoziation Produkt-Ionen. Die in der
Kollisionszelle erzeugten Ionen treten in den Produkt-Massenanalysator ein, der Ionen einer
ausgewählten Produkt-Masse überträgt. (Die Produktmasse ist das Masse-zu-Ladungs-Verhältnis der
vom Produkt-Massenanalysator übertragenen Ionen.)
Das resultierende Spektrum zeigt alle Parent-Ionen, die zur Erzeugung des selektierten Produkt-Ions
fragmentiert wurden. Beachten Sie, dass für ein im Parent-Scanmodus gewonnenes Massenspektrum
(das Parent-Massenspektrum) Daten für die Achse des Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses aus Q1 (den
Parent-Ionen) und Daten für die Intensitätsachse aus Q3 (aus der Überwachung der Produkt-Ionen)
ermittelt werden.
Abbildung 2 veranschaulicht den Parent-Scanmodus.
Abbildung 2. Darstellung des Parent-Scanmodus
Q2
Nur HF + Ar
Q1 Scan Q3 Selektion
Q1 m/z
Versuche, die im Parent-Scanmodus durchgeführt werden (sog. Parent-Versuche), können in Struktur-
und Fragmentierungsstudien sowie in Übersichtsanalysen von Gemischen eingesetzt werden. Im
Allgemeinen können in Parent-Versuchen alle Verbindungen nachgewiesen werden, die in ein gleiches
Fragment zerfallen. Solche Versuche sind für den schnellen Nachweis einer Reihe struktureller
Homologe (z. B. substituierter aromatischer Kohlenwasserstoffe, Phthalate, Steroide oder Fettsäuren)
mit einem gemeinsamen Fragment-Ion (z. B. m/z 149 bei Phthalaten) nützlich.
6 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Neutralverlust-Scanmodus
1 Einführung
Scanmodi
Im Neutralverlust-Scanmodus sind die beiden Massenanalysatoren (Q1 und Q3) miteinander
gekoppelt, so dass sie mit der gleichen Frequenz über Massebereiche der gleichen Breite gescannt
werden. Die entsprechenden Massebereiche sind jedoch durch die ausgewählte Masse versetzt, so dass
der Produkt-Massenanalysator eine ausgewählte Anzahl an Masseeinheiten niedriger als die des
Parent-Massenanalysators scannt.
Deswegen gibt es im Neutralverlust-Scanmodus eine zweistufige Massenanalyse. In der ersten Stufe
trennt der Parent-Massenanalysator die in der Ionenquelle erzeugten Ionen gemäß ihres
Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses. Dann werden die Ionen sequenziell in die Kollisionszelle eingeführt.
In der zweiten Analysestufe werden die Ionen in der Kollisionszelle durch metastabilen Ionenzerfall
oder stoßinduzierte Dissoziation weiter fragmentiert und bilden Produkt-Ionen. Der
Produkt-Massenanalysator trennt diese Produkt-Ionen dann gemäß ihres
Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses. Abbildung 3 veranschaulicht den Neutralverlust-Scanmodus. In
Abbildung 4 finden Sie Beispiele für Verbindungen mit einem gemeinsamen Neutralverlustfragment.
Damit ein Ion nachgewiesen werden kann, muss es in dem Zeitraum, in dem es Q1 verlassen hat und
in Q3 eintritt, einen neutralen Anteil verlieren, dessen Masse (die sog. Neutralverlustmasse) gleich der
Differenz der von den beiden Massenanalysatoren gescannten Massebereiche ist. Aus diesem Grunde
zeigt ein Neutralverlust-Massenspektrum alle Parent-Ionen, die eine neutrales Molekül einer
definierten Masse verlieren.
Beachten Sie, dass auch ein Versuch zum Neutralgewinn (oder Assoziation) dergestalt durchgeführt
werden kann, dass der von Q3 gescannte Massebereich um eine ausgewählte Masse oberhalb des von
Q1 gescannten Massebereiches versetzt wird.
Für ein Neutralverlust- oder Neutralgewinn-Massespektrum stellt Q1 (der Massenanalysator für
Parent-Ionen) wie beim Parent-Massenspektrum auch Daten für die Achse des
Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses und Q3 (das überwachte Produkt-Ion) für die Ionenintensitätsachse
bereit.
Versuche, die im Neutralverlust-Scanmodus durchgeführt werden (sog. Neutralverlustversuche), sind
dann nützlich, wenn eine große Anzahl chemischer Verbindungen auf gemeinsame Funktionalität
untersucht werden soll. Neutralanteile gehen häufig von substituierenden funktionellen Gruppen
verloren (z. B. CO 2 von Carbonsäuren, CO von Aldehyden, HX von Halogeniden und H 2O von
Alkoholen).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 7

1 Einführung
Scanmodi
Abbildung 3. Darstellung des Neutralverlust-Scanmodus
Abbildung 4. Beispiele für Verbindungen mit einem gemeinsamen Neutralverlustfragment
HO
N
N
N
N
Q2
Nur HF + Ar
Q1 Scan Q3 = Q1 - Δ
N
N
N
Q1 m/z
8 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific
H2N
NH2 N
H2N
H2N
N
N
N

Datenabhängiger Scanmodus
Scantypen
Vollständiger Scan
1 Einführung
Scantypen
Das TSQ-Massenspektrometer verwendet die Informationen im datenabhängigen Scanmodus
erhaltenen dazu, automatisch Entscheidungen für den nächsten Schritt im Versuch zu treffen, ohne
dass dafür ein Benutzereingriff erforderlich ist. Im datenabhängigen Scanmodus geben Sie Kriterien
zur Selektion der gewünschten Ionen ein, an denen nachfolgende Scans durchgeführt werden sollen,
z. B. MS/MS. Sie können die Einrichtung eines datenabhängigen Versuchs mit einer der beiden
folgenden Methoden vornehmen:
• Wenn Sie ungefähr wissen, was das Parent-Ion sein könnte oder Sie ein bestimmte Art Parent-Ion
erwarten, können Sie eine Liste möglicher Parent-Ionen eingeben. Wenn eines der in der Liste
aufgeführten Parent-Ionen nachgewiesen wurde, können Sie Produktspektren erfassen und die
Daten analysieren. Umgekehrt können Sie auch eine Liste von Ionen eingeben, die nicht zur
Fragmentierung vorgesehen werden sollen.
• Wenn Sie nur wenig über die jeweilige chemische Verbindung wissen, können Sie die Parameter
eines datenabhängigen Versuchs einrichten, so dass das TSQ-System Produktspektren erzeugt,
wenn die Intensität des Ionensignals über dem angegebenen Grenzwert liegt. Sie entscheiden dann
später, ob die Daten nützlich sind oder nicht.
Da für einen datenabhängigen Scan ein Ausgangs-Ion von einem früheren Scan erforderlich ist, kann
der erste Scan kein datenabhängiger Scan sein.
Auf TSQ-Systemen kann eine Vielzahl von Scantypen durchgeführt werden. Die häufigsten Scantypen
sind:
• Vollständiger Scan
• Single Ion Monitoring (SIM)
• Selected Reaction Monitoring (SRM)
• Automatisches SIM (AutoSIM)
Beim vollständigen Scan wird für jeden Analyten ein vollständiges Massenspektrum erzeugt. Bei
diesem Scantyp wird der erste Massenanalysator ohne Unterbrechung in einer bestimmten Scanzeit
von der ersten bis zur letzten Masse eines vorgegebenen Bereiches durchgescannt.
Versuche mit vollständigen Scans dienen zur Bestätigung der Identität unbekannter chemischer
Verbindungen bzw. der Identität jeder Komponente in einem Gemisch unbekannter chemischer
Verbindungen. (Zur Identifikation einer unbekannten chemischen Verbindung wird im Allgemeinen
ein vollständiger Scan benötigt.)
Bei vollständigen Scans werden zwar mehr Informationen erhalten als bei SIM, sie bieten jedoch nicht
die Empfindlichkeit, die mit den anderen beiden Scantypen erreicht werden kann. Bei vollständigen
Scans wird weniger Zeit zur Ermittlung jedes Ionensignals gebraucht, als das bei SIM und SRM der
Fall ist. Vollständige Scans ermitteln mehr Informationen, sind aber nicht so empfindlich wie die
anderen beiden Scantypen.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 9

1 Einführung
Scantypen
Wenn Sie SIM oder SRM einsetzen wollen, müssen Sie wissen, welche Ionen oder Reaktionen Sie
suchen, bevor Sie Versuche mit diesen beiden Scantypen einrichten können. Deswegen ist es sinnvoll,
vor dem Einsatz von SIM zunächst mit Hilfe eines vollständigen Scans die Identität eines Analyten zu
bestimmen und dessen Massenspektrum zu ermitteln. Gleichermaßen sollte vor dem Einsatz von SRM
ein vollständiger Scan zur Ermittlung des Massenspektrums und der Produktmassenspektren
gewünschter Parent-Ionen durchgeführt werden. Dann können Sie mithilfe von SIM oder SRM
routinemäßige quantitative Analysen der jeweiligen chemischen Verbindung durchführen.
Single Ion Monitoring (SIM)
Beim Single Ion Monitoring werden bestimmte Ionen bzw. Ionengruppen gemessen. SIM-Versuche
eignen sich für den Nachweis kleiner Mengen einer zu untersuchenden chemischen Verbindung in
komplexen Gemischen, in denen das Massenspektrum der zu untersuchenden Verbindung bekannt ist.
Aus diesem Grunde ist SIM ideal für die Spurenanalyse und das schnelle Absuchen einer großen
Probenanzahl nach einer bestimmten Verbindung.
Da im SIM-Experiment nur einige wenige Ionen gemessen werden, bietet es im Vergleich zu
vollständigen Scans niedrigere Nachweisgrenzen (höhere Empfindlichkeit) und eine höhere
Geschwindigkeit. Im SIM-Experiment werden niedrigere Nachweisgrenzen erreicht, da mehr Zeit mit
der Messung bestimmter Ionen verbracht wird, deren Auftreten im Massenspektrum des zu
untersuchenden Analyts sehr wahrscheinlich ist. Das SIM-Experiment erreicht eine höhere
Geschwindigkeit, dabei diesem Verfahren nur einige wenige gewünschte Ionen überwacht werden;
leere Bereiche des Spektrums oder Bereiche, in denen die gewünschten Ionen nicht auftreten, werden
nicht überwacht.
Ein SIM-Experiment kann die Nachweisgrenze verbessern und die Analysezeit verringern, aber
gleichzeitig auch die Spezifität reduzieren. Da im SIM-Experiment nur bestimmte Ionen überwacht
werden, erscheinen alle chemischen Verbindungen, die durch Fragmentierung diese Ionen erzeugen, als
die gesuchte Verbindung. Das Ergebnis kann infolgedessen ein falsch-positiver Messwert sein.
Selected Reaction Monitoring (SRM)
Beim Selected Reaction Monitoring (SRM) werden bestimmte Reaktionen bzw. Reaktionsgruppen
überwacht, wie z. B. die Fragmentierung eines Ions oder der Verlust eines Neutralanteils.
Beim Selected Reaction Monitoring wird eine begrenzte Anzahl an Parent- bzw. Produkt-Ionenpaaren
gemessen. In produktbezogenen Versuchen wird wie üblich ein Parent-Ion selektiert, es wird aber im
Allgemeinen nur ein Produkt-Ion gemessen. SRM-Experiente werden im Allgemeinen im
Produkt-Scanmodus ausgeführt.
Wie bei SIM erlaubt auch SRM die sehr schnelle Suche nach Spuren einer chemischen Verbindung in
komplexen Gemischen. Da bei SRM jedoch zwei Ionengruppen selektiert werden, ist die Spezifität hier
sehr viel größer als bei SIM. Chemische Verbindungen, die sich als Störsignal manifestieren können,
müssten nicht nur ein Ionenquellenprodukt (Parent-Ion) des gleichen Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses
wie das selektierte Parent-Ion der gesuchten Verbindung bilden, sondern das betreffende Parent-Ion
müsste sich darüber so fragmentieren, dass ein Produkt-Ion des gleichen
Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses wie das selektierte Produkt-Ion der gesuchten Verbindung gebildet
wird.
10 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Automatisches SIM (AutoSIM)
Datentypen
Datentyp Profile
Datentyp Centroid
1 Einführung
Datentypen
Beim automatischen SIM (AutoSIM) selektiert das Massenspektrometer automatisch die in einem
Übersichtsscan am meisten ins Gewicht fallenden Massen (m/z-Werte), erstellt für diese eine
SIM-Scanliste und erfasst und protokolliert dann nur den bei diesen Massen auftretenden Ionenstrom.
Das automatische SIM kann an vollständigen Scans in allen Scanmodi außer datenabhängigen Scans
durchgeführt werden.
Manchmal kann es vorkommen, dass sich die Scanbereiche zweier (oder mehr) selektierter Massen
überschneiden. In einem solchen Fall werden beide Massen in einem SIM-Fenster dargestellt. In EZ
Tune zeigt die SIM-Tabelle im Dialogfeld „Define Scan“ die Schwerpunktmasse und nicht jede
einzelne selektierte Masse für diesen neuen Scan an.
Sie können Massenspektraldaten in TSQ-Massenspektrometern mit den folgenden beiden Datentypen
erfassen und anzeigen:
• Datentyp Profile
• Datentyp Centroid
Beim Datentyp Profile sehen Sie die Form der Peaks im Massenspektrum. Jede Atommasseneinheit
wird in viele Abtastintervalle unterteilt. Die Intensität des Ionenstroms wird in jedem der
Abtastintervalle festgelegt. Beim Datentyp Profile wird die Intensität in jedem Abtastintervall
dargestellt, und die verschiedenen Intensitäten werden mit einer durchgehenden Linie verbunden. Sie
sollten den Datentyp Profile nutzen, wenn Sie das Massenspektrometer kalibrieren und tunen, so dass
Sie die Massenauflösung einfach sehen und messen können.
Beim Datentyp Centroid wird das Massenspektrum als Balkendiagramm dargestellt und die
Intensitäten werden in jeder Gruppe von Abtastintervallen summiert. Diese Summe wird gegen die
integrale Schwerpunktmasse des jeweiligen Abtastintervalls dargestellt. Im Allgemeinen sollten Sie den
Datentyp Centroid für die Datenerfassung bei schnelleren Scan-Geschwindigkeiten nutzen. Darüber
hinaus ist die Datenverarbeitung beim Datentyp Centroid sehr viel schneller.
Masse-Ladungs-Bereich
TSQ-Massenspektrometer arbeiten in Atommassebereichen von 10 bis 3000 Da (TSQ Quantum
Access, TSQ Quantum Access MAX, TSQ Vantage EMR und TSQ Quantum Ultra EMR) bzw.
10 bis 1500 Da (TSQ Vantage, TSQ Vantage AM, TSQ Quantum Ultra und TSQ Quantum Ultra
AM).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 11

Funktionsbeschreibung
In diesem Kapitel werden die Hauptkomponenten des TSQ-Systems und deren Funktionen
beschrieben.
Inhalt
• Automatischer Probengeber (optional)
• Flüssigchromatograph (optional)
• Massenspektrometer
• Datensystem
Abbildung 5 zeigt ein Funktionsblockdiagramm eines TSQ-Massenspektrometers. Eine
Verbindungskapillare verbindet den Flüssigchromatographen mit dem Massenspektrometer. Der
automatische Probengeber und der Flüssigchromatograph befinden sich normalerweise auf der linken
Seite des Massenspektrometers. Die Spritzenpumpe und das Wege-/Injektionsventil sind beide im
Gehäuse des Massenspektrometers untergebracht.
Bei einer typischen Analyse kann eine Probe wie folgt in das Spektrometer eingeführt werden:
• Mithilfe der Spritzenpumpe (Direktinfusion)
• Mit Hilfe des Wege-/Injektionsventils mit einer Probenschleife und Flüssigchromatograph
(Flussinjektionsanalyse)
• Mit Hilfe des Wege-/Injektionsventils und Hochdruckflüssigchromatograph mit einer Säule
(einstufige MS-Analyse mit Flüssigchromatograph)
Bei einstufigen LC-MS-Analysen wird eine Probe auf eine Chromatographiesäule aufgegeben. Die
Probe wird dann in ihre Bestandteile aufgetrennt. Diese Bestandteile eluieren aus der
Chromatographiesäule und treten in das Massenspektrometer ein, wo sie analysiert werden.
Die Probenmoleküle werden bei Atmosphärendruck mittels Elektrospray-Ionisation (ESI), Heated
Elektrospray-Ionisation (H-ESI), Nanospray-Ionisation (NSI), Atmosphärendruck-Photoionisation
(APPI) oder chemische Atmosphärendruck-Ionisation (APCI) ionisiert. Die Ionenoptik bündelt und
beschleunigt die resultierenden Analytionen und überträgt sie an den Massenanalysator, wo sie gemäß
ihres Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses getrennt werden. Ein Ionendetektor erzeugt dann ein Signal, das
proportional zur Anzahl der nachgewiesenen Ionen ist. Die Systemelektronik empfängt und verstärkt
das Ionenstromsignal vom Ionendetektor. Dieses Signal wird dann an das Datensystem zur weiteren
Verarbeitung, Speicherung und Anzeige weitergeleitet. Das Datensystem stellt die
Hauptbenutzeroberfläche für das TSQ-Massenspektrometer bereit.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 13
2

2 Funktionsbeschreibung
Automatischer Probengeber
Abbildung 5. Funktionsblockdiagramm eines TSQ-Systems
Automatischer
Probengeber
(optional)
Flüssigchromatograph
(optional) oder
Spritzenpumpe
API-
Quelle
Probenfluss
Elektrische Verbindungen
Ionenoptik
Automatischer Probengeber
Massenanalysator
Massenspektrometer
Ionendetektor
Vakuumsystem
Gerätesteuerelektronik
Datensystem
Der (optionale) automatische Probengeber injiziert Proben automatisch in den Einlass des
Flüssigchromatographen. Der TSQ-Datensystemcomputer kann die meisten automatischen
Probengeber ansteuern. Mit automatischen Probengebern können Sie LC-MS-Analysen
automatisieren.
Durch Schließen entsprechender Kontakte im automatischen Probengeber werden für das
TSQ-Massenspektrometer Start/Stop-Signale erzeugt. Weitere Informationen zur Signalgebung
automatischer Probengeber an TSQ-Massenspektrometer durch Schließen von Kontakten finden Sie
im TSQ-Serie - Handbuch Anschlüsse.
Der automatische Probengeber kann vom Datensystemcomputer aus konfiguriert werden. Klicken Sie
im Fenster Instrument Configuration auf die entsprechende Schaltfläche für den automatischen
Probengeber (Autosampler). Sie finden diese durch Auswahl von Start > Programme > Xcalibur >
Instrument Configuration. Eine Beschreibung der Konfigurationsmöglichkeiten für den
automatischen Probengeber finden Sie in der Xcalibur-Onlinehilfe.
Der automatische Probengeber kann darüber hinaus auch vom Datensystem zur Probeninjektion
eingerichtet werden. Wählen Sie Start > Programme > Xcalibur > Xcalibur und klicken Sie auf
Instrument Setup, um das Fenster Instrument Setup zu öffnen. Klicken Sie dann auf das Symbol für
den automatischen Probengeber, um die Seite Autosampler zu öffnen. Anweisungen zum Betrieb des
automatischen Probengebers finden Sie in der Onlinehilfe.
Informationen zur eventuellen Bedienung über die Frontblende (Tastenfeld) und zu
Wartungsmaßnahmen finden Sie in der Dokumentation, die mit dem automatischen Probengeber
mitgeliefert wird.
14 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific
Drucker
PC
Monitor

Flüssigchromatograph
Spritzenpumpe
2 Funktionsbeschreibung
Flüssigchromatograph
Der (optionale) Flüssigchromatograph zerlegt Probengemische mittels Flüssigchromatographie in ihre
chemischen Bestandteile. Bei der Flüssigchromatographie wird das Probengemisch in einer festen
Stationärphase mit großer Oberfläche und einer durch die stationäre Phase hindurchtretenden
flüssigen Mobilphase aufbereitet. Die Reihenfolge, in der jeder Bestandteil aus dem
Flüssigchromatographen eluiert und in das Massenspektrometer eintritt, wird von der Molekülstruktur
der Gemischbestandteile bestimmt.
Die meisten Flüssigchromatographen und die entsprechenden UV-Detektoren können vom
TSQ-Datensystemcomputer aus angesteuert werden. Die Flussrate kann auf 0 bis 1000 μl/min
eingestellt werden. Weitere Informationen zum Anschluss eines Flüssigchromatographen an das
TSQ-Massenspektrometer finden Sie im TSQ-Serie - Handbuch Anschlüsse.
Der Flüssigchromatograph kann vom Datensystemcomputer aus konfiguriert werden. Klicken Sie im
Fenster Instrument Configuration auf die entsprechende Schaltfläche für den Flüssigchromatographen.
Sie finden diese durch Auswahl von Start > Programme > Xcalibur > Instrument Configuration.
Eine Beschreibung der Konfigurationsmöglichkeiten für den Flüssigchromatographen finden Sie in der
Xcalibur-Onlinehilfe.
Der Flüssigchromatograph kann auch vom Datensystem aus eingerichtet werden. Wählen Sie Start >
Programme > Xcalibur > Xcalibur und klicken Sie auf Instrument Setup, um das Fenster
Instrument Setup zu öffnen. Klicken Sie dann auf das Symbol für den Flüssigchromatographen, um
die Seite LC zu öffnen. Anweisungen zum Betrieb des Flüssigchromatographen finden Sie in der
Onlinehilfe.
Informationen zur Bedienung über die Frontblende (Tastenfeld) und zu Wartungsmaßnahmen finden
Sie in der Dokumentation, die mit dem Flüssigchromatograph mitgeliefert wird.
TSQ-Massenspektrometer sind mit einer elektronisch gesteuerten Spritzenpumpe ausgestattet
(siehe Abbildung 6). Die Spritzenpumpe injiziert Probenlösung in die
Atmosphärendruck-Ionisationsquelle (API-Quelle). Bei Betrieb der Spritzenpumpe treibt ein Motor
einen Schieber an, der den Spritzenkolben mit einer Geschwindigkeit von einem Prozent des
eingestellten Spritzenvolumens pro Minute vorantreibt. Flüssigkeit fließt aus der Spritzennadel heraus
und in die Verbindungskapillare hinein, wenn der Spritzenkolben gedrückt wird. Die Spritze wird
durch einen Spritzenhalter fixiert. Anweisungen zum Einrichten der Spritzenpumpe finden Sie im
TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen bzw. im TSQ-Serie - Handbuch Anschlüsse.
Sie können die Spritzenpumpe im Fenster „EZ Tune“ ein- und ausschalten. Dieses Fenster öffnen Sie
durch Auswahl von Start > Programme > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune. Anweisungen
zum Steuern der Spritzenpumpe vom Datensystem finden Sie in der EZ Tune-Onlinehilfe. Die
Spritzenpumpe kann darüber hinaus durch Drücken der Spritzenpumpentaste ein- und ausgeschaltet
werden. Die Spritzenpumpe wird durch längeres Drücken der Spritzenpumpentaste in den Spülmodus
(Purge) gebracht. In diesem Modus beträgt die Flussrate fünf Prozent des Spritzenvolumens pro
Minute.
Wenn die Spritzenpumpe Flüssigkeit pumpt, leuchtet die Spritzenpumpen-LED grün (siehe
Abbildung 9 und Abbildung 10). Wenn die Spritzenpumpe am Ende ihres Kolbenhubs angekommen
ist, leuchtet die Spritzenpumpen-LED gelb.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 15

2 Funktionsbeschreibung
Wege-/Injektionsventil
Abbildung 6. Spritzenpumpe
Wege-/Injektionsventil
Schieber
Spritzenhalter
Spritze
Nadel
LC-Verbindungsstück
Das Wege-/Injektionsventil Rheodyne 7750E-185 ist ein motorgesteuertes 6-Wege-Edelstahlventil,
das zwischen zwei Stellungen: (Laden und Injizieren) umgeschaltet werden kann. Das
Wege-/Injektionsventil befindet sich an der Vorderseite des TSQ-Massenspektrometers über der
API-Quelle. siehe Abbildung 7. Sie können das Wege-/Injektionsventil (für die Flussinjektionsanalyse)
als Probenschleifeninjektor oder als Wegeventil konfigurieren (siehe Abbildung 8). Mit Hilfe des
Wechselventils können die Laufmittelfront, der Gradientenendpunkt oder sonstige Ausschnitte des
Laufmittelstromes in den Abfall geleitet werden. Im TSQ-Serie - Handbuch Grundlagenfinden Sie
Anleitungen zum Konfigurieren des Ventils als Probenschleifeninjektor oder Wegeventil.
Das Wege-/Injektionsventil kann vom Datensystem aus angesteuert werden. Die Parameter für das
Wege-/Injektionsventil sind auf der Seite Divert Valve anzugeben, die im Fenster Instrument Setup
aufgerufen werden kann. Anweisungen zur Steuerung des Wege-/Injektionsventils vom Datensystem
aus finden Sie in der Onlinehilfe.
Sie können die Flüssigkeitsströme des Flüssigchromatographen auch mit Hilfe der
Wege-/Injektionsventiltaste umschalten. Auf diese Weise kann zwischen dem Massenspektrometer und
dem Abfall umgeschaltet werden, wenn das Ventil als Wegeventil konfiguriert ist, und bei
Konfiguration als Probenschleifeninjektor zwischen Lade- und Injektionsmodus.
16 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Abbildung 7. Wege-/Injektionsventil
LEDs
Wege-/Injektionsventiltaste
Wege-/Injektionsventil
Probenschleife
2 Funktionsbeschreibung
Wege-/Injektionsventil
Abbildung 8. Wege-/Injektionsventil in der Konfiguration als Probenschleifeninjektor und als Wegeventil
Konfiguration als Probenschleifeninjektor
Von
LC-Pumpe
Zum
Abfall
1
2
Zur
Ionenquelle
3
Konfiguration als Wegeventil
5
Von
Spritzenpumpe
1
4
2
Zum
Abfall
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 17
3
Stecker
(optional)
Von
LC-Pumpe Zur
Ionenquelle
4
5

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Massenspektrometer
Das Massenspektrometer führt die Ionisierung und die Massenanalyse von Proben durch, die injiziert
werden oder aus einem Flüssigchromatographen eluieren. Das TSQ-Massenspektrometer nutzt einen
Triple-Quadrupol-Massenanalysator mit externer (nicht im Massenanalysator enthaltener)
Ionenquelle. Zu den wichtigsten Merkmalen des TSQ-Massenspektrometers gehören:
• Hohe Auflösung und Empfindlichkeit
• m/z von 10 bis 3000 (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX, TSQ Vantage und
TSQ Quantum Ultra) mit installierter Elektronik für den EMR-Modus; und m/z von 10 bis 1500
(TSQ Vantage, TSQ Vantage AM, TSQ Quantum Ultra und TSQ Quantum Ultra AM) ohne
EMR-Elektronik
• Ionisationsmodi ESI, H-ESI, NSI, APPI und APCI
• Positive und negative Ionenpolaritätsmodi
• Scanmodi für einstufige Massenspektrometrie (MS) und Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS)
• Scantypen: Vollständiger Scan, SIM, SRM, automatisches SIM (AutoSIM) und datenabhängiger
Scantyp
Das Massenspektrometer besteht aus den folgenden Komponenten:
• Bedien- und Anzeigeelemente
• API-Quelle
• Schnittdarstellung des Ioneneinlass-Moduls, der Q00-Ionenoptik und der Q0-Ionenoptik der
Systeme TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra
• Ionenoptik
• Massenanalysator
• Ionendetektor
• Vakuumsystem und Hardware für den Gaseinlass
• Steuerelektronik
Bedien- und Anzeigeelemente
In der oberen rechten Ecke der Frontblende des Massenspektrometers befinden sich sechs LEDs. Siehe
Abbildung 9 (TSQ Vantage, TSQ Quantum Access oder TSQ Quantum Access MAX) und
Abbildung 10 (TSQ Quantum Ultra).
Abbildung 9. LEDs an der Frontblende der Massenspektrometer TSQ Vantage, TSQ Quantum Access und
TSQ Quantum Access MAX
Netz Vakuum Kommunikation System
Scan
Spritzenpumpe
18 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Abbildung 10. LEDs an der Frontblende des Massenspektrometers TSQ Quantum Ultra
Netz Vakuum Kommunikation Spritzenpumpe
System Scan
Die Netz-LED leuchtet grün, wenn das Vakuumsystem und die Geräteelektronik des
Massenspektrometers mit Strom versorgt werden.
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Die Vakuum-LED leuchtet gelb, wenn die Turbomolekularpumpe annährend ihre Betriebsdrehzahl
(d. h. 80 Prozent von 750 MHz) erreicht hat und der Ionensensor sicher eingeschaltet werden kann.
Wenn die Turbomolekularpumpe ihre Betriebsdrehzahl noch nicht erreicht hat, leuchtet die
Vakuum-LED nicht. Die Vakuum-LED leuchtet grün, wenn der vom Ionensensor gemessene Druck
in der Analysatorkammer dem Wert entspricht (oder unter diesem liegt), bei dem an den
Massenanalysator Hochspannung angelegt werden kann (7 × 10 -4 Torr).
Die Kommunikations-LED leuchtet gelb, wenn das Massenspektrometer und das Datensystem
miteinander die Datenaustauschverbindung herstellen. Die Kommunikations-LED leuchtet grün,
wenn die Ethernetverbindung zwischen dem Massenspektrometer und dem Datensystem hergestellt
wurde.
Die System-LED leuchtet gelb, wenn sich das Massenspektrometer im Standby-Modus befindet; das
heißt, an der Ionenquelle, am Massenanalysator und am Ionendetektor liegt keine Hochspannung an,
die Stromversorgung zum Massenspektrometer ist jedoch eingeschaltet. Die System-LED leuchtet
grün, wenn an den oben aufgeführten Baugruppen Hochspannung anliegt und sich das System in
Betrieb befindet. Hochspannung kann angelegt werden, wenn der Druck in der Analysatorkammer
unter 7 × 10 -4 Torr (933 nbar) liegt.
Die Scan-LED blinkt blau, wenn das Massenspektrometer eingeschaltet ist und Ionen scannt.
Die Spritzenpumpen-LED leuchtet grün, wenn die Spritzenpumpe pumpt. Wenn die Spritzenpumpe
am Ende ihres Kolbenhubs angekommen ist, leuchtet die Spritzenpumpen-LED gelb.
Über dem Wege-/Injektionsventil an der Frontblende befinden sich noch zwei weitere LEDs und eine
Drucktaste (siehe Abbildung 11). Wenn das Wege-/Injektionsventil als Probenschleifeninjektor
konfiguriert ist, schaltet ein Drücken der Wege-/Injektionsventiltaste zwischen Lade- und
Injektionsmodus um und es wird Load (Laden) oder Inject (Injektion) angezeigt.
Abbildung 11. Wege-/Injektionsventiltaste und -LEDs
Funktions-LEDs
Anzeigen für Konfiguration als Probenschleifeninjektor
Anzeigen für Konfiguration als Wegeventil
Taste
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 19

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Wenn das Wege-/Injektionsventil als Wegeventil konfiguriert ist, schaltet ein Drücken der
Wege-/Injektionsventiltaste den Flüssigkeitsstrom des Flüssigchromatographen zwischen dem
Massenspektrometer und dem Sammelbehälter um und es wird Detector (Massenspektrometer) oder
Waste (Abfall) angezeigt.
Der Netzhauptschalter (Main Power) befindet sich in der linken oberen Ecke der
Stromversorgungsblende, an der rechten Geräteseite des Massenspektrometers (siehe Abbildung 12
und Abbildung 13). In der Stellung Aus (O) wird die gesamte Netzspannung vom Massenspektrometer
einschließlich der Vakuumpumpen abgeschaltet. In der Stellung Ein (|) wird das Massenspektrometer
mit Netzspannung versorgt. In der Standardbetriebsart befindet sich der Netzhauptschalter in der
Stellung Ein (|).
Abbildung 12. Stromversorgungsblende der Massenspektrometer TSQ Vantage und TSQ Quantum Ultra
On
Off
Main Power
Power In
V ~230, 50/60 Hz, 15.0 A Max
Operating Mode
Service Mode
Electronics
Forepump 1
V ~230, 50/60 Hz, 5.0 A Max
20 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific
Forepump 2
V ~230, 50/60 Hz, 5.0 A Max
System Reset
Both Pumps On
Vent Valve Closed
Ethernet Link OK
Ethernet
100 Base T
+ 30V – Max
Start In
Refer to Manual
Qualified
Service
Personnel
Only
!

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Abbildung 13. Stromversorgungsblende des TSQ Quantum Access bzw. TSQ Quantum Access MAX mit
Schaltern und LEDs
On
Off
Main Power
Power In
V ~230, 50/60 Hz, 15.0 A Max
Operating Mode
Service Mode
Electronics
Operating Mode
Der Elektronik-Serviceschalter befindet sich neben dem Netzhauptschalter auf der
Stromversorgungsblende des Massenspektrometers (Abbildung 12 und Abbildung 13). In der Stellung
Wartungsmodus wird die gesamte Netzspannung vom Massenspektrometer außer von den
Vakuumpumpen abgeschaltet. In der Stellung Betriebsmodus werden alle Baugruppen des
Massenspektrometers, die nicht zum Vakuumsystem gehören, mit Netzspannung versorgt.
Bei den Massenspektrometern TSQ Quantum Access und TSQ Quantum Access MAX befindet sich
der Serviceschalter für das Vakuumsystem neben dem Elektronik-Serviceschalter auf der
Stromversorgungsblende des Massenspektrometers (Abbildung 13). In der Stellung Wartungsmodus
wird die gesamte Netzspannung von allen Baugruppen des Vakuumsystems des Massenspektrometers
einschließlich der Vorpumpen, Turbomolekularpumpe und dem Controller der
Turbomolekularpumpe abgeschaltet. In der Stellung Betriebsmodus werden alle zum Vakuumsystem
gehörenden Baugruppen des Massenspektrometers mit Netzspannung versorgt.
Darüber hinaus befindet sich auf der Stromversorgungsblende des Massenspektrometers noch die Taste
für den System-Reset. Durch Drücken der Reset-Taste wird der integrierte Computer auf der
Systemsteuerplatine neu gestartet und die Software des TSQ-Massenspektrometers wird vom
Datensystem neu geladen. Weitere Informationen zum Zurücksetzen eines TSQ-Massenspektrometers
finden Sie unter „Zurücksetzen des Massenspektrometers“ auf Seite 54.
Auf der Stromversorgungsblende befinden sich drei LEDs:
• Die LED Pumpe ein leuchtet grün, wenn der Vorpumpenstromsensor einen Pumpenstrom zur
Vorpumpe erkennt. Diese LED leuchtet nicht, wenn der Vorpumpenstromsensor keinen
Pumpenstrom zur Vorpumpe erkennt. Wenn der Stromsensor während des TSQ-Betriebs einen
Stromabfall erkennt, wird die Hochspannung abgeschaltet und das Vakuumsystem belüftet.
• Die LED Lufteinlassventil geschlossen leuchtet grün, wenn der Entlüftungsventilstromsensor
einen Strom durch das Entlüftungsventil erkennt und das Entlüftungsventil geschlossen ist. Die
LED leuchtet nicht, wenn das Lufteinlassventil geöffnet ist.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 21
Service Mode
Vacuum
Forepump
V ~230, 50/60 Hz, 5.0 A Max
System Reset
Pump On
Vent Valve Closed
Ethernet Link OK
Ethernet
100 Base T
+ 30V – Max
Start In
Refer to Manual
Qualified
Service
Personnel
Only
!

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
API-Quelle
• Die LED Ethernetverbindung OK leuchtet grün, wenn die Systemsteuerplatine mit dem
Datensystem-PC ordnungsgemäß kommuniziert. Diese LED leuchtet nicht, wenn zwischen der
Systemsteuerplatine und dem Datensystem-PC keine Daten ausgetauscht werden.
VORSICHT In einem Notfall muss der Netzhauptschalter in die Stellung Aus (O) gebracht werden,
um die gesamte Netzspannung vom Massenspektrometer abzuschalten.
Die Atmosphärendruck-Ionisationsquelle (API-Quelle) erzeugt aus Probemolekülen, die aus dem
Flüssigchromatographen eluieren bzw. in die Spritzenpumpe eintreten, gasförmige Probenionen. Die
API-Quelle kann in den folgenden Modi betrieben werden: Elektrospray-Ionisation (ESI),
Heated-Elektrospray-Isation (H-ESI), Nanospray-Ionisation (NSI),
Atmosphärendruck-Photoionisation (APPI) oder chemische Atmosphärendruck-Ionisation (APCI).
Weitere Informationen zur API-Quelle finden Sie im Ion Max and Ion Max-S API Source Hardware
Manual, HESI-II Probe User Guide, H-ESI Probe User Guide, Ion Max APPI Source Operator’s Manual
bzw. Nanospray Ion Source Operator’s Manual.
22 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Ioneneinlass-Modul
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Das Ioneneinlass-Modul besteht aus den Baugruppen der API-Quelle, die unter Vakuum arbeiten
(außer der Atmosphärendruckseite des Sweepkonus). Sie umfasst eine Ionentransferkapillare, zwei
Heizpatronen, ein Heizmodul, einen Sondensensor aus Platin, eine Dichtungskugel und einen
Sweepkonus (siehe Abbildung 14).
Abbildung 14. Schnittdarstellung des Ioneneinlass-Moduls, der Q00-Ionenoptik und der Q0-Ionenoptik der Systeme TSQ
Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra
Tube Lens
Skimmer
Linse L0
Q0-Quadrupol Q00 HF-Linse
Ionentransferkapillare
Heizmodul
Dichtungskugel
Sweepkonus
Vorderseite
Die Ionentransferkapillare hilft beim Desolvatisieren von Ionen, die von der API-Sonde erzeugt
wurden. Die Kapillare ist ein 10,2 cm (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und TSQ
Quantum Ultra) bzw. 5,8 cm (TSQ Vantage) langes zylindrisches Metallröhrchen (siehe
Abbildung 15). Im Heizmodul sind zwei Heizpatronen untergebracht. Das Heizmodul umschließt die
Ionentransferkapillare und heizt diese auf bis zu 400 °C. Ein Sondensensor aus Platin misst die
Temperatur des Heizmoduls. Typische Temperaturen der Ionentransferkapillare sind 270 °C (ESI) und
250 °C (APCI), diese können jedoch in Abhängigkeit von der Flussrate und der Zusammensetzung der
mobilen Phase schwanken. Ein fallender Druckgradient zieht Ionen in den atmosphärischen
Druckbereich der Ionentransferkapillare und transportiert sie in den Bereich des
Ionentransferkapillare-Skimmers der Vakuumkammer. Ein Potential von typischerweise ±35 V (positiv
für positive Ionen und negativ für negative Ionen) hilft bei der Abstoßung von Ionen von der
Ionentransferkapillare in den Skimmer. Die Dichtungskugel verschließt den von der
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 23

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Ionenoptik
Q00-Ionenoptik
Ionentransferkapillare eingenommenen Platz, wenn die Leitung entfernt wird und verhindert so das
Eindringen von Luft in die Vakuumkammer. Mithilfe der Dichtungskugel kann die
Ionentransferkapillare herausgenommen werden, ohne dass das System belüftet werden muss.
Der Sweepkonus ist ein Metallkonus, der über der Ionentransferkapillare sitzt. Er leitet das Sweepgas
zum Kapillareneingang hin.
Das Ioneneinlass-Modul ist von einer Vakuumkammer umschlossen, die von der Vorpumpe auf einen
Druck von ca. 1,5 Torr (2 mbar) evakuiert wird.
Abbildung 15. Ionentransferkapillare
Vorne
Die Ionenoptik bündelt die in der API-Quelle erzeugten Ionen und überträgt sie an den
Massenanalysator. TSQ-Massenspektrometer besitzen zwei Ionenoptikelemente:
• Q00-Ionenoptik
• Q0-Ionenoptik
Die Ionenoptik Q00 befindet sich der API-Quelle am Nächsten. Sie besteht entweder aus der Tube
Lens und dem Skimmer oder der S-Lens und Austrittslinse, der Q00 HF-Lens, dem Gehäuse des
Ioneneinlass-Moduls und der Linse L0 (siehe Abbildung 14).
Bei den Massenspektrometern TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und TSQ
Quantum Ultra treten die Ionen aus der Ionentransferkapillare in die Tube Lens ein (siehe
Abbildung 16). An die Tube Lens wird ein masseabhängiges Potential angelegt, um die Ionen in
Richtung des Skimmers hin zu bündeln. Ein zusätzliches Potential zwischen 0 und ±250 V (positiv für
positive Ionen und negativ für negative Ionen), die sog. Tube Lens-Offsetspannung, kann an die Tube
Lens angelegt werden. Dadurch werden die Ionen in das Hintergrundgas beschleunigt, das sich im
Bereich des Ionentransferkapillare-Skimmers befindet. Kollisionen mit dem Hintergrundgas fördern
den Zusammenhalt der Ionen und erhöhen die Empfindlichkeit. Wenn die Tube Lens-Offsetspannung
jedoch zu hoch ist, können Kollisionen mit dem Hintergrundgas so hochenergetisch sein, dass sie zur
Fragmentierung von Ionen führen. Diese Fragmentierung wird als stoßinduzierte Dissoziation
bezeichnet. Beim Tuning eines TSQ-Massenspektrometers wird die Tube Lens-Offsetspannung so
eingestellt, dass die Empfindlichkeit durch Einstellen eines Gleichgewichts zwischen Zusammenhalten
(Desolvation) und Fragmentierung maximiert wird.
24 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Abbildung 16. Tube Lens der Massenspektrometer TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und
TSQ Quantum Ultra
Rückseite
Der TSQ Vantage arbeitet anstelle einer Tube Lens mit einer S-Lens und einer Austrittslinse. Bei der
S-Lens handelt es sich um eine Ionenübertragungseinheit, bestehend aus Edelstahlelektroden, die in
zunehmenden Abständen zueinander platziert sind (siehe Abbildung 17). An die Elektroden wird eine
Hochfrequenzspannung mit 650 kHz angelegt und benachbarte Elektroden haben Spannungen mit
gegenläufigen Phasen. Mit steigender HF-Amplitude werden Ionen mit zunehmendem
Masse-zu-Ladungs-Verhältnis durch die Austrittslinse befördert. Beim Tuning ermittelt der TSQ
Vantage die masseabhängigen HF-Amplituden, die für einen optimalen Transfer der Ionen durch die
Linse erforderlich sind. Die maximale Amplitude (Spitze-Spitze) beträgt 300 V.
Abbildung 17. S-Lens des TSQ Vantage
Vorne
Ionen aus der Tube Lens oder der S-Lens passieren den Skimmer (Abbildung 18) oder die Austrittslinse
(Abbildung 19) und bewegen sich auf die Q00 HF-Lens zu. Der Skimmer und die Austrittslinse
fungieren als Vakuumbarriere zwischen dem Bereich des Ioneneinlass-Moduls, der einen höheren
Druck (1,5 Torr = 2 mbar) aufweist, und dem Bereich der Ionenoptik Q00 mit einem niedrigeren
Druck (50 mTorr = 0,067 mbar) in der Vakuumkammer. Die Öffnungen des Skimmers und der
Austrittslinse sind in Bezug auf die Öffnung der Ionentransferkapillare versetzt. Diese Anordnung
verringert das Hindurchtreten großer geladener Teilchen durch den Skimmer oder die Austrittslinse in
den Massenanalysator hinein, wodurch das Detektorrauschen reduziert wird. Die Tube Lens und der
Skimmer oder die S-Lens und die Austrittslinse sind am Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls befestigt.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 25

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Abbildung 18. Skimmer der Massenspektrometer TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und
TSQ Quantum Ultra
Vorne
Abbildung 19. Austrittslinse des TSQ Vantage
Vorne
Die Q00 HF-Linse ist eine quadratische Matrix dünner Metallelemente, die zur Bündelung des
Ionenstrahls dienen (siehe Abbildung 20). Eine an die Metallelemente angelegte HF-Spannung erzeugt
ein elektrisches Feld, dass die Ionen in Richtung der Linsenachse bündelt. Ein von Masse gemessener
Gleichspannungsoffset, der an Q00 angelegt wird (die sog. Q00-Offsetspannung) erhöht die kinetische
Übergangsenergie der aus dem Skimmer austretenden Ionen. Während der Ionenbündelung ist die
Offsetspannung für positive Ionen negativ und für negative Ionen positiv. Ein Vergrößern der
Offsetspannung erhöht die kinetische Übergangsenergie der Ionen. Typische Werte der
Q00-Offsetspannung sind 0 und ±4 V (für positive Ionen negativ und für negative Ionen positiv).
Abbildung 20. Q00 HF-Linse
Vorne
Eine stoßinduzierte Dissoziation an der Quelle kann auch durch Erhöhen des Gleichspannungsoffsets
zwischen dem Skimmer, der auf Massepotential liegt, und dem übrigen Massenspektrometer,
beginnend mit Q00, erreicht werden. Dieses Potential kann über den Parameter Source CID in der
Tune Master-Software eingestellt werden.
26 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Q0-Ionenoptik
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Die Linse L0 ist ein Metallzylinder mit einer kleinen Bohrung an einem Ende, durch die der
Ionenstrahl austreten kann. An die Linse L0 wird ein die Ionentransmission erleichterndes Potential
zwischen 0 und ±3 V (negativ für positive Ionen und positiv für negative Ionen) angelegt. Die Linse L0
fungiert darüber hinaus auch als Vakuumbarriere zwischen den Optikkammern der Ionenoptiken Q00
und Q0.
Die Q0-Ionenoptik überträgt Ionen von der Q00-Ionenoptik zum Massenanalysator. Die
Q0-Ionenoptik besteht aus dem Quadrupol Q0 und den Linsen L11 und L12.
Das Q0-Quadrupol ist eine quadratische Matrix von Stäben mit quadratischem Profil, die als
Ionenübertragungseinheit fungieren (siehe Abbildung 21). Eine an die Stäbe angelegte HF-Spannung
erzeugt ein elektrisches Feld, dass die Ionen entlang der Quadrupolachse leitet. Die
Q0-Offsetspannung erhöht die kinetische Übergangsenergie der aus der Q00-Ionenoptik austretenden
Ionen.
Abbildung 21. Q0-Quadrupol
Die Q0-Offsetspannung kann auch zur Ionenfragmentierung verwendet werden. Bei der
stoßinduzierten Dissoziation in der Ionenquelle überträgt die Offsetspannung (normalerweise zwischen
-30 V und +30 V) genügend kinetische Energie an die Ionen, so dass diese bei einer Kollision mit
Lösungsmittel- bzw. Luftmolekülen in Produkt-Ionen dissoziieren (zerfallen). Die an die Ionen
übertragene kinetische Übergangsenergie bestimmt den Dissoziationsgrad. Bei niedrigen Energieniveaus
werden Addukt-Ionen durch stoßinduzierte Dissoziation ohne Fragmentierung in Proben-Ionen
umgewandelt. Bei höheren Energieniveaus können Molekular-Ionen fragmentiert werden, was eine sehr
einfache MS/MS/MS-Analyse (dreistufige Massenspektrometrie) ermöglicht.
Die Linsen L11 und L12 sind runde Metallplättchen mit einer kreisförmigen Bohrung in der Mitte,
durch die der Ionenstrahl austreten kann (siehe Abbildung 22). Zusammen fungieren sie als
zweiteiliges Konuslinsensystem. Ein an die Linse angelegtes elektrisches Potential beschleunigt Ionen
(oder bremst diese ab), wenn sie sich der Linse nähern. Dies bündelt den Ionenstrahl, wenn er durch
die Linse hindurchtritt. Die angelegte Spannung kann zwischen 0 und ±300 V liegen. Die Linsen L11
und L12 fungieren darüber hinaus auch als Vakuumbarriere zwischen der Optikkammern der
Ionenoptik Q0 und dem Massenanalysator.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 27

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Massenanalysator
Abbildung 22. Linsen L11 (links) und L12 (rechts)
Der Massenanalysator trennt Ionen gemäß ihrer Masse-zu-Ladungs-Verhältnisse und leitet sie dann an
den Ionendetektor weiter. Die Massenanalysatoren in den TSQ-Spektrometern bestehen aus drei
Quadrupol-Stabsystemen (Q1, Q2, and Q3) und drei Linsensätzen (siehe Abbildung 23).
Abbildung 23. Massenanalysator, Ionendetektor und Ionenoptik
Ionendetektor
Linse L4
Q3-Quadrupol
Linsen L31, L32, L33
Q2-Kollisionszelle
Vorne
Linsen
L21, L22, L23
Q1-
Quadrupol
Q0-
Quadrupol
Q00 HF-
Linse
Ioneneinlass-
Modul
28 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Der Massenanalysator wird in den folgenden Abschnitten ausführlich beschrieben:
• Quadrupol-Stabsysteme
• An die Quadrupole angelegte HF- und Gleichspannungen
• Massenanalyse
Quadrupol-Stabsysteme
• Kollisionszelle und Wirkungsgrad der stoßinduzierten Dissoziation
• Quadrupol-Offsetspannung
• Massenanalysatorlinsen
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Die drei in TSQ-Massenspektrometern enthaltenen Stabsysteme werden vom Ionenquellenende der
Vakuumkammer aus gezählt und entsprechend nummeriert (Q1, Q2 und Q3). Q1 und Q3 sind
Quadrupole, die hochauflösende Scans ohne Signalverlust ausführen können.
Q1 und Q3 sind quadratische Anordnungen präzisionsbearbeiteter und -justierter echter
hyperbolischer Quadrupole, die Hyperquads genannt werden (TSQ Vantage und TSQ Quantum
Ultra), bzw. Rundstäbe mit hyperbolischem Profil (TSQ Quantum Access und TSQ Quantum Access
MAX) (siehe Abbildung 24 und Abbildung 25). Isolierstücke aus Quarz isolieren benachbarte Stäbe
elektrisch voneinander.
Abbildung 24. Hyperquads der Stabmodule Q1 und Q3(TSQ Vantage und TSQ Quantum Ultra)
Abbildung 25. Quadrupol Q1 bzw. Q3 (TSQ Quantum Access und TSQ Quantum Access MAX)
Q2 ist ein Quadrupol-Stabsystem mit quadratischem Profil und fungiert stets als
Ionenübertragungseinheit. Die Stäbe des Q2-Quadrupols sind in einem Winkel von 90 Grad
gekrümmt. Diese Stabkrümmung verhindert die Übertragung unerwünschter neutraler Teilchen an
den Ionendetektor und verringert Störsignale in den Daten erheblich. Darüber hinaus resultiert dieses
Design in einem geringeren Platzbedarf für diese Baugruppe. Das Stabmodul Q2 wird oft als
Kollisionszelle bezeichnet, obwohl die Kollisionszelle im technischen Sinne genaugenommen die
Kammer ist, die Q2 umgibt. Dort findet bei Vorhandensein des Kollisionsgases Argon die
stoßinduzierte Dissoziation statt (siehe Abbildung 26).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 29

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Abbildung 26. Kollisionszelle (oben), Q2-Quadrupol (unten) und Linsen
Linsen L21, L22 und
L23
An die Quadrupole angelegte HF- und Gleichspannungen
In Quadrupol-Stabsystemen können die vier Stäbe als zwei aus je zwei Stäben bestehende Stabpaare
betrachtet werden, da an den sich gegenüber liegenden Stäben gleiche elektrische Potentiale anliegen.
An die Stabpaare werden Wechsel- und Gleichspannungen angelegt und während eines Scans langsam
erhöht. An die zu einem Paar gehörenden beiden Stäbe liegen stets Spannungen der gleichen
Amplitude und des gleichen Vorzeichens an. Die an den beiden Stabpaaren anliegenden Spannungen
haben die gleiche Amplitude, aber entgegengesetztes Vorzeichen (siehe Abbildung 27).
Abbildung 27. Polarität der an den Stäben der Massenanalysatoren Q1 und Q3 anliegenden HF- und
Gleichspannungen
HF-Spannung
positive
Gleichspannung
HF-Spannung, 180°
phasenverschoben
negative Gleichspannung
Linsen L31, L32 und
L33
Die an den Quadrupolstäben anliegende Wechselspannung hat eine konstante Frequenz von
1,123 MHz) und variiert von 0 bis 10.000 V (Spitze-Spitze). Die angelegte Gleichspannung variiert
von 0 bis ±840 V. An die Stäbe eines Paares werden stets Spannungen der gleichen Amplitude und des
gleichen Vorzeichens angelegt. Die an den beiden Stabpaaren anliegenden Spannungen haben die
gleiche Amplitude, aber entgegengesetztes Vorzeichen.
Da die Wechselspannungsfrequenz im hochfrequenten Bereich liegt, wird sie HF-Spannung genannt.
In Abbildung 28 repräsentiert die durchgehende Linie die aufsummierten Beträge der an einem
Stabpaar anliegenden Wechsel- und Gleichspannung, während die gestrichelte Linie die
30 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Massenanalyse
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
aufsummierten Beträge der am anderen Stabpaar anliegenden Wechsel- und Gleichspannung darstellt.
Das Verhältnis von HF- und Gleichspannung bestimmt die Fähigkeit des Massenspektrometers zur
Trennung von Ionen unterschiedlicher Masse-zu-Ladungs-Verhältnisse.
Das erste und dritte Quadrupol-Stabsystem (Q1 und Q3) kann als Massenanalysator oder
Ionenübertragungseinheit eingesetzt werden. Liegt an Q1 und Q3 eine HF- und eine Gleichspannung
an, arbeiten sie als Massenanalysatoren. Wenn nur eine HF-Spannung angelegt wird, fungieren sie als
Ionenübertragungseinheit. Im Ionentransmissionsmodus können Ionen eines breiten Bereiches von
Masse-zu-Ladungs-Verhältnissen die Quadrupol-Stabsysteme passieren.
Das quadratische Quadrupol-Stabsystem Q2 kann nur im Ionentransmissionsmodus eingesetzt
werden. Q2 ist von einer Kollisionszelle umgeben, wo bei Vorhandensein des Kollisionsgases Argon in
der Kollisionszelle die stoßinduzierte Dissoziation stattfindet.
Abbildung 28. Größenordnung der an den Stäben der Massenanalysatoren Q1 und Q3 anliegenden HF-und
Gleichspannungen
Spannung
(V)
Atomare Masseeinheiten
(u)
HF-Spannung
10.000 V
(Spitze-Spitze)
840 V Gleichspannung
Die Massenanalysatoren (Q1 und Q3) sind quadratische Matrizen aus präzisionsbearbeiteten und
-justierten Stäben mit hyperbolischem bzw. rundem Profil. An die Stäbe werden sich ändernde
Verhältnisse aus HF- und Gleichspannung angelegt (Abbildung 28). Diese Potentiale erzeugen ein
elektrostatisches Feld, das Ionen mit einem bestimmten Masse-zu-Ladungs-Verhältnis stabil und alle
anderen Ionen unstabil oszillieren lässt.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 31

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Zu einem bestimmten Zeitpunkt liegt an den Stäben des Massenanalysators ein genau definiertes
Verhältnis aus HF- und Gleichspannung an. Unter diesen Bedingungen oszillieren nur Ionen eines
bestimmten Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses (z. B. m/z = 180) kontrolliert und können dadurch den
Massenanalysator passieren. Ionen mit anderen Masse-zu-Ladungs-Verhältnissen oszillieren zum
gleichen Zeitpunkt unkontrolliert. Diese Ionen treffen auf die Staboberflächen auf, werden
neutralisiert und abgeleitet bzw. aus dem Stabsystem herauskatapultiert.
Zu einem späteren Zeitpunkt ändert sich die anliegende HF- und Gleichspannung, und Ionen des
nächsten Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses (z. B. m/z 181) können den Massenanalysator passieren,
während alle anderen Ionen (einschließlich Ionen mit m/z 180) unstabil werden und unkontrolliert
oszillieren. Dieser Vorgang setzt sich fort, und mit der sich ändernden HF- und Gleichspannung
können Ionen unterschiedlicher Masse-zu-Ladungs-Verhältnisse den Massenanalysator nacheinander
passieren. Am Ende des Scans haben die Amplituden der HF- bzw. Gleichspannung den Wert null
erreicht, und der Vorgang beginnt von vorn.
Die an den Quadrupol-Stäben eines TSQ-Massenspektrometers anliegenden Potentiale können schnell
und präzise über den gesamten Massebereich des Systems (d. h. m/z = 10 bis 3000) in 0,85 s geändert
werden.
Je mehr das von einem Quadrupol-Stabmodul erzeugte elektrostatische Feld einer hyperbolischen
Geometrie entspricht, desto besser sind die Betriebsbedingungen. Aus diesem Grund besitzen die
präzise gearbeiteten Quadrupol-Stabmodule der TSQ-Massenspektrometer eine hervorragende
Empfindlichkeit, Peak-Form, Auflösung und Massenübertragung.
Kollisionszelle und Wirkungsgrad der stoßinduzierten Dissoziation
Bei der Tandem-Massenspektrometrie (MS/MS-Scanmodi) legen TSQ-Massenspektrometer zwischen
einzelnen Scans an die Stabpaare eine hohe Spannung entgegengesetzter Polarität an. Dies entleert die
Kollisionszelle. Dadurch wird gewährleistet, dass in der Kollisionszelle keine Ionen von früheren Scans
verbleiben.
Das Quadrupol-Stabsystem Q2 (oft als Kollisionszelle bezeichnet) ist eine Quadrupol-Matrix aus
Stäben mit quadratischem Profil, die stets als Ionenübertragungseinheit fungieren. Eine veränderliche
HF-Spannung lädt die Stäbe elektrisch auf. Dies erzeugt ein elektrostatisches Feld, das Ionen vieler
verschiedener Masse-zu-Ladungs-Verhältnisse stabil oszillieren lässt.
Die Kollisionszelle umschließt das Stabmodul Q2 und wird normalerweise mit dem Kollisionsgas
Argon im Bereich von 1 × 10 -3 bis 4 × 10 -3 Torr (1,33 bis 5,33 mbar) unter Druck gesetzt. In der
Kollisionszelle findet die stoßinduzierte Dissoziation statt.
Unter stoßinduzierter Dissoziation versteht man den Vorgang, wenn ein Ion mit einem neutralen
Atom bzw. Molekül kollidiert und dann aufgrund dieser Kollision in kleinere Fragmente zerfällt.
Infolge des Dissoziationsvorgangs wird ein Teil der kinetischen Übergangsenergie des Ions in interne
Ionenenergie umgewandelt, was das Ion in ein höheres Energieniveau, d. h. in einen angeregten
Zustand versetzt. Bei ausreichender interner Energie wird das Ion fragmentiert.
Der Wirkungsgrad eines stoßinduzierten Dissoziationsvorgangs kann durch drei Parameter
beschrieben werden:
• Sammeleffizienz
• Fragmentierungsgrad
• Gesamtwirkungsgrad der stoßinduzierten Dissoziation
32 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Quadrupol-Offsetspannung
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Sammeleffizienz: Das Verhältnis des an Aus- und Eingang der Kollisionszelle gemessenen Ionenstroms.
Ohne vorhandenes Kollisionsgas erreichen TSQ-Spektrometer praktisch 100 Prozent Sammeleffizienz.
Die Sammeleffizienz ist massenabhängig. Bei mittlerem Kollisionsgasdruck kann die Sammeleffizienz
beispielsweise von 50 Prozent (für Ionen mit vergleichsweise geringer Masse, die mehr zur Streuung
neigen) bis hin zu 75 Prozent (für Ionen mit höherer Masse, die nicht so sehr gestreut werden)
schwanken.
Fragmentierungsgrad: Der am Ausgang der Kollisionszelle gemessene Anteil fragmentierter Ionen am
Ionenstrom. Der Fragmentierungsgrad ist umgekehrt proportional zur Stabilität und Masse eines Ions.
Je stabiler das Ion, desto unwahrscheinlicher ist die Fragmentierung dieses Ions durch eine Kollision. Je
höher die Masse eines Ions ist, desto mehr kann das Ion die durch eine Kollision verursachten
Oszillationsenergie verteilen, was ebenfalls eine Ionenfragmentierung unwahrscheinlicher macht.
Bei mittlerem Kollisionsgasdruck kann der Fragmentierungsgrad für verschiedene chemische
Verbindungen zwischen 15 und 65 Prozent liegen. Mit steigendem Kollisionsgasdruck nähert sich der
Fragmentierungsgrad aller chemischen Verbindungen aufgrund immer häufiger auftretender
Kollisionen dem Wert von 100 Prozent an. Wegen einer zunehmend auftretenden Streuung nimmt
dann jedoch die Sammeleffizienz ab.
Gesamtwirkungsgrad der stoßinduzierten Dissoziation: Das Produkt aus Sammeleffizienz und
Fragmentierungsgrad. Der Gesamtwirkungsgrad der stoßinduzierten Dissoziation erreicht bei
mittlerem Kollisionsgasdruck ein Optimum. Steigt der Kollisionsgasdruck über diesen Optimalwert
hinaus an, finden immer mehr Kollisionen statt, die Streuungswahrscheinlichkeit nimmt zu, und
immer weniger Ionen können die Kollisionszelle passieren. Die zunehmende Streuung verursacht die
Abnahme der Sammeleffizienz. Darüber hinaus sinkt der Fragmentierungsgrad auch bei Abnahme des
Kollisionsgasdrucks, da in diesem Fall immer weniger Kollisionen stattfinden.
Als Quadrupol-Offsetspannung bezeichnet man das zusätzlich zur hochgefahrenen HF-Spannung an
den Quadrupol-Stäben anliegende Gleichspannungspotential. Die an den beiden Stäben eines
Stabpaares anliegende Offsetspannung hat die gleiche Amplitude und das gleiche Vorzeichen. Die
Quadrupol-Offsetspannung beschleunigt bzw. verlangsamt Ionen und bestimmt deswegen deren
kinetische Übergangsenergie beim Eintritt in das Quadrupol-Stabsystem.
TSQ-Massenspektrometer stellen für Q1 und Q2 im Allgemeinen im Laufe eines Versuchs
unveränderliche Offset-Spannungen ein. Bei Versuchen der Tandem-Massenspektrometrie ändert sich
die an Q3 anliegende Quadrupol-Offsetspannung im Verlauf eines Scans jedoch normalerweise.
TSQ-Massenspektrometer berechnen die für Q3 erforderliche Quadrupol-Offsetspannung
automatisch und ändern die Spannung dann im Verlauf des Scans entsprechend.
Die am Q2-Stabmodul (mit der Kollisionszelle) anliegende Offsetspannung bestimmt die
Kollisionsenergie. Die Kollisionsenergie ist die Potentialdifferenz zwischen der Ionenquelle (die
Parent-Ionen erzeugt) und Q2 (wo die Ionen mit dem Kollisionsgas zusammenstoßen). Mit steigender
Offsetspannung an Q2 erhöht sich die kinetische Übergangsenergie der Parent-Ionen ebenfalls.
Infolgedessen erhöht eine Vergrößerung der Offsetspannung an Q2 die Energie der
Ionen-Argon-Kollisionen. Die Kollisionsenergie soll im Allgemeinen im Verlauf eines gesamten Scans
gleich bleiben und ist im Bereich von 0 bis ±200 V einstellbar.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 33

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Massenanalysatorlinsen
Vor der Ermittlung von Massenspektren gleicht ein TSQ-Massenspektrometer Q1 im
Q1MS-Scanmodus (nur HF-Spannung an Q2 und Q3) und Q3 im Q3MS-Scanmodus (nur
HF-Spannung an Q1 und Q2) ab. Während des Abgleichs ermittelt das TSQ-Spektrometer die
optimale Quadrupol-Offsetspannung für Q1 und Q3.
Der Massenanalysator eines TSQ-Systems besitzt drei Linsensätze (siehe Abbildung 26 auf Seite 30).
Die Linsen zwischen Q1 und Q2 heißen L21, L22 und L23; die zwischen Q2 und Q3 L31, L32 und
L33. Die Linse zwischen Q3 und dem Ionendetektor wird als L4 (oder Austrittslinse) bezeichnet. Alle
diese Linsen besitzen in ihren Zentren kreisförmige Bohrungen, durch die der Ionenstrahl
hindurchtreten kann.
Darüber hinaus fixieren die Linsenbaugruppen auch die drei Stabsysteme, um deren genaue und
automatische axiale Ausrichtung zu gewährleisten.
Die Linsensätze L2x (zwischen Q1 und Q2) und L3x (zwischen Q2 und Q3) erfüllen die folgenden
Funktionen:
• Minimierung des aus der Kollisionszelle Q2 in die Massenanalysatoren Q1 und Q3 eintretenden
Kollisionsgases. (Zur optimalen Übertragung von Ionen hoher Masse darf in den
Massenanalysatoren nur ein geringer Druck herrschen.)
• Halten des Kollisionsgases. Die Linsen L23 und L3 bilden zwei Wände der Kollisionszelle, was das
Kollisionsgas in der Kollisionszelle hält. Das Kollisionsgas kann jedoch durch die
Linsenbohrungen, durch die der Ionenstrahl hindurchtritt, entweichen.
• Verhindern des Einströmens von Gas in die Massenanalysatoren. Die Linsen L22 und L21 auf der
einen sowie Linsen L32 und L33 auf der anderen Seite von Q2 fungieren als Barrieren, um ein
Einströmen des aus der Kollisionszelle entweichenden Gases in die Massenanalysatoren zu
verhindern.
• Abschirmen von Q1 und Q3 gegen die an Q2 anliegende HF-Spannung und umgekehrt
(Linsensatz L2x für Q1 und L3x für Q3).
• Bündelung des Ionenstrahls. Die drei Linsen zwischen Q1 und Q2 (und zwischen Q2 undQ3)
bilden zusammen ein dreiteiliges Lochlinsensystem. Die erste und dritte Linse werden
normalerweise auf ähnliche bzw. gleiche Spannungen eingestellt, während die zweite Linse auf
einen Spannungswert gesetzt wird, der höher oder niedriger als der für die erste und dritte Linse
eingestellte Wert ist.
Die an jede Linse angelegte Spannung ist im Bereich von -300 bis +300 V einstellbar. Die an die erste
und dritte Linse des Linsensystems L2x angelegte Spannung ist jedoch normalerweise etwas höher als
die an Q1 anliegende Quadrupol-Offsetspannung. Da die Quadrupol-Offsetspannung von Q1 im
Allgemeinen auf ca. ±5 V eingestellt wird (je nach Ladung der gewünschten Ionen), beträgt die an L21
und L23 angelegte Spannung normalerweise ca. -10 V für positive Ionen und +10 V für negative
Ionen. Die an die mittlere Linse des Linsensystems L2x angelegte Spannung beträgt typischerweise
±225 V.
Im Scanmodus Q3MS wird die an das Linsensystem L3x angelegte Spannung auf ungefähr den
gleichen Wert wie den für das Linsensystem L2x eingestellt. Bitte beachten Sie jedoch, dass sich in den
Scanmodi für Tandem-Massenspektrometrie die am Linsensystem L3x anliegende Spannung
34 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Ionendetektor
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
automatisch mit der Quadrupol-Offsetspannung von Q3 ändert. Mit dem Hochfahren der
Quadrupol-Offsetspannung von Q3 erhöht sich auch die an den Linsen anliegende Spannung
entsprechend.
Die Linse L4 befindet sich zwischen Q3 und dem Ionendetektor und liegt auf Massepotential. Diese
Linse dient zum Abschirmen von Q3 vor der am Ionendetektor anliegenden Hochspannung sowie
Schutz des Ionendetektors vor den an Q3 anliegenden HF-Spannungen.
TSQ-Massenspektrometer sind mit einem hochempfindlichen, exzentrisch angeordneten
Ionendetektor ausgerüstet. Ein solches System gewährleistet einen hohen Störabstand und ermöglicht
eine Polaritätsumschaltung für Betriebsarten mit positiven und negativen Ionen. Der Ionendetektor
enthält eine 15 kV-Konversionsdynode und einen Kanal-Elektronenvervielfacher (siehe
Abbildung 29). Er befindet sich am Ende der Vakuumkammer, hinter dem Massenanalysator.
Die Konversionsdynode ist eine konkave Metalloberfläche, die im rechten Winkel zum Ionenstrahl
verläuft. TSQ-Massenspektrometer legen an die Konversionsdynode ein Potential von +15 kV
(Nachweis negativer Ionen) bzw. -15 kV (Nachweis positiver Ionen) an. Wenn ein Ion auf die
Oberfläche der Konversionsdynode auftrifft, werden eines oder mehrere Sekundärteilchen emittiert.
Solche Sekundärteilchen können positive oder negative Ionen, Elektronen oder ungeladene Teilchen
sein. Wenn positive Ionen auf eine negativ geladene Konversionsdynodenoberfläche auftreffen, sind die
uns interessierenden Sekundärteilchen die emittierten negativen Ionen und Elektronen. Wenn negative
Ionen auf eine positiv geladene Konversionsdynodenoberfläche auftreffen, sind die uns
interessierenden Sekundärteilchen die emittierten positiven Ionen. Die gekrümmte Oberfläche der
Konversionsdynode bündelt diese Sekundärteilchen, und ein Spannungsgradient beschleunigt und
katapultiert diese in den Elektronenvervielfacher hinein.
Der Elektronenvervielfacher enthält eine Kathode und eine Anode. Die Kathode des
Elektronenvervielfachers ist ein trichterförmiger Widerstand mit einer Bleioxidoberfläche. Ein
Hochspannungsring legt ein Potential von bis zu -2,5 kV an die Kathode an. Das Austrittsende der
Kathode (an der Anode) befindet sich nahezu auf Massepotential.
Die Anode des Elektronenvervielfachers hat die Form einer kleinen Tasse und ist am Austrittsende der
Kathode angebracht. Die Anode fängt die von der Kathode emittierten Elektronen auf und wird in die
Anodenöffnung auf der Grundplatte eingeschraubt.
Sekundärteilchen von der Konversionsdynode treffen mit ausreichend Energie auf die Innenwände der
Elektronenvervielfacher-Kathode auf, dass sie dabei Elektronen freisetzen. Diese freigesetzten
Elektronen werden durch einen zunehmend positiveren Potentialgradient weiter in die Kathode
beschleunigt. Wegen der Trichterform der Kathode fliegen die emittierten Elektronen nicht weit,
sondern treffen wieder auf die Kathodeninnenwand auf, wodurch noch mehr Elektronen freigesetzt
werden. Dies erzeugt eine Elektrodenlawine, die sich schließlich am Kathodenende, wo die Anode die
Elektronen auffängt, als messbarer elektrischer Strom manifestiert. Der von der Anode aufgefangene
Elektrodenstrom ist proportional zu den auf der Kathode auftreffenden Sekundärteilchen.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 35

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Abbildung 29. Ionendetektor mit einer Darstellung des Elektronenvervielfachers (oben) und der
Konversionsdynode (unten)
Der Elektronenvervielfacher wird im MS-Modus (einstufige Massenspektrometrie) normalerweise auf
eine Verstärkung von 3 × 10 5 (das heißt, das für jedes auftreffende Ion bzw. Elektron 3 × 10 5
Elektronen emittiert werden) und für den MS/MS-Modus (Tandem-Massenspektrometrie) auf 2 × 10 6
eingestellt. Die Elektrometerschaltung wandelt den über die Anode aus dem Elektronenvervielfacher
austretenden elektrischen Strom in eine Spannung um, die vom Datensystem erfasst wird.
Der Ionendetektor eines TSQ-Massenspektrometers erhöht den Nutzsignalpegel und vermindert
Störsignale. Die an der Konversionsdynode anliegende Hochspannung resultiert in einem hohen
Umwandlungsgrad und einem erhöhten Nutzsignal. Das bedeutet, dass für jedes auf der Oberfläche
der Konversionsdynode auftreffende Ion sehr viele Sekundärteilchen emittiert werden. Dieser erhöhte
Umwandlungsgrad manifestiert sich bei Ionen höherer Massen mehr als bei Ionen mit geringeren
Massen.
Wegen der (in Bezug auf den Massenanalysator) exzentrischen Anordnung des Ionendetektors treffen
aus dem Massenanalysator austretende neutrale Moleküle nicht auf die Konversionsdynode bzw. den
Elektronenvervielfacher auf. Dies verringert von neutralen Molekülen erzeugte Störsignale.
Vakuumsystem und Hardware für den Gaseinlass
Das Vakuumsystem evakuiert den Bereich um das Ioneneinlass-Modul, die Ionenoptik, den
Massenanalysator und den Ionendetektor. Zu den Hauptbaugruppen des Vakuumsystems gehören:
• Vakuumkammer
• Turbomolekularpumpe
• Vorpumpe
• Convectron-Messsystem
• Ionensensoren
36 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Die Hardware für den Gaseinlass steuert die Ströme des Kollisions-, Mantel- und Hilfsgases sowie den
Lufteinlass (bei der Vakuumbeseitigung) in das Massenspektrometer. Sie besteht aus den folgenden
Baugruppen:
• Lufteinlassventil
• Steuerventile für den Kollisionsgasstrom
• Sheathgasventil
• Hilfsgasventil
Abbildung 30 zeigt ein Funktionsblockdiagramm des Vakuumsystems und der Hardware für den
Gaseinlass.
Abbildung 30. Funktionsblockdiagramm des Vakuumsystems und der Hardware für den Gaseinlass
HPLC
(oder anderer
Probengeber)
Ablass
Vorpumpe(n)
Vakuumkammer
Stickstoffgasanschluss
Hilfsgas
Sheath-
gas
Probenkapillare
Sweepgas
Atmosphärendruck
760 Torr
(1,33 mbar)
Convectron-
Messsystems
Ionentransferkapillare/
Skimmer/
S-Lens
1Torr
(1,33 mbar)
Q00
Ionenoptik
(50 mTorr,
1,33
Mikrobar)
Q0
Ionenoptik
(1 mTorr,
1,33
Mikrobar)
Dreifacheinlass-
Turbomolekularpumpe
Analysator
(1×10 -5 Torr,
13 nbar)
(oder
weniger)
Stickstoffgasanschluss
Lufteinlassventil
Kollisionszelle
Kollisionsgas-
Wegeventil
Kollisionsgasventil
Ionensensor
Convectron-
Messsystem
Argongasanschluss
Die Vakuumkammer umgibt das Ioneneinlass-Modul, die Ionenoptik, den Massenanalysator und die
Baugruppen des Ionendetektors. Sie ist eine dickwandige Aluminiumkammer mit zwei
herausnehmbaren Seitenplatten, Öffnungen an der Vorder- und Oberseite sowie an den Seitenwänden
sowie verschiedenen elektrischen und Gasanschlüssen.
Die Vakuumkammer ist durch drei Trennwände in vier Teilkammern aufgeteilt siehe Abbildung 31.
Die Vorpumpe evakuiert die erste Teilkammer (den Bereich Ionentransferkapillare/Skimmer). Über
den dritten Gasanschluss (im molekularen Absaugbereich) der
Dreifachanschluss-Turbomolekularpumpe wird die zweite Teilkammer (der Bereich der
Q00-Ionenoptik) evakuiert. Über den Zwischenstufenanschluss der Turbomolekularpumpe wird die
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 37

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
dritte Teilkammer (der Bereich der Q0-Ionenoptik) evakuiert. Über den Hochvakuumanschluss der
Turbomolekularpumpe wird die vierte Teilkammer (der Analysatorbereich) auf weniger als 10 -5 Torr
(13 nbar) evakuiert. Die Turbomolekularpumpe pumpt die Luft dann über die Vorleitung an die
Vorpumpe.
Abbildung 31. Innenansicht der Vakuumkammer
O-Ring Ionensensor Turbomolekularpumpe
Kollisionszellenkammer Analysatorkammer
In der Kollisionszelle, die in der Analysatorkammer liegt, herrscht ein einstellbarer Argondruck
zwischen 1 und 4 mTorr (1,33 und 5,33 mbar), wenn die stoßinduzierte Dissoziation aktiviert ist. Bei
deaktivierter stoßinduzierter Dissoziation wird das Argon in der Kollisionszelle von der Vorpumpe
abgepumpt.
Die Vakuumkammer besitzt die folgenden Anschlüsse für Gas und Elektrik:
• einen Anschluss für die Hochspannung der Konversionsdynode
• einen Anschluss für die Hochspannung des Elektronenvervielfachers
Q0-Ionenoptik- Convectron
kammer Messsystem
Trennwand
Trennwand
• einen Anschluss für das von der Anode des Elektronenvervielfachers kommende Ionenstromsignal
• zwei Anschlüsse für die an den Q1-Quadrupol anzulegende HF-Spannung
• zwei Anschlüsse für die an fen Q3-Quadrupol anzulegende HF-Spannung
• einen Anschluss für die an den Q2-Quadrupol anzulegende HF-Spannung
38 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Turbomolekularpumpe
Vorpumpe
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
• einen Anschluss für die an die Linsen L21, L22, L23, L31, L32 und L33 anzulegenden
Spannungen
• einen Anschluss für die an die Linsen L0, L11 und L12 anzulegenden Spannungen
• einen Anschluss für die an die Ionenoptiken Q00 und Q0 anzulegenden HF-Spannungen
• einen Anschluss für die Offsetspannungen der Tube Lens, Ionentransferkapillare sowie Heizung
für die Ionentransferkapillare
• einen Vakuumanschluss zur Messung des Drucks im Analysatorbereich mithilfe des Ionensensors
• einen Gasanschluss zum Einlass von Argon in die Kollisionszelle
• den Lüftungseinlass zum Belüften des Systems
Zwei herausnehmbare Seitenplatten auf der linken Seite der Vakuumkammer ermöglichen den Zugang
zur Q0-Ionenoptik, dem Massenanalysator und dem Ionendetektor. Zwei elektrisch leitende O-Ringe
schließen den Übergang von den Seitenplatten zur Vakuumkammer luftdicht ab.
Eine Dreifachanschluss-Turbomolekularpumpe vom Typ Leybold TW220/150/15S sorgt für die
Herstellung eines Vakuums in den Bereichen der Ionenoptiken Q0 und Q00 sowie dem
Analysatorbereich der Vakuumkammer. Die Turbomolekularpumpe sitzt auf der Oberseite der
Vakuumkammer (siehe Abbildung 31).
Die Turbomolekularpumpe besitzt drei Gasanschlüsse:
• den Hochvakuumanschluss oben am Rotorstapel, zur Evakuierung der Analysatorkammer
• den Zwischenstufenanschluss in der Mitte des Rotorstapels, zur Evakuierung der
Q0-Ionenoptikkammer
• einen dritten Anschluss im molekularen Absaugbereich der Pumpe, zur Evakuierung der
Q00-Ionenoptikkammer
Die Turbomolekularpumpe wird von einem Leybold TDS-Controller gesteuert und mit einer
Betriebsspannung von +24 V (250 W) versorgt. Die Betriebsspannung für die Turbomolekularpumpe
wird vom Netzhaupt- und dem Vakuumsystem-Serviceschalter und nicht vom
Elektronik-Serviceschalter zu- und abgeschaltet. Die Pumpe wird von einem Ventilator luftgekühlt, der
Luft von der Gerätevorderseite ansaugt.
Die Turbomolekularpumpe wird abgeschaltet, wenn der vom Convectron-Messsystem gemessene
Druck in der Vorleitung oder die Pumpentemperatur zu hoch ist.
Eine (TSQ Quantum Access und TSQ Quantum Access MAX) bzw. zwei (TSQ Vantage und TSQ
Quantum Ultra) Vorpumpen vom Typ Edwards E2M30 stellen das für den ordnungsgemäßen
Betrieb der Turbomolekularpumpe erforderliche Vakuum her. Die Vorpumpe evakuiert auch das
Einlassventil und die Kollisionszelle. Die Pumpe besitzt eine maximale Verdrängungskapazität von
650 l/min und unterhält einen Mindestdruck von 1 Pa (0,01 Torr).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 39

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Convectron -Messsysteme
Ionensensoren
Lufteinlassventil
Die Vorpumpe ist mit der Turbomolekularpumpe durch einen verstärkten PVC-Schlauch verbunden.
Das Stromversorgungskabel der Vorpumpe wird in die Buchse Forepump auf der
Stromversorgungsblende (siehe Abbildung 13 auf Seite 21) gesteckt. Diese Buchse versorgt die Pumpe
mit der Betriebsspannung, die vom Netzhaupt- und dem Vakuumsystem-Serviceschalter (nicht vom
Elektronik-Serviceschalter) zu- und abgeschaltet werden kann.
VORSICHT Das Stromversorgungskabel der Vorpumpe darf nur in die Buchse Forepump auf der
Stromversorgungsblende auf der rechten Seite des Massenspektrometers und niemals in eine
reguläre Wandsteckdose gesteckt werden.
Ein Convectron-Messsystem misst den Druck im Einlassventil und in der Vorleitung, die die
Turbomolekularpumpe und die Vorpumpe miteinander verbindet. Das Convectron-Messsystem kann
mithilfe einer Wheatstone-Brücke mit Thermistor Drücke bis zu Bruchteilen eines Millitorr messen.
Ein zweites Convectron-Messsystem misst den Druck des Kollisionsgases Argon in der Kollisionszelle.
Ein Mini-Ionensensor vom Typ Granville-Phillips 342 misst die Drücke im Analysatorbereich der
Vakuumkammer. Der Ionensensor produziert Elektronen im angeregten Zustand, die die Moleküle im
Ionensensor ionisieren. Im Ionensensor gebildete positive Ionen werden von einer Kollektorelektrode
angezogen. Der an diesem Kollektor fließende elektrische Strom hängt vom Druck in der
Vakuumkammer ab. Der Ionensensor ist darüber hinaus auch Teil des Vakuumschutzsystems.
Mit dem im Bereich des Q2 befindlichen Lufteinlassventil kann die Vakuumkammer mit trockenem
Stickstoff belüftet werden. Das Lufteinlassventil ist magnetventilgesteuert und mit der
Belüftungssteuerungsplatine verbunden. Bei aktiviertem Magnetventil schließt das Lufteinlassventil.
Wenn der Netzhauptschalter in die Stellung Aus (O) gebracht wird (bzw. bei Stromausfall), hält ein im
Netzeingangsmodul befindlicher Kondensator mit einer Kapazität von 4 F das Magnetventil einige
Minuten lang aktiviert. Falls die Netzspannung innerhalb dieser Zeit nicht wieder zugeschaltet wurde,
wird das Magnetventil geöffnet und trockener Stickstoff wird in das System eingelassen. Der trockene
Stickstoff (35 kPa [5 psi], Maximum, 99 % Reinheit) tritt über einen 1/4-Zoll-Anschluss, der sich an
der linken Seite des Massenspektrometers befindet, in das Massenspektrometer ein (siehe
Abbildung 32). Wenn wieder Netzspannung am Massenspektrometer anliegt, schließt das
Lufteinlassventil.
Steuerventile für den Kollisionsgasstrom
Die Steuerventile für den Kollisionsgasstrom steuern den Strom des Kollisionsgases Argon, der in die
Kollisionszelle Q2 ein- und ausströmt. Ein Magnetventil kann den Gasstrom zur Zelle freigeben oder
unterbrechen. Der Kollisionsgasdruck wird von einem Proportionalventil geregelt, das vom
Datensystem angesteuert wird. Der Kollisionsgasdruck (0 bis 5 mTorr, 0 bis 6,67 Mikrobar) kann im
Dialogfeld „Define Scan“ im Fenster „EZ Tune“ eingestellt werden.
Ionen treten in die Kollisionszelle Q2 ein, kollidieren mit dem Kollisionsgas Argon und zerfallen dann
wegen dieser Kollision in kleinere Fragmente (siehe „Kollisionszelle und Wirkungsgrad der
stoßinduzierten Dissoziation“ auf Seite 32).
40 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Sheathgasventil
Hilfsgasventil
Argon (135 ± 70 kPa [20 ± 10 psi], Reinheit mindestens 99,995 %) tritt über einen
1/8-Zoll-Anschluss, der sich an der linken Seite des Massenspektrometers befindet, in das
Massenspektrometer ein (siehe Abbildung 32).
2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Über ein zweites Proportionalventil pumpt die Vorpumpe das Argon bzw. verbrauchte Gase aus der
Kollisionszelle Q2 ab, wenn die stoßinduzierte Dissoziation abgeschaltet wird.
TSQ-Massenspektrometer öffnen und schließen das Kollisionsgasventil automatisch, je nachdem, ob
Q2 als Ionenübertragungseinheit oder Kollisionszelle konfiguriert ist.
Das Sheathgasventil steuert den Strom des Sheathgases (Stickstoff) in die API-Quelle. Der trockene
Stickstoff (690 ± 140 kPa [100 ± 20 psi], 99 % Reinheit) tritt über einen 1/4-Zoll -Anschluss, der sich
an der linken Seite des Massenspektrometers befindet, in das Massenspektrometer ein (siehe
Abbildung 32). Ein Magnetventil gibt den Stickstoffstrom in die API-Quelle frei bzw. blockiert ihn.
Das Datensystem steuert ein Ventil zur Regelung des Sheathgasdrucks. Die Flussrate des Hilfsgases
(0 bis 100 in willkürlichen Einheiten) kann im Dialogfeld „Ion Source“ im Fenster „EZ Tune“
eingestellt werden. Das Sheathgas strömt durch einen Schlauch mit 1/8 Zoll Innendurchmesser in die
API-Quelle ein.
Das Hilfsgasventil steuert den Strom des Hilfsgases (Stickstoff) in die API-Quelle. Der trockene
Stickstoff (690 ± 140 kPa [100 ± 20 psi], 99 % Reinheit) tritt über einen 1/4-Zoll -Anschluss, der sich
an der linken Seite des Massenspektrometers befindet, in das Massenspektrometer ein. Ein
Magnetventil gibt den Stickstoffstrom in die API-Quelle frei bzw. blockiert ihn. Der Hilfsgasdruck
wird von einem Durchflusssteuerventil geregelt, das vom Datensystem angesteuert wird. Die Flussrate
des Hilfsgases (0 bis 60 in willkürlichen Einheiten) kann im Dialogfeld „Ion Source“ eingestellt
werden. Das Hilfsgas strömt durch einen Schlauch mit 1/8 Zoll Innendurchmesser in die API-Quelle
ein.
Abbildung 32. Gasanschlüsse für Stickstoff und Argon
Nitrogen for Vent
35 kPa MAX
(5 psi MAX)
Argon In
135 ± 70 kPa
(20 ± 10 psi)
Nitrogen In
690 ± 140 kPa
(100 ± 20 psi)
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 41

2 Funktionsbeschreibung
Massenspektrometer
Steuerelektronik
Die Elektronik zur Steuerung des Massenspektrometers ist auf verschiedene Platinen und Module
verteilt, die sich im integrierten Computer sowie auf oder an der Vakuumkammer des
Massenspektrometers befinden.
Das Netzeingangsmodul versorgt das Massenspektrometer mit Strom und enthält darüber hinaus eine
Schließkontaktschnittstelle, die Lufteinlassventilsteuerung, eine Ethernet 100 Base-T-Verbindung von
der Systemsteuerplatine zum Datensystem-PC, eine (mit der Lufteinlassventilsteuerung verknüpfte)
Fehlerschutzschaltung für die mechanischen Pumpen, die Taste für den System-Reset, Status-LEDs
und Serviceanschlüsse. Die Stromversorgungsblende auf der rechten Seite (siehe Abbildung 13 auf
Seite 21) gehört zum Netzeingangsmodul.
Das Netzeingangsmodul empfängt die Netzspannung, filtert sie und leitet sie an die verschiedenen
Baugruppen des Massenspektrometers weiter. Das Netzeingangsmodul besteht aus den folgenden
Baugruppen:
• Netzhauptschalter
• Überspannungsschutz
• Netzfilter
• Elektronik-Serviceschalter
• Vakuumsystem-Serviceschalter
Das „Gehirn“ eines TSQ-Massenspektrometers ist die Systemsteuerplatine. Zur Systemsteuerplatine
und dem integrierten Computer gehören die folgenden Baugruppen:
• PowerPC-Prozessor
• Serial Peripheral Interconnect-Bus (SPI)
• E/A-Koprozessor
• Super Harvard Architecture Computer-Bus (SHARC)
• Digitalsignalverarbeitung für den Scan-Generator
• Digitalsignalverarbeitung für den Datenerfassungsprozessor
• Interbus-Brücke
• 100 Base-T Ethernet-Schnittstelle
Die Elektronik zur HF-Spannungserzeugung generiert für die S-Lens (nur TSQ Vantage), Q0, Q1, Q2
und Q3 die erforderlichen HF-Spannungen für die Ionentransmission und Massenanalyse. Alle
HF-Spannungen werden von der Analysatorsteuerplatine und der Systemsteuerplatine gesteuert.
Die HF-Spannungsverstärkerschaltungen für Q1 und Q3 sind gleich, die für Q0 und Q2 ähnlich.
Die Elektronik zur HF-Spannungserzeugung umfasst die folgenden Baugruppen:
• HF-Oszillator
• HF-Spannungsverstärkerplatine
42 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Datensystem
Computer-Hardware
• Tiefpassfilterplatine
• HF-Spannungsspule
• HF-Spannungsdetektor
• Masse-D/A-Wandler
• Integrationsverstärker
2 Funktionsbeschreibung
Datensystem
Die Systemelektronik für den Ionendetektor versorgen den Elektronenvervielfacher und die
Konversionsdynode des Ionendetektors mit Hochspannung. Darüber hinaus empfängt sie auch das
Ausgangssignal des Elektronenvervielfachers, wandelt es (mit Hilfe einer Elektrometerschaltung) in
eine Spannung um und leitet diese an den integrierten Computer weiter.
Die Ionendetektor-Systemelektronik umfasst die folgenden Baugruppen:
• Stromversorgung für den Elektronenvervielfacher
• Stromversorgung für die Konversionsdynode
• Elektrometerplatine
• Digitalsignalverarbeitung für die Signalerfassung
Die Analysatorsteuerplatine enthält Elektronik zum Steuern und Überwachen der Ionenquelle,
Ionenoptik, des Massenanalysators und des Ionendetektors. Diese Elektronikmodule werden wiederum
vom PowerPC-Prozessor der Systemsteuerplatine über den SPI-Bus überwacht.
Die Analysatorsteuerplatine steuert und überwacht die HF-Spannungen für die Quadrupole Q0, Q1,
Q2 und Q3. Darüber hinaus besitzt sie Linsenspannungstreiber, die ±330 V Gleichspannung von der
Stabmodultreiberplatine in die für die Linsen erforderlichen Gleichspannungen umwandeln.
Das Datensystem steuert und überwacht das TSQ-Massenspektrometer. Darüber hinaus verarbeitet es
die vom TSQ-Massenspektrometer erfassten Daten. Das Datensystem umfasst die folgenden
Baugruppen:
• Computer-Hardware
• Datensystem / Massenspektrometer / Schnittstelle zum Flüssigchromatograph
• Schnittstelle Datensystem /LAN
Der Datensystemcomputer weist die folgenden Hauptmerkmale auf:
• Intel Pentium IV-Prozessor
• Festplattenlaufwerk hoher Speicherkapazität
• CD-RW-Laufwerk
• Primäre Ethernet-Schnittstelle (Verbindung vom Datensystem zum Massenspektrometer)
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 43

2 Funktionsbeschreibung
Datensystem
• Sekundäre Ethernet-Schnittstelle (Verbindung vom Datensystem zum LAN)
• Hochleistungsgrafikkarte
• DVD-Laufwerk
• Farbmonitor mit 1280×1024 Auflösung
• Tastatur und Maus
• Laserdrucker
Weitere Informationen zum Computer finden Sie in den Computerhandbüchern.
Datensystem / Massenspektrometer / Schnittstelle zum Flüssigchromatograph
Der Datensystemcomputer enthält eine 100 Base-T Ethernet-Schnittstelle (die sog. primäre
Ethernet-Schnittstelle), die speziell für den Datenaustausch zwischen Datensystem,
Massenspektrometer und Flüssigchromatographen vorgesehen ist. Diese primäre Ethernet-Schnittstelle
kommuniziert mithilfe eines 10/100 Base-T Ethernet-Switches mit dem Massenspektrometer, dem
Accela PDA-Detektor und dem automatischen Probengeber. Die Ethernet-Schnittstelle des
Massenspektrometers befindet sich auf der Systemsteuerplatine. Ein twisted pair Ethernet-Kabel
verbindet die primäre Ethernet-Schnittstelle des Datensystems mit dem Ethernet-Anschluss auf der
Stromversorgungsblende des Massenspektrometers (siehe Abbildung 33). Das Massenspektrometer
kommuniziert über eine USB-Schnittstelle mit der Pumpe des Accela-Flüssigchromatographen.
Schnittstelle Datensystem /LAN
Drucker
Der Datensystemcomputer besitzt einen zweiten Ethernet-Anschluss, die sog. sekundäre
Ethernet-Schnittstelle. Diese sekundäre Ethernet-Schnittstelle stellt die Verbindung vom Datensystem
des Massenspektrometers zu Ihrem lokalen LAN her.
Ein hochauflösender Laserdrucker kommuniziert mit dem PC über das LAN. Ausführliche
Informationen zum Drucker finden Sie im zugehörigen Druckerhandbuch des Druckerherstellers.
Der Drucker wird im Dialogfeld Print Setup eingerichtet. Klicken Sie in einem beliebigen Fenster auf
File > Print Setup, um das Dialogfeld Print Setup zu öffnen.
44 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

2 Funktionsbeschreibung
Datensystem
Abbildung 33. Anschlussdiagramm des TSQ-Systems mit TSQ-Massenspektrometer, Accela HPLC und Datensystem
TSQ-Massenspektrometer
On
Operating Mode
Operating Mode
Service Mode
Service Mode
Electronics Vacuum
Off
Main Power
Forepump
Power In
V ~230 50/60 Hz, 5.0 A Max
Oil Mist Filter
V ~230 50/60 Hz, 5.0 A Max
System Reset
Power On
Vent valve Closed
Ethernet Link OK
Ethernet
100 Base T
+ 30V Max
Start In
Qualified
Service
Personnel
Only
Datensystem
Stromversorgungsblende TSQ-Adapterkabel (Synchronisierung)
I
0
Anschlusskabel des Accela-Systems
(Synchronisierung)
Ethernet-Kabel
(Kommunikation)
Ethernet-Switch
USB-Kabel (Kommunikation)
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 45
M/S
DETECTOR
PUMP
A/S
Accela HPLC-System
Power Communication Run Lamps
Power Communication Run Temperature
Power Communication Run Degas
DETECTOR DETECTOR
PUMP
ACCELA
PDA Detector
ACCELA
Autosampler
ACCELA
Pump
PDA-Detektor
Automatischer
Probengeber
LC-Pumpe

Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des
Systems
Für viele Wartungsmaßnahmen müssen TSQ-Massenspektrometer vollständig heruntergefahren
werden. Darüber hinaus können TSQ-Massenspektrometer in den Standby-Modus geschaltet werden,
wenn das System 12 Stunden oder länger nicht genutzt wird.
Inhalt
• Herunterfahren des Systems im Notfall
• Schalten des Systems in den Standby-Modus
• Vollständiges Herunterfahren des Systems
• Starten des Systems nach einem vollständigen Herunterfahren
• Zurücksetzen des Massenspektrometers
• Zurücksetzen des Datensystems
• Ausschalten bestimmter Massenspektrometerkomponenten
Herunterfahren des Systems im Notfall
Gehen Sie wie folgt vor, wenn das Massenspektrometer im Notfall ausgeschaltet werden muss.
VORSICHT Schalten Sie den Netzhauptschalter auf der Stromversorgungsblende an der rechten
Geräteseite des Massenspektrometers in die Stellung Aus (O) (siehe Abbildung 34 und
Abbildung 35). Dadurch wird die gesamte Netzspannung vom Massenspektrometer einschließlich
der Vakuumpumpen abgeschaltet. Obwohl ein sofortiges Abschalten der Netzspannung keine
Systembaugruppen beschädigt, sollten Sie das System im Normalfall nicht mit dem
Netzhauptschalter ausschalten. Die empfohlene Vorgehensweise dazu finden Sie unter
„Vollständiges Herunterfahren des Systems“ auf Seite 50.
Flüssigchromatograph, automatischer Probengeber und Computer sollten im Notfall mit ihren eigenen
Ein/Aus-Schaltern abgeschaltet werden.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 47
3

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Herunterfahren des Systems im Notfall
Abbildung 34. Stromversorgungsblende der Massenspektrometer TSQ Vantage bzw. TSQ Quantum Ultra
mit Netzhauptschalter, Elektronik-Serviceschalter und der System-Reset-Taste
On
Off
Main Power
Power In
V ~230, 50/60 Hz, 15.0 A Max
Forepump 1
V ~230, 50/60 Hz, 5.0 A Max
Abbildung 35. Stromversorgungsblende der Massenspektrometer TSQ Quantum Access bzw. TSQ Quantum
Access MAX mit Netzhauptschalter, Elektronik-Serviceschalter,
Vakuumsystem-Serviceschalter und der System-Reset-Taste
On
Off
Main Power
Power In
V ~230, 50/60 Hz, 15.0 A Max
Operating Mode
Service Mode
Electronics
Operating Mode
Service Mode
Electronics
48 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific
Forepump 2
V ~230, 50/60 Hz, 5.0 A Max
Operating Mode
Service Mode
Vacuum
Forepump
V ~230, 50/60 Hz, 5.0 A Max
System Reset
Both Pumps On
Vent Valve Closed
Ethernet Link OK
Ethernet
100 Base T
+ 30V – Max
Start In
Refer to Manual
Qualified
Service
Personnel
Only
!
System Reset
Pump On
Vent Valve Closed
Ethernet Link OK
Ethernet
100 Base T
+ 30V – Max
Start In
Refer to Manual
Qualified
Service
Personnel
Only
!

Schalten des Systems in den Standby-Modus
3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Schalten des Systems in den Standby-Modus
Wenn Sie das TSQ-System über kurze Zeit (z. B. über Nacht oder an Wochenenden) nicht nutzen,
braucht es nicht vollständig heruntergefahren zu werden. Wenn mit dem System 12 Stunden oder
länger nicht gearbeitet wird, können Sie es im Standby-Modus belassen.
So schalten Sie das TSQ-System in den Standby-Modus
1. Warten Sie, bis die Datenerfassung abgeschlossen ist.
2. Schalten Sie den Flüssigkeitsstrom vom Flüssigchromatographen (oder anderen Probengebern) zur
API-Quelle ab:
a. Wählen Sie Start > Programme > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune, um das Fenster
EZ Tune zu öffnen.
b. Wählen Sie im Fenster EZ Tune Setup > Inlet Direct Control. Die Ansicht Inlet Direct
Control wird angezeigt.
c. Klicken Sie auf die Registerkarte LC und dort auf die Schaltfläche „Stop“ ( ), um die
Pumpe des Flüssigchromatographen auszuschalten.
3. Wählen Sie im Fenster „EZ Tune“ Control > Standby (oder klicken Sie auf die Schaltfläche
On/Standby), um das Massenspektrometer in den Standby-Modus zu schalten.
Ein Aus Standby-Modus
Bei Auswahl von Control > Standby schaltet das TSQ-System den Elektronenvervielfacher, die
Konversionsdynode, die 8 kV-Spannung für die API-Quelle sowie die HF-Spannungen für den
Massenanalysator und die Ionenoptiken ab. Das TSQ-System schaltet darüber hinaus das Hilfsgas
ab und setzt den Sheathgasstrom auf 0 Einheiten. Informationen darüber, welche Komponenten
des Massenspektrometers im Standby-Modus ein- und ausgeschaltet sind, finden Sie in Tabelle 2
auf Seite 57. Die System-LED an der Frontblende des Massenspektrometers leuchtet gelb, wenn
sich das System im Standby-Modus befindet.
4. Spülen Sie den Sweepkonus und die Ionentransferkapillare der API-Quelle (siehe „Reinigung des
Sweepkonus und der Ionentransferkapillare“ auf Seite 64).
5. Lassen Sie das Massenspektrometer eingeschaltet.
6. Lassen Sie den Flüssigchromatographen eingeschaltet.
7. Lassen Sie den automatischen Probengeber eingeschaltet.
8. Lassen Sie den Datensystemcomputer eingeschaltet.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 49

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Vollständiges Herunterfahren des Systems
Vollständiges Herunterfahren des Systems
Sie sollten das TSQ-System vollständig herunterfahren, wenn es längere Zeit nicht benutzt wird oder
gewartet werden muss. Wenn das System über kürzere Zeiträume nicht in Betrieb ist, kann es in den
Standby-Modus geschaltet werden (siehe „Schalten des Systems in den Standby-Modus.“ ).
So fahren Sie das TSQ-System vollständig herunter
1. Schalten Sie den Flüssigkeitsstrom vom Flüssigchromatographen (oder anderen Probengebern) zur
API-Quelle ab. Gehen Sie wie folgt vor, um den Flüssigkeitsstrom vom Flüssigchromatograph zur
API-Quelle abzuschalten:
a. Wählen Sie Start > Programme > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune, um das Fenster
EZ Tune zu öffnen.
b. Wählen Sie im Fenster EZ Tune Setup > Inlet Direct Control. Die Ansicht Inlet Direct
Control wird angezeigt.
c. Klicken Sie auf die Registerkarte LC und dort auf die Schaltfläche „Stop“ ( ), um die
Pumpe des Flüssigchromatographen auszuschalten.
2. Wählen Sie im Fenster „EZ Tune“ Control > Off (oder klicken Sie auf die Schaltfläche
On/Standby/Off), um das Massenspektrometer auszuschalten.
Ein Aus Standby-Modus
3. Schalten Sie den Elektronik-Serviceschalter auf der Stromversorgungsblende (siehe Abbildung 34
und Abbildung 35) in die Stellung Service-Modus.
4. TSQ Quantum Access bzw. TSQ Quantum Access MAX: Schalten Sie den
Vakuumsystem-Serviceschalter auf der Stromversorgungsblende (siehe Abbildung 35 und Seite 48)
in die Stellung Service-Modus.
5. Schalten Sie den Netzhauptschalter auf der Stromversorgungsblende (siehe Abbildung 34 und
Abbildung 35) in die Stellung Aus (O). Wenn Sie den Netzhauptschalter in die Stellung Aus (O)
schalten, geschieht Folgendes:
• Die gesamte Stromversorgung zum Massenspektrometer wird abgeschaltet. (Alle LEDs auf der
Frontblende des Massenspektrometers erlöschen.)
• Ein Kondensator auf der Luftstromverzögerungsplatine hält das Lufteinlassventil zwei bis vier
Minuten lang geschlossen, damit die Turbomolekularpumpe auslaufen kann. Nach der
Entladung des Kondensators liegt am Magnetventil des Lufteinlassventils keine Spannung
mehr an. Das Lufteinlassventil wird dann geöffnet, und gefilterte Luft strömt in die
Vakuumkammer.
• Nach ungefähr zwei Minuten erreicht der Druck in der Vakuumkammer den Luftdruckwert.
6. Ziehen Sie das Netzkabel des Massenspektrometers heraus.
VORSICHT Lassen Sie heiße Komponenten vor Wartungsarbeiten abkühlen.
50 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Starten des Systems nach einem vollständigen Herunterfahren
Hinweis Wenn nur am Massenspektrometer routinemäßige bzw. vorbeugende
Wartungsmaßnahmen durchgeführt werden sollen, brauchen Sie den Flüssigchromatographen,
die Argon- und Stickstoffgasversorgung, das Datensystem und den automatischen Probengeber
nicht auszuschalten. In diesem Fall ist das Herunterfahren abgeschlossen. Wenn das System
jedoch eine längere Zeit nicht genutzt werden soll, empfiehlt Thermo Fisher Scientific das
Ausschalten des Flüssigchromatographen, des Datensystems und des automatischen
Probengebers (siehe die folgenden Schritte 7 bis 12).
7. Schalten Sie den (optionalen) Flüssigchromatographen aus. Gehen Sie dazu gemäß den
Anweisungen in der Bedienungsanleitung des Flüssigchromatographen vor.
8. Drehen Sie die Argon-Kollisionsgasversorgung an der Gasflasche ab.
9. Drehen Sie die Stickstoffversorgung an der Gasflasche ab.
10. Schalten Sie das Datensystem aus:
a. Wählen Sie Start > Beenden aus der Windows-Taskleiste. Das Dialogfeld Windows
beenden wird angezeigt.
b. Wählen Sie Beenden und klicken Sie auf OK, um Windows zu beenden.
11. Schalten Sie den Laserdrucker am Ein/Aus-Schalter aus.
12. Schalten Sie den automatischen Probengeber am Ein/Aus-Schalter aus.
Starten des Systems nach einem vollständigen Herunterfahren
Gehen Sie wie folgt vor, um das TSQ-System nach dem vollständigen Herunterfahren wieder zu
starten:
• Einschalten des Flüssigchromatographen (optional)
• Einschalten des Datensystems
• Einschalten des Massenspektrometers
• Einschalten des automatischen Probengebers (optional)
• Einrichten der Betriebsbedingungen
Einschalten des Flüssigchromatographen
Gehen Sie zum Einschalten des Flüssigchromatographen gemäß den Anweisungen in der
Bedienungsanleitung des Flüssigchromatographen vor. Konfigurieren Sie den
Flüssigchromatographen gemäß den Anweisungen im Leitfaden TSQ-Serie - Handbuch Anschlüsse.
Der Flüssigkeitsstrom zum Massenspektrometer darf nicht eingeschaltet werden.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 51

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Starten des Systems nach einem vollständigen Herunterfahren
Einschalten des Datensystems
So schalten Sie das Datensystem ein
1. Schalten Sie den Monitor, Computer und Drucker ein.
2. Arbeiten Sie die Startprozedur von Windows XP am Monitor ab und drücken Sie die
Tastenkombination STRG+ALT+ENTF, wenn Sie dazu aufgefordert werden.
3. Klicken Sie im Anmeldedialogfeld auf OK oder geben Sie Ihr Kennwort ein (falls Sie eines haben).
Einschalten des Massenspektrometers
So schalten Sie das Massenspektrometer ein
Hinweis Das Datensystem muss laufen, bevor Sie das TSQ-Massenspektrometer einschalten. Das
Massenspektrometer arbeitet erst, wenn es die Software vom Datensystem geladen hat.
1. Drehen Sie die Argon- und Stickstoffgasversorgung an den Gasflaschen auf, falls sie noch
zugedreht sind.
2. Der Netzhauptschalter muss sich in der Stellung Aus (O) befinden, und der
Elektronik-Serviceschalter sowie (TSQ Quantum Access bzw. TSQ Quantum Access MAX) der
Vakuumsystem-Serviceschalter müssen beide in der Stellung Service-Modus stehen.
3. Stecken Sie das Netzkabel des Massenspektrometers in eine Steckdose.
4. Schalten Sie den Netzhauptschalter in die Stellung Ein (|). Wenn Sie den Netzhauptschalter in die
Stellung Ein (|) schalten, werden alle Baugruppen mit Strom versorgt, deren Stromversorgung
nicht durch den Elektronik- und den Vakuumsystem-Serviceschalter eingeschaltet werden kann.
5. TSQ Quantum Access bzw. TSQ Quantum Access MAX: Schalten Sie den
Vakuumsystem-Serviceschalter in die Stellung Betriebsmodus.
6. Schalten Sie den Elektronik-Serviceschalter in die Stellung Betriebsmodus. Wenn Sie den
Elektronik-Serviceschalter in die Stellung Betriebsmodus schalten, geschieht Folgendes:
• Die Netz-LED auf der Frontblende des Massenspektrometers leuchtet grün und zeigt damit
an, dass die Elektronik des Massenspektrometers mit Strom versorgt wird. (Die
HF-Spannungen für Elektronenvervielfacher, Konversionsdynode, Ionenquelle,
Massenanalysator und Ionenoptiken werden nicht zugeschaltet).
• Der integrierte Computer wird hochgefahren. Nach einigen Sekunden leuchtet die
Kommunikations-LED auf der Frontblende gelb und zeigt damit an, dass das
Massenspektrometer und das Datensystem miteinander die Datenaustauschverbindung
herstellen.
• Nach wiederum einigen Sekunden leuchtet die Kommunikations-LED grün und zeigt damit
an, dass das Massenspektrometer und das Datensystem die Datenaustauschverbindung
erfolgreich hergestellt haben. Dann wird die Software für den Betrieb des
Massenspektrometers vom Datensystem in das Massenspektrometer geladen.
• Nach drei Minuten leuchtet die System-LED gelb und zeigt damit an, dass die Software
vollständig vom Datensystem in das Massenspektrometer geladen wurde. Das Gerät befindet
sich dann im Standby-Modus.
52 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Starten des Systems nach einem vollständigen Herunterfahren
• Die Vakuumsystem-LED an der Frontblende des Massenspektrometers leuchtet erst dann,
wenn die Turbomolekularpumpe 80 Prozent ihrer Betriebsdrehzahl von 750 Hz erreicht hat.
Zu diesem Zeitpunkt wird der Ionensensor eingeschaltet und die Vakuumsystem-LED
leuchtet gelb. Die Vakuumsystem-LED leuchtet nur dann grün, wenn der vom Ionensensor
gemessene Druck im Massenanalysatorbereich unter dem maximal zulässigen Wert von
7 × 10 -4 Torr (933 nbar) liegt.
Gehen Sie zum nächsten Abschnitt „Einschalten des automatischen Probengebers.“ , wenn das System
mit einem automatischen Probengeber ausgerüstet ist. Gehen Sie zu Abschnitt „Einrichten der
Betriebsbedingungen.“ , wenn in Ihrem System kein automatischer Probengeber installiert ist.
Einschalten des automatischen Probengebers
So schalten Sie den automatischen Probengeber ein
Schalten Sie den Netzschalter am automatischen Probengeber in die Stellung Ein. Konfigurieren
Sie den automatischen Probengeber, falls erforderlich. Anweisungen zum Einsetzen von
Probenfläschchen, Vorbereiten von Lösungsmittel- und Abflussflaschen, Installieren von Spritzen
usw. finden Sie in der mit dem automatischen Probengeber mitgelieferten Dokumentation und im
Leitfaden TSQ-Serie - Handbuch Anschlüsse.
Einrichten der Betriebsbedingungen
So richten Sie das TSQ-Massenspektrometer für den Betrieb ein
1. Bevor Sie mit dem TSQ-System Daten erfassen können, lassen Sie die Pumpenkreisläufe im
System mindestens eine Stunde lang laufen. Der Systembetrieb mit zu viel Luft und Wasser in der
Vakuumkammer verringert die Empfindlichkeit, schafft Tuningprobleme und reduziert die
Lebensdauer des Elektronenvervielfachers.
2. Vergewissern Sie sich, dass der Argon- und Stickstoffdruck in den folgenden Bereichen liegt: Argon
- 135 ±70 kPa (20 ±10 psig), Stickstoff - 690 ±140 kPa (100 ±20 psig)].
Hinweis Damit TSQ-Massenspektrometer ordnungsgemäß arbeiten, darf sich im
Argonkreislauf keine Luft mehr befinden. Planen Sie für das Abpumpen der Luft deswegen
ausreichend Zeit ein.
3. Wählen Sie im Fenster „EZ Tune“ View > Instrument Status und schauen Sie sich die Ansicht
„Instrument Status“ an. Überprüfen Sie, ob der vom Ionensensor gemessene Druck unter 5 × 10 -6
Torr (7 nbar) und der Vorpumpendruck unter ca. 50 mTorr (0,067 mbar) liegt (die
Ionentransferkapillare muss dabei luftdicht mit einem Septumstopfen verschlossen sein).
4. Nehmen Sie den Septumstopfen von der Mündung der Ionentransferkapillare ab.
5. Richten Sie die API-Quelle für den Betrieb ein. Anweisungen dazu finden Sie im Ion Max and Ion
Max-S API Source Hardware Manual, HESI-II Probe User Guide, H-ESI Probe User Guide,
Nanospray Ion Source Operator’s Manual und ebenfalls im TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 53

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Zurücksetzen des Massenspektrometers
Hinweis TSQ-Massenspektrometer müssen nicht bei jedem Neustart eines TSQ-Systems
kalibriert und abgeglichen werden.
Kalibrierparameter sind Geräteparameter, die die Genauigkeit der Massenanalyse und die
Auflösung bestimmen. Tuningparameter sind Geräteparameter, die sich auf die Intensität des
Ionensignals auswirken. TSQ-Massenspektrometer sollten zur Optimierung der Tuning- und
Kalibrierparameter in der Regel einmal pro Quartal getunt und kalibriert werden. Eine Anleitung
zum Tunen und Kalibrieren von TSQ-Massenspektrometern finden Sie im Abschnitt
„Automatisches Tuning und Kalibrierung im ESI/MS-Modus“ im TSQ-Serie Handbuch
Grundlagen.
In der Regel gilt, dass die Tuningparameter bei jedem Wechsel des Versuchstyps optimiert (oder die
Tuningmethode gewechselt) werden sollten. Anweisungen zum Optimieren der Tuningparameter
für ESI- bzw. APCI-Versuche finden Sie in den Abschnitten „Optimieren des Massenspektrometers
für Ihre Verbindung im Modus ESI/MS/MS“ bzw. „Optimieren des Massenspektrometers für Ihre
Verbindung im Modus APCI/MS/MS“ im TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen.
Zurücksetzen des Massenspektrometers
Wenn der Datenaustausch zwischen dem Massenspektrometer und dem Datensystemcomputer aus
irgendwelchen Gründen unterbrochen werden sollte, muss das Massenspektrometer unter Umständen
mit Hilfe der Reset-Taste auf der Stromversorgungsblende an der rechten Massenspektrometerseite
zurückgesetzt werden. Durch Drücken der Reset-Taste wird im integrierten Computer ein
Unterbrecher ausgelöst. Dadurch wird der integrierte Computer in einem definierten Zustand neu
gestartet. Informationen zur Lage der Reset-Taste finden Sie in Abbildung 34 auf Seite 48.
Bei der hier aufgeführten Vorgehensweise wird vorausgesetzt, dass das Massenspektrometer und der
Datensystemcomputer eingeschaltet und in Betrieb sind. Gehen Sie zum Abschnitt „Starten des
Systems nach einem vollständigen Herunterfahren“ auf Seite 51, falls das Massenspektrometer oder der
Datensystemcomputer bzw. beide ausgeschaltet sind.
So setzen Sie das Massenspektrometer zurück
Drücken Sie die Reset-Taste auf der Stromversorgungsblende an der rechten Seite des
Massenspektrometers. Vergewissern Sie sich vor dem Drücken der Reset-Taste, dass die
Kommunikations-LED nicht mehr leuchtet. Wenn Sie die Reset-Taste drücken, geschieht Folgendes:
• Durch den im integrierten Computer ausgelösten Unterbrecher wird die CPU neu hochgefahren.
Alle LEDs auf der Frontblende des Massenspektrometers außer der Netz-LED erlöschen.
• Nach einigen Sekunden leuchtet die Kommunikations-LED gelb und zeigt damit an, dass das
Massenspektrometer und das Datensystem miteinander die Datenaustauschverbindung herstellen.
• Nach wiederum einigen Sekunden leuchtet die Kommunikations-LED grün und zeigt damit an,
dass das Massenspektrometer und das Datensystem die Datenaustauschverbindung erfolgreich
hergestellt haben. Dann wird die Software für den Betrieb des Massenspektrometers vom
Datensystem in das Massenspektrometer geladen.
54 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Zurücksetzen des Datensystems
• Das Laden der Software ist nach drei Minuten abgeschlossen. Die System-LED leuchtet grün und
zeigt damit an, dass das Gerät ordnungsgemäß funktioniert und die Hochspannungen zugeschaltet
wurden. Leuchtet sie gelb, befindet sich das Gerät im Standby-Modus, funktioniert also ebenfalls
ordnungsgemäß.
Zurücksetzen des Datensystems
Es gibt zwei Möglichkeiten zum Zurücksetzen des Datensystems:
• Zurücksetzen des Datensystems durch Herunterfahren und Neustart des Betriebssystems
Windows
• Zurücksetzen des Datensystems durch Aus- und Einschalten des Personalcomputers
Zurücksetzen des Datensystems durch Herunterfahren und Neustart des
Betriebssystems Windows
In der Regel sollten Sie zum Herunterfahren und Neustart des Datensystems das Betriebssystem
Windows herunterfahren und neu starten, damit Windows Programme ordnungsgemäß beenden und
Änderungen in Dateien speichern kann.
So setzen Sie das Datensystem durch Herunterfahren und Neustart des Betriebssystems
Windows zurück
1. Wählen Sie Start > Beenden aus der Windows-Taskleiste. Das Dialogfeld Windows beenden wird
angezeigt.
2. Wählen Sie Neustart und klicken Sie auf OK, um Windows herunterzufahren und danach neu zu
starten.
3. Arbeiten Sie die Neustartprozedur von Windows am Monitor ab und drücken Sie die
Tastenkombination STRG+ALT+ENTF, wenn Sie dazu aufgefordert werden.
4. Klicken Sie auf OK oder geben Sie im Anmeldefenster Ihr Kennwort ein (falls Sie eines haben),
um den Neustart von Windows abzuschließen.
Hinweis Nach dem Zurücksetzen des Datensystems wird die Datenaustauschverbindung zwischen
dem Datensystem und dem Massenspektrometer normalerweise automatisch wiederhergestellt. Die
Kommunikations-LED an der Frontblende des Massenspektrometers leuchtet in diesem Fall zuerst
gelb und dann grün. Falls das System die Datenaustauschverbindung nicht wiederherstellen kann,
sollten Sie das Massenspektrometer durch Drücken der Reset-Taste auf der
Stromversorgungsblende des Massenspektrometers zurücksetzen.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 55

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Ausschalten bestimmter Massenspektrometerkomponenten
Zurücksetzen des Datensystems durch Aus- und Einschalten
des Personalcomputers
Falls das Datensystem durch Herunterfahren und Neustart des Betriebssystems Windows nicht
zurückgesetzt werden kann, sollten Sie wie folgt vorgehen:
1. Drücken Sie die Ein/Aus-Taste am Personalcomputer, um ihn auszuschalten.
2. Warten Sie einige Sekunden lang und drücken Sie dann erneut die Ein/Aus-Taste am
Personalcomputer, um ihn einzuschalten.
3. Arbeiten Sie die Startprozedur von Windows XP am Monitor ab und drücken Sie die
Tastenkombination STRG+ALT+ENTF, wenn Sie dazu aufgefordert werden.
4. Klicken Sie auf OK oder geben Sie im Anmeldefenster Ihr Kennwort ein (falls es definiert ist), um
den Neustart von Windows abzuschließen.
5. Wählen Sie nach dem Abschluss der Computerneustarts
Start > Programme > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune, um das Fenster „EZ Tune“ zu
öffnen.
Hinweis Nach dem Zurücksetzen des Datensystems wird die Datenaustauschverbindung zwischen
dem Datensystem und dem Massenspektrometer normalerweise automatisch wiederhergestellt. Die
Kommunikations-LED an der Frontblende des Massenspektrometers leuchtet in diesem Fall zuerst
gelb und dann grün. Falls das System die Datenaustauschverbindung nicht wiederherstellen kann,
sollten Sie das Massenspektrometer durch Drücken der Reset-Taste auf der
Stromversorgungsblende an der rechten Seite des Massenspektrometers zurücksetzen.
Ausschalten bestimmter Massenspektrometerkomponenten
Es gibt verschiedene Möglichkeiten zum Ausschalten bestimmter Massenspektrometerkomponenten:
• Sie können einzelne Massenspektrometerkomponenten im Fenster „EZ Tune“ ausschalten. Das
Ausschalten bestimmter Massenspektrometerkomponenten kann erforderlich sein, wenn Sie
Fehler am System suchen oder bestimmte Diagnosevorgänge ausführen möchten.
• Schalten Sie das Massenspektrometer in den Standby-Modus. Das Massenspektrometer sollte in
der Regel in den Standby-Modus geschaltet werden, wenn es nicht in Betrieb ist. Wählen Sie im
Fenster „EZ Tune“ Control > Standby (oder klicken Sie auf die Schaltfläche „On/Standby“), um
das Massenspektrometer in den Standby-Modus zu schalten.
• Schalten Sie das Massenspektrometer aus. Dies ähnelt dem Standby-Modus. Der einzige
Unterschied besteht darin, dass bei ausgeschaltetem Massenspektrometer alle Baugruppen, die
Hochspannung benötigen, abgeschaltet sind. Wählen Sie im Fenster „EZ Tune“ Control > Off,
um das Massenspektrometer auszuschalten.
• Schalten Sie den Elektronik-Serviceschalter in die Stellung Service-Modus. Der
Elektronik-Serviceschalter schaltet alle Baugruppen des Massenspektrometers außer
+24 V-Stromversorgung, Vorpumpe, Turbomolekularpumpe, Luftstromverzögerungsplatine und
Ventilatoren ab.
56 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Ausschalten bestimmter Massenspektrometerkomponenten
• TSQ Quantum Access bzw. TSQ Quantum Access MAX: Schalten Sie den
Vakuumsystem-Serviceschalter in die Stellung Service-Modus. Der Vakuumsystem-Serviceschalter
schaltet alle Baugruppen des Massenspektrometers außer +24 V-Stromversorgung, Vorpumpe,
Turbomolekularpumpe, Luftstromverzögerungsplatine und Ventilatoren ab.
• Schalten Sie den Netzhauptschalter in die Stellung Aus (O). Durch Schalten des
Netzhauptschalters in die Stellung Aus (O) wird die gesamte Netzspannung vom
Massenspektrometer einschließlich des Vakuumsystems abgeschaltet.
In Tabelle 2 sind alle Ein/Aus-Zustände der Komponenten, Spannungen und Gasströme des
Massenspektrometers aufgeführt.
Tabelle 2. Ein/Aus-Zustände der Massenspektrometerkomponenten, -spannungen und -gasströme (Seite 1 von 2)
Massenspektrometerkomponente
Standby-
Modus
Aus
Elektronik-
Serviceschalter
in Stellung
Service-Modus
Vakuumsystem-Se
rviceschalter
(TSQ Quantum
Access bzw.
Access MAX) in
Stellung
Service-Modus
Elektronenvervielfacher Aus Aus Aus Aus Aus
Konversionsdynode Aus Aus Aus Aus Aus
HF-Spannung für
Massenanalysator
Offset-Gleichspannung für
Massenanalysator
HF-Spannung für Ionenoptiken
Q00 und Q0
Offset-Gleichspannung für
Ionenoptiken Q00 und Q0
Aus Aus Aus Aus Aus
Aus Aus Aus Aus Aus
Aus Aus Aus Aus Aus
Aus Aus Aus Aus Aus
Tube Lens oder S-Lens Ein Aus Aus Aus Aus
Heizung für
Ionentransferkapillare
Offset-Gleichspannung für
Ionentransferkapillare
Ein Aus Aus Aus Aus
Ein Aus Aus Aus Aus
APCI-Koronaentladungsnadel Aus Aus Aus Aus Aus
APCI-Verdampfer Aus Aus Aus Aus Aus
ESI-Nadel Aus Aus Aus Aus Aus
Sheathgas Aus Aus Aus Aus Aus
Hilfsgas Aus Aus Aus Aus Aus
Kollisionsgas Argon Aus Aus Aus Aus Aus
Lufteinlassventil Geschlossen
Geschlossen
Geschlossen Offen
(nach 2 bis 4 min)
Turbomolekularpumpe Ein Ein Ein Aus Aus
MS-
Netzhauptschalter
in Stellung Aus
Offen
(nach 2 bis 4 min)
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 57

3 Starten, Herunterfahren und Zurücksetzen des Systems
Ausschalten bestimmter Massenspektrometerkomponenten
Tabelle 2. Ein/Aus-Zustände der Massenspektrometerkomponenten, -spannungen und -gasströme (Seite 2 von 2)
Massenspektrometerkomponente
Vorpumpe Ein Ein Ein Aus Aus
Luftstromverzögerungsplatine Ein Ein Ein Aus Aus
Integrierter Computer Ein Ein Aus Ein Aus
Controller für
Turbomolekularpumpe
Stromversorgung,
Elektronenvervielfacher und
Konversionsdynode
Ein Ein Ein Aus Aus
Aus Aus Aus Aus Aus
8 kV-Spannungsversorgung Aus Aus Aus Aus Aus
Stromversorgung PS1, +24 V
Gleichspannung
Stromversorgung PS2, +5, ±15,
±24 V Gleichspannung
Stromversorgung PS3, +36,
-28 V Gleichspannung
Ventilator für
Turbomolekularpumpe
Ventilator über
Vakuumkammer
Ein Ein Ein Aus Aus
Ein Ein Aus Aus Aus
Ein Ein Aus Aus Aus
Ein Ein Ein Aus Aus
Ein Ein Ein Aus Aus
Ventilator, Gerätewand Mitte Ein Ein Ein Aus Aus
Convectron® Messsystem,
Vorleitung
Convectron® Messsystem,
Kollisionszelle
Standby-
Modus
Aus
Elektronik-
Serviceschalter
in Stellung
Service-Modus
Vakuumsystem-Se
rviceschalter
(TSQ Quantum
Access bzw.
Access MAX) in
Stellung
Service-Modus
Ein Ein Ein Ein Aus
Ein Ein Aus Ein Aus
Ionensensor Ein Ein Aus Aus Aus
MS-
Netzhauptschalter
in Stellung Aus
58 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Routinebetrieb
Zur Gewährleistung der ordnungsgemäßen Gerätefunktion empfiehlt Thermo Fisher Scientific die
folgenden täglichen Überprüfungen und Reinigungsmaßnahmen am TSQ-System.
Inhalt
• Maßnahmen, die vor dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind
• Maßnahmen, die nach dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind
Hinweis Massenspektrometer müssen nicht täglich kalibriert und getunt werden.
Tuningparameter sind Geräteparameter, die sich auf die Intensität des Ionensignals auswirken.
Kalibrierparameter sind Geräteparameter, die die Genauigkeit der Massenanalyse und die
Auflösung des Massenspektrums bestimmen. TSQ-Massenspektrometer sollten zur Optimierung
der Tuning- und Kalibrierparameter in der Regel einmal pro Quartal getunt und kalibriert werden.
Eine Anleitung zum Tunen und Kalibrieren von TSQ-Massenspektrometern finden Sie im
Abschnitt „Automatisches Tuning und Kalibrierung im ESI/MS-Modus“ im TSQ-Serie -
Handbuch Grundlagen.
In der Regel gilt, dass die Tuningparameter bei jedem Wechsel des Versuchstyps optimiert (oder die
Tuningmethode gewechselt) werden sollten. Anweisungen zum Optimieren der Tuningparameter
für ESI- bzw. APCI-Versuche finden Sie in den Abschnitten „Optimieren des Massenspektrometers
für Ihre Verbindung im Modus ESI/MS/MS“ bzw. „Optimieren des Massenspektrometers für Ihre
Verbindung im Modus APCI/MS/MS“ im TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen.
Maßnahmen, die vor dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen
sind
Zu Beginn jedes Arbeitstages sollten Sie sich vor dem Durchführen von Analysen davon überzeugen,
dass das Gerät betriebsbereit ist. Führen Sie dazu folgendes durch:
• Überprüfen der Argon- und Stickstoffgasversorgung
• Überprüfen der Fused-silica-Kapillare auf Ausdehnung
• Überprüfen des Unterdrucks im Vakuumsystem
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 59
4

4 Routinebetrieb
Maßnahmen, die vor dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind
Überprüfen der Argon- und Stickstoffgasversorgung
Überprüfen Sie am Gasflaschenhahn den Argondruck in der Gasflasche. Stellen Sie sicher, dass zur
Analyse noch genügend Gas verfügbar ist. und wechseln Sie die Argongasflasche gegebenenfalls aus.
Vergewissern Sie sich, dass der Druck des Argongases im Massenspektrometer zwischen 135 ± 70 kPa
(20 ± 10 psig) liegt. Regeln Sie gegebenenfalls den Druck am Gasdruckregler der Flasche nach.
Übererprüfen Sie am Gasdruckregler den Stickstoffdruck in der Gasflasche. Stellen Sie sicher, dass zur
Analyse noch genügend Gas verfügbar ist. Bei 24-stündigem Betrieb pro Tag beträgt der typische
Stickstoffverbrauch 2800 l pro Tag. Wechseln Sie gegebenenfalls die Stickstoffgasflasche aus.
Vergewissern Sie sich, dass der Stickstoffdruck im Massenspektrometer 690 ± 140 kPa (100 ± 20 psig)
beträgt. Regeln Sie gegebenenfalls den Druck am Gasflaschenhahn nach.
VORSICHT Übererprüfen Sie jeden Tag vor Beginn des normalen Betriebs, dass ausreichend
Stickstoff für die API-Quelle zur Verfügung steht. Bei eingeschaltetem Massenspektrometer kann
das Vorhandensein von atmosphärischem Sauerstoff in der Ionenquelle ein Sicherheitsrisiko
darstellen. Das TSQ-System zeigt eine entsprechende Meldung an, wenn der Stickstoffdruck zu
niedrig ist.
Überprüfen der Fused-silica-Kapillare auf Ausdehnung
Die Verwendung von Acetonitril in der mobilen Phase kann eine Ausdehnung der
Polyimidbeschichtung der Fused-silica-Kapillare verursachen, die sich mit der Zeit negativ auf die
Intensität und Stabilität des Ionensignals auswirkt.
Beim Betrieb des Spektrometers im ESI-Modus mit Fused-silica-Kapillare müssen Sie überprüfen, dass
sich die Probenkapillare nicht über die Spitze der ESI-Sprühnadel hinweg ausgedehnt hat. (Diese
Ausdehnung tritt bei Metallnadeln nicht auf.)
Informationen zum Zuschneiden und Neuausrichten der Probenkapillare im Bereich von 0,5 mm
(zwischen 0 und 1 mm) der ESI-Nadelspitze finden Sie im Ion Max and Ion Max-S API Source
Hardware Manual.
Überprüfen des Unterdrucks im Vakuumsystem
Für eine optimale Leistung müssen TSQ-Systeme mit den entsprechenden Vakuum-Unterdrücken
betrieben werden. Der Systembetrieb mit zu hohem Druck in der Vakuumkammer verringert die
Empfindlichkeit, schafft Tuningprobleme und reduziert die Lebensdauer des Elektronenvervielfachers.
Vor dem Betrieb sollten Sie das System durch Überprüfen der Drücke im Vakuumsystem auf
eventuelle Undichtigkeiten untersuchen.
Sie können die aktuellen Drücke im Bereich Ionentransferkapillare-Skimmer, in der Vorleitung
(Forepump Pressure) sowie im Massenanalysatorbereich (Ion Gauge Pressure) in der Ansicht „Instrument
Status“ des Fensters „EZ Tune“ Master, Arbeitsbereich Full Instrument Control, ablesen. Wählen Sie in
der Windows® Taskleiste Start > Programme > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune, um das
Fenster „EZ Tune“ anzuzeigen. Wählen Sie View > Instrument Status, um die Ansicht „Instrument
Status“ anzuzeigen.
Vergleichen Sie die abgelesenen Werte mit den in Tabelle 3 aufgeführten Werten. Wenn die
abgelesenen Werte höher sind als die Werte in der Tabelle, kann eine Undichtigkeit im Vakuumsystem
vorliegen.
60 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Tabelle 3. Typische Druckwerte für TSQ Vantage und TSQ Quantum Ultra
Voraussetzungen
Kollisionsgas aus, Mündung der
Ionentransferkapillare
abgedichtet
Kollisionsgas aus, Mündung der
Ionentransferkapillare offen
Kollisionsgasdruck 2 mTorr
(2,7 mbar), Mündung der
Ionentransferkapillare offen
4 Routinebetrieb
Maßnahmen, die vor dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind
Messwert des
Convectron-Messsystems (Vorleitung,
Bereich
Ionentransferkapillare-Skimmer)
Messwert des
Ionensensors
(Analysatorbereich)
unter 0,05 Torr (66 mbar) unter 3 × 10 -6 Torr
(4 nbar), nach
mindestens einstündigem
Evakuieren
0,9 bis 1,2 Torr (1,2 bis 1,6 mbar,
110 V bei 60 Hz) 1,5 bis 2,2 Torr
(2 bis 2,9 mbar, 220 V bei 50 Hz)
0,9 bis 1,2 Torr (1,2 bis 1,6 mbar,
110 V bei 60 Hz) 1,5 bis 2,2 Torr
(2 bis 2,9 mbar, 220 V bei 50 Hz)
Unter 5 × 10 -6 Torr
(40 nbar)
Unter 3 × 10 -5 Torr
(40 nbar)
Tabelle 4. Typische Druckwerte für das TSQ Quantum Access und TSQ Quantum Access MAX
Voraussetzungen
Kollisionsgas aus, Mündung der
Ionentransferkapillare
abgedichtet
Kollisionsgas aus, Mündung der
Ionentransferkapillare offen
Kollisionsgasdruck 2 mTorr
(2,7 mbar), Mündung der
Ionentransferkapillare offen
Messwert des
Convectron-Messsystems (Vorleitung,
Bereich
Ionentransferkapillare-Skimmer)
Messwert des
Ionensensors
(Analysatorbereich)
unter 0,05 Torr (66 mbar) unter 3 × 10 -6 Torr
(4 nbar), nach
mindestens einstündigem
Evakuieren
1,2 bis 1,8 Torr (1,2 bis 1,6 mbar,
110 V bei 60 Hz) 1,5 bis 2,2 Torr
(2 bis 2,9 mbar, 220 V bei 50 Hz)
1,2 bis 1,8 Torr (1,2 bis 1,6 mbar,
110 V bei 60 Hz) 1,5 bis 2,2 Torr
(2 bis 2,9 mbar, 220 V bei 50 Hz)
Unter 5×10 -6 Torr
(40 nbar)
Unter 3×10 -5 Torr
(40 nbar)
Wenn der Druck im Analysatorbereich über 5 × 10 -5 Torr (40 nbar) liegt und Sie das System in den
letzten 30 bis 60 Minuten eingeschaltet haben, sollten Sie weitere 30 Minuten warten und dann den
Druck nochmals überprüfen. Wenn der Druck mit der Zeit abnimmt, sollten Sie ihn regelmäßig so
lange überprüfen, bis er im Nenndruckbereich des Massenspektrometers liegt.
Wenn der Druck weiterhin höher liegt, kann eine Undichtigkeit im Vakuumsystem vorliegen. Fahren
Sie das System herunter (siehe „Vollständiges Herunterfahren des Systems“ auf Seite 50), wenn Sie ein
undichtes Vakuumsystem vermuten. Überprüfen Sie das Vakuumsystem und die Vakuumleitungen
visuell auf Undichtigkeiten. Überprüfen Sie alle Systemanschlüsse und Flansche auf festen Sitz und
ziehen Sie lockere Anschlussstücke bzw. Flansche fest. Anschlussstücke sollten jedoch nicht zu fest
angezogen werden. Achten Sie besonders auf Anschlüsse, an denen kürzlich Arbeiten ausgeführt
wurden oder die Wärme bzw. Kälte ausgesetzt waren. Vergewissern Sie sich, dass die Abdeckplatten der
Vakuumkammer ordnungsgemäß angebracht sind.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 61

4 Routinebetrieb
Maßnahmen, die nach dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind
Maßnahmen, die nach dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen
sind
Nach dem Betrieb des TSQ-Systems sollten Sie mithilfe der folgenden Maßnahmen überprüfen, ob
das Gerät für einen längeren Zeitraum des Nichtbetriebs bereit ist.
• Durchspülen (Reinigen) der Probenübertragungsleitung, des Probenröhrchens und der API-Probe
• Schalten des Systems in den Standby-Modus
• Reinigung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare
• Leeren der Lösungsmittelabfallflasche
Durchspülen (Reinigen) der Probenübertragungsleitung, des Probenröhrchens und
der API-Probe
Thermo Fisher Scientific empfiehlt das reinigende Durchspülen der Probenübertragungsleitung, der
Probenkapillare und der API-Sonde am Ende jedes Arbeitstages (oder öfter, wenn Verunreinigungen
vermutet werden). Lassen Sie dazu eine Lösung aus 50% Methanol und 50% destilliertem Wasser vom
Flüssigchromatographen bis zur API-Quelle laufen.
So spülen Sie die Verbindungskapillare, die Probenkapillare und die API-Sonde durch
1. Warten Sie, bis die Datenerfassung abgeschlossen ist.
2. Wählen Sie in der Windows® Taskleiste Start > Programme > Thermo
Instruments > TSQ > TSQ Tune, um das Fenster „EZ Tune“ anzuzeigen.
3. Wählen Sie im Fenster Tune Master Control > On (oder klicken Sie auf die Schaltfläche
On/Standby), um die Spannungen und Gasflüsse zur API-Quelle einzuschalten.
• Gehen Sie zu Schritt 4, wenn das Spektrometer im APCI-Modus betrieben wird.
• Gehen Sie zu Schritt 5, wenn das Spektrometer im ESI-Modus betrieben wird.
4. Richten Sie die APCI-Quelle wie folgt ein:
a. Klicken Sie im Fenster „EZ Tune“ auf die Schaltfläche „Ion Source“, um das Dialogfeld „Ion
Source Devices“ anzuzeigen.
b. Stellen Sie die Temperatur des APCI-Verdampfers auf 500 °C ein:
Wählen Sie aus der Geräteliste Vaporizer Temperature. Geben Sie in das Feld 500 ein und
klicken Sie dann auf Apply.
c. Setzen Sie die Flussrate des Sheathgases auf 30:
Wählen Sie aus der Geräteliste Sheath Gas Pressure. Geben Sie in das Feld 30 ein und klicken
Sie dann auf Apply.
d. Setzen Sie die Flussrate des Hilfsgases auf 5:
Wählen Sie aus der Geräteliste Aux Valve Flow. Geben Sie in das Feld 5 ein und klicken Sie
dann auf Apply.
62 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

4 Routinebetrieb
Maßnahmen, die nach dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind
e. Setzen Sie den Spray Current auf 0:
Wählen Sie aus der Geräteliste Spray Current. Geben Sie in das Feld 0 ein und klicken Sie
dann auf Apply.
Gehen Sie zu Schritt 6.
5. Richten Sie die ESI-Quelle wie folgt ein:
a. Klicken Sie im Fenster „EZ Tune“ auf die Schaltfläche „Ion Source“, um das Dialogfeld „Ion
Source Devices“ anzuzeigen.
b. Setzen Sie die Flussrate des Sheathgases auf 30:
Wählen Sie aus der Geräteliste Sheath Gas Pressure. Geben Sie in das Feld 30 ein und klicken
Sie dann auf Apply.
c. Setzen Sie die Flussrate des Hilfsgases auf 5:
Wählen Sie aus der Geräteliste Aux Valve Flow. Geben Sie in das Feld 5 ein und klicken Sie
dann auf Apply.
d. Setzen Sie die ESI Spray Current auf 0:
Wählen Sie aus der Geräteliste Spray Voltage. Geben Sie in das Feld 0 ein und klicken Sie
dann auf Apply.
6. Richten Sie einen Flüssigkeitsstrom aus 50 % Methanol und 50 % destilliertem Wasser vom
Flüssigchromatographen zur API-Quelle ein und starten Sie diesen. Gehen Sie dazu wie folgt vor:
a. Wählen Sie im Fenster EZ Tune Setup > Inlet Direct Control. Die Ansicht Inlet Direct
Control wird angezeigt.
b. Klicken Sie auf die Registerkarte LC.
c. Setzen Sie die Flussrate auf einen für Ihre Versuche typischen Wert.
d. Setzen Sie die Lösungsanteile auf 50 % Methanol und 50 % Wasser.
e. Klicken Sie auf (Start), um die LC-Pumpe zu starten.
7. Lassen Sie die Lösung 15 Minuten lang durch die Verbindungskapillare, die Probenkapillare und
die API-Sonde laufen. Schalten Sie nach 15 Minuten den Flüssigkeitsstrom vom
Flüssigchromatographen zur API-Quelle wie folgt ab: Lassen Sie die API-Quelle (einschließlich
APCI-Verdampfer, Sheath- und Hilfsgas) weitere 5 Minuten lang eingeschaltet. Klicken Sie auf die
Schaltfläche „Stop“ ( ), um die Pumpe des Flüssigchromatographen auszuschalten.
8. Schalten Sie die API-Quelle nach 5 Minuten ab, indem Sie das Massenspektrometer in den
Standby-Modus schalten: Wählen Sie im Fenster „EZ Tune“ Control > Standby (oder klicken Sie
auf die Schaltfläche „On/Standby“), um das Massenspektrometer in den Standby-Modus zu
schalten.
Gehen Sie zum nächsten Thema „Schalten des Systems in den Standby-Modus.“
Schalten des Systems in den Standby-Modus
So schalten Sie das TSQ-System in den Standby-Modus
1. Wählen Sie im Fenster „EZ Tune“ Control > Standby (oder klicken Sie auf die Schaltfläche
„On/Standby“), um das Massenspektrometer in den Standby-Modus zu schalten. Die
System-LED an der Frontblende des Massenspektrometers leuchtet gelb, wenn sich das System im
Standby-Modus befindet.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 63

4 Routinebetrieb
Maßnahmen, die nach dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind
2. Lassen Sie das Massenspektrometer eingeschaltet.
3. Lassen Sie den Flüssigchromatographen eingeschaltet.
4. Lassen Sie den automatischen Probengeber eingeschaltet.
5. Lassen Sie den Datensystemcomputer eingeschaltet.
Gehen Sie zum nächsten Thema „Reinigung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare.“
Reinigung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare
Der Sweepkonus und die Ionentransferkapillare müssen regelmäßig gereinigt werden, um Korrosion zu
vermeiden und die optimale Leistung der API-Quelle zu gewährleisten. Wenn Sie in Ihren Analysen
nicht flüchtige Pufferlösungen oder hochkonzentrierte Proben verwenden, kann die Reinigung des
Sweepkonus und der Ionentransferkapillare öfters erforderlich sein.
Weitere Informationen finden Sie unter „Wartung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare“ auf
Seite 75.
Gehen Sie zum nächsten Thema „Leeren der Lösungsmittelabfallflasche.“
Leeren der Lösungsmittelabfallflasche
Thermo Fisher Scientific empfiehlt die tägliche Überprüfung des Flüssigkeitsstandes in der
Lösungsmittelabfallflasche. Leeren Sie bei Bedarf die Lösungsmittelabfallflasche und entsorgen Sie den
Inhalt unter Einhaltung der jeweils geltenden gesetzlichen Bestimmungen.
64 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Aus- und Einbau des Ionenquellengehäuses
Vor dem Durchführen von Wartungsmaßnahmen an der Ionenoptik, dem Ioneneinlass-Modul oder
Sweepkonus muss das Ionenquellen-Gehäuse Ion Max (TSQ Quantum Access MAX, TSQ Vantage
und TSQ Quantum Ultra) bzw. Ion Max-S (TSQ Quantum Access) ausgebaut werden.
Inhalt
• Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
• Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
• Wartung der Ionenquellengehäuse Ion Max bzw. Ion Max-S
Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
Hinweis Wenn im Ionenquellengehäuse noch eine Sonde installiert ist, müssen vor dem Ausbau
des Ionenquellengehäuses zunächst die Leitungen für die extern Flüssigkeitsversorgung entfernt
werden.
So bauen Sie das Ionenquellengehäuse aus
1. Ziehen Sie den Ablaufschlauch aus dem Abfluss des Ionenquellengehäuses (siehe Abbildung 36
und Abbildung 37).
2. Drehen Sie die Verriegelungshebel des Ionenquellengehäuses um 90 Grad, um das
Ionenquellengehäuse aus dem Ionenquellensockel zu lösen.
3. Heben Sie das Ionenquellengehäuse durch gerades Herausziehen aus dem Sockel heraus und legen
Sie es vorübergehend an einem sicheren Ort ab.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 65
5

5 Aus- und Einbau des Ionenquellengehäuses
Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
Abbildung 36. Ionenquellengehäuse Ion Max (Vorderansicht)
Verriegelungshebel
des
Ionenquellengehäuses
(2x)
Abfluss des
Ionenquellengehäuses
Abbildung 37. Ionenquellengehäuse Ion Max-S (Vorderansicht)
Verriegelungshebel des
Ionenquellengehäuses
Abfluss des
Ionenquellengehäuses
66 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

5 Aus- und Einbau des Ionenquellengehäuses
Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
So bauen Sie das Ionenquellengehäuse Ion Max bzw. Ion Max-S ein
1. Richten Sie die beiden Öffnungen für die Führungsstifte auf der Rückseite des
Ionenquellengehäuses auf die Führungsstifte am Massenspektrometer aus. Drücken Sie das
Ionenquellengehäuse vorsichtig in den Ionenquellensockel hinein (siehe Abbildung 38 und
Abbildung 39).
Abbildung 38. Ionenquellengehäuse (Rückseite)
Verriegelungshebel
des
Ionenquellengehäuses
Öffnungen für
Führungsstifte
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 67

5 Aus- und Einbau des Ionenquellengehäuses
Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
Abbildung 39. Ionenquellensockel mit Führungsstiften für das Ionenquellengehäuse und
Freigabehebel für Ioneneinlass-Modul
Freigabehebel
für Ioneneinlass-
Modul
Führungsstifte des
Ionenquellengehäuses
2. Drehen Sie die Verriegelungshebel des Ionenquellengehäuses um 90 Grad, um das
Ionenquellengehäuse aus dem Ionenquellensockel zu lösen.
VORSICHT Abfließendes Lösungsmittel darf sich niemals bis in die Ionenquelle und das
Massenspektrometer hinein ansammeln. Überprüfen Sie stets, dass die Flüssigkeit im
Ablaufschlauch in den Sammelbehälter abfließen kann.
3. Installieren Sie den Ablaufschlauch des Ionenquellengehäuses:
VORSICHT Entlüften Sie den Ablaufschlauch des Ionenquellengehäuses (oder eine andere an den
Sammelbehälter angeschlossene Leitung) nicht über dasselbe Abluftsystem, an das die Vorpumpe
angeschlossen ist. Wenn der Ablaufschlauch des Ionenquellengehäuses und der (blaue)
Abluftschlauch der Vorpumpe an dasselbe Abluftsystem angeschlossen werden, kann dies zu einer
Kontamination der Ionenquellenkammer und der Analysatoroptik mit Pumpenöl führen.
Ihr Labor muss mit mindestens zwei Abluftsystemen ausgestattet sein. Schließen Sie den (blauen)
Abluftschlauch der Vorpumpe an ein speziell dafür vorgesehenes Abluftsystem an. Leiten Sie den
Ablaufschlauch von der Ionenquelle in den Sammelbehälter. Entlüften Sie den Sammelbehälter
über ein speziell dafür vorgesehenes Abluftsystem.
a. Schließen Sie den Schlauch vom Typ Tygon (1 Zoll, Artikelnr. 00301-22922) an den
Ablaufschlauch der Ionenquelle an.
b. Schließen Sie das andere Ende des Schlauchs an ein speziell dafür vorgesehenes Ablaufsystem
an. Entlüften Sie das Ablaufsystem über ein Abluftsystem.
Die Ionenquelle Ion Max bzw. Ion Max-S ist jetzt ordnungsgemäß in das Massenspektrometer
eingebaut.
68 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

5 Aus- und Einbau des Ionenquellengehäuses
Wartung der Ionenquellengehäuse Ion Max bzw. Ion Max-S
Wartung der Ionenquellengehäuse Ion Max bzw. Ion Max-S
Die Ionenquellengehäuse Ion Max und Ion Max-S dürfen nur von Thermo Fisher Scientific
Kundendiensttechnikern gewartet werden . Die Wartung durch den Betreiber beschränkt sich lediglich
auf das Reinigen des Ionenquellengehäuses. Bauen Sie zur Reinigung des Ionenquellengehäuses dieses
aus dem Gerät aus und spülen Sie das Innere des Gehäuses unter einer entsprechenden Abzugshaube
mit Methanol aus. Lassen Sie das Gehäuse trocknen, bevor Sie es wieder in das Massenspektrometer
einbauen. Beim Ein- und Ausbau des Ionenquellengehäuses sind stets alle Sicherheitsbestimmungen
einzuhalten. Wenden Sie sich an Ihren lokalen Thermo Fisher Scientific Kundendienstvertreter, wenn
Sie weiteren Service benötigen.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 69

Wartung
In diesem Kapitel werden routinemäßige, zur optimalen Geräteleistung erforderliche
Wartungsmaßnahmen beschrieben, die vom Betreiber durchzuführen sind. Die optimale
Geräteleistung von TSQ-Massenspektrometern hängt von der Wartung aller Gerätebaugruppen ab.
Der Betreiber ist für das Durchführen regelmäßiger Wartungsarbeiten am Gerät verantwortlich.
Hinweis Gehen Sie beim Ausführen von Wartungsarbeiten stets methodisch vor. Tragen Sie beim
Handhaben von Gerätebaugruppen der Ionenquelle stets saubere und fusselfreie
Arbeitshandschuhe. Legen Sie alle Baugruppen stets auf sauberen und fusselfreien Oberflächen ab
und ziehen Sie Schrauben niemals übermäßig oder mit Gewalt fest.
Inhalt
• Reinigungsintervalle
• Wartung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare
• Wartung des Ioneneinlass-Moduls
• Reinigung der Ionenoptik Q00
• Reinigen der Ventilatorfilter
Tabelle 5 In sind routinemäßige und gelegentlich auszuführende Wartungsmaßnahmen für das
Massenspektrometer aufgeführt. Bei den meisten Maßnahmen handelt es sich um Reinigungsarbeiten.
So werden beispielsweise Maßnahmen zum Reinigen der Ionentransferkapillare, des Sweepkonus,
Skimmers und der Tube Lens (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und TSQ
Quantum Ultra), der Austrittslinse und der S-Lens (TSQ Vantage), der Q00 HF-Linse, der Linse L0
sowie der Ventilatorfilter beschrieben. Darüber hinaus enthält dieses Kapitel Anweisungen zum
Auswechseln der Ionentransferkapillare und der Kapillarheizung. Anweisungen zur Wartung des
Flüssigchromatographen und des automatischen Probengebers finden Sie in der mit diesen
Komponenten mitgelieferten Dokumentation.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 71
6

6 Wartung
Tabelle 5. Wartungsarbeiten für Massenspektrometerkomponenten (Seite 1 von 2)
Massenspektrometerkomponente Durchzuführende Arbeiten Häufigkeit Beschreibung
API-Quelle Spülen (Reinigen) der
Verbindungskapillare, der
Probenkapillare und der
API-Sonde
Ausbauen und Reinigen der
Ionentransferkapillare
Ausbauen und Reinigen des
Sweepkonus
Reinigung der
Ionenquellengehäuse Ion Max
bzw. Ion Max-S
Auswechseln der
Ionentransferkapillare
Q00-Ionenoptik Reinigen der S-Lens und der
Austrittslinse (TSQ Vantage)
Reinigen der Tube Lens und
des Skimmers (TSQ
Quantum Access, TSQ
Quantum Access MAX und
TSQ Quantum Ultra)
Reinigen der HF-Linse Q00
und Linse L0
APCI-, ESI- bzw. H-ESI-Sonde Auswechseln der
Fused-silica-Kapillare
ESI- oder H-ESI-Sonde Zuschneiden der
Fused-silica-Kapillare
Täglich Seite 62
Wöchentlich bzw. wenn
die Mündung der
Ionentransferkapillare
verunreinigt bzw. verstopft
ist
Bei Bedarf *
Seite 75
Seite 75
Bei Bedarf * Seite 69
Bei korrodierter Endung
der Ionentransferkapillare
Bei Bedarf *
Seite 75
Seite 80
Bei Bedarf * Seite 82
Alle 3 bis 4 Monate * Seite 90
Bei defekter bzw.
verstopfter Probenkapillare
Bei Ausdehnung der
Polyimidbeschichtung am
Ende der Probenkapillare
über das der Kapillare
hinaus
Ion Max and Ion
Max-S API Source
Hardware Manual
bzw. H-ESI Probe
User Guide
Ion Max and Ion
Max-S API Source
Hardware Manual
bzw. H-ESI Probe
User Guide
72 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Tabelle 5. Wartungsarbeiten für Massenspektrometerkomponenten (Seite 2 von 2)
Massenspektrometerkomponente Durchzuführende Arbeiten Häufigkeit Beschreibung
HESI-II-Sonde Nadeleinsatz auswechseln Wenn Metallnadel
herausgezogen wird
Vorpumpe Öl reinigen
(dekontaminieren)
Bei Ausflockungen im Öl
bzw. verfärbten Öl
Öl nachfüllen Wenn sich der Ölstand
unter der MIN-Marke
befindet
Ölwechsel Alle vier Monate, oder
wenn auch nach dem
Reinigen weiterhin
Ausflockungen im Öl
auftreten bzw. das Öl
weiterhin verfärbt ist
Q0-Ionenoptik Reinigen von Quadrupol Q0
und der Linsen L11 und
L12 **
Massenanalysator Reinigen der Quadrupole Q1,
Q2 und Q3 sowie der
Linsen **
Ionendetektor Reinigen des Ionendetektors
(Elektronenvervielfacher und
Konversionsdynode) **
Bei Bedarf *
Bei Bedarf *
Bei jedem Abnehmen der
Seitenplatte der
Vakuumkammer
Kühlventilatoren Reinigen der Ventilatorfilter Alle 4 Monate Seite 94
Ionendetektor Auswechseln des
Elektronenvervielfachers **
Elektronikbaugruppen Auswechseln des
Elektronikmoduls **
Bei übermäßig vielen
Störsignalen im Spektrum
oder wenn keine
ordnungsgemäße
Verstärkung des
Elektronenvervielfachers
erreicht wird
Bei defekter Platine
6 Wartung
HESI-II Probe User
Guide
Dokumentation des
Herstellers
Dokumentation des
Herstellers
Dokumentation des
Herstellers
* Die Häufigkeit der Reinigung der Massenspektrometerkomponenten hängt von Art und Menge der dem Gerät zugeführten Proben und
Lösungsmittel ab. Die Reinigung der Quadrupole Q0, Q1, Q2 und Q3 ist nur sehr selten (wenn überhaupt) notwendig.
** Diese Wartungsmaßnahme ist von einem Thermo Fisher Scientific Kundendiensttechniker durchzuführen.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 73

6 Wartung
Reinigungsintervalle
Reinigungsintervalle
Die Häufigkeit der Reinigung der Massenspektrometerkomponenten hängt von Art und Menge der in
das Gerät eingeführten Proben und Lösungsmittel ab. Als Faustregel gilt, dass (bei einem bestimmten
Proben- und Ionisationsverfahren) eine Massenspektrometerkomponente umso schneller verunreinigt
wird, je näher sie sich an der Ionenquelle befindet.
• Reinigen Sie nach jedem Betriebstag die Verbindungskapillare, die Probenkapillare sowie die
API-Sonde, um Salzrückstände von gepufferten Eluenten bzw. andere, sich während des
Normalbetriebs ansammelnde Verunreinigungen zu entfernen (siehe „Durchspülen (Reinigen) der
Probenübertragungsleitung, des Probenröhrchens und der API-Probe“ auf Seite 62).
• Bauen Sie regelmäßig die Ionentransferkapillare und den Sweepkonus der API-Quelle aus und
reinigen Sie diese (siehe „Wartung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare“ auf Seite 75).
• Die S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage) bzw. die Tube Lens und der Skimmer der Ionenoptik
Q00 (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra)
verschmutzen nicht so schnell wie API-Sonde, Sweepkonus und Ionentransferkapillare (siehe
„Reinigung der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage)“ auf Seite 80).
• Die HF-Linse der Ionenoptik Q00 verschmutzt beträchtlich langsamer als API-Quelle, Tube Lens
und Skimmer bzw. S-Lens und Austrittslinse (siehe „Reinigung der Ionenoptik Q00“ auf Seite 84).
Wenn die Systemleistung aufgrund von Verunreinigungen merklich nachlässt, sollten die
Massenspektrometerkomponenten in der folgenden Reihenfolge gereinigt werden:
• API-Sonde, Sweepkonus und Ionentransferkapillare
• S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage) oder Tube Lens und Skimmer (TSQ Quantum Access,
TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra)
• HF-Linse Q00 und Linse L0
Die Vakuumkammer darf im Allgemeinen nicht geöffnet werden. Die Reinigung der Quadrupole Q0,
Q1, Q2 und Q3 ist nur sehr selten (wenn überhaupt) notwendig. (Die Ionenoptik Q0 kann
zusammen mit der Ionenoptik Q00 ausgebaut und gereinigt werden.) Falls die Quadrupole Q1, Q2
oder Q3 Ihrer Meinung nach gereinigt werden müssen, sollten Sie sich an Thermo Fisher Scientific
wenden und den Besuch eines Thermo Fisher Scientific Kundendiensttechnikers vereinbaren.
Beim Öffnen der Vakuumkammer sollten der Elektronenvervielfacher und die Konversionsdynode
durch Ausblasen mit einem sauberen und trockenen Gas gereinigt werden. Wenn Sie die
Vakuumkammer nicht öffnen, ist eine Reinigung des Elektronenvervielfachers und der
Konversionsdynode normalerweise nicht erforderlich. Es kann aber sein, dass der
Elektronenvervielfacher unter Umständen ausgewechselt werden muss.
VORSICHT Wie bei allen Chemikalien sind Lösungsmittel und Reagenzien stets gemäß den
geltenden Sicherheitsvorschriften zu handhaben und zu lagern und gemäß geltender staatlicher
gesetzlicher Bestimmungen zu entsorgen.
74 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

6 Wartung
Wartung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare
Wartung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare
Bauen Sie den Sweepkonus und die Ionentransferkapillare regelmäßig aus und reinigen Sie diese, um
Korrosion zu vermeiden und die optimale Leistung der API-Quelle zu gewährleisten.
Ausbauen und Reinigen der Ionentransferkapillare
An der Mündung der Ionentransferkapillare können sich Puffersalze oder Probenrückstände
ansammeln, die Verstopfungen verursachen. Die Ionentransferkapillare kann zum Reinigen auf
einfache Weise entfernt werden. Das System muss zum Entfernen der Ionentransferkapillare nicht
belüftet werden.
Wenn der vom Convectron-Messsystem gemessene Druck im Bereich Ionentransferkapillare-Skimmer
weit unter 1 Torr (1,33 mbar) abfällt, kann eine Verstopfung in der Ionentransferkapillare die Ursache
dafür sein. Sie können den vom Convectron-Messsystem gemessenen Druck durch Auswahl von
View > Instrument Status im Fenster EZ Tune überprüfen. Der Druck wird unter Forepump Pressure
angezeigt.
So bauen Sie die Ionentransferkapillare aus und reinigen diese
1. Schalten Sie den Flüssigkeitsstrom vom Flüssigchromatographen (oder anderen Probengebern) zur
API-Quelle ab:
a. Wählen Sie Start > Programme > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune, um das Fenster
EZ Tune zu öffnen.
b. Wählen Sie im Fenster EZ Tune Setup > Inlet Direct Control. Das Dialogfeld Inlet Direct
Control wird angezeigt.
c. Klicken Sie auf die Registerkarte LC und dort auf die Schaltfläche „Stop“ ( ), um die
Pumpe des Flüssigchromatographen auszuschalten.
2. Nehmen Sie das Ionenquellengehäuse Ion Max bzw. Ion Max-S an der Vorderseite des
Massenspektrometers ab (siehe „Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S“ auf
Seite 65).
VORSICHT Die Betriebstemperatur der Ionentransferkapillare liegt normalerweise im Bereich von
250 bis 400 °C. Lassen Sie die Ionentransferkapillare und den Sweepkonus vor dem Ausbauen
abkühlen.
3. Der Sweepkonus kann aus dem Ioneneinlass-Modul herausgezogen werden.
4. Entfernen Sie die Ionentransferkapillare (Art.-Nr. 97055-20199) durch Drehen gegen den
Uhrzeigersinn mithilfe des speziell dafür vorgesehenen Werkzeugs (Art.-Nr. 70111-20258, im
Zubehörsatz), bis Sie es vom Ioneneinlass-Modul abziehen können (siehe Abbildung 40).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 75

6 Wartung
Wartung des Sweepkonus und der Ionentransferkapillare
Abbildung 40. Sprühkegel, Ionentransferkapillare, O-Ring und Sweepkonus des Ioneneinlass-Moduls
Sprühkegel
Ionentransferkapillare
Vespel O-Ring
5. Weichen Sie die Ionentransferkapillare zum Entfernen von Verunreinigungen in einer
Salpetersäurelösung ein.
6. Reinigen Sie die Ionentransferkapillare mit einem Ultraschallreinigungsgerät in destilliertem
Wasser.
7. Reinigen Sie den Sweepkonus durch Auswischen der Innen- und Außenseite mit Methanol und
einem Kimwipe-Wischtuch.
8. Entfernen Sie den Vespel O-Ring (Art.-Nr. 97055-20442) im Sprühkegel an der
Eintrittsöffnung der Ionentransferkapillare, überprüfen und reinigen Sie ihn bei Bedarf. Wechseln
Sie den O-Ring gegebenenfalls aus.
9. Setzen Sie den O-Ring dann wieder in den Sprühkegel ein.
VORSICHT Beim Einbau der Ionentransferkapillare:
Sweepkonus
• müssen Sie darauf achten, dass alle Komponenten ordnungsgemäß ausgerichtet sind, um eine
Beschädigung des Gewindes der Ionentransferkapillare zu vermeiden.
• darf die Ionentransferkapillare nicht verbogen werden. Drehen Sie die Kapillare beim
Einsetzen.
10. Setzen Sie die Ionentransferkapillare in das Heizmodul ein. Drehen Sie die Kapillare beim
Einsetzen. Drehen Sie die Kapillare nach dem Einsetzen mit der Hand im Uhrzeigersinn, bis sie
fest sitzt.
11. Richten Sie den Gaseinlass am Sweepkonus mit dem Belüftungsgasversorgungsanschluss am
Ionenquellensockel aus und drücken Sie den Sweepkonus fest in den Ionenquellensockel hinein
(siehe Abbildung 41 und Abbildung 42).
12. Setzen Sie das Ionenquellengehäuse Ion Max bzw. Ion Max-S am Massenspektrometer ein (siehe
„Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S“ auf Seite 67).
76 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

6 Wartung
Wartung des Ioneneinlass-Moduls
Abbildung 41. Ioneneinlass-Modul, Darstellung des Sweepgas-Anschlusses in der API-Dichtung
Abbildung 42. Sweepkonus für FAIMS und APPI (links) und H-ESI, ESI und APCI (rechts) mit einer
Darstellung der Gasanschlüsse
Gasanschlüsse
Wartung des Ioneneinlass-Moduls
Sweepgas-Anschluss
Hinweis Nach dem Beseitigen von Verstopfungen aus der Ionentransferkapillare sollte der vom
Convectron-Messsystem gemessene Druck wieder auf den Normalwert (ca. 1,5 Torr = 2 mbar)
ansteigen. Falls Verstopfungen der Ionentransferkapillare nicht beseitigt werden können, muss sie
ausgewechselt werden.
Das Ioneneinlass-Modul umfasst den Sweepkonus, die Ionentransferkapillare, die Kapillarheizung, die
S-Lens bzw. Tube Lens sowie die Austrittslinse und den Skimmer. Die Ionentransferkapillare hat nur
eine begrenzte Lebensdauer und muss ausgewechselt werden, wenn die Mündung der
Ionentransferkapillare korrodiert ist.
Der Sweepkonus und die Ionentransferkapillare können auf einfache Weise ausgebaut, gereinigt und
ausgewechselt werden, ohne dass dafür das System belüftet werden muss (siehe „Wartung des
Sweepkonus und der Ionentransferkapillare“ auf Seite 75).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 77

6 Wartung
Wartung des Ioneneinlass-Moduls
Die anderen Baugruppen des Ioneneinlass-Moduls neben dem Sweepkonus und der
Ionentransferkapillare können wie folgt gereinigt werden:
1. Herunterfahren des Systems und Belüften
2. Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
3. Ausbauen des Ioneneinlass-Moduls
4. Ausbau der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage)
5. Reinigung der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage)
6. Ausbauen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX
und TSQ Quantum Ultra)
7. Reinigen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX
und TSQ Quantum Ultra)
8. Einbau der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage)
9. Einbauen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX
und TSQ Quantum Ultra)
10. Einbauen des Ioneneinlass-Moduls
11. Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
12. Einschalten des Systems
Herunterfahren des Systems und Belüften
Fahren Sie das System herunter und belüften Sie es (siehe „Vollständiges Herunterfahren des Systems“
auf Seite 50).
Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
Damit Sie Zugang zum Ioneneinlass-Modul haben, müssen Sie das Ionenquellengehäuse Ion Max bzw.
Ion Max-S ausbauen (siehe „Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S“ auf Seite 65).
Ausbauen des Ioneneinlass-Moduls
Damit Sie Zugang zu Austrittslinse oder Skimmer, S-Lens oder Tube Lens und Kapillarheizung haben,
müssen Sie das Ioneneinlass-Modul ausbauen.
VORSICHT Lassen Sie das Ioneneinlass-Modul vor dem Ausbauen auf Umgebungstemperatur
abkühlen.
78 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

So bauen Sie das Ioneneinlass-Modul aus
1. Tragen Sie saubere Handschuhe ohne Talkum.
6 Wartung
Wartung des Ioneneinlass-Moduls
2. Bewegen Sie den Freigabehebel des Ioneneinlass-Moduls einige Male von rechts nach links, um das
Ioneneinlass-Modul vom Ionenoptikmodul zu lösen (siehe Abbildung 43).
3. Fassen Sie das Ioneneinlass-Modul an den jetzt frei stehenden Außenrillen des
Ioneneinlass-Moduls und ziehen Sie das Ioneneinlass-Modul gerade heraus.
4. Legen Sie es auf eine saubere und fusselfreie Oberfläche.
Abbildung 43. Ausbauen des Ioneneinlass-Moduls
Ionenquellensockel
Freigabehebel des
Ioneneinlass-Moduls
Ausbau der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage)
Ionenoptikmodul
Einkerbung
Ioneneinlass-Modul
Vor dem Reinigen müssen S-Lens und Austrittslinse aus dem Ioneneinlass-Modul ausgebaut werden.
So bauen Sie die S-Lens und die Austrittslinse aus dem Ioneneinlass-Modul aus
1. Tragen Sie saubere, fussel- und puderfreie Handschuhe. Lösen die beiden Flügelschrauben und
drehen Sie diese heraus, mit denen die S-Lens am Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls und die
Austrittslinse an der S-Lens befestigt ist (siehe Abbildung 44).
2. Ergreifen Sie die beiden Flügelschrauben und ziehen Sie die S-Lens vorsichtig gerade aus dem
Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls heraus. und legen Sie es auf eine saubere und fusselfreie
Oberfläche.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 79

6 Wartung
Wartung des Ioneneinlass-Moduls
3. Nehmen Sie die Austrittslinse von der S-Lens ab und legen Sie diese auf eine saubere, fusselfreie
Oberfläche.
Abbildung 44. Entfernen der Austrittslinse und der S-Lens vom Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls
(TSQ Vantage)
Austrittslinse
Flügelschrauben
S-Lens
Kontaktstift
Kontaktstiftsockel
Reinigung der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage)
So reinigen Sie die S-Lens und die Austrittslinse
1. Reinigen Sie die Austrittslinse und S-Lens 15 Minuten lang getrennt in einem Ultraschallbad, das
mit einer Mischung aus 50 % Methanol und 50 % Wasser (beides in HPLC-Qualität) gefüllt ist.
2. Spülen Sie die Austrittslinse und die S-Lens mit frischem Methanol ab.
Gehäuse des
Ioneneinlass-Moduls
Hinweis Tragen Sie bei der Handhabung von S-Lens und Austrittslinse stets saubere Handschuhe.
VORSICHT Reinigen Sie S-Lens und Austrittslinse niemals mit Reinigungsmitteln, säure- oder
alkalihaltigen Substanzen oder Scheuermitteln.
3. Lassen Sie die Austrittslinse und die S-Lens an der Luft trocknen und blasen Sie diese mit
Stickstoff trocken. Vergewissern Sie sich vor dem Zusammenbau, dass das Lösungsmittel
vollständig von den Komponenten verdampft ist.
80 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Ausbauen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access,
TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra)
6 Wartung
Wartung des Ioneneinlass-Moduls
Vor dem Reinigen sind Tube Lens und Skimmer aus dem Ioneneinlass-Modul auszubauen.
So bauen Sie die Tube Lens und den Skimmer aus dem Ioneneinlass-Modul aus
1. Tragen Sie saubere, fussel- und puderfreie Handschuhe. Fassen Sie hinter den Skimmer und
drücken Sie ihn vorsichtig aus der Kontaktringhalterung heraus. Lösen Sie bei Bedarf die
Fixierschrauben (siehe Abbildung 45).
2. Legen Sie den Skimmer auf eine saubere und fusselfreie Oberfläche.
3. Drücken Sie die Tube Lens von hinten aus der Kontaktringhalterung heraus.
4. Legen Sie die Tube Lens auf eine saubere und fusselfreie Oberfläche.
Abbildung 45. Ausbau von Skimmer und Tube Lens aus dem Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls
(TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra)
Kontaktringhalterung
Skimmer
Tube Lens
Gehäuse des
Ioneneinlass-Moduls
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 81

6 Wartung
Wartung des Ioneneinlass-Moduls
Reinigen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access,
TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra)
So reinigen Sie die Tube Lens und den Skimmer
Hinweis Tragen Sie bei der Handhabung von Tube Lens und Skimmer stets saubere Handschuhe.
VORSICHT Reinigen Sie Tube Lens und Skimmer niemals mit Reinigungsmitteln, säure- oder
alkalihaltigen Substanzen oder Scheuermitteln.
Das spitze Ende des Skimmerkegels ist empfindlich. Eine Deformation dieses Bereiches kann eine
effiziente Ionentransmission unmöglich machen. Reinigen Sie den Skimmer mit Vorsicht und
lassen Sie ihn nicht fallen. Reinigen Sie den Skimmer separat in einem Ultraschallbad; die spitze
Seite muss dabei nach oben zeigen.
Reinigen Sie die Tube Lens und den Skimmer jeweils getrennt in einem Ultraschallbad mit einer
organischen oder wässrigen Lösung. Für die meisten Reinigungsmaßnahmen eignet sich Methanol in
HPLC-Qualität als Lösungsmittel. Beim Einsatz von Puffer- oder Salzlösungen kann jedoch die
Verwendung wässriger Lösungen erforderlich sein. Bei Verwendung anderer Lösungsmittel als
Methanol sollten Sie die gereinigte Baugruppe nach der Reinigung mit destilliertem Wasser und zum
Schluss noch einmal mit Methanol abspülen. Der Skimmer und die Tube Lens können an der Luft
getrocknet oder mit Stickstoffgas trocken geblasen werden. Sie sollten sich jedoch vor dem Einbau von
Baugruppen stets vergewissern, das sie vollständig getrocknet sind.
Einbau der S-Lens und Austrittslinse (TSQ Vantage)
So bauen Sie die S-Lens und die Austrittslinse wieder ein
1. Montage der Austrittslinse auf die S-Lens:
a. Drehen Sie mit sauberen, fussel- und puderfreien Handschuhen die Flügelschrauben aus der
S-Lens heraus (siehe Abbildung 44 auf Seite 80).
b. Führen Sie den Kontaktstift der Austrittslinse in den Kontaktstiftsockel ein und setzen Sie die
Austrittslinse auf die S-Lens auf.
2. Einbau der Austrittslinse und der S-Lens in das Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls:
a. Halten Sie die S-Lens an den Flügelschrauben und richten Sie die Flügelschrauben mit den
Flügelschraubenbohrungen am Ioneneinlass-Modul aus. Die Komponente lässt sich nur in
einer Ausrichtung montieren.
b. Setzen Sie die S-Lens vorsichtig in das Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls ein.
c. Ziehen Sie die Flügelschrauben fingerfest an.
82 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Einbauen der Tube Lens und des Skimmers (TSQ Quantum Access,
TSQ Quantum Access MAX und TSQ Quantum Ultra)
So bauen Sie die Tube Lens und den Skimmer ein
6 Wartung
Wartung des Ioneneinlass-Moduls
1. Bauen Sie die Tube Lens in das Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls ein (siehe Abbildung 46):
a. Richten Sie die Tube Lens so aus, dass der Kontaktstift auf den Sockel auf dem Tube
Lens-Verbindungsdraht in der Kontaktringhalterung zeigt.
b. Stecken Sie den Kontaktstift in den Sockel und drücken Sie die Tube Lens fest in die
Kontaktringhalterung hinein.
VORSICHT Der Skimmerkegel darf nicht angekratzt oder eingekerbt werden.
2. Bauen Sie den Skimmer in das Ioneneinlass-Modul ein:
a. Richten Sie den Skimmer so aus, dass der Kontaktstift auf den Sockel auf dem Tube
Lens-Verbindungsdraht in der Kontaktringhalterung zeigt.
b. Stecken Sie den Kontaktstift in den Sockel und drücken Sie den Skimmer fest in die
Kontaktringhalterung hinein.
Abbildung 46. Gehäuse des Ioneneinlass-Moduls (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access
MAX und TSQ Quantum Ultra) mit dem Skimmer und den Sockeln für die Tube
Lens-Kontaktstifte
Kontaktstiftsockel der Tube
Lens
Gehäuse des
Ioneneinlass-Moduls
Kontaktringhalterung
Kontaktstiftsockel des
Skimmers
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 83

6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
Einbauen des Ioneneinlass-Moduls
So bauen Sie das Ioneneinlass-Modul ein
1. Richten Sie das Ioneneinlass-Modul so aus, dass die Einlasskerbe für das Belüftungsgas am
Ioneneinlass-Modul mit dem Gasversorgungsanschluss am Ionenquellensockel ausgerichtet ist.
2. Schieben Sie das Ioneneinlass-Modul vorsichtig in das Ionenoptikmodul ein.
Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
Ionenquellengehäuse Ion MAX bzw. Ion MAX-S gemäß den Anweisungen in „Einbau des
Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S“ auf Seite 67 wieder einbauen.
Es kann auch sein, dass Sie eine Ionenquellensonde und Leitungen für den Flüssigchromatographen
einbauen müssen. Dies ist im TSQ-Serie - Handbuch Anschlüsse beschrieben.
Einschalten des Systems
Schalten Sie das System ein (siehe „Starten des Systems nach einem vollständigen Herunterfahren“ auf
Seite 51).
Reinigung der Ionenoptik Q00
Da Chemikalien, die sich mit der Zeit auf den Oberflächen der Tube Lens, des Skimmers und der
HF-Linse Q00 ablagern, eine isolierende Schicht bilden, die die elektrischen Felder zum Steuern der
Ionentransmission verändern kann, ist die Reinigung der Ionenoptik für die ordnungsgemäße
Gerätefunktion äußerst wichtig. Die Tube Lens und der Skimmer müssen nicht so oft wie die
API-Quelle gereinigt werden. Die HF-Linse Q00 muss nicht so oft wie die Tube Lens und der
Skimmer gereinigt werden. Die Reinigungshäufigkeit hängt von der Art und Menge der zu
analysierenden chemischen Verbindungen ab.
Arbeiten Sie zum Reinigen der Baugruppen der Ionenoptik Q00 folgende Schritte ab:
1. Herunterfahren des Systems und Belüften
2. Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
3. Ausbauen des Ioneneinlass-Moduls
4. Ausbauen des Ionenoptikmoduls
5. Auseinandernehmen des Ionenoptikmoduls
6. Reinigung der Linsen Q00 und L0
7. Zusammenbauen des Ionenoptikmoduls
8. Einbau des Ionenoptikmoduls
9. Einbauen des Ioneneinlass-Moduls
84 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

10. Einbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S
11. Einschalten des Systems
Herunterfahren des Systems und Belüftung
6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
Schalten Sie das System aus und belüften Sie es (siehe „Vollständiges Herunterfahren des Systems“ auf
Seite 50).
Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion MAX bzw. Ion MAX-S
Damit Sie Zugang zum Ioneneinlass-Modul haben, müssen Sie das Ionenquellengehäuse Ion MAX
bzw. Ion MAX-S ausbauen. Ionenquellengehäuse Ion MAX bzw. Ion MAX-S gemäß den Anweisungen
in „Ausbau des Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S“ auf Seite 65 ausbauen.
Ausbauen des Ioneneinlass-Moduls
Damit Sie Zugang zur Ionenoptik Q00 haben, müssen Sie das Ioneneinlass-Modul ausbauen.
Anweisungen zum Ausbau des Ioneneinlass-Moduls finden Sie unter „Ausbauen des
Ioneneinlass-Moduls“ auf Seite 78.
Ausbauen des Ionenoptikmoduls
So bauen Sie das Ionenoptikmodul aus
1. Lösen und entfernen Sie mit einem Kreuzschlitzschraubendreher die Schrauben, mit denen die
Abdeckung des Ioneneinlass-Moduls am Massenspektrometer befestigt ist, und legen Sie die
Abdeckung an einer sicheren Stelle ab (siehe Abbildung 47).
Abbildung 47. Entfernen der Schrauben der Abdeckung des Ioneneinlass-Moduls
Schrauben der
Abdeckung des
Ioneneinlass-
Moduls
2. Lösen und entfernen Sie die Abdeckplatte des Vorpumpenadapters mit einem
Sechskantschraubendreher (siehe Abbildung 48).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 85

6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
Abbildung 48. Entfernen der Schrauben der Abdeckplatte des Vorpumpenadapters
Abdeckplattenschrauben
3. Ziehen Sie das Ionenquellenkabel aus der Steckbuchse heraus (siehe Abbildung 49).
Abbildung 49. Herausziehen des Ionenquellenkabels aus der Steckbuchse
4. Bauen Sie das Ionenoptikmodul aus:
a. Lösen und entfernen Sie mit einem Sechskantschraubendreher die drei Schrauben, mit denen
das Ionenoptikmodul am Ionenquellensockel befestigt ist (siehe Abbildung 50).
86 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Abbildung 50. Entfernen der Befestigungsschrauben des Ionenoptikmoduls
6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
b. Fädeln Sie das Ionenquellenkabel vorsichtig durch den Vorpumpenadapter und an der
Vorderseite des Ionenoptikmoduls vorbei, damit es beim Herausnehmen des
Ionenoptikmoduls nicht zwischen dem Modul und dem Ionenquellensockel eingeklemmt
wird (siehe Abbildung 51).
Abbildung 51. Herausziehen des Ionenquellenkabels am Ionenoptikmodul vorbei
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 87

6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
c. Ziehen Sie das Ionenoptikmodul vorsichtig aus dem Ionenquellensockel heraus
(siehe Abbildung 52).
d. Legen Sie das Ionenoptikmodul auf eine saubere und fusselfreie Oberfläche.
Abbildung 52. Herausziehen des Ionenoptikmoduls
88 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Auseinandernehmen des Ionenoptikmoduls
6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
Bevor Sie die HF-Linse Q00 und die Linse L0 reinigen können, müssen Sie diese zunächst aus dem
Ionenoptikmodul ausbauen.
Hinweis Merken Sie sich vor dem Herausziehen von Kabeln die Positionen aller Kabel bzw.
Drähte.
So zerlegen Sie das Ionenoptikmodul
Hinweis Tragen Sie bei der Handhabung von Komponenten der Ionenoptik stets saubere
Handschuhe.
1. Lösen und entfernen Sie mit einem Sechskantschraubendreher die drei Schrauben, mit denen der
Sockel der Ionenoptik Q0 am Ionenoptikmodul befestigt ist (siehe Abbildung 53).
Abbildung 53. Ionenoptikmodul, Ionenoptik Q0 und Q00/L0 ausgebaut
Q0-Ionenoptik-
Gehäuse
Q00/L0-Ionenoptik-
Gehäuse
Ionenoptik-
Gehäuse
Q0-Befestigungsschrauben
(3×)
2. Ziehen Sie das Q0-Ionenoptikgehäuse heraus und legen Sie es auf eine saubere und fusselfreie
Oberfläche.
3. Ziehen Sie mit einer Spitzzange die beiden HF-Drähte von den Kontaktstiften der Ionenoptik
Q00 ab.
4. Schieben Sie das Gehäuse für die Ionenoptik Q00/L0 durch vorsichtiges Drücken mit den Fingern
aus dem Ionenoptikmodul heraus.
5. Lösen und entfernen Sie mit einem Sechskantschraubendreher die drei Schrauben, mit denen die
HF-Linse Q00 am Gehäuse für die Ionenoptik Q00/L0 befestigt ist. Lassen Sie die Linse L0 im
Gehäuse für die Ionenoptik Q00/L0 eingebaut.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 89

6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
Abbildung 54. Einzelteile der Ionenoptik Q00/L0
Kontaktstifte
Befestigungsschrauben
(3×)
Baugruppe der
HF-Linse Q00
6. Legen Sie alle Einzelteile auf eine saubere und fusselfreie Oberfläche.
Reinigung der Linsen Q00 und L0
Bohrungen für Führungsstifte
Führungsstift
So reinigen Sie die HF-Linse Q00 und die Linse L0
1. Reinigen Sie die HF-Linse Q00 und Linse L0 mit einem mit Methanol getränkten Kimwipe
Reinigungstuch.
2. Trocknen Sie die Einzelteile unter einem Stickstoffgebläse.
Q00/L0-Ionenoptikgehäuse
und Linse L0
VORSICHT Die Baugruppe für die HF-Linse Q00 darf nicht weiter zerlegt werden.
VORSICHT Reinigen Sie die HF-Linse Q00 niemals mit Scheuermitteln. Die HF-Linse Q00 und
die Linse L0 dürfen nicht in Lösungsmittel gelegt werden.
Hinweis Tragen Sie bei der Handhabung der Einzelteile nach der Reinigung stets saubere
Handschuhe.
3. Untersuchen Sie jedes Einzelteil auf Verunreinigungen und Staub und reinigen Sie betreffende
Teile gegebenenfalls noch einmal.
90 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Zusammenbauen des Ionenoptikmoduls
So bauen Sie die Ionenoptik Q00/L0 wieder zusammen und bauen sie ein
6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
1. Setzen Sie die HF-Linsenbaugruppe Q00 wieder in das Gehäuse für die Ionenoptik Q00/L0 ein:
a. Richten Sie die HF-Linse Q00 so aus, dass der Führungsstift am Gehäuse für die Ionenoptik
Q00/L0 durch die Bohrung an der HF-Linsenbaugruppe Q00 gesteckt werden kann.
b. Befestigen Sie die HF-Linsenbaugruppe Q00 mit den drei Befestigungsschrauben und ziehen
Sie die Schrauben fest.
2. Setzen Sie das Gehäuse für die Ionenoptik Q00/L0 in das Ionenoptikmodul ein:
a. Richten Sie das Gehäuse für die Ionenoptik Q00/L0 so aus, dass sich die Kontaktstifte an den
Drähten im Ionenoptikmodul befinden.
b. Drücken Sie das Gehäuse für die Ionenoptik Q00/L0 in das Ionenoptikmodul hinein
(siehe Abbildung 53).
3. Stecken Sie mit einer Spitzzange vorsichtig den oberen HF-Draht auf den oberen Kontaktstift der
Linse Q00 und den unteren HF-Draht auf den unteren Kontaktstift der Linse Q00.
4. Setzen Sie das Gehäuse für die Ionenoptik Q0 in das Ionenoptikmodul ein:
a. Richten Sie das Gehäuse für die Ionenoptik Q0 so aus, dass sich die flache Seite auf der
gleichen Seite wie die beiden Kontakte befinden.
b. Befestigen Sie das Gehäuse für die Ionenoptik Q0 mit den drei Befestigungsschrauben am
Ionenoptikmodul (siehe Abbildung 53).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 91

6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
Einbau des Ionenoptikmoduls
So bauen Sie das Ionenoptikmodul ein
1. Legen Sie den 3,25-Zoll ID Viton O-Ring in die Rille am Ionenquellensockel (siehe
Abbildung 55).
Abbildung 55. Ionenquellensockel, Rille für O-Ring
Rille für O-Ring
2. Richten Sie das Ionenoptikmodul so aus, dass sich die Kontaktstifte unten befinden, und schieben
Sie es dann teilweise in den Ionenquellensockel ein.
3. Fädeln Sie das Ionenquellenkabel durch den Vorpumpenadapter und stecken Sie es auf die
Steckbuchse auf. Drehen Sie das Ionenoptikmodul bei Bedarf.
4. Schieben Sie das Ionenoptikmodul vollständig so ein, dass die beiden Zwischenstufenkontaktstifte
in die dafür vorgesehenen Buchsen am Ionenquellensockel einrasten.
5. Vergewissern Sie sich, dass der 3,25-Zoll ID Viton O-Ring ordnungsgemäß in der Rille zwischen
Ionenoptikmodul und Ionenquellensockel sitzt.
6. Drücken Sie das Ionenquellenkabel vorsichtig nach unten in die Aussparung am Boden des
Ionenquellensockels, um zu verhindern, dass es nicht vom Ioneneinlass-Modul, das im nächsten
Schritt eingebaut wird, gequetscht wird (siehe Abbildung 56).
92 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Abbildung 56. Ionenoptikmodul im eingebauten Zustand
Aussparung am
Boden des
Ionenquellensockels
Kabel
6 Wartung
Reinigung der Ionenoptik Q00
7. Befestigen Sie das Ionenoptikmodul mit den drei Befestigungsschrauben am Ionenquellensockel
und ziehen Sie diese fest (siehe Abbildung 50).
8. Stecken Sie das Ionenquellenkabel in die Steckbuchse und fixieren Sie es (siehe Abbildung 49).
9. Befestigen Sie die Abdeckplatte des Vorpumpenadapters mit den Schrauben und ziehen Sie diese
fest (siehe Abbildung 48).
10. Befestigen Sie Abdeckung des Ioneneinlass-Moduls mit den Schrauben (siehe Abbildung 47).
Einbauen des Ioneneinlass-Moduls
Anweisungen zum Einbau des Ioneneinlass-Moduls finden Sie unter „Einbauen des
Ioneneinlass-Moduls“ auf Seite 84.
Einbau des Ionenquellengehäuses Ion MAX bzw. Ion MAX-S
Ionenquellengehäuse Ion Max bzw. Ion Max-S gemäß den Anweisungen in „Einbau des
Ionenquellengehäuses Ion Max bzw. Ion Max-S“ auf Seite 67 wieder einbauen.
Einschalten des Systems
Schalten Sie das System ein (siehe „Starten des Systems nach einem vollständigen Herunterfahren“ auf
Seite 51).
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 93

6 Wartung
Wartung der Vorpumpe
Wartung der Vorpumpe
Die Vorpumpe befindet sich unter dem TSQ-Arbeitstisch. Die Vorpumpenwartung umfasst lediglich
das Überprüfen, Nachfüllen, Reinigen und Wechseln des Pumpenöls.
Sie sollten öfters überprüfen, ob das Vorpumpenöl seine normale hellgelbe Farbe hat und
durchscheinend ist. Beim Normalbetrieb muss sich der Ölstand stets zwischen den MIN- und
MAX-Markierungen am Ölstandsichtglas befinden. Füllen Sie Öl nach, wenn sich der Ölstand unter
der MIN-Marke befindet. Bei Ausflockungen im Öl bzw. verfärbtem Öl muss es gereinigt werden, um
darin gelöste Verunreinigungen zu entfernen. Wenn das Öl auch nach der Reinigung noch verfärbt ist,
muss es ausgewechselt werden. Ein Vorpumpenölwechsel ist normalerweise nach 3.000
Betriebsstunden (ca. 4 Monaten) fällig. Informationen zum Reinigen, Nachfüllen und Wechseln des
Vorpumpenöls finden Sie in der vom Vorpumpenhersteller gelieferten Pumpendokumentation.
Reinigen der Ventilatorfilter
Die beiden Ventilatorfilter sind alle vier Monate zu reinigen. Sie befinden sich an der Rückseite der
Vorderabdeckung und an der rechten Seitenabdeckung des TSQ-Massenspektrometers.
So reinigen Sie die Ventilatorfilter
1. Entnehmen Sie den Filter aus der rechten Seitenabdeckung:
a. Lösen und entfernen Sie mit einem Kreuzschlitzschraubendreher am TSQ Vantage die sechs
Schrauben, mit denen das blaue Modul an der rechten Seitenabdeckung befestigt ist.
b. Nehmen Sie das Modul ab.
c. Lösen und entfernen Sie die vier Schrauben, mit denen die Filterklemme an der rechten
Seitenabdeckung befestigt ist. Bitte beachten Sie, dass die Filterklemme von außen wie ein
Gitter aussieht.
d. Entfernen Sie den Filter und die Filterklemme.
2. Entnehmen Sie den Ventilatorfilter aus der Vorderabdeckung:
a. Entfernen Sie die Vorderabdeckung des TSQ-Massenspektrometers:
i. Ziehen Sie alle Schläuche zum Wege-/Injektionsventil und zur Spritzenpumpe ab.
ii. Drücken Sie die beiden (blauen) Federhaken auf jeder Seite der Vorderabdeckung.
iii. Ziehen Sie die Vorderabdeckung gerade ca. 15 cm weit heraus, damit Sie Zugang zum
Kabel der Frontblendenplatine und den beiden Erdungskabeln haben.
iv. Entfernen Sie das Kabel der Frontblendenplatine vom TSQ-Massenspektrometer, indem
Sie den Kabelhalter nach oben drücken und dann das Kabel abziehen.
v. Ziehen Sie die beiden Erdungskabel von ihren beiden Flachsteckern ab.
vi. Nehmen Sie die Vorderabdeckung ab.
b. Lösen und entfernen Sie die vier Schrauben, mit denen die Filterklemme an der
Vorderabdeckung befestigt ist.
c. Entfernen Sie den Filter und die Filterklemme.
3. Reinigen Sie die Ventilatorfilter in einer Lösung aus Seife und Wasser.
94 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

4. Spülen Sie die Ventilatorfilter mit Leitungswasser ab.
6 Wartung
Reinigen der Ventilatorfilter
5. Drücken Sie das Wasser aus den Ventilatorfiltern heraus und lassen Sie die Filter an der Luft
trocknen.
6. Bringen Sie den Ventilatorfilter an der rechten Seitenabdeckung an:
a. Setzen Sie den Filter in die Filterklemme ein und bringen Sie die Filterklemme an der rechten
Seitenabdeckung an.
b. Ziehen Sie die vier Schrauben fest, mit denen die Filterklemme an der rechten
Seitenabdeckung befestigt ist.
c. Setzen Sie das blaue Modul am TSQ Vantage an der rechten Seitenabdeckung auf.
d. Ziehen Sie die sechs Schrauben fest, mit denen das Modul an der rechten Seitenabdeckung
befestigt ist.
7. Bringen Sie den Ventilatorfilter an der Vorderabdeckung an:
a. Setzen Sie den Filter in die Filterklemme ein und bringen Sie die Filterklemme an der
Rückseite der Vorderabdeckung an.
b. Ziehen Sie die vier Schrauben fest, mit denen die Filterklemme an der Vorderabdeckung
befestigt ist.
c. Bringen Sie die Vorderabdeckung am TSQ-Massenspektrometer an.
i. Halten Sie die Vorderabdeckung etwa 15 cm vom TSQ-Massenspektrometer entfernt fest.
ii. Stecken Sie das Erdungskabel auf den entsprechenden Flachstecker.
iii. Bringen Sie das Kabel der Frontblendenplatine am TSQ-Massenspektrometer an, indem
Sie es in die entsprechende Kabelbuchse stecken. Drücken Sie den Kabelhalter dann nach
unten, um das Kabel zu fixieren.
iv. Richten Sie die Vorderabdeckung auf die beiden Führungsstifte am
TSQ-Massenspektrometer aus.
v. Drücken Sie die Vorderabdeckung so lange gegen das TSQ-Massenspektrometer, bis die
beiden Federhaken einrasten.
vi. Stecken Sie alle Schläuche zum Wege-/Injektionsventil und zur Spritzenpumpe auf.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 95

Fehlersuche und Auswechseln von Platinen und
Baugruppen
Das TSQ-Diagnosesystem kann viele Komponenten eines TSQ-Massenspektrometers testen. Beim
Auftreten von Problemen mit der Geräteelektronik findet das Diagnosesystem oft die Ursache.
Probleme werden normalerweise durch Auswechseln einer defekten Platine bzw. Baugruppe behoben.
Nach dem Auswechseln einer Platine bzw. Baugruppe führt das Diagnosesystem nochmals Tests durch,
um die ordnungsgemäße Gerätefunktion sicherzustellen.
Hinweis Es gibt drei Zugriffsebenen:
• Kein Schutz — Alle Bediener können auf alle Arbeitsbereiche zugreifen.
• Automatischer Schutz — Tune Master regelt mithilfe des Standardkennworts (lctsq) den
Zugriff auf die Arbeitsbereiche.
• Schutz durch benutzerdefinierte Kennwörter — Der Hauptbediener (oder der
Laboradministrator bzw. Manager) definiert Kennwörter zum Schutz von Arbeitsbereichen.
Wenn auf einem TSQ-System der Kennwortschutz aktiviert ist, benötigen Sie zum Zugriff auf
abgesicherte Arbeitsbereiche (einschließlich der Arbeitsbereiche für Systemtuning und
Kalibrierung) ein Kennwort. Wenn das Gerätekennwort verloren geht, muss die TSQ-Software
neu installiert werden, damit das Standardkennwort (lctsq) wiederhergestellt wird.
Inhalt
• Aufrufen des TSQ-Diagnosesystems
• Auswechseln von Sicherungen
• Auswechseln von Platinen und Stromversorgungsmodulen
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 97
7

7 Fehlersuche und Auswechseln von Platinen und Baugruppen
Aufrufen des TSQ-Diagnosesystems
Aufrufen des TSQ-Diagnosesystems
Das TSQ-Diagnosesystem testet die wichtigsten elektronischen Baugruppen im Gerät und zeigt an, ob
die einzelnen Baugruppen die jeweiligen Tests bestanden haben oder nicht. Beim Auftreten von
Problemen mit der Geräteelektronik findet das TSQ-Diagnosesystem oft die Ursache.
VORSICHT Ungeübte Benutzer sollten nur die folgenden Diagnosetests ausführen:
• Platine der Ionenquelle
• Systemsteuerplatine
• Analysatorsteuerplatine
Das TSQ-Diagnosesystem kann jedoch nur Probleme elektrischer Natur erkennen. So erkennt es
beispielsweise keine verminderte Empfindlichkeit aufgrund unjustierter oder verunreinigter
Komponenten oder schlechten Tunings. Aus diesem Grund ist es sehr wichtig, dass die das
Diagnosesystem ausführende Person mit dem Systembetrieb und den wichtigsten
Hardwarebaugruppen sowie den Details der einzelnen Diagnosefunktionen vertraut ist.
Diagnosetests werden normalerweise nur von einem Thermo Fisher Scientific Kundendiensttechniker
ausgeführt, da einige Tests Systemparameter überschreiben können. Bevor Sie jedoch von Thermo
Fisher Scientific Kundendiensttechniker Diagnosetests durchführen lassen, sollten Sie Folgendes
überprüfen:
• Fiel das System während der Analyse von Proben aus?
• Traten Probleme nach dem Durchführen von Wartungsmaßnahmen am Instrument, Datensystem
oder an Peripheriegeräten auf?
• Haben Sie vor dem Auftreten des Problems etwas am Instrument, an Kabeln oder
Peripheriegeräten geändert?
Wenn die erste Frage mit „Ja“ beantwortet werden kann, liegt die Möglichkeit des Ausfalls einer
Hardwarebaugruppe vor, und das Ausführen der Diagnosetests ist sinnvoll.
Wenn die zweite und dritte Frage mit „Ja“ beantwortet werden können, ist das Problem
höchstwahrscheinlich mechanischer und nicht elektrischer Natur. Sie sollten dann überprüfen, ob das
Gerät ordnungsgemäß konfiguriert und eingestellt ist und alle Kabelanschlüsse und Verbindungen
fehlerfrei sind, bevor Sie sich an den technischen Kundendienst von Thermo Fisher Scientific wenden.
Halten Sie die Symptome des Problems und eventuell durchgeführte Abhilfemaßnahmen schriftlich
fest. Wenn Sie das Problem nicht beheben können, sollten Sie diese festgehaltenen Informationen per
E-Mail an Ihren Thermo Fisher Scientific Kundendiensttechniker senden. Der technische
Kundendienst von Thermo Fisher Scientific kann das Problem zunächst evaluieren, bevor ein
Kundendiensttechniker vor Ort erscheint.
So führen Sie Diagnosetests durch
VORSICHT Ungeübte Benutzer sollten nur die folgenden Diagnosetests ausführen:
• Platine der Ionenquelle
• Systemsteuerplatine
• Analysatorsteuerplatine
98 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

1. Öffnen Sie TSQ Tune Master:
7 Fehlersuche und Auswechseln von Platinen und Baugruppen
Auswechseln von Sicherungen
a. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf Start und wählen Sie Explore.
b. Gehen Sie zum Ordner C:\Thermo\Instruments\TSQ\system\programs.
c. Doppelklicken Sie auf TSQTune.
2. Wählen Sie > Full Instrument Control, um den Arbeitsbereich Full Instrument Control
anzuzeigen.
3. Wählen Sie Workpace > Diagnostics, um den Arbeitsbereich Diagnostics anzuzeigen.
Wählen Sie den Test: Ion Source Board, System Control oder Analyzer Control Board.
Auswechseln von Sicherungen
Sicherungen schützen die verschiedenen Elektronikbaugruppen, indem bei Überströmen der
elektrische Stromkreis unterbrochen wird. Bei TSQ-Massenspektrometern weist eine durchgebrannte
Sicherung auf eine defekte Platine bzw. Baugruppe hin, die von einem Thermo Fisher Scientific
Kundendiensttechniker ausgewechselt werden muss.
VORSICHT Da die elektronischen Baugruppen eines TSQ-Massenspektrometers nur schwer
zugänglich sind, dürfen Sicherungen nur von einem Thermo Fisher Scientific
Kundendiensttechniker ausgewechselt werden.
Auswechseln von Platinen und Stromversorgungsmodulen
Die Elektronik zur Steuerung des Massenspektrometers ist auf verschiedene Platinen und Module
verteilt, die sich im integrierten Computer sowie an der Vakuumkammer des Massenspektrometers
befinden.
VORSICHT Die elektronischen Baugruppen eines TSQ-Massenspektrometers sind so kompakt wie
möglich entworfen, um die Größe des Geräts gering zu halten. Da das Auswechseln von
elektronischen Baugruppen eines TSQ-Massenspektrometers ein sehr komplexer Vorgang ist, darf
dies nur von einem Thermo Fisher Scientific Kundendiensttechniker vorgenommen werden.
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 99

Auswechselbare Teile und Baugruppen
Dieses Kapitel enthält die Artikelnummern für auswechselbare Teile und Baugruppen sowie
Verbrauchsmaterialien für das Massenspektrometer und sein Zubehör. Zur Gewährleistung der
ordnungsgemäßen Funktion Ihres TSQ-Systems sollten Sie nur die hier augeführten Teile/Baugruppen
oder einen gleichwertigen Ersatz verwenden.
Inhalt
• Massenspektrometer-Zubehörsatz
• Spezialzubehörsatz für TSQ Vantage
• Spezialzubehörsatz für TSQ Quantum Ultra, Ultra AM und Ultra EMR
• HESI-II-Sondensatz
• Spezialzubehörsatz für TSQ Quantum Access
• TSQ-Substanzensatz für die Massenkalibrierung
• Anschlussstücke, Quetschhülsen und Probenschleifen
Massenspektrometer-Zubehörsatz
Zubehörsatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70111-62034
Sicherung, 0,25 A, 250 V, 5×20. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-01700
Sicherung, 0,25 A, 250 V, 5×20. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-05080
Sicherung, 0,50 A, 250 V, 5×20. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-07608
Sicherung, 1,0 A, 250 V, 5×20. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-07610
Sicherung, 2,0 A, 250 V . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-09102
Sicherung, 1,0 A, 250 V, 5×20. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-10510
Sicherung, 4,0 A, 250 V . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-10705
Sicherung, 0,16 A, 250 V, 5×20. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-11204
Sicherung, 4 A, 250 V . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-11420
Sicherung, 1,0 A, 250 V . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-14015
Sicherung, 6,3 A, 250 V, 5×20. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00006-11450
Anschlussstück, Quetschhülse, Swagelok, Rückseite, 1/8 Zoll . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-02500
Anschlussstück, Quetschhülse, Swagelok, Rückseite, 1/4 Zoll . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-04000
Anschlussstück, Quetschhülse, Swagelok, Vorderseite, 1/8 Zoll . . . . . . . . . . . . . . . 00101-08500
Anschlussstück, Quetschhülse, Swagelok, Vorderseite, 1/4 Zoll . . . . . . . . . . . . . . . 00101-10000
Anschlussstück, Swagelok, Verschraubung (Mutter), 1/4 Zoll, Messing . . . . . . . . . 00101-12500
Anschlussstück, Swagelok, Verschraubung (Mutter), 1/8 Zoll, Messing . . . . . . . . . 00101-15500
Anschlussstück, Adapter für Hochdruckflüssigchromatograph,
10-32 × 1/4-28 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18080
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 101
8

8 Auswechselbare Teile und Baugruppen
Spezialzubehörsatz für TSQ Vantage
Quetschhülse, Innendurchm. 0,008 Zoll, KEL-F,
für Hochdruckflüssigchromatograph. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18114
Anschlussstück, Fingertight 2, Upchurch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18195
Quetschhülse, Fingertight 2, Upchurch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18196
Anschlussstück, Hochdruckflüssigchromatograph, Tee, Öffnung 0,020,
PEEK . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18204
Kapillare, Fused Silica, 0,150 mm × 0,390 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00106-10498
Kapillare, Fused Silica, 0,10 mm Innendurchm. × 0,19 mm Außendurchm. . . . . . 00106-10499
Kapillare, Fused Silica, 0,05 mm Innendurchm. × 0,19 mm Außendurchm.
deaktiviert. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00106-10502
Injektionsrohr, 1,6 mm × 10 Zoll (254 mm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00106-20000
Anschlussstück, HPLC, 10-32, lang, ein Stück . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00109-99-00016
Septum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-16999
Spritze, 500 μl, Gastight, austauschbare Nadel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-19016
Schlauch, PEEK, 0,005 Innendurchm. × 1/16 Zoll Außendurchm., rot,
1,5 m lang . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-22912
Schlauch, Teflon, 0,030 Zoll Innendurchm. × 1/16 Zoll Außendurchm. . . . . . . . 00301-22915
Spritzenadaptersatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70005-62011
Nadel, Korona, APCI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70005-98033
Werkzeug zum Ausbauen der Ionentransferkapillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70111-20258
O-Ring, Graphit, Vespel (für Ionentransferkapillare) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97055-20442
Spezialzubehörsatz für TSQ Vantage
Zubehörsatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70111-62081
5/32 Sechskantschraubendreher. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00025-10020
Reserpin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-12901
Ultramark 1621 (nur EMR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-12200
Ionentransferkapillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70005-20423
Polytyrosin, Flüssigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-22924
Polytyrosin, Feststoff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-22925
Kabel, LC/MS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60053-63035
Spezialzubehörsatz für TSQ Quantum Ultra, Ultra AM und Ultra EMR
Zubehörsatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70111-62057
5/32 Sechskantschraubendreher. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00025-10020
Ultramark 1621 (nur EMR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-12200
Reserpin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-12901
Nadeldichtung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 07055-20271
ESI-Nadel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 07055-20273
Satz, Metallnadel, H-ESI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97055-62026
Ionentransferkapillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97055-20199
Polytyrosin, Flüssigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-22924
Polytyrosin, Feststoff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-22925
Kabel, LC/MS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60053-63035
102 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

8 Auswechselbare Teile und Baugruppen
HESI-II-Sondensatz
HESI-II-Sondensatz
HESI-II-Sondensatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON 20037
Nadeleinsatz für hohe Flussraten. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON-53010
Nadeleinsatz für niedrige Flussraten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON-53011
Der HESI-II-Sondensatz besteht aus der HESI-II-Sonde mit einem werksseitig installierten
Nadeleinsatz für hohe Flussraten. Der Metallnadeleinsatz für hohe Flussraten eignet sich für Flussraten
ab 5 μL/min. Für Anwendungen mit niedrigen Flussraten bestellen Sie den Nadeleinsatz für niedrige
Flussraten.
Spezialzubehörsatz für TSQ Quantum Access
Zubehörsatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70111-62059
Reserpin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-12901
Ultramark 1621. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-12200
Nadeldichtung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00950-00952
ESI-Nadel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00950-00990
Ionentransferkapillare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70111-20972
Polytyrosin, Flüssigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-22924
Polytyrosin, Feststoff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-22925
Metallnadelsatz, hoher Durchfluss . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70005-62013
Metallnadelsatz, niedriger Durchfluss . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97144-62080
Kabel, LC/MS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60053-63035
CsI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .HAZMAT-01-00004
TSQ-Substanzensatz für die Massenkalibrierung
Kalibrierungssubstanzensatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70111-62029
Polyethelenglykol, Molekulargewicht 1000, 5 g. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-07710
Polyethelenglykol, Molekulargewicht 200, 5 g. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-07712
Polyethelenglykol, Molekulargewicht 400, 5 g. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-07714
Polyethelenglykol, Molekulargewicht 600, 5 g. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00301-07716
Anschlussstücke, Quetschhülsen und Probenschleifen
Quetschhülse, Fingertight 2, Upchurch (für PEEK- undTeflon-Schläuche) . . . . . . . . . . 00101-18196
Quetschhülse, Innendurchm. 0,016 Zoll, PEEK, Upchurch
(für: Fused-silica-Infusionsleitung). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18120
Quetschhülse, 0,012 Zoll ID, Kel-F, Upchurch
(für Metallnadeln mit hohem und niedrigem Durchfluss) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18114
Quetschhülse, 0,008 Zoll ID, Kel-F, Upchurch
(für Fused-silica-Infusionsleitung).. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18116
Quetschhülse, Flüssigchromatograph, 1/16 Zoll, Edelstahl, Rheodyn . . . . . . . . . . . . . . . . 2522-3830
Anschlussstück, Fingertight, Upchurch. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18195
Anschlussstück, Fingertight, Upchurch. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18081
Anschlussstück, Adapter, Kel-F, 10-32 × 1/4-28, Upchurch
(zum Direktanschluss an ESI-Probeneinlass) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18080
Mutter, Flüssigchromatograph, 1/16 Zoll, Edelstahl, Rheodyn. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2522-0066
Anschlussstück, Flüssigchromatographverbindung, Öffnung 0,010 Zoll, PEEK. . . . . . . 00101-18202
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 103

8 Auswechselbare Teile und Baugruppen
Anschlussstücke, Quetschhülsen und Probenschleifen
Anschlussstück, Verbindung Flüssigchromatograph-TEE, Öffnung 0,020 Zoll,
PEEK . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18204
Anschlussstück, Adapterverbindung, PEEK, Upchurch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00101-18206
5 μl-Probenschleife, Edelstahl. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00110-22010
104 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific

Index
A
Analysator, Linsen, angelegte Spannungen 34
Analysatorbereich (Bereich in Vakuumkammer),
Beschreibung 38
Analysatorkammer, Lage (Abbildung) 38
Analysatorsteuerplatine, Diskussion 43
Anode, Elektronenvervielfacher, Beschreibung 35
Anschlussdiagramm 45
Anschlussstücke, auswechselbare Teile und Baugruppen 103
API-Sonde, durchspülen 62
Argonanschluss, Lage (Abbildung) 41
Argongasversorgung
Druck 60
überprüfen 60
Artikelnummern 101
Atmosphärendruck-Ionisationsquelle (API-Quelle)
Beschreibung 67
Ioneneinlass-Modul 23
Austrittslinse
Ausbauen 79
Reinigung 80
Zusammenbau 82
Auswechselbare Teile und Baugruppen
Anschlussstücke 103
Artikelnummern 101
Probenschleifen 103
Zubehörsatz 101
Aus-Zustand, Ein/Aus-Zustand der Komponenten 57
Automatischer Probengeber
Einschalten 53
Einstellungen 14
Informationen 14
C
Centroid-Datentyp, Definition 11
Computer, Merkmale 43
conformité
DEEE vii
Conformité à la directive DEEE vii
Convectron® Messsystem
Beschreibung 40
Druckwerte (Tabelle) 61
Lage (Abbildung) 38
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 105
D
Datenabhängiger Scanmodus, Beschreibung 9, 9
Datensystem
Anschlussdiagramm 45
Beschreibung 43
Flüssigchromatograph-Schnittstelle 44
Herunterfahren 51
Instrumentenschnittstelle 44
LAN-Schnittstelle 44
PC 43
primäre Ethernet-Schnittstelle 44
zurücksetzen 55
Datentypen, Beschreibung 11
Diagnosesystem
ausführen 98
Warnhinweis 98
Drücke überprüfen 60
Druckereinrichtung 44
Dynode 35
E
Einhaltung von Gesetzen und Richtlinien
FCC- v
Einschalten
Automatischer Probengeber 53
Betriebsbedingungen einrichten 53
Flüssigchromatograph 51
Massenspektrometer 51
Elektronenvervielfacher
Anode, Beschreibung 35
Beschreibung 35
Ein/Aus-Zustand 57, 57
Elektronik-Serviceschalter
Massenspektrometerkomponenten, Ein/Aus-Zustand 57
EMV-Konformität iii
ESI-Sonde durchspülen 62
Ethernetverbindung OK (LED) 22
F
FCC-Konformität v
Fehlersuche 97
filtert 42
Flüssigchromatograph (LC)
Anschlussdiagramm 45
Beschreibung 15
I

Index: H
Einschalten 51
Einstellungen 15
Funktionsbeschreibung 15
Unterstützung 15
Funktionsbeschreibung
Datensystem 43
Flüssigchromatograph 15
Massenanalysator 28
Massenspektrometer 18
Spritzenpumpe 15
TSQ 13
Wege-/Injektionsventil 16
H
Hardware für den Gaseinlass
Beschreibung 37
Hilfsgasventil 41
Kollisionsgasventil 40
Sheathgasventil 41
Herunterfahren
Datensystem 51
im Normalfall 50, 50
im Notfall (Vorgehensweise) 47
Massenspektrometer 50
Herunterfahren im Notfall 47
HF-Spannungserzeugung, Diskussion 42
Hilfsgas, Ein/Aus-Zustand 57, 57
Hilfsgasventil, Beschreibung 41
Hilfsgasventil, Druck 41
HPLC 15
I
Instrument Configuration (Fenster), öffnen 14
Integrierter Computer
Beschreibung 42
zurücksetzen 54
Ion MAX (API-Quelle)
Einbau 67
Gehäuse (Abbildung) 66
Gehäuse, Rückseite (Abbildung) 67
Wartung 71
Ion MAX-S (API-Quelle)
Einbau 67
Gehäuse (Abbildung) 66
Ionendetektor
Elektronenvervielfacher 35
Elektronenvervielfacher, Verstärkung 36
Konversionsdynode 35
Steuerelektronik 43
Ioneneinlass-Modul
Abbildung 79, 80, 81
Ausbauen 78
Beschreibung 23
Freigabehebel (Lage) 68
Ionentransferkapillare 23
Lage (Abbildung) 77
Schnittdarstellung 23
Wartung 77
Zusammenbau 84
Ionenoptik
Beschreibung 24
Modullage (Abbildung) 79, 80, 81
Q00, Beschreibung 24
Q0-Quadrupol, Beschreibung 27
Ionenoptikmodul
Einzelteile (Abbildung) 89
zerlegen 89
Zusammenbau 92
Ionenpolaritätsmodi, Erörterung 3
Ionenquelle, Beschreibung 2
Ionenquellensockel
Abbildung 68
Führungsstifte 68
Lage (Abbildung) 79, 80, 81
Ionensensor
Beschreibung 40
Druckwerte (Tabelle) 61
Ionentransferkapillare
Abbildung 24
Ausbauen und Reinigen 75
Beschreibung 23
durchspülen 64, 75
Lage (Abbildung) 23
Ionenübertragungseinheit
Definition 3
Stabsystem 3
106 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific
K
Kalibrierung
Beschreibung 59
Häufigkeit (Hinweis) 54, 59
und H-SRM (Hinweis) 59
Kathode, Elektronenvervielfacher, Beschreibung 35
Kennwort 97
Kollisionsenergie (Q2-Offsetspannung) 33
Kollisionsgasventil, Beschreibung 32, 32
Kollisionszelle
Abbildung 30
Lage (Abbildung) 38
Kommunikations-LED
Beschreibung 19
Einschalten des Massenspektrometers 52
Zurücksetzen des Massenspektrometers 54
Konformität
EMV iii
FCC- v
Regulative Konformität iii
Konversionsdynode
Abbildung 36

L
Beschreibung 35
Ein/Aus-Zustand 57, 57
LEDs
Ethernetverbindung OK 22
Kommunikations-LED 19
Kommunikations-LED, Einschalten des
Massenspektrometers 52
Kommunikations-LED, Zurücksetzen des
Massenspektrometers 54
Lufteinlassventil geschlossen 21
Netz-LED 19
Netz-LED, Einschalten des Massenspektrometers 52
Netz-LED, Zurücksetzen des Massenspektrometers 54
Pumpe ein, Lage (Abbildung) 22
Scan-LED 19
Spritzenpumpen-LED 15, 19
System-LED 19
System-LED, Einschalten des Massenspektrometers 52
System-LED, Zurücksetzen des Massenspektrometers 55
Vakuum-LED 19
Wege-/Injektionsventil-LEDs 19
LEDs an der Frontblende
Abbildung 18
Beschreibung 18
Kommunikation 19
Netz 19
Scan 19
System 19
Vakuum 19
Linse L0, Beschreibung 27
Linsen
Analysator, angelegte Spannungen 34
L21, L22, L23 (Abbildung) 30
L31, L32, L33 (Abbildung) 30
Lösungsmittel
Reinheitsgrade xvii
Reinigung 82
Lösungsmittelabfallflasche leeren 64
Lufteinlassventil
Beschreibung 40
LED 21
Lufteinlassventil geschlossen (LED) 21
M
Massebereiche 11
Massenanalysator
Beschreibung 28
Definition 3
Ein/Aus-Zustand 57, 57
Massenanalyse
Beschreibung 31
HF- und Gleichspannungen (Abbildung) 30
stoßinduzierte Dissoziation 32
Massenspektrometer
Anschlussdiagramm 45
ausgeschalteter Zustand 57
Diagnosesystem 98
Druckwerte (Tabelle) 61
Einschalten 52
Elektronik zur HF-Spannungserzeugung 42
Funktionsbeschreibung 18
Hardware für den Gaseinlass 37
Herunterfahren 50
Ionendetektor-Systemelektronik 43
Ionensensor 40
Kollisionsgasventil 40
LEDs an der Frontblende 18
LEDs und Systemstart 54
Lufteinlassventil 40
Massenanalysator 28
Netzeingangsmodul, Beschreibung 42
Notfallabschaltung des Systems 47
Reinigungsintervalle 74
Sicherungen auswechseln 99
Standby-Modus 49
Steuerelektronik 42, 99
Turbomolekularpumpe 39
Vakuumkammer 37
Vakuumsystem 36
Wartungsarbeiten (Tabelle) 72
zurücksetzen 54
Mechanische Pumpe 39
MS/MS-Scanmodi
Neutralverlust 7
Parent 6
Produkt 5
Index: L
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 107
N
Netzeingangsmodul, Beschreibung 42
Netzhauptschalter
Massenspektrometerkomponenten, Ein/Aus-Zustand 57
Netzhauptschalter, Beschreibung 20
Netz-LED
Beschreibung 19
Einschalten des Massenspektrometers 52
Zurücksetzen des Massenspektrometers 54
Neutralverlust-Scanmodus
Abbildung 8
Beispiel (Abbildung) 8
Beschreibung 7
O
Offsetspannung, Quadrupol 33
P
Parent-Scanmodus
Abbildung 6

Index: Q
Beschreibung 6
PC, Merkmale 43
Probenkapillare durchspülen 62
Probenschleife, auswechselbare Teile und Baugruppen 103
Probenschleifeninjektion, Wege-/Injektionsventil 16
Produkt-Scanmodus
Abbildung 5
Beschreibung 5
Profile-Datentyp, Definition 11
Pumpe
Vorpumpe 39
Pumpen
Turbomolekularpumpe 39
Q
Q00 HF-Linse
Abbildung 26
Beschreibung 26
Ein/Aus-Zustand 57, 57
Lage (Abbildung) 23
Reinigung 84, 90
Q00/L0-Ionenoptik
Einzelteile (Abbildung) 90
Lage (Abbildung) 89
Q00-Ionenoptik
Reinigung 84
Reinigung von Komponenten 90
Schnittdarstellung 23
Skimmer 25
Zusammenbau 91
Q0-Ionenoptik, Beschreibung 27
Q0-Ionenoptikkammer, Lage (Abbildung) 38
Q0-Modullage, Lage (Abbildung) 89
Q0-Quadrupol
Abbildung 27
Beschreibung 27
Q1MS und Q3MS (Scanmodi) 4
Q1-Quadrupol, Abbildung 29
Q2-Stabsystem, Abbildung 30
Q3-Quadrupol, Abbildung 29
Quadrupole
HF- und Gleichspannungen (Abbildung) 30, 31
Massenanalyse 29, 31
Q0, Beschreibung 27
Q1 und Q3 29
Quadrupol-Massenanalysator
Funktionsbeschreibung 29, 31
Offsetspannung, Quadrupol 33
R
Rechte Seite des Geräts, Stromversorgungsblende
Abbildung 21
Beschreibung 21
Reinigung
API-Sonde 62
API-Sonde, durchspülen 62
Austrittslinse 80
ESI-Sonde durchspülen 62
Häufigkeit 74
Ionentransferkapillare 64, 75
Probenkapillare 62
Q00 HF-Linse 84, 90
Q00-Ionenoptik 84
Skimmer 80, 82
S-Lens 80
Sweepkonus 64, 75
Tube Lens 80, 82
Verbindungskapillare 62
108 TSQ-Serie - Gerätehandbuch Thermo Scientific
S
Scan-Datentypen
Centroid 11
Profile 11
Scan-LED, Beschreibung 19
Scanmodi
Beschreibung 3
Massenspektrometer 3
Neutralverlust 7
Neutralverlust, Abbildung 8
Neutralverlust, Beispiel (Abbildung) 8
Parent 6
Parent, Abbildung 6
Produkt 5
Produkt, Abbildung 5
Q1MS und Q3MS 4
Übersicht (Tabelle) 4
Scantypen
Beschreibung 9
Selected Reaction Monitoring (SRM) 10
Single Ion Monitoring (SIM) 10
vollständiger Scan 9
Schaltern 21
Schutzschalter 20
Seitenplatten (Vakuumkammer), Beschreibung 39
Selected Reaction Monitoring (SRM), Scantyp 10
Sheathgas, Ein/Aus-Zustand 57, 57
Sheathgasdruck 41
Sheathgasventil, Beschreibung 40, 41
Sicherheitsvorkehrungen xvi
Sicherungen, Massenspektrometer, auswechseln 99
Single Ion Monitoring (SIM), Scantyp 10
Skimmer
Abbildung 26
Ausbauen 81
Beschreibung 25
Lage (Abbildung) 23
Reinigung 82
Zusammenbau 83

S-Lens
Ausbauen 79
Ein/Aus-Zustand 57
Reinigung 80
Zusammenbau 82
Spannungen
Ionentransferkapillare 23
Konversionsdynode 35
Q00-Offsetspannung 26
Q0-Ionenoptik 27
Q0-Offset 27
Quadrupol (HF- und Gleichspannung) 30
Tube Lens-Offsetspannung 24
Spritzenpumpe
Abbildung 16
Beschreibung 15
Stabsysteme
Beschreibung 30
Ionentransmission 3
Massenanalysator(en), Quadrupol 29, 31
Massenanalyse 3
Q1, Q2 und Q3 (Hinweis) 5
Standby-Modus
Ein/Aus-Zustand der Komponenten 57
Schalten des Systems in den 49
Steuerelektronik
Beschreibung 42, 99
Elektronik zur HF-Spannungserzeugung, Beschreibung 42
Ionendetektor 43
Netzeingangsmodul, Beschreibung 42
Stickstoff
Druck 41
Verbrauch 60
Stickstoffanschluss, Lage (Abbildung) 41
Stickstoffversorgung
Druck 60
überprüfen 60
Warnhinweis 60
Stoßinduzierte Dissoziation 32
Stromversorgungsblende, Abbildung 20, 21
Stromversorgungskabel, Vorpumpe (Warnhinweis) 40
Sweepgas-Anschluss, Lage (Abbildung) 77
Sweepkonus
Abbildung 76
Beschreibung 24
durchspülen 64, 75
Lage (Abbildung) 23
Reinigung 76
System ausschalten
im Normalfall 50
im Normalfall, Vorgehensweise 50
im Notfall (Vorgehensweise) 47
System Reset-Taste
Beschreibung 21
Lage (Abbildung) 21
Zurücksetzen des Massenspektrometers 54
System-LED
Einschalten des Massenspektrometers 52
Zurücksetzen des Massenspektrometers 55
Systemsteuerplatine, Beschreibung 42
Systemüberprüfungen
Argon- und Stickstoffversorgung 60
Ausdehnung der Polyimidbeschichtung der
Probenkapillare 60
Unterdrücke 60
Index: T
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 109
T
Tabellen
Druckwerte 61
Massenspektrometerkomponenten, Ein/Aus-Zustand 57
Übersicht über die Scanmodi 4
Wartungsarbeiten für
Massenspektrometerkomponenten 72
Tägliche Systemüberprüfungen
Argongasversorgung 60
Beschreibung 59
Liste 59
Prüfliste 62
Stickstoffversorgung 60
Undichtigkeiten des Vakuumsystems 60
Tägliche Wartung
API-Sonde, durchspülen 62
Ionentransferkapillare, Reinigung 64, 75
Leeren der Lösungsmittelabfallflasche 64
Probenkapillare durchspülen 62
Sweepkonus, Reinigung 64, 75
Transferkapillare durchspülen 62
TSQ
Anschlussdiagramm 45
Auswechselbare Teile und Baugruppen 101
Automatischer Probengeber 14
Beschreibung 1
Betriebsbedingungen einrichten 53
Datensystem 43
Datentypen 11
Diagnosesystem 98
Einschalten 52
Flüssigchromatograph 15
Funktionsbeschreibung 13
Funktionsblockdiagramm (Abbildung) 13, 14
Herunterfahren 50
Herunterfahren im Normalfall 50
Ionenpolaritätsmodi 3
Kalibrierung 59
Kalibrierungshäufigkeit 54
LEDs an der Frontblende 18
LEDs und Systemstart 54
Massebereiche 11
Massenspektrometer 18
Notfallabschaltung des Systems 47
Scanmodi 3
Scantypen 9

Index: U
Spritzenpumpe 15
Standby-Modus 49
Tägliche Systemüberprüfungen 59
Tuning 59
Tuninghäufigkeit 54
Vollständiges Herunterfahren 50
Wege-/Injektionsventil 16
Tube Lens
Abbildung 24
Ausbauen 81
Beschreibung 24
Ein/Aus-Zustand 57, 57, 57
Lage (Abbildung) 23
Reinigung 82
Spannungen 24
Zusammenbau 83
Tune Master (Fenster), öffnen 15
Tuning
Beschreibung 59
Häufigkeit (Hinweis) 54
Tube Lens-Offsetspannung 24
Turbomolekularpumpe
Beschreibung 39
Ein/Aus-Zustand 57
U
Undichtigkeiten des Vakuumsystems überprüfen 60, 60
V
Vakuumdrücke überprüfen 60
Vakuumkammer
Analysatorkammer, Lage (Abbildung) 38
Anschlüsse 38
Beschreibung 37
Druckwerte (Tabelle) 61
Innenansicht (Abbildung) 38
Kollisionszellenkammer

Austrittslinse, Reinigung 80
Häufigkeit (Tabelle) 72
Ion MAX (API-Quelle) 71
Ion MAX-S (API-Quelle) 71
Ioneneinlass-Modul 77
Ionentransferkapillare, Ausbauen und Reinigung 75
Ionentransferkapillare, Reinigung 64, 75
Probenkapillare durchspülen 62
Q00 HF-Linse, Reinigung 84, 90
Q00-Ionenoptik, Reinigung 84
Schlüssel zum Erfolg (Hinweis) 71
Skimmer, Reinigung 80, 82
S-Lens, Reinigung 80
Sweepkonus, Reinigung 64, 75
Tube Lens, Reinigung 80, 82
Verbindungskapillare durchspülen 62
Vorpumpe 94
Wege-/Injektionsventil
Beschreibung 16
Konfiguration (Abbildung) 17
Lage (Abbildung) 17
Probenschleifeninjektion 16
Z
Zubehörsatz 101
Index: Z
Thermo Scientific TSQ-Serie - Gerätehandbuch 111