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Experimentelle Übungen zur organischen Chemie für Studierende der Chemie v.d.V. Musterprotokolle Präparat/Nr.: Fumarsäuredimethylester / Nr. 12 Lit.: Hünig, G. Märkl, J. Sauer; Integriertes Organisches Praktikum; Verlag Chemie, Weinheim, 1. Auflage 1979, Versuch 4.3.2..5, S. 262-264. HO O O OH Versuchsprotokoll 1 2 + 2 H3COH H2SO4 + H 3CO O O OCH3 + 2 H2O 3 P12 4 [116.1] [32.0] [144.1] [18.0] 22.10.04: Apparatur: 100 ml Einhalskolben, Rückflusskühler, Heizbad Einwaage: 14.0 g (0.121 mol) Fumarsäure 1 {D.h. die Mengen die Sie tatsächlich einsetzen}. 40.0 g (1.25 mol) wasserfreier Methanol 2 2 ml Schwefelsäure(konz.) 3 10:15 Uhr: Erhitzen zum Rückfluss. Die Fumarsäure geht in Lösung. 15:20 Uhr: Nach 5 h Reflux abkühlen auf 20 °C. Ein Feststoff fällt aus. Absaugen des Feststoffes; Trocknen im Trockenschrank bei 75 °C. Das Filtrat wird in 250 ml Eiswasser gegossen, der ausfallende Feststoff abgesaugt und mit der zuvor isolierten Kristallfraktion vereinigt. Trocknen im Trockenschrank bei 75 °C. 17:00 Uhr Auswiegen des Rohproduktes, Schmelzpunktbestimmung Rohausbeute: 13.2 g (92 mmol, 76%) schwach gelb gefärbte Kristalle; 76%, mp 98 °C {Testat durch AvD} 26.10.04: Umkristallisation aus 55 ml Methanol, Trocknen im Exsikkator über Blaugel. {Testat durch AvD} 27.10.04: Ausbeute: 10.9 g (76 mmol, 63%) farblose Kristalle (Lit. 93%), mp 102 °C (Lit. 102 °C) {Testat durch AvD} Entsorgungsprotokoll: Das Filtrat des letzten Isolierungsschrittes wird kanalisiert. Die Rückstände der Umkristallisation werden in die Abfallkanne B gegeben. Der dargestellte Fumarsäuredimethylester wird meinem Gruppenassistenten übergeben. Spektrenprotokoll: Präparat/Nr.: Fumarsäuredimethylester / Nr. 12 IR-Spektrum (KBr) [cm-1 ] = 3075-3020 (ν C-H, Olefin), 2965 & 2855 (ν C-H, CH3), 1740 (ν C=O), 980 (δ C-H, trans-Alken) 1H-NMR60-Spektrum (CDCl3/TMS) δ [ppm] = 6.83 (s, 2H, =C-H), 3.30 (s, 6H, -O-CH3) Musterprotokolle: 6/6
Abkürzungslegende der gebräuchlichsten Maßnahmen: Erste-Hilfe-Maßnahmen: Bei Hautkontakt: K W F V A Bei Augenkontakt: W V A Bei Inhalation: L B A Kontaminierte Kleidung schnellst möglich entfernen! mit Wasser spülen bzw. nachwaschen oder Duschen! mit einer gesondert aufgeführten Flüssigkeit spülen oder waschen! Verband als Infektionsschutz erforderlich! Arzt aufsuchen! mit Wasser spülen! Augenverband erforderlich! Augenarzt aufsuchen! Frischluft zuführen! Atmung kontrollieren, wenn möglich und nötig künstliche Beatmung durchführen! Arzt aufsuchen! Maßnahmen bei kleinen Störfällen: Cb W S C P Umgehend mit Chemikalienbinder aufnehmen! Ein Brand sollte mit Wasser gelöscht werden! Ein Brand sollte mit Sand gelöscht werden! Ein Brand sollte mit CO2-Löscher gelöscht werden! Ein Brand sollte mit Pulverlöscher gelöscht werden!
Seite 1 und 2: Experimentelle Übungen zur organis
Seite 3 und 4: Vorprotokoll (gleichzeitig Betriebs
Seite 5: Vorprotokoll (gleichzeitig Betriebs

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