Skript zum AC-Teil - Anorganische Chemie, AK Röhr, Freiburg
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36 KAPITEL 3. KOMPLEXCHEMIE 3.5 Reduktion von KMnO4 Geräte • 500-ml-Standzylinder • lange Mess- oder Vollpipetten Chemikalien • Kaliumpermanganat-Lösung, w(KMnO4) = 0,35% • Natriumformiat-Lösung, w(NaHCOO) = 1% • Natriumsulfit-Lösung, w(Na2SO3) = 1% • konzentrierte Natronlauge, w(NaOH) = 50% • halbkonzentrierte Schwefelsäure, w(H2SO4) = 50% • destilliertes Wasser Durchführung In den Standzylinder gibt man 5 ml Kaliumpermanganat-Lösung, füllt mit destilliertem Wasser auf 400 ml auf und rührt um. Im weiteren Verlauf des Versuchs wird dann nicht mehr gerührt. Nun wird ein Gemisch aus 10 ml Natronlauge und 10 ml Formiat-Lösung zugefügt und nach Eintreten einer Farbänderung, die von unten nach oben fortschreitet, die Flüssigkeit mittels einer Pipette mit 10 ml halbkonzentrierter Schwefelsäure unterschichtet. Nach dem Auftreten einer weiteren Farbänderung im unteren Bereich des Standzylinders wird nochmal mit 10 ml Natriumsulfit-Lösung unterschichtet. Auswertung 1. Formulieren Sie für die einzelnen Reaktionen die zugehörigen Reaktionsgleichungen. 2. Ordnen Sie jeder Farbe das entsprechende Ion zu. Theorie Ähnlich dem Vanadium besitzt auch jede Oxidationsstufe des Mangans ihre eigene Farbe. Zusätzlich lassen sich die einzelnen Oxidationsstufen nebeneinander in nur einem Gefäß zeigen. Möglich wird dies durch Lösungen unterschiedlicher Dichte, geeignete Reduktionsmittel und der unterschiedlichen Redox- Aktivität des Mangans im Sauren bzw. Basischen. Das violette Permanganat (MnO − 4 ) wird durch die nach unten sinkende alkalische Formiat-Lösung zunächst zum blauen Manganat(V) (MnO 3− 4 ) reduziert, das mit weiterem Permanganat zum grünen Manganat(VI) (MnO 2− 4 ) komproportioniert. Das durch die Unterschichtung mit Schwefelsäure entstehende saure Milieu führt zur Disproportionierung des zuletzt gebildeten Manganat(VI). Es entsteht violettes Permanganat (MnO − 4 ) und braunes Manganat(IV) (MnO 4− 4 ), deren Mischfarbe rotbraun ergibt. Schließlich werden Permanganat und Manganat(IV) durch Sulfit in saurer Lösung zum farblosen Manganat(II) reduziert. Literatur Handbuch der Experimentellen Chemie Sekundarbereich II, Band 5, S.107, s. [4]
Kapitel 4 Stickstoffchemie 4.1 Analyse von Ammoniak Geräte • 2 100-ml-Kolbenprober • 2 Kolbenprober-Halter • dünnes Quarzrohr mit Nickel als Katalysator • dünnes Quarzrohr mit CuO • 2 Dreiwegehähne • 250-ml-Mehrhalskolben • Tropftrichter • Schläuche • Stativmaterial Chemikalien • konz. Ammoniak-Lösung • Natriumhydroxid-Plätzchen, NaOH(s) Durchführung Durch Zutropfen von konzentrierter Ammoniak-Lösung aus dem Tropftrichter auf Natriumhydroxid-Plätzchen im Mehrhalskolben wird Ammoniak-Gas entwickelt. Dieses wird über einen Dreiwegehahn, der sich zwischen dem einen Kolbenprober und dem Reaktionsrohr befindet, in die Apparatur eingeleitet (vgl. Abb. 4.1). Der andere Dreiwegehahn befindet sich zwischen dem zweiten Kolbenprober und dem Reaktionsrohr. Mit ihm kann die Apparatur geschlossen bzw. Gase aus ihr verblasen werden. Dieser Hahn bleibt anfänglich geöffnet und beide Kolbenprober bleiben zunächst in Nullstellung, so dass die Apparatur mit Ammoniakgas gespült werden 37 kann. Ist dies geschehen, wird ein Kolbenprober nun mit 40 ml Ammoniak-Gas gefüllt. Anschließend erhitzt man das Quarzrohr mit der Nickelfüllung bis zur Rotglut des Metalls. Das Ammoniak-Gas wird mehrmals von einem Kolbenprober zum anderen gedrückt bis sich Volumenkonstanz einstellt. Das Volumen wird notiert. Man lässt das Quarzrohr abkühlen. Im zweiten Teil des Versuchs wird das Quarzrohr mit der Nickelfüllung durch das Quarzrohr mit Kupferoxidfüllung ersetzt. (Es ist darauf zu achten, dass schwarzes CuO vorliegt. Ansonsten muss zuerst im Luftstrom zur Rotglut erhitzt werden). Es wird mit mäßiger Flamme erhitzt und das noch vorhandene Gasgemisch wieder mehrmals bis zur Volumenkonstanz durchgeleitet. Das Volumen wird wiederum notiert. Auswertung Wie lassen sich die unterschiedlichen Volumina erklären? Theorie Dieser Versuch ist die Umkehrung der Ammoniak-Synthese aus den Elementen. Mit Hilfe von Nickel als Katalysator wird Ammoniak in der Hitze in Stickstoff und Wasserstoff zerlegt. Dieser Reaktionsverlauf lässt sich durch die entsprechende Volumenzunahme zeigen. Aus zwei Teilen Ammoniak-Gas entstehen ein Teil Stickstoff und drei Teile Wasserstoff. Insgesamt verdoppelt sich das Volumen.
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Kapitel 4<br />
Stickstoffchemie<br />
4.1 Analyse von Ammoniak<br />
Geräte<br />
• 2 100-ml-Kolbenprober<br />
• 2 Kolbenprober-Halter<br />
• dünnes Quarzrohr mit Nickel als Katalysator<br />
• dünnes Quarzrohr mit CuO<br />
• 2 Dreiwegehähne<br />
• 250-ml-Mehrhalskolben<br />
• Tropftrichter<br />
• Schläuche<br />
• Stativmaterial<br />
Chemikalien<br />
• konz. Ammoniak-Lösung<br />
• Natriumhydroxid-Plätzchen, NaOH(s)<br />
Durchführung<br />
Durch Zutropfen von konzentrierter<br />
Ammoniak-Lösung aus dem Tropftrichter<br />
auf Natriumhydroxid-Plätzchen im Mehrhalskolben<br />
wird Ammoniak-Gas entwickelt.<br />
Dieses wird über einen Dreiwegehahn, der<br />
sich zwischen dem einen Kolbenprober und<br />
dem Reaktionsrohr befindet, in die Apparatur<br />
eingeleitet (vgl. Abb. 4.1). Der andere Dreiwegehahn<br />
befindet sich zwischen dem zweiten<br />
Kolbenprober und dem Reaktionsrohr. Mit<br />
ihm kann die Apparatur geschlossen bzw. Gase<br />
aus ihr verblasen werden. Dieser Hahn bleibt<br />
anfänglich geöffnet und beide Kolbenprober<br />
bleiben zunächst in Nullstellung, so dass die<br />
Apparatur mit Ammoniakgas gespült werden<br />
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kann. Ist dies geschehen, wird ein Kolbenprober<br />
nun mit 40 ml Ammoniak-Gas gefüllt.<br />
Anschließend erhitzt man das Quarzrohr mit<br />
der Nickelfüllung bis zur Rotglut des Metalls.<br />
Das Ammoniak-Gas wird mehrmals von einem<br />
Kolbenprober <strong>zum</strong> anderen gedrückt bis sich<br />
Volumenkonstanz einstellt. Das Volumen wird<br />
notiert. Man lässt das Quarzrohr abkühlen.<br />
Im zweiten <strong>Teil</strong> des Versuchs wird das<br />
Quarzrohr mit der Nickelfüllung durch das<br />
Quarzrohr mit Kupferoxidfüllung ersetzt. (Es<br />
ist darauf zu achten, dass schwarzes CuO<br />
vorliegt. Ansonsten muss zuerst im Luftstrom<br />
zur Rotglut erhitzt werden). Es wird mit<br />
mäßiger Flamme erhitzt und das noch vorhandene<br />
Gasgemisch wieder mehrmals bis zur<br />
Volumenkonstanz durchgeleitet. Das Volumen<br />
wird wiederum notiert.<br />
Auswertung<br />
Wie lassen sich die unterschiedlichen Volumina<br />
erklären?<br />
Theorie<br />
Dieser Versuch ist die Umkehrung der<br />
Ammoniak-Synthese aus den Elementen. Mit<br />
Hilfe von Nickel als Katalysator wird Ammoniak<br />
in der Hitze in Stickstoff und Wasserstoff<br />
zerlegt. Dieser Reaktionsverlauf lässt sich<br />
durch die entsprechende Volumenzunahme zeigen.<br />
Aus zwei <strong>Teil</strong>en Ammoniak-Gas entstehen<br />
ein <strong>Teil</strong> Stickstoff und drei <strong>Teil</strong>e Wasserstoff.<br />
Insgesamt verdoppelt sich das Volumen.
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