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Das optische Dispersionsquotienten-Verfahren
für die
on-line/in-situ Partikelanalyse
Zahoransky, R. 1 ; Feld, H.-J. 2 , Dittmann, R. 3 ; Samenfink, W. 4 ; Laile, E. 1
1 WIZARD Zahoransky KG, D-79674 Todtnau
2 ABB Turbosystems AG, Abt. ZXM, CH-5401 Baden
3 ABB ALSTOM Power (Schweiz) AG, Abt. KWCP, CH-5401 Baden
4 Robert Bosch GmbH, Abt. K3/EFS4, D70442 Stuttgart
Beitrag in der Festschrift:
Prof. Dr.-Ing. Dr. h.c. Sigmar Wittig
Rektor der Universität Karlsruhe
zum 60. Geburtstag
erschienen am
Institut für Thermische
Strömungsmaschinen
Universität Karlsruhe (T.H.)
Februar 2000
Nähere Informationen bei: WIZARD Zahoransky KG
Schwarzwaldstr. 3
79674 Todtnau
Tel. 07671- 9233
Fax 07671- 9234
Mail: wizard-todtnau@t-online.de

Das optische Dispersionsquotienten-Verfahren für die on-line/in-situ
Partikelanalyse
Zahoransky, R. 1 ; Feld, H.-J. 2 , Dittmann, R. 3 ; Samenfink, W. 4 ; Laile, E. 1
Zusammenfassung
1 WIZARD Zahoransky KG, D-79674 Todtnau
2 ABB Turbosystems AG, Abt. ZXM, CH-5401 Baden
3 ABB ALSTOM Power (Schweiz) AG, Abt. KWCP, CH-5401 Baden
4 Robert Bosch GmbH, Abt. K3/EFS4, D70442 Stuttgart
Das optische Dispersionsquotienten-Verfahren zur on-line/in-situ Analyse von Partikeln im
Submikron- und unteren Mikronbereich hat sich bei vielen Anwendungen bewährt. Dieses
Verfahren entwickelte sich ausgehend von den Pionierarbeiten von Prof. Dr. Wittig.
Das Partikelanalysesystem beruht auf der integralen Extinktion von Lichtstrahlen
unterschiedlicher Wellenlängen durch die Partikel in der optischen Wegstrecke. In der üblichen
Ausführung mit drei Wellenlängen lassen sich neben der Anzahl- bzw. Volumenkonzentration
die volumetrisch gemittelte Partikelgröße und die Breite der Verteilung oder alternativ die
Meßgüte darstellen. Meßbar ist im Mie-Bereich, in dem die Partikeldurchmesser in der
Größenordnung der Lichtwellenlängen liegen. Stark absorbierende Teilchen (z. B. Dieselruß)
können in Partikelkollektiven mittlerer Größe zwischen etwa 10 bis 800 nm gemessen werden,
nicht-absorbierende Teilchen etwa zwischen 0,1 und 10 μm. Das Verfahren erlaubt Messungen
sowohl in Aerosolen als auch in Suspensionen und Emulsionen.
Das derzeit am Markt eingeführte Drei-Wellenlängenextinktionsmeßgerät, Markenname
WIZARD-DQ, ist mit Laserdioden in Lichtwellenleitertechnik ausgeführt, was weitgehende
Störsicherheit und einfachste Handhabung ergibt. Die an der Zentraleinheit angeschlossenen
Sensorköpfe sind äußerst kompakt und an den Meßstrecken selbst in beengten Räumen leicht
montierbar. Als einzigartige Besonderheit lassen sich an die Zentraleinheit bis zu drei Sensor-
köpfe anschließen, mit denen zeitgleich an drei verschiedenen Orten und sogar an drei
verschiedene Partikelsystemen gemessen werden kann. Die Meßwerte aller drei Sensorköpfe
werden on-line auf dem Monitor angezeigt und für spätere weitergehende Analysen und
Dokumentationen gespeichert.
Aktuelle Anwendungen in Forschung und Industrie sind Analysen von emittierten Partikeln aus
Verbrennungsmotoren, von homogenen und heterogenen Phasenumwandlungsprozesse
gas/flüssig (Kondensation) und flüssig/fest (Kristallisation, z.B. Hydratbildung), von
Aerosolbildung bei simulierten nuklearen Störfällen, von Zigarettenrauch, Überwachung von
Rauchgasen bis hin zum on-line Monitoring partikelproduzierender Prozesse.
1

Einleitung
Für Forschungen über Rußbildungsmechanismen, ausgeführt mit Hilfe der Stoßrohrtechnik,
setzte Prof. Wittig zum ersten Mal das Dispersionsquotientenverfahren systematisch zur quan-
titativen Partikelgrößenbestimmung ein, was als logische Fortsetzung seiner Dissertationsarbeit
[1] mit dem chemischen Stoßwellenrohr an der RWTH Aachen anzusehen ist. Prof. Wittig
entwickelte das Verfahren zunächst in den USA, woraus neben vielen Veröffentlichungen u.a.
die Dissertationen von Lester [2] und Bro [3] resultierten. Nach seiner Berufung zum Ordina-
rius des Lehrstuhls und Instituts für Thermische Strömungsmaschinen (ITS) an der Universität
Karlsruhe wurde das Dispersionsquotientenverfahren vervollkommnet und zuerst zur Untersu-
chung homogener Kondensationsphänomene eingesetzt [4,5,6]. Beispielhaft seien außerdem
die Anwendung an Entschwefelungs- und Denitrieranlagen [7], die Messungen von Zigaret-
tenrauch [8,9] und Rußbildungsprozessen [10,11,12] genannt. Bei den Dissertationen von
Spiegel [13], Koch [14], Müller [15], Tremmel [16], Dittmann [17] spielte das Verfahren eine
zentrale Rolle.
Die Entwicklung des schnellen Auswertealgorithmus durch Dittmann [18] machte das Verfah-
ren on-line tauglich. Die gerätetechnische Ausführung mit Laserdioden und Lichtwellenleitern
und die benutzerfreundliche Bedienoberfläche ist hauptsächlich Samenfink [19] zuzuschreiben.
Dies waren die Grundlagen für eine marktfähige Geräteausführung [20,21].
Abb. 1: Drei-Wellenlängenextinktionsmeßgerät WIZARD-DQ mit Meßkopf
Das entwickelte Drei-Wellenlängen-Gerät nach dem Dispersionsquotientenverfahren
(WIZARD-DQ, Abb. 1) zeichnet sich durch eine berührungs- und rückwirkungsfreie on-
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line/in-situ Analyse von Aerosolen und Suspensionen mit Partikeln im Submikron- und unteren
Mikronbereich aus. Die übliche Probennahme und Probenaufbereitung, die das Meßergebnis
beeinflussen können, ist nicht notwendig. WIZARD-DQ, das in Lizenz des ITS seit einiger Zeit
kommerziell vertrieben wird, erlaubt die zeitaufgelöste Messung selbst hochtransienter parti-
kelbeladener Prozesse. Erfolgreiche Anwendungen des Gerätes außerhalb des Instituts für
Thermische Strömungsmaschinen sind Untersuchungen homogener und heterogener Konden-
sations- und Kristallisationsvorgänge [22,23], deren industrielle Anwendungen wie RESS
[24,25], Hydratbildung und Hydratwachstum [26] oder industrielle Partikelproduktionen [27],
Rußpartikelemissionen von Verbrennungsmotoren [28,29,30], Überwachung von Rauchgas-
wäschern [31] bis hin zu Aerosolbildungsprozessen bei Reaktorsicherheitsversuchen [32]. Bei
diesen vielen unterschiedlichen Anwendungen verwundert nicht, daß diese Meßmethode auch
Eingang in eine VDI-Richtlinie [33] gefunden hat.
Für spezielle Anwendungen zur Analyse oder Überwachung von Abgasen, z.B. aus
Dieselmotoren, von partikelproduzierenden industriellen Prozessen und von
Industrierauchgasen stehen angepaßte Meßkammern zur Verfügung.
2. Meßprinzip
Die integrale Messung beruht auf der unterschiedlichen Extinktion von verschiedenen Wellen-
längen sichtbaren und infraroten Lichtes bei der Durchstrahlung eines Meßvolumens mit Teil-
chen im Größenbereich der angewandten Wellenlängen (Mie-Bereich). Die Lichtabschwächung
läßt sich nach der Bouguer-Beziehung (analog dem Lambert-Beer Gesetz) beschreiben, wenn
Mehrfachstreuung ausgeschlossen werden kann. Für monodisperse Teilchensysteme ergibt
sich:
I/I0 = exp {-N·L·π· r 2 · Qext(r,λ,n)} Gl. (1)
Mit I Abgeschwächte Intensität eines monochromatischen Lichtstrahls nach Durch-
strahlung der Partikelwolke
I0 Ursprüngliche Intensität des Lichtstrahls vor Durchstrahlung der Partikelwolke
N Anzahlkonzentration der Partikel
L Optische Meßlänge durch Partikelwolke
r Partikelradius
λ Wellenlänge des monochromatischen Lichtstrahls
n Relativer Brechungsindex der Partikel zur umgebenden Atmosphäre
Qext Optischer Extinktionsquerschnitt der Partikel
Wenn zwei konzentrische Lichtstrahlen unterschiedlicher Wellenlängen benutzt werden, kann
der Dispersionsquotient DQ definiert werden:
3

DQ = ln(I/I0)λ1/ ln(I/I0) λ2 = Qext(r, λ1,n)/ Qext(r, λ2,n) Gl. (2)
Dieser Dispersionsquotient hängt bei gegebenen Wellenlängen λ1, λ2 von dem Partikelradius r
und den optischen Eigenschaften, dem komplexen Brechungsindex n = m - i· k, ab. Der
Dispersionsquotient ist eine von der Teilchenkonzentration unabhängige Funktion der
Partikelgröße.
Der Extinktionskoeffizient Qext wird mittels der Lorentz-Mie Theorie berechnet. Selbst für
reale, nicht sphärische Partikel und Agglomerate lassen sich die Extinktionsquerschnitte ermit-
teln. Eine tiefergehende Analyse für Rußpartikel ist in der Dissertation von Dittmann zu finden
[17]. Mit zwei Wellenlängen können sich im Meßbereich (Mie-Bereich) Mehrdeutigkeiten
ergeben. Die ausgeführten Geräte neuerer Generation nutzen deshalb drei verschiedene
Wellenlängen, um einmal diese Mehrdeutigkeiten auszuschließen und um die Meßgüte
beurteilen zu können. Sinnvoll ist das Meßergebnis nur, wenn die Intensitätsmessungen aller
drei Wellenlängen eindeutig einer Partikelgröße zugeordnet werden können. So lassen sich
Fehlmessungen durch verschmutzte Fenster oder systematische Fehler durch falsche Annahmen
über Brechungsindices oder Form der Partikel erkennen.
In der Realität liegen nur polydisperse Teilchensysteme vor. Die Gleichungen (1) und (2) sind
durch Integrale über das gesamte Partikelspektrum zu verallgemeinern. Gleichung (1) geht
über in:
∞
I/Io = exp {-N·L·π· ∫p(r) ·r 2 · Qext(r,λ,n) dr} Gl. (3)
0
Für analytische Lösungen wird für die Größenverteilung der Partikel p(r) meist die logarithmi-
sche Normalverteilung angewandt, die sich bei realen Systemen bewährt hat [16,35]:
___
p(r) = {σg ·r· √ 2π} -1 exp{-[ln(r)-ln(rg)] 2 /(2·σg 2 )} Gl. (4)
_____
Mit rg = √Πi=1 N ri dem geometrisch gemitteltem Radius der Größenverteilung
∞
und σg 2 = ∫ {ln(r)-ln(rg)} 2 · p(r) dr der geometrischen Standardabweichung.
0
Mit drei Wellenlängen ergeben sich zwei unabhängige Dispersionsquotienten DQ1 und DQ2.
Nach [18] wird für die Auswertung der gemessenen Intensitätsverhältnisse ein Parameter-
kennfeld in der DQ1-DQ2-Ebene erstellt, siehe Bild 2, aus denen sich die Kenngrößen des
Aerosols oder der Suspension ergeben.
4

Abb. 2: DQ1-DQ2-Parameterkennfeld für Rauchgasaerosole mit eingetragenen Meßwerten
Üblicherweise werden aus den Intensitätsmeßwerten
• Mittlerer Partikeldurchmesser
• Partikelanzahl- oder Partikelvolumenkonzentration und
• Standardabweichung der Partikelwolke
errechnet. Alternativ kann ein unbekannter Brechungsindex unter der Annahme einer
sinnvollen Verteilungsbreite ermittelt werden. Im on-line Modus werden beim WIZARD-DQ
neben dem mittleren Partikeldurchmesser und der Volumenkonzentration auch die absoluten
Intensitäten und die Meßgüte angezeigt. Weitergehende Analysen erlauben die gespeicherten
Rohdaten in einer Postanalyse. Obwohl die Berechnung und Integration des
Extinktionskoeffizienten Qext in Gl. (3) über den gesamten Größenbereich zeitaufwendig ist,
konnte ein schneller exakter Auswertealgorithmus für die on-line Darstellung der
Meßergebnisse entwickelt werden.
Das Verfahren wurde ausführlich mit Latexpartikel getestet [34] und im Vergleich mit
traditionellen Partikel- bzw. Konzentrations-Meßtechniken wie Kaskadenimpaktor und
chemischer Naßwäsche [35], siehe Abb. 3, Niederdruck-Kaskadenimpaktor LPI, gescanntes
Elektronenmikroskop SEM und Differentieller Mobilitäts-Analysator DMA [36], siehe Abb. 4,
sowie Gravimetrie und Opazimeter [28]. Es ergab sich unter Berücksichtigung der
Meßgrenzen exzellente Übereinstimmung dieser auf so physikalisch unterschiedlichen
Prinzipien beruhenden Vergleichsmeßtechniken. Lediglich der Opazimeter zeigte wie erwartet
seine großen Meßabweichungen (Abb. 13, vergl. [43]).
5

Abb. 3:
Vergleich der mit DQ-Verfahren und Kaskadenimpaktor
gemessenen Partikelgrößen von SiO2-Staub [35]
3. Aufbau des Meßgerätes
6
Abb. 4:
Vergleich der mit DQ-Verfahren (3-
WEM), Niederdruck-Kaskadenimpaktor
und Diff. Mobilitätsanalysator SMPS
gemessenen Partikelgrößen von TiCl4-
Partikeln [36]
Im folgenden wird der Aufbau des als WIZARD-DQ vertriebenen Meßgerätes erläutert.
Die konsequente Anwendung der Lichtwellenleiter, die in der Zentraleinheit mit kompakten
Meßköpfen mündet, vermeidet zu justierende Optiken und führt zu einem benutzerfreundlichen
Gerät für die Partikelspektroskopie.
Abb. 5
Schematischer Aufbau
von WIZARD-DQ
Abb. 5 zeigt schematisiert den prinzipiellen Aufbau. Drei Laserdioden unterschiedlicher
Wellenlängen mit Thermostatisierung, Überwachung und Steuerung sind im Zentralgerät
vereint. Über Lichtwellenleiter und optische Strahlteiler wird das emittierte Licht zu den
Lichtwellenleiter-Schnittstellen geleitet. In der Standardausführung sind auf der Rückseite der
Zentraleinheit Lichtwellenleiter- und elektrische Anschlüsse für insgesamt drei kompakte,
weitgehend ortsunabhängig einsetzbare Meßköpfe angeordnet. Abb. 1 zeigt die Zentraleinheit
mit einem Meßkopf. An der Meßstelle tritt der Lichtstrahl über den Sendeteil des Meßkopfes
aus und wird durch das partikelbeladene Meßvolumen auf den Empfangsteil gerichtet.

Die drei anschließbaren Meßköpfe arbeiten unabhängig voneinander, so daß sie zeitgleich an
drei verschiedene Stellen messen können. Die Meßwerte, d.h. mittlere Partikelgrößen und
Konzentrationen aller drei Meßköpfe werden on-line auf dem Bildschirm des Meßrechners
angezeigt. Die optionale Anwendung von drei Meßköpfen bietet gegenüber allen anderen
Meßgeräten große Vorteile. So kann bei Versuchen simultan an drei verschiedenen Stellen
gemessen werden, was zeit- und kostenintensive Wiederholversuche erspart. Bei Wachstums-
oder Abscheideprozessen wird das dynamische Verhalten von Durchmesser und Konzentration
unmittelbar erkennbar. Bei der Überwachung von Industrieanlagen, wie partikelproduzierende
Prozesse oder Rauchgasanlagen, können die Meßköpfe an drei repräsentative oder kritische
Stellen installiert werden und erlauben im Falle von Irregularitäten gezielte Steuereingriffe.
Abb. 6 veranschaulicht den Anbau des Meßgerätes an eine Industrieanlage.
Abb. 6: Anbau des Meßgerätes an einer Industrieanlage
Abb. 7: Zwei Meßköpfe an Kristallisationsprozeß [37]
7

Abb. 7 zeigt zwei Meßköpfe an einer Laboranlage zur Untersuchung von homogener Lösungs-
kristallisation [37]. Abb. 8 ist eine thermostatisierte Meßkammer für die Analyse von
Rußpartikeln im heißen, unverdünnten Abgasstrom von Verbrennungsmotoren.
Abb. 8: Meßstrecke für Dieselrußmessungen
4. Charakteristik des Partikelmeßgerätes WIZARD-DQ
4.1 On-line Display
Das integrale Dispersionsquotienten-Verfahren erfaßt sofort die Intensitätsverhältnisse mit den
gesamten Informationen der Partikelwolke. Im Gegensatz zu Einzelpartikelzählern,
Kaskadenimpaktoren oder anderen Techniken sind weder eine Probennahme noch eine
Probensammelzeit notwendig. Deshalb werden bei dem hier vorgestellten Gerät die
Meßergebnisse, gegebenenfalls aller drei angeschlossenen Meßköpfe, sofort im on-line Modus
angezeigt. Somit lassen sich selbst transiente Partikelreaktionen zeitaufgelöst darstellen.
Die zwei Parameter „Mittlerer Partikeldurchmesser“ und „Volumenkonzentration“ aller drei
Meßköpfe werden während den Messungen auf dem Monitor in vorgewählten Zeitintervallen
zwischen einer Sekunde und mehreren Minuten angezeigt. Die interne Datenerfassungsrate ist
deutlich höher, so daß die Meßwerte schon repräsentative Mittelungen dieses Zeitintervalls
darstellen. Die nachträgliche Auswertung erlaubt die Auflösung schnellerer Vorgänge.
Abb. 9 gibt den on-line Schrieb der Meßergebnisse einer Suspension monodisperser Latex-
partikel wieder. Das obere Diagramm stellt den mittleren Durchmesser dar und das untere die
logarithmierte Volumenkonzentration. Die Konzentration wurde schrittweise durch Zugabe
konzentrierter Latexsuspension erhöht, was die treppenartige Grafik ergibt.
8

4.2 Partikelkonzentration
Abb. 9: Meßschrieb einer Latexsuspension
Der auflösbare Konzentrationsbereich hängt von der günstigen Intensitätsabschwächung ab,
bei der vernünftige Signal-Rauschverhältnisse vorliegen. Als Faustregel können Intensitätsver-
hältnisse I/I0 zwischen 5 % und 95 % als praktisch verwertbar gelten. Abb. 10 veranschaulicht
die Konzentrationsgrenzen für drei verschiedene Meßlängen in Abhängigkeit vom erwarteten
Partikeldurchmesser. Eine Anpassung an einen gegebenen Prozeß erfolgt über eine geeignete
Meßlänge, wobei Meßlängen vom Millimeter- bis Meterbereich bisher erfolgreich realisiert
wurden [27,40].
Abb. 10: Konzentrationsgrenzen für Dieselruß (Meßlängen ML = 1, 2, 4 m)
Mit drei Meßköpfen ist es leicht möglich, den Dynamikbereich deutlich zu erhöhen, indem
jeder Meßkopf mit einer unterschiedlichen Meßlänge eingebaut wird. In praktischen Fällen
kommen Spiegeloptiken zur Strahlvervielfachung oder White Zellen, z.B. [38], zum Einsatz.
9

4.3 Durchmesserbereich
Der meßbare Durchmesserbereich hängt von den eingesetzten Wellenlängen des Senders und
den optischen Eigenschaften des Partikelsystems ab. Folgende Bereiche des volumetrisch
gemittelten Durchmessers können mit den üblicherweise eingesetzten Wellenlängen von 670,
810 und 1300 nm bei einer praktisch nutzbaren Genauigkeit vermessen werden:
• Etwa 10 nm bis 0,8 μm für stark absorbierende Partikel, z.B. Rußaerosol
• Etwa 100 nm bis 10 μm für nichtabsorbierende Teilchen
Die obere Grenze ist hauptsächlich wegen Mehrdeutigkeiten begrenzt, die bei großen Durch-
messern auftreten, respektive durch den Übergang der optischen Eigenschaften in den Grenz-
fall der geometrischen Optik. Da die Grenze den volumetrisch gemittelten Durchmesserwert
der Partikelwolke darstellt, können auch Systeme analysiert werden, die Partikel mit deutlich
größeren oder kleineren Durchmessern beinhalten.
Obwohl die Auswertung der optischen Extinktionswerte im Regelfall auf sphärischen Teilchen
beruht, liefert es ohne Korrektur selbst bei nicht-sphärischen Partikeln wie Ruß [11,28,39],
SiO2 [35] und anderen Kristallen [7,23,26] vernünftige Ergebnisse bezüglich Konzentration
und Größe, wie sich im Vergleich mit Kaskadenimpaktor [35,36], chemischer Naßwäsche [35],
Gravimetrie und Elektronenmikroskop [28,36] nachwiesen ließ. Bei kettenförmig zusammen-
gesetzten Agglomeraten wird in guter Näherung die Größe der Primärpartikel gemessen. Es
gelang, diesen experimentellen Befund für aus Einzelpartikel zusammengesetzte Agglomerate
wie Rußteilchen theoretisch nachzuweisen [17]. So ist gesichert, daß das Verfahren selbst bei
Unsicherheiten über die Form der Teilchen sinnvolle Werte anzeigt. Für nicht sphärische Teil-
chen, deren Hauptachsen nicht zu stark voneinander abweichen, wird in guter Näherung der
volumetrisch gemittelte Durchmesser ausgegeben. Bei bekannter Form der zu vermessenden
Partikel kann die Auswertung prinzipiell angepaßt werden, z.B. für nadelförmige Kristalle [3].
Die in Abb. 3 gezeigten Meßergebnisse mit dem on-line DQ-Verfahren von nicht sphärischen
SiO2-Partikel korrespondieren sehr gut mit Vergleichsmessungen, die mit Kaskadenimpaktoren
durchgeführt wurden.
5. Neue Anwendungen
Die von anderen optischen Partikelanalysatoren unbekannte Vielseitigkeit des DQ-Verfahrens
ergibt sich durch die direkte berührungsfreie Messung ohne Probennahme oder
Probenmanipulation und die Anpassung der Meßlänge an weite Konzentrationsbereiche.
10

Weitere Vorzüge des WIZARD-DQ sind Anschlußmöglichkeit von bis zu drei Meßköpfen,
hohe Datenerfassungsfrequenz, einfache Prozeßadaption mittels Fenstern und on-line Anzeige.
Weiter kann sowohl in Aerosolen, Suspensionen oder Emulsionen gemessen werden. In
jüngster Zeit wurde das Verfahren bei den folgenden aktuellen Problemstellungen erfolgreich
eingesetzt:
• Quantitative in-line Rußanalysen im heißen, unverdünnten Abgas von Verbrennungsmotoren
• Vermessung von Säuretröpfchen in thermodynamisch empfindlich reagierenden
Rauchgas-Naßwäschern
• Messung homogener Lösungsmittel-Kristallisationsvorgänge
• Direkte Messung in RESS-Prozessen in Überschallströmungen
• Messung der Entstehung und des Wachstums von Gashydraten
• Analyse von Aerosolen in nuklearen Testanlagen
• Überwachung von Rauchgasen in Industrieanlagen
• Überwachung von partikelproduzierenden Industrieprozessen
5.1 Suspensionen
5.1.1 Hydratmessung
Als Beispiel einer Suspensionsmessung sei in Abb. 11 die homogene Bildung und das
Wachstum von Methanhydrat gezeigt. Gerade bei einem thermodynamisch so empfindlich und
schnell reagierenden Partikelsystem zeigt sich die Überlegenheit des berührungsfreien on-line
DQ-Verfahrens. Die Messungen wurden von einer Arbeitsgruppe an der DTU Lyngby in
Dänemark durchgeführt [26].
Abb. 11: Durchmesser (+) und Konzentration (•) von Methanhydrat
11

5.1.2 Lösungsmittelkristallisation
Ein traditioneller homogener Kristallisationsprozeß von K2SO4 aus einer wässrigen Lösung
zeigt Abb. 12 im originalen on-line Display [37]. Während der Abkühlphase formen sich
homogen die Kristalle und wachsen dann an. Die Kristalle wurden trotz der relativ kurzen
Meßlänge bei Volumenkonzentrationen unter 10 -7 m 3 /m 3 detektiert. Die Kristalle hatten zu
Detektionsbeginn eine mittlere Größe von etwa 200 nm. Die anfängliche Wachstumsrate und
Konzentrationszunahme ist ziemlich schnell. Nach einer gewissen Zeit wird die
Lösung/Suspension wieder aufgeheizt und die Kristallgröße und deren Konzentration nehmen
wieder ab, die Kristalle lösen sich auf. Durch eine größere Meßlänge kann die
Detektionsgrenze zu geringeren Konzentrationen und Partikelgrößen verschoben werden.
12
Abb. 12:
Homogene Kristallbildung
und Kristallwachstum von
K2SO4 in wässriger Lösung
5.1.3 Weitere Anwendungen zur Analyse von Suspensionen und Emulsionen
Interesse besteht derzeit an on-line Analysen mit dem DQ-Verfahren an Emulsionen von
Milchprodukten sowie Pigmentsuspensionen für die Farb- und Filmindustrie. Eine interessante
Meßanwendung von Mikroblasen wird diskutiert.
5.2 Aerosole
5.2.1 Rußpartikel
Im Automobilsektor hat die Partikelemission gerade bei Dieselmotoren eine besondere Bedeu-
tung erhalten. Hier bietet das on-line/in-situ DQ-Meßverfahren viele Vorteile. So lassen sich
transiente Motorzustände zeitaufgelöst darstellen, das Abgas braucht weder verdünnt, gekühlt
oder auf sonstige Weise aufbereitet zu werden und die Ergebnisse werden sofort angezeigt.
Übliche Meßverfahren für die Konzentration der Abgaspartikel sind die Gravimetrie und der
Opazimeter. Abb. 13 zeigt die Resultate des DQ-Meßgeräts im Vergleich zu den vorgenannten

Verfahren bei Messungen an Dieselrußaerosolen bei verschiedenen Lastzuständen.
Insbesonders die gute Übereinstimmung zur Gravimetrie beweist die Kompatibilität des DQ-
Verfahrens zu anerkannten und vorgeschriebenen Meßmethoden. So steht einer späteren
Anerkennung in Regelwerken nichts entgegen. Es ist nochmals zu betonen, daß mit der neuen
optischen DQ-Technik das Meßergebnis sofort ohne Manipulation des Abgasstromes zur
Verfügung steht, während die Gravimetrie einmal eine längere Meßzeit mit Abgasverdünnung
und eine Konditionierung des Filters vor seiner Wägung benötigt. Das Ergebnis steht bei der
Gravimetrie erst Stunden später fest. Transiente Vorgänge sind durch die lange Meßzeit nicht
auflösbar.
Abb. 13: Vergleichsmessungen zwischen DQ-Meßverfahren, Gravimetrie und Opazimeter [28]
Abb. 14 ist ein Beispiel einer on-line Messung im Abgas eines Dieselmotors eines Mittelklasse-
PKW. Gezeigt ist das Partikelverhalten bei mehreren freien Beschleunigungszyklen [30].
Abb. 14: Partikelemission eines Dieselmotors bei freien Beschleunigungszyklen [30]
Gut erkennbar ist die voraussehbare Konzentrationsänderung. Gleichzeitig reagiert jedoch auch
die Partikelgröße – sie nimmt bei höherer Last ab. Dieses Verhalten ist aus früheren
13

Messungen bekannt [28], wobei die Ursachen noch nicht geklärt sind. Auffällig ist der kleine
mittlere Partikeldurchmesser im Nanometerbereich bei modernen Dieselmotoren. Hierzu ist
kritisch anzumerken, daß mit dem DQ-Auswerteverfahren in guter Näherung die Größe der
Primärpartikel gemessen wird und nicht etwa Agglomerate. Ob die Rußpartikel als
Primärpartikel oder schon vernetzt im Abgas vorliegen ist in der Diskussion. Die bei
Aufnahmen mit dem Elektronenmiskroskop sichtbaren Agglomerate können sich auch erst auf
dem Objekträger gebildet haben. Die Primärpartikelgröße stimmt jedenfalls mit dem on-line
Meßergebnis des DQ-Gerätes bestens überein.
Optische Verfahren können nur Anzahl- oder Volumenkonzentrationen CV erfassen. Die gravi-
metrische Filtermethode, die hier als Vergleich dient, gibt eine Massenkonzentration CM an.
Zur Umrechnung muß die effektive Dichte ρ der Rußpartikel bekannt sein: CM = CV · ρ. Die
Dichte für kompakten Ruß ist für emittierte Partikel aus Dieselmotoren nicht anwendbar. Die
vergleichenden Konzentrationsmessungen zwischen Gravimetrie und dem optischen DQ-
Verfahren ergaben für verschiedene Motoren bei unterschiedlichen Lastzuständen jeweils einen
effektiven Dichtewert von 0,55 g/cm 3 [28,29,40]. Erst nachträglich zu diesen
Veröffentlichungen fanden die Autoren die theoretischen Analysen von Bissett [41,42], in
denen ebenfalls von genau diesem Dichtewert berichtet wurde. Dies demonstriert
eindrucksvoll, welche hohe Qualität schon die ersten DQ-Messungen im Abgas von
Dieselmotoren aufweisen.
Es ist von großer Bedeutung, daß das DQ-Verfahren Ergebnisse liefert, die mit der internatio-
nal anerkannten und genormten Gravimetrie kompatibel sind. So ist die finanziell und zeitlich
aufwendige Gravimetrie, das für Dieselrußpartikel entsprechende Verdünnungskanäle, Meß-
zeiten und Filterkonditionierung erfordert, durchaus durch das DQ-Verfahren mit on-line
Anzeige ersetzbar. Zur qualitativen Opazimetermessung ergeben sich jedoch Abweichungen,
die die im gezeigten Beispiel von Abb. 13 bei anderen Motoren und Lastzuständen deutlich
übersteigen können. Allerdings lassen sich die optischen Meßwerte gut auf
Opazimeterergebnisse umrechnen [43]. Somit lassen sich beide in der Abgasnormung aner-
kannten Meßtechniken durch das DQ-Verfahren ergänzen oder ersetzen. Im europäischen
Rahmen wird an der Weiterentwicklung für die Analyse von Dieselrußemissionen gearbeitet
[44,45]. Das langfristige Ziel ist ein vereinfachtes, kompaktes DQ-Gerät und eine normative
Anerkennung des DQ-Verfahrens.
Es sei hier der Vollständigkeit halber auf die schon vorher erwähnten erfolgreichen Messungen
der Rußbildung in Stoßrohren am ITS hingewiesen.
14

5.2.2 Homogene Kondensation
Die ursprüngliche Anwendung des DQ-Verfahrens am Institut für Thermische Strömungs-
maschinen der Universität Karlsruhe unter der Leitung von Prof. Wittig war die Analyse der
Entstehung und des Wachstums von Tröpfchen in den Kurzzeitströmungen eines Stoßrohrs
[4,5,6]. Damit konnte der homogene Phasenwechsel, wie er in Kondensations-Dampfturbinen
auftritt, kostengünstig simuliert werden. Abb. 15 zeigt den Druckabfall der instationären Stoß-
rohrentspannung und den mit der DQ-Technik gemessenen Verlauf von Tröpfchengröße und
Konzentration [4].
Abb. 15: Stoßrohrentspannung mit homogener Kondensation des binären
Äthanol-Wasser-Systems [4]
Eine neue, interessante Anwendung der homogenen Kondensation liegt im Bereich der
Nanopartikelherstellung. Unter dem Stichwort RESS Rapid Expansion of Supercritical
Solutions wird derzeit am Institut für Technische Thermodynamik und Kältetechnik mit dem
DQ-Verfahren der Universität Karlsruhe erfolgreich meßtechnisch in Überschallströmungen
diese Partikelbildung untersucht [24,25].
5.2.3 Rauchgase, Rauchgasbehandlungsmethoden
Unter Leitung des ITS, Prof. Wittig, wurde in den achtziger Jahren das Elektronenstrahlverfah-
ren als neue Rauchgasreinigungstechnik umfassend untersucht, wobei das DQ-Verfahren zur
Analyse der Rauchgaspartikel erfolgreich zum Einsatz kam [7,16,46].
Ausführliche Analysen von Rauchgasen und Rauchgas-Naßwäschern werden derzeit am
Karlsruher Institut für Technische Thermodynamik und Kältetechnik durchgeführt, wobei das
DQ-Gerät für den experimentellen Teil unentbehrlich ist. Bei der Naßwäsche entstehen Säure-
tröpfchen, die auf Zustandsänderungen von Druck und Temperatur äußerst empfindlich reagie-
ren. Hier zeigen sich die Vorteile des berührungsfreien DQ-Verfahrens, das auch in hohen
15

Tröpfchenkonzentrationen ohne Probennahme und ohne Probenmanipulation direkt im Prozeß
messen kann. Abb. 16 ist ein Beispiel für ein aktuelles Meßergebnis [21].
5.2.4 Weitere Aerosolanwendungen
Abb. 16: Säuretröpfchen in Rauchgaswäschern [21]
Bei großen Störfällen mit Kernschmelzen entstehen kleine radioaktive Partikel, die sich bei
Freisetzung global verteilen können. Diese Ausbreitungsfähigkeit wird ganz wesentlich durch
die Größe der Partikel bestimmt. Bei reaktorsicherheitstechnischen Versuchen kam das DQ-
Gerät im Forschungszentrum der Europäischen Union in Ispra/Italien zum Einsatz und lieferte
in Langzeitversuchen des internationalen STORM-Projekts zuverlässige Ergebnisse im on-line
Modus [32].
In Diskussion sind weitere Projekte wie Vermessung von Hochdruck-Zerstäubungsdüsen von
Dieselmotoren, Zigarettenrauch (siehe auch [8,9]), Messungen in Flammen und Aufzeichnung
der Partikelemissionen in fahrenden Fahrzeugen.
5.3 Anwendungen in industriellen Anlagen
Das DQ-Verfahren fand bis jetzt fast ausschließlich in der Forschung seine Anwendung. Mit
der Entwicklung von universellen Meßstrecken, die sich auch für den industriellen Einsatz
eignen, bestehen für das DQ-Gerät nunmehr Chancen in der verfahrenstechnischen Industrie.
Derzeit stehen für Rauchgasanalysen (mittlere Partikelkonzentration) und für partikel-
produzierende Prozesse (hohe Partikelkonzentration) zwei thermostatisierbare Meßstrecken
zur Verfügung, die ohne großen Installationsaufwand in die entsprechenden Industrieanlagen
einbaubar sind. Sie wurden zusammen mit dem ITTK und den Industriepartnern Rauschert
Verfahrenstechnik GmbH und Degussa-Hüls AG im Rahmen eines von der Deutschen Bundes-
stiftung Umwelt geförderten Projekts entwickelt [27].
16

Abb. 17: Meßstrecke für hohe Partikelkonzentrationen mit aerodynamischer Fokussierung
Hierbei ergab sich eine technisch interessante Lösung (Abb. 17) mit einer aerodynamischen
Fokussierung des hochkonzentrierten Aerosolstroms für partikelproduzierende Prozesse [27].
Beide Meßstrecken haben ihre Eignung im industriellen Einsatz bewiesen. Auf der ACHEMA
des kommenden Jahres wird das DQ-System mit diesen Meßstrecken ausgestellt werden.
6. Ausblick
Das DQ-Verfahren wird in verschiedenen Richtungen weiterentwickelt:
• Vereinfachung für spezielle Anwendungen wie Dieselrußanalysen
• Peripherie wie Strahlvervielfacher oder angepaßte Meßstrecken für die Industrie und
Forschung
• Erweiterung auf eine Vielzahl von Wellenlängen (Multiwellenlängengerät) [38,47,48]
• Automatische Kompensation von Verschmutzungen [53]
Im Rahmen von EU-Projekten soll für Dieselruß ein kompaktes, preiswertes DQ-Gerät entste-
hen [44,45].
Wichtig für eine Marktdurchdringung ist das Angebot peripherer Komponenten. Hierzu zählen
Strahlvervielfacher bis hin zur Whitezelle, um auch geringe Partikelkonzentrationen mit
kompakten Meßkammern zu erfassen. Die Entwicklung der industrietauglichen Meßkammern
ist weitgehend abgeschlossen [27], doch bedingen Sonderwünsche wie Freiluftaufstellung oder
staubgeladene, korrosive Atmosphären um die Anlagen entsprechende technische
Erweiterungen. Meist erfordert der Einsatz in Forschungsanlagen spezielle technische
Nebenbedingungen, so daß auch hier permanent Entwicklungsbedarf anfällt.
Je mehr unterschiedliche Wellenlängen bei der Extinktionsmessung eingesetzt werden, desto
17

mehr Partikelparameter können gewonnen werden. Mit etwa 10 verschiedenen Wellenlängen
und mehr läßt sich in guter Näherung die Verteilung des Partikelsystems gewinnen (siehe auch
[33]). In der Projektgruppe Battelle Ingenieurtechnik GmbH, Fraunhofer Institut für Physikali-
sche Meßtechnik und Wizard Zahoransky KG konnte ein Multiwellenlängengerät entwickelt
werden. Derzeit ist eines dieser Gerät höchst erfolgreich in Cadarache/Frankreich bei den
realen Kernschmelzversuchen PHEBUS im stillgelegten Super-Phenix-Reaktor zur on-line
Messung der Partikelverteilung installiert [48]. Andere Geräte fanden erfolgreiche Einsätze bei
der Messung von kontrolliert eingeleiteten Flüssiggas-Tankexplosionen [49] und in Blow-
Down-Versuchen an Reaktordruckbehältern [47].
Meßtechnisch sehr verwandt mit dem DQ-Verfahren ist die absorptive, kompensierte Messung
von Flüssigkeitsfilmen [50,51,52]. Mit dem gleichen Gerät, nur mit anderer Software, kann das
DQ-Verfahren auch zur zeitaufgelösten on-line Messung von flüssigen Filmen verwendet wer-
den.
Um bei Verschmutzungen von Fenstern und Optiken unterbrechungsfrei messen zu können,
wurde kürzlich eine erfolgversprechende kombinierte Extinktions- und Streulichtanordnung
entwickelt [53].
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