Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Allgemeiner Teil - 70 -
aufgrund der Messungenauigkeit auf einen 1:1 Komplex hin. Der resultierende Wert für K
wurde mit 315 M -1 bestimmt (Abb. 56 B).
kcal/mole of injectant
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1.0
A
Data: CYED1702_NDHS
Model: 1SITES
Chi^2 = 48.99605
N 1.21 0.029
K 427 22
H -1586 56.1
0 1 2 3
Molar Ratio
O O
+ RAMEB
S
kcal/mole of injectant
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1.0
B
Data: CYED1702_NDHS
Model: 1SITES
Chi^2 = 148.40431
N 1.00 ****
K 315 11
H -2074 32.7
0 1 2 3
Molar Ratio
O O
+ RAMEB
S
Abb. 56: Anpassen der Fitfunktion bei der Bestimmung der Komplexbildungskonstanten von RAMEB mit
EDT. A : n = variabel B: n = 1
Bei der UV-Differenzenspektroskopie wurden 0.8 ml einer 0.134 mM gepufferten EDT
Lösung in eine Kammer einer Doppelkammerküvette gegeben, in die andere Kammer der
Küvette wurde jeweils 0.8 ml einer gepufferten RAMEB Lösung unterschiedlicher
Konzentration gegeben. Das Gleiche wurde für die Referenzprobe gemacht. Es wurde
jeweils die Basislinie der ungemischten Proben aufgenommen; anschließend wurde die EDT
Lösung und die RAMEB Lösung durch Drehen der Probenküvette miteinander vermischt
(cEDT = 0.067 mM) und das Differenzenspektrum aufgenommen. Dann wurde die
Referenzprobe vermischt und ein zweites Spektrum aufgezeichnet, welches im Idealfall eine
Nullinie ergab. Bei Abweichungen wurde das Referenzspektrum vom Probenspektrum
subtrahiert. Die größten Änderungen der Differenzen der optischen Dichte ∆OD wurden bei
einer Wellenlänge von λ = 268 nm beobachtet. Nach Auftragung von ∆OD/cEDT gegen
cCyclodextrin/cEDT und Anpassen der Fitfunktion wurde K mit 500 M -1 bestimmt (Abb. 57).