Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Allgemeiner Teil - 54 -
Qm = ∆Q = Q(Mi+t) – Q(Mi) (6)
In der Endform der Gleichung ist eine Volumenkorrektur (da sich dieses während der
Titration verändert) eingefügt. Diese Gleichung wird über einen Marquard-Levenberg-
Algorithmus an die Daten angepasst.
Abb. 45 zeigt das Diagramm für die mikrokaloriemetrische Titration einer gepufferten
RAMEB-Lösung [50 mM] in eine gepufferte Styrollösung [2 mM]. Jeweils nach 5 min
erfolgte die Zugabe der RAMEB-Lösung. Zu beobachten ist, dass die Zugabe von
gepufferter RAMEB-Lösung in reine Pufferlösung (cypu0901) stärker exotherm ist als die
eigentliche Titration von RAMEB in Styrol (cyst0901). Nach Durchführung mehrerer
Experimente wurden folgende Werte bestimmt: Bei einer Stöchiometrie von 1:1 ergab sich
für K ein Wertebereich von 240-500 M -1 (± 20-40 M -1 ) und für die Reaktionsenthalpie ∆H
ein Bereich von 1.1-0.4 kcal/mol (± 0.02 kcal/mol).
kcal/mole of injectant
µcal/sec
0
-2
-4
-6
-0.10
-0.15
-0.20
-0.25
-0.30
-0.35
Time (min)
-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
cyst0901
cyp0901b
cypu0901
-0.40
-0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
Molar Ratio
Abb. 45: Mikrokaloriemetrische Titration einer gepufferten RAMEB-Lösung [50 mM] in eine gepufferte
Styrollösung [2 mM]