Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Allgemeiner Teil - 50 -
Für industrielle Anwendungen ist die Fällungsmethode aber weniger geeignet, da relativ
große Reaktionsbehälter benötigt werden, um große Mengen an Cyclodextrin-Komplexen
herzustellen.
Das Cyclodextrin muss aber nicht immer vollständig gelöst sein, um Komplexe zu bilden.
Bei der Aufschlämmungsmethode z.B. wird Cyclodextrin in Wasser bis zu einer
Konzentration von ca. 40-45% w/w suspendiert. Die Gastverbindung kann einen Einfluss
auf die Viskosität der Aufschlämmung haben, so dass die Konzentrationen von
Cyclodextrin und Gast aufeinander angepasst werden müssen damit ein mechanisches
Mischen möglich ist.
Sobald in der Dispersion gelöste Cyclodextrinanteile einen Komplex mit der
Gastverbindung bilden und dieser Komplex ausfällt, löst sich aufgrund des Gleichgewichtes
weiteres, unkomplexiertes Cyclodextrin. Dieser Prozess führt schließlich zur quantitativen
Bildung von Komplexen. Erhitzen der Aufschlämmung ist möglich, wenn der Gast aufgrund
seiner Flüchtigkeit bzw. thermischen Stabilität dies zulässt. Der entstandene Komplex wird
durch Filtration gesammelt und weiterverarbeitet. Die Dauer, welche für die vollständige
Komplexbildung gebraucht wird, hängt natürlich vom spezifischen Gast und der Art und
Stärke des Rührens ab und muss durch Vorversuche jeweils ermittelt werden. Ein Vergleich
der durch diese Methode hergestellten Komplexe mit den Eigenschaften der durch die
Fällungsmethode hergestellten zeigt, inwieweit dieses Methode einsetzbar ist.
Noch geringere Wassermengen (ca. 20-30% w/w ) werden bei der Teigmethode verwendet.
Cyclodextrin, Wasser und der Gast werden mit einem geeigneten Rühraggregat bzw.
Mischer vermengt. Bedingt durch die hohe Viskosität der Mischung ist diese Methode
normalerweise nicht für die labormäßige Herstellung von Komplexen geeignet. Die
Mischzeiten hängen von der Art des Gastes sowie des gebrauchten Mischers (Extruder-,
Knet-, Blattmischer) ab. In manchen Fällen wird diese Methode auch in zwei Schritten
durchgeführt, die in der Literatur auch als "heat and seal"-Methode bekannt ist. 54 Im ersten
Schritt werden der Gast und das Cyclodextrin mit wenig Wasser vermischt. Diese Mischung
wird dann in einen anderen Behälter überführt (oder verbleibt im Mischer falls dieser
druckfest ist), der dann verschlossen wird um unter Erhitzen die Komplexierung zu
vervollständigen.
Ganz ohne Zugabe von Wasser wird bei der Trockenmischmethode gearbeitet: Beide
Kompenenten, das Cyclodextrin und der zu komplexierende Gast werden vermischt. Im
Allgemeinen ist diese Methode nicht effektiv, da sich die Komplexierungszeiten von