Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...
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Allgemeiner Teil - 50 -<br />
Für industrielle Anwendungen ist die Fällungsmethode aber weniger geeignet, da relativ<br />
große Reaktionsbehälter benötigt werden, um große Mengen an Cyclodextrin-Komplexen<br />
herzustellen.<br />
Das Cyclodextrin muss aber nicht immer vollständig gelöst sein, um Komplexe zu bilden.<br />
Bei der Aufschlämmungsmethode z.B. wird Cyclodextrin in Wasser bis zu einer<br />
Konzentration von ca. 40-45% w/w suspendiert. Die Gastverbindung kann einen Einfluss<br />
auf die Viskosität der Aufschlämmung haben, so dass die Konzentrationen von<br />
Cyclodextrin und Gast aufeinander angepasst werden müssen damit ein mechanisches<br />
Mischen möglich ist.<br />
Sobald in der Dispersion gelöste Cyclodextrinanteile einen Komplex mit der<br />
Gastverbindung bilden und dieser Komplex ausfällt, löst sich aufgrund des Gleichgewichtes<br />
weiteres, unkomplexiertes Cyclodextrin. Dieser Prozess führt schließlich zur quantitativen<br />
Bildung von Komplexen. Erhitzen der Aufschlämmung ist möglich, wenn der Gast aufgrund<br />
seiner Flüchtigkeit bzw. thermischen Stabilität dies zulässt. Der entstandene Komplex wird<br />
durch Filtration gesammelt und weiterverarbeitet. Die Dauer, welche für die vollständige<br />
Komplexbildung gebraucht wird, hängt natürlich vom spezifischen Gast und der Art und<br />
Stärke des Rührens ab und muss durch Vorversuche jeweils ermittelt werden. Ein Vergleich<br />
der durch diese Methode hergestellten Komplexe mit den Eigenschaften der durch die<br />
Fällungsmethode hergestellten zeigt, inwieweit dieses Methode einsetzbar ist.<br />
Noch geringere Wassermengen (ca. 20-30% w/w ) werden bei der Teigmethode verwendet.<br />
Cyclodextrin, Wasser und der Gast werden mit einem geeigneten Rühraggregat bzw.<br />
Mischer vermengt. Bedingt durch die hohe Viskosität der Mischung ist diese Methode<br />
normalerweise nicht für die labormäßige Herstellung von Komplexen geeignet. Die<br />
Mischzeiten hängen von der Art des Gastes sowie des gebrauchten Mischers (Extruder-,<br />
Knet-, Blattmischer) ab. In manchen Fällen wird diese Methode auch in zwei Schritten<br />
durchgeführt, die in der Literatur auch <strong>als</strong> "heat and seal"-Methode bekannt ist. 54 Im ersten<br />
Schritt werden der Gast und das Cyclodextrin mit wenig Wasser vermischt. Diese Mischung<br />
wird dann in einen anderen Behälter überführt (oder verbleibt im Mischer falls dieser<br />
druckfest ist), der dann verschlossen wird um unter Erhitzen die Komplexierung zu<br />
vervollständigen.<br />
Ganz ohne Zugabe von Wasser wird bei der Trockenmischmethode gearbeitet: Beide<br />
Kompenenten, das Cyclodextrin und der zu komplexierende Gast werden vermischt. Im<br />
Allgemeinen ist diese Methode nicht effektiv, da sich die Komplexierungszeiten von