Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 187 -
Durchführung: 10 ml der Stammlösung A wurden in einem mit Septum versehenen 25 ml
Einhalskolben mit Stickstoff entgast. Anschließend wurden die entsprechenden molaren
Mengen Initiatorstammlösung B sowie die CuBr-Ligand-Stammlösung C1 bzw. C2 gemäß
untenstehender Tabelle zu Lösung A mit Spritzen zugegeben und unter den angegebenen
Bedingungen polymerisiert. Die Reaktionen wurden durch Einleiten von Luft in das
Reaktionsgemisch abgebrochen.
Die Lösungen mit den ausgefallenen Polymeren wurden in 80 ml Methanol gegeben, über
eine Membran (1µ) filtriert und 6 h im Vakuumtrockenschrank bei 60°C getrocknet.
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#
Ligand [M]0/
mol*l -1
10 3
[I]0/ mol*l -1
10 3
[CuBr]/
mol*l -1
[M]0/[I]0 t / h T /°C xp Mn /
g*mol -1
1 bipy 0.45 9 9 50 5 60 0.13 5500 3.3
2 bipy 0.45 4.5 9 100 3 80 0.32 9200 3.3
3 bipy 0.45 2.25 6.75 200 3 80 0.25 12300 2.5
4 bipy 0.45 1.29 5.14 350 5 60 0.24 13500 2.4
5 bipy 0.45 22.5 1.125 20 2 90 0.03 20000 5
6 bipy 0.45 1.13 5.65 500 5 60 0.18 18600 2.0
7 dNbipy 0.45 9 9 50 3 80 0.18 bimodal
8 dNbipy 0.45 4.5 9 100 3 80 0.15 bimodal
9 dNbipy 0.45 1.29 5.14 350 3 60 0.03 17500 1.6
10 dNbipy 0.45 22.5 1.125 20 2 90 0.6 38000 1.3
11 dNbipy 0.45 0.74 3.69 200 3 90 >0.5 23400 1.8
PD