Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 186 -
FT-IR (KBr): ν ~ [cm -1 ] = 3425 br (ν, NHmonosubstituiertes Amid); 3080, 3060, 3025 m (ν, CHAryl.);
2925, 2850 s (ν, CHAliph.); 1695 (sh) (Amid I); 1650 (Bildung während der Bestrahlung);
1630 m (Amid II); 1600, 1510, 1450 m (δip, CHaryl.); 850 w (δ, CH1,4-disubstituierter aromat. Ring),
Abnahme während der Bestrahlung; 760 m (δoop, CHmonosubstituierter aromat. Ring); 700 (δoop,
CCmonosubstituierter Aromat.)
1 H NMR (55 III) (200 MHz, D2O) δ [ppm]: 6.1 – 8.1 (br, aromat.), 0.7 – 1,5 (br, aliphat.)
Zusammensetzung der Copolymere siehe Tab. 25.
4.8.3 Kontrollierte radikalische Polymerisation (ATRP)
4.8.3.1 Synthese von Poly(methacrylsäuremethylester) (36)
O
Stammlösung A:
Homogene wässrige MMA/RAMEB-Lösung (0.45 Mol/l; 45 g/l MMA; 600 g/l RAMEB)
30a.
Initiatorstammlösung B:
2-Bromisobuttersäureethylester in wässriger RAMEB-Lösung 33a (0.018 Mol/l, 3.51 g/l 33;
24 g/l RAMEB) unter N2-Atmosphäre.
CuBr-Ligand-Stammlösung C1:
Wässrige CuBr-bipy Lösung 35a: [3 g/l (20.9 mmol/l) CuBr; 6.53 g/l (42 mmol/l) bipy]
unter N2-Atmosphäre und unter Erwärmen auf 80°C.
CuBr-Ligand-Stammlösung C2:
Wässrige CuBr-dNbipy-RAMEB-Lösung 34a [3 g/l (20.9 mmol/l) CuBr; 17.16 g/l (42
mmol/l) dNbipy; 223 g/l (168 mmol/l) RAMEB] unter N2-Atmosphäre und unter Erwärmen
auf 80°C.
n
Br
O