Cyclodextrine als molekulare Reaktionsgefäße - ArchiMeD ...

Experimenteller Teil - 185 -
Kontrollexperiment in Ethylacetat:
Ansatz wie oben, jedoch ohne RAMEB. Anstelle von Wasser wurden 15 ml Ethylacetat als
Lösemittel verwendet. Als Initiator wurden 0.0323 g (0.193 mmol) AIBN verwendet.
Polymerisationstemperatur und Dauer wie oben. Das Copolymer wurde durch Zugabe von
Ethanol aus der Reaktionsmischung ausgefällt. Aufarbeitung wie oben.
Ausbeute: 0.17 g (10% d. Th.)
4.8.2.5 Synthese von Poly(styrol-co-natrium-4-(acrylamido)phenyldiazosulfonat)
(55)
n m
O
55 I, II, III
Experimentelle Details und Ergebnisse sind in Tab. 24 dargestellt.
Allgemeine Durchführung:
RAMEB wurde in Wasser (Gesamtvolumen der einzelnen Ansätze: 45 ml) gelöst, entgast
und das Styrol hinzugefügt. Die farblose Dispersion wurde wurde 10 min mit Ultraschall
behandelt. Zu dieser farblosen Lösung wurde das NAPDS (54) und 1.5 mol% (bezogen auf
die Summe der Monomere) VA-044 hinzugegeben. Anschließend wurde die
Reaktionsmischung 12-36 h (je nach Ansatz) unter N2-Atmosphäre polymerisiert.
Die Isolation der Polymeren erfolgte durch Eintropfen des Reaktionsgemisches in 400 ml n-
Butanol. Das ausgefällte Copolymer wurde mit 100 ml Isopropanol und anschließend mit
100 ml t-Butylmethylether gewaschen und im Feinvakuum getrocknet.
Copolymer 55 III wurde noch mehrere Tage gegen Wasser dialysiert (cutoff des
Dialyseschlauches: 2000 D). Die wässrige Copolymerlösung wurde anschließend
gefriergetrocknet.
NH
N
N
SO 3Na